02 Rayosx Difrac SA PDF

La difraccin de rayos X y la
densidad electrnica
El fenmeno de difraccin
Rafael Moreno Esparza
Facultad de Qumica
UNAM
2007
viernes, 13 marzo 2009 El fenmeno de difraccin 1

Rayos X vs NMR
Rayos X:
Debe cristalizar
La estructura puede modificarse por el empaquetamiento
Es difcil caracterizar algunas propiedades de los tomos
(estado de oxidacin)
Las molculas pueden ser muy grandes
Se obtiene mejor resolucin
En principio no se requiere de informacin adicional para
determinar la estructura
NMR:
Debe ser soluble
Slo pueden caracterizarse molculas pequeas
Es menos exacta
La determinacin de estructuras complejas es muy difcil
Puede caracterizar sistemas dinmicos
Se puede caracterizar el espn nuclear
Este es un fenmeno que se observa en todos los
sistemas ondulatorios, una rendija lo produce:
Difraccin de una rendija
Difraccin de una rendija
Plano incidente de ondas

Plano incidente de ondas
Interferencia constructiva
Interferencia destructiva
Difraccin de tres rejillas:

Difraccin de cinco rejillas:

Difraccin de mezcla de longitudes de onda:

Difraccin de luz coherente:

Patrn de difraccin de un enrejado 1D
Enrejado
Patrn de difraccin
Direccin

Patrn de difraccin de un enrejado 2D
Patrn de difraccin
Enrejado
5320 Lneas / cm
Direccin
~ 660 nm

Sistemas cristalinos y celdas unitarias
La celda unitaria, es el espacio reproducible de un
cristal
z c
Parmetros de la celda unitaria
a, b, c
= (b 0 c)
= (a 0 c)

= (a 0 b)
y
b
a
x

Un objeto solo puede arreglarse en alguna de las
siete clases cristalinas o en 14 lattices de Bravais

Arreglos de un cristal molecular
Hidrocloruro de cafena
c
0
a
b

Un cristal molecular, evidentemente tiene un
arreglo particular determinado por las
interacciones dbiles entre las molculas que lo
componen
Tiene un conjunto de dispersores de la radiacin
(los electrones que lo componen)
Podr difractar los rayos X, siempre y cuando
existan las condiciones de difraccin
Una condicin primordial para la difraccin ser
la de que existan planos que permitan que haya
interferencia de la radiacin
Si alejamos el cristal

Encontraremos b
los planos de
dispersores que
permitirn la
difraccin
c
Para producir radiacin, es necesario tener cargas
aceleradas
La carga y la masa de los electrones los hace
sujetos ideales para producir radiacin
De esta manera tenemos que los electrones y el
fenmeno de difraccin estn inextricablemente
unidos
As, podemos pensar que la interaccin entre los
rayos X y la materia, es un proceso en donde el
haz incidente al chocar contra los electrones ser
dispersado o reemitido en todas las direcciones
desde los electrones contra los que choca
Los rayos X dispersados desde diferentes
electrones recorrern diferentes distancias
De manera que diferirn en sus fases relativas y
por tanto habr interferencia al reunirse
Algunas veces esta interferencia ser constructiva
cuando se unen en fase, de manera que la
amplitud resultante sea la suma de las amplitudes
individuales
En otras, la interferencia ser destructiva cuando
se unen fuera de fase de manera que la amplitud
resultante sea la diferencia de las amplitudes
individuales
O cualquiera de las posibilidades intermedias

