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UNIVERSIDAD CATLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA Y CIENCIAS GEOLGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA METALRGICA Y MINAS

REFINACIN DE PLOMO

Gonzalo Acevedo R. [Acevedogonzalo90@gmail.com]


Oscar Salazar [o.metalurgia@gmail.com]

Ingeniera de Ejecucin en Metalurgia

Resumen: El presente informe tiene por objetivo el anlisis de una operacin de


refinacin de plomo a travs del mtodo Harris, que consiste en la oxidacin y
remocin de las especies ms fcilmente oxidables que el plomo, este mtodo se
lleva a cabo aadiendo sales sdicas y aire al plomo impuro fundido de manera de
facilitar la oxidacin y formacin de arseniatos, estanatos, antimoniatos y cincatos
sdicos que se extraen en forma slida de la superficie del plomo fundido. En el
laboratorio, a travs del uso de 1999,6 g de plomo impuro y 3,03 g de sales
sdicas (nitrato de sodio, hidrxido de sodio y cloruro de sodio) se logr un nodo
de plomo de 1627,06 g; variando un 18,76% la masa final y eliminando 367,91 g
de la muestra en forma de escoria.

Introduccin:

El presente informe expone y explica el meto Harris de refinacin de plomo, a


travs del desarrollo de una operacin de refino a nivel de laboratorio. Dentro de
los procesos piro metalrgicos, la refinacin de metales es de suma importancia
para la eliminacin de contaminantes y elementos no deseados en el producto
final, la refinacin del plomo es un ejemplo de lo anterior. El plomo es uno de los
metales ms utilizados desde la antigedad, tiene una resistencia excelente a las
soluciones de sales comunes y al aire de las costas marinas, posee mltiples
usos, entre ellos estn: transportar y almacenar soluciones de alumbre,
revestimientos, serpentines y vlvulas. Es de suma importancia que el plomo
empleado como materia prima posea la mxima pureza posible, ya que este sin
ser refinado posee impurezas y contaminantes como Sn, As y Sb perjudiciales
tanto para sus propiedades como para la salud humana.
El proceso Harris se basa en dos principios; uno es oxidar mediante aire o un
oxidante enrgico, nitrato sdico, las impurezas ms oxidables que el plomo, a
partir de un plomo de obra decobrizado en fase liquida y el otro es la reaccin de
los xidos formados con el hidrxido sdico fundido con la formacin de una sal
alcalina en fase solida de arseniatos, estanatos, antimoniatos y cincatos sdicos,
las especies contaminantes ms oxidables como arsnico, estao, antimonio y
plomo, la oxidacin decrece en el siguiente orden: As > Sn > Sb > Pb. El
antimonio es parcialmente oxidado mientras que el plomo contenga arsnico y
estao, y solo cuando estos dos elementos estn oxidados, se aumenta la
oxidacin del antimonio, mientras que la del plomo no comienza hasta que todo el
antimonio est oxidado.

Objetivos especficos:

Analizar y describir el mtodo Harris de refinacin de plomo.


Estimar el origen de las escorias desprendidas durante la refinacin.

Desarrollo experimental:

Pesar la muestra de plomo impuro (1999,6 g), y las sales nitrato de sodio (1
g), hidrxido de sodio (1,02 g) y cloruro de sodio (1,01 g), se calcula la
masa de reactivos en la proporcin deseada considerando un 10% de
exceso.
Fundir la muestra a 380-400C y revolver mecnicamente.
Agregar las sales al plomo impuro ya fundido (masa inicial: 2002.63 g).
Agitar hasta observar la formacin de una segunda fase bien definida
(escorificacin N1 a los 15 min aproximadamente), extraer y pesar la
escoria de la superficie.
Volver a colocar la muestra a fundir y agitar hasta observar la formacin de
una segunda fase (escorificacin N2 a los 15 minutos aproximadamente),
extraer y pesar la segunda escoria de la superficie.
Derramar el plomo fundido en un molde de nodo no sin antes recubrir con
baritina las paredes de este para facilitar el desmolde.
Esperar la solidificacin del nodo a temperatura ambiente, extraer del
molde y pesar (1627,06 g).
Resultados y discusiones:

Ecuaciones utilizadas: Dnde:

Porcentaje de variacin en peso (%) = Masa inicial de la muestra a fundir.



