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Practicas 2 Q Inorganica Grado Quimica PDF
Practicas 2 Q Inorganica Grado Quimica PDF
PRÁCTICAS DE
QUÍMICA INORGÁNICA
SEGUNDO CURSO
GRADO EN QUÍMICA
2
INDICE Pág.
1. Obtención de elementos
2. Obtención de haluros metálicos
3. Obtención de óxidos, peróxidos e hidróxidos
4. Obtención de oxoácidos y oxosales
5. Obtención de compuestos de coordinación
6. Obtención de sólidos inorgánicos
Ácido nítrico 44
Ácido bórico 46
Nitrato de plomo (II) 48
3
Permanganato potásico 51
Sulfato de hierro (II) heptahidratado 54
Sólidos termocrómicos 68
Superconductor de alta temperatura 71
Zeolita A 75
Ferrita de zinc 78
Bibliografía 81
4
NORMAS GENERALES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO
9.- El alumno no debe tirar por la pila nada sin permiso del Profesor y se
utilizará el sistema de recogida de residuos existente en el laboratorio.
5
10.- Para evitar posible contaminación, el alumno jamás volverá a introducir las
sustancias químicas sobrantes en los frascos.
MÉTODO DOCENTE
Antes del comienzo de las prácticas, los alumnos tendrán a su disposición los
guiones de las mismas que contienen una breve introducción, el procedimiento
experimental y una serie de ensayos químicos y cuestiones que completan el
experimento.
6
EVALUACIÓN.
Convocatoria extraordinaria:
• Los alumnos que, en la convocatoria ordinaria, hubieran obtenido una
calificación inferior a 5 en las prácticas de laboratorio, deberán realizar
un examen teórico-práctico de las mismas, con un peso del 50% cada uno
de ellos, siendo la calificación obtenida la que contribuiría en un 25% a la
calificación final.
7
ALUMINOTERMIA DEL CROMO
Introducción
Reactivos
Experimental
8
NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al profesor, la reacción se
realiza en la terraza.
Ensayos complementarios
9
Cuestiones
10
ALUMINOTERMIA DEL HIERRO
Introducción
Reactivos
Experimental
11
NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al profesor, la reacción se
realiza en la terraza.
Ensayos complementarios
12
Cuestiones
13
ALUMINOTERMIA DEL MANGANESO
3MnO2 → Mn3O4 + O2
Introducción
Reactivos
Experimental
14
NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al Profesor.
Ensayos complementarios
Cuestiones
15
CLORO, BROMO Y YODO
Introducción
Reactivos
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: Cl2, Br2, son muy
tóxicos.
Experimental
1) Síntesis de Cl2:
16
25 cm3 HCl
5 g KMnO4
KBr KI NaOH
2) Síntesis de Br2:
3) Síntesis de I2
Ensayos complementarios
17
2. En un vaso de precipitados de 50 cm3, preparar una disolución de 0,3 g de
KIO3 en 5 cm3 de agua y añadir 0.5 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. A
continuación adicionar lentamente y con agitación una disolución de 1 g de IK
en 5 cm3 de agua. Explica lo observado ajustando la reacción que ha tenido
lugar.
Cuestiones
18
CLORURO DE COBRE (I)
Introducción
Reactivos
Experimental
19
agua (para el lavado posterior del precipitado) y a otro vacío, que actúa de frasco
de seguridad. El CuCl precipitado se filtra rápidamente con un embudo de placa y se
lava tres veces con agua saturada con SO2, evitando que el producto quede al aire
más de unos segundos. A continuación se lava sucesivamente sobre la placa con
pequeñas porciones de ácido acético (5 cm3), cuidando asimismo evitar el contacto
con el aire hasta el último lavado. Se seca a vacío por succión en la trompa de agua y
se guarda en un recipiente cerrado. Calcular el rendimiento.
HCl
20 g Na2SO3 ó Na2S2O5
H2O NaOH
12 g CuSO4.5H2O + 3 g NaCl
(en baño de agua a 70 ºC)
Precauciones
Trabajar en vitrina.
Se ha de tener especial cuidado para evitar que el CuCl obtenido permanezca
en contacto con el aire mientras esté húmedo.
Ensayos complementarios
1. Sitúa tres pequeñas porciones del CuCl obtenido en tres tubos de ensayo y
añade en uno, 2 cm3 de HNO3 8M, en otro 2 cm3 de ácido clorhídrico
concentrado y en el tercero, 2 cm3 de amoníaco concentrado. Anota lo
observado y propón las reacciones posibles en cada uno de los ensayos.