Mucho del fenmeno de difraccin entenderse
cualitativamente si entendemos cuando las ondas
se dispersan en fase
En particular podremos entender por que los
cristales amplifican la seal de manera que sea
detectable
Y por que los patrones de difraccin se restringen
a presentar manchas discretas
Las manchas de difraccin se les conoce como
reflexiones porque se puede considerar que el
cristal est compuesto de miles de espejos que
reflejan los rayos X
A estos espejos se les conoce como planos de
Bragg
Cuando la luz es reflejada por un espejo, el ngulo
de incidencia es igual al ngulo de reflexin
Lo mismo es cierto para los planos de Bragg, y la
razn es que cuando el ngulo de incidencia es
igual al ngulo de reflexin, la radiacin que
choca con el plano en fase sale en fase del plano,
sin importar donde chocan contra el plano
En esta figura se puede ver por que:
b d

a c

En la figura se puede ver que los dos haces llegan
en fase a la lnea ab si las lneas ad y bc tienen
diferente longitud entonces estarn fuera de fase
Sin embargo, si estas lneas son idnticas,
entonces estarn en fase
Se puede ver que las lneas tendrn la misma
longitud si y solo si el ngulo de incidencia es
igual al ngulo de reflexin
Ntese que el haz incidente y el de reflexin
difieren en direccin por un ngulo total de 2

Las condiciones de la difraccin
Pero cules son las condiciones para la difraccin?
Antes que nada nos acordamos de la ley de Bragg
Fue derivada por los fsicos ingleses Sir W.H. Bragg y su
hijo W.L. Bragg en 1913
Explica por que las caras de un cristal reflejan la radiacin
solo a ciertos ngulos
Y se puede derivar fcilmente considerando las condiciones
necesarias para hacer que las fases de las ondas de un haz
coincidan cuando el ngulo incidente y el reflejado son
iguales
Las ondas que componen un haz incidente siempre estn en
fase y paralelas hasta el momento en que chocan contra un
tomo
Es claro que a partir de ese momento algunas de las ondas
tendrn que recorrer diferentes distancias para encontrarse
con otro dispersor
La ley de Bragg
En la siguiente figura se puede ver que cuando la primera
onda choca con el dispersor, la onda 2 debe recorrer una
distancia adicional
La distancia que debe recorrer la onda 2 mas que la onda 1
es igual a CB+BD

La ley de Bragg
Si las dos ondas viajan adyacentes y paralelas, la nica
manera en que permanecern en fase es que esta distancia
sea un mltiplo de la longitud de onda del haz incidente, es
decir: n! = CB + BD
Como d es la hipotenusa del tringulo rectngulo ACB
podemos usar la trigonometra para relacionar la distancia
(d) y el ngulo ( ) del haz incidente
La distancia AB es el cateto opuesto a , entonces:
CB = d sin !
Pero como CB = BD, entonces:
n! = 2CB
Al sustituir la anterior en esta ltima:
n!
()
n! = 2d se n " d=
2 se n "()
La ley de Bragg
Algunos ejemplos:

La ley de Bragg
Algunos ejemplos:

La ley de Bragg
Algunos ejemplos:

La ley de Bragg
Ahora bien, esta ltima expresin:
n!
d=
2 se n " ()
nos indica que hay una relacin de proporcionalidad inversa
entre el seno del ngulo y la distancia interplanar
Es decir, al rearreglar esta expresin:
n"
se n ! = ()
2d
Podemos concluir que:
1
()
se n ! "
d
Que en ltima instancia es la relacin que existe entre el
espacio real y lo que conocemos como espacio recproco
Difraccin y transformada de Fourier
Qu es la transformada de Fourier?
Es una representacin de alguna funcin en trminos de
un conjunto de ondas sinusoidales
Este conjunto de ondas es ortogonal, es decir que
ninguna de las funciones del conjunto puede obtenerse
como una combinacin lineal de las otras
En particular un conjunto de ondas sinusoidales de
diferente frecuencia es ortogonal
Una buena analoga es la de los tres colores primarios
(Rojo, verde y azul), no hay ninguna combinacin de
dos de ellos que produzca el tercero, pero con estos tres
puedo generar cualquier color
De manera similar mezclando ondas sinusoidales de
cualquier frecuencia en las proporciones adecuadas se
puede construir cualquier funcin arbitraria
Se puede demostrar que es posible representar
cualquier funcin continua sumando suficientes
ondas sinusoidales de la frecuencia y amplitud
apropiada
Supongamos que un cristal imaginario que tiene
tres tomos en la celda dos carbonos y un oxgeno
La densidad electrnica de la celda se ver as:
C C O

