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I. DIRECTORIO
RECONOCIMIENTOS
M.C. PATRICIA RANGEL ABOYTES
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL SUROESTE DE GUANAJUATO
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ÍNDICE
# CONTENIDO PAGINA
I. DIRECTORIO Y RECONOCIMIENTOS 2
II. ÍNDICE 3
III. INTRODUCCIÓN DE LA ASIGNATURA 4
IV. DIAGNOSTICO DE CONOCIMIENTOS 5
UNIDADES TEMÁTICAS
UNIDAD I. INTRODUCCIÓN, MÉTODOS Y OPERACIONES DEL ANÁLISIS QUÍMICO. 6
UNIDAD II. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y VOLUMÉTRICO. 18
UNIDAD III. MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO. 31
UNIDAD IV. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS DE ANÁLISIS. 41
UNIDAD V. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO. 46
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III. INTRODUCCIÓN DE LA ASIGNATURA
Esta guía tiene como finalidad presentar información, ejercicios y prácticas que
permitan al educando alcanzar el objetivo de la asignatura, obteniendo como
resultado un aprendizaje que pueda ser aplicado en asignaturas posteriores.
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IV. DIAGNÓSTICO DE CONOCIMIENTOS
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CAPITULO 1
INTRODUCCIÓN, MÉTODOS Y
OPERACIONES DEL ANÁLISIS
QUÍMICO
INTRODUCCIÓN
El propósito de esta unidad es que el educando conozca las operaciones básicas de
un análisis químico así como los materiales y reactivos que se requieren para
aplicarlos.
El educando conocerá la clasificación general del análisis químico, los principios
generales del análisis gravimétrico, volumétrico e instrumental. Conocerá los
aspectos más importantes a contemplar en un reporte de análisis, será capaz de
traducir los datos obtenidos a resultados finales.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
2.1.1. Discutir los métodos de separación de mezclas.
2.2.1. Reconocer el método de separación a utilizar en base al tipo de mezcla.
2.3.1. Listar los materiales, equipos y reactivos utilizados en cada método de
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separación.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
3.1.1. Enunciar la clasificación general de los métodos de análisis químico.
3.2.1. Reconocer la clasificación de los métodos de análisis cuantitativo así
como los materiales y equipo empleados en cada uno.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
4.1.1. Traducir los datos obtenidos de una práctica a resultados finales de ésta,
incluyendo las observaciones y conclusiones.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer los aspectos básicos de la química analítica.
Criterio de Aprendizaje:
Definir el concepto de química analítica.
Criterio de Aprendizaje:
Listar las operaciones básicas de un análisis químico.
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Criterio de Aprendizaje:
Registrar las características más importantes de los reactivos.
PROCESOS AGROINDUSTRIALES
_____ DE ____________DE 200__
REACTIVIDAD FLAMABILIDAD
CATEGORÍAS DE RIESGOS *
Salud Flamabili Reactivi Contac N. F. P. A. **
dad dad to
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* CLAVE NUMÉRICA DE RIESGO
0 1 2 3 4
Nulo Liger Moder Sever Extre
o ado o mo
Evidencia Parcial:
Ta1. Expresar con un diagrama las operaciones para realizar un análisis químico.
Evaluación Parcial:
Entrega de Ta1. Diagrama.
Objetivo de Aprendizaje:
Indicar los tipos de separación de mezclas y la aplicación de éstos en base al tipo de
muestra y análisis posterior.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar la diferencia entre mezclas homogéneas y heterogéneas.
Criterio de Aprendizaje:
Enunciar los métodos de separación de mezclas.
Criterio de Aprendizaje:
Listar las operaciones básicas para la separación de mezclas.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer las características y clasificación de los métodos de análisis químico.
Criterio de Aprendizaje:
Indicar los tipos de análisis químico: cuantitativo y cualitativo.
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Criterio de Aprendizaje:
Expresar los aspectos generales de los métodos de análisis químico en base a la
propiedad física medida.
Evidencia Parcial:
Ta2. Identificar los materiales y equipos usados en el análisis químico.
Evaluación Parcial:
Entrega de Ta2. Resumen.
Objetivo de Aprendizaje:
Conformar los puntos que debe contener un reporte de un análisis químico.
Criterio de Aprendizaje:
Indicar los aspectos a considerar en un reporte.
PORTADA
Datos que debe contener:
Nombre y logo de la Universidad
Titulo del Proyecto
Nombre del alumno
Lugar y fecha
ÍNDICE
Las hojas de los índices se numeran usando letras i, ii, iii, iv. etc., a partir de la
introducción se numera: 1,2, etc.
INTRODUCCIÓN
En la introducción se plasma la justificación del Proyecto.
La justificación contiene los antecedentes del trabajo y el enfoque adoptado por el
autor. Deberá incluir también la exposición clara del problema, los interrogantes
concretos que se someten a investigación y las razones para estudiarlos.
ANTECEDENTES
En este apartado se incluyen aspectos teóricos que son importantes para el
desarrollo del proyecto. Se incluye lo que se conoce como revisión de bibliografía.
Citas
Las citas tienen por objeto:
a) Probar un hecho o reconocer una idea que contribuyó al trabajo de
investigación.
b) Remitir a la fuente de la investigación.
c) Reconocer un antecedente del trabajo.
Las citas deben usarse observando los principios de honestidad y exactitud del
sistema que se utilice.
* Si una referencia consta de más de dos autores incluirá solamente el apellido del
primer autor seguido de la abreviatura y cols. (y colaboradores) separada, con coma,
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del año de publicación cuando los nombres de los autores se pongan entre
paréntesis. También se puede indicar el apellido del primer autor seguido por la
abreviatura et al. separada por coma del año de publicación.
**Si se menciona el autor en el texto, indique la referencia poniendo entre
paréntesis únicamente el año de la publicación, inmediatamente después de aquél.
*** Si la referencia no tiene autor, cítela valiéndose de las primeras dos o tres
palabras del título junto con el año de publicación.
**** Si el nombre del autor no se cito en el texto, cítese la referencia poniendo
entre paréntesis el apellido del autor y el año de publicación, separados por una
coma.
****Las referencias de diferentes autores citadas juntas en el mismo lugar del texto,
pero no mencionadas en éste, se pondrán entre paréntesis e irán separadas por punto
y coma (;). Se escribirán en orden alfabético conforme a los apellidos de los
autores.
OBJETIVOS
3.1. General
3.2. Específicos
MATERIALES Y MÉTODOS
Se indican las actividades, materiales, métodos, etc. utilizados en el desarrollo del
proyecto. Lo anterior se hace siguiendo un orden lógico, por ejemplo, en una
investigación sobre aspectos microbiológicos:
CONCLUSIONES
Obtener conclusiones sobre los resultados del trabajo de estadía, puede ser útil
hacer las conclusiones en base a los objetivos planteados.
