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NTE INEN 0224 (1998) (Spanish):

Fertilizantes o abonos. Determinación del
nitrógeno (total) libre de nitratos
 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 224:98

Primera Revisión

FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL

NITRÓGENO (TOTAL) LIBRE DE NTRATOS.

Primera Edición

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First Edition

DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación del nitrógeno
AG 03.02-303
CDU: 631.8
CIIU: 3512
ICS: 65.080
 CDU: 631.8 CIIU: 3512
ICS: 65.080 AG 03.02-303

Norma Técnica FERTILIZANTES O ABONOS NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL NITROGENO (TOTAL) 224:98
Voluntaria LIBRE DE NITRATOS Primera revisión
1998-07

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de nitrógeno total libre de
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

nitratos en fertilizantes o abonos.

2. DEFINICIONES

2.1 Nitrógeno total. Es la cantidad de nitrógeno existente en una muestra de fertilizante, y

expresada en porcentaje.

2.2 Muestra de ensayo. Es la parte de la muestra de laboratorio destinada a un análisis o ensayo.

3. MÉTODO PARA DETERMINAR EL NITRÓGENO TOTAL

3.1 Resumen. Determinar el nitrógeno total por digestión con ácido sulfúrico, destilación y
titulación.

3.2 Equipos

3.2.1 Aparato kjeldahl (Para digestión y destilación).

3.2.2 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg

3
3.2.3 Balón Matraz Kjeldahl de 500-800 cm
3
3.2.4 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm

3.2.5 Tapón de caucho

3
3.2.6 Bureta de 25 cm

3.2.7 Equipo eléctrico

3 3
3.2.8 Probeta de 25 cm , 100 cm
3 3
3.2.9 Pipetas volumétricas de 5 cm , 50 cm .

3.3 Reactivos

3.3.1 Oxido mercúrico p.a (para análisis)

3.3.2 Sulfato de potasio o Sulfato de sodio anhidro

3.3.3 Acido sulfúrico concentrado.

(Continúa)
___________________________________________________________________________________
_
DESCRIPTORES: Productos de uso agrícola. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno
-1- 1994-034
NTE INEN 224 1998-07

3.3.4 Hidróxido de sodio al 45% m/v

3.3.5 Tiosulfato de sodio o solución de sulfuro alcalino al 4% m/v

3.3.6 Solución alcohólica de rojo de metilo al 0,5% m/v

3.3.7 Granallas de zinc p.a

3.3.8 Acido sulfúrico normalizado (0,1N ó 0,5N)

3.3.9 Solución de NaOH normalizada (0,1 N)

3.4 Preparación de la muestra

3.4.1 Si la muestra es líquida o pulverulenta, se le homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente

que la contiene.

3.4.2 Si la muestra se presenta en forma granular u otra forma, moler el material y hacer pasar el
producto a través de un tamiz de abertura de 250 m (ver NTE INEN 154) y homogenizar.

2.4.3 La cantidad de muestra deberá ser representativa y responder a lo que se define en el numeral
2,2.

2.4.4 El material que se utilice para el ensayo debe estar libre de impurezas, y sin contaminación.

3.5 Procedimiento

3.5.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

3.5.2 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente de 0,7 g a 2,2 g de muestra y transferir al
matraz Kjeldahl.

3.5.3 Agregar al catalizador 0,7 g de óxido mercúrico (HgO) ó 0,65 g de mercurio metálico, 15 g de
3
sulfato de potasio (k2SO4) en polvo ó 15 g de sulfato de sodio (Na2SO4) y 25 cm de ácido sulfúrico
3
(H2SO4). Si la muestra pesa más de 2,2 g aumentar 10 cm de ácido sulfúrico (H2SO4) por cada
gramo de muestra.

3.5.4 Agitar el matraz y colocarlo en forma indinada en la homilla del aparato kjeldahl. Calentar
levemente, hasta que no se observe formación de espuma, y aumentar el calentamiento, hasta que el
contenido del matraz hierva uniformemente y presente un aspecto límpido, continuar el calentamiento
durante 30 minutos y dejar enfriar.
3
3.5.5 Adicionar 200 cm de agua destilada, enfriar la mezcla hasta una temperatura Inferior a 25°C;
3
adicionar 25 cm de la solución de sulfuro de sodio o tiosulfato de sodio y agitar la mezcla para
precipitar el mercurio.

