Método de prueba estándar para la tensión interfacial del aceite contra el agua por el método del anillo

1. OBJETO 1.1 Este método de ensayo cubre la medición de la tensión interfacial entre el aceite mineral
y el agua, en condiciones de no equilibrio.

1.2 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su
uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

3. Resumen del Método de Ensayo

3.1 tensión interfacial se determina midiendo la fuerza necesaria para separar un anillo plano de alambre
de platino de la superficie del líquido de mayor tensión superficial, es decir, hacia arriba desde la interfaz
agua-aceite.

Para calcular la tensión interfacial, la fuerza así medida es corregida por un factor determinado
empíricamente que depende de la fuerza aplicada, las densidades de ambos aceite y el agua, y las
dimensiones del anillo.

Las mediciones se realizan en condiciones de no equilibrio rígidamente estandarizados en los que se ha

completado la medición dentro de los 60 s después de la formación de la interfaz.

4. Significado y Uso

4.1 mediciones de la tensión interfacial en aceites aislantes eléctricos proporcionan un medio sensible de
detección de pequeñas cantidades de contaminantes y productos de oxidación polares solubles.

Un valor alto para el nuevo aceite mineral aislante indica la ausencia de la mayoría de los contaminantes
polares indeseables. La prueba se aplica con frecuencia a los aceites ya usados para indicar el grado de
deterioro.

5. Aparato

5.1 tensiómetro. Medición de fuerza en el tensiómetro se puede hacer usando un cable de torsión, la
célula de carga, o cualquier otro medio para determinar linealmente la tensión en la gama de 0 a 100 mN
/ m.

5.1.1 plataforma horizontal para sujetar el recipiente de la muestra debe ser capaz de moverse hacia
arriba o hacia abajo mediante un tornillo mecánico, mecanismo de palanca, unidad electrónica, o
cualquier otro medio de cambiar con precisión la posición vertical de la muestra.

5.2 Se pueden utilizar anillos hechos de platino o aleación de platino-iridio. El anillo debe estar soldado
en un círculo continuo y unido a al menos dos estribos paralelos.

La circunferencia del anillo debe ser mínimo de 40 mm y el diámetro del anillo de alambre debe ser de
alrededor de 0,3 mm. Relación entre el radio mayor del anillo (R) y el radio del alambre (r) deben ser
conocidos (r / R) para al menos tres cifras significativas. Los estribos deben ser de al menos 25 mm de
largo.

5.2.1 El anillo puede ser suspendido de forma rígida o fija en el sistema de medición de fuerza del
tensiómetro.
5.3 Contenedor de muestra: Vaso de vidrio o recipiente cilíndrico transparente con un diámetro mínimo
de 45 mm.

6. Reactivos

6.1 Pureza de los reactivos: se pueden utilizar Productos químicos de grado reactivo en la prueba.

6.2 Pureza del Agua. A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entienden por agua
destilada o de pureza equivalente.
7. Preparación de los aparatos

7.1 Los envases de vidrio se puede limpiar mediante lavado en xileno, hexano u otro disolvente de
hidrocarburo adecuado, seguido de un enjuague en acetona o metil-etil-cetona. Después de esto, se
deben limpiar con detergente en agua caliente y enjuagarse a fondo con agua del grifo y después con
agua destilada. Secar el recipiente de vidrio, si no va a ser utilizado de inmediato.

7.2 El anillo debe limpiarse por inmersión en un recipiente pequeño de xileno, hexano u otro disolvente
hidrocarburo adecuado durante al menos 5 s mientras gira el anillo de ida y vuelta. A continuación,
repetir este enjuague usando un recipiente lleno con acetona o metil-etil-cetona.
Flamear el anillo en una llama de gas, de nuevo girándolo para obtener un rápido calentamiento,
uniforme. El anillo apenas se iluminará de color naranja y debe ser calentado por no más de 5 s. Limpie
el anillo inmediatamente antes de cada medición.

7.3 El tensiómetro debe ser nivelado mediante la colocación de un dispositivo de nivel de burbuja en la
plataforma de la muestra, si no está equipado con uno ajuste la base del tensiómetro hasta que la
plataforma esté nivelada.

8. La calibración del aparato

8.1 Calibrar el tensiómetro contra pesos conocidos y ajustar su punto cero de acuerdo con el
procedimiento de su fabricante. Asegúrese de que todas las porciones del anillo están en el mismo plano
horizontal.
9. Procedimiento

9.1 Preparación de muestras de ensayo:

9.1.1 Obtener un ejemplar representativo de la prueba de líquido, por lo menos 25 ml, para ser
estudiados de acuerdo con la norma ASTM D 923.

9.1.2 obtener una alícuota de agua destilada (50 a 75 ml) para mediciones de tensión interfacial.

9.1.3 Los especímenes de ensayo deben ser cubiertos, tapados o sellados inmediatamente después de su
recolección. El polvo atmosférico y vapor pueden contaminar fácilmente el agua, al igual que el
crecimiento de las bacterias. Almacene los especímenes en un lugar oscuro a temperatura ambiente.

9.2 Determinación de la Densidad del espécimen de prueba:

9.2.1 determinar la densidad de la muestra de ensayo a 25 6 1 ° C utilizando un picnómetro de líquido u

otro dispositivo de medición de la densidad a 60.001 g/cm3.