Ahora trataremos de representar esta funcin en
trminos de ondas sinusoidales
La primera tiene una frecuencia de 2 (es decir, se
repite dos veces a lo largo de la celda)
Uno de los picos representar al oxgeno y el otro a
los dos carbonos

La segunda onda tiene una frecuencia de tres (se
repite tres veces)
Pero tiene diferente fase (empieza en diferente
lugar que la otra onda)
Y adems la amplitud es diferente (es ms
chaparrita)

Finalmente, aadimos una onda con una
frecuencia de cinco
Que tambin tiene diferente amplitud
Y adems la alineamos con los dos tomos de
carbono

Ahora las ponemos juntas
Y las sumamos:
Freq. 2
Freq. 3
Freq. 5
Total
Ntese que la suma de las tres ondas es una buena

aproximacin de la celda original
Entonces habiendo escogido correctamente la
amplitud, la frecuencia y el nmero de ondas
pudimos representar correctamente la celda
Ahora haremos la transformada de Fourier de la
misma celda:
El resultado muestra una serie de picos estando los

mayores en 2, 3 y 5 en el eje x, los cuales
corresponden a las ondas que elegimos
Si analizamos con cuidado, nos encontramos adems
que la altura de los picos corresponden a la amplitud
de las tres ondas
Los picos pequeos de la transformada corresponden a
ondas adicionales que se requirieron para ajustar
perfectamente la densidad original
Entonces la transformada de Fourier nos dice cual es la
mezcla de ondas sinusoidales que se necesitan para
hacer cualquier funcin
Obviamente las ondas se siguen hasta el infinito, de
manera que tenemos muchsimas copias de la celda
unitaria
Otras caractersticas de la transformada son que los
valores de frecuencia pueden ser positivos o negativos
y adems son sus valores son complejos no reales
Pero Cul es la conexin entre la difraccin de Rayos
X y las transformadas de Fourier?
Para responder esto, debemos deducir cmo un slido
cualquiera dispersar una onda incidente
As cuando la onda choca con el slido, la radiacin se
dispersar
Consideraremos la onda difractada en una direccin
particular, y calcularemos la dispersin total sumando
la dispersin en esa direccin desde cada uno de los
puntos del slido
La direccin del haz incidente la representamos por el
vector k
El haz difractado en la direccin escogida ser k
Por conveniencia, hacemos que su !" !"
! 1
magnitud sea el recproco de la k = k' =
longitud de onda del haz: !
Una grfica que presenta esto es esta:
!"
!
k'
!" !
k r
Ahora debemos hacer la suma de la dispersin en todo el

slido y escoger un origen dentro del slido
Luego calculamos la diferencia entre la longitud de las
trayectorias entre un haz dispersado desde un punto
arbitrario y un haz imaginario dispersado desde el origen
!"
!
k'
!
r
!" ! "!
k r cos! = r " k
! "!
r cos! = r " k
La diferencia de en la longitud de la trayectoria se traduce
en una diferencia de fase entre las dos ondas
Al sumar la dispersin en todo el slido tomando en
consideracin la capacidad de dispersin de cada punto,
p(r) y de la representacin compleja del cambio de fase
Si sustituimos un nuevo vector s para la diferencia entre k
y k, obtenemos la integral de Fourier estndar:
! "! ! "! " "! "!
"
diferencia de trayectoria = r ! k - r ! k' = r ! k - k'
2! ! "! "! " ! "! "! " ( )
diferencia de fase =
! "! ""!
"
(
# r # k $ k' = 2! r # k $ k' ) ( )
( )
Definiendo s = k ! k' y sumando para todas las r
! ! ( 2" ir"!#s"!") !
()
F s = !p r e
V
() dr