BIBLIOGRAFIA
Se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y
enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue
un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio
después del punto.
Evidencia Final:
Pa1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.
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Práctica 1. Operaciones básicas para llevar a cabo un análisis cuantitativo.
Instrucciones: Conocer las etapas de un análisis cuantitativo típico, así como las
operaciones básicas que se llevan a cabo en cada una de éstas.
METODOLOGÍA
Para llevar a cabo el análisis de una muestra es muy importante tomar en cuenta los
siguientes pasos:
Muestreo. Para obtener una muestra homogénea cuya composición sea
representativa de todo el material.
Tratamiento de la muestra. El tratamiento de la muestra es muy importante y la
calidad de los resultados depende en gran medida de este paso. Este tratamiento se
hace con el fin de separar la especie que ha de medirse, de los componentes que
interferirán en la medición final.
Los instrumentos utilizados en el análisis químico convierten información química
en una forma más fácilmente observable. Este objetivo lo logran de la siguiente
forma: a) generando una señal; b) transformando la señal en una de naturaleza
diferente; c) amplificando la señal transformada y d) presentando la señal como un
desplazamiento sobre una escala o gráfica de un instrumento registrador.
Un análisis cuantitativo típico comprende las siguientes etapas. En algunos casos se
puede omitir una o más de estas etapas, pero generalmente todas tienen un
importante papel en el éxito de un análisis.
Selección de un método de análisis
La selección del método para resolver un problema analítico es el primer paso de
cualquier análisis cuantitativo. La exactitud es una base importante en la selección,
sin embargo, para una confiabilidad alta casi siempre se necesita invertir mucho
tiempo y dinero. El método elegido es un balance entre exactitud u economía.
Otra consideración que se relaciona con el factor económico es el número de
muestras que se quieran analizar, una última consideración es que el método elegido
siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y
por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.
Hacer un muestreo.
Para que un análisis proporcione información importante, debe practicarse en una
muestra cuya composición sea representativa de todo el material de donde se tomó.
El analista debe tener alguna seguridad de que la muestra de laboratorio sea
representativa del total antes de iniciar un análisis.
Preparación de la muestra
Después del muestreo es común que los materiales sólidos se pulvericen para
reducir el tamaño de las partículas, se mezclen con el fin de asegurar su
homogeneidad, y se almacenen por algún tiempo antes de iniciar el análisis.
Durante alguno de estos pasos puede ocurrir absorción o desorción de agua. La
pérdida o ganancia de agua cambia la exacta composición química de los sólidos,
por lo que es recomendable secar cuidadosamente las muestras al comienzo del
análisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el transcurso del
análisis.
Muestras repetidas
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Las muestras repetidas son porciones, de aproximadamente el mismo tamaño, de un
material en las que simultáneamente y bajo las mismas condiciones se lleva a cabo
un procedimiento analítico.
Preparación de soluciones de la muestra
La mayoría de los análisis se realizan en soluciones de la muestra. En un caso
ideal, los disolventes deben disolver con rapidez toda la muestra y en condiciones
suficientemente buenas para que no haya pérdida del analito.
Eliminación de interferencias
Las sustancias que dificultan la medición directa de la concentración del analito se
denominan interferencias. En la mayoría de los análisis es importante eliminar estas
interferencias de la medición final.
Mediciones y calibración
Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una X propiedad
física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la
concentración CA del analito. Con frecuencia la propiedad medida es directamente
proporcional a la concentración:
CA= k X
Donde k es una constante de proporcionalidad, los métodos analíticos necesitan la
determinación empírica de k con patrones químicos para los cuales se conoce CA.
Al proceso de determinación de k se le denomina calibración y es un paso
importante en la mayoría de los análisis.
RESULTADOS
En forma general, el cálculo de las concentraciones de analitos a partir de datos
experimentales es una tarea simple y directa. Dichos cálculos se apoyan en los datos
experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición, en la estequiometría
de la reacción química particular y en factores instrumentales.
Evaluación de resultados y estimado de confiabilidad
Para que los resultados analíticos sean completos en necesario un estimado de su
confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre
asociada al cálculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Defina el concepto de la Química Analítica.
2. ¿Cuál es la importancia de la química analítica?
3. Mencione algunas aplicaciones de la química analítica.
4. Realice un esquema de la clasificación del análisis químico.
5. Realice un diagrama de flujo de los pasos que se deben seguir en un análisis
químico.
REFERENCIAS
Skoog, D. A; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-
Hill, E. U. A.
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial
Interamericana, México.
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Evaluación Final: Entregar reporte de Pa1.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA SI NO
Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables más importantes en la determinación.
Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de
la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y
formulas empleadas.
Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
práctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en éste.
Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que
cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después
del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la
editorial, numero de edición, país de edición y número de las
páginas consultadas.
Evidencia Final:
Pa2. Métodos de separación de los componentes de una mezcla.
METODOLOGÍA
Filtración y cristalización
1.Doblar el papel filtro y colocarlo en el embudo de filtración
2.Se coloca dentro de un vaso de precipitados un poco de arena, 5 g de alumbre y
50 ml de agua.
3.Se calienta la mezcla sobre el mechero con llama moderada. Se hierve hasta que
se consuma la mitad del líquido.
4.Se deja enfriar un poco y se filtra.
5.Se recibe el filtrado en la cápsula de porcelana, se coloca sobre la tela de alambre
en el anillo del soporte, se hierve hasta que casi haya sequedad y se deja enfriar
completamente hasta que toda el agua se evapore. Anotar las observaciones.
Destilación
1.Se coloca en un tubo de destilación una solución de permanganato de potasio, se
tapa con el tapón monohoradado que tiene el termómetro.
2.Se calienta levemente observando la temperatura. Cuando la solución comienza a
hervir se dosifica la llama. Observar el tubo donde se recoge el condensado. Anotar
las observaciones.
Sublimación
1.Se coloca en un vaso de precipitados 2 g de naftalina en polvo mezclada con un
poco de carbón en polvo. Se tapa con una cápsula de porcelana que contenga agua
fría o hielo.
2.Se calienta la mezcla moderadamente retirando de vez en cuando el mechero.
3.Cuando el vaso con naftalina tenga vapores blancos, se retira la llama y se deja
enfriar. Se quita la cápsula, se retira el agua con cuidado, después se vierte con
cuidado para observar los cristales.
RESULTADOS
1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental:
2.Mencione algunos ejemplos del uso de la filtración:
3.En el experimento de destilación ¿Qué sustancia se obtuvo al destilar?
