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Leche PDF
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M E T O D O S O F I C I A L E S D E A N A L I S I S
Leche
y productos
lcteos
PANREAC QUIMICA, S.A. publica una nueva
edicin de sus folletos de Mtodos Analticos en Ali-
mentaria, en la que podrn apreciar a simple vista
un cambio de formato respecto a las anteriores.
M E T O D O S A N A L I T I C O S E N A L I M E N T A R I A
Aceites y grasas
Aguas potables
de consumo pblico
y aguas de bebida envasadas
Carne y productos crnicos
Cereales, derivados de cereales
y cerveza
Leche y productos lcteos
Productos derivados de la uva,
aguardientes y sidras
Obviamente esta edicin ha sido actualizada con las
disposiciones publicadas hasta el momento, que
establecen nuevos procedimientos o que modifican
notablemente caractersticas anteriormente estable-
cidas.
Por ltimo, comentarles que estn a su disposicin
adems de esta coleccin, nuestros:
Catlogo General de Reactivos PANREAC
Catlogo ADITIO de Aditivos Alimentarios
Catlogo CULTIMED de Medios de Cultivo Deshi-
dratados
Catlogo PANREAC-TLC de Placas, Folios y
Accesorios para Cromatografa en Capa Fina.
Leche: I. Leches natu-
ral, certificada, higieni-
I N D I C E zada, esterilizada, des-
natada, concentrada,
evaporada, condensada
y en polvo
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-7-1977,
21-7-1977, 31-5-1990 Y 3-1-1994)
extragrasa, concen- 1-
2-
Extraccin de la grasa del queso .........
Determinacin del contenido en
92
trada. 3-
materia grasa.......................................
Determinacin del contenido de
93
extracto seco....................................... 95
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 4-2-1989) 4- Determinacin del contenido en fsforo
5- Determinacin del contenido en cido
0- Preparacin de la muestra para el ctrico .................................................. 97
anlisis qumico y consideraciones 6- Determinacin del contenido en lactosa . 98
generales............................................. 53 7- Nitratos y nitritos.................................... 105
1- Extracto seco (Estufa) .......................... 54 8- Determinacin de leche de vaca en
2- Humedad (Estufa) ................................ 55 queso de oveja o de cabra (por electro-
3- Materia grasa (Mtodo Rose-Gottlieb) .. 56 foresis) ................................................... 108
4- Materia grasa (Mtodo Rose-Gottlieb) .. 58 9- Determinacin de leche de cabra en
5- Sacarosa (Mtodo polarimtrico) .......... 61 queso de oveja (por electroforesis)......... 109
6- Acido lctico y lactatos ........................ 63
7- Actividad de la fosfatasa (Mtodo
de Sanders y Sager modificado) .......... 64 Yogur
8- Actividad de la fosfatasa (Mtodo
de Aschaffenburg y Mullen) .................. 66 I. ORDEN DE 1 DE JULIO DE 1987 POR
LA QUE SE APRUEBA LA NORMA DE
Mantequilla
CALIDAD PARA EL YOGUR O YOGHOURT
DESTINADO AL MERCADO INTERIOR.
(B.O.E. 3-7-1987)....................................... 111
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 21-7-
1977, 22-7-1977, 30-8-1979, 30-10-91) II. METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 3-7-1987).
Cuajada
ORDEN DE 14 DE JUNIO DE 1983 POR
LA QUE SE APRUEBA LA NORMA DE
CALIDAD PARA LA CUAJADA EN EL
MERCADO INTERIOR. ............................... 118
Nata
ORDEN DE 12 DE JULIO DE 1983 POR
LA QUE SE APRUEBAN LAS NORMAS
DE CALIDAD PARA LA NATA Y NATA
EN POLVO CON DESTINO AL MERCADO
INTERIOR. ..................................................... 121
Relacin de reactivos
y productos auxiliares
que se utilizan en los
mtodos analticos,
Leche y Productos
Lcteos ........................................... 127
Aditivos y coadyuvan-
tes tecnolgicos para
uso alimentario
industrial .................................... 131
M
0(a).6.1.1 Graneles:
Partidas que no excedan de 2,5 toneladas 7
Partidas de ms de 2,5 toneladas.................. 20 veces el nmero de toneladas de que
conste la partida, limitado a un mximo
de 40 tomas elementales.
la partida, limitado a un mximo de 20
envases.
0(a).6.1.2.2 Envases con un contenido igual o
inferior a 1 kilogramo:
Partidas hasta 100 envases........................... 3
Partidas de 101 a 1.000 envases................... 6
Partidas de 1.001 a 10.000 envases.............. 12
12+3 ms por cada fraccin de 2.500
10 Partidas de ms de 10.000 envases..............
envases (que exceda de 10.000).
Cuando la cifra obtenida sea un nmero fraccionario, se redondear ste hasta el nmero entero
inmediatamente superior.
M
evitar cualquier modificacin de la composicin de sea superior a 100 toneladas, se fraccionar, te-
los ejemplares de la muestra, contaminacin o ricamente y a efectos de muestreo, en tantas par-
alteracin que pueda sobrevenir en el transcurso tidas de hasta 100 toneladas como sea necesario.
de la toma, del transporte o del almacenamiento. Toma elemental: Cantidad tomada en un punto
0(a).7.3.1. Productos a granel o envasados de la partida.
para venta al por mayor superiores a 1 kilogramo.- Muestra global: Conjunto constituido por las
Mezclar con cuidado cada muestra global para tomas elementales efectuadas en la misma parti-
obtener una muestra homognea. Si es necesa- da, homogeneizada o no segn se indica ms
rio, reducir la muestra global hasta dos kilos adelante.
(muestra reducida). Muestra reducida: Parte representativa de la
Preparar a continuacin tres ejemplares de la muestra global obtenida por reduccin de sta.
muestra final que tengan la misma masa o el Muestra final: Parte de la muestra reducida o de
mismo volumen, aproximadamente. Introducir la muestra global, previamente homogeneizada.
cada ejemplar en un recipiente apropiado.
0(a).7.3.2. Productos envasados para la venta 0(b).4. Material y aparatos.
al detalle: La muestra final estar formada por la 0(b).4.1. Condiciones generales.- Los aparatos
totalidad de las tomas elementales, las cuales se y utensilios destinados a la toma de muestras de
repartirn en tres bloques iguales, cada uno de los leche en polvo debern ser de acero inoxidable u
cuales constituir un ejemplar de la muestra final. otro material idneo, no absorbente, de resistencia
0(a).7.4. Acondicionamiento de las muestras adecuada, que no provoque alteracin alguna que
para anlisis.- Etiquetar y precintar o sellar los pudiera afectar a los resultados de los anlisis.
recipientes o los envases que las contenga (la eti- El equipo ser de construccin lo suficiente-
queta debe estar incorporada en el sello o precin- mente fuerte para evitar que se deforme durante
to) de manera que le sea imposible abrirlos sin su utilizacin. Todas las superficies debern estar
deteriorar el precinto o sello, manteniendo la tem- pulidas y exentas de grietas y todos los ngulos
peratura adecuada en cada caso. debern ser redondeados.
0(b).4.2. Sondas: Larga (tipo A) y corta (tipo B)
0(a).8. Personal autorizado. (ver figura 1).- Las dimensiones de las sondas, ya
Las tomas de muestras destinadas a controles sean de hendidura larga o dividida en comparti-
oficiales se llevarn a cabo por personal autoriza- mentos, corta o de cualquier otro tipo, debern
do y acreditado por los Organismos competentes. adaptarse a las caractersticas de la partida (pro-
fundidad del recipiente, dimensiones del saco,
etc.) y al tamao de las partculas que componga
0(a).9. Acta de la toma de muestra.
la leche en polvo.
Cada muestra deber estar identificada por un
acta que permita determinar sin ambigedad la
partida controlada.
0(b).1. Objeto.
Obtener de una partida determinada una
muestra representativa, con carcter oficial, para
poder comprobar a partir de ella sus caractersti-
cas fsico-qumicas.
Tipo A Tipo B
larga corta
Longitud de la hoja ................. 800 400
Espesor del metal de la hoja ... 1a2 1a2
Dimetro interno de la hoja
en la punta ............................. 18 32
Dimetro interno de la hoja en
el mango o en el eje................ 22 28
Anchura de la ranura en la punta 4 20
Anchura de la ranura en el
mango o en el eje ................... 14 14
Advertencias sobre el uso de las sondas:
En el caso de la leche en polvo, ms o menos
adherentes, las sondas pueden introducirse verti-
calmente. Las sondas del tipo A se llenan com- Figura 2
pletamente girando y se extraen verticalmente. Dimensiones aproximadas en mm
Las sondas del tipo B se llenan completamente
durante la introduccin pero deben extraerse en
posicin oblicua para evitar prdidas en el extre-
mo inferior.
En el caso de leche en polvo, ms o menos flui-
da, se inclinarn los recipientes, se introducirn las
sondas casi horizontalmente con la ranura hacia
abajo y se extraern con la ranura hacia arriba.
0(b).4.3. Cuchara o esptula de mango largo.
0(b).4.4. Recipiente de muestreo en cintas
transportadoras.- Su forma y dimensiones se
ajustarn aproximadamente a las que se indican
en la figura n 2.
En su defecto se utilizar cualquier otro reci-
piente que, alcanzando la misma finalidad, cumpla
Figura 3
las condiciones generales sealadas en 4.1. Dimensiones aproximadas en cm
0(b).4.5. Bolsa portaporciones.- Ha de ser de
utilizacin nica, preferentemente de material tras reducidas y de las muestras finales, se podrn
12 plstico flexible y de dimensin aproximada de 30 utilizar aparatos o utensilios destinados a dividir las
por 40 centmetros. muestras en partes aproximadamente iguales.
Se utilizar acoplada a la boca posterior de las
sondas o para almacenamiento de cualquier otra 0(b).5. Procedimiento.
toma elemental de alimentos no lquidos (figura 3). 0(b).5.1. Generalidades.- Se pondr cuidado
0(b).4.6. Fraccionador.- Para las tomas elemen- en evitar la absorcin de humedad atmosfrica
tales, as como para la preparacin de las mues- por el producto contenido en el recipiente duran-
M
te la toma de muestras para el anlisis. El reci- abrir. Se tomar uno o ms recipientes del mismo
piente se volver a cerrar perfectamente despus lote o con el mismo nmero de cdigo para obte-
de realizar la toma de muestras. ner una muestra de no menos de 200 gramos.
0(b).5.2. Toma de muestras.- Se tomar una Las muestras debern tomarse siempre de
muestra no inferior a 200 gramos. esta forma cuando se necesite determinar propie-
Se pasar la sonda limpia y seca a travs del dades que puedan alterarse fcilmente.
producto; en caso necesario inclinado o poniendo
de lado el recipiente. Se orientar la ranura hacia 0(b).6. Exigencias cuantitativas.
abajo y se adoptar un ritmo uniforme de pene- El acceso a la partida debe ser tal que permita
tracin. Cuando la sonda alcance el fondo del tomar muestras de todas las partes que la com-
recipiente se har girar 180 grados, se extraer y ponen.
se descargar el contenido en el recipiente de la Todos los envases debern ser de la misma
muestra. Se efectuar una o varias tomas para partida y tomados en distintos puntos de ella.
obtener una muestra no inferior a 200 gramos. El 0(b).6.1. Tomas elementales.- El muestreo
recipiente de la muestra se cerrar inmediatamen- debe ser representativo de la partida examinada,
te despus de tomar la misma. por lo que el nmero mnimo de tomas elementa-
En caso de productos envasados en recipien- les ser:
tes pequeos para la venta al por menor, la mues- 0(b).6.2. Muestra global.- La totalidad de la
tra estar constituida por el recipiente intacto y sin masa o volumen de las tomas elementales desti-
Cuando la cifra obtenida sea un nmero fraccionario, se redondear ste hasta el nmero ente-
13
ro inmediatamente superior.
nadas a construir la muestra global no puede ser Cada muestra deber estar identificada por un
inferior a: acta que permita determinar sin ambigedad la
- Cuatro kilos en los graneles y productos partida controlada.
envasados en envases con un contenido superior
a un kilo.
1(a). GRASA
- Seiscientos gramos en productos envasados
(Leches natural, certificada,
con un contenido inferior a un kilo.
higienizada y esterilizada)
0(b).7. Instrucciones referentes a las tomas, pre- 1(a).1. Principio.
paracin y el acondicionamiento de las Este mtodo es aplicable a las leches natura-
muestras. les, certificada, higienizada y esterilizada, enteras
0(b).7.1. Generalidades.- Tomar y preparar las o parcialmente desnatadas, definidas en el Regla-
muestras lo ms rpidamente posible, teniendo mento de Centrales Lecheras y otras Industrias
en cuenta las precauciones necesarias para evitar Lcteas.
que el producto se altere o contamine. Se entiende por contenido en materia grasa de
Los aparatos y utensilios, as como las superfi- las leches natural, certificada, higienizada y esteri-
cies y recipientes destinados a recibir las mues- lizada, el porcentaje en masa de las sustancias
tras deben estar limpios y secos. determinadas por el procedimiento expuesto a
0(b).7.2. Preparacin de las muestras globa- continuacin, que corresponde al descrito en la
les.- Reunir las tomas elementales para constituir norma FIL-1A: 1969 de la Federacin Interna-
una sola muestra global. cional de Lechera.
0(b).7.3. Preparacin de las muestras para su El contenido en materia grasa se determina
anlisis.- Tomar las precauciones necesarias para gravimtricamente, por extraccin de la citada
evitar cualquier modificacin de la composicin de materia grasa de una solucin alcohlico-amonia-
los ejemplares de la muestra, contaminacin o cal del tipo de leche de que se trate, mediante
alteracin que pueda sobrevenir en el transcurso ter tilico y ter de petrleo, evaporacin de los
de la toma, del transporte o del almacenamiento. disolventes y pesado del residuo, segn el princi-
pio del mtodo de Rse-Gottlieb.
0(b).7.3.1. Productos a granel o envasados
para venta al por mayor superiores a un kilogra- 1(a).2. Material y aparatos.
mo.- Mezclar con cuidado cada muestra global 1(a).2.1. Balanza analtica.
para obtener una muestra homognea. Si es 1(a).2.2. Probetas o matraces de extraccin
necesario, reducir la muestra global hasta dos adecuados, provistos de tapones de vidrio esme-
kilos (muestra reducida). rilado, de tapones de corcho y otros dispositivos
Preparar a continuacin tres ejemplares de la de cierre inatacables por los disolventes utiliza-
muestra final que tengan la misma masa o el dos. Los tapones de corcho sern de buena cali-
mismo volumen, aproximadamente. Introducir dad y se tratarn sometindolos sucesivamente a
cada ejemplar en un recipiente apropiado. extracciones con ter etlico y con ter de petr-
leo. Despus se introducirn durante 20 minutos,
0(b).7.3.2. Productos envasados para la venta por lo menos, en agua a una temperatura de 60
al detalle.- La muestra final estar formada por la C o superior, y se dejarn enfriar tambin en agua,
totalidad de las tomas elementales, las cuales se con objeto de que estn saturados cuando se uti-
repartirn en tres bloques iguales, cada uno de licen.
los cuales constituir un ejemplar de la muestra 1(a).2.3. Matraces de paredes delgadas y
final. bases planas, de una capacidad de 150 a 250 ml.
1(a).2.4. Estufa de desecacin, bien ventilada y
0(b).7.4. Acondicionamiento de las muestras controlada termostticamente (ajustada para que
para anlisis.- Etiquetar y precintar o sellar los funcione a una temperatura de 102 2 C), o una
recipientes o los envases que las contengan (la estufa de desecacin por vaco (temperatura
etiqueta debe estar incorporada en el sello o pre- 70-75 C, presin menor de 50 mm de Hg).
cinto) de manera que le sea imposible abrirlos sin 1(a).2.5. Materiales para facilitar la ebullicin,
deteriorar el precinto o sello, manteniendo la tem- exentos de materia grasa, no porosos ni delezna-
14 peratura adecuada en cada caso. bles al ser utilizados, como, por ejemplo, perlas
de vidrio o trozos de carburo de silicio (el empleo
0(b).8. Personal autorizado. de estos materiales es facultativo, vase el apar-
Las tomas de muestras destinadas a controles tado 1(a).4.3.
oficiales se llevarn a cabo por personal autoriza-
do y acreditado por los Organismos competentes. 1(a).3. Reactivos
0(b).9. Acta de la toma de muestras. Todos los reactivos debern ser de calidad
M
pura para anlisis y no dejar en la evaporacin 1(a).4. Procedimiento.
mayor cantidad de residuos que la autorizada 1(a).4.1. Preparacin de la muestra.- Poner la
para el ensayo en blanco (1(a).4.2.). En caso muestra a una temperatura de 20C. Mezclarla
necesario, los reactivos podrn destilarse de cuidadosamente hasta obtener una distribucin
nuevo en presencia de 1 g aproximadamente de homognea de la materia grasa. No agitar muy
mantequilla deshidratada por 100 ml de disolven- enrgicamente para evitar la formacin de espu-
te. El agua que se utilice deber ser destilada o, ma en la leche o el batido de la materia grasa.
por lo menos, de igual pureza que el agua destila- Si resulta dificultoso dispersar la capa de nata,
da. calentar lentamente hasta 35-40C, mezclando cui-
dadosamente y teniendo la precaucin de reincor-
131074 Agua PA-ACS porar a la muestra la nata que pudiera haberse
131129 Amonaco 25% (en NH3) PA adherido a las paredes del recipiente. Enfriar rpida-
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO mente la muestra hasta la temperatura ambiente. Si
131085 Etanol 96% v/v PA se desea se puede utilizar un homogeneizador
132770 Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 apropiado para facilitar la dispersin de la grasa.
ppm de BHT PA-ACS Si se separa la materia grasa lquida o se
131315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO observa la presencia de partculas blancas de
131542 Potasio Yoduro PA-ISO forma irregular adheridas a las paredes del reci-
piente que contiene la muestra, el anlisis no dar
1(a).3.1. Amonaco 25% (en NH 3) PA (densidad los resultados correctos.
aproximada a 20/4 0,910) o una solucin ms 1(a).4.2. Ensayo en blanco.- Al mismo tiempo
concentrada conocindose dicha concentracin. que se determina el contenido en materia grasa
1(a).3.2. Etanol 96% v/v PA o, en su defecto, de la muestra, efectuar un ensayo en blanco con
153973 Etanol 96 totalmente desnaturalizado 10 ml de Agua PA-ACS en lugar de la muestra,
empleando el mismo tipo de aparato de extrac-
PR.
cin, los mismos reactivos en las mismas cantida-
1(a).3.3. Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm
des y siguiendo el mismo procedimiento que se
de BHT PA-ACS, exento de Perxidos.
describe a continuacin. Si el resultado del ensa-
Para el ensayo de los perxidos, aadir a 10 ml
yo en blanco excede de 0,5 mg, habr que com-
de Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm de BHT
probar los reactivos, y aqul o aqullos que resul-
PA-ACS contenidos en una pequea probeta con
ten impuros debern sustituirse o purificarse.
tapn de vidrio, previamente enjuagada con un
1(a).4.3. Determinacin.- Secar el matraz (si se
poco de ter, 1 ml de solucin al 10% de Potasio
desea con algn material 1(a).2.5., que facilite una
Yoduro PA-ISO, recien preparada. Agitar y dejar
ebullicin moderada durante la subsiguiente elimi-
reposar durante 1 minuto. No debe aparecer colo-
nacin de los disolventes) en la estufa durante un
racin amarilla en ninguna de las dos capas. intervalo de media a una hora. Dejar que se enfre
El Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm de el matraz hasta la temperatura ambiente de la
BHT PA-ACS puede mantenerse exento de per- balanza y, una vez enfriado, pesarlo con una apro-
xidos, aadiendo una lmina de Zinc hmeda, que ximacin de 0,1 mg.
deber sumergirse completamente en una solu- Invertir tres o cuatro veces el recipiente que
cin cida diluida de Cobre II Sulfato 5-hidrato contiene la muestra preparada y pesar inmediata-
PA-ACS-ISO durante 1 minuto y despus lavarse mente en el aparato de extraccin, directamente o
con Agua PA-ACS. Por litro de Eter Dietlico esta- por diferencia de 10 a 11 g de la muestra bien
bilizado con ~ 6 ppm de BHT PA-ACS, utilizar una mezclada, con una aproximacin de 1 mg. Aadir
superficie de 80 cm2 aproximadamente de lmina 1,5 ml de la solucin de Amonaco 25% (en NH 3)
de Zinc cortada en bandas lo suficientemente lar- PA, o un volumen equivalente de una solucin
gas para que lleguen por lo menos hasta el centro ms concentrada, y mezclar convenientemente.
del recipiente. Aadir 10 ml de Etanol 96% v/v PA y mezclar sua-
1(a).3.4. Eter de Petrleo de puntos de ebulli- vemente, pero de modo homogneo, mantenien-
cin entre 30 C y 60 C. En su defecto usar Eter do abierto el aparato de extraccin. Aadir 25 ml
de Petrleo 40-60C PA-ISO. de Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm de BHT
1(a).3.5. Disolvente mixto, preparado poco PA-ACS, cerrar el aparato y agitarlo vigorosamen-
tiempo antes de su utilizacin, mezclando vol-
menes iguales de Eter Dietlico estabilizado con ~
te, invirtindolo varias veces, durante 1 minuto. Si 15
es necesario, enfriar el aparato con agua corrien-
6 ppm de BHT PA-ACS y Eter de Petrleo 40- te. Quitar el tapn cuidadosamente y aadir 25 ml
60C PA-ISO (se podr sustituir la mezcla de de Eter de Petrleo, utilizando los primeros ml
disolventes en aquellos casos en que su utiliza- para enjuagar el tapn y el interior del cuello del
cin est prevista por Eter Dietlico o por Eter de aparato, dejando que los lquidos de los enjua-
Petrleo. gues penetren en el ltimo. Cerrarlo, volviendo a
colocar el tapn, y agitarlo e invertirlo repetida- la materia grasa contenida en el matraz, mediante
mente durante 30 segundos. Si no est previsto lavados repetidos con Eter de Petrleo caliente,
centrifugar, en la operacin descrita, no agitar dejando que se deposite la materia no disuelta
muy enrgicamente. antes de cada decantacin. Enjuagar tres veces el
Dejar el aparato en reposo hasta que la capa exterior del cuello del matraz. Calentar el matraz
lquida superior est completamente lmpida y cla- tumbado durante 1 hora en la estufa y dejar que
ramente separada de la fase acuosa. Podr efec- se enfre hasta la temperatura ambiente de la
tuarse igualmente la separacin mediante el uso balanza, como lo indicado anteriormente, y pesar
de una centrfuga adecuada. Si se utiliza una cen- con una aproximacin de 0,1 mg. La masa de la
trfuga cuyo motor no sea trifsico, puede produ- materia grasa ser la diferencia entre la masa
cirse chispas y ser preciso tomar las debidas obtenida y la obtenida en esta pesada final.
precauciones para evitar una explosin o un
incendio debido a la presencia de vapores de ter 1(a).5. Clculo.
