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Formación para la Investigación

Escuela de Petróleos, Facultad Fisicoquímicas


Universidad Industrial de Santander
LODOS Y CEMENTOS

LABORATORIO N°6 LODOS Y CEMENTOS


[Análisis Químicos]

VANESA LUNA SUÁREZ 2155183


BRIYITH VANESSA PEÑA PEREZ 2155607
CRISTIAN ALBERTO GÓMEZ GÓMEZ 2154285

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERÍAS FISICO-QUÍMICAS

ESCUELA DE INGENIERÍA DE PETRÓLEOS


Formación para la Investigación
Escuela de Petróleos, Facultad Fisicoquímicas
Universidad Industrial de Santander
LODOS Y CEMENTOS

LODOS Y CEMENTOS

BUCARAMANGA

2018

LABORATORIO N°6 LODOS Y CEMENTOS


[Análisis Químicos]

OBJETIVOS

1. Analizar las características químicas del agua (Pf, Mf, pH, ppm Cl-,
dureza, ppm de Ca++)
2. Ver como se afectan las características químicas del agua al agregarle
diferentes sustancias.
3. Determinar los efectos de la contaminación con sal en un lodo de
perforación.

a. Analizar químicamente el agua suministrada; hallar Pf, Mf, Cloruros y


Dureza.
b. A 1 bbl equiv de agua adicionar 1.5 lb/bbl de CaSO4 y repetir el análisis del
punto a.

Procedimiento y análisis de resultados

La práctica número 6 correspondiente al análisis químico, se realizó de manera


satisfactoria en el laboratorio de lodos y cementos de la Universidad Industrial de
Santander. La principal razón de su realización es el complemento que tiene con las
pruebas físicas y el factor de repetición que tienen en campo, el estudiante debe
entender, manejar y conocer cada uno de los implementos y compuestos para cada caso
ya que serán usados diariamente en campo.
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Saber que el lodo se encuentra contaminado por alguna sustancia no es necesario en el


momento que controlarlo, es fundamental saber qué clase de compuesto está
contaminando.

En general, las pruebas químicas son procesos de adición de sustancias con el fin de
obtener reacciones interpretables que previamente están marcadas por rangos de trabajo
y con los cuales se obtiene un criterio en cuanto a la presencia de algún compuesto. Las
pruebas realizadas fueron Alcalinidad, Cloruros y dureza.

Ilustración 1. Resultados de las 3 pruebas

Prueba de Alcalinidad.

Parte A

En este caso se usó agua de tubo como resultado del filtrado ya que el proceso de
preparación y filtrado del lodo como tal tomaría mucho tiempo la con respecto a la
duración de la práctica, pero los resultados son análogos a una muestra de filtrado real.

El primer paso de la prueba fue recoger 1ml del filtrado como muestra y diluirlo en 5 ml
de agua, en la cabina de extracción se tenían listos los tituladores e indicadores.
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Luego de procedió a agregar el indicador (fenolftaleína) para


saber si el pH era superior a 8.3 ya que el punto mínimo de la
fenolftaleína es este. Particular mente se detalló que no hubo
ningún cambio en la tonalidad al agregar el titulador (ácido
sulfúrico) (pf=0), por lo tanto, se supone un PH menor a 8.3 y
se procede a agregar el naranja de metilo el cual da un
resultado afirmativo con tonalidad roja y al agregar el
titulador, basta con dos gotas mostrando el rosado esperado (mf=0.1 ml).

De esta manera se puede llenar la tabla de datos para este


Ilustración 2. Resultado de la
caso de la prueba de alcalinidad en la muestra A. Concluimos titulación
que, para este caso, el proceso fue satisfactorio ya que se
pudo comprobar que la prueba está calibrada, sabiendo que el pH del agua es 7.

Parte B

Ya teniendo los datos de la muestra anterior, fue necesario


crear un filtrado con componentes controlados con el fin
de visualizar de manera detallada el comportamiento de la
muestra.