4.En el experimento de sublimación ¿Qué aspecto tienen los cristales obtenidos y de
qué son?
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione ejemplos de mezclas homogéneas y heterogéneas:
2. Mencione algunos ejemplos del uso de la filtración:
3. En el experimento de destilación ¿Qué sustancia se obtuvo al destilar?
4. En el experimento de sublimación ¿Qué aspecto tienen los cristales obtenidos y
de qué son?
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5. Mencione ejemplos del uso de la cristalización:
REFERENCIAS
Alcántara, B. M. C. 1993. Prácticas de Química. Editorial McGraw-Hill, E. U. A.
EVIDENCIA SI NO
Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables más importantes en la determinación.
Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de
la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y
formulas empleadas.
Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
práctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en éste.
Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que
cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después
del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la
editorial, numero de edición, país de edición y número de las
páginas consultadas.
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CAPITULO 2
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y
VOLUMÉTRICO
INTRODUCCIÓN
En esta unidad se plantea que el educando conozca las operaciones involucradas en
el análisis gravimétrico y volumétrico.
El educando conocerá las fórmulas y las aplicará para determinar concentraciones,
preparar soluciones y realizará cálculos gravimétricos y volumétricos a fin de
determinar la cantidad de analito en una muestra determinada.
Se realizarán prácticas de preparación de soluciones, análisis gravimétrico y
volumétrico.
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DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE
APRENDIZAJE)
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
2.1.1. Identificar las fórmulas para determinar concentraciones.
2.2.1. Determinar la concentración de una solución usando las fórmulas
correspondientes.
2.3.1. Describir las condiciones para la preparación y uso de soluciones en
análisis gravimétrico.
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
3.1.1. Identificar los cálculos que deben realizarse de acuerdo a la muestra y
método gravimétrico utilizado.
3.2.1. Definir Factor Gravimétrico.
3.3.1. Escribir las fórmulas usadas en cálculos de análisis gravimétrico.
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3.4.1. Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
4.1.1. Enunciar los principios básicos del análisis volumétrico.
4.2.1. Expresar la importancia y aplicación del análisis volumétrico.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
5.1.1. Reconocer la utilidad de las soluciones estándar.
5.2.1. Identificar las fórmulas y cálculos que deben realizarse para preparar
soluciones estándar e indicadores.
5.3.1. Calcular la concentración de soluciones estándar y cantidades de reactivo
y solvente para preparar indicadores.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
6.1.1. Identificar la clasificación general de los métodos de análisis volumétrico.
6.2.1. Identificar el punto de equivalencia y los requisitos y condiciones para
llevar a cabo un análisis volumétrico.
6.3.1. Traducir los datos del análisis volumétrico a determinaciones de
concentración de analito en la muestra.
Objetivo de Aprendizaje:
Definir el concepto de análisis gravimétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Enunciar los principios básicos del análisis gravimétrico.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer las condiciones y operaciones para llevar a cabo un análisis
gravimétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Expresar las operaciones básicas durante el análisis gravimétrico.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer las unidades de concentración de las soluciones.
Usar los cálculos de concentración y medidas de seguridad para preparar
soluciones.
Criterio de Aprendizaje:
Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de concentración de soluciones.
Criterio de Aprendizaje:
Relacionar el uso de las fórmulas para realizar cálculos de concentración de
soluciones
Ejercicios:
1. Calcúlese la M de etanol en una solución acuosa que contiene 2.3 g de
C2H5OH (46.07 g/ mol) en 3.5 litros de solución.
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Describase la preparación de 2 litros de BaCl2 0.108 M a partir de
BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).
2. Describase la preparación de 500 ml de una solución de Cl - 0.0740 M a
partir de BaCl2.2H2O (244.3 g/mol).
Ejercicios
1. Una solución al 7.88 % (p/p) de Fe(NO3)3 (241.81 g/mol) tiene una densidad
de 1.062 g/ml. Calcúlese:
a) La concentración molar analítica de Fe(NO3)3
b) La concentración molar de NO3-
c) Los gramos de Fe(NO3)3 contenidos en un litro de solución.
Criterio de Aprendizaje:
Listar las condiciones que deben seguirse en los métodos de preparación de
soluciones.
Objetivo de Aprendizaje
Emplear los cálculos de análisis gravimétrico.
Establecer un método de análisis gravimétrico para una muestra determinada.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar el fundamento de los métodos de análisis gravimétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Definir factor gravimétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Escribir las fórmulas empleadas en cálculos de análisis gravimétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Usar las fórmulas para realizar cálculos gravimétricos.
Ejercicios
1. ¿Qué masa de AgNO3 (169.9 g/mol) se necesita para convertir 2.33 g de
Na2CO3 (106.0 g/mol) en Ag2CO3? ¿Cuánta masa de Ag2CO3 (275.7 g/mol)
se formará?
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Objetivo de Aprendizaje:
Definir el concepto de análisis volumétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Enunciar los principios básicos del análisis volumétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Registrar las condiciones para llevar a cabo un análisis volumétrico.
Objetivo de Aprendizaje:
Identificar las características de las soluciones estándar.
Criterio de Aprendizaje:
Definir solución estándar e indicadores.
Criterio de Aprendizaje:
Escribir las fórmulas usadas en los cálculos de concentración y estandarización de
soluciones.
Criterio de Aprendizaje:
Emplear las fórmulas para preparar soluciones e indicadores.
Ejercicio
1. Es necesaria una solución patrón 0.01 M de Na + para calibrar un método
fotométrico. Describase como se prepararían 500 ml de esta solución a partir
de un patrón primario de Na2CO3.
Objetivo de Aprendizaje:
Esbozar los fundamentos de los métodos volumétricos, su clasificación y el
significado del punto de equivalencia.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los conceptos fundamentales del análisis volumétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar el punto de equivalencia en un análisis volumétrico.
Criterio de Aprendizaje:
Relacionar los cálculos de volumetría con la obtención de resultados del análisis
volumétrico.
Ejercicios
1. ¿Cuál será el titulo de una solución 0.1056 N expresada en términos de Ag?
Evidencia Final:
Pa3. Análisis Gravimétrico: Determinación de Cu al estado óxido, CuO.
METODOLOGÍA.
1.Calentar la solución que contiene cobre, y agitando continuamente se agrega, gota
a gota, solución diluida de hidróxido de potasio hasta que este se encuentre en
ligero exceso.
2.El precipitado obtenido, de color oscuro, se deja reposar sobre el baño maría
durante media hora, y se lava por decantación con agua caliente.
3.Pasar el precipitado al filtro, sea éste de papel o crisol de Gooch, se lava
finalmente en el mismo filtro con agua caliente, hasta que el filtrado no dé reacción
alcalina con el papel tornasol.