(por ejemplo, en caso de rotura de un tubo). La masa, expresada en gramos, de la materia
Quitar el tapn y enjuagarlo, as como tambin grasa extrada es:
el interior del cuello del aparato, con algunos ml (M1 M2) (B1 B2)
de la mezcla de disolventes, y dejar que los lqui- y el contenido en materia grasa de la muestra,
dos de los enjuagues penetren en el aparato. expresado en porcentaje de la masa, es:
Transvasar con cuidado el matraz, lo ms com- (M1 M2) (B1 B2)
pletamente posible, la capa superior de decanta- x 100
cin o con la ayuda de un sifn. Si el transvase no S
se efecta mediante sifn, tal vez sea necesario en donde
aadir un poco de Agua PA-ACS para elevar la M1 = masa, en gramos, del matraz M, que con-
separacin entre las dos capas, con objeto de tiene la materia grasa despus de desecar hasta
facilitar la decantacin. masa constante.
Enjuagar el exterior e interior del cuello del apa- M2 = masa, en gramos, del matraz M, sin mate-
rato, o el extremo y la parte inferior del sifn, con ria grasa, o en el caso de presencia de materias
algunos ml de la mezcla de disolventes. Dejar des- insolubles, despus de extraer completamente la
lizar los lquidos del enjuague del exterior del apa- materia grasa.
rato dentro del matraz y los del interior del cuello y B1 = masa, en gramos, del matraz B, del ensa-
del sifn, dentro del aparato de extraccin. yo en blanco, despus de desecar hasta masa
Proceder a una segunda extraccin repitiendo constante.
las operaciones descritas, desde la adicin de B2 = masa, en gramos, del matraz B, o en el
Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm de BHT caso de presencia de materias insolubles, des-
PA-ACS y 15 ml de Eter de Petrleo. Efectuar una pus de extraer completamente la materia grasa.
tercera extraccin procediendo como se indica S = masa, en gramos, de la cantidad de mues-
anteriormente, pero omitiendo el enjuague final. tra utilizada en la determinacin.
Eliminar con cuidado por evaporacin o destila-
cin la mayor cantidad posible de disolvente La diferencia entre los resultados en dos
(incluido el etanol). Si el matraz es de pequea determinaciones repetidas (resultados obtenidos
capacidad, ser necesario eliminar un poco de simultneamente o uno inmediatamente despus
disolvente despus de cada extraccin de la de otro, por el mismo analista) no debe ser
manera antes indicada. mayor de 0,03 g de materia grasa de 100 g de
Cuando ya no subsiste el olor a disolvente, producto.
calentar el matraz, tumbado durante 1 hora en la
estufa. Dejar que el matraz se enfre hasta la tem- 1(a).6. Referencias.
peratura ambiente de la balanza como se indic y 1(a).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 1A: 1969.
pesar con una aproximacin de 0,1 mg. Repetir la
operacin calentando a intervalos de 30 a 60 1(b). GRASA
minutos hasta obtener una masa constante. Aa- (Leche desnatada)
dir de 15 a 25 ml de Eter de Petrleo para com-
probar si la materia extrada es totalmente soluble. 1(b).1. Principio.
16 Calentar ligeramente y agitar el disolvente median- Este mtodo es aplicable a las leches lquidas,
te un movimiento rotatorio hasta que toda la no concentradas, y concretamente a la leche
materia grasa se disuelva. esterilizada desnatada, definida en el Reglamento
Si la materia extrada es totalmente soluble en de Centrales Lecheras y otras Industrias Lcteas.
el Eter de Petrleo, la masa de materia grasa ser Se entiende por contenido en materia grasa de
la diferencia entre las pesadas efectuadas. En la leche desnatada el porcentaje en masa de la
caso contrario o de duda, extraer completamente cantidad total de lpidos y sustancias lipoides,
M
determinada por el procedimiento expuesto a NH3) PA y mezclar cuidadosamente. Aadir 10 ml
continuacin, que corresponde al descrito en la de Etanol 96% v/v PA y mezclar el contenido.
norma FIL-22: 1968 de la Federacin Interna- Aadir 25 ml de Eter Dietlico estabilizado con ~ 6
cional de Lechera. ppm de BHT PA-ACS y, despus de cerrar el apa-
El contenido en materia grasa se determina rato de extraccin, mezclar el contenido agitando
gravimtricamente por adicin de amonaco y e invirtiendo varias veces durante 1 minuto. Aa-
alcohol a una cantidad conocida de leche desna- dir 25 ml de Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO,
tada, extraccin por un disolvente de los lpidos y cerrar el aparato de extraccin y mezclar el con-
de las sustancias lipoides, evaporacin del disol- tenido agitando e invirtiendo repetidas veces.
vente y pesado del residuo, obtenido por aplica- Dejar reposar el aparato de extraccin por lo
cin del mtodo Rse-Gottlieb. menos 2 horas o centrifugar (por lo menos 5
minutos a 500-600 revoluciones por minuto) hasta
1(b).2. Material y aparatos. que la capa Eter Dietlico-Eter de Petrleo est
1(b).2.1. Balanza analtica, de sensibilidad mni- totalmente lmpida y completamente separada de
ma 0,1 miligramos. la fase acuosa. Transvasar lo ms completamente
1(b).2.2. Probetas o matraces de extraccin posible, la capa Eter Dietlico-Eter de Petrleo por
apropiados provistos de tapones para cierre her- decantacin o, con ayuda de un dispositivo de
mtico (corcho o vidrio esmerilado). sifn (teniendo cuidado de no traspasar la fase
1(b).2.3. Erlenmeyer o matraces de fondo acuosa), a un erlenmeyer o matraz de fondo
plano, de 150 a 250 ml de capacidad, con zona plano, que contenga un material destinado a faci-
esmerilada para identificacin. litar la ebullicin, previamente desecado y pesado.
1(b).2.4. Materiales que faciliten la ebullicin, Realizar una segunda extraccin utilizando 15
exentos de materia grasa; por ejemplo, perlas de ml de Eter Dietlico PA y 15 ml de Eter de Petrleo
vidrio. 40-60C PA-ISO, siguiendo el procedimiento indi-
1(b).2.5. Dispositivos apropiados para la eva- cado. Transvasar al mismo matraz la capa de Eter
poracin de los disolventes. Dietlico-Eter de Petrleo como se indica anterior-
1(b).2.6. Estufa que permita obtener una tem- mente. Destilar con cuidado los disolventes con-
peratura constante de 102-104C o estufa de tenidos en el matraz.
desecacin por vaco. Despus de la evaporacin de los disolventes,
1(b).2.7. Pipetas graduadas de 10 ml. secar la materia grasa durante 1 hora en estufa de
vaco a 70-75C (presin inferior a 50 mm de
1(b).3. Reactivos. mercurio), o en una estufa de presin normal a
131074 Agua PA-ACS 102-104C, colocando al matraz en posicin hori-
131085 Etanol 96% v/v PA zontal. Dejar enfriar el matraz y pesar cuando haya
131129 Amonaco 25% (en NH3) PA alcanzado la temperatura ambiente. Continuar el
132770 Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm proceso de desecacin hasta peso constante
de BHT PA-ACS (desecacin en vaco) o hasta un ligero aumento
131315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO del peso (desecacin a presin normal). En el lti-
mo caso, tomar para el clculo el ltimo valor
1(b).3.1. Etanol 96% v/v PA o Etanol desnatu- encontrado antes del aumento del peso. Si se
ralizado con metanol o con ter de petrleo. considera necesario, la materia grasa puede vol-
1(b).3.2. Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm ver a disolverse en Eter de Petrleo 40-60C PA-
de BHT PA-ACS, exento de perxidos. ISO para comprobar el resultado del anlisis.
1(b).3.3. Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO. 1(b).4.3. Ensayo en blanco.- Para el control de
1(b).3.4. Amonaco 25% (en NH3) PA (densidad los reactivos es necesario efectuar un anlisis en
0,91 a 20C) lmpida e incolora. blanco siguiendo exactamente la forma de operar
Los reactivos no deben dejar residuos despus indicada y utilizando 10 ml de Agua PA-ACS en
de la evaporacin. lugar de leche desnatada. El ensayo en blanco no
deber indicar ms que una cantidad inapreciable.
1(b).4. Procedimiento. Para determinar la influencia de las variaciones
1(b).4.1. Preparacin de la muestra.- Mezclar la de temperatura y humedad del aire, pesar un
muestra cuidadosamente. En caso necesario, matraz y tratarlo como el utilizado para el anlisis,
calentar la muestra a 35-40C y mezclar. Enfriar a pero sin llenarlo con los disolventes. 17
20C antes del anlisis.
1(b).4.2. Determinacin.- Con una aproxima- 1(b).5. Clculo.
cin de 10 miligramos, pesar alrededor de 10 g, o En el clculo de porcentaje de materia grasa se
introducir exactamente 10 mililitros (a 20 2C) tendrn en cuenta, si es necesario, los valores
de leche desnatada en el aparato de extraccin. encontrados en los ensayos en blanco. Si la can-
Aadir 1 ml de la solucin Amonaco 25% (en tidad de leche tomada para el anlisis se ha toma-
do con ayuda de una pipeta, es necesario tener 1(c).3. Reactivos.
en cuenta la densidad de la leche. Todos los reactivos deben de ser de calidad
La diferencia entre los resultados en dos deter- pura para anlisis y no dejar en la evaporacin
minaciones repetidas no debe ser mayor de 0,005 mayor cantidad de residuos que la autorizada
g de materia grasa por 100 g de producto. para el ensayo en blanco. En caso necesario, los
reactivos podrn destilarse de nuevo en presencia
1(b).6. Referencia. de 1 g, aproximadamente, de mantequilla deshi-
1(b).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 22: 1963. dratada por 100 ml de disolvente. El agua que se
utilice deber ser destilada o por lo menos de
igual pureza que el agua destilada.
1(c). GRASA.
(Leches concentrada, evaporada y
condensada) 131074 Agua PA-ACS
131129 Amonaco 25% (en NH 3) PA
1(c).1. Principio. 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
Este mtodo es aplicable a las leches concen- 131085 Etanol 96% v/v PA
trada, evaporada y condensada, enteras o desna- 132770 Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm
tadas, definidas en el Reglamento de Centrales de BHT PA-ACS
Lecheras y otras Industrias Lcteas. 131315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO
Se entiende por contenido en materia grasa de 131542 Potasio Yoduro PA-ISO
las leches concentrada, evaporada y condensada
el porcentaje en masa de las sustancias determi- 1(c).3.1. Amonaco 25% (en NH 3) PA (densidad
nadas por el procedimiento expuesto a continua- aproximada a 20/4 0,910) o una solucin ms
cin, que corresponde al descrito en la norma concentrada, conocindose dicha concentracin.
FIL-13A: 1969 de la Federacin Internacional de 1(c).3.2. Etanol 96% v/v PA o, en su defecto,
Lechera. 153973 Etanol 96 totalmente desnaturalizado
El contenido en materia grasa se determina PR.
gravimtricamente por extraccin de la citada 1(c).3.3. Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm
materia grasa en una solucin alcohlico-amonia- de BHT PA-ACS, exento de Perxidos.
cal del tipo de leche de que se trate, mediante Para el ensayo de los perxidos, aadir a 10
ter dietlico y ter de petrleo, evaporacin de los ml de Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm de
disolventes y pesado del residuo, segn el princi- BHT PA-ACS contenidos en una pequea probe-
pio del mtodo de Rse-Gottlieb. ta con tapn de vidrio, previamente enjuagada
con un poco de ter, 1 ml de solucin al 10% de
1(c).2. Material y aparatos. Potasio Yoduro PA-ISO, recin preparada. Agitar
1(c).2.1. Balanza analtica. y dejar reposar durante 1 minuto. No debe apa-
1(c).2.2. Probetas o matraces de extraccin recer coloracin amarilla en ninguna de las dos
adecuados provistos de tapones de vidrio esmeri- capas.
lado, de tapones de corcho u otros dispositivos El Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm de
de cierre inatacables por los disolventes utiliza- BHT PA-ACS puede mantenerse exento de per-
dos. Los tapones de corcho sern de buena cali- xidos, aadiendo una lmina de Zinc hmeda, que
dad y se tratarn sometindolos sucesivamente a deber sumergirse completamente en una solu-
extracciones con ter dietlico y con ter de petr- cin cida diluida de Cobre II Sulfato 5-hidrato
leo. Despus se introducirn, durante 20 minutos PA-ACS-ISO durante 1 minuto y despus lavarse
por lo menos, en agua a una temperatura de 60C con Agua PA-ACS. Por litro de Eter Dietlico esta-
o superior y se dejarn enfriar tambin en agua bilizado con ~ 6 ppm de BHT PA-ACS, utilizar una
con objeto de que estn saturados cuando se uti- superficie de 80 cm2 aproximadamente de lmina
licen. de Zinc cortada en bandas lo suficientemente lar-
1(c).2.3. Matraces de paredes delgadas y gas para que lleguen por lo menos hasta el centro
bases planas de una capacidad de 150 a 250 ml. del recipiente.
1(c).2.4. Estufa de desecacin bien ventilada y 1(c).3.4. Eter de Petrleo de puntos de ebulli-
controlada termostticamente (ajustada para que cin entre 30C y 60C. En su defecto usar Eter
funcione a una temperatura de 102 2C) o una de Petrleo 40-60C PA-ISO.
18 estufa de desecacin por vaco (temperatura 1(c).3.5. Disolvente mixto, preparado poco
70-75C, presin menor de 50 mm de Hg). tiempo antes de su utilizacin, mezclando vol-
1(c).2.5. Materiales para facilitar la ebullicin, menes iguales de Eter Dietlico estabilizado con ~
exentos de materia grasa, no porosos ni delezna- 6 ppm de BHT PA-ACS y Eter de Petrleo 40-
bles al ser utilizados, como, por ejemplo, perlas 60C PA-ISO (se podr sustituir la mezcla de
de vidrio o trozos de carburo de silicio (el empleo disolventes en aquellos casos en que su utiliza-
de estos materiales es facultativo). cin est prevista por Eter Dietlico estabilizado
M
con ~ 6 ppm de BHT PA-ACS o por Eter de Petr- yo en blanco excede de 0,5 mg, habr que com-
leo). probar los reactivos y aqul o aqullos que resul-
ten impuros debern sustituirse o purificarse.
1(c).4. Procedimiento. 1(c).4.3. Determinacin.- Proceder como en
1(c).4.1. Preparacin de la muestra. 1(a).4.3., excepto que se pesa de 4 a 5 g de la
1(c).4.1.1. Leche concentrada y leche evapora- muestra, aadiendo a continuacin 7 ml de Agua
da.- Agitar e invertir el recipiente que contiene la PA-ACS, agitando suavemente y calentando lige-
muestra. Abrir y transvasar lentamente la leche a ramente (40-50C) hasta la dispersin total del
un segundo recipiente (provisto de cierre hermti- producto.
co). Mezclar mediante transvases sucesivos,
teniendo cuidado de incorporar a la muestra toda 1(c).5. Clculo.
la materia grasa u otro constituyente adheridos a Como en 1(a).5.
las paredes o al fondo del primer recipiente. Final-
mente, transvasar la leche lo ms completamente 1(c).6. Referencia.
posible al segundo recipiente y cerrar ste ltimo. 1(c).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 13A:
En caso necesario, templar el envase original, 1969.
cerrado, en bao de Mara a 40-60C. Sacarlo y
agitar vigorosamente cada 15 minutos. Al cabo de 1(d). GRASA
2 horas, retirar el envase y dejarlo enfriar hasta (Leche en polvo)
temperatura ambiente. Quitar totalmente la tapa-
dera y mezclar cuidadosamente removiendo el 1(d).1. Principio.
contenido con una cuchara o esptula (si se sepa- Este mtodo es aplicable a las leches en polvo,
ra la materia grasa no se debe efectuar el anlisis entera, parcialmente desnatada y desnatada, defi-
de la muestra). nidas en el Reglamento de Centrales Lecheras y
En el caso de envases flexibles, abrirlos y otras Industrias Lcteas.
transvasar el contenido a un vaso. Rasgar los Se entiende por contenido en materia grasa de
envases, despegar todas las materias adheridas a la leche en polvo el porcentaje en masa de las
las paredes e introducirlas en el vaso. sustancias determinadas por el procedimiento
1(c).4.1.2. Leche condensada.- Abrir el reci- expuesto a continuacin, que corresponde al des-
piente que contiene la muestra y mezclar cuidado- crito en la norma FIL-9A: 1969 de la Federacin
samente la leche con una cuchara o una esptula. Internacional de Lechera.
Imprimir a este instrumento un movimiento rotativo El contenido en materia grasa se determina
ascendente y descendente de manera que las gravimtricamente por extraccin de la citada
capas superiores e inferiores se mezclen bien con materia grasa de una solucin alcohlico-amonia-
el resto del contenido. Tener cuidado de reincor- cal de leche en polvo mediante ter etlico y ter
porar a la muestra toda la masa de leche que de petrleo, evaporacin de los disolventes y
pudiera haberse adherido a las paredes y a los pesado del residuo, segn el principio del mtodo
fondos del recipiente. Transvasar la leche lo ms Rse-Gottlieb.
completamente posible a un segundo recipiente
(provisto de cierre hermtico) y cerrar ste ltimo. 1(d).2. Material y aparatos.
En caso necesario, templar el bote original, 1(d).2.1., 2, 3, 4, 5 y 6, como 1(a).2.1., 2, 3, 4,
cerrado, en bao de Mara a 30-40C. Abrir el 5 y 6.
bote, desprender toda la leche adherida a las
paredes del mismo, transvasar a una cpsula lo 1(d).3. Reactivos.
suficientemente grande para permitir un manejo 1(d).3.1., 2, 3, 4 y 5, como 1(a).3.1., 2, 3, 4
cuidadoso y mezclar hasta que toda la masa sea y 5.
homognea.
En el caso de tubos flexibles abrirlos y transva- 1(d).4. Procedimiento.
sar el contenido a un vaso. Rasgar los tubos, des- 1(d).4.1. Preparacin de la muestra.- Transva-
pegar todas las materias adheridas a las paredes sar la leche en polvo a un recipiente limpio y seco
e introducirlas en el vaso. (provisto de cierre hermtico) de una capacidad
1(c).4.2. Ensayo en blanco.- Al mismo tiempo que corresponda, aproximadamente, a dos veces
que se determina el contenido en materia grasa el volumen del polvo. Cerrar en seguida el reci- 19
de la muestra, efectuar un ensayo en blanco con piente y mezclar cuidadosamente la leche en
10 ml de Agua PA-ACS en lugar de la muestra, polvo agitndolo e invirtindolo repetidamente.
empleando el mismo tipo de aparato de extrac- Durante la preparacin de la muestra deber
cin, los mismos reactivos en las mismas cantida- evitarse, en la medida de lo posible, la exposicin
des y siguiendo el mismo procedimiento que se de la leche en polvo al aire atmosfrico con obje-
describe a continuacin. Si el resultado del ensa- to de reducir al mnimo la absorcin de humedad.
1(d).4.2. Ensayo en blanco.- Como en 1(a).4.2. 1(e).3.2. Alcohol iso-Amlico segn Gerber
1(d).4.3. Determinacin.- Como en 1(a).4.3., mezcla de ismeros RE
excepto que se pesa, aproximadamente, 1 g de
leche entera en polvo o 1,5 g de leche parcial- 1(e).4. Procedimiento.
mente desnatada en polvo o de leche desnatada Colocar en el butirmetro 10 ml de Acido Sul-
en polvo aadiendo 10 ml Agua PA-ACS y agitan- frico 90-91% segn Gerber RE y agregar 11 ml
do hasta la dispersin total del polvo de leche. de leche con cuidado y lentamente para que no se
Despus de aadir la solucin de Amonaco 25% mezclen, observndose claramente la separacin
(en NH3) PA, calentar en bao Mara a una tempe- de ambas capas, cida y de leche.
ratura de 60-70C durante 15 minutos, agitando Agregar a continuacin 1 ml de Alcohol iso-
de cuando en cuando, y enfriar a continuacin Amlico segn Gerber mezcla de ismeros RE
con agua corriente, si se desea. (con dosificador) y cerrar el butirmetro. Agitar
enrgicamente, envuelto en un pao para evitar
1(d).5. Clculo. posibles proyecciones hasta la total disolucin de
Como en 1(a).5. la fase proteica de la leche. Verter y dejar en repo-
so algn tiempo para observar mejor si la disolu-
Referencia. cin ha sido completa. Llevar a la centrfuga
1(d).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 9A: 1969. durante 5 minutos. Sacar de la centrfuga con cui-
dado para no mover la capa superior de grasa ya
1(e). GRASA separada. Colocar en el bao (65C) durante 5
(Leche natural) (Mtodo Gerber) minutos. Sacar y leer rpidamente.
