Guias Laboratorio de Química Inorgánica II PDF

UNIVERSIDAD Laboratorio de qumica inorgnica II Facultad de Ciencias
SANTIAGO DE CALI Bsicas

Microescala
GUAS DE LABORATORIO DE QUMICA

INORGNICA II A MICRO ESCALA
GUILLERMO GARZN GARCA Ph.D.
ROSEMARY OCHOA BEJARANO Ph.D.
UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE QUMICA
SANTIAGO DE CALI
2017
UNIVERSIDAD SISTEMA DE CRDITOS ACADMICOS Diseo de
SANTIAGO DE CALI Asignaturas
PROGRAMA DE CURSO 2008-A
Prctica 1. Estabilidad en compuestos de coordinacin

OBJETIVOS
Comparar la interaccin de los iones metlicos Co2+, Cu2+ y Zn2+ con los
ligandos formiato y oxalato.
Formar compuestos con frmula [M(formiato)2] y [M(oxalato)]; M es metal.
Comprobar la estabilidad relativa de complejos con ligandos monodentados
y bidentados (efecto quelato).
INTRODUCCIN
Un compuesto de coordinacin o complejo se forma cuando una base de Lewis
se enlaza a un centro metlico (tomo o ion) que es un cido de Lewis. En un
compuesto de coordinacin, las bases de Lewis, molculas o iones que poseen
tomos con pares electrnicos libres (dadores), se denominan ligandos.
Segn el nmero de enlaces que forme el ligando con el centro metlico,
se clasifican en: Monodentados, si forman slo un enlace M-L (H2O,
- 2-
NH3, Cl , O , piridina).
Bidentados, si forman dos enlaces M-L (acetilacetonato, etilendiamina,

oxalato).
Polidentados, si forman tres o ms enlaces M-L
(etilendiaminotetraacetato, AEDT).
Los ligandos bidentados y polidentados se unen al centro metlico formando un

anillo por lo que se les denomina quelatos ya que se unen al metal como una
pinza (del griego Kele que significa pinza) lo que les aporta una estabilidad
adicional.
Nmero de coordinacin, es el nmero de tomos dadores unidos al centro
metlico. Los ms comunes son cuatro y seis. El conjunto de ligandos unidos
por enlace covalente dativo al centro metlico forman lo que se denomina su
esfera de coordinacin. Los iones metlicos en disolucin acuosa
generalmente forman complejos del tipo [M(H2O)6]n+. Sin embargo, si el metal
es enlazado por ligandos con carga, puede llegar a producir un compuesto de
coordinacin neutro que podra ser insoluble y, por lo tanto, podra precipitar.
La mayora de los compuestos de coordinacin estn formados por los
denominados metales de transicin. La caracterstica ms importante es que
los elementos o sus iones ms comunes tienen incompleta la subcapa d. Esta

caracterstica les confiere propiedades especiales como son:
Presentar diversos estados de oxidacin, que dan lugar a compuestos
generalmente coloreados.
Capacidad para formar compuestos paramagnticos (presencia de electrones
desapareados).
Marcada tendencia a formar compuestos de coordinacin.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Lea cuidadosamente la gua, desarrolle su diagrama de flujo y los
clculos necesarios antes de empezar a desarrollar la gua.
b) Investigar las respectivas fichas de seguridad de cada uno de los
reactivos a manipular en la prctica, como tambin anotar los riesgos
especiales asociados.
c) Dibuje la estructura de los ligandos formiato y oxalato indicando los
pares de electrones sin compartir.
d) Cmo se clasifican estos ligandos de acuerdo al nmero de tomos
donadores?
MATERIAL Y REACTIVOS
Tabla 8. Relacin de materiales, equipos y reactivos requeridos.
Material Reactivos
Nitrato de cobalto (II) 1M
Micropipeta 100 1000
Nitrato de cobre (II) 1M
L
Nitrato de Zinc (II) 1M
Beaker 5 mL
Formiato de sodio 1M
Beaker 10 mL
Oxalato de potasio 1M
Pipeta graduada 5 mL
Gradilla
6 tubos de ensayos o
viales
Microespatula
Gotero
Plancha de agitacin y
Calentamiento
Imn pequeo
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Nota: Coordine con el docente la preparacin de las soluciones, si se realizar
por grupo o por todo el curso con el fin de realizar los respetivos clculos.
Formar dos series de tres tubos de ensayos o viales. Para ambas series
realizar la siguiente disposicin de las soluciones: a uno de los tubos aada 1
mL de disolucin de Co(NO3)2 1M, a otro 1 mL de disolucin de Cu(NO3)2 1M y
al restante 1 mL de disolucin de Zn(NO3)2 1M.
A una serie adicione 2 mL de disolucin de formiato de sodio 1M. Anote sus
observaciones en la tabla 9.
Agregue 1 mL de disolucin de oxalato de potasio 1M a los tubos de la otra
serie. Registre lo que observe en la tabla 9.
Tabla 1. Observaciones de la interaccin de aniones formiato y oxalato con los
cationes Co2+, Cu2+ y Zn2+.
Ligando
Formiato
adicionado
Cationes Co2+ Cu2+ Zn2+
Color inicial
Cambio observado
al agregar el
ligando
Ligando
Oxalato
adicionado
Cationes Co2+ Cu2+ Zn2+
Color inicial
Cambio observado
al agregar el
ligando
PREGUNTAS
1. Teniendo en cuenta las estructuras de los ligandos y que se aadi un
volumen doble de formiato que de oxalato:
a) Nombrar los productos en cada caso.
b) Dibujar las estructuras de los productos esperados en cada caso.
c) Escribir y explicar todas las reacciones que se observaron en la prctica.
2. Explicar los resultados que se observaron al adicionar los ligandos ya

fuera formiato u oxalato.
3. Qu caractersticas de los ligandos favorecen una mayor estabilidad en
los complejos?
TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Lleve todas las soluciones a un recipiente en comn y homogenice los
residuos, mida el pH de esta solucin y neutralice de ser necesario; luego
realice una filtracin al vaco para recolectar el precipitado presente en los
desechos; estos sern llevados al recipiente de filtrados dispuesto por la
Universidad Santiago de Cali en el cuarto de residuos. La solucin neutralizada
que queda puede ser eliminada por el drenaje siempre y cuando no contenga
ms precipitado; de no ser as, filtre nuevamente o dispngala en el recipiente
de desechos inorgnicos.
2009; Strauss, 1974; Zvi Szafran, Ronald M. Pike, n.d.)
(P. Atkins, 2010; Basolo & Johnson, 1964; Boschmann, 1990; Cotton et al., 1995; Girolami et al., 1999; Housecroft & Sharpe, 2012; Huheey, Keiter, Keiter, & Medhi, 2006; Kauffman, 1987; Meurant, 1966; Nakamoto,
BIBLIOGRAFIA
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Zvi Szafran, Ronald M. Pike, M. M. S. (n.d.). Microscale Inorganic Chemistry: A
Comprehensive Laboratory Experience (Illustrate). J. Wiley, 1991.
Prctica 2. Estudio comparativo de los estados de oxidacin +1 y +2 del