4.Si la filtración se efectuó en papel filtro, después de secar éste a la estufa a 100
°C, se separa el filtrado y se incinera el papel dentro de un crisol de porcelana
tarado, a la flama del mechero Bunsen; posteriormente se coloca el total del
precipitado junto con las cenizas, y se calcina también a la flama del Bunsen; se
deja enfriar en un desecador durante 45 min. y se pesa. Del peso del precipitado se
deduce el peso de las cenizas del papel filtro empleado. Si la filtración se hizo en un
crisol de Gooch, se calienta éste con el mechero de Bunsen, teniendo cuidado de
ponerlo dentro de otro crisol de mayor tamaño
RESULTADOS
1.Mencione las observaciones hechas durante el desarrollo experimental.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione cinco aplicaciones importantes del Análisis Gravimétrico.
2. Mencione el mecanismo de formación de precipitados.
3. Defina calcinación.
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4. Mencione el método directo e indirecto de eliminación de agua en muestras
inorgánicas.
5. Mencione otras técnicas de determinación de Cobre.
REFERENCIAS
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill., E. U. A.
Evidencia Final:
Pa4. Preparación de soluciones e indicadores.
METODOLOGÍA
ETAPA 1
1. Calcular el peso de soluto a disolver
2. Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de sólido calculado.
3 . Pesar cuidadosamente la cantidad de sólido.
4. Pasar el sólido pesado a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de
solvente hasta su total disolución.
5.Pasar la mezcla al matraz volumétrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y
añadir el enjuague al contenido del matraz.
6 . Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Para preparar la solución líquido - líquido, se indicará la cantidad y concentración.
Además se tienen que indicar los siguientes datos: densidad, pureza y peso
molecular del soluto.
ETAPA 2
1 Con los datos anteriores calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.
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2 Medir con una probeta el volumen calculado (es conveniente preparar la solución
de manera que su concentración sea ligeramente superior a la deseada,
aproximadamente 1 o 2 décimas)
3 Pasar al matraz aforado el volumen medido, enjuagar la probeta y añadir el
enjuague al matraz.
4 Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.
Guardar la solución en frascos adecuados y debidamente etiquetados.
Preparación de indicadores
Las soluciones de anaquel normalmente contienen entre 0.5 y 1.0 g del indicador
por litro.
1. Verde de bromocresol. Disuelva la sal sódica directamente en agua destilada.
2.Fenoftaleína. Disuelva el indicador sólido (0.5 g) en una solución que consiste de
800 ml de etanol y 200 ml de agua destilada. Al diluir con agua la solución
alcohólica de Fenoftaleína es necesario agitar continuamente la solución para evitar
que precipite el indicador.
3. Anaranjado de metilo. Disolver 0.05 g del indicador en 100 ml de agua destilada
caliente.
RESULTADOS
Elaborar la práctica.
Realizar las observaciones, anotando el grado de dificultad en la disolución de los
compuestos y lectura del menisco repetitiva y relacionada con la lectura del
compañero.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.¿Por qué el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente?
2.¿Cómo debe visualizarse el menisco que forma la superficie líquida con respecto
a la marca de aforo en soluciones transparentes y cómo en soluciones que no lo
son?
3.¿Por qué razón es recomendable disolver primero los sólidos en un vaso y luego
pasarlo al matraz y no poner el sólido en el matraz y luego agregar el solvente?
4.¿Por qué debe considerarse la densidad y la pureza del soluto para cálculos de
soluciones líquido - líquido?
5.¿Qué son los indicadores?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.,
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.
Evidencia Final:
Pa5. Preparación de soluciones estándar.
METODOLOGÍA
Preparación de soluciones
1.Calcular las cantidades de reactivos a utilizar en la preparación de las soluciones.
2.En su caso, utilizar las soluciones preparadas en la práctica 3.
Estandarización de ácido clorhídrico contra carbonato de sodio
1.Seque una cantidad de Na2CO3 durante unas dos horas a 110 °C y déjela enfriar
en un desecador.
2.Pese muestras individuales de 0.20 a 0.25 g en matraces de 25 ml, y disuelva
cada una en unos 50 ml de agua destilada. Introduzca tres gotas de verde de
bromocresol y titule con HCl hasta que la solución empiece a cambiar de azul a
verde. Hierva la solución durante 2 a 3 minutos, enfríe a la temperatura ambiente y
complete la titulación
Estandarización de NaOH, NH4OH, CH3-COOH y Bórax
1.Llene la bureta con el HCl.
2.Coloque 25 mL de la solución a titular en un matraz Erlen.meyer y agregue unas
gotas de naranja de metilo.
3.Titule con el HCl hasta que la solución empiece a cambiar de amarillo a rojo.
RESULTADOS
Reporte los cálculos realizados para la determinación de la concentración de las
soluciones estándar:
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Defina solución estándar:
2. ¿Qué importancia tiene la estandarización de una solución?
3.¿Cuáles considera deben ser las principales características de una solución patrón?
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4.¿Cuál es el principal método para determinar la concentración de una solución
patrón?
5.Explique en forma detallada la estandarización de una solución patrón.
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.,
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill., E. U. A.
Evidencia Final:
Pa6. Determinación del ácido acético en un vinagre.
METODOLOGÍA
Pipetear 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumétrico de 250 ml, diluya hasta
la marca y mezcle bien. Pipetear una alícuota de 50 ml de esta solución dentro de
una matraz Erlen meyer y adicione 50 ml de agua y 2 gotas de indicador de
Fenoftaleína. Titule con NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la
titulación con dos alícuotas adicionales.
RESULTADOS
a)Considerando que todo el ácido presente es acético, calcule los gramos de ácido
por cien ml de solución de vinagre.
b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 ¿Cuál es el porcentaje de
ácido acético (en peso) en el vinagre?
c)Promedie sus resultados en la forma usual.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
- 28 -
1.Si se le pidiera determinar la cantidad de ácido láctico en una leche ¿Utilizaría el
mismo procedimiento? ¿Por qué?
2. Investigue si para un análisis de aguas se emplean métodos semejantes al
presente en la práctica y diga que se estaría determinando.
3.Describa el material utilizado en un análisis volumétrico:
4.Realice un diagrama de flujo de esta determinación:
5.¿Cuáles son las ventajas de los métodos de titulación?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.,
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill., E. U. A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A., México.
Evidencia Final:
Pa7. Determinación directa del calcio.