20
Cuestiones
21
CLORURO DE HIERRO (III)
Introducción
Reactivos
Experimental
22
salida del tubo de combustión se conecta a un matraz vacío de dos bocas, que a su
vez está conectado a un tubo de CaCl2. Este tubo se conecta a un frasco lavador de
seguridad y finalmente a otro que contenga una disolución de NaOH ó KOH, que
impide que el cloro en exceso salga a la atmósfera.
Se colocan en el centro del tubo de combustión, bien seco, 0.5 g de Fe (en
limaduras). Se pasa Cl2 en frío durante 10 minutos para desalojar el aire. Se
calienta con mechero o cinta calefactora el tubo de combustión en el sitio en que
está el Fe. A medida que se produzca la reacción, el FeCl3 formado se deposita en la
parte más fría del tubo y cuando se aproxima el mechero al lugar que ocupa el
producto, éste va siendo arrastrado hasta el matraz vacío.
El compuesto tiene aspecto de laminillas de color rojo oscuro y algo irisantes.
Una vez que ha reaccionado todo el Fe, se para el paso de Cl2 y se deja enfriar el
tubo.
Para recoger el producto formado hay que tener en cuenta que el FeCl3 es
delicuescente al aire, y además que todo el sistema está lleno de cloro. Por este
último motivo procede desconectar rápidamente el matraz que contiene el FeCl3, y
conectar directamente la salida del tubo de combustión al frasco lavador que
contiene NaOH, y trasvasar rápidamente el FeCl3 a un frasco y taparlo. Por último
se pesa y se calcula el rendimiento.
Precauciones
50 cm3 HCl
1 g Fe limaduras
CaCl2
Calentar con
cinta calefactora
20 g KMnO4
H2SO4
Hielo
NaOH
23
Ensayos complementarios
Cuestiones
24
CLORURO DE PLOMO (II)
Introducción
Reactivos
- Nitrato de plomo (II) Pb(NO3)2
- Ácido clorhídrico concentrado HCl
Experimental
25
El PbCl2 precipita en forma de agujas brillantes incoloras, que se separan por
filtración en un embudo de placa y se lavan con 5 cm3 de etanol y se dejan secar al
aire.
Ensayos complementarios
Cuestiones
1. ¿En qué consisten las mezclas frigoríficas? ¿Cuándo se utilizan? Indica los
márgenes de temperatura de algunas de ellas.
2. Discutir las razones por las que los cloruros de Ge(II) y Sn(II) reaccionan
con cloro para dar MCl4, mientras que esta reacción no se produce
generalmente en el Pb.
26
CLORURO DE ESTAÑO (IV)
Sn + 2Cl2 → SnCl4
Introducción
Reactivos y peligrosidad
Experimental
27
estaño, paso que se prolonga hasta que prácticamente haya desaparecido el estaño
(aproximadamente 2 horas).
El líquido obtenido es SnCl4 y puede ser purificado por destilación en un
sistema (Figura 2) perfectamente seco, formado por el matraz de destilación, un
termómetro, un refrigerante, un matraz para recoger el líquido destilado provisto
de una salida, en la que se une un tubo de CaCl2 para mantener seco el interior del
aparato. Antes de proceder a la destilación se añade en el matraz de destilación
una lenteja de estaño elemental.
En el proceso de destilación se recoge la fracción que pasa a 114°C.
HCl
CaCl2
Sn
KMnO4 NaOH
H2SO4
Figura 1
CaCl2
SnCl4
28
Figura 2
Ensayos complementarios
Cuestiones
29
YODURO DE ESTAÑO (IV)
2I2 + Sn → SnI4
Introducción
Reactivos
- Yodo I2
- Estaño metal Sn
- Tolueno
- Acetona
- Yoduro potásico KI
Experimental
30
a vacío. Se puede obtener más producto concentrando el líquido filtrado y siempre
que se evite la humedad. Calcula el rendimiento del producto obtenido.
Refrigerante de reflujo
Placa agitadora-calefactora
Ensayos complementarios
Cuestiones
31
OXIDO DE COBRE (I)
Introducción
Reactivos
Experimental
32
Ensayos complementarios
Cuestiones
1. Escribir la reacción que tiene lugar a lo largo del proceso y compararla con la
descrita en la bibliografía, en la que se utiliza la disolución Fehling, y
justificar por qué en el método utilizado no es necesario añadir una
disolución reguladora de pH.