cobre y la plata
OBJETIVOS
Sintetizar derivados con centros metlicos en estados de oxidacin poco
habituales.
Conseguir, por formacin de un compuesto insoluble o de una especie

compleja, la estabilizacin de estados de oxidacin bajos del cobre y la
plata.
Caracterizar los complejos obtenidos por espectroscopia IR.
INTRODUCCIN
COBRE
El cobre tiene un solo electrn s por fuera de la capa completa de electrones d,
pero no se le puede clasificar en el grupo I por tener muy poco en comn con
los metales alcalinos, excepto las estequiometrias en el estado de oxidacin
+1.
Los principales estados de oxidacin y la estereoqumica del cobre se resumen
a continuacin:
Estados de Estructura Nmero de

Geometra Ejemplos
Oxidacin electrnica Coordinacin
Lineal [Cu(NH3)2]+
Cu(I) 3d10 2
[Cu(CN)2]-
Tetradrica [Cu(CN)4]2-
Cu(II) 3d9 4
[Cu(Py)4]2+
5 Bipirmide [Cu(diPy)2]+2
Triangular
6 Octadrica [Cu(EDTA)]2-
Las estabilidades relativas de los estados cuproso (I) y cprico (II) resultan de
los valores de los potenciales siguientes:
Cu+ + e- Cu E= 0.52 V
Cu2+ + e- Cu+ E= 0.153 V
Estas estabilidades relativas dependen enormemente de la naturaleza de los
aniones y de otros ligandos que pueden hallarse presentes, de la constante
dielctrica de la solucin y de la naturaleza de otros tomos vecinos. Se
conocen complejos cuprosos con ligandos que no dan enlaces , con ligandos
que dan enlaces p y d, con olefinas y acetilenos.
PLATA
La plata posee al igual que el cobre, un solo electrn s exterior a la capa d
completa. Sin embargo, a pesar de la semejanza en las estructuras
electrnicas y potenciales de ionizacin, existen pocas semejanzas entre las
propiedades de estos dos elementos. En la siguiente tabla se indican los
estados de oxidacin y las estereoqumicas ms comunes de la plata.
Estados de Estructura Nmero de

Geometra Ejemplos
Oxidacin electrnica Coordinacin
2 Lineal [Ag(NH3)2]+
Ag(I) 4d10
4 Tetradrica [Ag(SCN)4]3-
Ag(II) 4d9 4 Planar [Ag(pi)4]2+
En el caso de la Ag (I), la estereoqumica depende marcadamente de la

naturaleza del ligando y a pesar de que predomina el nmero de coordinacin,
existen ligandos que pueden dar lugar a la formacin de complejos
tetracoordinados.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Lea cuidadosamente la gua y desarrolle su diagrama de flujo antes de
empezar la parte experimental, como tambin los clculos necesarios
para la preparacin de soluciones.
b) Investigue las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos a
manipular y anote sus precauciones al momento de manipularlos.
c) Investigue por qu el cobre es visto como rojizo al igual que la tonalidad

que presenta la plata.
d) Explique brevemente cules son los requisitos para que un ligando
estabilice nmeros de oxidacin bajos y estados de oxidacin altos.
e) Explique brevemente las reacciones que se llevan a cabo en los
procesos de extraccin de cobre conocidos pirometalurgia e
hidrometalurgia.
f) Explicar en qu consiste el efecto Jahn-Teller.
Material Reactivos
Beaker de 5 mL Hidrxido de sodio

Hidrxido de amonio
Beaker de 10 mL
Zn metlico
10 Tubos de ensayo
Nitrato de plata
Plancha calentadora con Peroxodisulfato de potasio
agitacin magntica Cianuro de Potasio
Barra de agitacin Tiourea
magntica pequea Cobre en polvo

HCl Concentrado
Frasco Lavador
Acetona
Micropipeta 100 1000 Cloruro de cobre (II)
L Etanol
Embudo Hirsch y Bomba Piridina
de Vaco Hidrxido de potasio
Dietil ter
Papel de filtro
Desecador
Investigacin cualitativa en tubos de ensayo
Realice los clculos necesarios para preparar soluciones 0.1 M de sulfato de
cobre (II) y de nitrato de plata (I). Tenga en cuenta que solo necesitar 0.5 mL
de cada solucin en el tubo de ensayo. Trasvase las porciones de cada

solucin preparada en 2 series de 5 tubos de ensayo y proceda con cada tubo
como se indica a continuacin y anote sus observaciones.
Nota: Tenga precaucin con los vapores liberados, por lo tanto, use una
campana de extraccin de gases.
A las soluciones preparadas y ya dispuestas en cada tubo proceda por
separado:
I. Adicione entre 2 y 4 gotas de una solucin de NaOH a 0.1 M y caliente
hasta ebullicin.
II. Adicione gota a gota un exceso de solucin de hidrxido de amonio.
III. Adicione gota a gota un exceso de cianuro de potasio 0.1 M.
IV. Adicione un pedazo pequeo de Zn metlico.
V. Adicione unos pocos cristales de peroxodisulfato de potasio y caliente.
VI.
Preparacin de Cloruro de tris-(tiourea) cobre (I) [Cu(tu)3]Cl

Disuleva 0.5 g de tiourea en 2.5 mL de agua caliente. Luego agregue 0.1 g de
cobre en polvo y 0.5 mL de HCL concentrado. Caliente hasta que el cobre se
haya disuelto y filtre luego la solucin mientras permanece caliente. Deje enfriar
el filtrado a temperatura ambiente, filtre nuevamente para separar los cristales,
pese el papel filtro previamente. Lave con unas pocas gotas de acetona. Deje
secar los cristales y pese nuevamente el papel filtro y determine el rendimiento
de la reaccin.
Preparacin de Cloruro de bis-(piridina) cobre (II) [Cu(pi)2]Cl2
Disuelva 250 mg de cloruro de cobre (II) en 1.5 mL de etanol. Luego agregue
cuidadosamente gota a gota 0.200 mL de piridina a la solucin anterior. Pese el
papel filtro para determinar el rendimiento, filtre al vacio y lave con unas gotas
de dietil ter y etanol en porciones 1:1. Por ltimo lleve el producto a una estufa
a 40C por 3 minutos y luego al desecador hasta sequedad.
Preparacin de Peroxodisulfato de tetrapiridinplata (II) [Ag(pi) 4]S2O8
Prepare una solucin de nitrato de plata 0.1M y de peroxodisulfato 0.37 M.
Tenga en cuenta la cantidad que se utiliza por grupo de estudiantes, para que
se preparen estas soluciones para todo el curso.
Tome 3 mL de la solucin de nitrato de plata 0.1 M y llvelo a un beaker de 5
mL, luego adicinele 0.600 mL de piridina gota a gota con agitacin constante.
Por ltimo, a esta solucin adicinele lentamente 3 mL de peroxodisulfato 0.37
M.
Deje reposar la mezcla de la reaccin durante 10 minutos, filtre la solucin,
pesando previamente el papel filtro, separando el complejo insoluble, lvelo
con una pequea cantidad de agua y squelo en un desecador.
PREGUNTAS
a. Basndose en sus observaciones discuta con base en las reacciones