9.3. Reactivos.
pesada y la riqueza en materia grasa y protenas 29
de esta leche, y en la frmula ID, para W, la cifra
131008 Acido Actico glacial PA-ACS de 40. La media de los valores encontrados no
182119 Acido Actico 2 mol/l (2N) SV debe diferir de dicho valor (45%) en ms del 0,1%.
131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO 9.4.3. Determinacin.- En un vaso de 100 ml
131074 Agua PA-ACS pesar aproximadamente 40 g de la muestra bien
131129 Amonaco 25% (en NH3) PA mezclada con una aproximacin de 10 mg, aadir
50 ml de Agua PA-ACS caliente (80-90C) y mez- W
clar cuidadosamente. Transvasar cuantitativamen- I) v = (1,08E + 1,55 P)
te la mezcla a un matraz aforado de 200 ml, 100
enjuagar el vaso con cantidades sucesivas de
Agua PA-ACS a 60C hasta que el volumen total
sea de 120 a 150 ml. Mezclar y enfriar a tempera- 5
tura ambiente. Aadir 5 ml de la solucin de Amo- D I Vv V
naco diluida. Mezclar de nuevo y dejar reposar 4
durante 15 minutos. Neutralizar el Amonaco aa- II) S = x x x 100
diendo una cantidad equivalente de la solucin Q V LxW
diluida de Acido Actico. Determinar previamente
la cantidad exacta de mililitros por valoracin de la S = cantidad de sacarosa.
solucin de Amonaco diluida empleando el Azul W = peso de la muestra en gramos.
de Bromotimol solucin 0,04% RE como indica- P = porcentaje de protenas (N x 0,38) de la
dor. Mezclar. Aadir, mezclando suavemente por muestra.
rotacin del matraz inclinado, 12,5 ml de solucin F = porcentaje de materia grasa de la muestra.
de Zinc Acetato. De la misma forma que para la V = volumen en mililitros de la muestra diluida
solucin de acetato, aadir 12,5 ml de solucin de antes de filtrar.
Potasio Hexacianoferrato II. Poner el contenido D = lectura polarimtrica directa (polarizacin
del matraz a 20C y aadir Agua PA-ACS (a 20C) antes de la inversin).
hasta alcanzar el enrase de 200 ml. I = lectura polarimtrica despus de la inver-
Hasta este momento todas las adiciones de sin.
agua o reactivos debern haberse efectuado de L = longitud en decmetros del tubo del polar-
tal manera que se haya evitado la formacin de metro.
burbujas de aire y por esa misma razn todas las Q = factor de inversin cuyos valores se indican
mezclas se habrn realizado por rotacin de ms adelante.
matraz y no por agitacin violenta. Si se observa Pesando exactamente 40 g de leche conden-
la presencia de burbujas de aire antes de alcanzar sada y utilizando un polarmetro con luz de sodio
los 200 ml se puede eliminar aplicando al matraz provisto de escala en grados de ngulo y un tubo
una bomba de vaco o imprimindole un movi- de 2 cm de longitud, el contenido en sacarosa de
miento de rotacin. Tapar el matraz con un tapn las leches condensadas normales (C = 9) a 20
seco y mezclar ntimamente sacudiendo con ener- 0,1C se puede calcular con ayuda de la siguien-
ga. Dejar reposar durante algunos minutos, filtrar te frmula:
a continuacin por un papel filtro seco. Despreciar S = ((d).5/4I) (2,833 - 0,00612 F - 0,00878 P)
los primeros 25 ml del filtrado. Si la medida de la polarizacin despus de la
9.4.3.1. Polarizacin directa.- Determinar la inversin se efecta a una temperatura diferente a
rotacin ptica del filtrado a 20 2C. 20C, las cifras obtenidas se deben multiplicar por:
9.4.3.2. Inversin.- Introducir con la pipeta en [I + 0,0037 (T-20)]
un matraz graduado de 50 ml, 40 ml del filtrado 9.5.2. Calores del factor de inversin Q.- Las
obtenido de la manera indicada antes. Aadir 6 ml frmulas siguientes dan valores precisos de Q para
de Acido Clorhdrico 6,35 N. Poner el matraz en diversas clases de luz con correcciones, si es
bao de agua a 60C durante 15 minutos, sumer- necesario, para la concentracin y la temperatura.
gindolo hasta el nacimiento del cuello. Mezclar Luz de sodio y polarmetro con escala en gra-
por rotacin durante los 5 primeros minutos, al dos de ngulo.
final de los cuales el contenido deber haber Q = 0,8825 + 0,0006 ((c).9) - 0,0033 (T-20)
alcanzado la temperatura del bao. Enfriar a 20C Luz verde de mercurio y polarmetro con esca-
y completar hasta 50 ml con Agua PA-ACS a la en grados de ngulo:
20C, mezclar y dejar reposar 1 hora a esta tem- Q = 1,0392 + 0,0007 ((c).9) - 0,0039 (T-20)
peratura. Luz blanca con filtro de dicromato y sacarme-
9.4.3.3. Polarizacin despus de inversin.- tro con escala sacarimtrica:
Determinar el poder rotatorio de la solucin inver- Q = 2,549 + 0,0017 (C-9) - 0,0095 (T-20)
tida a 20 2C (cuando la temperatura del lqui- En las frmulas precedentes:
30 do en el tubo de polarizacin difiera en ms de C = porcentaje de azcares totales en la solu-
0,2C de 20C durante la medida, se debe aplicar cin invertida, segn lectura polarimtrica.
la correccin de la temperatura indicada en el T = temperatura de la solucin invertida en la
apartado 9.5.2.). lectura del polarmetro.
El porcentaje de azcares totales C en la solu-
9.5. Clculo. cin invertida se puede calcular a partir de la lec-
9.5.1. Riqueza en sacarosa tura directa y de la variacin despus de la inver-
M
sin segn el mtodo habitual, utilizando los valo- 10.3. Procedimiento.
res usuales de rotacin especfica de sacarosa, de 10.3.1. Preparacin de la muestra.- Transvasar
lactosa y de sacarosa invertida. La correccin toda la muestra de la leche en polvo a un frasco
0,0006 (C-9), etctera, no es exacta ms que seco y tapado, de un volumen igual al doble,
cuando C es aproximadamente 9; para leche con- aproximadamente, del de la muestra, mezclar nti-
centrada normal esta correccin se puede des- mamente por rotacin y agitacin (en el caso de
preciar, por ser C prximo a 9. que no se pueda obtener una homogeneizacin
Variaciones en la temperatura de 20C influyen completa por este procedimiento, extraer, con
escasamente en la lectura de la polarizacin objeto de realizar determinaciones paralelas, dos
directa. Por el contrario, diferencias de ms de muestras en dos puntos, lo ms distantes posible
0,2C, en la lectura de polarizacin despus de la el uno del otro).
inversin necesitan una correccin. La correccin 10.3.2. Determinacin.- Colocar la cpsula
0,003 (T-20), etc., no es exacta ms que para destapada y la correspondiente tapa en la estufa
temperaturas comprendidas entre 18C y 22C. de desecacin durante 1 hora, a la temperatura
La diferencia entre los resultados de dos deter- de 102 2C. Colocar la tapa sobre la cpsula y
minaciones efectuadas simultneamente o una pasarla de la estufa al desecador. A continuacin
inmediatamente despus de la otra por el mismo enfriar a la temperatura ambiente y pesar. Introdu-
analista no debe ser mayor de 0,3 g de sacarosa cir aproximadamente 1 g de leche en polvo en la
para 100 g de leche condensada. cpsula, tapar la cpsula y pesar rpidamente con
la mayor exactitud posible. Destapar la cpsula y
9.6. Referencia. colocarla con su tapa en la estufa a una tempera-
9.6.1. Norma Internacional FIL-IDF 35: 1966 tura de 102 2C durante 2 horas. Volver a colo-
car la tapa, poner la cpsula en el desecador,
dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar rpi-
10. HUMEDAD
damente con la mayor exactitud posible.
(Leche en polvo)
Calentar la cpsula abierta y su tapa a 102
10.1. Principio. 2C en la estufa durante 1 hora suplementaria,
Se entiende por humedad de la leche en polvo volver a tapar y dejar enfriar en el desecador a
el contenido en agua libre, es decir, la prdida de temperatura ambiente; pesar de nuevo. Repetir la
peso, expresado en porcentaje en peso, determi- operacin hasta que las pesadas sucesivas no
nado por el procedimiento expuesto a continua- difieran en ms de 0,0005 g. La desecacin se
cin, que corresponde al descrito en la norma FIL- acaba aproximadamente en 2 horas.
26: 1964 de la Federacin Internacional de Le-
chera. 10.4. Clculo.
Este mtodo es aplicable a las leches en polvo, Calcular la humedad mediante la frmula
entera y desnatada. siguiente:
El agua, contenida en la leche en polvo, se eli- M1 M2
mina por calentamiento de la muestra en una Humedad (cantidad de agua) % = x 100
M3
estufa de desecacin, a una temperatura de 102
2C, hasta peso constante.
M1 = la masa inicial, en gramos, de la cpsula
10.2. Material y aparatos. y su tapa ms la leche en polvo utilizada para el
10.2.1. Balanza analtica, de sensibilidad anlisis.
0,1 mg como mnimo. M2 = la masa final, en gramos, de la cpsula y
10.2.2. Cpsulas apropiadas, preferentemente su tapa ms la leche en polvo.
en aluminio, nquel, acero inoxidable o vidrio. Las M3 = la masa, en gramos, de la leche en polvo
cpsulas debern estar provistas de tapas que se utilizada para el anlisis.
adapten convenientemente, pero que se puedan La diferencia entre dos determinaciones repeti-
quitar con facilidad. Las dimensiones ms conve- das no debe sobrepasar el 0,06% de agua.
nientes son: dimetro aproximado 50 mm; profun-
didad aproximada, 25 mm. 10.5. Referencia.
10.2.3. Un desecador provisto de 211335 Gel 10.5.1. Norma Internacional FIL-IDF 26: 1964.
de Slice 3-6 mm con indicador QP de humedad. 31
10.2.4. Una estufa de desecacin bien ventila- 11. INDICE DE SOLUBILIDAD
da, provista de termostato y regulada a 102 (Leche en polvo)
2C. Es importante que la temperatura sea uni-
forme en toda la estufa. 11.1. Principio.
10.2.5. Frascos provistos de tapones hermti- Se entiende por ndice de solubilidad de la
cos para el mezclado de la leche en polvo. leche en polvo la cantidad de sedimento, expre-
sada en volumen, determinada por el procedi- Despus de separada la espuma se mezcla
miento expuesto a continuacin, que corresponde completamente con una cuchara durante 5
al descrito en la norma UNE 34.101 del Instituto segundos y, seguidamente, se llena un tubo cni-
Nacional de Racionalizacin del Trabajo. co hasta la marca de 50 ml. Se centrifuga duran-
Este mtodo es aplicable a la leche en polvo, te 5 minutos a las revoluciones por minuto reque-
entera o desnatada. ridas, segn la tabla del apartado 11.2.1. A conti-
nuacin se sifona el lquido que sobrenada, hasta
11.2. Material y aparatos. 2 ml del nivel del sedimento, teniendo cuidado de
11.2.1. Centrfuga con soportes para la coloca- no remover ste. Se vierten en el tubo 25 ml de
cin de los tubos centrfugos cnicos. La veloci- Agua PA-ACS a 24C y se agita para dispersar el
dad requerida vara, como a continuacin se indi- sedimento, desalojando si fuera necesario con un
ca, con el dimetro. alambre. Se llena con Agua PA-ACS, 24C, hasta
la marca de 50 ml, se invierte y se agita para la
perfecta mezcla del contenido, y se centrifuga de
nuevo durante 5 minutos a la velocidad requerida.
Dimetro Revoluciones Se mantiene el tubo en posicin vertical, de modo
por minuto que el nivel superior del sedimento quede a nivel
del ojo; se refieren los mililitros de sedimento a la
250 milmetros .............. 1.083 divisin de la escala ms prxima. La lectura se
300 milmetros .............. 988 efecta fcilmente, cuando se observa el tubo,
350 milmetros .............. 916 colocado delante de una luz fuerte.
400 milmetros .............. 856 Cuando se opere con leches en polvo parcial-
450 milmetros .............. 807 mente desnatadas, las cantidades que se han de
500 milmetros .............. 766 aadir a los 100 ml de Agua PA-ACS son, segn
550 milmetros .............. 730 sus porcentajes grasos, las siguientes:
600 milmetros .............. 700
Hasta el 4 % ............................... 10,0 gramos
Desde el 4,1 al 9% ...................... 10,5 gramos
El "dimetro" es la distancia entre los fondos Desde el 9,1 al 13% .................... 11,0 gramos
internos de dos soportes opuestos, medida a tra- Desde el 13,1 al 17% .................. 11,5 gramos
vs del centro de rotacin de la cabeza de la cen- Desde el 17,1 al 21% ................. 12,0 gramos
trfuga, estando los soportes extendidos horizon- Desde el 21,1 al 24% .................. 12,5 gramos
talmente. Ms del 24 % ............................. 13,0 gramos
11.2.2. Tubos de centrfuga cnicos, gradua-
dos como se indica a continuacin: 11.4. Referencia.
11.4.1. Instituto Nacional de Racionalizacin
-De 0 a 1,0 ml en divisiones de 0,1 ml. del Trabajo. Una norma espaola 34.101.
-De 1,0 a 2,0 en divisiones de 0,2 ml.
-De 2,0 a 10,0 ml en divisiones de 0,5 ml. 12. CALCIO
-De 10,0 a 20,0 ml en divisiones de 1,0 ml.
y a 50 ml una marca que quede, por lo menos, a 12.1. Principio.
13 mm del borde del tubo. Se entiende por contenido en calcio de la leche
11.2.3. Mezclador elctrico. la cantidad total de calcio expresada en porcenta-
11.2.4. Tubo sifn de vidrio. je en peso, determinada por el procedimiento
expuesto a continuacin, que corresponde a la
11.3. Procedimiento. norma FIL-36: 1966 de la Federacin Internacio-
Se aaden 10 o 13 g de la muestra, segn se nal de Lechera.
trate de leche desnatada o completa, respectiva- Este mtodo se aplica a todas las leches lqui-
mente, a 100 ml de Agua PA-ACS, a la tempera- das normales, as como a las leches reconstitui-
tura de 24C, en el vaso especial del mezclador das por dilucin o disolucin de leches concen-
que seguidamente se pone en ste para agitar tradas o de leches desecadas.
durante 90 segundos exactos. Si hay necesidad El calcio total se lleva a disolucin por precipi-
32 inmediata de volver a emplear el vaso del mezcla- tacin de las materias proteicas con cido triclo-
dor, puede verterse la solucin total en un vaso de roactico. El calcio contenido en el filtrado es pre-
precipitacin apropiado. Se deja reposar la solu- cipitado bajo forma de calcio oxalato, que se
cin hasta que la espuma se separe lo suficiente, separa por centrifugacin y se valora con potasio
para poder quitarla completamente con una permanganato.
cuchara. El periodo de reposo despus de la mez-
cla no ha de exceder de 15 minutos.
M
12.2. Material y aparatos. 12.4. Procedimiento.
12.2.1. Balanza analtica. 12.4.1. Preparacin de la muestra.- Antes del
12.2.2. Matraz aforado de 50 ml. anlisis, poner la muestra a 20 2C y mezclar
12.2.3. Pipeta para leche de 20 ml. con cuidado. Si no se obtiene una dispersin
12.2.4. Papel filtro sin cenizas para filtracin homognea de la materia grasa, calentar lenta-
lenta. mente la muestra a 40C, mezclar suavemente y
12.2.5. Centrfuga que pueda desarrollar una enfriar a 20 2C.
aceleracin centrfuga de 1,400 g (g = aceleracin 12.4.2. Defecacin de la muestra.- En un
de la gravedad). matraz aforado de 50 ml pesar exactamente alre-
12.2.6. Tubos de centrfuga cilndricos con dedor de 20 g de leche, con una aproximacin de
fondo redondo de 30 ml, aproximadamente, mar- 10 mg. Aadir poco a poco mientras se agita una
cados a 20 ml. solucin acuosa de Acido Tricloroactico 20% p/v
12.2.7. Pipetas de 2 y 5 ml. DC y completar hasta 50 ml con este reactivo.
12.2.8. Dispositivo de sifn por succin, pro- Agitar fuertemente durante algunos segundos.
visto de un tubo capilar. Dejar reposar 30 minutos. Filtrar sobre papel filtro
12.2.9. Bao de agua, a temperatura de ebulli- sin cenizas. El filtrado obtenido debe ser lmpido.
cin. 12.4.3. Precipitacin del calcio en forma de
12.2.10. Bureta graduada. oxalato y separacin del oxalato. En un tubo de
centrfuga cilndrica de fondo redondo, introducir
12.3. Reactivos. 5 ml del filtrado lmpido; despus 5 ml de Acido
131008 Acido Actico glacial PA-ACS Tricloroactico al 12%, 2 ml de una solucin acuo-
252373 Acido Tricloroactico solucin 20% p/v sa saturada de Amonio Oxalato 1 hidrato PA, dos
DC gotas de solucin alcohlica de Rojo de Metilo
131074 Agua PA-ACS RE-ACS y 2 ml de Acido Actico al 20%. Mezclar
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO mediante agitacin circular y aadir poco a poco
131129 Amonaco 25% (en NH3) PA solucin de Amonaco (12.3.6.) hasta coloracin
131136 Amonio Oxalato 1-hidrato PA amarillo plido; despus, algunas gotas de Acido
131085 Etanol 96% v/v PA Actico al 20% hasta coloracin rosa. Dejar repo-
182114 Potasio Permanganato 0,01 mol/l sar 4 horas a la temperatura ambiente.
(0,05N) SV Diluir hasta 20 ml con Agua PA-ACS y centrifu-
171617 Rojo de Metilo RE-ACS gar 10 minutos a 1.400 g (g = aceleracin de la
gravedad). Mediante un dispositivo de succin,
12.3.1. Acido Tricloroactico solucin 20% p/v decantar el lquido lmpido que sobrenada. Lavar
DC. las paredes del tubo de centrifugacin (sin remo-
12.3.2. Acido Tricloroactico solucin acuosa ver el depsito de calcio oxalato) con 5 ml de
al 12% p/v. Usese Acido Tricloroactico solucin solucin de Amonaco diluido (12.3.7.). Centrifu-
20% p/v DC y diluir convenientemente. gar 5 minutos a 1.400 g. Decantar el lquido que
12.3.3. Amonio Oxalato 1-hidrato PA: Solucin sobrenada con el dispositivo de succin. Proce-
acuosa saturada en fro. der a tres lavados sucesivos.
12.3.4. Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS: 12.4.4. Valoracin del oxalato.- Despus de
solucin al 0,05% p/v en Etanol 96% v/v PA. haber extrado con sifn el agua del ltimo lavado,
12.3.5. Acido Actico: solucin acuosa al 20% aadir 2 ml de solucin acuosa de Acido Sulfrico
v/v. Usese Acido Actico glacial PA-ACS y diluir y 5 ml de Agua sobre el precipitado de calcio oxa-
convenientemente. lato. Poner el tubo en bao de agua hirviendo, y
12.3.6. Amonio Hidrxido: solucin acuosa cuando el oxalato est completamente disuelto,
obtenida mezclando volmenes iguales de Amo- valorar con solucin de Potasio Permanganato
naco 25% (en NH3) PA y de Agua PA-ACS. 0,02N, hasta coloracin rosa persistente. La tem-
12.3.8. Acido Sulfrico: solucin acuosa obte- peratura debe permanecer superior a los 60C
nida aadiendo 20 ml de Acido Sulfrico 96% PA- durante la valoracin.
ISO a 80 ml de Agua PA-ACS. 12.4.5. Ensayo en blanco.- Efectuar un ensayo
12.3.9. Potasio Permanganato 0,02N: en blanco con todos los reactivos, utilizando 20
NOTA: En un matraz aforado de 250 ml. intro- ml de Agua PA-ACS en vez de leche.
ducir 100 ml. de Potasio Permanganato 0,01 mol/l 33
(0,05N) SV, diluir y enrasar con Agua PA-ACS. 12.5. Clculo.
Determinar el factor de la solucin 0,02N resultan- Contenido 1.000
te. en calcio% = 0,0004 x (V-v) x x K =
Todos los reactivos deben ser puros para an- P
lisis.
K 13.2.3. Bao de agua.
= 0,4 x (V-v) x 13.2.4. Pipetas de 1, 2, 5 y 10 ml.
P 13.2.5. Matraces aforados, de 25 ml con tapo-
nes esmerilados, de 100 y de 1.000 ml.
V = volumen en ml de MnO4K (0,02N) gastados 13.2.6. Horno mufla.
en la valoracin de la muestra. 13.2.7. Estufa a 105 2C.
v = volumen en ml de MnO4K (0,02N) gastados 13.2.8. Espectrofotocolormetro.
en el ensayo blanco.
P = peso en gramos de la muestra inicial (alre- 13.3. Reactivos.
dedor de 20 g). 181021 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV
K = coeficiente de correccin del volumen del 132175 Acido Perclrico 70% PA-ACS-ISO
precipitado resultante de la precipitacin tricloroa- 131074 Agua PA-ACS
ctica. 131134 Amonaco Molibdato 4-hidrato PA-
ACS-ISO
Para leche entera (3,5 a 4,5 por 100 de mate- 131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato PA
ria grasa): 131698 Sodio Disulfito PA-ACS
K = 0,972
Para leche con 3 por 100 de materia grasa: 13.3.1. 181021 Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N)
K = 0,976. SV.
Para leche con 2 por 100 de materia grasa: 13.3.2. Acido Perclrico 65% (d. 1,61). Usese
K = 0,980. Acido Perclrico 70% PA-ACS-ISO y diluir conve-
Para leche con 1 por 100 de materia grasa: nientemente.