2. Dibujar y describir la estructura del Cu2O.
33
ÓXIDO DE YODO (V)
Introducción
Reactivos
Experimental
34
conectar a sistema
de vacío
baño de agua
Sobre la disolución se hace pasar una suave corriente de aire (ver esquema), a la
vez que esta disolución se calienta suavemente en baño de agua. Es conveniente
poner un frasco lavador de seguridad entre el sistema de vacío en el frasco lavador
de la reacción. La reacción se dará por concluida una vez se observe la ausencia de
I2. En ese momento se enfría la disolución y se filtra en placa para eliminar el
posible Ba(IO3)2 residual o cualquier otro sólido formado. El filtrado se pasa a una
cápsula y se evapora el disolvente, en manta calefactora, con agitación constante
(varilla de vidrio), justo hasta sequedad.
El sólido obtenido se sitúa en una cápsula de porcelana y se calienta en un
horno durante 3 h a 150-160°C, y finalmente otras 3 h a 240°C. Calcula el
rendimiento.
Ensayos complementarios
Cuestiones
35
3. Describe la estructura cristalina del I2O5 y predice los ángulos de enlace.
4. Plantea la reacción que se produce entre I2O5 y CO. Dibuja las estructuras
de Lewis del producto y predice sus ángulos de enlace.
5. En función de los potenciales redox, indica si los productos formados en la
reacción de HClO3 + I2 → Cl2 + HIO3 lo son por razones termodinámicas o
cinéticas.
36
PERÓXIDO DE CALCIO (II) OCTAHIDRATADO
Introducción
Reactivos
Experimental
37
Ensayos complementarios
Cuestiones
38
durante cierto tiempo para obtener agua oxigenada. Ajusta la reacción
correspondiente y establece el paralelismo con los ensayos 1 y 2.
Datos:
39
HIDRÓXIDO DE ALUMINIO (III)
Introducción
Reactivos
Experimental
40
Ensayos complementarios
Cuestiones
41
HIDROXIDO DE COBRE (II)
Introducción
Reactivos
Experimental
42
Ensayos complementarios
Cuestiones
43
ACIDO NÍTRICO
Introducción
Reactivos
Experimental
44
CaCl2
Precauciones
Ensayos complementarios
Cuestiones
45
ÁCIDO BÓRICO
Introducción
Reactivos
- Borax Na2B4O7.10H2O
- Ácido clorhídrico HCl 20%
Experimental
46
Ensayos complementarios
Cuestiones
47
NITRATO DE PLOMO (II)
Introducción
Reactivos
Experimental
48
placa. El líquido filtrado se concentra en una cápsula, a temperatura controlada, en
placa calefactora hasta que cristalice. Se separan los cristales por filtración y si se
desea purificarlo se disuelve en la mínima cantidad posible de agua caliente (100
cm3 de agua disuelven 37,7 g de Pb(NO3)2 a 0°C y 127 g a 100°C) y se recristaliza.
Por último calcular el rendimiento.
Refrigerante de reflujo
Placa agitadora-calefactora
Ensayos complementarios
49
Cuestiones
50
PERMANGANATO POTÁSICO
H+
MnO2 + KClO3 + KOH → MnO42- → KMnO4
Introducción
Reactivos
Experimental
51
Baño de agua
Ensayos complementarios
52
2. Dejar durante un cierto tiempo una disolución de KMnO4 en agua, a la luz.
Observe y explique lo que pasa.
Cuestiones
53
SULFATO DE HIERRRO (II) HEPTAHIDRATADO
Fe + H2SO4(dil) → FeSO4.7H2O + H2
Introducción
Reactivos
- Hierro Fe.
- Acido sulfúrico H2SO4 1M
Experimental
Ensayos complementarios
54
2. A 2 cm3 de una disolución de FeSO4 añadir gota a gota un exceso de NaOH
1M. Formular la reacción.
3. Separa por decantación el precipitado obtenido en 2) y exponerlo al aire
durante algún tiempo. Interpreta los cambios observados.
4. Tratar en un tubo de ensayo una disolución de la sal de hierro (II) con NH3
diluido, gota a gota, hasta exceso de reactivo. Formular la reacción.
5. Tratar en un tubo de ensayo la disolución de hierro (II) con NH4Cl sólido y
luego añadir NH3 ac., en ligero exceso. Explicar el diferente comportamiento
de 4) y 5).
6. A unos cm3 de disolución de FeSO4 añadir 1 cm3 de disolución de K3[Fe(CN)6].
Interpretar lo observado y consultar en un libro de texto la estructura de
los compuestos formados.