llevadas a cabo en la investigacin cualitativa la estabilidad de los
complejos de cobre y plata con NH3 y CN-
b. Dibuje y explique la estructura de cada uno de los complejos

obtenidos.
c. Escriba las reacciones involucradas en cada una de las preparaciones

de los complejos.
d. Cul es color de cada uno de los complejos obtenidos? Explique el

porqu del color obtenido.
e. Registre un espectro infrarrojo de los complejos obtenidos y asigne las

bandas ms importantes. Compare los espectros de peroxodisulfato de
tetrapiridinplata (II) y cloruro de bis-(piridina) cobre (II).
f. Determine el punto de fusin de cualquiera de los complejos obtenidos

y comprelo con la teora.
g. El complejo Ag(pi)2+ es incoloro, mientras que el Ag(pi)42+ es

coloreado. Explique por qu.
h. Por qu la estabilidad del ion Ag2+ aumenta por coordinacin con

piridina?qu otros ligandos puede usar en lugar de piridina?.
i. Explique brevemente cmo se puede obtener electrolticamente el

peroxodisulfato de potasio (K2S2O8). Discuta el uso del ion S2O82- como
agente oxidante.
Lleve todas los desechos de la investigacin cualitativa a un recipiente en
comn y homogenice los residuos, mida el pH de esta solucin y neutralice de
ser necesario, luego realice una filtracin al vaco en caso de que haya
presencia de material precipitado. El sobrenadante obtenido llvelo a su
respectivo recipiente de soluciones acuosas inorgnicas.
Los residuos generados en la preparacin de estos complejos son muy pocos,
se dira que solo el papel utilizado para la filtracin, el cual se dispondra en el
recipiente de residuos slidos dispuesto por la Universidad Santiago de Cali,
igualmente cualquier sobrenadante por parte de la filtracin y lavado de la
obtencin de los compuestos inorgnicos se llevara a los recipientes de
disolventes orgnicos no halogenados debido a que presentan lquidos voltiles
constituidos por uno o varios lavados realizados a los compuestos obtenidos y

en sus mayora son sustancias inflamables y nocivas. (P. A tkin s, 20 10; C ot to n et al. , 1995 ; Go pal a n, 20 0 9; L oys on, 20 14 ; Meur an t, 201 2; N a ka moto , 20 0 9; R a o, 20 12; Ra y & Ge org e B K auf f ma n, 19 99; Ro yal Societ y of C h emistry, 2 00 3; Sc h weitzer & P esterfield, 200 9; Wulfs b erg , 2 000)
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Wulfsberg, G. (2000). Inorganic Chemistry. University Science Books.
Prctica 3. Sntesis de Trioxalato Cromato (III) de potasio Trihidratado

OBJETIVOS
Preparar un complejo de coordinacin de Cr(III), con ligandos quelatos
donores de oxgeno.
Obtener informacin estructural del complejo aplicando la espectroscopia

infrarroja.
INTRODUCCIN
La sntesis es un proceso en el que las sustancias se combinan para formar
completamente nuevas sustancias. En este experimento se sintetiza un
compuesto de coordinacin. El compuesto de coordinacin es el producto de
una reaccin cido - base de Lewis en el que las molculas neutras o aniones
se enlazan al metal central por enlaces covalentes coordinados.
El ion oxalato puede actuar como ligando bidentado, coordinndose al mismo
tomo central a traves de dos tomos donadores de oxigeno diferentes y dando
lugar a complejos ms estables por la formacin de anillos quelato. Los
complejos de este tipo ms conocidos son los trioxalatos de metales
trivalentes.
La preparacin clsica de esta sal implica la reaccin de cido oxlico, oxalato
de potasio monohidratado y dicromato de potasio, en el que la reduccin de Cr
(VI) a Cr (III) es acompaado por la formacin de complejos. La ecuacin de
equilibrio qumico es la siguiente:
7H2C2O4 + 2K2C2O4 + K2Cr2O7 6CO2+H2O+ K3[Cr(C2O4)3].3H2O
EJERCICIOS PREVIOS
empezar la parte experimental.
b) Defina los trminos cido y base de Lewis, ligando y esfera de
coordinacin.
c) Defina el trmino ismero geomtrico.
d) Cul es el significado de la palabra dicrosmo?
e) Investigue la preparacin de un complejo oxalato de Ni, Mn o Co. Cite su
referencia y diga si esta preparacin sera adecuada para aadirla a este
experimento. Por qu s o por qu no?
f) Encuentre un mtodo analtico para determinar la cantidad de cromo y
oxalato, cite la referencia para el mtodo. Podra hacer la
determinacin con los reactivos y equipos disponibles en su laboratorio?
Por qu s o por qu no?
g) El cido oxlico se usa para remover herrumbre y corrosin de los
radiadores de automviles. Cmo piensa que funciona?
h) Investigar las respectivas fichas de seguridad de cada uno de los
reactivos a manipular en la prctica y anotar los riesgos especiales
asociados.
Material Reactivos
Beaker de 10 mL Oxalato de Potasio

monohidratado
Vidrio reloj
cido Oxlico Dihidratado
Plancha calentadora con
Dicromato de Potasio
agitacin magntica
Etanol
Barra de agitacin Acetona
magntica