METODOLOGÍA
La muestra de sal soluble de calcio se lleva a un matraz volumétrico de 500 ml, se
alcaliniza con NaOH 0.1 N (compruebe con papel indicador) y se afora con agua
destilada. Se mide con pipeta una parte alícuota (20 o 25 ml) se adiciona un cristal
de indicador muréxida y se titula con solución de EDTA 0.1 M hasta el viraje de
rosa o violeta. La solución de NaOH empleada en la neutralización deberá estar
libre de carbono, ya que tendería a formar carbonato de calcio con lo cual el metal
se sustrae de la valoración. Debe titularse tan rápidamente como sea posible para
evitar la carbonatación del calcio por el CO2 del ambiente. Los otros metales
alcalinotérreos no deben encontrarse presentes a menos que sea en cantidades muy
pequeñas. Si el calcio se encuentra en presencia de metales pesados, estos deberán
enmascararse por adición de 0.1 g de KCN.
RESULTADOS
Deberá realizar la titulación por triplicado y elaborar un cuadro anotando los
mililitros utilizados con el indicador muréxida.
- 29 -
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1,¿En que casos es conveniente utilizar ericromo negro T y en que casos muréxida?
2.¿Qué aplicaciones tiene la presente experiencia?
3.¿Qué factores y que fórmula se maneja en los cálculos de la practica?
4.Mencione otras técnicas para determinar calcio.
5.Mencione algunas aplicaciones de las titulaciones con EDTA.
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.,
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill., E. U. A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A., México.
Evidencia Final:
Pa8. Determinación de la dureza total del agua.
METODOLOGÍA
Pipetear tres porciones iguales del agua muestra y páselos a tres matraces Erlen
meyer de 250 ml A la primera muestra agréguele 1 MI de solución amortiguadora y
unos cristales de indicador. Titule con solución estándar de EDTA. Hasta el cambio
de color rojo vino a azul. Repita el procedimiento con las otras dos porciones de
agua. Calcule la dureza total expresándola como p.p.m. de Carbonato de calcio.
Vol. De EDTA (ml) x Titulo CaCO3 (mg/ml)=mg de CaCO3
Mg de CaCO3 x 1000 ml/L: ml de muestra = mg CaCO3/L o p.p.m.
RESULTADOS
1.Elaborar la práctica por triplicado utilizando tres diferentes muestras de agua.
- 30 -
2.Anotar los resultados en un cuadro y comparar con los de resultados de los
compañeros.
ANÁLSIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.¿Qué se entiende por dureza total, permanente y dureza temporal?
2.¿Qué métodos se emplean para determinar estas durezas del agua?
3.¿Qué otras determinaciones pueden realizarse por métodos complejométricos?
4.Investigue otras determinaciones importantes para el agua.
5.¿Qué importancia tiene en la industria la dureza del agua?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V.,
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.
Petrucci, R.H. 1986. Química General. Addison-Wesley Iberoamericana.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill., E. U. A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A., México.
Evaluación Final: Entregar reporte de Pa3, Pa4, Pa5, Pa6, Pa7 y Pa8.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA SI NO
Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables más importantes en la determinación.
Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de
la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y
formulas empleadas.
Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
práctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en éste.
Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que
cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después
del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la
editorial, numero de edición, país de edición y número de las
páginas consultadas.
CAPITULO 3
- 31 -
MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS
QUÍMICO
INTRODUCCIÓN
Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca las propiedades de la
radiación electromagnética así como la aplicación de éstas en el análisis químico.
Conocerá los conceptos básicos de la espectrofotometría de absorción y emisión, su
aplicación en la identificación y cuantificación de analitos y aplicará estos métodos
en el análisis de muestras de interés industrial.
- 32 -
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
2.1.1. Aplicar la ley de Beer para determinar la absorbancia de un analito
determinado.
2.2.1. Conocer el manejo de tablas de absorción de los elementos y grupos
funcionales.
2.3.1. Identificar los elementos y/o grupos funcionales de una muestra tomando
como referencia su espectro de absorción
2.4.1. Utilizar curvas de calibración para determinar analitos y su concentración
en una muestra determinada.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
3.1.1. Conocer las técnicas de espectrofotometría infrarroja en el análisis
químico.
3.2.1. Utilizar los espectros IR como herramienta en la identificación de grupos
funcionales.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
4.1.1. Expresar los aspectos básicos de la espectrofotometría de absorción
atómica.
4.2.1. Listar los requerimientos para utilizar la espectrofotometría de absorción
- 33 -
atómica.
4.3.1. Utilizar la espectrofotometría de absorción atómica para determinar la
concentración de metales en muestras sólidas o líquidas.
Objetivo de Aprendizaje:
Establecer las propiedades duales de la radiación electromagnética.
Usar el espectrofotometro.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar las propiedades de la radiación electromagnética.
Criterio de Aprendizaje:
Indicar las regiones del espectro electromagnético.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar espectroscopia de absorción.
Criterio de Aprendizaje:
Practicar el uso del espectrofotometro.
Objetivo de Aprendizaje:
Emplear los conceptos básicos de espectrofotometría de absorción y emisión.
Interpretar los espectros de absorción.
Utilizar las técnicas de espectrofotometría para determinación de analitos.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar la Ley de Beer
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar las regiones de absorción de los grupos funcionales y elementos.
Criterio de Aprendizaje:
Describir la identificación de los componentes de una muestra en base al espectro
de absorción.
Criterio de Aprendizaje:
Aplicar la preparación de estándares y obtención de curvas de calibración.
Objetivo de Aprendizaje:
Reconocer la importancia de la espectrofotometría infrarroja en el análisis químico
cuantitativo y cualitativo.
- 34 -
Criterio de Aprendizaje:
Esbozar los aspectos básicos de la espectrofotometría infrarroja.
Criterio de Aprendizaje:
Demostrar la identificación de grupos funcionales a partir del análisis de espectros
IR.
Objetivo de Aprendizaje:
Establecer la importancia de la espectrofotometría de absorción atómica para el
análisis químico y determinación de concentración de metales.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios y materiales y reactivos necesarios para los métodos de
espectrofotometría de absorción atómica.
Criterio de Aprendizaje:
Aplicar la espectrofotometría de absorción atómica.
Evidencia Final:
Pa9. Manejo del espectrofotómetro UV-VIS.
METODOLOGÍA
1.Se prepara una solución de 1000 ppm de ion Manganeso (VII) a partir de
permanganato de potasio (KMnO4 ) . Para preparar esta solución se pesan 2.8779 g
de permanganato de potasio, se disuelven en agua y se afora a 1000 ml.
2.Con esta solución se prepara una de 100 ppm a partir de la cual se preparan
soluciones estándar de 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de ion manganeso.
3.Con una de las soluciones estándar se corre el espectro de ion manganeso en el
visible para determinar el máximo de longitud de onda que debe ser a 525 nm.
4.Siguiendo las instrucciones del aparato se leen las absorbencias de cada uno de las
soluciones estándar y de las soluciones problema.