En este caso en particular se usó yeso (CaSO4)


en una cantidad de 1.5 lb/bbl la muestra de 1 ml de solución fue disuelta
en 25 ml de agua, el proceso a emplear es muy Ilustración 3. Agregado del
similar el empleado para el agua de tubo. En contaminante

primer lugar, se agregó la fenolftaleína


teniendo una ausencia de coloración al igual que en el agua (pf=0),
seguidamente con el naranja de metilo se obtuvo coloración, pero esta vez
fue necesaria solo una gota de ácido en la titulación para hacerlo llegar al punto esperado
(mf=0.05)

Ilustración 4. Con esto concluimos que la alteración del pH no fue significativa, pero
Resultado tendió a bajar con el contaminante, lo cual es esperado según las
características del yeso en el lodo.
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Prueba de cloruros

Con esta prueba pudimos determinar la cantidad de iones cloruro presentes en la


muestra y así mismo determinar la cantidad de sal de la muestra, los dos datos son
referenciados en partes por millón (ppm).

Parte A

Inicialmente se parte del agua como filtrado limpio


en una cantidad de 1 ml sobre 25 ml de muestra y
con eso se procede a pasar a la cabina para efectuar
la prueba; Lo primero es agregar el indicador inicial
que es la fenolftaleína, pero como no observamos
ningún cambio procedemos a agregar el indicador 2
(cromato de potasio) y se torna color amarillo, con lo Ilustración 5. Resultado Cloratos (a)
cual se inició el conteo de las gotas de nitrato de
plata en una concentración de 10.000ppm para titular.

El resultado fue que con 1 gota la solución tomo el rojo ladrillo que se espera y se obtuvo
que la muestra contenía 500ppm de ion clorato y eventualmente 824ppm de sal.

Parte B

Al tomar la muestra con filtrado contaminado, el proceso a tener en


cuenta es el mismo que con la muestra de agua limpia. Teniendo en
cuanta todos los pasos anteriormente mencionados tenemos que los
resultados son exactamente iguales, con lo que concluimos que el
contaminante no contiene alteraciones en a cantidad del ion clorato
y por lo tanto el lodo no se contaminó por sales.

El resultado obtenido es esperado, ya que al saber que el


contaminante es yeso podemos inferir que la pueba de cloruros no
debe verse alterada.
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Tenindo en cuenta que para los dos caros solo fue necesaria una gota de nitrato de plata
y apicanto las formulas consultadas en el cuestionarion (Punto 7) se estimó una cantidad
de iones equivalentes a 500ppm y 824ppm de sal, evidenciando la
Ilustración 6. Resultado
igualdad con el planteamiento A. cloratos (B)
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎∗0.0282𝑁∗𝐴
Ppm de ion Cl:
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜

Ppm de NaCl: 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 1.65 ∗ 𝑝𝑝𝑚𝐶𝐿

Pueba de Dureza

Esta prueba es inportante para detectar la consentracion de iones de calcio presentes en


el lodo, lo que da un indicio de la cantaminación por carbonato de calcio que es
presisamente el compuesto que estamos usando como ajente agresor.

Parte A

Siguendo la continuidad del tratamiento de las muestras, la fase inicial se toma con agua
de tubo, se disuelve una gota de filtrado en 25ml de agua y se prosede a realizar el
proceso correspondiente; Primero es necesario agregar una solución amortiguadora
Buffer para que ni el titulador ni el indicador alteren las características de la muestra,
luego se usa el versenato indicador, al hacerlo al muestra toma un color morado opaco,
el paso siguiente al ver esta tonalidad el agregar
el versenato titulador hasta que la muestra se
torne gris, en este caso fueron necesarias 10
gotas para tener ese resultado, los datos
fueron tabulados.

Ilustración 7 Color morado opaco

Parte B
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Teniendo la solucion con yeso, se agrega la Buffer para


amortiguar el indicador y se prosede a agregar dicho
conpuesta, lo que se vio fue un camobio un poco mas oscuro
que en el agua limpia, pero al agregar el titulador furon
necesarias alrededor de 16 gotas para llegar al gris que se
esperaba.

De esta manera podemos inferir que la contaminacion


aumentó en gran medida la precesoa de iones calcio y por en
de es puede estimar una contaminacion por yeso que es
presisamente el contaminante usado para este caso.

