PECTINA

Determinación de: Grado de esterificación

Transferir 5 g de pectina, en un beaker, y mezclar por 10 min con una mezcla de 5 mL
de HCl concentrado y 100 mL de alcohol isopropilico al 60%. Filtre a través de un
filtro de tubo seco grueso de vidrio sinterizado (30 a 60 mL de capacidad), y lavar con
6 porciones de 15 mL de mezcla acido-alcohol, seguido por alcohol isopropilico al
60% hasta que el filtrado esté libre de cloruro.
Finalmente lavar con 20 mL de alcohol isopropilico anhidro, secar a 105 ºC por 2.5
horas, enfríe y pese.
*Transfiera 500 mg de la muestra lavada y seca a un Erlenmeyer de 250 mL, y
humedecer con 2 mL de alcohol. Adicionar 100 mL de agua destilada doblemente (o
libre de dióxido de carbono), revolviendo ocasionalmente hasta que la muestra este
completamente disuelta e hidratada.
Adicionar 5 gotas de fenolftaleína TS, y titular con NaOH 0.1 N. Anote el dato del
volumen gastado como V1 en mL. Adicionar 20 mL de NaOH 0.5 N, mezclar
vigorosamente, y permitir reposar por 15 min.
Adicionar 20 mL de HCl 0.5 N, mezclar hasta que el color rosa desaparezca, entonces
agregue 3 gotas de fenolftaleína TS, y titular con NaOH 0.1 N hasta que el color rosa
débil persista después de agitación vigorosa. Anote el volumen de NaOH 0.1 N
requerido como V2 (titulador de saponificación) en mL.
Cuantitativamente transfiera el contenido del matraz en matraz de destilación de 500
mL equipado con trampa Kjeldahl y condensador (enfriador de agua), cuyo tubo de
descarga se extienda bien por debajo de la superficie de 150 mL de agua (libre de
CO2) y 20 mL de HCl 0.1 N en un matraz receptor.
Al matraz destilador adicionar 20 mL de NaOH (1 en 10), sellar las conexiones,
empezar a calentar cuidadosamente evitando excesiva formación de espuma.
Continúe calentando hasta que entre 80 y 120 mL de destilado hayan sido recogidos.
Agregar 5 gotas de metilo TS al matraz receptor, y titular el exceso de ácido con
NaOH 0.1 N, anotando el volumen requerido como S, en mL.
Realizar una determinación blanca en 20 mL de HCl 0.1 N, y anote el volumen
requerido como B, en mL.
Anote titulador de amida (B-S) como V3, y el titulador total (V1 + V2 + V3) como Vt.
 PECTINA
(Nota: Si se conoce que la pectina es no amidada, solo se necesitara determinar V1 y
V2 y considerarse V3 como cero.

1. Calcular grado de esterificación por la fórmula 100 x V2/Vt.

2. Calcular grado de sustitución amida por la Ec. 100 x V3/Vt.
3. Calcular el peso porcentual de total anhidrogalacturónidos por la Ec. 3.52V1 +
3.80V2 + 3.5V3.

(*) Si se tiene la pectina comercial arrancar desde el paso que lleva el asterisco. Si se
está extrayendo la pectina realizar todo el procedimiento descrito.