RESULTADOS
1. Presentar en el reporte de prácticas el espectro de absorción obtenido.
- 35 -
2. Hacer la curva de calibración para el ión manganeso ( gráfica de la concentración
de las soluciones estándar contra la señal o lectura obtenida de cada una de ellas).
3. Determinar la concentración de ión manganeso en la muestra:
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.¿ A qué longitud de onda se obtiene el máximo de absorción
2.¿ Cuál es la razón de hacer las lecturas al máximo de absorbencia de la gráfica
abs/concentración?
3.¿ Cuál es el coeficiente de absortividad específico promedio para el manganeso a
525 nm?
4.¿ Cuál es el coeficiente de absortividad promedio para el manganeso a 525 nm?
5.¿ Cuál sería el % de transmitancia de la solución de 10 ppm en una celda de 75
mm de espesor ?
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas,
División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.
Skoog, A. Douglas, Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial.
Interamericana., México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill., E. U. A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A., México.
Evidencia Final:
Pa10. Determinación de fosfatos por espectroscopía visible.
RESULTADOS
Obtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de
las soluciones estándar.
Determinar la concentración de fosfatos en las muestras:
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Que aplicaciones prácticas tiene la determinación de este compuesto?
2. Mencione otras determinaciones importantes que se pueden hacer a través de la
espectroscopía visible.
3. Explique en forma general cómo se lleva a cabo la absorción en el espectro
visible.
4. Realice un diagrama que muestre cómo se lleva a cabo la determinación de un
analito por espectroscopía visible.
5. Explique la Ley de Beer e indique las ecuaciones relacionadas con esta ley.
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas,
División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.
- 37 -
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Ed.
Interamericana., México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial Mc
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A., México.
Evidencia Final:
Pa11. Determinación de nitratos por espectroscopía ultravioleta.
METODOLOGÍA
1.Se prepara una solución de nitratos de 1000 ppm a partir de una sal de nitrato
grado analítico. Con esta solución se prepara un estándar de 100 ppm y
posteriormente estándares de 2.5, 5, 7.5 y 10 ppm.
2.Tomar 25 ml de las muestras y agregar 1 ml de HCl concentrado para evitar la
interferencia del ion carbonato y bicarbonato.
3.Se obtiene el espectro del ion nitrato en el rango del ultravioleta en el
espectrofotómetro para determinar la longitud de onda de máxima absorción.
Debido a que la materia orgánica disuelta también absorbe en el ultravioleta en la
misma longitud de onda que el nitrato, debe corregirse por este efecto en las
muestras. Para esto se efectúa la lectura de las muestras a 275 nm y la absorbancia
obtenida a esta longitud de onda se multiplica por dos y el resultado obtenido se
resta de la absorbancia de las muestras en la longitud de onda de máxima
absorción.
Este método no es adecuado para muestras que contienen un alto contenido de
material orgánico disuelto. Si la corrección es mayor a un 10 % de la lectura de
absorbancia a la longitud de máxima absorción, este método no debe emplearse.
RESULTADOS
Obtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de
las soluciones estándar.
Determinar la concentración de nitratos en las muestras haciendo las correcciones
necesarias.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
- 38 -
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Que aplicaciones tiene la determinación de nitratos?
2. ¿Cuáles son los electrones que contribuyen a la absorción de la radiación UV-
VIS en las moléculas orgánicas?
3. Mencione a qué grupo pertenecen los iones y complejos que absorben radiación
visible:
4. ¿A qué se refieren los términos Radiación y Emisión de la radiación
electromagnética?
5. Defina espectro de absorción:
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas,
División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial.
Interamericana., México.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A., México.
Evidencia Final:
Pa12. Determinación de cobre, zinc y fierro por espectroscopía de absorción
atómica.
METODOLOGÍA
A partir de una solución de 1000 ppm se preparan soluciones estándar de diferente
concentración. Se utiliza un Espectrofotómetro de Absorción Atómica y lámparas
de cátodo hueco de cada elemento como fuentes de radiación.
Las lecturas se hacen bajo las siguientes condiciones estándar de Absorción
Atómica y de acuerdo a las especificaciones de operación del manual del equipo.
COBRE
- 39 -
Longitud de onda 384.8 nm
Slit (nm) 0.7
Flama aíre - acetileno
ZINC
Longitud de onda 213.9 nm
Slit (nm) 0.7
Flama aíre - acetileno
FIERRO
Longitud de onda 248.3 nm
Slit (nm) 0.2
Flama aíre - acetileno
RESULTADOS
Obtener la curva de calibración a partir de las lecturas obtenidas para cada una de
las soluciones estándar.
Determinar la concentración de cada uno de los elementos en las muestras.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿En que consiste un Espectrofotómetro de absorción atómica.?
2. Señale cada una de sus partes principales.
3. ¿A que longitudes de onda trabaja?
4. ¿Porque no se utiliza el mismo filtro para todos los elementos determinados?
5.¿Cuál es la importancia de los métodos de absorción atómica?
REFERENCIAS
Rocha, C. E. L. 1997. Manual de Espectroscopia. Facultad de Ciencias Químicas,
División de Estudios de Posgrado. U.A.Ch. Chihuahua, México.
Skoog, A. Douglas y Donald M. West. 1984. Análisis Instrumental. Editorial.
Interamericana. México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial. C.E.C.S.A. México.
- 40 -
Evaluación Final: Entregar reporte de Pa9, Pa10, Pa11 y Pa12.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA SI NO
Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables más importantes en la determinación.
Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de
la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y
formulas empleadas.
Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
práctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en éste.
Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que
cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después
del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la
editorial, numero de edición, país de edición y número de las
páginas consultadas.
- 41 -
CAPITULO 4
MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS
DE ANÁLISIS
INTRODUCCIÓN
En está unidad se busca que el educando conozca los conceptos fundamentales de
los métodos electroquímicos.
Se recordarán los métodos de balance de reacciones de óxido-reducción.
El educando será capaz de identificar los tipos de electrodos y sus características así
como su uso en los métodos potenciométricos.
Se registrarán los aspectos básicos de la voltametría y polarografía así como la
aplicación de estos métodos en el análisis químico.
- 42 -
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
2.1.1. Conocer los fundamentos de los métodos potenciométricos.
2.2.1. Reconocer los tipos de electrodos y su uso.
2.3.1. Aplicar los métodos potenciométricos para la detección de iones o
determinación de metales.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
3.1.1. Reconocer el uso de los métodos electroquímicos en el análisis químico.
Objetivo de Aprendizaje:
Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los conceptos básicos de electroquímica.
Criterio de Aprendizaje:
Usar los métodos de balance de las reacciones de óxido-reducción.