Gotero
Bao de agua -hielo
Embudo Hirsch y Bomba

de Vacio
Papel de filtro
Sntesis de Trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado
Preparar una solucin de cido oxlico dihidratado (0.783 g) en agua (3 mL)
calentar esta solucin casi hasta ebullicin. A esta solucin se aade dicromato
de potasio slido (0,280 g) en pequeas porciones con agitacin constante.
Cuando la solucin se haya calentado hasta ebullicin se le adiciona oxalato
de potasio monohidratado (0,330 g), se deja concentrar la solucin casi hasta
sequedad. Deje enfriar a temperatura ambiente o en bao de agua fra; se
observar la formacin de cristales verdes. Pese el papel filtro donde realizar
la filtracin del compuesto obtenido; filtre y lave con unos pocos mililitros de
etanol fro; deje secar y luego determine el porcentaje de rendimiento.
Caracterizacin
Obtenga el espectro infrarrojo (empleando el mtodo de la pastilla de KBr) del
compuesto obtenido; si el tiempo lo permite haga la determinacin de oxalato o
cromo que desarroll en su trabajo previo con el consentimiento del profesor o
tutor.
PREGUNTAS
a. Calcule el rendimiento terico del complejo preparado (muestre los
clculos).
b. Calcule el rendimiento experimental del complejo obtenido.
c. Calcule el rendimiento terico del complejo de oxalato y comprelo con
la determinacin desarrollada.
d. Por qu tienen color los compuestos K3[Cr(C2O4)3].3H2O,
K2[Cu(C2O4)2].2H2O, y K3[Fe(C2O4)3].3H2O, mientras que
K3[Al(C2O4)3].3H2O es incoloro?
e. Cules son los nombres de los anteriores compuestos mencionados?
f. Determine el espectro IR a su producto obtenido e interprete los
resultados.
Los residuos generados son en mayor parte producto de la filtracin los cuales
deben ser recolectados por lo que se recomienda llevar a cabo su tratamiento y
disponer los desechos finales a los recipientes de soluciones inorgnicas o de
metales pesado dispuestos por la Universidad Santiago de Cali.
Para el tratamiento de los desechos de Cr+3 se utilizar el mtodo de
precipitacin con una base en donde se recogern los desechos de los
productos finales de las filtraciones y se le adicionar una disolucin de sulfito
de sodio al 20% lentamente y con agitacin, para oxidar el cromo a su especie
menos contaminante Cr+6.
Posteriormente adicione NaOH al 20% para asegurarse de tener el cromo en
forma insoluble, filtre y deposite en el recipiente de metales pesados,
finalmente diluir el filtrado y neutralizar hasta un pH 6 o 7.
2004; Nakamoto, 2009)
(Adams, 1979; P. Atkins, 2010; Cotton et al., 1995; Haworth & Elsen, 1973; J. H. Nelson,
BIBLIOGRAFIA
Adams, R. D. (1979). Inorganic syntheses, vol. XIX. Journal of Organometallic
Chemistry (Vol. 178). http://doi.org/10.1016/S0022-328X(00)94248-7
Wiley.
Haworth, D. T., & Elsen, K. M. (1973). Spectral comparison of geometrical
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http://doi.org/10.1021/ed050p300
J. H. Nelson, K. C. K. (2004). Laboratory Experiments for Chemistry The
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Prctica 4. Preparacin de Cloruro de Cis Trans Diclorobis (Etilendiamina)

Cobalto (III)
OBJETIVOS
Sintetizar dos ismeros geomtricos de cobalto (III) utilizando la
progresiva transformacin de un ismero en otro.
Caracterizar mediante Espectroscopia IR y UV-Vis los complejos de
Co(III)
INTRODUCCIN
Los complejos de Co(III) son muy numerosos. Experimentan reacciones de
intercambio de ligandos con relativa lentitud y por ello, desde los tiempos de
Werner y Jrgensen han sido muy estudiados. Gran parte del conocimiento
que se posee hoy en da sobre isomera, modos de reaccin y propiedades
generales de los complejos octadricos se basa en los estudios de complejos
de Co(III). Casi todos los complejos discretos de Co(III) son octadricos aunque
existen algunos ejemplos de otras geometras.
El centro de Co(III) exhibe una especial afinidad por los ligandos con tomos de
nitrgeno como dadores, y muchos complejos contienen amonaco, aminas
como la etilendiamina (en, NH2-CH2-CH2-NH2), grupos nitro o grupos SCN-
coordinados por el tomo de nitrgeno. Tambin se encuentran complejos con
iones halogenuro y molculas de agua. En general, estos complejos se

sintetizan a partir del in acuoso de Co(II) que se oxida en disolucin,
tpicamente con oxgeno molecular o con perxido de hidrgeno, en presencia
del ligando.
En esta prctica se van a obtener dos estreo ismeros, ms especficamente
dos ismeros geomtricos (cis y trans) de [CoCl2(en)2]Cl donde el ligando
etilendiamina se coordina como bidentado quelato en posicin cis. Los dos
ismeros se diferencian en la disposicin relativa de los ligandos en torno al
centro metlico y poseen propiedades diferentes. En un compuesto octadrico
de frmula general MA4B2 hay dos maneras de distribuir los ligandos B en torno
al in central. En el ismero cis los dos grupos B se encuentran adyacentes y
en el ismero trans se encuentran en posiciones opuestas. En nuestro caso la
situacin es de este tipo, pues se coordinan al centro metlico cuatro tomos
de nitrgeno y dos cloros. El producto de partida de Co(II) se oxida con oxgeno
molecular haciendo burbujear aire sobre una disolucin que contiene dicho
producto y el ligando etilendiamina. El proceso se realiza sumergiendo el frasco
lavador en un bao de agua caliente para favorecer el proceso. En medio cido
(se aade HCl tras la oxidacin) se forma el derivado trans-
[Co(en)2Cl2]ClHCl2H2O (l), que pierde HCl por calentamiento. Este ismero
trans, de color verde, se puede transformar en el cis, de color morado, por
evaporacin de una disolucin acuosa neutra entre 90 y 100. Tanto el ismero
cis como el trans se hidratan al calentarlos en agua de acuerdo con las
reacciones que se indican a continuacin:
EJERCICIOS PREVIOS
a) Leer cuidadosamente la gua y desarrollar su diagrama de flujo antes de
reactivos a manipular en la prctica; as como tambin anotar los riesgos
Tabla 4. Relacin de Materiales, equipos y reactivos requeridos.
Material Reactivos
Plancha de Cloruro de cobalto Hexahidratado

calentamiento y agitacin HCl Concentrado
Etilendimania al 10%
Equipo de filtracin al Metanol

vaco
Hidrxido de Amonio
Goteros
Etanol
Hielo
2 Beakers de 50 mL
1 Beaker de 100 mL
1 Micro esptula
1 Vidrio reloj
ter etlico
1 Pinza nuez
1 Frasco lavador
1 micropipeta 100-1000
L y puntas
Caracterizacin de cloruro de Trans dicloro-bis (etilendiamina) Cobalto
(III)
En un tubo de ensayo con desprendimiento lateral equipado con una entrada
de aire (Ver Fig. 5), colocar 300 mg (1,26 mmol) de CoCl2.6H2O, 2 mL de agua
destilada y 1.0 mL de etilendiamiamina.
Figura 1. Aparato de tubo de ensayo con desprendimiento lateral