Las cantidades respectivas de iones y de carbonato como tal


estan dadas en ppm y se pueden calcular mediante las
Ilustración 8 Resultado de la
ecuaciones estipuladas en el punto 14 del cuestionario. titulación para la prueba de
dureza (b)

PRACTICA # 6. ANÁLISIS QUÍMICO


OBJETIVO #1
Alcalinidad Cloruros Dureza
# pH
pf mf Cl- NaCl CaCO3 Ca++
A 7 0 0.1 500 824 550 220
B 6 0 0.05 500 824 800 320
Tabla 1 Resultados obtenidos en los ítems

CUESTIONARIO

1. Enuncie las sustancias químicas que se usan como indicadores y tituladores en


los siguientes procedimientos: Alcalinidad, Cloruros, Dureza.

 Prueba de alcalinidad
Indicador: Fenolftaleína y naranja de metil.
Titulador: Ácido sulfúrico.
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 Prueba de Cloruros
Indicador: Cromato de potasio.
Titulador: Nitrato de plata.

 Prueba de dureza:
Indicador: Versenato Indicador
Titulador: Versenato titulador

2. Qué es y cuál es el paso a paso de la prueba de Alcalinidad

Esta prueba hace referencia a la capacidad de una solución o una mezcla de


reaccionar con un ácido. La alcalinidad a la fenolftaleína hace referencia a la
cantidad de ácido requerido para reducir el pH a 8,3 el cual es el punto final de
la fenolftaleína.

El procedimiento se realiza de la siguiente manera:

 Tomar una muestra del filtrado o del lodo preparado.


 Pasar 1ml de la muestra a la tasa de titulación
 Colocar gotas de fenolftaleína a la muestra a titular, si hay un cambio de
color continuar con el siguiente punto sino pf=0 y se procede a agregar
otro indicador.
 Agregar gotas de ácido sulfúrico en la muestra que ha cambiado de color
hasta que esta recupere su color original.
 Tomar esa cantidad de gotas requeridas como el pf en ml de solución
necesarios para retornar al color inicial
 Agregar gotas de la solución del indicador naranja de metil en la muestra.
 Ahora nuevamente se toma cierta solución de ácido sulfúrico hasta que el
color cambie de color.
 La cantidad total de solución requerida para regresar al color inicial se
registrara para así poder calcular posteriormente el Mf.
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3. Defina los siguientes términos y como calcularlos:

 PH: Es usado para expresar la concentración de iones hidrogeno en


una solución acuosa, este se define por:

PH: -log[H+]

Donde H+ representa la concentración de iones hidrogeno en moles


por litro.
 Pm: La alcalinidad de fenolftaleína del lodo reportada como numero de
mililitros de ácido sulfúrico 0,02N necesarios por mililitro de filtrado.
Donde el objetivo principal es reducir el ph hasta 8,3.

 Pf: La alcalinidad de fenolftaleína del filtrado reportada como el


número de mililitros de ácido sulfúrico 0.02N requeridos por mililitros
de filtrado. Igualmente hace referencia a la cantidad de ácido
requerido para reducir el PH hasta 8.3.

 Mm: Es la alcalinidad al naranja de metil en la muestra, reportado


como el número de mililitros de ácido 0.02N requerida por mililitros
de la muestra para lograr su punto final el cual tiene un PH de 4,3.

 Mf: La alcalinidad del naranja de metil del filtrado reportado como


numero de milímetros de ácido 0.02N requerido por milímetro de
filtrado para lograr el punto final del naranja de metil (4.3).
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4. Explique gráficamente, mediante la escala de pH, la prueba de alcalinidad.

Intervalo de cambios de color


de fenolftaleína

8.3

Intervalo de cambio de color


naranja de metil

4.3

Tabla 2. Escala de pH , prueba de alcalinidad.

5. Qué significado tiene cuando al determinar la alcalinidad Pf=Mf, o, 2Pf>Mf.

 Pf=Mf
Indica que la alcalinidad es debida a los iones de bicarbonato

 2Pf>Mf.
Significa que la alcalinidad es una mezcla de iones carbonato.
6. Qué es y cuál es el paso a paso de la prueba de Cloruros.

La prueba de sal o cloruro es utilizada para detectar el contenido de cloruros en


una muestra de fluidos, esta es muy importante en las áreas donde la sal puede
contaminar el fluido de perforación. El procedimiento para la práctica es el
siguiente:

 Tomar una muestra de filtrado.