K = 0,985. 13.3.3. Solucin de Amidol: Disolver en Agua
Para leche desnatada: K = 0,989. PA-ACS 1 gramo de Amidol (2,4-Diaminofenol
Diclorhidrato: (NH2)2C6H3OH. 2HCl y 20 g de
La diferencia entre los resultados de dos deter- Sodio Disulfito PA-ACS o Sodio Pirosulfito
minaciones efectuadas simultneamente o una (Na2S2O5) Completar hasta 100 ml en un matraz
inmediatamente despus de otra por el mismo aforado con tapn esmerilado. Preparar cada da
analista, no debe ser mayor de 0,002 g calcio por una solucin nueva.
100 g de leche. 13.3.4. Solucin de molibdato: Disolver en
Agua PA-ACS 8,3 g de 131134 Amonio Molibda-
12.6. Referencia. to 4-hidrato PA-ACS-ISO: (NH 4)6Mo7O24.4H2O.
12.6.1. Norma Internacional FIL-IDF 36: 1966. Completar hasta 100 ml.
13.3.5. Solucin acuosa de Potasio di-Hidr-
13. FOSFORO geno Fosfato PA (a partir de KH2PO4, desecado
durante 2 horas a 105C), que permite trazar una
13.1. Principio. curva de diferencia para la determinacin del Fs-
Se entiende por contenido en fsforo de la foro: Pesar 4,393 g de Potasio di-Hidrgeno Fos-
leche la cantidad total de fsforo expresada en fato PA KH2PO4, disolver en Agua PA-ACS y com-
porcentaje en peso, determinada por el procedi- pletar hasta 1.000 ml (solucin A). Diluir 10 ml de
miento expuesto a continuacin, que corresponde solucin A hasta 1.000 ml (solucin B).
a la norma FIL-42: 1967 de la Federacin Interna- Un ml de solucin B = 10 microgramos de P.
cional de Lechera. Todos los reactivos deben ser puros para an-
Este mtodo se aplica a todas las leches lqui- lisis.
das normales, as como a las leches reconstitui-
das por dilucin o disolucin de las leches con- 13.4. Procedimiento.
centradas o de las leches desecadas. 13.4.1. Preparacin de la muestra: Antes del
Las materias orgnicas de la leche se destru- anlisis poner la muestra a 20 2C y mezclar
yen por mineralizacin en seco (incineracin). El cuidadosamente. Si no se obtiene una dispersin
fsforo se determina colorimtricamente, redu- homognea de la materia grasa, calentar lenta-
ciendo el amonio fosfomolibdato con diamonifenol mente la muestra a 40C, agitar suavemente y
(amidol) y midiendo la densidad ptica de la solu- enfriar a 20 2C.
34 cin obtenida. 13.4.2. Ensayo en blanco: Efectuar un ensayo
en blanco con todos los reactivos, operando
13.2. Material y aparatos. como se prescribe en 13.4.3.3., pero reemplazan-
13.2.1. Balanza analtica. do los 5 ml de la dilucin por 5 ml de Agua PA-
13.2.2. Cpsulas de platino o de cuarzo (de ACS.
55 mm de dimetro aproximadamente) provista 13.4.3. Determinacin:
de vidrio de reloj. 13.4.3.1. Mineralizacin por va seca: En una
M
cpsula de platino o de cuarzo pesar exactamen- La diferencia entre los resultados de dos deter-
te alrededor de 10 g de leche con una aproxima- minaciones efectuadas simultneamente o una
cin de 10 mg. Evaporar, hasta sequedad, al bao inmediatamente despus de otra por el mismo
de agua hirviendo. Despus de la desecacin analista no debe ser mayor de 0,008 g de fsforo
completa, calcinar en la mufla a una temperatura por 100 g de leche.
comprendida entre 500C y 550C hasta la obten-
cin de cenizas blancas. 13.6. Referencia.
13.4.3.2. Preparacin de la solucin de ceni- 13.6.1. Norma Internacional FIL-IDF 42: 1967.
zas: Despus de enfriar la cpsula, cubrirla con
vidrio de reloj, disolver las cenizas en 2 o 3 ml de
14(a). HARINA DE ALFALFA
Acido Clorhdrico 1 mol/l (1N) SV y diluir con Agua
(Mtodo comparativo, B.O.E. 30-8-
PA-ACS. Transvasar la solucin de las cenizas a 1979)
un matraz aforado de 100 ml, lavar el vidrio de
reloj y la cpsula, recogiendo las aguas de lavado 14(a).1. Principio.
en el matraz. Completar hasta 100 ml con Agua Determinacin de harina de alfalfa en leche
PA-ACS, agitar y filtrar. Tomar 10 ml del filtrado, desnaturalizada por comparacin visual y micros-
introducirlos en un matraz de 100 ml. Completar cpica frente a muestras patrn.
hasta 100 ml con Agua PA-ACS y agitar.
13.4.3.3. Determinacin colorimtrica del fs- 14(a).2. Material y aparatos.
foro: Tomar 5 ml de la dilucin preparada en 14(a).2.1. Tamiz de 0,25 mm de luz de malla.
13.4.3.2. e introducirlos en un matraz aforado de 14(a).2.2. Lupa para 10 a 20 aumentos.
25 ml. Aadir sucesivamente 2 ml de Acido Per- 14(a).2.3. Material necesario para observacin
clrico, 2 ml de la solucin de Amidol, 1 ml de la microscpica.
solucin de Amonio Molibdato. Completar hasta
25 ml con Agua PA-ACS y mezclar. Esperar 5 14(a).3. Procedimiento.
minutos y medir la densidad ptica utilizando 14(a).3.1. Preparacin de la muestra patrn de
cubeta de 1 cm en un espectrofotocolormetro a harina de alfalfa.
750 nanmetros. Buscar en la curva patrn la Mezclar ntimamente muestra de harina de
cantidad de Fsforo contenida en el matraz de 25 alfalfa adquiridas en el mercado finamente moli-
ml, expresada en microgramos y correspondiente das.
a la densidad ptica leda. Tamizar la harina obtenida empleando el tamiz
13.4.3.4. Determinacin de la curva patrn: En 14(a).2.1.
cuatro matraces aforados de 25 ml introducir 3, 5, Separar las dos fracciones y mezclarlas en la
7, y 10 ml de la solucin B. Las cantidades as siguiente proporcin: 98 partes de la fraccin ms
introducidas son iguales a 30, 50, 70 y 100 micro- fina y 2 de la ms gruesa.
gramos de Fsforo. Proceder a continuacin Dicha mezcla se considera como muestra
como en 13.4.3.3. Situar sobre una grfica las patrn de harina de alfalfa.
densidades pticas obtenidas en funcin de las 14(a).3.2. Preparacin de las muestras patrn
cantidades de Fsforo presentes en los matraces. de leche en polvo-harina de alfalfa.
Trazar la curva patrn (que es una recta). Mezclar y homogeneizar leche en polvo sin des-
naturalizar y la muestra patrn de harina de alfalfa
13.5. Clculo. obtenida, segn las siguientes proporciones:
El contenido en fsforo de la leche expresada
en g de fsforo por 100 g de leche viene dado por Gramos Gramos Porcentaje
la frmula siguiente: de leche de harina de harina
en polvo de alfalfa de alfalfa
m - m'
Fsforo % = 99 1 1%
50M
98,5 1,5 1,5 %
98 2 2%
m = masa de fsforo, expresada en microgra- 97,5 2,5 2,5 %
mos, obtenida segn 13.4.3.4. y contenida en el 97 3 3%
matraz de 25 ml con la muestra de aproximada- 96,5 3,5 3,5 % 35
mente 50 mg de leche.
96 4 4%
m' = masa de fsforo, expresada en microgra-
mos, obtenida segn 13.4.3.4. y contenida en el
ensayo en blanco. Realizar con estas muestras patrn una serie
M = masa de leche, expresada en gramos, de preparaciones, colocando en el centro de un
empleada para la mineralizacin. portaobjetos 0,6 g aproximadamente de cada una
de las muestras. Cubrir con otro portaobjetos y do sobre un embudo y ste a su vez sobre un
extender el polvo mediante compresin y giro de matraz erlenmeyer de 2.000 ml.
los dos vidrios, hasta lograr una lmina circular de Lavar el vaso y el tamiz aadiendo poco a poco
unos 2 cm de dimetro. Sujetar los dos portaob- Agua PA-ACS a 40C en chorro fino, removiendo
jetos fijando los extremos con papel adhesivo los pequeos grumos con ayuda de la varilla hasta
transparente. que toda la leche haya sido arrastrada por el
La coleccin de patrones as obtenida se con- agua. Se precisan aproximadamente 1,5 litros.
serva para ulteriores determinaciones. Dejar escurrir el tamiz y desecarlo en estufa a
14(a).3.3. Determinacin de la harina de alfalfa 100C, colocado sobre un papel de filtro.
contenida en la muestra de leche en polvo a ana- Una vez desecado el tamiz hasta peso cons-
lizar. tante, se pesa con aproximacin de 0,01 g, reco-
Obtener una preparacin en forma anloga a la gindose en l previamente las partculas que
anteriormente descrita y comparar con las mues- pudieran haber cado en el papel de filtro a medi-
tras patrn de leche en polvo-harina de alfalfa, da que se produca la desecacin de la harina de
separando aqullas que, a simple vista, sean an- alfalfa. Se obtiene as un peso p 1.
logas o muy prximas a la muestra problema. Las partculas de alfalfa, a causa de la hume-
Proceder a una comparacin microscpica dad, sufren un hinchamiento, por lo que es nece-
entre la muestra a analizar y cada una de las sario tamizar de nuevo despus de la desecacin
muestras separadas, empleando lupa de 10 a 20 y de exponer el tamiz a humedad ambiente duran-
aumentos, considerando tanto el tamao como la te dos horas, obtenindose as el peso p 2 de la
densidad de las partculas que aparecen en una cantidad retenida por el mismo.
serie de campos, obteniendo valores medios y Filtrar a vaco la leche recogida en el erlenme-
expresando los resultados en porcentaje de hari- yer a travs de la placa filtrante 14(b).2.6., cuyo
na de alfalfa contenida en la leche en polvo anali- fondo y paredes se han recubierto de algodn .
zada. Antes de iniciarse la filtracin, pesar con aproxi-
macin de 0,01 g, la placa y el algodn previa-
14(a).4. Referencia. mente desecados a 100C. La filtracin se realiza
14(a).4.1. A. Lpez, M. del C. Daz-Pealver y aadiendo la leche poco a poco sobre el centro
J. Gutirrez: "Leches desnaturalizadas". Compro- de la placa, cuidando que el vaco no sea dema-
bacin de la desnaturalizacin de las mismas". siado intenso para evitar la formacin de espuma.
Lavar con abundante Agua PA-ACS a 40C hasta
14(b). HARINA DE ALFALFA que sta pase completamente transparente.
(Mtodo gravimtrico) Desecar la placa a 100C hasta peso constante y
pesar con aproximacin de 0,01 g. Se obtiene as
14(b).1. Principio. el peso de las partculas de alfalfa p3.
Separacin de las partculas de alfalfa, por
lavado con agua y posterior determinacin 14(b).4. Clculo.
gravimtrica. La humedad propia de la harina de alfalfa se
estima en un 8%. Los valores reales de la harina
14(b).2. Material y aparatos. de alfalfa total contenida en 50 g de muestra (P) y
14(b).2.1. Vaso de precipitados de 250 ml. de la retenida por el tamiz (p), sern:
14(b).2.2. Tamiz de 0,25 mm de luz de malla.
14(b).2.3. Embudo. 8 (p1 + p2)
14(b).2.4. Matraz erlenmeyer de 2.000 ml. (
% de harina de alfalfa P = p2 p1 + p3+
100
)
14(b).2.5. Trompa de vaco
14(b).2.6. Placa filtrante de vidrio del nmero 1. P = p2
14(b).2.7. Estufa de desecacin.
14(b).5. Referencia.
14(b).3. Procedimiento. 14(b).5.1. A. Lpez, M. del C. Daz-Pealver y
Pesar 50 g de leche desnaturalizada en un J. Gutirrez: "Leches desnaturalizadas". Compro-
vaso de precipitados de 250 ml y adicionar 150 ml bacin de la desnaturalizacin de las mismas".
de Agua PA-ACS. Una vez bien impregnada la
36 leche desnaturalizada, formar una papilla fina por
agitacin mediante una varilla con el extremo cur-
vado en forma de U.
Aadir a continuacin otros 100 ml de Agua
PA-ACS, agitar y pasar la papilla a travs del tamiz
14(b).2.2. (previamente desecado a 100C hasta
peso constante, con precisin de 0,01 g) coloca-
M
15. FENOLFTALEINA EN LECHE
Leche descrema- Desnaturali-
DESNATURALIZADA
Patrn da en polvo zante patrn
(Mtodo cualitativo)
(g) (g)
15.1. Principio.
Nm. 1 ............ 85 15
Deteccin de fenolftalena en leche desnaturali-
Nm. 2 ............ 80 20
zada en presencia de una solucin alcalina.
Nm. 3 ............ 75 25
15.2. Material y aparatos.
Tubos de ensayo 160/60. 16.4.3. Determinacin de la muestra.
Pesar exactamente un gramo de la muestra
15.3. Reactivos. con precisin de 0,01 g. Pasar a un mortero y pre-
131074 Agua PA-ACS parar una papilla con 25 ml de Agua PA-ACS hir-
182158 Sodio Hidrxido 2 mol/l (2N) SV viendo y verter en un matraz aforado de 100 ml.
Lavar el mortero con Agua PA-ACS caliente repe-
15.4. Procedimiento.
tidas veces vertiendo los lquidos de lavado en el
Poner en un tubo de ensayo 160/60, aproxi-
matraz hasta obtener unos 75 ml; agitar enrgica-
madamente 0,5 g de leche en polvo, aadir 10 ml
mente y llevar a un bao de Mara durante diez
de Agua PA-ACS y agitar hasta lograr una emul-
minutos, agitando de cuando en cuando; enfriar el
sin uniforme. Aadir 2 ml de solucin de Sodio
matraz al chorro de agua fra y llevar el contenido
Hidrxido 2 mol/l (2N) SV.
exactamente a 100 ml.
La presencia de Fenolftalena en la muestra se
Tomar 10 ml exactamente medidos y pasar a
manifiesta por la aparicin de una serie de puntos
una probeta de 100 ml. Aadir 80 ml de Agua PA-
rojo-rosados que se ensanchan, intensificando su
ACS, 1 ml de solucin de Yodo 0,05 mol/l
color hasta llegar a un mximo, para empalidecer
(0,1N)SV, completar hasta el enrase con Agua PA-
seguidamente y llegar a desaparecer transcurrido
ACS; agitar enrgicamente.
un cierto tiempo.
Verificar el mismo mtodo con los tres patrones
Comparar con un patrn de leche en polvo
preparados. El color desarrollado en la muestra se
conteniendo Fenolftalena al 1/20.000.
compara a los cinco minutos con el de los tres
patrones.
16. FECULA
(Mtodo comparativo) 17. SALVADO
23(b).6. Observaciones. +
23(b).6.1. Una reaccin negativa debe obliga- D
toriamente ser confirmada por la tcnica electro- C
fortica de las casenas (21. Deteccin de leche B
de vaca en mezclas con leche de oveja y cabra). A
23(b).6.2. En el caso de una reaccin positiva, se 1 2
tendr en cuenta que el resultado obtenido puede
ser inferior al valor real, dado el efecto de un tra-
tamiento trmico efectuado en condiciones de Diagrama electrofortico de las protenas de
temperatura y/o de tiempo superiores a los fijados suero. 1) Leche de cabra. 2) Leche de oveja.
en 23(b).1. A) Seroalbmina (BSA).
B) b Lactoglobulina de cabra.
23(b).7. Referencia. C) a Lactoalbmina (cabra y oveja).
23(b).7.1. Journal Officiel de la Republique D) b Lactoglobulina de oveja.
Franaise (1 de junio de 1978). 24(a).5.2. Densitometra. Medir la intensidad de
las bandas con densitmetro a una longitud de
onda de 560 nm si se utiliza Coomassie R-250 en
24(a). DETERMINACION DE LECHE DE la tincin y de 600 nm si se utiliza el mtodo de
CABRA EN LECHE DE OVEJA Coomassie G-250.
(Por electroforesis) 24(a).5.3. Cuantificacin. Como se puede
observar en el diagrama, la b lactoglobulina de
24(a).1. Principio. leche de cabra presenta una menor movilidad
La fraccin srica de la muestra se extrae por electrofortica que la a lactoalbmina y la b lacto-
adicin de solucin tampn a pH 4,6 y posterior globulina de oveja. Al aumentar el porcentaje de
centrifugacin. leche de cabra presente en la muestra, aumenta
Las protenas de suero son separadas por la intensidad de la banda correspondiente a la b
electroforesis en gel de poliacrilamina a pH 8,3. La lactoglobulina de la leche de cabra y, por tanto,
b lactoglobulina de leche de cabra presenta una aumenta la altura del pico obtenido en el densito-
menor movilidad electrofortica que la a lactoal- grama. Medir la altura del pico de la b lactoglobu-
bmina y la b lactoglobulina de la leche de oveja. lina de leche de cabra y del pico de la seroalb-
mina (BSA). A partir de los datos obtenidos para
24(a).2. Material y aparatos. los patrones, resulta la recta de regresin y = ax +
24(a).2.1., 2, 3, 4, 5, 6 y 7, como 23(a).2.1., 2, b, donde
3, 4, 5, 6 y 7.
altura b 1 g cabra
24(a).3. Reactivos. y =
24(a).3.1., 2 y 3, como 23(a).3.1., 2 y 3. altura BSA
INYECCION
INYECCION
FIGURA 1 FIGURA 2 51
II. Leches evaporada
rica en grasa, entera
condensada, en polvo
rica en grasa o extra-
grasa, concentrada.
M
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 4-2-1989) Leche en polvo desnatada o leche desnatada
en polvo.
0. PREPARACION DE LA MUESTRA Transvasar la leche en polvo a un recipiente
PARA EL ANALISIS QUIMICO Y limpio y seco (con cierre estanco) con una capaci-
CONSIDERACIONES GENERALES dad equivalente al doble del volumen del polvo.
Cerrar inmediatamente el cierre y mezclar ntima-
0.1. Preparacin de la muestra: mente la leche en polvo agitndolo y dndole
0.1.1. Leche evaporada rica en grasa. vueltas sucesivamente. Durante la preparacin de
Leche evaporada entera o leche evaporada. la muestra se ha de evitar, siempre que sea posi-
Leche evaporada semidesnatada o parcial- ble, exponer la leche en polvo al aire atmosfrico
mente desnatada. para reducir al mnimo la absorcin de agua.
Leche evaporada desnatada.
Agitar el bote cerrado dndole la vuelta. Abrir el 0.2. Reactivos:
bote y transvasar la leche lentamente a un segun- 131074 Agua PA-ACS
do recipiente que pueda cerrarse hermticamen-
te, mezclndola mediante sucesivos transvases;
Agua:
asegrese de que todos los restos de grasa y de
Cuando se utilice el agua para soluciones,
leche adheridos al casco y al fondo del bote se
disoluciones o lavados, se ha de utilizar Agua
han mezclado con la muestra. Cierre el recipiente.
Destilada, Agua Desmineralizada o agua de una
Si el contenido no apareciera homogneo, pnga-
pureza al menos equivalente.
lo a calentar al bao Mara a 40C. Agitar vigoro-
Cuando utilicemos el trmino "solucin" o
samente cada 15 minutos. Dos horas ms tarde,
"disolucin" sin otra indicacin, nos referimos a
saque el recipiente del bao Mara y deje que se
solucin en el agua o disolucin en el agua.
enfre a temperatura ambiente. Levante la tapa y
Productos qumicos:
mezcle cuidadosamente el contenido con la
Todos los productos qumicos utilizados han de
ayuda de una cuchara o de una esptula (si la
ser de calidad analtica reconocida, salvo especi-
grasa se ha desemulsionado no es conveniente
ficaciones especiales.
proceder al anlisis de la muestra). Consrvese en
lugar fresco.
0.1.2. Leche condensada o leche entera con- 0.3. Equipo.
densada. Lista de aparatos:
Leche condensada semidesnatada. Las listas de aparatos slo contienen los art-
Leche condensada desnatada. culos de uso especializado y los artculos de
Botes: especificacin especial.
Calentar el bote cerrado al bao Mara de 30 a Balanza analtica:
40C durante unos treinta minutos. Abrir el bote y El trmino "balanza analtica" hace referencia a
mezclar cuidadosamente su contenido con una una balanza capaz de pesar con precisin mnima
esptula o con una cuchara, efectuando movi- de 0,1 mg.
mientos ascendentes, descendentes y circulares,
con el fin de obtener una ntima mezcla de las 0.4. Expresin de resultados.
capas superiores e inferiores con el conjunto del Clculo del porcentaje:
contenido. Asegurarse de que los restos de leche Salvo especificacin en contra, el resultado se
adheridos al casco y al fondo del bote se han calcular en porcentaje de la masa de la prueba
mezclado con la muestra. Siempre que sea posi- analizada en el laboratorio.
ble, transvasar el contenido a un segundo reci- Nmero de cifras significativas:
piente dotado de un sistema de cierre estanco. Los resultados no contendrn un nmero de
Cerrar el recipiente y conservar en lugar fresco. cifras significativas superior al justificado por la
Tubos: precisin del mtodo de anlisis utilizado.
Cortar el fondo y transvasar el contenido a un
recipiente dotado de cierre estanco. Despus cor- 0.5. Redaccin del acta de la prueba.
tar el tubo en el sentido de su longitud, despegar En el acta de la prueba se indicar el mtodo de
todas las materias adheridas al interior del tubo y anlisis utilizado, as como los resultados. Ade-
mezclarlas cuidadosamente con el resto del con- ms, ha de mencionar todos los detalles del pro-
cedimiento no especificados en el mtodo de an-
53
tenido. Conservar el recipiente en lugar fresco.
0.1.3. Leche en polvo rica en grasa o extra- lisis o facultativos, as como las condiciones sus-
grasa. ceptibles de haber influido el resultado obtenido.