Sumergir el tubo de reaccin en un bao de agua caliente (90-95 C) y
conectar al brazo lateral del tubo un aspirador de aire. El sistema de reaccin,
que es de color purpura, se debe mantener bajo estas condiciones durante un

periodo de 1 hora, adicionando de vez en cuando agua destilada por el tubo de
entrada de aire para mantener el volumen de agua. Despus de 1 hora de
calentamiento, retirar la succin y sacar el tubo de reaccin del bao de agua.
(La solucin resultante debe estar casi a sequedad)
Nota: No apague la succin hasta que desconecte el tubo. Esto evitar que el
agua se devuelva en el tubo de reaccin debido a la variacin de la presin.
Deje que el tubo se enfre a aproximadamente 50-60 C, usando una
micropipeta, aadir lentamente 600 L de HCl concentrado por el tubo de
entrada. Agitar el tubo de ensayo con cuidado y colquelo nuevamente en el
bao maria caliente. Vuelva a colocar la succin; este procedimiento se
continua hasta que el volumen de la solucin se disminuya al punto que los
cristales del producto sean evidentes.
Desconecte el tubo de aspirador, retire del bao de agua y colquelo en un
bao de agua y hielo, raspar el slido resultante del tubo y recoger mediante
filtracin al vacio usando un embudo Hirsch. Lavar los cristales con dos
porciones de 2 mL de metanol, que se aaden al tubo de reaccin para recoger
el producto cristalino adicional. Luego realizar lavados con dos porciones de 1
mL de dietil ter. Los cristales verdes son en realidad la sal de hidrocloruo del
producto deseado.
Caracterizacin del producto
Registrar el espectro IR (empleando pastilla de KBr) del compuesto para la
comparacin con el ismero cis que se prepara en la siguiente gua de
laboratorio (separacin de un ismero ptico). Determine el porcentaje de
rendimiento y el punto de ebullicin del producto.
Caracterizacin de cloruro de cis dicloro-bis (etilendiamina) cobalto (III)
Disolver 300 mg del producto obtenido en la prctica anterior (Cloruro de trans
dicloro-bis (etilendiamina) Cobalto (III)), en 0,6 mL de hidrxido de amonio
lentamente y observe lo que ocurre. Coloque esta solucin en bao de agua y
evapore hasta sequedad. Filtre y lave el producto con etanol y ter etlico,
seque a temperatura ambiente. Calcule el rendimiento y obtenga el IR.
Determine el punto de fusin del producto.
PREGUNTAS
a) Indique las reacciones que han tenido lugar en el desarrollo de la
prctica. Calcule los rendimientos. Cul es el reactivo limitante en la
formacin del ismero trans?. Explicar la razn.
b) Se podra haber llevado a cabo la oxidacin de Co(II) si no se hubiese
aadido, antes de efectuar sta, el ligando etilendiamina u otro similar?
Explicar su respuesta.
c) Dibuje los dos ismeros obtenidos. Cul es el producto
termodinmicamente ms estable? Por qu?
d) Con el espectro visible-ultravioleta de los dos ismeros. indique el

nmero de bandas que se observan en la regin visible. Coincide con
las esperadas? Explicar si hay discrepancia.
e) Alguno de los complejos obtenidos presenta quiralidad? En caso positivo,
cul sera la rotacin especfica esperada para la muestra que se
obtiene?
Recoja los lavados en una cubeta y luego mida el pH de la solucin; si la
solucin est muy bsica acidifique hasta conseguir un pH de 7; si observa la
formacin de un precipitado, fltrelo. En caso que la solucin est cida
neutralizar (a pH=7) con una base fuerte y tener en cuenta la formacin del
precipitado; filtrar para luego diluir con agua y ser arrojada por el drenaje.
Los papeles filtros utilizados deben ser dispuestos en la caneca roja como
material peligroso debido a la presencia de metales.(Adams, 1979; Adamson, 1963; Douglas, Saito, & of Inorganic
Chemistry, 1980; Housecroft & Sharpe, 2012; Inorganic Syntheses, 2009; Nakamoto, 2009; Pass, 2013; Wulfsberg, 2000; Zvi Szafran, Ronald M. Pike, n.d.)
BLIBIOGRAFIA
Adamson, A. W. (1963). Advanced Inorganic Chemistry. By F. A. Cotton and G.
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Douglas, B. E., Saito, Y., & of Inorganic Chemistry, A. C. S. D. (1980).
Stereochemistry of optically active transition metal compounds: based on a
symposium. American Chemical Society.
Education Limited.
Inorganic Syntheses, I. (2009). Inorganic Syntheses. Wiley.
Pass, G. (2013). Practical Inorganic Chemistry: Preparations, reactions and
instrumental methods. Springer Netherlands.
Prctica 5. Separacin de un Ismero ptico de Cloruro de Cis-Diclorobis

(Etilendiamina) Cobalto (III)
OBJETIVOS
Precipitar selectivamente el ismero d (dextro) de la mezcla racmica
de los dos ismeros ptimamente activos presentes en el ismero
geomtrico cis-[Co(en)2Cl2]CI,
Aislar y purificar el ismero dextro.
Determinar el valor de la rotacin especfica [] D del producto

usando un polarmetro.
INTRODUCCIN
El ismero cis [Co(en)2Cl2]CI (ver experimento anterior para la sntesis de este
ismero) en realidad consiste de dos ismeros que son imgenes especulares
entre s. Dichos ismeros se conocen como ismeros pticos. Las dos formas
de estos ismeros se muestran en la figura 6.
Figura 2. Ismeros pticos de cis-[Co(en)2Cl2]+

Estas dos formas, muy parecidas a su mano derecha e izquierda, no se
pueden sobreponer entre s. Los ismeros pticos generalmente tienen
propiedades fsicas muy similares y son muy difciles de separar (resolver).
La forma ms comn de separar los ismeros pticos es tratando la mezcla
(llamada mezcla racmica) con otro compuesto que es ptimamente activo,
con el cual uno de los ismeros forma una sal insoluble. En este
experimento los dos ismeros pticos se tratan con d-tartrato antimonil de
potasio, el cual selectivamente precipita uno de los dos ismeros pticos,
el ismero d, al cual se le determina la rotacin especfica [] en el polarmetro.
La rotacin especfica [] est dada por la ecuacin:
[ ] =