 Transferir 1ml del filtrado a la tasa de titulación
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 Agregar gotas de la solución indicadora en este caso la


fenolftaleína. Si el color cambia a rojo se le agrega ácido sulfúrico
hasta que esta tome su color original sino agregar gotas de la
solución indicadora que ahora será el cromato de potasio.
 Agregar la solución de nitrato de plata en la tasa de titulación hasta
que el color cambie.
 Registrar la cantidad de mililitros de solución de nitrato de plata se
agregó.
7. Como se calcula:

 ppm Cl-
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑎 ∗ 0.0282𝑁 ∗ 𝐴
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜

Donde A es la concentración, la cual puede ser 1000 o 10000.

 b- ppm NaCl

𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 1.65 ∗ 𝑝𝑝𝑚𝐶𝐿 −


𝑁 ∗ 3500 ∗ 𝑚𝐿 𝑢𝑡𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑠
𝐶𝑙−=
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜.

8.Cuáles son las posibles fuentes de cloruros que podrían llegar al lodo.
Solución.

Fuentes de cloruros

 Del agua de alimentación al lodo cuya salinidad puede alcanzar hasta 20


ppm.
 Del flujo de agua salada de la formación.
 De las sales agregadas al lodo por los estratos de sal perforados
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Los cloruros pueden derivarse de domos salinos , perforaciones salinas, flujos de


agua salada,(la contaminación de un fluido de perforación con agua de formación
puede resultar no solo en la contaminación con cloruros si no también con calcio
y magnesio , cloruro de magnesio , cloruro de calcio y sulfato de magnesio ; son
usualmente encontrados en varias concentraciones en aguas de formación), agua
de mar y rocas saladas .

Sales
Cuando perforamos una formación salina con lodo base agua, rápidamente se
disuelve suficiente sal de la formación hasta llegar a la saturación total. La sal
soluble entra a formar parte de la fase agua del lodo resultando en un
espesamiento del fluido de perforación e incrementando la pérdida de filtrado.
Esto produce un efecto indeseable, por la floculación de las arcillas y por la
interacción entre la sal disuelta y las arcillas en el fluido de perforación.

Cloruro de sodio ( NaCl ): Es encontrado en domos salinos, formaciones salinas,


flujos de agua salada.

Otras evaporitas que causan contaminación: Cloruro de Magnesio (MgCl2),


cloruro de calcio (CaCl2) y sulfato de magnesio son usualmente encontrados en
varias concentraciones en aguas de formación, aguas de mar y rocas saladas. La
contaminación de un fluido de perforación con agua de formación puede resultar
no solo en contaminación con cloruros, sino también calcio y magnesio.

Formaciones de Sulfato de Calcio: El sulfato de calcio se encuentra naturalmente


como anhidrita (CaSO4). Este se establece en pequeñas secciones, en hileras,
atrapado en el sedimento como una formación salina y algunas veces como la
capa de roca de un domo salino. El sulfato de calcio es particularmente soluble
en agua y el ión Ca+2 podría de esta manera causar floculación y agregación del
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agua del lodo, resultando inicialmente un aumento de Vp, Yp, esfuerzo de geles
y pérdida de filtrado.

9. La saturación de agua con sal (NaCl) ocurre a 125 lpb. A cuantas ppm de Cl- y
de NaCl corresponde la saturación.

Solución

Masa (NaCl)=125g Masa (H2O)= 1bbl=350 ml*(1g/1ml)=350g


Masa Total= 125g +350g=475g
%Wsal=125g/475g
%Wsal=26,31%
Ahora %Wagua=350g/475g
%Wagua=73,68%

Entonces
Ppm NaCl-=(1*104)*(26,31)
Ppm NaCl-=263100

Luego utilizaremos
Ppm NaCl=1,65* Ppm Cl-
Donde 1,65 es el factor que sale de:
Peso atómico del Cl-=35,45
Peso atómico de Na=23
Peso total = 35,45 + 23 =58,85
Ahora dividimos
Peso total/peso Cl-=58,85/23=1,65

Aplicando la fórmula:
Ppm NaCl=1,65* Ppm Cl-

Y despejando Ppm Cl-


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Ppm Cl-=263100/1,65=159454

Ppm Cl-=159454

10.Cuáles son los rangos (en ppm de sal) aceptables para los siguientes tipos
de lodo:
a. Agua de mar
b. Saturado con sal
c. Agua dulce
d. Sal-polímero

Solución

TIPO DE LODO

Rangos Agua de mar Saturado con sal Agua Dulce Sal- Polimero

ppm de Sal 35.000 > 315.000 0-230 ,15 27,6-55299,54

Tabla 3. Rangos de ppm de sal en diferentes tipos de lodos.