Leche en polvo entera o leche entera en polvo. El acta de la prueba deber suministrar todas
Leche en polvo parcialmente desnatada o las informaciones necesarias para la identificacin
semidesnatada. completa de la muestra.
METODO 1: EXTRACTO SECO vs de un tamiz de 500 micras y retenida por un
(Estufa) tamiz de 180 micras). Ha de corresponder al test
de control que se indica a continuacin:
1.1. Principio. Calentar unos 25 g de arena durante dos horas
Se entiende por extracto seco de la leche eva- en la estufa (punto 1.2.3.), tal como se indica en
porada, de la leche concentrada, o de la leche los puntos 1.4.1. a 1.4.3. Aadir 5 ml de Agua PA-
condensada, el extracto seco determinado por el ACS, calentar de nuevo en la estufa durante dos
mtodo descrito a continuacin. horas, enfriar y volver a pesarlos. La diferencia
Una cantidad conocida de la muestra se diluye entre las dos pesadas consecutivas no ha de ser
con agua, luego se mezcla con arena y se deseca superior a 0,5 mg.
a una temperatura de 99 1C. La masa obteni- Llegado el caso, tratar la arena durante tres das
da tras desecacin constituye la masa de extrac- con Acido Clorhdrico 35% PA-ISO; mezclar de vez
to seco. El extracto seco se expresa en porcenta- en cuando. Lavarla con agua hasta que desapa-
je de la masa de la muestra. rezca la reaccin cida o hasta que el agua del
Este mtodo permite determinar el contenido lavado est exenta del cloruro. Secarla a 160C y
en extracto seco de los siguientes tipos de leche: repetir el test tal como se indica anteriormente.
Leche evaporada rica en grasa.
Leche evaporada entera o leche evaporada. 1.4. Procedimiento.
Leche evaporada semidesnatada o parcial- 1.4.1. Colocar en la cpsula (punto 1.2.2.) unos
mente desnatada. 25 gramos de arena (punto 1.3.) y una varilla de
Leche evaporada desnatada. vidrio (punto 1.2.5.).
Leche concentrada rica en materia grasa (no existe). 1.4.2. Calentar la cpsula, la tapa y el conteni-
Leche concentrada entera o leche concentrada. do con la tapa levantada, durante dos horas en
Leche concentrada semidesnatada. la estufa (punto 1.2.3.).
Leche concentrada desnatada. 1.4.3. Colocar de nuevo la tapa en la cpsula y
Leche condensada. pasar sta al desecador (punto 1.2.4.). Dejar
Leche condensada semidesnatada. enfriar a temperatura ambiente y pesar con una
Leche condensada desnatada. precisin mnima de 0,1 mg (Mo).
1.4.4. Inclinar la tapa, amontonando la arena
1.2. Material y aparatos. en un lado de la cpsula. Introducir en el espacio
1.2.1. Balanza analtica. libre que queda, aproximadamente, 1,5 g de la
1.2.2. Cpsulas metlicas preferentemente de muestra si se trata de leche condensada y 3 g si
nquel, de aluminio o de acero inoxidable. Las se trata de leche evaporada y leche concentrada.
cpsulas han de estar dotadas de tapas que se Volver a colocar la tapa y pesar con una precisin
adapten perfectamente pero que puedan ser fcil- mnima de 0,1 mg (M1).
mente levantadas. Las dimensiones ms idneas 1.4.5. Retirar la tapa. Aadir 5 ml de agua y
son: Dimetro, de 60 a 80 mm; profundidad, de mezclar los lquidos con la varilla de vidrio (punto
unos 25 mm. 1.2.5.), luego la arena y la parte lquida. Dejar la
1.2.3. Estufas de desecacin a presin atmos- varilla en la mezcla.
frica, bien ventiladas y controladas por termosta- 1.4.6. Colocar la cpsula en el bao de agua
to, con la temperatura regulada a 99 1C, es (punto 1.2.6.) hasta que el agua se evapore (gene-
muy importante que la temperatura del conjunto ralmente unos veinte minutos). Remover la mezcla
de la estufa sea uniforme. de vez en cuando con la varilla para que la masa
1.2.4. Desecador, lleno de gel de slice activa- se airee bien y no se aglutine tras la desecacin.
do recientemente o de un desecante equivalente. Colocar la varilla en el interior de la cpsula
1.2.5. Varillas de vidrio, una de cuyas extremi- 1.4.7. Colocar la cpsula y la tapa durante una
dades ser plana y de una longitud similar a las hora y treinta minutos en la estufa.
dimensiones interiores de las cpsulas metlicas 1.4.8. Volver a poner la tapa. Transferir la cp-
(1.2.2.). sula al desecador y dejarla enfriar hasta tempera-
1.2.6. Bao de agua hirviendo. tura ambiente. Pesar con una precisin mnima de
0,1 mg.
1.3. Reactivos. 1.4.9. Destapar la cpsula y calentarla, junto
54 131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO con su tapa, durante una hora en la estufa.
1.4.10. Repetir la operacin del punto 1.4.8.
131074 Agua PA-ACS
211160 Arena de Mar lavada, grano fino QP 1.4.11. Repetir las operaciones descritas en los
puntos 1.4.9. y 1.4.8., hasta que dos pesadas
Arena de cuarzo o Arena de Mar lavada gr. fino sucesivas no difieran en ms de 0,5 mg o que
QP (tamao de los granos: 0,18-0,5 mm, tratada aumente la masa. En el punto 1.5. utilizar la pesa-
con Acido Clorhdrico 35% PA-ISO, pasada a tra- da ms baja (M2).
M
1.5. Clculos. METODO 2: HUMEDAD
El contenido en extracto seco, expresado en (Estufa)
porcentaje de la masa de muestra, se indica
segn la frmula: 2.1. Principio.
Se entiende por humedad la prdida de masa
M2 - M0 durante el proceso de desecacin determinado
x 100 por el mtodo descrito a continuacin.
M1 - M0 La masa residual de la muestra se determina
tras desecacin a presin atmosfrica en una
estufa a 102 1C hasta obtencin de una masa
en donde: constante. La prdida de masa se calcula en por-
M0 = masa, en gramos, de la cpsula, de su centaje de la masa de muestra.
tapa, de la arena y de la varilla tras la operacin Este mtodo permite determinar la prdida de
del punto 1.4.3. masa durante el proceso de desecado de los
M1 = masa, en gramos, de la tapa, de la cp- tipos de leche citados a continuacin:
sula, de la arena, de la varilla y de la muestra tras Leche en polvo rica en grasas o extragrasa.
la operacin del punto 1.4.4. Leche en polvo entera o leche entera en polvo.
M2 = masa, en gramos, de la tapa, de la cp- Leche en polvo parcialmente desnatada o
sula, de la arena, de la varilla y de la muestra semidesnatada.
desecada, tras la operacin del punto 1.4.11. Leche en polvo desnatada o leche desnatada
La diferencia entre los resultados de dos deter- en polvo.
minaciones paralelas, efectuadas simultnea o
inmediatamente una despus de otra por el 2.2. Material y aparatos.
mismo analista de la misma muestra y en las mis- 2.2.1. Balanza analtica.
mas condiciones, no ha de exceder 0,2 gramos 2.2.2. Cpsulas, preferentemente de vidrio, de
de extracto seco por 100 gramos de producto. nquel, de aluminio o de acero inoxidable.
1.5.1. Clculo del contenido en extracto seco Las cpsulas han de estar dotadas de tapas
total y del contenido en extracto seco no graso en que se adapten perfectamente pero que puedan
la leche. ser fcilmente levantadas.
El contenido en extracto seco lcteo de los dis- Las dimensiones ms idneas son: Dimetro,
tintos tipos de leche condensada viene dado por de 60 a 80 ml; profundidad, de unos 25 cm.
a - b, siendo: 2.2.3. Estufa a presin atmosfrica, bien venti-
a = el contenido en extracto seco total (obteni- lada y controlada por termostato, con la tempera-
do segn el mtodo 1). tura regulada a 102 1C. Es muy importante que
b = el contenido en sacarosa (obtenido segn la temperatura del conjunto de la estufa sea uni-
el mtodo 5). forme.
El contenido en extracto seco lcteo no graso, 2.2.4. Desecador, lleno con gel de slice activa-
de los distintos tipos de leche condensada viene do recientemente o de un desecante equivalente.
dado por a-b-c, siendo: 2.2.5. Frascos provistos de tapones hermti-
a = el contenido en extracto seco total (obteni- cos para el mezclado de la leche en polvo.
do segn el mtodo 1).
b = el contenido en sacarosa (obtenido segn 2.3. Procedimiento
el mtodo 5). 2.3.1. Quitar la tapa de la cpsula (punto
c = el contenido en materia grasa (obtenido 2.2.2.) y colocar tapa y cpsula en la estufa (punto
segn el mtodo 3). 2.2.3.) durante una hora.
El contenido en extracto seco no graso de los 2.3.2. Volver a poner la tapa, transferir la cp-
distintos tipos de leche evaporada y concentrada sula al desecador (punto 2.2.4.) y dejar enfriar
viene dado por a - c, siendo: hasta alcanzar la temperatura ambiente; pesar
a = el contenido en extracto seco total (obteni- con una precisin de 0,1 mg (M0).
do segn el mtodo 1). 2.3.3. Colocar en la cpsula unos dos gramos
c = el contenido en materia grasa (obtenido de muestra de leche en polvo, poner la tapa sobre
segn el mtodo 3). la cpsula y proceder rpidamente a pesar la cp-
sula equipada de su tapa con una precisin de
55
1.6. Referencias. 0,1 mg (M1).
Primera Directiva de la Comisin de 13 de 2.3.4. Retirar la tapa y colocar cpsula y tapa
Noviembre de 1979 (79/1067/CEE); "Diario Oficial durante dos horas en la estufa.
de las Comunidades Europeas" nmero L 327/29, 2.3.5. Poner de nuevo la tapa, transferir la cp-
de 24 de Diciembre. sula tapada al desecador y dejar enfriar hasta
alcanzar la temperatura ambiente; pesar rpida- Leche evaporada rica en grasa.
mente con una precisin de 0,1 mg. Leche evaporada entera o leche evaporada.
2.3.6. Destapar la cpsula y calentar, junto con Leche evaporada semidesnatada o parcial-
su tapa, durante una hora en la estufa. mente desnatada.
2.3.7. Repita la operacin del punto 2.3.5. Leche evaporada desnatada.
2.3.8. Repetir las operaciones de los puntos Leche concentrada rica en materia grasa (no
2.3.6. y 2.3.5. hasta que dos pesadas no difieran existe).
en ms de 0,5 mg o aumente la masa. En el punto Leche concentrada entera o leche concentrada.
2.4. utilizar la pesada ms baja (M 2). Leche concentrada semidesnatada.
Leche concentrada desnatada.
2.4. Clculos Leche condensada.
Calcular la prdida de masa de la muestra Leche condensada semidesnatada.
durante el proceso de desecacin, expresada en Leche condensada desnatada.
porcentaje de la masa, utilizando la frmula:
3.2. Material y aparatos
M1 - M2 3.2.1. Balanza analtica.
x 100 3.2.2. Tubos de extraccin apropiados, dota-
M1 - M0 dos de tapones de vidrio esmerilado o de otro tipo
en donde de cierre, insensible a la accin de los disolventes
M0 = masa, en gramos, de la cpsula y de su empleados.
tapa, tras la operacin del punto 2.3.2. 3.2.3. Matraces de fondo plano y pared delga-
M1 = masa, en gramos, de la cpsula, de su da, de 150 a 250 mililitros de capacidad.
tapa y de la muestra, tras la operacin del punto 3.2.4. Estufa de desecacin a presin atmosf-
2.3.3. rica, bien ventilada, controlada por termostato
M2 = masa, en gramos, de la cpsula, de la (temperatura a 102 1C).
tapa y de la muestra final, tras la operacin del 3.2.5. Grnulos destinados a facilitar la ebulli-
punto 2.3.5. cin, exentos de materia grasa, no porosos, no
desmenuzables, como por ejemplo perlas de
La diferencia entre los resultados de dos deter- vidrio trocitos de carburo de silicio (el empleo de
minaciones paralelas, efectuadas simultneamen- estos grnulos es facultativo; ver al respecto el
te o inmediatamente una despus de la otra por el punto 3.4.2.1.).
mismo analista de la misma muestra y en las mis- 3.2.6. Sifn correspondiente a los tubos de
mas condiciones, no ha de exceder 0,1 g de agua extraccin.
por 100 g de producto. 3.2.7. Centrfuga.
8.6. Referencias.
Primera Directiva de la Comisin de 13 de
Noviembre de 1979 (79/1.067/CEE), "Diario Ofi-
cial de las Comunidades Europeas" nmero L
327/29 de 24 de Diciembre.
68
M
Mantequilla
METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 21-7-1977, ro. La mantequilla no estar en contacto ni con el
22-7-1977, 30-8-1979, 30-10-1991) papel ni con ninguna superficie absorbente de
agua o grasa.
0. TOMA DE MUESTRA b) Mantequilla en recipientes autorizados de
(B.O.E. 5-1-1975, Anejo nico apartado 1) peso unitario comprendido entre 0,25 kilogramos
y un kilogramo:
Obtencin a partir de una unidad (recipiente o Dividir en cuatro partes aproximadamente igua-
paquete) de una parte (submuestra) que sea lo les las unidades, y elegir como muestra dos par-
ms representativa posible de dicha unidad. tes opuestas o la fraccin correspondiente de dos
partes opuestas para dar un peso mnimo de
0.1. MATERIALES 200 g. Los recipientes para las muestras no se lle-
narn menos de dos tercios ni ms de nueve dci-
Podrn utilizarse los siguientes materiales: mas de su capacidad. Inmediatamente despus
Sondas de acero inoxidable, con longitud sufi- de cerrados sern envueltos en papel y almace-
ciente para alcanzar diagonalmente la base del nados en sitio oscuro.
recipiente y con un dimetro igual o superior a c) Mantequilla en recipientes autorizados de
30 mm. peso unitario inferior a 0,25 kilogramos:
Esptulas o cuchillos de acero inoxidable, para Se tomar como muestra el nmero de unida-
retirar parte de la muestra tomada con la sonda. des enteras necesarias para conseguir un peso
Recipientes cilndricos de boca ancha, de vidrio mnimo de la muestra de 200 g. El nmero de uni-
o de acero inoxidable, esterilizables, de capacidad dades enteras se tomarn con su envase y, en
adecuada al tamao de la muestra a tomar y que este caso, aparte de los recipientes autorizados,
cerrarn hermticamente. se podrn emplear bolsas de plstico protegidas
Todos los materiales utilizados debern estar por una bolsa de papel. Estas bolsas no se llena-
secos y limpios, y no debern comunicar otros rn menos de dos tercios ni ms de nueve dci-
olores ni sabores extraos. Si la muestra se desti- mas de su capacidad til.
na a anlisis microbiolgicos, el material se esteri-
lizar por tratamiento con alcohol, seguido de fla-
0.3. CONSERVACION DE LAS MUESTRAS
meado, o por inmersin en agua a + 100C, por lo
menos treinta segundos, y se enfriarn a tempe-
No se adicionarn conservadores de ningn
ratura ambiente antes de su uso.
tipo a las distintas muestras de mantequilla, que
se almacenarn en cmara fra.
0.2. TECNICA Para anlisis microbiolgicos o examen orga-
nolptico, se conservarn las muestras a tempe-
Se tomar un nmero suficiente de muestras raturas comprendidas entre 0C y 5C.
parciales para que el peso de la muestra sea, por
lo menos, de 200 g. El nmero de muestras toma-
das ser el que determina la legislacin vigente. 0.4. TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS
Segn la forma y peso de la mantequilla, se
Las muestras sern transportadas al laborato-
aplicar una de las tcnicas siguientes:
rio lo ms rpidamente posible despus de la
a) Mantequilla en bloques o recipientes autori-
toma de muestras, a temperaturas inferiores a +
zados de peso unitario superior a un kilogramo:
10C. Para anlisis microbiolgicos, las tempera-
Se harn dos sondajes de la mantequilla. Uno
turas no deben sobrepasar los + 5C.
de stos, se obtendr introduciendo una sonda en
diagonal a travs del bloque de mantequilla,
desde una esquina de la extremidad abierta del 0.5. PREPARACION DE LA MUESTRA
recipiente. El segundo sondaje se obtendr intro- PARA LAS DISTINTAS
duciendo la sonda verticalmente desde un punto DETERMINACIONES
arbitrario de la superficie, hasta la base del reci-
piente. La muestra comprender porciones toma- En los apartados a) y b) del punto 0.2., se colo-
das de diferentes puntos de los dos sondajes, car el recipiente con la muestra al bao Mara,
70 para dar un peso total mnimo de 200 g. Los reci- sin sobrepasar la temperatura de + 39C, hasta
obtener una consistencia ptima y fluidez homo-
pientes para las muestras no se llenarn menos
de dos tercios ni ms de nueve dcimas de la gnea. La emulsin queda intacta, pero fluida,
capacidad. notndose claramente el nivel. Sacar del bao
Inmediatamente despus de cerrados los reci- Mara y dejar reposar hasta enfriamiento.
pientes que contienen la mantequilla, sern
envueltos en papel y almacenados en sitio oscu-
M
1. INDICE DE ACIDEZ DE LA GRASA 1.5. Clculo.
1.1. Principio.
V t 56,1
El ndice de acidez de la materia grasa en la Indice de acidez =
mantequilla es el nmero de mg de potasio hidr- A
xido que se necesita para neutralizar 1 g de mate-
ria grasa. V = volumen, en ml, de la solucin alcalina
La materia grasa, despus de separarla por empleada.
fusin de la mantequilla, se disuelve en una mez- t = normalidad de la solucin alcalina.
cla de alcohol-ter, y luego se titula con una solu- A = masa, en gramos, de la porcin ensayada.
cin alcalina valorada.
La diferencia entre los resultados de dos deter-
1.2. Material y aparatos. minaciones paralelas no debe ser mayor de 0,1 mg
1.2.1. Balanza analtica. de potasio hidrxido por 1 g de materia grasa.
1.2.2. Matraces erlenmeyer de 300 ml.
1.2.3. Bureta graduada contrastada en divisio- 1.6. Referencia.
nes de 0,1 ml. 1.6.1. Norma FIL-IDF - G A - 1969.
1.3. Reactivos.
Los reactivos que se utilicen deben ser de cali- 2. INDICE DE REFRACCION DE LA GRASA
dad pura para anlisis.
2.1. Principio.
131086 Etanol absoluto PA El ndice de refraccin de la materia grasa en la
131085 Etanol 96% v/v PA mantequilla es la razn entre la velocidad de una
131091 Metanol PA-ACS-ISO luz de longitud de onda determinada (luz de sodio)
131313 Eter Dietlico estabilizado con ~ 6 ppm en el aire y la velocidad de esta misma luz en la
de BHT PA-ACS materia grasa de la mantequilla a 40C.
131325 Fenolftalena PA-ACS Mediante un refractmetro apropiado se deter-
182146 Potasio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) eta- mina el ndice de refraccin de la materia grasa
nlica SV obtenida por fusin de la mantequilla.
1.3.1. Potasio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) etan- 2.2. Material y aparatos.
lica SV. 2.2.1. Refractmetro provisto de escala gra-
1.3.2. Mezcla de volmenes iguales de Etanol duada en ndices de refraccin, que permita efec-
96% v/v PA y de Eter Dietlico estabilizado con ~ tuar lecturas hasta la tercera cifra decimal y cuyos
6 ppm de BHT PA-ACS. prismas pueden calentarse mediante un lquido
1.3.3. Solucin neutra de Fenolftalena PA-ACS circulante, regulndose la temperatura termostti-
al 1% (m/v) en Etanol 96% v/v PA desnaturalizado camente con una aproximacin de 0,1C.
con Metanol PA-ACS-ISO. 2.2.2. Luz de sodio. Se puede utilizar tambin
NOTA: Alcohol desnaturalizado con Metanol la luz blanca si el refractmetro tiene un dispositi-
PA-ACS-ISO: 100 partes Etanol absoluto PA y vo de compensacin cromtica.
5 Metanol PA-ACS-ISO.
2.3. Procedimiento.
1.4. Procedimiento. Para separar la materia grasa, fundir la muestra
Para separar la materia grasa, fundir la mues- y dejarla reposar 2 o 3 horas a 50-60C; decantar
tra, dejarla reposar a 50-60 2 o 3 horas, decan- y filtrar con papel de filtro seco. Filtrar nuevamente
tar y filtrar con papel de filtro seco. Filtrar nueva- si el primer filtrado no est claro. Utilizar la materia
mente si el primer filtro no est claro. Utilizar la grasa fundida, clarificada, bien mezclada sin agua.
materia grasa fundida, clarificada, bien mezclada. Preparar y regular el refractmetro segn el
En un matraz erlenmeyer pesar con precisin modo de empleo del aparato. Ajustar la tempera-
de 1 miligramo 5-10 g de materia grasa. Aadir tura del lquido circulante a 40 0,1C.
50-100 ml de la mezcla de Etanol 96% v/v PA y Colocar algunas gotas de materia grasa, pre-
Eter Dietlico est. con ~ 6 ppm de BHT y disolver parada en la forma anteriormente descrita, entre 71
en esta mezcla la materia grasa. Aadir 0,1 ml de los prismas del refractmetro, de manera que se
la solucin de Fenolftalena PA-ACS. Valorar con llene por completo el espacio comprendido entre
la solucin alcalina hasta que aparezca una colo- ellos. Dejar transcurrir algunos minutos para que
racin rosa plido que persista al menos 10 se- la materia grasa alcance la temperatura de los
gundos. prismas. Efectuar la lectura con cuatro cifras deci-
males. Corregir el ndice de refraccin obtenido
aadiendo 0,000045 unidad de ndice de acidez si tidades y siguiendo el mismo procedimiento que
ste ltimo (determinado segn 1) es igual o supe- se describe a continuacin.
rior a dos. Redondear la cuarta cifra decimal. Pesar con una precisin de 10 mg, 5 mg de
muestra e introducirla en un matraz erlenmeyer.