Ejercicios
Balancear las siguientes ecuaciones iónicas de óxido-reducción:
1. NO3 + I- + H + = NO + I2 + H2O
2. IO3- + HSO3- = I2 + SO4 2- + H2O
3. MnO4- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+
4. ClO3- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O
Evidencia Parcial:
- 43 -
Ta1. Practicar el balanceo de reacciones de oxido-reducción.
1. I2 + HNO3 = NO + HIO3 + H2O
2. P + HNO3 = NO + H3PO4
3. KMnO4 + NaNO2 + HCl = MnCl2 + NaNO3 + KCl + H2O
Evaluación Parcial:
Entrega de Ta1. Reacciones balanceadas.
Objetivo de Aprendizaje:
Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos.
Criterio de Aprendizaje:
Definir métodos potenciométricos.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar las características de cada tipo de electrodo.
Criterio de Aprendizaje:
Indicar la aplicación de los métodos potenciométricos.
Evidencia Parcial:
Ta2. Indicar los tipos de electrodos y sus características.
Evaluación Parcial:
Entrega de Ta2. Entrega de Resumen.
Objetivo de Aprendizaje:
Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.
Criterio de Aprendizaje:
Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.
Evidencia Final:
Pa13. Valoración Potenciométrica.
METODOLOGÍA
Valoración con hidróxido sódico
1.Colocar exactamente 20 ml de disolución patrón de ácido oxálico en un vaso de
250 ml y añadir 80 ml de agua destilada.
2.Introducir los electrodos en la disolución en posición tal que no haya peligro de
contacto con la barra de agitación.
3.Lavar y llenar una bureta de 50 ml con hidróxido sódico 0.1 M.
4.Agitar la disolución del vaso con velocidad moderada.
5.Añadir 5 ml de la solución valorada, agitar unos 30 segundos hasta pH constante
y anotar la lectura. Repetir con otros 5 ml de reactivo, y continuar de forma
análoga. El punto estequiométrico es el punto de mayor velocidad del cambio de pH
con respecto a la adición de reactivos.
Se cuidará de no sobrepasar el punto estequiométrico por adición de un gran
incremento de reactivo, si sucediese esto, la valoración debe comenzarse de nuevo.
RESULTADOS
Sobre papel milimétrico representar el pH en ordenadas frente a ml de disolución
valorada.
Dibujar una curva continua que contenga los puntos experimentales, y estimar por
observación, tan aproximadamente como sea posible, el pH estequiométrico y el
volumen de disolución valorada.
Para la región comprendida entre unos 5 ml a ambos lados del punto de
equivalencia, calcular (pH por 0.10 ml de disolución valorada y representar estos
valores en ordenadas frente al volumen de disolución añadida en abscisas. El punto
de equivalencia en esta gráfica es el punto en que la función pH se hace máxima.
Determinar, tan aproximadamente como sea posible, el volumen estequiométrico
del reactivo utilizado.
A partir de los valores de (pH/0.10 ml obtenidos en el apartado 2, calcular la
variación de (pH por 0.10 ml de solución valorada; representar estos valores en
ordenadas frente al volumen de reactivo en abscisas. La derivada segunda toma el
valor cero en el punto de equivalencia.
Determinar el volumen estequiométrico exacto de cada disolución valorada.
Calcular la normalidad de la solución de NaOH.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.¿Que es el pH?
2.¿Qué es el punto estequiométrico?
3¿Qué aplicación tienen las valoraciones potenciométricas?
4.Enumérense cuatro fuentes de errores en la medición de pH con un electrodo de
vidrio:
5. Defínase brevemente: electrodo indicador, electrodo de referencia y electrodo de
primera especie.
- 45 -
REFERENCIAS
Ayres, G. H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
España.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial C.E.C.S.A. México.
- 46 -
Evaluación Final: Entregar reporte de Pa13.
Lista de Cotejo
EVIDENCIA SI NO
Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables más importantes en la determinación.
Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de
la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y
formulas empleadas.
Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
práctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en éste.
Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que
cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después
del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la
editorial, numero de edición, país de edición y número de las
páginas consultadas.
- 47 -
CAPITULO 5
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
DE ANÁLISIS QUÍMICO
INTRODUCCIÓN
Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca los principios de los
métodos cromatográficos. El educando será hábil en el uso de los equipos de
cromatografía, identificará los reactivos y materiales requeridos para realizar un
análisis químico por medio de estas técnicas.
Se conocerá la clasificación de los métodos cromatográficos y la aplicación de cda
una de estas técnicas.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
2.1.1. Identificar la clasificación de la cromatografía planar.
2.2.1. Discutir los principios de la cromatografía planar.
2.3.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía planar en la industria de
alimentos.
- 48 -
OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
3.1.1. Identificar la clasificación de la cromatografía en columna.
3.2.1. Discutir los principios de la cromatografía en columna.
3.3.1. Identificar compuestos en alimentos utilizando la cromatografía en
columna.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
4.1.1. Discutir los principios de la cromatografía de gases.
4.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía de gases en la industria de
alimentos.
DEMOSTRACIÓN DE
HABILIDADES PARCIALES
(RESULTADO DE APRENDIZAJE)
- 49 -
5.1.1. Discutir los principios de la cromatografía líquido-líquido.
5.2.1. Enunciar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido en la
industria de alimentos.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar los principios de la cromatografía así como métodos y reactivos
utilizados.
Criterio de Aprendizaje:
Definir el concepto de cromatografía.
Criterio de Aprendizaje:
Diferenciar los métodos cromatográficos.
Criterio de Aprendizaje:
Registrar los materiales y reactivos necesarios para utilizar un método
cromatográfico.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en placa
y papel.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar la clasificación de la cromatografía planar.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografía planar.
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar aplicaciones de la cromatografía planar.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar la clasificación, principios y aplicaciones de la cromatografía en
columna.
Criterio de Aprendizaje:
Esbozar la clasificación de la cromatografía en columna.
- 50 -
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografía en columna.
Criterio de Aprendizaje:
Aplicar la cromatografía en columna para la identificación de compuestos.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía de gases.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografía de gases.
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía de gases para la identificación de
compuestos.
Objetivo de Aprendizaje:
Documentar el principio y aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido.
Criterio de Aprendizaje:
Explicar los principios de la cromatografía líquido-líquido.
Criterio de Aprendizaje:
Ilustrar las aplicaciones de la cromatografía líquido-líquido para la identificación de
compuestos.
Evidencia Final:
Pa14. Cromatografía adimensional de una mezcla de tintas.
METODOLOGÍA
1.Corte un trozo de papel filtro Whatman No. 1 o 3 en rectángulo de
aproximadamente 3 x 5 cm.