Dispersin
Para caracterizar las consecuencias de la relacin
recproca entre el espacio recproco y el real,
analizaremos un conjunto de ejemplos que muestren el
comportamiento de ciertos sistemas al pasar del
espacio real al recproco cuando se emplea el
experimento de difraccin
Para ello presentaremos cada experimento empleando
representaciones grficas donde:
En el lado izquierdo pondremos al espacio real, con sus
consabidas coordenadas x, y, z
En tanto que en el lado izquierdo tendremos al espacio
recproco el cual podr ser caracterizado con unas
coordenadas a las que llamaremos h, k, l
Hay una relacin biunvoca entre los puntos del
espacio real y los del espacio recproco

Dispersin
Cuando tenemos un solo dispersor (tomo), observamos
este comportamiento de la radiacin difractada:
Un solo pico Intensidad

Coordenadas Atmicas, ngulos de reflexin,
de la densidad electrnica de las intensidades
(x,y,z) (h,k,l)
Dispersin
Que en 2D se ver as:

Dispersin
Que ocurre cuando ponemos un par de dispersores?:
Pues que aparecen varios picos de difraccin Intensidad

(x,y,z) (h,k,l)
Dispersin
Cuyo perfil bidimensional es este:

Dispersin
Y qu pasa cuando ponemos una hilera de dispersores?:
Pues que la seal se agudiza Intensidad

(x,y,z) (h,k,l)
Dispersin
Y tiene este perfil:

El espacio recproco
El espacio recproco y el espacio directo son recprocos
uno del otro
Y estn relacionados por la transformada de Fourier
Al espacio recproco se le llama tambin espacio de
Fourier o espacio de fase
En el espacio recproco se puede definir la llamada
lattice recproca, como el conjunto de puntos
imaginarios construidos de tal manera que la direccin
de un vector desde un punto a otro del espacio
recproco, coincide con la direccin perpendicular a los
planos del espacio real
La separacin de estos puntos (el valor absoluto del
vector) es igual al valor recproco de la distancia
interplanar real
El espacio recproco
Ewald invent una construccin geomtrica para visualizar
cuales de los planos de Bragg estn correctamente
orientados para que ocurra la difraccin Los puntos en la
red recproca representan los planos que forman la red real
(red cristalina)
Entonces la red cristalina determina (a travs de relaciones
definidas) los vectores de la red recproca, el espaciamiento
de los puntos de la en la red y b
las direcciones recprocas asociadas
Si consideramos una red cristalina a d100
bidimensional definida por a, b y
el ngulo , donde se muestran
los planos d100 y d010
La red recproca de esta, d010
estar construida por los vectores recprocos a* y b* y
estarn separados por el ngulo

El espacio recproco
a* ser perpendicular a los planos d100 y su magnitud
ser igual al recproco de la distancia entre dichos
planos b 1
d010
a
b* 1
d100
a*
De manera similar b* ser perpendicular a los planos

d010 y su magnitud ser igual al recproco de la
distancia entre dichos planos
Y por tanto + =180
El espacio recproco
Debido a las relaciones lineales que existen entre los
planos se genera una red peridica ! 1$
Estas relaciones lineales son como esta: d200 = # & d100
" 2%
En general la periodicidad de la red peridica
estar dada por esta expresin: * " 1 %
!hkl = $ '
d
# hkl &
La expresin vectorial de los vectores de la red que
definen cada plano hkl es esta:
! nhkl $
g hkl = # &
d
" hkl %
Donde n es el vector unitario normal a los planos hkl

El espacio recproco
Para las redes que no son primitivas, como por ejemplo
una que sea centrada en el cuerpo, pueden presentarse
ausencias sistemticas en la red recproca, esto se debe
a la construccin de la red
En esta figura se muestra como se usa una celda
unitaria b
mayor (en verde) en vez a
de la primitiva (en rojo). b
Esta celda tiene la ventaja
del ngulo recto entre a y b d 100
a
d010

