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NTE INEN 0229 (1978) (Spanish):

Fertilizantes. Determinación del fósforo
total. (Método gravimétrico)
 CDU 631.8:541 AG 03.02-308

Norma FERTILIZANTES INEN 229

DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL
Ecuatoriana 1977-02
(Método gravimétrico)

1. OBJ ETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método gravimétrico para la determinación del fósforo total
en fertilizantes.
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 – Ave. Colón 1663 – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

2. TERMINOLOGIA

2.1 Fósforo total. Es la cantidad de fósforo presente en un fertilizante y expresado convencionalmente en

porcentaje de anhídrido fosfórico.

3. RESUMEN

3.1 Se determina el contenido de fósforo total por precipitación del ion ortofosfato con molibdato de
quinolina, se seca el precipitado y se pesa.

4. INSTRUMENTAL

4.1 Balanza analítica. Sensible a 0,1 mg.

4.2 Crisol de Gooch. Para filtrado.

4.3 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 250 ± 1°C.

3
4.4 Vaso de precipitación de 250 cm .

4.5 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.

4.6 Plancha eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura.

3
4.7 Matraz volumétrico, de 250 cm .

3
4.8 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm .

5. REACTIVOS

5.1 Acido nítrico concentrado, reactivo para análisis.

5.2 Solución del 70-72% de acido perclórico

(Continúa)

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 INEN 229 1977-02

5.3 Reactivo Quimociac. Disolver 70 g de molibdato de sodio dihidratado en 250 cm3 de agua destilada.
Aparte, disolver 60 g de ácido cítrico en una mezcla de 85 cm 3 de ácido nítrico y 150 cm3 de agua
destilada. Añadir la solución de molibdato a la mezcla de ácidos nítrico y cítrico, agitando lentamente.
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Añadir 100 cm de agua destilada, 35 cm de ácido nítrico y 5 cm de quinolina sintética. Añadir la
solución de quinolina a la mezcla de ácido nítrico con la mezcla de molibdato y el ácido cítrico, mezclar y
3 3
dejar en reposo por 24 h. Filtrar y añadir 280 cm de acetona y diluirlo en 1 000 cm de agua destilada.

6. PREPARACION DE LA MUESTRA

6.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

6.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en 6.1.

6.3 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto
a través de un tamiz de abertura de 250 µm (ver INEN 154), y homogeneizar.

6.4 La cantidad de muestra de fertilizante extraída de un lote determinado deberá ser representativa y no
deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.

6.5 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

7.2 Pesar, con aproximación a 0,1 mg aproximadamente 1 g de muestra.

7.3 Transferir la muestra a un matraz de precipitación de 250 cm 3, agregar 25 cm3 de ácido nítrico y
calentar suavemente, luego aumentar el calentamiento hasta que el contenido del matraz hierva
uniformemente durante 30 a 45 min, y dejar enfriar.

7.4 Agregar 10 cm3 de ácido perclórico y hervir lenta y cuidadosamente, hasta que la solución esté incolora
y empiecen a aparecer humos blancos (no hervir hasta sequedad).

7.5 Agregar 50 cm3 de agua destilada y hervir durante unos pocos minutos.

7.6 Filtrar la digestión en un frasco de 250 cm3 y diluirá volumen con agua destilada.

7.7 Transferir una alícuota digerida, conteniendo no más de 25 mg de anhídrido fosfórico, a un frasco de
3 3
precipitación de 250 cm y diluir a cerca de 50 cm con agua destilada.

3
7.8 Agregar 50 cm del reactivo quimociac y cubrir con un vidrio de reloj, colocar en la plancha eléctrica
caliente y hervir lentamente por un minuto.

(Continúa)

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INEN 229 1977-02

7.9 Retirar de la plancha eléctrica caliente y, mientras se enfría, agitarlo tres o cuatro veces.

7.10 Dejar que el precipitado se sedimente y filtrar luego a través de un crisol de Gooch, previamente
secado a 250°C y pesado.

7.11 Lavar el precipitado 5 veces, usando 10 cm3 de agua destilada para cada vez.

7.12 Colocar el crisol en la estufa a 250°C durante 1 h, enfriar (por lo menos durante 45 min) en el
desecador y luego pesar.

7.13 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo
procedimiento descrito a partir de 7.3, para cada determinación o serie de determinaciones.

8. CALCULOS

8.1 El contenido de fósforo, expresado como anhídrido fosfórico, en un fertilizante, se calcula mediante la
ecuación siguiente:

(m1 − m2 ) 3,207 4 x 250

P2O5 =
m3 x V1

Siendo:

P2 O 5 = contenido de anhídrido fosfórico en el fertilizante, en

porcentaje de masa.
m1 = masa del precipitado, obtenido en la muestra, en g.
m2 = masa del precipitado, obtenido en el ensayo en blanco, en g.
m3 = masa de la muestra del fertilizante, en g.
V1 = volumen de la alícuota empleada para precipitar el anhídrido
fosfórico.

9. ERRORES DE METODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de
0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.

10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así
como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

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INEN 229 1977-02

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 209 Fertilizantes. Terminología.

INEN 330 Fertilizantes. Clasificación.
INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima.
INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos.
INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos.
INEN 214 Fertilizantes. Cloruro de potasio. Requisitos.
INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos.
INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos.
INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos.
INEN 218 Fertilizantes. Sulfato de potasio. Requisitos.
INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos.
INEN 220 Fertilizantes. Muestreo.
INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado.
INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad.
INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret
INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total.
INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal.
INEN 226 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos.
INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método
espectrofotométrico).
INEN 228 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método
volumétrico).
INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método
espectrofotométrico).
INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método
gravimétrico).
INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método
volumétrico).
INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos.
INEN 234 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama
fotométrica).
INEN 235 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil
boro).
INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre.
INEN 237 Fertilizantes. Determinación del azufre.
INEN 238 Fertilizantes. Determinación del calcio.
INEN 239 Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en acido.
(Método gravimétrico).

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INEN 229 1977-02

INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método

Edta o versanato).
INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. Tennessee Valley
Autority. Alabama, 1973.

Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizers. Total phosphorus. Association of Official Analytical
Chemists. Washington, 1970.

Norma Colombiana ICONTEC 234. Abonos o Fertilizantes. Método cuantitativo de determinación del
fósforo total. (Método gravimétrico). Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1969.

Recomendación COPANT 12:1-009. Fertilizantes. Método cuantitativo para la determinación del fósforo.
(Método gravimétrico). Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, 1969.

-5- 1976-00041
 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL Código:

NTE INEN 229 FÓSFORO TOTAL (Método gravimétrico). AG 03.02-308

ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1975-04-21 a 1975-07-04

Subcomité Técnico: Fertilizantes

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1975-01-31
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Washington Bejarano FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
Ing. Jorge Cáceres INIAP
Ing. Oswaldo Yépez DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI
Ing. Wilson Izurieta FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO
Dr. Eduardo Sampertegui FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA
Ing. Jaime Figueroa PROYECTO ECU 533
Dr. Daniel Uriguen INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
Ing. Adelberto Sen Sang López INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
Ing. Shayler Nieto FERTISA
Dra. Leonor Orozco INEN

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-03

Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 377 del 1978-04-13
Registro Oficial No. 573 del 1978-04-25
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C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
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Á re a Té cnic a de Normaliza ción: E-Mail: normaliza cion @ inen.gov.e c
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