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Practica de Calibracion Materrial Volumetrico
Practica de Calibracion Materrial Volumetrico
INTRODUCCIÓN:
¿Cuál es la importancia de realizar un control de calibración del material
volumétrico a utilizar en análisis químico?
El problema es la trazabilidad de las mediciones y la propagación de las
incertidumbres. Cada vez que realizamos una operación analítica arrastramos un error
asociado a ella: al pesar, al diluir una solución empleando material de vidrio para conocer
aproximadamente el volumen total, al hacer una medición, etc. Cada una de estas
operaciones experimentales conlleva un error y, como todos los errores, es deseable
determinar su magnitud y posteriormente reducirlo al mínimo. Esto se ha hecho cada vez
más importante debido a la capacidad que nos ofrece la instrumentación química moderna
de cuantificar cantidades cada vez más pequeñas de los analitos de interés.
Aunque es posible adquirir material de laboratorio certificado en sus propiedades y
características por una entidad nacional o internacional reconocida generalmente no se
trabaja con él debido a lo elevado de su precio.
OBJETIVOS:
Determinar con precisión la capacidad del material volumétrico con el que trabajará
cada equipo de alumnos y la incertidumbre asociada a dicho valor.
METAS:
Realizar el control de calibración de los matraces volumétricos de 100 y 50 mL, así
como de las pipetas volumétricas de 1, 3, 4, 5, 10 y 20 mL.
Conocer la incertidumbre asociada a los volúmenes contenidos o transferidos por
este material de vidrio.
Obtener información que nos permite realizar la trazabilidad de los resultados
generados por la metodología analítica seleccionada.
PROCEDIMIENTO:
1. Recomendaciones preliminares:
a. El material volumétrico por calibrar debe estar perfectamente limpio.
b. En un vaso de precipitados hervir la cantidad de agua destilada necesaria
para calibrar los matraces volumétricos de 50 y 100 mL y todas las pipetas
volumétricas.
c. Permitir que el agua regrese a temperatura ambiente.
d. Todos los datos y observaciones generados durante el proceso se anotan en
el cuaderno de laboratorio.
e. Antes de iniciar el proceso de calibración, debe verificarse que la balanza se
encuentra en condiciones adecuadas de funcionamiento.
f. Manipular rápidamente el matraz volumétrico para no provocar un
incremento en la temperatura del agua que contiene.
g. En todo momento se trabajará con guantes para no dejar residuos de grasa en
la superficie del material a calibrar.
h. Verificar la temperatura del agua al iniciar y al terminar la calibración.
4. Calibración de buretas
a. La bureta limpia se llena con agua destilada hasta tres cm por arriba de la
primera graduación, hacer esto con la ayuda de un embudo.
b. Purgar la punta de la bureta y ajustarla a cero esperando el tiempo necesario
para que las gotas que quedan sobre la última graduación resbalen.
c. Mientras se se espera lo anterior pesar un vaso de precipitados en dos
ocasiones.
d. Se vierte en el vaso un volumen igual al 20% del volumen total de la bureta.
e. El vaso se pesa en dos ocasiones de forma independiente y se registran los
resultados.
f. El peso final se toma como peso inicial de la determinación que sigue.
g. Se vierte otro 20% del volumen de la pipeta y se pesa nuevamente el vaso en
dos ocasiones.
h. Se realiza el mismo procedimiento hasta vaciar la bureta.
i. La bureta se ajusta de nuevo a cero y se repite la operación por otras dos
ocasiones para tener un total de tres calibraciones.
j. Se registra la temperatura del agua al inicio y final de la calibración.
CÁLCULOS:
1. Cálculo de la capacidad de los matraces volumétricos.
a. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
b. Calcular la masa de agua contenida en el matraz (Magua) por diferencia entre
el peso del matraz lleno de agua y del matraz seco.
c. El volumen de agua contenido en el matraz
se calcula mediante la ecuación
1 aire
V20 M agua Q 1 1 K T 20
agua aire
pesa
donde Q es el factor de conversión de masa aparente, que difiere de la
unidad para balanzas de lectura directa de un solo plato, depende de la
densidad de las pesas y de la escala de masa aparente a la cual fueron
ajustadas por el fabricante. Este factor tiene un valor máximo de 1.000013,
entonces puede ser considerado como la unidad para la mayoría de las
1 aire
calibraciones volumétricas. Los términos y 1
pesa
agua aire
son dependientes de la densidad del aire, ρaire, de la densidad del agua, ρagua,
y de la densidad de las pesas de la balanza, ρpesa (la densidad de las pesas de
la balanza se toman como 7.78g/cm3). El símbolo K (también se puede
encontrar como α o β) representa el coeficiente de expansión cúbica del
recipiente.
d. Calcular la capacidad de los matraces volumétricos como el promedio de los
cinco valores obtenidos en el inciso c ( ).
V 20
e. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada matraz.
ANALISIS DE RESULTADOS:
Concluir si el material cumple o no en cuanto a la capacidad especificada por el
fabricante. Para ello comparar el valor nominal con el valor promedio obtenido.
Concluir si el material calibrado cumple o no con las especificaciones indicadas en
la norma NMX-BB-86-1982.
Los resultados obtenidos se emplearán en todo momento para los cálculos de
concentración por lo que deben estar disponibles durante el resto del semestre.
REFERENCIAS:
1. NMX BB-86-1982 “Utensilios y recipientes volumétricos para laboratorios
– Especificaciones”.
2. NIST Circular 602 Testing of Glass Volumetric Apparatus.
3. ASTM E 288-03 “Specification for Laboratory Glass Volumetric Flasks”.
4. ASTM E 962-02 “Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets”
5. ASTM E 542-00 “Practice for Calibration of Laboratory Volumetric
Apparatus”
6. Control de calibración de material volumétrico, Alain Queré y C. E. Benitez
López, Manual de prácticas de Analítica I (1516), Facultad de Química,
UNAM, 1995.