El espacio recproco
Esta red recproca se construye usando los diferentes
vectores de la red y distancias interplanares
Cuando se etiqueta respecto a los nuevos vectores de red
recprocos, las reflexiones vacas estarn ausentes
b*
a*

El espacio recproco
Estas ausencias ayudan a distinguir las diferentes clases de
redes cristalinas pues cada una tiene tiene ausencias
sistemticas caractersticas
En este caso los puntos con h+k es un entero impar estn
ausentes, debido a la definicin de la celda unitaria
Si consideramos un crculo de radio r con dos puntos X y Y
en su circunferencia
X
2
A 0 Y
r

El espacio recproco
Si el ngulo XAY se define como , entonces por simple
geometra el ngulo X0Y ser 2, y si adems:
XY
sin! =
2r
Si esta geometra se construye en la en el espacio recproco,
tiene implicaciones muy importantes
Si el radio se define como el inverso de la longitud de onda
del haz de rayos X
Si Y es es el punto 000 de la red recproca y X es un punto
cualquiera hkl, entonces la distancia XY es:
1
1 d XY =( )
dhkl dhkl
Y por lo tanto: sin! = # " = 2dhkl sin!
2
"
El espacio recproco, la esfera de Ewald
Entonces resumiendo, el espacio recproco representa a los
conjuntos de planos de la red cristalina
b*
a*
Cada punto puede etiquetarse, de manera que el punto 000
es el origen del cristal y cada uno de los puntos representa
una familia de planos del cristal
b*
a*
Este punto es donde incide el haz de rayos X, descrito por el
inverso de su longitud de onda, pues estamos en el espacio
recproco
000 b*
1
!
Haz de rayos X
a*
De esta manera podemos generamos una esfera con un
radio igual al inverso de la longitud de onda y con el punto
000 tangente:
000 b*
1
!
a*
Si ahora giramos la direccin del haz de rayos X, veremos
que en la superficie de la esfera aparece una reflexin
000
b*
a*
Y veremos que las condiciones de difraccin en ese ngulo
se cumplen
1
000
d220
b*
2!220
!220
a*
Ntese que el haz difractado est a 2 del haz incidente
000
b*
Haz incidente
Haz difractad
o
a*
El espacio recproco
Consecuencias del la reciprocidad
qu ocurrir cuando pongamos un arreglo donde las
distancias entre los dispersores son menores?
Intensidad
Pues que las seales de difraccin se separan ms para el
caso de las distancias menores y esto ocurre porque:
1
Tamao de la red cristalina =
tamao patrn de difraccin
El espacio recproco
Y que pasar si pongo un cuadrado?
Que el nmero de dimensiones con reflexiones aumenta

(x,y,z) (h,k,l)
El espacio recproco
Si ahora pongo un rectngulo?
Las reflexiones y su distribucin cambian de forma

(x,y,z) (h,k,l)
El espacio recproco
Si ahora pongo una red oblicua?
Otra vez reflexiones y su distribucin cambian de forma

(x,y,z) (h,k,l)
El espacio recproco
Si ahora hago una translacin de la red oblicua?
La translacin hecha es tanto en el eje de las x como en

el de las y

El espacio recproco
Un buen observador inmediatamente notar que esta
vez no hay cambios en la distribucin de reflexiones
respecto al caso anterior

(x,y,z) (h,k,l)
El espacio recproco
De esta manera, tenemos que es posible relacionar
cualquier punto de la red real a un punto de la red
recproca
Red cristalina Red recproca