Donde es la rotacin observada, l es la longitud del camino de la
solucin en el polarmetro (en decmetros) y C es la concentracin en
g/cm 3 . La letra D significa la lnea D de sodio, frecuencia sencilla del
espectro de emisin del sodio atmico.
Agregando d-tartrato antimonial de potasio, el ismero d de cis-
[Co(en)2Cl2]CI se puede precipitar selectivamente de la mezcla racmica
de los dos ismeros pticamente activos d-tartrato antimonial de potasio.
EJERCICIOS PREVIOS
reactivos a manipular en la prctica; as como tambin anotar los riesgos
Material Reactivos
Plancha calentadora- D-tartrato antimonil de

agitadora potasio
Cis -[Co(en)2Cl2]CI
Magneto pequeo (sintetizado)
Erlenmeyer de 10 mL
Bao de agua
Goteros
Pipeta graduada de 10
mL
Equipo de filtracin al
vacio
Papel de filtro
Polarmetro
En un Erlenmeyer de 10 mL coloque una barra agitadora magntica y
disuelva 167 mg (0.5 mmol) de d-tartrato antimonil de potasio en 2 mL de agua
(use pipeta graduada). Asegure el Erlenmeyer en un bao de agua colocado
sobre una plancha calentadora con agitacin magntica.
En un vaso de precipitados de 10 mL, disuelva 145 mg (0.5 mmol) de cis-
[Co(en)2Cl2]CI en 4 mL de agua, transfiera la solucin en el vaso de
precipitados, usando una pipeta de Pasteur a la solucin en el Erlenmeyer.
Caliente la solucin en un bao de agua a 70-80 C, agitando continuamente
por 45 minutos. Durante este perodo se formar un precipitado de color
violeta claro. Enfre el Erlenmeyer a temperatura ambiente.
Aislamiento del Producto

Recolecte el producto cristalino por filtracin con succin usando un embudo
Hirsch. Lave la pasta del filtrado con dos porciones de 0.5 mL de agua muy
fra. Seque el producto sobre papel de filtro. Determine el porcentaje de
rendimiento y el punto de fusin del producto.
Caracterizacin del Producto
Determine el valor de la rotacin especfica []D del producto usando un
polarmetro. El compuesto se debe disolver en agua muy caliente, y la
rotacin especfica se mide inmediatamente, puesto que el producto precipita
al enfriarse.
PREGUNTAS
a) Que configuracin debe estar presente para que una molcula
orgnica sea ptimamente activa?
b) Qu elementos de simetra hacen a un compuesto ptimamente activo?
c) Calcular el porcentaje de rendimiento de la reaccin
d) Determinar el valor de la rotacin especfica []D del producto.
e) Dibujar las estructuras de los ismeros geomtricos y pticos de Co(gli)3,

donde gli=NH2CH2COO- (glicinato).
f) Dibujar las estructuras de los ismeros pticos de Co(EDTA)-, donde

EDTA= (-O2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2-)2
material peligroso debido a la presencia de metales.(Adams, 1979; Adamson, 1963; Girolami et al., 1999; John C.
Bailar, 1919; Miessler, Fischer, & Tarr, 2013; Nakamoto, 2009; Singh et al., 1999; Wulfsberg, 2000; Zuckerman & Norman, 2009; Zvi Szafran, Ronald M. Pike, n.d.)
BIBLIOGRAFIA
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Singh, M. M., Szafran, Z., & Pike, R. M. (1999). Microscale Chemistry and
Green Chemistry: Complementary Pedagogies. Journal of Chemical
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Zuckerman, J. J., & Norman, A. D. (2009). Inorganic Reactions and Methods,
The Formation of Bonds to N, P, As, Sb, Bi. Wiley.
Prctica 6. Sntesis y caracterizacin de los compuestos Nitrato de

tetraaminocarbonatocobalto (III) y Cloruro de Cloropentaminocobalto
(III)
OBJETIVOS
Sintetizar [Co(NH3)4CO3]NO3 Cobalto (III) a partir de Co (II) (reaccin de
sustitucin y oxidacin in situ).
Sintetizar [Co(NH3)5Cl]Cl2 a partir de [Co(NH3)4CO3]NO3.
Reconocer ambos compuestos sintetizados segn espectros IR, UV-visible.
INTRODUCCIN
Los experimentos que involucran la preparacin acuosa de complejos de

cobalto (III) son muy comunes en muchos libros de texto escritos para su uso
en el laboratorio de qumica inorgnica. Los compuestos de coordinacin de Co
(III) han sido de particular inters debido a que sus complejos son
cinticamente inertes, se someten a intercambio de ligandos muy lentamente
en comparacin con otros metales de transicin. El complejo de metal de
Ni(NH3)62+ reacciona muy rpidamente con agua, de someterse a una reaccin
de sustitucin del ligando, para formar Ni(H2O)62+. Las reacciones anlogas de
Co(NH3)63+ y Cr(NH3)63+ se producen muy lentamente en solucin acuosa. El
campo de los ligandos y la teora orbital molecular se pueden usar para explicar
cualitativamente las diferencias en la reactividad.(Strauss, 1974) La lenta
reactividad de los complejos octadricos han conducido a extensas
investigaciones de estos compuestos. En este experimento, se preparan los
compuestos de coordinacin [Co(NH3)4CO3]NO3 y [Co(NH3)5Cl]Cl2 mediante
reacciones de sustitucin ligando.
La sntesis de [Co(NH3)4CO3]NO3 implica la siguiente ecuacin balanceada:
10Co(NO3)2 + 26NH3(aq) + 10(NH4)2CO3 + H2O2 10[Co(NH3)4CO3]NO3 +
8NH4NO3
El nitrato de cobalto Co(NO3)2 es higroscpico (tiende a absorber vapor de
agua atmosfrico). Tras la exposicin a la humedad atmosfrica, el nitrato de
cobalto tiene la frmula Co(NO3)26H2O.
Los complejos de Co(II) reaccionan muy rpidamente por intercambio de
ligandos, por tanto, un posible primer paso es la reaccin:
Co(H2O)62+ + 4NH3(aq) + CO32- Co(NH3)4CO3 + 6H2O
Este ltimo complejo de CoII podra entonces ser oxidado por la transferencia
de un electrn del H2O2 para formar el [Co(NH3)4CO3]+ con el ion CoIII. El ion
carbonato es un ligando bidentado y deja dos sitios de coordinacin abiertos.
Las molculas de agua o iones cloruro pueden ocupar los sitios de
coordinacin abiertos. El agua no es un ligando particularmente fuerte y la
adicin de iones tales como X-, NH3, o NO2- conduce a la sustitucin de estas
molculas de agua coordinadas.
La sntesis de [Co(NH3)5Cl]Cl2 procede a partir del rendimiento del complejo de
carbonato con la siguiente serie de ecuaciones:
[Co(NH3)4CO3]+ + 2HCl [Co(NH3)4(OH2)Cl]2+ + CO2(g) + Cl-
[Co(NH3)4(OH2)Cl]2+ + NH3 (aq) [Co(NH3)5(OH2)]3+ + Cl-
[Co(NH3)5(OH2)]3+ + 3HCl [Co(NH3)5Cl]Cl2(s) + H2O
La caracterizacin de los complejos metlicos implicar varias tcnicas. El uso
de la espectroscopia infrarroja examina las frecuencias de los modos de
vibracin de la molcula. Por ejemplo, la absorcin se prev en frecuencias
caractersticas de los modos de estiramiento y plegado de los grupos CO32-,
NH3, y NO3- en [Co(NH3)4CO3]NO3. El espectro del CO32- en el complejo