2.4. Clculo. Aadir cuidadosamente 100 ml de Agua PA-
La diferencia entre los resultados de determi- ACS hirviendo. Dejar en reposo durante 5-10
naciones paralelas no debe ser mayor de 0,0002 minutos, agitando por rotacin de (temperatura
de la unidad de ndice de refraccin. de valoracin). Aadir 2 ml de solucin de Potasio
Cromato. Mezclar agitando por rotacin. Mientras
2.5. Referencia. se agita continuamente, valorar con la solucin de
2.5.1. F.A.O. - B-5 - 1967. Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV hasta que el cam-
bio de color anaranjado pardo persista durante 30
segundos.
3. SODIO CLORURO
6.3. Reactivos.
131015 Acido Brico PA-ACS-ISO
131074 Agua PA-ACS
131082 1-Butanol PA
131188 Bario Hidrxido 8-hidrato PA
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-
ISO
2, 6-Dibromoquinona Clorimida (BQC)
131086 Etanol absoluto PA
131322 Fenol PA-ACS
Sodio meta-Borato
131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO
171674 di-Sodio Fenilfosfato 2-hidrato RE
131788 Zinc Sulfato 1-hidrato PA
6.5. Clculo.
Cuando se utilice 1,0 g de mantequilla y se
aadan 11,0 ml de lquido, multiplicar el valor de
la lectura por 1,1 para convertir el resultado en
equivalentes de fenol/0,5 g de mantequilla (valo-
res mayores de 2 equivalentes/0,5 g de mantequi-
lla indican pasterizacin insuficiente).
6.6. Referencia.
6.6.1. A.O.A.C. Official Methods of Analysis, lla.
Ed. (1970).
Queso
I ORDEN DE 29 DE NOVIEMBRE DE 22 de julio de 1977 ("Boletn Oficial del Estado"
1985 POR LA QUE SE APRUEBAN LAS del 30); de 17 de abril de 1978 ("Boletn Oficial del
NORMAS DE CALIDAD PARA QUESOS Y Estado" del 27), y Resolucin de la Direccin
QUESOS FUNDIDOS DESTINADOS AL General de Industrias Agrarias de 26 de octubre
MERCADO INTERIOR (B.O.E. 6-12-1985). de 1977 ("Boletn Oficial del Estado" de 8 de
noviembre).
Excelentsimos seores: Lo que comunico a VV. EE. para su conoci-
De conformidad con lo establecido en el Decre- miento y efectos. Madrid, 29 de noviembre de
to 1043/1973, de 17 de mayo por la que se regu- 1985.
la la normalizacin de productos ganaderos en el
mercado interior, y teniendo en cuenta los Decre-
MOSCOSO DEL PRADO Y MUOZ
tos de Presidencia del Gobierno 2481/1967, de
21 de septiembre, por el que se aprueba el texto
Excmos. Sres. Ministros de Economa y
del Cdigo Alimentario Espaol y el 2519/1974,
Hacienda; de Agricultura, Pesca y Alimentacin, y
de 9 de agosto, sobre su entrada en vigor, aplica-
de Sanidad y Consumo.
cin y desarrollo, parece oportuno dictar las pre-
sentes Normas Generales de Calidad para Que-
sos y Quesos Fundidos. ANEJO I
En su virtud, previo informe de la Comisin Norma general de calidad para quesos
Interministerial para la Ordenacin Alimentaria, de con destino al mercado interior
conformidad con los acuerdos del FORPPA y a
propuesta de los Ministros de Economa y Hacien- 1. NOMBRE DE LA NORMA
da, de Agricultura, Pesca y Alimentacin y de
Sanidad y Consumo, esta Presidencia del Gobier- Norma General de Calidad para Quesos.
no dispone:
Artculo nico: Se aprueban las Normas Gene-
2. OBJETO DE LA NORMA
rales de Calidad para Quesos y Quesos Fundidos
con destino al mercado interior, que se recogen,
La presente norma tiene por objeto definir
respectivamente, en los anejos 1 y 2 de esta
aquellas condiciones y caractersticas que deben
Orden.
reunir los quesos para su comercializacin y con-
sumo en el mercado interior.
Disposicin final.
La presente Orden entrar en vigor en todo el
territorio del Estado espaol el 1 de enero de 3. AMBITO DE APLICACION
1986.
La presente norma general abarca a todos los
Disposiciones adicionales quesos destinados a su comercializacin en el
Primera.- Las determinaciones analticas se mercado interior.
realizarn de acuerdo con los mtodos oficiales Podrn estipularse requisitos ms especficos
vigentes. en normas individuales o de grupo de quesos, en
Segunda.- Los Departamentos competentes cuyo caso se aplicarn dichos requisitos a la
velarn por el cumplimiento de lo dispuesto en la variedad particular o grupo de quesos en cues-
presente Orden a travs de sus rganos adminis- tin, con independencia a lo establecido con
trativos encargados, que coordinarn sus actua- carcter general por la presente disposicin.
ciones; en todo caso, sin perjuicio de las compe-
tencias que correspondan a las Comunidades
Autnomas y a las Corporaciones Locales. 4. DEFINICION
3.1. Principio.
95
4.1. Principio.
El extracto seco del queso y de los quesos Mineralizacin de determinada cantidad de
fundidos es la masa, expresada en porcentaje muestra con ayuda de cido sulfrico en presen-
ponderal, que queda despus del proceso de cia de hidrgeno perxido. El fosfato se trata con
desecacin. sodio molibdato e hidracina sulfato como agente
La precisin del mtodo es de 0,1%. reductor. El azul de molibdeno as formado se
mide por fotometra, calculndose el contenido en PA-ISO. Todos los reactivos deben ser de calidad
fsforo. analtica.
La presin del mtodo es de 0,04 g de fsforo
por 100 de producto. 4.4. Procedimiento.
4.4.1. Preparacin de la muestra.
4.2. Material y aparatos Antes del anlisis se quitar la corteza o la cara
4.2.1. Balanza analtica. superficial mohosa del queso de modo que se
4.2.2. Colormetro fotoelctrico que permita obtenga una muestra representativa del queso tal
lecturas a una longitud de onda de 700 nm. como se consume habitualmente. La muestra
4.2.3. Aparato apropiado para triturar la mues- ser triturada a continuacin en un triturador u
tra. otro aparato apropiado y mezclada ntimamente,
4.2.4. Matraces erlenmeyer de 25 ml. evitando las prdidas por evaporacin.
4.2.5. Aparato de mineralizacin que mantenga La muestra as preparada ser conservada en
los matraces erlenmeyer en una posicin inclinada un recipiente al abrigo del aire hasta su anlisis,
y provisto de un sistema de calentamiento que no que deber efectuarse el mismo da.
caliente la parte del matraz situada por encima de 4.4.2. Determinacin.
la superficie del lquido. Introducir sucesivamente en el matraz erlenme-
4.2.6. Cuerpos que faciliten la ebullicin para la yer 0,5 g de la muestra, pesados con exactitud de
mineralizacin: trozos de porcelana o perlas de 1 mg, algunas perlas de vidrio o pequeos trozos
vidrio. de porcelana y 4 ml de Acido Sulfrico 96% PA-
4.2.7. Matraces aforados de 50, 100, 200, 500 ISO. Calentar con precaucin el matraz erlenme-
y 1.000 ml. yer sobre el aparato de mineralizacin. Al cesar la
4.2.8. Pipetas y/o buretas de 1, 2, 5, 10, 20 y formacin de espuma, enfriar a la temperatura
ambiente; aadir con precaucin algunas gotas
25 ml.
de Hidrgeno Perxido 30% p/v PRS, calentar de
nuevo y repetir estas operaciones hasta que el
4.3. Reactivos.
contenido del matraz se encuentre lmpido e inco-
131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
loro. Durante el calentamiento, mezclar el conteni-
131074 Agua PA-ACS
do del matraz de tiempo en tiempo por agitacin.
131350 Hidracinio Sulfato PA
Evitar los recalentamientos locales.
141076 Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.)
Enjuagar el cuello del matraz con unos 2 ml de
PRS
Agua PA-ACS y calentar de nuevo hasta que el
131509 Potasio di-Hidrgeno Fosfato PA agua se haya evaporado. Dejar hervir el lquido
131701 Sodio Molibdato 2-hidrato PA durante una media hora despus de la decolora-
4.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO. cin, con el fin de eliminar todo indicio de hidrge-
4.3.2. Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.) no perxido. Evitar los recalentamientos locales.
PRS. Despus del enfriamiento a la temperatura
4.3.3. Reactivo de Molibdato y de Hidracina ambiente, traspasar el contenido del matraz a un
Sulfato. matraz aforado de 100 ml, completar hasta el
4.3.3.1. Solucin 2,5% de Sodio Molibdato.- aforo con Agua PA-ACS y mezclar.
Disolver 12,5 g de Sodio Molibdato 2-hidrato PA Llevar con la pipeta 1 ml de la solucin a un
en Acido Sulfrico 10N (usar Acido Sulfrico 96% matraz aforado de 50 ml y diluir con unos 25 ml.
PA-ISO y diluir convenientemente con Agua PA- de Agua PA-ACS. Aadir 20 ml del reactivo de
ACS), completando hasta 500 ml. Molibdato y de Hidracinio Sulfato, llenar el matraz
4.3.3.2. Solucin 0,15% de Hidracinio Sulfato.- hasta el aforo con Agua PA-ACS y mezclar. Colo-
Disolver 0,30 g de Hidracinio Sulfato PA, en Agua car el matraz en agua hirviendo y dejar que se
PA-ACS, completando hasta 200 ml. forme el color durante quince minutos.
4.3.3.3. Inmediatamente antes de su empleo, Enfriar a la temperatura ambiente en agua fra
mezclar 25 ml. de 4.3.3.1. con 10 ml de 4.3.3.2. y, antes de una hora, medir la densidad ptica con
y diluir la mezcla hasta 100 ml con Agua PA-ACS relacin al ensayo en blanco (4.4.4.) a una longi-
para preparar el reactivo de Molibdato y de Hidra- tud de onda de 700 nm.
cinio Sulfato. Esta solucin no puede conservarse. 4.4.3. Preparacin de la curva patrn.
4.3.3.4. Solucin normalizada de fosfato.- Diluir en un matraz aforado 10 ml de la solucin
96 Disolver 0,4390 g. de Potasio di-Hidrgeno Fosfa- normalizada 4.3.4. con Agua PA-ACS y completar
to PA en Agua PA-ACS hasta obtener una solu- hasta 100 ml.
cin de 1.000 ml. Esta solucin contiene 100 g. Introducir en cinco matraces aforados de
de fsforo en 1 ml. El Potasio di-Hidrgeno Fosfa- 50 ml, 0, 1, 2, 5 y 10 ml de la solucin normaliza-
to PA debe haber sido secado durante cuarenta y da diluida con el fin de obtener una serie de solu-
ocho horas en presencia de un agente de dese- ciones testigos que contengan 0 (valor cero), 10,
cacin eficaz, por ejemplo, el Acido Sulfrico 96% 20, 50 y 100 g de fsforo.
M
Aadir Agua PA-ACS a los matraces para obte- 5.2.5. Tubos de ensayo con tapones de vidrio
ner un volumen aproximado de 25 ml, aadir o de plstico de 16 o 18 por 150 nm.
20 ml del reactivo de Molibdato y de Hidracinio 5.2.6. Mortero y mano de porcelana de unos
Sulfato, llenar hasta el aforo con Agua PA-ACS, 50 ml
mezclar, colocar el matraz con agua hirviendo y 5.2.7. Matraces aforados de 50, 100 y 1.000
dejar que se forme el color durante quince minu- ml.
tos. 5.2.8. Pipetas y buretas de 1; 1,3; 4; 5,7; 8; 12;
Enfriar a la temperatura ambiente en agua fra y 16 y 20 ml
medir la densidad ptica de los testigos con res- 5.2.9. Embudos de vidrio de dimensiones apro-
pecto al de valor cero, a una longitud de onda de piadas, por ejemplo, de 5 cm de dimetro.
700 nm. 5.2.10. Papel de filtro duro. Whatman nmero
Determinar la curva patrn sealando las dife- 540, S y S 5893 o equivalente.
rencias de densidad ptica con respecto a las
cantidades de microgramos de fsforo. 5.3. Reactivos.
4.4.4. Ensayo en blanco. 131067 Acido Tricloroactico PA-ACS
Efectuar un ensayo en blanco siguiendo el pro- 131074 Agua PA-ACS
cedimiento expresado en 4.4.2., pero sin queso. 131147 Anhdrido Actico PA
131457 Piridina PA-ACS
4.5. Clculo. 131655 tri-Sodio Citrato 2-hidrato PA-ACS
Calcular el contenido en fsforo de la muestra
por medio de la frmula: 5.3.1. Acido Tricloroactico 30% (p/v).- Disol-
ver 300 g. de Acido Tricloroactico PA-ACS en
P Agua PA-ACS y diluir hasta 1.000 ml.
Contenido en fsforo (%) = 5.3.2. Piridina PA-ACS.
100 W 5.3.3. Anhdrido Actico PA.
5.3.4. Solucin normalizada de citrato.- Disol-
Siendo: ver 0,9565 g de tri-Sodio Citrato 2-hidrato PA-
P = peso, en mg, de fsforo obtenido al con- ACS en Agua PA-ACS y diluir hasta 1.000 ml.
vertir la medida obtenida en el colormetro utilizan-
do la curva patrn. Todos los reactivos deben ser de calidad anal-
W = peso, en g, de la muestra tomada para el tica.
anlisis.
5.4. Procedimiento.
4.6. Referencia. 5.4.1. Preparacin de la muestra.
4.6.1. Federacin Internacional de Lechera. Antes del anlisis se quitar la corteza o la
Norma FIL-IDF 33A: 1971. capa superficial mohosa del queso de modo que
se obtenga una muestra representativa del queso
5. DETERMINACION DEL CONTENIDO tal como se consume habitualmente. La muestra
EN ACIDO CITRICO ser triturada a continuacin con un triturador u
otro aparato apropiado y/o mezclada ntimamente
5.1. Principio. evitando las prdidas por evaporacin. La mues-
Obtencin de un filtrado claro por dispersin de tra as preparada ser conservada en un recipien-
la muestra en agua y clarificacin por la adicin de te al abrigo del aire hasta su anlisis, que deber
cido tricloroactico. El filtrado se trata con piridi- efectuarse el mismo da.
na y anhdrido actico y se forma con el cido 5.4.2. Determinacin.
ctrico un compuesto de color amarillo. El color Colocar 0,5 g de la muestra, pesada con preci-
obtenido se mide por fotometra. sin de 0,001 g en un mortero de porcelana. Dis-
La precisin del mtodo es de 0,1 g de cido persar la muestra machacndola con la mano del
ctrico anhidro por 100 g de producto. mortero y aadiendo pequeas cantidades de
agua caliente (60-70C).
5.2. Material y aparatos. Traspasar el contenido del mortero a un matraz
5.2.1. Balanza analtica, con precisin que per- aforado de 100 ml., empleando unos 50 ml. de
mita de 0,001 g. Agua PA-ACS. Enfriar a la temperatura ambiente. 97
5.2.2. Colormetro fotoelctrico que permita Aadir 40 ml de la solucin de Acido Tricloroa-
lecturas a una longitud de onda de 428 nm. ctico, mezclar por agitacin, llenar con Agua PA-
5.2.3. Bao de agua con control termosttico ACS hasta el aforo y mezclar de nuevo.
que permita una regulacin a 32 1C. Dejar reposar a la temperatura ambiente duran-
5.2.4. Aparato apropiado para triturar la mues- te treinta minutos y filtrar sobre un papel de filtro
tra. seco. Desechar la primera porcin del filtrado
hasta que se obtenga un lquido lmpido; se dese- 5.6. Referencia.
char al menos 10 ml. 5.6.1. Federacin Internacional de Lechera.
Introducir con ayuda de una pipeta 1 ml de fil- Norma FIL-IDF 34B: 1971.
trado claro en un tubo de ensayo provisto de
tapn.
6. DETERMINACION DEL CONTENIDO
Aadir al tubo 1,3 ml de Piridina PA-ACS. Mez-
EN LACTOSA
clar y aadir inmediatamente 5,7 ml de Anhdrido
Actico PA. Tapar el tubo y mezclar ntimamente 6.1. Principio.
su contenido, colocndolo inmediatamente en un Preparacin de un filtrado claro del queso por
bao de agua a 32C, dejndolo durante treinta dispersin de la muestra en agua y defecacin por
minutos. zinc ferrocianuro. A una parte del filtrado se le
Retirar el tubo del bao de Mara, secarlo y aade una solucin que contiene un complejo
medir la densidad ptica con relacin al ensayo en cprico. Se determina gravimtricamente el preci-
blanco (5.4.4.) a una longitud de onda de 428 nm pitado de cobre I xido, formado por la accin
antes de treinta minutos. reductora de la lactosa y los resultados obtenidos
5.4.3. Preparacin de la curva patrn. se convierten, con la ayuda de tablas, en lactosa
Introducir en seis matraces de 50 ml 0, 4, 8, anhidra o hidratada.
12, 16 y 20 ml de la solucin normalizada de citra- La precisin del mtodo es de 0,15 g de lacto-
to (5.3.4.); aadir a cada matraz Agua PA-ACS sa anhidra por 100 g de producto.
hasta obtener un volumen aproximado de 25 ml.
Aadir 20 ml. de la solucin de Acido Tricloroac- 6.2. Material y aparatos.
tico (5.3.1.); mezclar por agitacin, llenar hasta el 6.2.1. Balanza analtica. Sensibilidad 0,1 mg.
aforo con Agua PA-ACS y mezclar de nuevo. 6.2.2. Estufa regulable a 103C 2C.
Introducir con una pipeta 1 ml de cada solucin 6.2.3. Mortero de porcelana de un contenido
patrn diluida en tubos de ensayo provistos de aproximado de 300 ml, de un dimetro interior de
tapn, con el fin de obtener una serie de testigos unos 110 nm, con una mano apropiada.
que contengan 0 (valor cero), 50, 100, 150, 200 y 6.2.4. Vaso de precipitados de 400 ml
250 g de cido ctrico anhidro; aadir a cada 6.2.5. Crisol filtrante de porcelana de un conte-
tubo 1,3 ml de Piridina PA-ACS. Mezclar y aadir nido aproximado de 35 ml y de una porosidad
inmediatamente 5,7 ml de Anhdrido Actico PA. media de 3-15 micras, cuyo peso no debe variar
Tapar el tubo y mezclar ntimamente su contenido. ms de 1,0 mg cuando se le aplica el mtodo
Colocar los tubos sin demora en un bao de agua operatorio descrito ms adelante, sin utilizar el
a 32C y dejarlos durante treinta minutos. queso.
Retirar los tubos del bao de agua, enfriar a 6.2.6. Desecador provisto de un agente de
temperatura ambiente, secarlos y medir la densi- desecacin eficaz, como el Gel de Slice con indi-
dad ptica de los testigos con relacin al valor cador QP.
cero, a una longitud de onda de 428 nm antes de 6.2.7. Matraz aforado de 500 ml.
treinta minutos. 6.2.8. Matraz erlenmeyer de 500 ml.
Determinar la curva patrn sealando la dife- 6.2.9. Pipetas de 25 y 100 ml.
rencia de densidad ptica con relacin a la canti- 6.2.10. Probeta graduada de 20 o 25 ml.
dad de cido ctrico anhidro en g. 6.2.11. Embudo de vidrio de unos 150 mm de
5.4.4. Ensayo en blanco. dimetro.
Efectuar un ensayo en blanco siguiendo el proce- 6.2.12. Vidrio de reloj destinado a cubrir el vaso
dimiento expresado anteriormente, pero sin muestra. de precipitados de 400 ml.
6.2.13. Varilla de vidrio con proteccin de
5.5. Clculos. goma en la punta.
Calcular el contenido en cido ctrico anhidro 6.2.14. Dispositivo de aspiracin de una sec-
por medio de la frmula: cin media.
6.2.15. Matraz de vaco con portacrisol.
C 6.2.16. Filtro plegado o filtro plano de porosi-
Contenido en cido ctrico anhidro % dad media, de dimensin correspondiente al
100 x W embudo 6.2.11.
98
Siendo: 6.3. Reactivos.
C = peso, en g., de cido ctrico obtenido al 131036 Acido Ntrico 60% PA-ISO
convertir la medida obtenida en el colormetro uti- 131074 Agua PA-ACS
lizando la curva patrn. 131085 Etanol 96% v/v PA
W = peso, en g., de la muestra tomada para el 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
anlisis. 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP
M
211456 Piedra Pmez grnulos QP Aadir 5 ml de la solucin de Zinc Sulfato, mez-
131505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato clando suavemente por rotacin del matraz alre-
PA-ACS dedor de su eje, mantenindolo inclinado. Aadir
131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA- del mismo modo 5 ml de la solucin de Potasio
ACS-ISO Hexacianoferrato II.
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO Enfriar el contenido del matraz a 20C. y com-
131787 Zinc Sulfato 7-hidrato PA pletar con Agua PA-ACS (a 20C.) hasta el aforo.
Cerrar el matraz con un tapn seco y mezclar nti-
6.3.1. Solucin de Zinc Sulfato. mamente su contenido mediante una agitacin
Disolver 30 g de Zinc Sulfato 7-hidrato PA en enrgica. Filtrar con un papel de filtro seco, dese-
Agua PA-ACS, completando hasta 100 ml. chando los primeros ml filtrados.