Espacio real Espacio imaginario
x, y, z h, k, l

El espacio recproco
Para pasar de uno a otro empleamos esta
transformacin: 2!
=g
d
Vector normal a los planos (-1, 0)
-2 2 02 22
Planos de la red
-2 0 20
g
-2 -2 2 -2
d 0 -2

x, y, z h, k, l
El espacio recproco
Esto mismo lo haremos con diferentes familias de
planos
d
-2 2 02 22
g
-2 0 20
-2 -2 2 -2
0 -2

x, y, z h, k, l
El espacio recproco
planos
d
-2 2 02 22
-2 0 20
g
-2 -2 2 -2
0 -2

x, y, z h, k, l
El espacio recproco
planos
d
-2 2 02 22
g
-2 0 20
-2 -2 2 -2
0 -2

x, y, z h, k, l
El espacio recproco
planos
-2 2 02 22
Normal
d
g
-2 0 20
-2 -2 2 -2
0 -2

x, y, z h, k, l
Las transformadas de Fourier
Un tomo y su transformada de Fourier:
Ntese que ambas funciones tienen simetra

esfrica y mientras que el tomo aparece ntido su
transformada es ancha y suave
Esto ilustra la relacin recproca entre una funcin
y su transformada
Una molcula y su transformada de Fourier:
La molcula consiste de 7 tomos, su transformada

presenta cierto detalle pero la forma es todava la
de la transformada atmica
Esta transformada es el producto de la trasformada
atmica y las posiciones
Una red y su transformada de Fourier:
Los puntos de la red son puntos delta (exagerados)

Ntese que la transformada de la red es una red con
direcciones y espaciamientos recprocos
Este es el origen de la red recproca
Un cristal y su transformada de Fourier:
Finalmente construimos un cristal haciendo una

convolucin de una molcula con una red
El resultado es una estructura cristalina
La transformada de Fourier es pues el producto de la
transformada molecular y la red recproca
Un pato y su transformada de Fourier:
Noten sus mercedes que la imagen real da a lugar a

un patrn de difraccin Hermitiano, al cual ustedes
conocen bien

Las transformadas de Fourier inversas
Un pato y su transformada de Fourier inversa:
Si tenemos los trminos de baja resolucin del

patrn de difraccin obtenemos un pato de baja
resolucin
Es decir hay una prdida considerable
Si perdemos datos de resolucin media

Habr aristas finas pero aparecer chorreado

Cuando tenemos los trminos de alta resolucin

solamente veremos los bordes del pato
Ser difcil distinguir las clases de tomos

Cuando tenemos que un segmento de los datos se

ha perdido las caractersticas perpendiculares al
segmento aparecern borrosas
Habr serios problemas con los factores de
temperatura
Si perdemos 10% de los datos en capas

Se observa este efecto

Si perdemos 10% de los datos aleatoreamente

Se promedian las prdidas

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Ntese que la suma de las tres ondas es una buena

El resultado muestra una serie de picos estando los

Ahora debemos hacer la suma de la dispersin en todo el

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Un solo pico Intensidad

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Pues que aparecen varios picos de difraccin Intensidad

Coordenadas Atmicas, ngulos de reflexin,

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Pues que la seal se agudiza Intensidad

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De manera similar b* ser perpendicular a los planos

Donde n es el vector unitario normal a los planos hkl

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viernes, 13 marzo 2009 El fenmeno de difraccin 51

Que el nmero de dimensiones con reflexiones aumenta

Las reflexiones y su distribucin cambian de forma

Otra vez reflexiones y su distribucin cambian de forma

La translacin hecha es tanto en el eje de las x como en

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Coordenadas Atmicas, ngulos de reflexin,

Red cristalina Red recproca

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Red cristalina Red recproca

Red cristalina Red recproca

Red cristalina Red recproca

Red cristalina Red recproca

Red cristalina Red recproca

Ntese que ambas funciones tienen simetra

La molcula consiste de 7 tomos, su transformada

Los puntos de la red son puntos delta (exagerados)

Finalmente construimos un cristal haciendo una

Noten sus mercedes que la imagen real da a lugar a

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Si tenemos los trminos de baja resolucin del

Si perdemos datos de resolucin media

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