Cuestiones
55
ACETATO DE COBRE (II) MONOHIDRATADO
Introducción
Reactivos y peligrosidad
Experimental
Ensayos complementarios
56
Cuestiones
57
SULFATO DE HEXAACUACROMO (III) Y POTASIO HEXAHIDRATADO
(Alumbre de Cromo)
Introducción
Reactivos
Experimental
58
Ensayos complementarios
1. Preparar una disolución con una punta de espátula del alumbre de cromo en 10
cm3 de agua. Tomar porciones de 2 cm3 y:
a) añadir lentamente unas gotas de disolución de NaOH y después 2 cm3 de
H2O2 6%, calentando seguidamente;
b) añadir lentamente un exceso de NH3 (ac) 4 M.
c) añadir exceso de una disolución de Na2CO3.
Cuestiones
59
SULFATO DE HEXAACUAHIERRO (II) Y AMONIO
(Sal de Mohr)
Introducción
Las sales dobles sólo tienen existencia en estado sólido. Forman cristales,
por lo general grandes, bien constituidos. Al disolverse en agua quedan sus
constituyentes independientes, de modo que las disoluciones se comportan como
mezclas de los sulfatos correspondientes. El compuesto es estable a la pérdida de
agua y a la oxidación.
Reactivos
Experimental
60
Ensayos complementarios
Cuestiones
1. Interésate por el concepto de sal doble, e indica algunas de las series más
conocidas y las características de los metales que las forman.
2. Calcular el rendimiento obtenido.
61
SULFATO DE HEXAACUANIQUEL (II) Y AMONIO
Introducción
En una sal doble existen los mismos iones que en las sales separadas, pero
organizados en proporciones determinadas. La formación de la sal doble se deberá a
que la energía de formación de sus cristales es mayor que la suma de las energías
libres de formación de las sales componentes.
Reactivos
Experimental
Ensayos complementarios
62
formación de un precipitado verde claro. Filtrar (o mejor centrifugar) y lavar
por decantación. Añadir sobre el precipitado gota a gota NH3(ac) 15 M. Se
observará la formación de una disolución azul clara. Interpretar los
resultados.
2. Intenta ahora dar una explicación más completa, sabiendo que la constante de
formación del ión [Ni(NH3)6]2+ vale 6.5 x 108 a 30°C, mientras el producto de
solubilidad del Ni(OH)2 es 1.6 x 10-16.
Cuestiones
63
TRIOXALATOFERRATO (III) DE POTASIO TRIHIDRATADO
Introducción
Reactivos
Experimental
64
caliente , si es necesario y añadir al filtrado 30 cm3 de etanol. Redisolver el sólido
que ha precipitado , calentando suavemente y dejar la disolución toda la noche en
una taquilla , en la oscuridad , para que cristalice. Filtrar y lavar los cristales con
una mezcla etanol:agua (1:1) y finalmente con acetona. Calcula el rendimiento final
de la reacción.
El complejo es sensible a la luz y la superficie de los cristales se recubre
pronto de oxalato de hierro amarillo a menos que se guarde en la oscuridad.
Ensayos complementarios
Cuestiones
65
TRISACETILACETONATO DE ALUMINIO (III)
Introducción
Reactivos y peligrosidad
Experimental
66
Ensayos complementarios
Cuestiones
67
SÓLIDOS TERMOCRÓMICOS
Introducción
Como los iones Hg2+ y M+ tienen tamaños similares (Hg2+ 110 pm, Cu+ 74 pm y
Ag+ 114 pm) pueden intercambiar su posición sin que la red se vea muy afectada.
Así, cuando la temperatura aumenta los cationes M+ y Hg2+ difunden a través del
sólido desplazándose de un hueco tetraédrico a otro, de tal forma que ya no
ocupan posiciones fijas en la red sino que están distribuidos al azar.
I-
68
Como consecuencia de esta transición de fase, el sólido presenta un cambio
de color (termocromismo) y también un aumento de la conductividad eléctrica,
comportándose como electrolito sólido capaz de transportar cargas a través de
su estructura, mediante el movimiento de los cationes.
En la actualidad, los compuestos termocrómicos han encontrado
aplicaciones prácticas en termómetros colorimétricos y como indicadores de
temperatura en utensilios de cocina, ropa y juguetes. Los electrolitos sólidos se
utilizan en baterías para separar el cátodo del ánodo y presentan prometedoras
aplicaciones en pilas de combustible, sensores electroquímicos, etc.
Reactivos
Experimental
a) Preparación de Ag2[HgI4]
b) Preparación de Cu2[HgI4]
69
sobrenadante tratando de dejar todo el precipitado en el vaso. Lavar una vez por
decantación con 20 mL de agua destilada. Agregar al vaso que contiene el
precipitado de HgI2 2.1 g de KI disueltos en 40 mL de agua destilada y agitar
hasta disolver el precipitado. Añadir 0,01 moles de Na2SO3 (1,5 g) a la disolución
anterior. A continuación se añade, lentamente y con agitación, una disolución de
CuSO4·5H2O preparada disolviendo 0,01 moles (3 g) en 30 mL de agua. Llevar a
ebullición y dejar reposar unos minutos. Para aislar el Cu2[HgI4] obtenido
decantar la mayor parte de la disolución sobrenadante, filtrar la disolución
caliente con un embudo Büchner y secar a vacío o en estufa a 50ºC.