6.3.2. Solucin de Potasio Hexacianoferrato II. Tomar con una pipeta 25 ml de la solucin de
Disolver 15 g de Potasio Hexacianoferrato II Cobre II Sulfato (6.3.3.) y 25 ml de la solucin
3-hidrato PA-ACS en Agua PA-ACS completando de Tartrato Alcalino (6.3.4.) y llevarlo a un
hasta 100 ml vaso de precipitado de 400 ml Mezclar por mo-
6.3.3. Solucin de Cobre II Sulfato. vimiento de rotacin. Calentar la muestra hasta
Disolver 70 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato PA- ebullicin. Aadir 100 ml del filtrado de la muestra
ACS-ISO en Agua PA-ACS, completando hasta con ayuda de una pipeta. Cubrir el vaso con
1.000 ml y filtrando si es necesario. un vidrio de reloj y calentar de nuevo. Detener
6.3.4. Solucin de Tartrato Alcalino. el calentamiento exactamente seis minutos des-
Disolver 350 g de Potasio Sodio Tartrato pus de alcanzar nuevamente el punto de ebulli-
4-hidrato PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS, comple- cin.
tando hasta 1.000 ml Dejar reposar dos das en Para asegurar una ebullicin ms regular y para
un frasco tapado y filtrar. La solucin se deteriora- evitar las proyecciones del lquido, se podrn aa-
r al cabo de un cierto tiempo, lo que puede fal-
dir pequeos trozos de Piedra Pmez 4 a 8 mm
sear el ensayo en blanco (resultados ms eleva-
QP tratados previamente de la misma manera que
dos).
el crisol y pesados con ste ltimo.
6.3.5. Acido Ntrico diluido: Acido Ntrico 60%
Enjuagar el vidrio de reloj con un poco de Agua
PA-ISO diluyendo a 15-20% en peso.
PA-ACS caliente encima del vaso. Trasvasar todo
6.3.6. Etanol 96% v/v PA. Puede ser desnatu-
el contenido del vaso a un crisol filtrante prepara-
ralizado con un desnaturalizante apropiado que
do previamente (segn se indica con anteriori-
no deje residuos despus de la evaporacin.
dad). Para efectuar este trasvase ayudarse de
Los reactivos deben ser de calidad analtica.
chorros de Agua PA-ACS caliente y de una varilla
de vidrio con proteccin de goma en la punta. El
6.4. Procedimiento.
6.4.1. Preparacin de la muestra para el ensayo. filtrado debe ser de color azul. Si es incoloro,
Antes del anlisis se quitar la corteza o capa repetir el anlisis utilizando una cantidad ms
superficial mohosa del queso, a fin de obtener una pequea de filtrado diluida en 100 ml.
muestra representativa del queso tal como habi- Enjuagar cuidadosamente el crisol filtrante con
tualmente se consume. La muestra ser triturada Agua PA-ACS caliente y despus con 10 ml de
a continuacin en un triturador u otro aparato Etanol 96% v/v PA. Secar el crisol durante treinta
apropiado y mezclada ntimamente, evitando las minutos a 103C 2C, enfriar en un desecador y
prdidas por evaporacin. La muestra as prepa- pesar.
rada ser conservada en un recipiente cerrado 6.4.3. Ensayo en blanco.
hasta su anlisis, que deber efectuarse el mismo Efectuar un ensayo en blanco siguiendo el pro-
da. cedimiento descrito pero utilizando 10 ml de agua
6.4.2. Determinacin. destilada en lugar de 10 g de queso.
Lavar el crisol filtrante con Acido Ntrico diluido,
enjuagarlo perfectamente con Agua PA-ACS 6.5. Clculos.
caliente y despus con 10 ml de Etanol 96% v/v Corregir la masa de cobre I xido encontra-
PA. Secar el crisol a 103C. 2C durante treinta da en el anlisis de la muestra restndole el resul-
minutos, enfriar en un desecador y pesar. tado del ensayo en blanco. Buscar en las tablas
Colocar, aproximadamente, 10 g de la muestra, la cantidad de lactosa anhidra o hidratada co-
rrespondiente a la masa corregida de cobre I
99
pesados exactamente, en un mortero de por-
celana. Dispersar la muestra machacndola con la xido.
mano del mortero, aadiendo pequeas cantida- Calcular el contenido en lactosa anhidra o
des de Agua PA-ACS caliente (60 - 70C) Trasva- hidratada de la muestra con ayuda de la frmula
sar el contenido del mortero a un matraz aforado siguiente:
de 500 ml Diluir en 400 ml, aproximadamente.
Contenido en lactosa anhidra o hidratada (%) =
50.000 x A 500 x A
= x 0,99 = 99
VxE VxE
Siendo:
A = masa, en g., de lactosa anhidra o hidrata-
da encontrada en la tabla.
E = masa, en g, de la muestra de ensayo.
V = volumen, en ml, del filtrado utilizado.
0,99 = factor de correccin para compensar el
error de volumen que resulta de la presencia de
materia grasa y protenas en la muestra.
6.6. Referencia.
6.6.1. Federacin Internacional de Lechera.
Norma FIL-IDF 43: 1967.
100
M
TABLA PARA DETERMINAR LA CANTIDAD DE LACTOSA (MONOHIDRATADA Y ANHIDRA) EN
MILIGRAMOS, SEGUN LA CANTIDAD DE COBRE I OXIDO EN MILIGRAMOS
9.4. Procedimiento.
9.4.1. como 8.4.1. 109
9.4.2. Preparacin de la curva patrn.
Partir de patrones de quesos puros de oveja y
de cabra, as como de patrones de quesos de
mezcla de cabra en oveja, en concentraciones del
5%, 10% y 20%. La leche utilizada para la fabri-
cacin de estos quesos patrn podr ser cruda o
Yogur
M
I ORDEN DE 1 DE JULIO DE 1987 POR DISPOSICION TRANSITORIA
LA QUE SE APRUEBA LA NORMA DE
CALIDAD PARA EL YOGUR O YOGHOURT El apartado 11 - Etiquetado y Rotulacin del
DESTINADO AL MERCADO INTERIOR. anejo nico no ser de obligado cumplimiento,
(B.O.E. 3-7-1987). hasta transcurridos seis meses a partir de la fecha
de su publicacin en el Boletn Oficial del Esta-
De conformidad con lo establecido en el Decre- do, teniendo hasta entonces el carcter de reco-
to 1043/1973, de 17 de mayo, por el que se regu- mendado, sin perjuicio de lo dispuesto en el Real
la la normalizacin de productos ganaderos en el Decreto 2058/1982, de 12 de agosto.
mercado interior, y teniendo en cuenta los Decre- Madrid, 1 de julio de 1987.
tos de Presidencia del Gobierno 2484/1967, de
21 de septiembre, por el que se aprueba el texto ZAPATERO GMEZ
del Cdigo Alimentario Espaol y el 2519/1974,
de 9 de agosto, sobre su entrada en vigor, aplica- Excmos. Sres. Ministros de Agricultura, Pesca
y Alimentacin, de Economa y Hacienda y de
cin y desarrollo, parece oportuno dictar la pre-
Sanidad y Consumo.
sente Norma de Calidad para yogur o yoghourt.
En su virtud, previo informe de la Comisin In-
terministerial para la Ordenacin Alimentaria, de ANEJO UNICO
conformidad con los acuerdos del FORPPA y a Norma de Calidad para el yogur o yoghourt
propuesta de los Ministros de Economa y Hacien-
da, de Agricultura, Pesca y Alimentacin y de 1. NOMBRE DE LA NORMA
Sanidad y Consumo,
Este Ministerio de Relaciones con las Cortes y Norma de Calidad para el yogur o yoghourt.
de la Secretara del Gobierno dispone:
Artculo nico.- Se aprueba la Norma de Cali- 2. OBJETO DE LA NORMA
dad para el yogur o yoghurt destinado al mercado
interior que se recoge en el anejo nico de esta La presente Norma tiene por objeto definir las
Orden. caractersticas de calidad, envasado y presenta-
cin que deben reunir los yogures para su ade-
cuada comercializacin en el mercado interior.
DISPOSICIONES ADICIONALES
112 9.1. Norma microbiolgica para el yogur. n: Nmero de unidades de muestra de un lote
9.1.1. Toma, transporte y conservacin de que se analiza segn el programa de muestreo
muestras.- La toma de muestras para los yogures establecido.
se har por triplicado segn la legislacin vigente c: Nmero de muestras que pueden rebasar el
y de acuerdo con los siguientes mtodos: lmite m, sin ser superior al lmite M.
a) Como norma general, se tomarn 5 unida- m: Lmite microbiolgico que nicamente c de
des del mismo lote, para cada uno de los tres las n muestras pueden sobrepasar.
M
Se admite para este nivel una variabilidad: II METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 3-7-
3 m para medio slido. 1987) EN TANTO NO SE ESTABLEZCAN
10 m para medio lquido. NORMAS ESPAOLAS PARA LA DETER-
M: Nivel lmite de aceptabilidad. Los valores MINACION DE LAS ESPECIFICACIONES
superiores a M no son satisfactorios. DE ESTA NORMA, SE UTILIZARAN LOS
Los valores M se fijan en: SIGUIENTES METODOS:
M = 10 m para medios slidos.
M = 30 m para medios lquidos. 1. PREPARACION DE LA MUESTRA
Para las muestras tomadas segn el procedi- (Norma Chimie Ministerio de
miento b) del apartado 9.1.1., las tolerancias Agricultura francs XIV-1)
sern las indicadas a continuacin:
Yogures definidos en: 1.1. Principio.
Esta operacin consiste en la preparacin de la
muestra de forma homognea y a la temperatura
5.1., 5.2., 5.3. y 5.5. 5.4.
conveniente.
Entero- 1.2. Modo operatorio.
bactericeae Vaciar la muestra al mximo posible, dentro de
lactosa positivo un vaso o de un mortero seco.
colonias/g........... 1.102 5.102 Homogeneizar el producto por batido y si es
fluido por transvasamientos sucesivos.
E. coli colonias/g .. 1.101 5.101
Llevar a temperatura prxima a 20C.
Salmonella Efectuar rpidamente las tomas de ensayo
-Shigella/25 g ...... 0 0 necesarias para las diferentes determinaciones,
recogiendo el producto con la ayuda de una esp-
tula antes de cada extraccin.
Reducir al mximo la exposicin de la muestra
Estos valores son vlidos para determinaciones a la atmsfera ambiental.
en medios slidos. Debido a la variabilidad de los Transvasar el resto de la muestra a un recipien-
resultados en medios lquidos, las tolerancias te hermticamente cerrado. Conservar a alrede-
sern tres veces superiores. dor de 4C en previsin de otro anlisis posterior.
1.3. Caso particular de los yogurs de frutas.
9.2. Contaminantes.- Las tolerancias en resi- Verter la muestra sobre un colador metlico
duos de plaguicidas y otros contaminantes en (abertura de mallas alrededor de 0,5 mm) con el
todos los ingredientes y en los productos termina- fin de retener las frutas.
dos, no debern sobrepasar los lmites conteni- Proseguir las operaciones como se ha indicado
dos en la legislacin vigente y, en su defecto, en arriba.
las Normas Internacionales aceptadas por el Esta-
do espaol, que velar por su cumplimiento como
garante de las mismas, con la determinacin y 2. DETERMINACION DEL CONTENIDO
exigencia de responsabilidades en este punto por EN MATERIA GRASA
el rgano del Estado correspondiente. (Mtodo Acido-Butiromtrico, Norma
Se admitir la presencia de cido benzoico de Chimie Ministerio de Agricultura
origen natural y sus sales siempre que no exceda francs XIV-3)
la cantidad de 50 ppm.
2.1. Objeto.
NOTA: Los apartados 7. Materias primas y adi- Este mtodo describe la tcnica de determina-
ciones esenciales y facultativas, 8. Higiene, 10. cin del contenido en materia grasa de las leches
Envasado, 11. Etiquetado y rotulacin, 12. Prohi- fermentadas. La muestra se diluir bajo las condi-
biciones y 13. Responsabilidades, publicados en ciones que permitan expresar los resultados en
este mismo B.O.E., no se han incluido en esta porcentaje ponderal.
recopilacin por carecer de inters analtico.
2.2. Principio.
Separacin de la materia grasa de la muestra
diluida, por centrifugacin en un butirmetro,
113
seguido de ataque con cido sulfrico de los ele-
mentos de la leche, excepto la materia grasa. La
separacin de sta se facilita por la adicin de una
pequea cantidad de alcohol iso-amlico.
2.3. Reactivos. Aadir con pipeta (2.4.2.) 11 ml de la solucin
171010 Acido Sulfrico 90-91% segn Gerber obtenida en (2.5.1.) colocando la punta de la pipe-
RE ta en contacto con la base del cuello del butir-
131074 Agua PA-ACS metro y evitando la mezcla prematura de la leche
171865 Alcohol iso-Amlico segn Gerber mez- con el cido.
cla de ismeros RE Verter sobre la superficie de la leche 1 ml de
Alcohol iso-Amlico segn Gerber mezcla de is-
2.3.1. Acido Sulfrico 90-91% segn Gerber RE. meros RE (2.3.2.) teniendo cuidado de no mezclar
2.3.2. Alcohol iso-Amlico segn Gerber mezcla los lquidos ni de mojar el cuello del butirmetro.
de ismeros RE (exento de furfural d ~ 0,811). Tapar el butirmetro.
2.4. Aparatos. 2.5.2.2. Agitacin:
Material corriente de laboratorio y especial- Proceder a la agitacin hasta que la casena,
mente: que coagula en el momento en que la leche se
2.4.1. Butirmetro para leche 0-4%, norma NF mezcla con el cido, est enteramente disuelta.
B 35521 provisto de tapn apropiado. Dejar el butirmetro en la posicin que ocupa-
2.4.2. Pipeta para leche de 11 ml de descarga ba antes de la agitacin y esperar que la mezcla
nica, norma NF B 35523. rellene completamente el terminal de la ampolla;
2.4.3. Medidor de cido sulfrico (descarga seguidamente proceder a dar la vuelta y esperar a
10 ml) o pipeta de seguridad de 10 ml. que el terminal de la ampolla est enteramente
2.4.4. Medidor de alcohol iso-amlico (descarga vaco; proceder dos veces ms a estos rellenados
1 ml) o pipeta de seguridad de 1 ml. y vaciados alternativos de la ampolla.
2.4.5. Bao de agua a 65-70C para butirmetros. Despus de estos seis cambios sucesivos de
2.4.6. Centrfuga elctrica para butirmetros de posicin del butirmetro, la agitacin es suficiente
leche. Esta centrfuga estando enteramente car- y la mezcla homognea.
gada, debe alcanzar en dos minutos una veloci- El butirmetro debe calentarse a alrededor de
dad tal que produzca una aceleracin radial en el 80C para facilitar la mezcla del cido con la leche.
extremo exterior del tapn del butirmetro de 350 Es necesario vigilar que no se produzca enfriamien-
50 veces a la aceleracin debida a la gravedad. to importante a causa de la agitacin por lo cual
Una aceleracin as, es producida, por ejemplo, debe efectuarse sta lo ms rpidamente posible.
por una centrfuga de dimetro 52 1 cm (distan- 2.5.2.3. Centrifugacin:
cia entre las extremidades exteriores de los tapo- Inmediatamente despus de la agitacin prece-
nes de los butirmetros opuestos diametralmente) dente y sin dejar enfriar el butirmetro, procdase
operando a 1.100 50 revoluciones por minuto. a la centrifugacin.
La frmula para calcular otras combinaciones Si por cualquier circunstancia debe de aplazar-
entre el dimetro y la velocidad es la siguiente: se el centrifugado, antes de proseguir es impres-
cindible colocar el butirmetro, durante 5 minutos
a = 11,81 x n2 x R como mnimo, en el bao de agua (2.4.5.) y secar-
lo antes de su colocacin en la centrfuga (2.4.6.).
a es la aceleracin radial, expresada en g, es Al introducir el butirmetro en la centrfuga, ajustar
decir en mltiplos de la aceleracin debida a la el tapn de modo que antes de centrifugar, la colum-
gravedad. na de grasa se halle dentro de la escala graduada.
n es el nmero de revoluciones por minuto La duracin efectiva del centrifugado debe ser
dividido por 1.000. de 5 minutos.
R es el radio expresado en centmetros. 2.5.2.4. Lectura:
Una vez terminado el centrifugado, colocar el
2.5. Modo operatorio. butirmetro verticalmente, con el tapn abajo,
2.5.1. Preparacin de la muestra. dentro del bao de agua (2.4.5.) y dejarlo 5 minu-
Dentro de un frasco aforado (2.4.7.), pesar con tos antes de proceder a la lectura. El nivel del agua
precisin aproximada de 2 mg, alrededor de 50 g debe cubrir la ampolla terminal del butirmetro.
de muestra preparada segn se indica en 10.1. En el momento de introducir el butirmetro en
Completar a 100 ml con Agua PA-ACS. Agitar y el bao de agua, la columna de grasa debe loca-
proceder a transvasamientos sucesivos para lizarse exactamente dentro de la escala graduada.
114 obtener la solucin lo ms homognea posible. Si es preciso modifquese el ajuste del tapn
hasta lograrlo.
2.5.2. Determinacin. Efectuar la lectura rpidamente (en menos de
2.5.2.1. Preparacin del butirmetro: 10 segundos) y bajo las siguientes condiciones:
Introducir dentro del butirmetro (2.4.1.) 10 ml a) Sacar el butirmetro del bao de agua,
de Acido Sulfrico 90-91% segn Gerber RE asindolo por su parte ancha, envolverlo con un
(2.3.1.) evitando mojar el cuello. trapo, y secando rpidamente el tubo graduado.
M
b) Estando el butirmetro en posicin vertical, 3. DETERMINACION DE LA MATERIA
mover el tapn de tal forma que al examinar el SECA
plano inferior de la columna grasa, este plano (Mtodo por secado, Norma Chimie
coincida con una divisin. En principio es preferi- Ministerio de Agricultura francs
ble hacer descender la columna grasa que no XIV-2)
hacerla subir. Asegurarse de que no se ha pro-
yectado materia grasa dentro de la ampolla termi- 3.1. Objeto.
nal, en el curso de esta manipulacin. Este mtodo describe la tcnica de determina-
c) Obtenida esta coincidencia, asegurar la cin de materia seca en las leches fermentadas.
inmobilidad de la columna de grasa al propio tiem- 3.2. Principio.
po que la del tapn. Desecacin a 103 2C y pesado del residuo.
d) Desplazar el butirmetro a la altura del ojo y
leer el nivel por la parte ms inferior del menisco 3.3. Reactivos.
superior de la columna de grasa; 131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO
e) Verificar inmediatamente el plano de separa- 131074 Agua PA-ACS
cin inferior de la columna grasa para asegurar 211160 Arena de mar lavada, grano fino QP
que no se ha movido. 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP
Si se ha desplazado, corregir la posicin
moviendo adecuadamente el tapn. 3.3.1. Purificar la Arena de mar lavada, grano
f) Releer de la misma manera el nivel del menis- fino QP con Acido Clorhdrico diluido a 25%, lava-
co superior. Si el plano inferior no se ha desplaza- do con Agua PA-ACS y calcinar a alrededor de
do, esta segunda lectura debe coincidir con la pri- 500C.
mera. Si este segundo valor difiere del primero, La arena debe atravesar el tamiz AFNOR n. 28
verificar nuevamente la posicin del plano hori- y ser retenida por el tamiz AFNOR n. 23.
zontal inferior y proceder a una tercera lectura. Es NOTA: Tamiz AFNOR n. 28 equivale a 0,500
del todo necesario llegar a este resultado: dos lec- mm B interior malla.
turas consecutivas del menisco superior deben Tamiz AFNOR n. 23 equivale a 0,160 mm B
dar el mismo valor. Esto prueba la constancia de interior malla.
posicin del plano horizontal inferior.
g) Si el resultado no se obtiene en 10 segun- 3.4. Aparatos.
dos, sumergir el butirmetro en el bao de agua y 3.4.1. Balanza analtica.
rehacer la lectura al cabo de 2 o 3 minutos. 3.4.2. Estufa provista de ventilacin y de siste-
ma de regulacin termosttica que permita obte-
2.6. Expresion de resultados. ner una temperatura de 103 2C en todos los
2.6.1. Modo de clculo. puntos de su interior.
El contenido en materia grasa del producto 3.4.3. Desecador provisto de deshidratante efi-
examinado, expresado en porcentaje en masa se caz (Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP).
obtiene aplicando la frmula: 3.4.4. Cpsulas cilndricas de metal inoxidable
o de vidrio, de alrededor 25 mm de altura.
100 3.4.5. Varilla de vidrio con una extremidad
(n' - n) aplastada, cuya longitud no debe sobrepasar en
M ms de 1 cm el dimetro de la cpsula.
3.5. Modo operatorio.
donde: 3.5.1. En la cpsula (3.4.4.) introducir 20 g de
n' representa el valor alcanzado por el nivel arena lavada y una varilla de vidrio.
superior de la columna grasa. 3.5.2. Colocar en la estufa durante 1 hora.
n representa el valor alcanzado por el nivel 3.5.3. Dejar enfriar en el desecador y pesar.
inferior de la columna grasa. 3.5.4. Introducir rpidamente dentro de la cp-
M la masa en g del producto pesado en la sula alrededor de 5 g, pesados con precisin de
operacin (2.5.1.) 1 mg, de muestra preparada segn (1.).
3.5.5. Mezclar cuidadosa e ntimamente la
2.6.2. Precisin. toma de ensayo y la arena con la ayuda de la vari-
La desviacin mxima entre los resultados lla de vidrio. 115
obtenidos de determinaciones paralelas efectua- 3.5.6. Colocar la cpsula en la estufa durante 5
das por dos operadores debe ser de 0,05 g por horas.
100 g de producto. 3.5.7. Dejar enfriar en el desecador y pesar.
3.5.8. Repetir este secado a periodos de 1
hora hasta peso constante (las desviaciones no
deben sobrepasar los 2 mg).
En caso de aumento de peso, tomar para el 6.2. Material y aparatos.
clculo el peso ms bajo obtenido. 6.2.1. Centrfuga que alcance 3.000 r.p.m.
