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VERSIN: 01
COPIA N:
ELABORADO POR:
MARA STELLA GAITN
INGENIERA DE ALIMENTOS
REVISADO POR:
ANA MARIA HERNNDEZ
OFICIAL DE CALIDAD
APROBADO POR:
OXGENO DISUELTO
MTODO YODOMTRICO - MODIFICACIN DE AZIDA
1. INTRODUCCIN
1.3 En el Laboratorio del IDEAM se aplica este mtodo para analizar muestras de agua
superficial, residual domstica e industrial, en un rango de medida de 0.0 a 19.99 mg/L
aplicando el mtodo recomendado en el Standard Methods 19ed. 1995.
1.4 La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO4), hidrxido de sodio
(NaOH) y yoduro de potasio (KI), estos dos ltimos reactivos combinados en una solucin
nica, y finalmente se acidifica con cido sulfrico (H2SO4). Inicialmente se obtiene un
precipitado de hidrxido manganoso, Mn(OH)2, el cual se combina con el OD presente en la
muestra para formar un precipitado carmelito de hidrxido mangnico, MnO(OH)2; con la
acidificacin, el hidrxido mangnico forma el sulfato mangnico que acta como agente
oxidante para liberar yodo del yoduro de potasio. El yodo libre es el equivalente
estequiomtrico del OD en la muestra y se valora con una solucin estndar de tiosulfato de
sodio 0.025N.
Para minimizar el efecto de los materiales interferentes existen algunas modificaciones del
mtodo yodomtrico.
La modificacin de la azida elimina la interferencia causada por los nitritos (esta es la ms
comn en efluentes tratados biolgicamente y en muestras incubadas para la prueba de la
DBO); se emplea en el anlisis del OD en la mayora de aguas residuales, efluentes y aguas
superficiales, especialmente si las muestras tienen concentraciones mayores de 50 g NO2-
N/L y no ms de 1 mg de hierro ferroso/L. Los compuestos oxidantes y reductores interfieren
en la determinacin.
2. DEFINICIONES
O.D = Oxgeno disuelto
mg O.D/L = miligramos de oxgeno disuelto por litro.
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3. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
3.1 Existen numerosas interferencias en la prueba del OD, estas incluyen los agentes
oxidantes o reductores, los iones nitrato, ferroso y la materia orgnica. Los procedimientos
ms usados para eliminar las interferencias son: la modificacin de la azida para los nitritos;
la modificacin del permanganato para el hierro ferroso, la modificacin de la floculacin con
alumbre para los slidos suspendidos, y la modificacin de la floculacin con sulfato de
cobre-cido sulfmico aplicada para muestras de lodos activados.
3.2 La modificacin de la azida no es aplicable bajo las siguientes condiciones: (a) muestras
que contengan sulfito, tiosulfato, politionato, cantidades apreciables de cloro libre o
hipoclorito; (b) muestras con concentraciones altas de slidos suspendidos; (c) muestras que
contengan sustancias orgnicas fcilmente oxidables en solucin fuertemente alcalina, o que
sean oxidadas por yodo libre en solucin cida; (d) aguas residuales domsticas sin tratar; y
(e) interferencias de color que incidan en la deteccin del punto final. En los casos de
inaplicabilidad de la modificacin de la azida, se debe usar el mtodo electromtrico para la
evaluacin de OD.
3.3 Ciertos agentes oxidantes liberan yodo a partir del yoduro (interferencia positiva) y
algunos agentes reductores transforman el yodo en yoduro (interferencia negativa); la mayor
parte de la materia orgnica se oxida parcialmente cuando se acidifica el precipitado de
manganeso oxidado, lo que causa errores negativos.
Revise antes de iniciar la prctica el Manual de Higiene Seguridad AM0165 y las Hojas de
Seguridad nmeros: 44, 50, 67, 163, 220, 244, 257 que reposan en los AZ I y II TC0180, en
el mueble de la entrada en el Area de recepcin de muestras en el PSO en el puesto de
trabajo.
En el desarrollo de todo el anlisis utilice de manera obligatoria los siguientes implementos
de seguridad: bata, guantes, gafas protectoras, respirador para cidos.