metlico es diferente que para el in en Na2CO3, mientras que las bandas de
absorcin resultantes de los modos de vibracin del contrain NO3- en el
complejo de metal son similares a los observados en NaNO3. El espectro IR de
[Co(NH3)5Cl]Cl2 consta de absorciones atribuidas principalmente a los grupos
NH3. Otros modos de estiramiento (por ejemplo, Co-N, Co-Cl) son, en principio,
tambin medibles, pero pueden ocurrir a una frecuencia ms baja que se
puede observar en un espectrofotmetro infrarrojo tpico.
El uso de mediciones de conductividad permite la determinacin del nmero de
iones en solucin. Dos electrodos se sumergen en una solucin y se aplica un
potencial entre ellos, resultando en una corriente producida en el circuito
externo que conecta los dos electrodos. La comunicacin elctrica entre los
dos electrodos en solucin implica el movimiento de iones en la solucin.
Suponiendo que no hay electrlisis apreciable producida en la solucin, la
magnitud de la corriente observada generalmente obedece a la Ley de Ohm: V
= i x R, donde V es el potencial aplicado, i es la corriente medida, y R es la
resistencia de la solucin.
La conductividad determinada experimentalmente refleja las contribuciones de
todos los iones presentes en la solucin que son mviles y pueden llevar a la
corriente. La conductividad es dependiente de la concentracin, los valores as
medidos para diferentes soluciones no son fciles de comparar directamente.
La conductividad molar (a veces denominada conductividad equivalente) es la
cantidad que se utiliza. La conductividad molar se simboliza por m, y se define
como la conductividad de la solucin () normalizado por la concentracin (C):
m = / C. Cada ion solo tiene una carga de conductividad molar cerca de 60
-1 cm2 mol-1. Una solucin 1:1 de electrolito tiene una conductividad cerca de
120 -1 cm2 mol-1. Iones grandes y en movimiento lento o muy cargados
tienden a dar un valor con menor conductividad. Especies que implican H + y
OH-, es decir, cidos y bases, tienen enlaces de hidrgeno y se desvan del
intervalo tpico dado anteriormente. La siguiente tabla muestra una gama de
conductividades molares para varios conductores inicos en disolucin acuosa.
Tabla 6. Conductividades molares de acuerdo al nmero de iones
Numero Conductividad
of molar, -1 cm2 mol-1
iones
2 (1:1) 96-150
3 (1:2) 225-273
4 (1:3) 380-435
5 (1:4) 540-560
EJERCICIOS PREVIOS
a) Lea las pginas apropiadas referentes a los temas de cobalto (II) y

cobalto (III), sustitucin de ligandos y conductividad. Autores: Cotton y
Wilkinson.
b) El libro Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry by R. J. Angelici
tiene alguna informacin til sobre este experimento.
c) Lea cuidadosamente la gua y desarrolle su diagrama de flujo antes de
d) Investigar las respectivas fichas de seguridad de cada uno de los
reactivos a manipular en la prctica y as como tambin anotar los
riesgos especiales asociados.
Material Reactivos
Micropipeta 100 1000 Carbonato de amonio

L
Amoniaco concentrado
Beaker 5 mL
Nitrato de cobalto II
Beaker 10 mL
(Hexahidratado)
Pipeta graduada 5 mL
Etanol
Microesptula
Gotero Perxido de hidrgeno
Plancha de agitacin y cido clorhdrico concentrado
Calentamiento
vaco
Papel filtro
pH-metro
Imn pequeo
Sntesis de Nitrato de tetraaminocarbonatocobalto (III)

Prepare una solucin de perxido de hidrgeno tomando 0.5 mL de H2O2
concentrado y diluirlo en 1.04 mL de H2O. Rotule la solucin.
Pesar 3 g Co(NO3)26H2O y disolverlos en 6.28 mL de H2O. Rotule la solucin
Disolver 1.2 g de carbonato de amonio en 3.42 mL de H2O en un beaker bajo
agitacin constante hasta solubilizar. Luego aadir 3 mL de NH3 (hidrxido de
amonio) acuoso concentrado. A la solucin anterior, adicionar gota a gota la
solucin de Nitrato de cobalto II Hexahidratado preparada previamente.
Posteriormente adicione lentamente la solucin de perxido de hidrgeno
preparada.
Lleve la solucin obtenida a calentamiento con agitacin suave para lograr una
reduccin de 2/3 del volumen inicial, durante el calentamiento agregue 5
porciones de 200 mg de carbonato de amonio.
Posteriormente filtre la solucin obtenida en caliente y lleve la solucin a un
bao mara frio hasta que aparezcan los cristales; en caso de que no
aparezcan llevarla a calentamiento nuevamente hasta reducir an ms el
volumen del filtrado, y colocar nuevamente en el bao maria frio; realizar una
segunda filtracin pesando previamente el papel filtrado para determinar el
rendimiento.
Lave los cristales con unas cuantas gotas de etanol frio y luego deje secar a
temperatura ambiente o llvelo a un desecador hasta el otro da si lo desea.
Una vez los cristales estn secos gurdelos y destine un poco para hacer la
caracterizacin del complejo bien sea una determinacin del espectro UV Vis
e IR o conductividad.
Sntesis de Cloruro de Cloropentaminocobalto (III)
Disolver 500 mg de [Co(NH3)4CO3]NO3 en 0,500 mL de H2O y luego aadir
0,100 mL HCl concentrado poco a poco hasta que todo el gas CO2 se
desprenda. Neutralizar la solucin con hidrxido de amonio concentrado
aproximadamente 0,100 mL, corroborar con pH-Metro o cinta tornasol. Aadir
un exceso de alrededor de 0.500 mL de NH3 concentrado. Calentar durante 20
minutos, evitando la ebullicin, para formar [Co(NH3)5H2O]3+. Nota: cualquier
cambio de color se debe a que la molcula de agua coordinada se sustituye.
Se enfra la solucin ligeramente y se aade lentamente 0.750 mL de HCl
concentrado. Vuelva a calentar durante 20-25 minutos y tome nota de cualquier
cambio en el color. Enfriar a temperatura ambiente y velar por la formacin de
un precipitado. Aislar el producto cristalino mediante filtracin al vaco, pesar
previamente el papel filtro para calcular el rendimiento obtenido. Lavar el
compuesto varias veces con porciones de 0.100 mL de etanol fro y secar
completamente los cristales en desecador o estufa a unos 50 80C. Una vez
los cristales estn secos gurdelos y destine un poco para hacer la
caracterizacin del complejo bien sea una determinacin del espectro UV Vis
e IR o conductividad.
Caracterizacin de los Complejos Obtenidos