En la prctica, un solo secado de 15 horas en 6.2.2. Aparato de destilacin.
la estufa, proporciona los mismos resultados.
6.3. Reactivos.
3.6. Expresin de resultados. 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO
3.6.1. Modo de clculo. 131074 Agua PA-ACS
La materia seca expresada en porcentaje en 132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm
peso, se obtiene por la frmula siguiente: de BHT PA-ACS
131687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO
100 6.3.1. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de
(M - m) BHT PA-ACS.
E 6.3.2. Sodio Hidrxido solucin 1%. Disolver
donde: Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO en Agua
M representa la masa en gramos de la cpsu- PA-ACS y diluir hasta 1%.
la y de su contenido despus de la operacin 6.3.3. Acido Sulfrico solucin 1%. Diluir Acido
(3.5.8.). Sulfrico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta 5%.
m representa la masa en gramos de la cpsu- 6.4. Procedimiento.
la y de su contenido despus de la operacin Pesar 50 g de la muestra, reducida a polvo, si es
(3.5.3.). necesario, y llevar a un matraz erlenmeyer de
E representa la masa en gramos de la mues- 250 ml de capacidad. Aadir 50 ml de Eter Ditli-
tra. co estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS. Agi-
3.6.2. Precisin. tar suavemente durante 3 a 5 minutos.
La prdida mxima entre las determinaciones Centrifugar la mezcla as obtenida a 1.500-
paralelas efectuadas por dos operadores distin- 2.000 r.p.m. durante diez minutos. Recoger el lqui-
tos, debe ser de 0,3 g por 100 g de muestra. do sobrenadante.
Volver a emulsionar el sedimento con nueva
aportacin de Eter Ditlico estabilizado con ~6
4. IDENTIFICACION DE COLORANTES,
ppm de BHT PA-ACS, agitando durante dos-tres
EDULCORANTES, ESPESANTES Y
minutos.
CONSERVADORES
Centrifugar en las mismas condiciones y recoger
Mtodos seleccionados y recomendados por el el sobrenadante aadindolo a la centrifugacin
Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin. anterior.
Repetir esta operacin por tercera vez. Reunir
todas las porciones de extracto etreo y destilar
5. ANALISIS MICROBIOLOGICO para eliminar el ter, tomando las precauciones
habituales en este tipo de destilacin. Queda un
- Recuento de coliformes residuo graso abundante.
- Escherichia coli Aadir al residuo graso solucin acuosa de
- Estafilococos aureus Sodio Hidrxido solucin 1%. Agitar suavemente
- Estreptococos D. de Lancefield durante 2-3 minutos. Si es necesario, calentando
- Grmenes sulfito-reductores (Cl. Perfringens) suavemente.
- Hongos Centrifugar la emulsin obtenida a 2.000-3.000
- Examen al microscopio r.p.m. durante cinco minutos.
Mtodos seleccionados y recomendados por el Eliminar la capa superior grasa y tomar la frac-
Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin. cin acuosa inferior. Cuando el producto contenga
Fenolftalena, la capa acuosa presenta una colora-
cin rojo-rosada que desaparece al acidificar con
Acido Sulfrico solucin 5% y vuelve a reaparecer
6. FENOLFTALEINA si se alcaliniza el medio.
(Mtodo cualitativo)
Cuajada
ORDEN DE 14 DE JUNIO DE 1983 POR 2. OBJETO DE LA NORMA
LA QUE SE APRUEBA LA NORMA DE
CALIDAD PARA LA CUAJADA EN EL Esta Norma tiene por objeto definir las condi-
MERCADO INTERIOR. ciones y caractersticas que debe reunir el pro-
ducto cuajada para su adecuada comercializacin
Excelentsimos seores: y consumo en el mercado interior.
De acuerdo con lo dispuesto en el Decreto
1043/1973, de 17 de mayo, por el que se regula la
3. AMBITO DE APLICACION
normalizacin de productos ganaderos en el mer-
cado interior, y teniendo en cuenta los Decretos La presente Norma se aplicar a la cuajada
2484/1967, de 21 de septiembre, por el que se destinada a su comercializacin en el mercado
aprueba el texto del Cdigo Alimentario Espaol, y interior.
el 2519/1974, de 9 de agosto, sobre su entrada en
vigor, aplicacin y desarrollo, parece oportuno dic-
tar la presente norma de calidad, aprobada por la 4. DEFINICION
Comisin Especializada de Normalizacin de Pro-
ductos Ganaderos, visto el informe de la Comisin Se entiende por cuajada el producto semisli-
Interministerial para la Ordenacin Alimentaria y do obtenido de la leche sometida a tratamiento
de conformidad con los acuerdos del FORPPA. trmico adecuado para conseguir las caractersti-
En su virtud, a propuesta de los Ministros de cas bacteriolgicas que se fijan posteriormente,
Agricultura, Pesca y Alimentacin, de Economa y entera o desnatada total o parcialmente, coagula-
Hacienda y de Sanidad y Consumo, esta Presi- da por la accin del cuajo u otros enzimas coagu-
dencia del Gobierno dispone: lantes autorizados, sin adicin de fermentos lcti-
Primero.- Se aprueba la Norma de Calidad para cos y sin proceso de desuerado.
la Cuajada en el mercado interior que figura en el
anejo nico de esta Orden.
Segundo.- La toma de muestras, as como las 5. DENOMINACIONES
determinaciones analticas, se realizarn de
5.1. En la denominacin, despus de la palabra
acuerdo con los mtodos oficiales vigentes.
"cuajada" debera figurar la indicacin de la especie
Tercero.- La presente Orden entrar en vigor en
o especies animales de las que proceda la leche
todo el territorio nacional al ao de su publicacin
empleada por orden descendente de proporcio-
en el "Boletn Oficial del Estado".
nes, en caracteres perfectamente claros y legibles.
Cuarto.- Los departamentos competentes
5.2. Segn el contenido en materia grasa,
velarn por el cumplimiento de lo dispuesto en la
presente Orden a travs de sus rganos adminis- expresado en porcentaje en masa de la materia
trativos encargados, que coordinarn sus actua- grasa sobre la masa del producto final, las cuaja-
ciones, en todo caso, sin perjuicio de las compe- das se denominarn:
tencias que correspondan a las Comunidades - Extragrasa: La que contenga ms del 5,5%
Autnomas y a las Corporaciones Locales. de materia grasa.
Lo que comunico a VV. EE. para su conoci- - Grasa: La que contenga ms del 3,5% y un
miento y efectos. mximo del 5,5% de materia grasa.
Dios guarde a VV. EE. muchos aos. - Magra: La que contenga ms del 1,5% y un
Madrid, 14 de junio de 1983. mximo del 3,5% de materia grasa.
- Desnatada: La que contenga un mximo del
MOSCOSO DEL PRADO Y MUOZ 1,5% de materia grasa.
8. CONTAMINANTES
Los siguientes niveles de contaminacin relati-
vos a la higiene alimentaria de estos productos
han sido sancionados por la Subsecretara para la
Sanidad del Ministerio de Sanidad y Consumo.
En virtud del artculo 14 del Real Decreto
3302/1978, de 22 de diciembre, dicha Subsecre-
tara para la Sanidad podr modificar en cualquier
momento la presente relacin de contaminantes
mediante Resolucin.
2. OBJETO DE LA NORMA
8. NORMA MICROBIOLOGICA Y
CONTAMINANTES La presente Norma tiene por objeto definir 123
aquellas condiciones y caractersticas que debe
8.1. Norma microbiolgica. reunir la nata en polvo para su comercializacin y
Las siguientes normas microbiolgicas, relati- consumo en el mercado interior.
vas a la higiene alimentaria de estos productos,
han sido aprobadas por la Subsecretara de Sani-
dad del Ministerio de Sanidad y Consumo.
3. AMBITO DE APLICACION correspondiente al de los aditivos aadidos, ser
idntica a la del extracto seco magro de la leche
La presente Norma General abarca a la nata en desnatada en polvo.
polvo destinada a su comercializacin en el mer- La acidez mxima, expresada en gramos de
cado interior. cido lctico por 100 gramos, vendr dada por la
frmula 1,874-0,0163 G, en la que G representa el
4. DEFINICION porcentaje de grasa.
Impurezas macroscpicas: Ausencia.
Se entiende por nata en polvo el producto seco Las caractersticas fisicoqumicas de la grasa
y pulverulento que se obtiene mediante la deshi- estarn comprendidas entre los siguientes valo-
dratacin de la nata, pasterizada al estado lquido, res:
antes o durante el proceso de fabricacin. a) Para la nata en polvo de vaca:
Indice de refraccin a 40C: De 1,4540 a
1,4557.
5. DENOMINACIONES Indice de Reichert: De 26 a 32.
Indice de Polenske: De 1 a 4.
5.1. Por su origen. Indice de Kirchner: De 19 a 27.
5.1.1. Nata en polvo o nata en polvo de vaca: b) Para la nata en polvo de cabra:
Cuando procede exclusivamente de leche de Indice de refraccin a 40C: De 1,4520 a
vaca. 1,4545.
5.1.2. La nata en polvo que se fabrique con Indice de Reichert: De 21 a 28.
leche de oveja, leche de cabra, o mezcla de Indice de Polenske: De 5 a 9.
ambas entre s y con la de vaca, deber incluir en Indice de Kirchner: De 14 a 21.
su denominacin, despus de la palabra "nata", la c) Para la nata en polvo de oveja:
indicacin de la especie o especies animales de Indice de refraccin a 40C: De 1,4530 a
las que procede la leche empleada por orden des- 1,4557.
cendente de proporciones, en caracteres claros y Indice de Reichert: De 26 a 32.
legibles. Indice de Polenske: De 5 a 8.
Indice de Kirchner: De 19 a 27.
5.2. Por su composicin. Tanto para la nata en polvo de vaca como para
Segn el contenido de materia grasa, expresa- las de cabra y oveja el lmite mnimo de colesterol
do en porcentaje en masa de materia grasa sobre de los esteroles ser del 98% de la fraccin este-
masa del producto final, las natas se denomina- rlica del insaponificable determinados por cro-
rn: matografa gaseosa.
5.2.1. Nata en polvo: La que contenga un mni-
mo de materia grasa de la leche del 65% y un
mximo de agua del 5%. 8. NORMA MICROBIOLOGICA Y
5.2.2. Nata delgada o ligera en polvo: La que CONTAMINANTES
contenga un mnimo de materia grasa de la leche
8.1. Norma microbiolgica.
del 50% y menos del 65%, as como un conteni-
Las siguientes norma microbiolgica, relativa a
do mximo de agua del 5%.
la higiene alimentaria de este productos, ha sido
sancionada por la Subsecretara de Sanidad, del
6. FACTORES ESENCIALES DE Ministerio de Sanidad y Consumo.
COMPOSICION Y CALIDAD En virtud del artculo 14 del Real Decreto
3302/78, de 22 de diciembre, dicha Subsecreta-
6.1. Ingredientes esenciales. ra podr, atendiendo a motivaciones de salud
Nata de vaca, oveja, cabra o sus mezclas. pblica, modificar en cualquier momento la pre-
sente Norma mediante la Resolucin correspon-
6.2. Caractersticas fisicoqumicas: diente.
6.2.1. Organolpticas: La nata en polvo dis- Norma microbiolgica aplicable a la nata en
puesta para su venta deber presentar las polvo:
siguientes caractersticas: Recuento de colonias aerobias mesfilas 31
124 Consistencia pulverulenta. 1C: Mximo 1.105 colonias/g.
Color blanco amarillento. Enterobacteriaceae totales: Mximo 1.101
6.2.2. Intrnsecas: colonias/g.
Contenido mnimo de materia grasa de la Eschericchia coli: Ausencia/g.
leche, 50%. St. aureus enterotoxignico: Mximo 1.10 1
La naturaleza del extracto seco de la fraccin colonias/g.
no grasa de la nata en polvo, descontando el Salmonella-Shigella: Ausencia/25 g.
M
Otros grmenes patgenos: Ausencia.
Prueba de la fosfatasa: Negativa.
8.2. Contaminantes.
Las tolerancias de productos contaminantes y
sustancias txicas no debern sobrepasar las
contenidas en la legislacin vigente, y en su
defecto, las contenidas en las normas internacio-
nales aceptadas por el Estado espaol.
125
Relacin de reactivos
y productos auxiliares
que se utilizan en los
mtodos analticos,
Leche y Productos
Lcteos
ANTERIOR ACTUAL
127
131007 ACETONA PA-ACS-ISO 131165 AZUL DE BROMOFENOL PA-ACS
131881 ACETONITRILO PA-ACS 281168 AZUL DE BROMOTIMOL
131008 ACIDO ACETICO solucin 0,04% RV
GLACIAL PA-ACS-ISO 254932 AZUL BRILLANTE COOMASSIE
181009 ACIDO ACETICO 1 mol/l (1N) SV R-250 (C.I. 42660) DC
ACIDO ACETICO 2 mol/l (2N) AZUL COOMASSIE G-250
131015 ACIDO BORICO PA-ACS-ISO 251170 AZUL DE METILENO
282222 ACIDO BORICO solucin 4% RV (C.I. 52015) DC
131020 ACIDO CLORHIDRICO 131188 BARIO HIDROXIDO
37% PA-ACS-ISO 8-hidrato PA-ACS-ISO
131019 ACIDO CLORHIDRICO 35% PA-ISO 131082 1-BUTANOL PA-ACS-ISO
181023 ACIDO CLORHIDRICO 141206 CADMIO METAL,
0,1 mol/l (0,1N) SV lminas PRS
181021 ACIDO CLORHIDRICO 141219 CALCIO CLORURO
1 mol/l (1N) SV ANHIDRO escoriforme PRS
182108 ACIDO CLORHIDRICO 142400 CALCIO HIDROXIDO, polvo
2 mol/l (2N) SV (RFE, USP, BP, Ph. Eur.) PRS-CODEX
131669 ACIDO ETILENDIAMINO- 142323 CLORAMINA T 3-hidrato
TETRAACETICO SAL (RFE, BP, Ph. Eur.) PRS-CODEX
DISODICA 2-hidrato PA-ACS 131270 COBRE (II) SULFATO
131032 ACIDO ORTO-FOSFORICO 5-hidrato PA-ACS-ISO
85% PA-ACS-ISO
371274 COLESTEROL PB
131036 ACIDO NITRICO 60% PA-ISO
CUAJO DE TITULO 1/10.000
132175 ACIDO PERCLORICO
A17697 2,4 - DIAMINOFENOL
70% PA-ACS-ISO
DICLORHIDRATO, 98%
132838 ACIDO 5-SULFOSALICILICO
A12207 2,6 - DIBROMOQUINONA-
2-hidrato PA-ACS
4- CLORIMIDA, 98%
131058 ACIDO SULFURICO 96% PA-ISO
A16044 DIGITONINA
121010 ACIDO SULFURICO
131785 N,N-DIMETILFORMAMIDA
90-91% segn Gerber PA
PA-ACS-ISO
181059 ACIDO SULFURICO
0,5 mol/l (1N) SV 121086 ETANOL ABSOLUTO PA
182105 ACIDO SULFURICO 121085 ETANOL 96% v/v PA
1 mol/l (2N) SV 132770 ETER DIETILICO ESTABILIZADO
131067 ACIDO TRICLOROACETICO PA-ACS con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO
252373 ACIDO TRICLOROACETICO 131315 ETER DE PETROLEO 40-60C
solucin 20% p/v DC PA-ISO
373309 ACRILAMIDA PB 134852 FENOL CRISTALIZADO
131074 AGUA PA-ACS (cristales sueltos) PA-ACS
212236 AGUA DESIONIZADA QP 144852 FENOL CRISTALIZADO
121079 3-METIL-1-BUTANOL (critales sueltos)
segn Gerber PA (RFE, USP, BP, Ph. Eur.) PRS-CODEX
121096 ALMIDON DE PATATA 131325 FENOLFTALEINA PA-ACS
SOLUBLE PA 281327 FENOLFTALEINA
121129 AMONIACO 25% (en NH3) PA solucin 1% RV
131368 AMONIO HIERRO (II) FITOSTEROL DE ACEITE DE COLZA
SULFATO 6-hidrato PA-ISO FITOSTEROL DE ACEITE DE SOJA
131134 AMONIO MOLIBDATO 141956 FORMAMIDA PRS
4-hidrato PA-ACS-ISO 211335 GEL DE SILICE 3-6 mm
131136 di-AMONIO OXALATO con indicador QP
1-hidrato PA-ACS 141339 GLICERINA
128 131138 AMONIO PEROXODISULFATO
PA-ACS 131340
(RFE, USP, BP, Ph. Eur.) PRS-CODEX
GLICINA PA-ACS
131147 ANHIDRIDO ACETICO PA-ACS-ISO 122062 n-HEPTANO PA
211160 ARENA DE MAR lavada, 131350 HIDRACINIO SULFATO PA-ACS
grano fino QP 141076 HIDROGENO PEROXIDO
211161 ARENA DE MAR lavada, 30% p/v (100 vol.) estabillizado PRS
grano grueso QP A10817 4-HIDROXIBIFENILO, 98%
M
141358 HIERRO (III) CLORURO 131644 di-SODIO -tetra -BORATO
6-hidrato trozos PRS 10-hidrato PA-ACS-ISO
282430 INDICADOR MIXTO 131648 SODIO CARBONATO
(ROJO DE METILO-AZUL anhidro PA-ACS-ISO
DE METILENO) RV 131655 tri-SODIO
251774 LIQUIDO DE LUGOL DC CITRATO 2-hidrato PA-ACS
A11818 ACIDO LACTICO, 131659 SODIO CLORURO PA-ACS-ISO
SAL DE LITIO, 99% 131698 SODIO DISULFITO PA-ACS
141427 MERCURIO (II) OXIDO rojo PRS 121674 di-SODIO FENILFOSFATO
131091 METANOL PA-ACS-ISO 2-hidrato PA
METILENBISACRILAMIDA 121638 SODIO HIDROGENO
132751 N-(1-NAFTIL) ETILENDIAMINA CARBONATO PA
DICLORHIDRATO PA-ACS 131687 SODIO HIDROXIDO
252036 NEGRO AMIDO 10B lentejas PA-ACS-ISO
(C.I. 20470) DC 181694 SODIO HIDROXIDO
122006 n-PENTANO PA 0,1 mol/l (0,1N) SV
211835 PIEDRA POMEZ grnulos QP 183154 SODIO HIDROXIDO
131457 PIRIDINA PA-ACS 0,111 mol/l (0,111N)
181464 PLATA NITRATO segn Dornic SV
0,1 mol/l (0,1N) SV 182415 SODIO HIDROXIDO
141801 PLATA SULFATO PRS 1 mol/l (1N) indicador:
281498 POTASIO CROMATO FENOLFTALEINA SV
solucin 5% p/v RV 181691 SODIO HIDROXIDO 1 mol/l
131505 POTASIO HEXACIANOFERRATO (II) (1N) indicador: AZUL DE
3-hidrato PA-ACS-ISO BROMOFENOL SV
131503 POTASIO 182158 SODIO HIDROXIDO
HEXACIANOFERRATO (III) PA-ACS 2 mol/l (2N) SV
121512 di-POTASIO HIDROGENO SODIO HIDROXIDO sol. 5%
FOSFATO anhidro PA 131701 SODIO MOLIBDATO
121509 POTASIO DI-HIDROGENO 2-hidrato PA-ACS
FOSFATO PA 131703 SODIO NITRITO PA-ACS
131481 POTASIO SODIO NITROFENILFOSFATO
HIDROGENO FTALATO PA-ISO 131716 SODIO SULFATO
121515 POTASIO HIDROXIDO anhidro PA-ACS-ISO
85% lentejas PA 211682 SODIO SULFURO x-hidrato QP
182146 POTASIO HIDROXIDO 182160 SODIO TIOSULFATO
0,1 mol/l (0,1N) etanlica SV 0,05 mol/l (0,05N) SV
131524 POTASIO NITRATO PA-ISO 131724 SODIO TUNGSTATO
182114 POTASIO PERMANGANATO 2-hidrato PA-ACS
0,01 mol/l (0,05N) SV SUERO SALINO Fisiolgico
131729 POTASIO SODIO TARTRATO 122823 SULFANILAMIDA PA
4-hidrato PA-ACS-ISO A12536 N, N, N', N' - TETRAME-
131532 POTASIO SULFATO PA-ACS-ISO TILETILENDIAMINA, 99%
131542 POTASIO YODURO PA-ACS-ISO 131940 TRIS (HIDROXIMETIL)
131617 ROJO DE METILO AMINOMETANO PA-ACS
(C.I. 13020) PA-ACS 131754 UREA PA-ACS
ROSANILINA ACETATO 181772 YODO 0,05 mol/l (0,1N) SV
281634 SODIO ACETATO 1 mol/l (1M) RV 131775 ZINC ACETATO 2-hidrato PA-ACS
A11803 SODIO META-BORATO 121788 ZINC SULFATO 1-hidrato PA
TETRAHIDRATO, 98% 131787 ZINC SULFATO 7-hidrato PA-ACS
129
Aditio
Aditivos y
coadyuvantes
tecnolgicos para
uso alimentario
industrial
PANREAC QUIMICA, S.A., fabrica adems de
los reactivos para anlisis PANREAC, una lnea de
aditivos y coadyuvantes tecnolgicos para uso ali-
mentario industrial, que cumplen las especifica-
ciones de pureza prescritas por The Food Chemi-
cals Codex 3 ed., complementadas con las exi-
gencias especficas fijadas por la legislacin espa-
ola y comunitaria de la CEE.
En la relacin que sigue se indica denomina-
cin del producto, frmula y nmero de identifica-
cin. Para mayor informacin, solicite nuestro
catlogo ADITIO 1995.
130
M
N. de
Cdigo Producto Sinnimos Frmula
identificacin
134
M
NOTAS
Editado por:
PANREAC QUIMICA, S.A.
044 -15 - 500 - 7/99
Diseo:
Pere Duran
Impresin:
Centre Telemtic Editorial, SRL
Dep. Legal:
B-36.720-99