Temperatura
10C 20C 25C 30C 40C
C
Alcuota 200
100 mL 200 mL 100 mL 200 mL 100 mL 200 mL 100 mL 200 mL 100 mL
mL
Promedio 7.93 7.88 6.29 6.24 5.71 5.72 5.70 5.63 4.38 4.25
DSn-1 0.05 0.08 0.02 0.05 0.04 0.07 0.04 0.09 0.06 0.11
% CV 0.66 1.05 0.31 0.79 0.75 1.22 0.75 1.55 1.30 2.64
LC 95% 0.05 0.08 0.02 0.05 0.04 0.06 0.04 0.08 0.05 0.10
% Error -3.1 -3.7 -4.1 -4.9 -3.9 -3.7 5.4 4.1 -3.3 -6.2
% Saturacin 97.0 96.3 95.9 95.1 96.1 96.2 105.3 104.1 96.7 93.7
OD
saturacin a 8.18 6.56 5.94 5.41 4.53
553 mm Hg
7.1 APARATOS
Botellas de incubacin para DBO, de 250 a 300 mL de capacidad, con boca angosta de
reborde ancho y tapa de vidrio esmerilado terminada en punta.
7.2 REACTIVOS
Solucin de sulfato manganoso. Disolver 480 g de MnSO4.4H2O, 400 g de MnSO4.2H2O,
o 364 g de MnSO4.H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Cuando se adicione la
solucin de MnSO4 a una solucin acidificada de yoduro de potasio (KI), no debe producir
color con el indicador de almidn.
Reactivo lcali-yoduro-azida.
- Para muestras saturadas o sin saturar. Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y
135 g de NaI (o 150 g de KI) en agua destilada y diluir a 1 L. Agregar 10 g de NaN3
disuelto en 40 mL de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden usarse
alternadamente. Cuando se diluya y acidifique, el reactivo no debe dar color con la
solucin de almidn.
- Para muestras supersaturadas. Disolver 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada.
Agregar 480 g de hidrxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y agitar
hasta disolver. Puede presentarse turbidez blanca debido al carbonato de sodio
(Na2CO3), pero esto no es perjudicial. PRECAUCIN: No acidificar esta solucin porque
se pueden producir vapores txicos de cido hidrazoico.
Acido sulfrico, H2SO4, concentrado. 1 mL es equivalente a aproximadamente 3 mL del
reactivo de lcali-yoduro-azida.
Solucin de Almidn. Para preparar una solucin acuosa, disuelva 2 g de almidn soluble
grado analtico y 0,2 g de cido saliclico como preservativo, en 100 mL de agua destilada
caliente.
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7.3 MATERIALES
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Llene con muestra una botella winkler hasta que rebose y tpela.
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9.3 Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la mitad del volumen
de la botella, para dejar un sobrenadante claro sobre el floc de hidrxido de manganeso,
agregue 1,0 mL 20 gotas de H2SO4 concentrado (reactivo 3), tape y mezcle varias veces
por inversin de la botella, hasta disolucin completa, hasta aqu ya est fijado el oxgeno. Si
no hay disolucin completa agregue exceso de cido sulfrico.
9.4 Mida con una probeta 100 mL de la solucin y trasvselos a un erlenmeyer de 250 mL
9.5 Purgue la bureta de 10 mL con una porcin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.025N;
llene la bureta con tiosulfato de sodio hasta cero.
9.6 Titule con solucin 0,025 M de Na2S2O3 (reactivo 4) agregndolo gota a gota y agitando
el erlenmeyer hasta obtener un color amarillo pajizo plido; en ese punto agregue de 3 a 5
gotas de solucin de almidn (Reactivo No. 5) en donde vira a color azul y contine la
titulacin hasta la desaparicin del color azul. Este es el punto final de la titulacin. Si el
color azul reaparece no se debe agregar ms tiosulfato, ignore subsecuentes reapariciones
del color.
9.7 Anote en el formato de campo TF0010 el volumen gastado de tiosulfato de sodio, el
volumen de alcuota que son 100 mL y la concentracin del tiosulfato, que generalmente es
0.025N.
10. CLCULOS
Para expresar los resultados como porcentaje de saturacin a 101,3 KPa, emplear los datos
de solubilidad reportados en Standard Methods, donde tambin se encuentran las
ecuaciones para corregir las solubilidades a presiones baromtricas diferentes al nivel
promedio del mar y para varias clorinidades.
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NOTA. Cuando se sale a campo para mayor facilidad se tiene el instructivo TI0077
INSTRUCTIVO PARA DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO POR METODO YODOMETRICO
MODIFICACION DE AZIDA
REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19ed.,
New York, 1995. Pp 4-96 a 4-104
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983.
BIBLIOGRAFA
RODIER, J. Anlisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega,
Barcelona, 1981.
SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New
York, 1996
GARAY, J.; PANIZZO, L.; LESMES, L.; RAMIREZ, G.; SANCHEZ, J. Manual de Tcnicas
Analticas de Parmetros Fsico-Qumicos y Contaminantes Marinos. 3 ed. Centro de
Investigaciones Oceanogrficas e Hidrogrficas. Cartagena, 1993
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