% = 100 = Masa final del nodo

Tabla N1: Resultados experimentales mtodo de Harris Softening.

Resultados
Plomo impuro ms sales(W i) [g] 2002,63
Escorificacin N1 [g] 171,80
Escorificacin N2 [g] 196,11
Total escoria [g] 367,91
nodo de plomo (Wf) [g] 1627,06
Variacin (W) [g] 375,57
Porcentaje de Variacin %W [%] 18,75

En la tabla se pueden observar las masas obtenidas durante el proceso de


refinacin de plomo Harris Softening, junto con la variacin en peso que
experimenta la muestra de plomo posterior a este.

Anlisis visual de las escorias:

Escorificacin N1: Se observa la Escorificacin N2: Se observan slo


presencia de elementos grisceos junto tonalidades grisceas de textura terrosa,
con otros anaranjados. junto con arrastre de plomo.
2200
2000
1800
1600
1400
Masa [g]

1200
1000
800
600
400
200
0
Plomo
Escorificacin Escorificacin Total escoria nodo de Variacion W
impuro mas
N1 [g] N2 [g] [g] plomo [g] [g]
sales [g]
Masas 2002,63 171,80 196,11 367,91 1627,06 375,57

Figura N1: Resultados experimentales mtodo de Harris Softening.

Discusiones:

1) Debido a que el objetivo de la experiencia es la refinacin de una muestra


de plomo impuro, se espera una variacin de peso considerable, provocado
por la separacin de las impurezas como arsnico, Zinc y antimonio.

2) Basndose en el orden de oxidacin de las especies involucradas en el


proceso (As > Sn > Sb > Pb) se espera que las primeras escorias formadas
estn conformadas por sales asociadas a arsnico y o zinc, y
posteriormente a antimonio.

3) De la observacin de la tabla N1, se halla que entre la variacin en peso


de la masa a fundir de plomo impuro con el nodo se encuentra una
incongruencia, ya que comparando el peso registrado del nodo en el
laboratorio y la resta de la masa de plomo a fundir menos el total de escoria
removida en el proceso Harris, se presenta una diferencia de 7,66 g.
Conclusiones:

1) Se concluye que el mtodo de refinacin Harris Softening logra la


eliminacin de las impurezas asociadas al plomo tales como arsnico,
zinc y antimonio mediante la oxidacin de estas. Logrando obtener a
partir de una muestra inicial de plomo impuro ms sales sdicas
aadidas de 2002.63 [g] un nodo de plomo de 1627.06 [g], variando un
18.75% la masa inicial.

2) Efectivamente en el anlisis visual de los procesos de escorificacin se


puede apreciar el orden de oxidacin de los elementos descrito ya que
en la escorificacin N1 primeramente se observa el color anaranjado
presente que representa el Arsnico eliminado en forma de arseniatos
sdicos junto con Zinc de color grisceo (Ver apndice, Ecuaciones
qumicas involucradas en el proceso Harris), mientras que en la
segunda escorificacin ya no se ve el color anaranjado, slo color gris
asociado a Zinc en forma de estanatos y antominio en forma de
antimoniatos sdicos. (Ver apndice, Ecuaciones qumicas involucradas
en el proceso Harris).

3) La variacin de peso anmala calculada representa una prdida de


material en la fundicin. Se concluye que esta prdida pudo haberse
generado por el escape de materia en forma de gases (H2 y H2O)
producido de en la adicin de las sales para el proceso.

Referencias:

Bodsworth, Colin. The extraction and refining of metals, 1th ed, Liverpool
University, 1994, p 221 222.
Apndice:

Ecuaciones qumicas involucradas en el proceso Harris Softening

4As(l) + 5O2(g) + 12NaOH(l) = 4Na3AsO4(s) + 6H2O(g)


Sn(l) + O2(g) + 2NaOH(l) = Na2SnO3(s) + H2O(g)
4Sb(l) + 5O2(g) + 12NaOH(l) = 4Na3SbO4(s) + 6H2O(g)

Tanto el arsnico como el estao, pueden reaccionar con el agua, se obtiene:

2As + 3Na2O + 3H2O = 2As + 6NaOH = 2Na3AsO3 + 3H2


Sn + Na2O + H2O = Na2SnO2 + H2

La adicin de NaNO3 al fundido de NaOH, provoca las siguientes reacciones:

2As(l) + 2NO3Na(l) + 4NaOH(l) = 2Na3AsO4(s) + N2(g) + 2H2O(g)


5Sn(l) + 4NO3Na(l) + 6NaOH(l) = 5Na2SnO3(s) + 2N2(g) + 3H2O(g)
2Sb(l) + 2NO3Na(l) + 4NaOH(l) = 2Na3SbO4(s) + N2(g) + 2H2O(g)
2As(l) + 2NO3Na(l) + 4NaOH(l) = 2Na3AsO4(s) + N2(g) + 2H2O(g)
Zn(l) + NO3Na(l) = ZnO(s) + NO2Na(l)
Zn(l) + 2NaOH(l) = Na2ZnO2(s) + H2(g)

Proceso Parkess

Eliminacin de los metales nobles: Esta eliminacin se efecta, segn el mtodo


de Parkes, por adicin de zinc metlico puro. El mtodo est basado en el hecho
de que, despus de aadir zinc al plomo lquido, se separa, al enfriar, una aleacin
slida de plata, zinc y plomo, que contiene todos los metales nobles. De esta
aleacin puede expulsarse el zinc por destilacin, y de la aleacin de plata y
plomo que queda, llamado "plomo rico". (C. Bodsworth, 1994).

Cuando el finamente dividido Zn es movido al fundido a 480C,


preferencialmente las partculas de Ag se unen a Zn resultando la forma
Ag2Zn3 (temperatura de fusin: 664C) mientras el plomo es enfriado
lentamente justo por encima de su temperatura de fusin
Permite Bajar el Contenido de Ag desde sobre 6000 ppm a menos de 3 ppm
empleando Zn fundido, que formado compuestos como Ag 2Zn3 y Ag2Zn5 de
Puntos de Fusin de 661 y 631C, respectivamente con Temperaturas de
Fusin mayor que el Pb, los cuales tienen normalmente bajo 5% de Ag.

Eliminacin de Cu o descobrizacin del plomo:

El cobre al ser poco soluble en plomo lquido y dar un eutctico situado a 99.945
% plomo, ascendiendo la curva de solidificacin en sentido casi vertical, se puede
separar calentando el plomo hasta un poco por encima del punto eutctico; se
forma un producto slido ms rico en cobre sobre el plomo lquido, llamado lodo
de cobre, que est impurificado por plomo adherido, mientras que el plomo lquido
tiene slo poco cobre. Las costras son retiradas del bao de plomo y fundidas,
junto con la mata de plomo, para eliminar una parte del plomo adherente,
resultando as una mata de cobre enriquecida.

Eliminacin de bismuto o desbismutacin del plomo:

Debido a que la energa de formacin de su xido (Bi2O3) es menos negativa que


para la formacin de PbO, no se puede eliminar por oxidacin. Los procesos
empleados consideran la formacin de una aleacin Ca-Bi o Ca-Mg-Bi (Proceso
Kroll-Betterton) o K-Mg-Bi (Proceso Jollivet-Penarrolla). Estas aleaciones en la
forma de dross (escoria), (costras metlicas) se tratan con un oxidante enrgico
tal como cloro gaseoso para formar CaCl2, MgCl2 y KCl, los que se eliminan por
lixiviacin con agua para recuperar el bismuto. Igual tratamiento se emplea para
eliminar el excedente de calcio (o Cr, Mg, o K) del plomo.

Tabla N2: Datos pesos de laboratorio registrados y calculados.

Datos
Masa plomo [g] 1999,60
Nitrato de sodio [g] 1,00
Hidroxido de sodio [g] 1,02
Cloruro de sodio 1,01
Masa a fundir [g] 2002,03
Escorificacin N1 [g] 171,80
Escorificacin N2 [g] 146,11
Total escoria [g] 317,91
nodo [g] 1627,06
nodo
Peso nodo en lab [g] 1627,06
Peso nodo calculado [g] 1634,72
Diferencia de nodos [g] 7,66

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