Ensayos complementarios
Cuestiones
70
SUPERCONDUCTOR DE ALTA TEMPERATURA
Introducción
Reactivos
Experimental
Se colocan en un mortero 0.7 g de Y2O3, 2.6 g de BaCO3 y 1.6 g de CuO. Se
muele la mezcla durante 20 minutos intensa y cuidadosamente hasta que
presente un aspecto muy homogéneo y se pasa a un crisol de porcelana. Se
programa el horno para calentar el crisol a 920-930 ºC durante 16 horas. A
continuación se deja enfriar la muestra lentamente (en 5h y media) hasta
alcanzar los 300 oC; se abre después el horno y se deja abierto 30 minutos para
que la muestra pueda tomar la cantidad necesaria de oxígeno atmosférico,
71
alcanzando así la estequiometría deseada (YBa2Cu3O7). Se vuelve a cerrar y se
vuelve a subir la temperatura a 300 oC, dejándolo así 16h. Finalmente se deja
enfriar el horno a la temperatura ambiente y se extrae el crisol con la muestra.
Estudio Estructural
Estructura de la perovskita
72
Ensayos Complementarios
Filtrar si queda algo de residuo sólido. A la mitad del filtrado de color azul,
se le añade una disolución 1:1 de H2SO4; precipitará un sólido blanco de BaSO4. A
la otra mitad se le añade una disolución de KI que cambiará su color a otro de
color marrón por efecto de la formación de yodo. Sobre esta se añade una
disolución de Na2S2O3·nH2O, que provocará su decoloración. Escribir e igualar las
tres últimas reacciones.
Cuestiones
73
4. Estudia la evolución desde la estructura de la perovsquita hasta la
estructura ideal de YBa2Cu3O7. Determina qué fracción de los átomos de
Cu está en los estados de oxidación +2 y +3 en la estructura ideal de
YBa2Cu3O7.
74
ZEOLITA A
+ 11.5 H2O
Introducción
Reactivos
Procedimiento experimental
75
temperatura) hasta que la suspensión se deposite rápidamente cuando se detenga
la agitación (aproximadamente 2 horas). A continuación se filtra con un büchner
la suspensión en caliente y el sólido resultante se lava cuatro veces, con 50 ml de
agua cada una; una vez lavado el sólido se seca en una estufa a 110 ºC,
obteniéndose unos 3-4 gramos de producto final Na2O·Al2O3·2SiO2·4.1H2O (entre
un 80-90% de rendimiento basado en SiO2).
Estudio Estructural
Ensayos Complementarios
76
ión. Se recomienda hacer un ensayo en blanco, para comparar mejor con el
comportamiento en presencia de la zeolita.
Cuestiones
1.- ¿Son las zeolitas materiales naturales? Indica un ejemplo de cada una de
las más frecuentes.
2.- ¿Cuál es el aspecto más característico de la estructura de una zeolita?
3.- Cita algunas de las posibles aplicaciones de estos materiales.
Tratamiento de residuos
77
FERRITA DE ZINC
Introducción
Reactivos
Procedimiento experimental
78
El oxalato mixto se transfiere a un crisol de 10 mL con tapa, se coloca en
un horno de mufla y se calienta entre 600 y 800ºC. Después de tres horas a esta
temperatura, el material se deja enfriar a la temperatura ambiente.
Estudio Estructural
Figura 1.-
Cuestiones
79
Tratamiento de residuos
80
BIBLIOGRAFÍA
81
• Shriver, D.F.; Atkins, P.W. “Inorganic chemistry”. 4ª ed. Oxford
University Press. Oxford, 2006.
• Lee, J.D. “Concise Inorganic Chemistry”. 5ª ed. Chapman & Hall. New York,
1996.
• http://dec.fq.edu.uy/ecampos/catedra_inorganica/inorganica/practica3.pd
f
• Huheey, J.E., Keiter, E.A. y Keiter, R.L. “Inorganic Chemistry”, 4th ed.
Harper Collins, New York, 1993.
Traducido: Huheey, J.E., Keiter, E.A. y Keiter, R.L. “Química Inorgánica”,
Oxford, 2001.
• West, A.R. “Solid State Chemistry and its Applications”. John Wiley and
Sons, 1984.
82