11.Qué es y cuál es el paso a paso de la prueba de Dureza.

Solución
La prueba de dureza es un análisis químico para medir iones de dureza en
filtrados de lodos a base agua. Los resultados se presentan como Ion Calcio (Ca+2)
en mg/l

Paso a paso prueba de dureza.

a) Recoger una muestra de filtrado usando el método de filtrado API


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Si Entonces

Aparece un color rojo o violeta Ir al paso e

Aparece un color azul Ir al paso f

b) Agregar aproximadamente de 20 a 50 ml de agua destilada a la tasa de


titulación.
c) Agregar de 10 a 15 gotas de solución de versenato de amortiguadora de
dureza en la tasa de titulación.
d) Agregar de 10 a 15 gotas de solución de versenato indicadora de dureza
en el plato de titulación.

Tabla 4. Procedimiento prueba de dureza.

e) Dosificar lentamente con el versenato titulador hasta que el color cambie


de rojo a violeta azul .

f) Transferir 1 ml o mas de filtrado al plato de titulación.

Si Entonces

Aparece un color rojo o violeta Ir al paso g

Color azul se mantiene El ml de THTSes cero , ir al paso h

Tabla 5. Procedimiento prueba de dureza continuación.

g) Dosificar lentamente con el versenato titulador hasta que el color cambie


de rojo a violeta o azul, gris o verde.
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h) Registrar el volumen de versenato titulador requerido para dosificar el


filtrado hasta el punto final.

12. A que se le denomina agua blanda y agua dura

Solución

Agua blanda: Es la que contiene una concentración relativamente baja de


carbonato de calcio y otros iones; Tiene cantidades inferiores a 500 ppm de iones
de Ca+2 y Mg+2.

El agua que genera espuma fácilmente con el jabón se llama agua blanda.
Describe el tipo de agua que contiene pocos o ningún mineral, como los iones de
calcio (Ca) o magnesio (Mg).

Agua dura: Es aquella que contiene gran cantidad de iones Ca+2 y Mg+2 estos
contaminantes a menudo están presentes en el agua disponible para uso de
fluidos de perforación.

13.Cuáles son las posibles fuentes de Ca++ y Mg++ que podrían llegar al lodo.

Solución

La contaminación por magnesio puede deberse a fuentes como agua salada y


formaciones salinas. El calcio soluble llega a un lodo desde varias fuentes :

 Estratos de yeso o anhidrita.

 Cementos sin fraguar.


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 Iones de dureza en el agua de reposición o de una afluencia de agua de la


formación.

14.Como se calcula:

a) ppm Ca++
b) ppm CaCO3

Solución

a) ppm Ca++ ppm 𝐶𝑎++ = 𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝑐𝑜3 ∗ 0.4

𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜𝑟∗1000
b) ppm CaCO3 ppm 𝐶𝑎𝐶𝑜3 = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

15.Cuáles son los rangos (en ppm de Ca++) aceptables para los siguientes
tipos de lodo:

a) Bentonita y agua
b) Lignosulfonato
c) Yeso
d) Sal
e) Cal
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Solución

TIPO DE LODO

Rangos Bentonita y agua Lignosulfonato Yeso

++
ppm de Ca 40-240 < 200 600-1200

Tabla 6a. Rangos de iones de Ca++en diferentes tipos de lodos

TIPO DE LODO

Rangos Sal Cal

++
ppm de Ca < 1000 400-200

Tabla 6b. Rangos de iones de Ca++en diferentes tipos de lodos

Referencias

 Guía del laboratorio propiedades de flujo de lodos.

 ASME shale shaker committee. Drilling fluids processing handbook.

Elsevier 2005. Pag 69-70.

 Bourgoyne, Adam. Applied drilling engineering. Society of petroleum

engineers. 1991.

 Annis, M. R., Smith, M. V., Drilling fluids technology, Exxon Company,

U.S.A., 1996.

 Hughes INTEQ. Drilling fluids-reference manual. 2006. p 19-27.


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 SCHLUMBERGER .drilling school. Tecnología de perforación. P 94-112.

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