9,3 medición de la tensión interfacial:

9.3.1 Introducir agua destilada a una temperatura de 25 +- 1 ° C en un porta muestra limpio a una
profundidad de 10 a 15 mm. Colóquelo en la plataforma tensiómetro de modo que el anillo baje por el
centro del recipiente y no esté cerca de ninguna pared. Asegúrese de que no haya espuma presente en la
superficie del agua. Si la espuma es visible, deseche el agua. La espuma indica que el agua está
contaminada o que el envase no está limpio.
9.3.2 Limpie el anillo y móntelo en el tensiómetro. Siga las instrucciones del fabricante sobre la
reducción a cero por el anillo en el aire.

9.3.3 Levante la plataforma hasta que el anillo quede sumergido a una profundidad que no exceda de 6
mm en el agua.

9.3.4 Baje lentamente la plataforma y siga las instrucciones del fabricante sobre cómo ajustar la lectura
del tensiómetro. Se aumentará el torque en el dial de la lectura mientras se mantiene el brazo de torsión
en la posición cero. Como la película de líquido adherido al anillo se acerca al punto de ruptura,
proceder lentamente con ajustes. Esto asegurará que la barra de torsión estará en la posición cero cuando
se produce la ruptura. Rompa la superficie aumentando de la fuerza y bajando el recipiente. Registre la
lectura cuando se produce la ruptura.

9.3.5 La Tensión superficial se calcula como se describe en el punto 10.2, utilizando el valor de 0,997
g/cm3, para (D-d), la diferencia de densidad entre el agua y el aire. Un valor de 71-73 mN / m debe ser
obtenido. Si se encuentran valores bajos, limpie y enjuague el recipiente de la muestra a fondo y obtenga
una muestra de agua fresca de una fuente diferente. Si todavía se obtienen valores de tensión superficial
baja, verificar la calibración del tensiómetro y examinar el anillo para asegurar que el plano del anillo es
paralelo a la superficie del agua.

9.3.6 vierta cuidadosamente el aceite en la superficie del agua (con el anillo sumergido) hasta alcanzar
una profundidad de al menos 10 mm.
Uno de estos procedimientos es pipetear el aceite sobre la superficie lentamente, de modo que se
produzca la mínima mezcla y para que el aceite no toque la superficie del anillo sumergido. Asegúrese
de que el aceite no es tan profundo como para cubrir la barra transversal del anillo.

9.3.7 Permitir la interfaz aceite-agua asentar por 30 +- 1 s después de que la última capa del aceite se ha
superpuesto al agua.

9.3.8 descienda la plataforma como en el punto 9.3.4 y tome nota del valor de ruptura. Cronometre esta
parte de la medición para que el tiempo necesario para bajar el anillo a través de la interfaz sea lo más
cercano a 30+-1 swgundos. Preceda muy lentamente a medida que se acerque el punto de ruptura, ya que
este es usualmente lento (debido a la viscosidad del aceite).complete toda la operación, desde que se
agrega el aceite hasta la ruptura en 60 +- 10 segundos.

10. Cálculo
10.1 Calcular la tensión interfacial de la muestra
Medios de la siguiente ecuación;
Tensión interfacial, mN / m 5 P 3 F
dónde:
P = lectura de la escala cuando se rompe la película, mN / m (Nota 1), y
F lectura = factor de escala que convierte en mN / m a interfacial
Tensión obtenida como se describe en 10.2.
N 1-Si la escala no se graduó en milinewtons por metro, o si El anillo o el alambre de
OTA

platino son de diámetros diferentes a los

Para la cual la escala es graduada, corrija las lecturas de la escala a millinewtons
Por metro para el anillo particular utilizado.

10.2 Utilizando el valor de la relación de diámetro, R / r, especificado por el fabricante para

los anillos utiliza, preparar un gráfico 4 de la corrección factores, F, por medio de la
siguiente ecuación; la gráfica debe cubrir incluso incrementos de P / (D - d) de 0 a 800 y
Debe dar factores de corrección a tres dígitos:

dónde:
P = lectura de la escala, mN / m,
C = circunferencia del anillo, mm,
D = densidad del agua a 25 ° C, g / ml,
re = Densidad de la probeta a 25 ° C, g / mL,
R = radio del anillo, mm, y
R = Radio del alambre del anillo, mm.
11. Informe
11.1 Informar la siguiente información:
11.1.1 Identificación de la muestra de ensayo,
11.1.2 Densidad utilizada para los cálculos (agua y muestras de ensayo)
11.1.3 Método de ensayo utilizado y tensión interfacial en mN / m.
12. Precisión y sesgo
12.1 Deben utilizarse los siguientes criterios para juzgar el Aceptabilidad de los resultados
(95% de confianza).
12.2 Repetibilidad - La diferencia entre la prueba sucesiva Resultados obtenidos por el
mismo operador con el mismo aparato Bajo condiciones de operación constantes con
material de ensayo idéntico A largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la
El método de ensayo, superan los siguientes valores sólo en un caso en veinte: 0,04 X,
donde X significa valor medio.
12.2.1 Reproducibilidad - la diferencia entre dos resultados individuales e independientes,
obtenidos por diferentes operadores Un material de ensayo idéntico, a largo plazo, en el
Y el correcto funcionamiento del método de ensayo, superan los siguientes valores solo en
un caso de veinte: 0,10 X, donde X denota
Valor medio
12,3 no hay criterios para medir el sesgo en Estas combinaciones de productos de prueba