2.Marcar con un lápiz uno de los extremos a una distancia de 1 cm. De la base
inferior del rectángulo de papel una línea de aplicación.
3.Sobre la línea anterior marque 2 puntos cercanos a la esquina derecha del papel a
una distancia de un centímetro un punto de otro punto.
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4.Aplique una gota de tinta negra en uno de los puntos y en el otro punto una gota
de tinta café.
5.Fijar el extremo opuesto del papel con cinta adhesiva en el vidrio de reloj de
manera que quede suspendido verticalmente dentro del vaso, tocando apenas el
fondo de este.
6.Retire el vidrio de reloj con el cromatograma.
7.Colocar dentro del vaso una pequeña cantidad de eluente No. 1 (que solo toque la
parte inferior del cromatograma a una altura no mayor que la mitad de la línea de
aplicación)
8.Coloque el vidrio de reloj con el cromatograma (dentro del vaso)
9.Deje correr el eluente.
10.Anote los distintos pigmentos que se hayan separado de cada tinta.
11.Cuando haya llegado el eluente al mas alto nivel posible retire el cromatograma
del vaso, despéguelo del vidrio de reloj
12.Deje secar el cromatograma
13.Enrolle el cromatograma por su parte mas larga formando un cilindro quedando
las manchas hacia fuera.
14.Péguelo con grapa o cinta adhesiva
15.Introdúzcalo en un recipiente limpio en el que se ha colocado eluente No. 2 de
manera que los puntos de aplicación estén cerca del nivel del liquido.
16.Deje correr el eluente hasta su nivel mas alto.
17.Deje secar
RESULTADOS
Elabore la práctica y presente el cromatograma identificando los compuestos.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son las principales aplicaciones de la cromatografía plana?
2. ¿Cómo se realizan las separaciones en capa fina?
3. ¿Cómo se aplica la muestra?
4. ¿Cómo se localizan los analitos en la placa?
5. ¿Cómo se define el factor de retraso?
REFERENCIAS
1 Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V.,
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial
McGraw-Hill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial C.E.C.S.A. México.
Evidencia Final:
Pa15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.
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Práctica 15. Identificación de colorantes en alimentos por cromatografía en papel.
Instrucciones: El educando identificará los colorantes artificiales que se encuentran
en algunos alimentos.
METODOLOGÍA
Cada equipo trabajara con diferentes sistemas de eluentes
EQUIPO No. 1 :Amoniaco agua 1: 99
EQUIPO No. 2 Sol. De cloruro de sodio al 2.5 en agua.
EQUIPO No. 3 :Sol. De cloruro de sodio al 2.0 & en etanol al 50 %.
EQUIPO No. 4 :5 ml. De Isobutanol 10 ml. De etanol : 5 ml. De agua.
EQUIPO No. 5 :10 ml. De butanol 2.5 ml. De ácido acético glacial 6 ml. de agua.
EQUIPO No. 6:6 ml. De Isobutanol: 4 ml. De etanol: 4 ml. De agua: 0.2 ml. De
amoniaco.
EQUIPO No. 7: 20 ml. De fenol al 80 %
EQUIPO No. 8: 7 ml. De Metil: etil: cetona: 3 ml. De acetona, 5 ml. De agua:
0.2 ml. De amoniaco.
EQUIPO No. 9 : 11 ml. De acetato de etilo,: 5 ml. De piridina: 4 ml. De agua.
1. Se corta un papel filtro en forma circular con un diámetro igual a la caja de petri.
Se marca con un compás una circunferencia de un centímetro de radio concéntrica
al papel.
2. La línea de aplicación se marca con puntos de aplicación convenientemente
separados, se aplican los colorantes que se tengan como testigos y en uno de los
puntos el colorante o la sustancia alimenticia que se desea analizar: previamente
macerada y diluida en agua. Ya listo el cromatograma se corre con el eluente
correspondiente al equipo.
RESULTADOS
Compara los resultados obtenidos con los de los demás equipos. Determine que
colorantes estaban presentes.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.¿Cuáles son las principales aplicaciones de la cromatografía plana?
2. ¿Cuáles son las bases científicas de la cromatografía en papel?
3.Defina Factor de Capacidad:
4.¿Cuáles son las variables que afectan los Rf?
5.Mencione las características de las placas convencionales y las de alta resolución.
REFERENCIAS
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Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-
Hill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit. L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial C.E.C.S.A. México.
Evidencia Final:
Pa16. Separación de pigmentos naturales por cromatografía en columna.
METODOLOGÍA
1. Se llena la columna con una papilla de oxido magnésico finamente pulverizado
en ciclohexano.
2. Se toma un gramo de hierva fresca u otra planta verde, se corta en trozos finos
sobre un mortero se hecha un poco de arena y se muele durante 20 segundos.
3. Se coloca el material en bruto en un matraz de 50 ml se agregan 5 ml. De
ciclohexano caliente, se tapa y se agita vigorosamente durante 10 min.
4. Se saca la solución verde por medio de una pipeta y se agrega en la columna
preparada, se observa que se han separado las bandas coloreadas de los diversos
compuestos
5. Se agrega más disolvente puro por lo alto de la columna se abre la llave y se
desarrollas el cromatograma. Se observa la separación de bandas que contienen
clorofilas, xantofilas y carotenos.
6. Se repetirá el experimento usando almidón como absorbente. Eluídas las distintas
bandas coloreadas, se agrega un poco más de ciclohexano al eluente. Se fracciona
la mezcla sobre una nueva columna de almidón desarrollándose el cromatograma
con ciclohexano: se observa la separación de dos clorofilas A y B .
7. Reporte sus observaciones y resultados y diga si hay alguna diferencia en el área
de adsorción de la clorofila.
RESULTADOS
Elabore la práctica y obtenga los cromatogramas correspondientes.
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Anote resultados.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Mencione las principales aplicaciones de la cromatografía en columna.
2. ¿Cuál es el principio de la cromatografía en columna?
3. ¿cuáles son los factores de mayor importancia en la cromatografia en columna?
4. ¿Qué características debe tener el material que se coloca en la columna?
5. ¿Cómo afecta el ensanchamiento de banda la eficacia de la columna?
REFERENCIAS
Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V.
España.
Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A. México.
Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica. Editorial McGraw-
Hill. E.U.A.
Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis.
Editorial C.E.C.S.A. México.
EVIDENCIA SI NO
Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las
etapas y las variables más importantes en la determinación.
Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de
la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y
formulas empleadas.
Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los
resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.
Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la
práctica.
Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las
preguntas expuestas en éste.
Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente
manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo
hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente
del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que
cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después
del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la
editorial, numero de edición, país de edición y número de las
páginas consultadas.
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