3.5.6 Adicionar unas pocas granallas de zinc, para prevenir proyecciones durante la ebullición.
3
3.5.7 Inclinar el matraz y verter por sus paredes de 40 a 150 cm , de la solución concentrada de
3
hidróxido de sodio. (Por cada 10 cm de ácido sulfúrico (H2SO4) usado, adicionar 15 gramos de
hidróxido de sodio sólido ó una cantidad suficiente para hacer que la solución sea fuertemente
alcalina.


(Continua)
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NTE INEN 224 1998-07

3.5.8 Inmediatamente, conectar el matraz Kjeldahl al condensador. El extremo de la salida del

3
condensador debe estar sumergido por lo menos en 50 cm de la solución de ácido sulfúrico
3
normalizado en el matraz Erlenmeyer de 500 cm , a la que se han añadido de 5 a 7 gotas de solución
alcohólica de rojo metílico.

3.5.9 Agitar el matraz kjeldahl suavemente hasta mezclar completamente el contenido, luego
calentarlo.

3.5.10 Destilar hasta que todo el amoníaco haya pasado a la solución ácida contenida en el matraz
3
Erlenmeyer, lo cual se logra después de destilar por lo menos 150 cm

3.5.11 Titular el exceso de ácido contenido en et matraz Erlenmeyer, usando la solución 0,1 N de
hidróxido de sodio.

3.5.12 Realizar un ensayo en blanco con todos los reactivos, utilizados en la muestra y siguiendo el
procedimiento a partir de 3.5.3 por cada determinación o serie de determinaciones.

3.6 Cálculos

3.6.1 El contenido de nitrógeno total en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente:

1,4 (V1N1 V2N2) - (V3N1 - V4N2)

N=
m
En donde:

N = contenido de nitrógeno total, en porcentaje de masa

V1 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado de la
3
muestra, en cm .
N1 = normalidad de la solución de ácido sulfúrico
3
V2 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm .
N2 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
V3 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado del ensayo
3
en blanco, en cm .
V4 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del ensayo en
3
blanco, en cm .
m = masa de la muestra del fertilizante, en gramos.

3.7 Errores del método

3.7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 0,1 %; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

3.8 Informe de resultados

3.8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la
determinación.

3.8.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

3.8.3 Deben Incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.

(Continua)
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NTE INEN 224 1998-07

APENDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 154:87 Tamices de ensayo. Tamaño nominales de las
aberturas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Association of official analytical chemists AOAC official methods of analysis, 15 th Edition. Vol. one.
Edited by Keenneth Helrich, Virginia USA 1 990.

-4- 1994-034
 
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL Código:

NTE INEN 224 NITRÓGENO (TOTAL) LIBRE DE NITRATOS AG 03.02-303
Primera Revisión
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1977-02-03
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. 315 de 1978-04-13
publicado en el Registro Oficial No. 572 de 1978-04-24

Fecha de iniciación del estudio: 1993-08-01

Fechas de consulta pública: de a

Subcomité Técnico: Fertilizantes

Fecha de iniciación: 1994-01-18 Fecha de aprobación: 1998-01-18
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Ing. Washington Padilla (Presidente) AGROBIOCIENCIA

Ing. César Cáceres CAMARA DE AGRICULTURA
Ing. Roberto Ramos TIMSA
Lic. Regina Espinoza SUBSECRETARIA DEL MEDIO AMBIENTE
Dra. Magdalena Barreno SUBSECRETARIA DEL MEDIO AMBIENTE
Ing. Juan Córdova INIAP-SANTA CATALINA
Dr. Luis López INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
Ing. Santiago Salazar CONACYT
Sr. Diego Moyano HOLANDA-ECUADOR
Ing. Wolfgang Riethmuller BASF –ECUATORIANAN
Ing. Daniel Aguayo FADECA
Ing. Julio Romo MITSUI DEL ECUADOR
Ing. Guido Zurita (Secretario Técnico) INEN

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-
20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1998-04-08

Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 281 del 1998-06-16
Registro Oficial No. 351 del 1998-07-01
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