UV-VIS
Preparar una solucin, utilizando un matraz aforado de 25 mL, con una
concentracin cercana a 0.005 M. Realice la absorbancia con una cubeta de
285 nm a 700 nm, stas deben estar entre 0,5 y 1,0. Anote la longitud de onda
de mxima absorcin y absorbancia. Ajustar la concentracin y preparar una
segunda solucin si la absorbancia esta fuera de ese rango.
Medidas de Conductividad
Preparar una solucin de KCl 0,0200 M en agua destilada para todo el saln y
esta solucin la utilizarn para calcular la constante (k) de la celda. La
conductancia especfica a 25 C es 2,768 10-3 ohm-1.
Luego prepare soluciones 0,001 M de ambos complejos y mida la conductancia
de stas.
Calcule la conductividad molar (m ) y comparela con los valores de la Tabla
14. Asegrese de enjuagar la celda con agua destilada antes y despus de su
uso.
PREGUNTAS
a. Dibujar la estructura de cada uno de los complejos sintetizados
b. Cul es el reactivo limitante en la Sntesis de nitrato de
tetraaminocarbonatocobalto (III)?
c. Qu se puede determinar sobre la estructura de un complejo de
coordinacin mediante la medicin de su conductancia en una solucin
de concentracin conocida?
d. Por qu se acidifica en la sntesis de Cloruro de Cloropentaminocobalto
(III) y luego se neutraliza con NH3 y vuelve a necesitar ms HCl?
e. Qu otra sustitucin de ligandos pueden ejecutarse a partir del ltimo
complejo obtenido? Formule las posibles reacciones
f. Exponga de manera breve cmo podra hacer que esta gua fuera ms
eficiente en el tratamiento de residuos
solucin est muy bsica (debido al amoniaco concentrado) acidifique hasta
conseguir un pH de 7, si observa la formacin de un precipitado, fltrelo. En
caso que la solucin est cida neutralizar (a pH=7) con una base fuerte y
tener en cuenta la formacin del precipitado ya que puede ser parte del cobalto
que no reaccion y se deba filtrar para luego diluir con agua y ser arrojada por
el drenaje.
material peligroso debido a la presencia de metales.
BIBLIOGRAFIA
Brauer, G. (1965). Handbook of Preparative Inorganic Chemistry. Academic
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Prctica 7. Sntesis de [Co(NO3)(NH3)5] (NO3)2

OBJETIVOS
Sintetizar [Co(NO3)(NH3)5] (NO3)2
Identificar mediante IR y UV-Vis el complejo [Co(NO 3)(NH3)5] (NO3)2
INTRODUCCIN
Los complejos amino cobalto (III) son compuestos en general aislables y
cristalizados constituyendo ejemplos tpicos de coordinacin. De hecho los
primeros compuestos de coordinacin fueron estudiados por Werner y eran
complejos de cobalto con amoniaco. La qumica de coordinacin es bsica a la
hora de comprender el papel que juegan muchos metales en los organismos
vivos. El cobalto presenta dos estados de oxidacin habituales, el (+2) y (+3).
Los complejos de cobalto (II) son generalmente lbiles (los ligandos se
sustituyen rpidamente) mientras que los de cobalto (III) son generalmente
inertes. Por ello, la mayora de complejos de cobalto (III) se obtiene por adicin
de ligandos a una disolucin de cobalto (II) y posterior oxidacin a cobalto (III).
En esta prctica se sintetiza el complejo nitrato de pentaaminonitrato-cobalto
(III). Partiendo del carbonato de cobalto (II) el cual se transforma a nitrato por
reaccin con cido ntrico, el cobalto (II) se acompleja y finalmente se oxida a
cobalto (III) con agua oxigenada.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Leer las pginas referentes a los temas del nitrato de pentaaminonitrato-
cobalto (III)
b) Leer cuidadosamente la gua y desarrollar el diagrama de flujo antes de
c) Investigar las respectivas fichas de seguridad de cada uno de los
reactivos a manipular en la prctica, as como tambin anotar los riesgos
Material Reactivos
Plancha de calentamiento y Carbonato de cobalto

agitacin Perxido de Hidrgeno
Erlenmeyer de 10 mL
cido ntrico concentrado
Vidrio reloj
Magneto pequeo Nitrato de Amonio
Pipeta graduada de 5 mL Amoniaco

Micropipeta entre 100-1000
L
Beaker de 20 mL y 100 mL
Equipo de succin al vacio
Papel filtro
Micro esptula Acetona
Goteros
Varilla de agitacin
Bao agua-hielo
Antes de iniciar prepare 5 mL de una solucin de perxido de hidrogeno al 6%
en peso/volumen, 10 mL de cido ntrico (1:1) y 5 mL de cido ntrico (1:2).
En un beaker de 20 mL disolver 800 mg de carbonato de cobalto (II) en 4 mL
de agua destilada y agregar 2,5 mL de HNO3 concentrado.
Cuando la disolucin se complete, filtre el residuo de color oscuro y agregue
400 mg de nitrato de amonio, caliente la solucin hasta que se disuelva
completamente y luego enfre a temperatura ambiente.
Aada 4 mL de amoniaco concentrado (tenga en cuenta que esta operacin se
realiza bajo la campana de extraccin) tape con un vidrio reloj y enfre la
solucin en un bao de hielo-agua. Una vez frio aada lentamente y con
agitacin 4 mL de la solucin de perxido de hidrgeno al 6%. Saque la
disolucin de color oscuro del frio. Caliente la disolucin durante media hora a
50 C hasta que cambie a marrn rojizo y el amoniaco se volatilice. Filtre para
eliminar un poco de xido de cobalto, enfre y aada lentamente 6 mL de la
solucin de cido ntrico (1:1), caliente el lquido de color rojo oscuro brillante a
temperatura de ebullicin y el slido empiece a precipitar.
Enfre en hielo, filtre y lave los cristales con 2 mL de la solucin de cido ntrico
(1:2), filtre al vaco para recoger el precipitado y finalmente lave con 2 mL de
acetona. Dejar secar a temperatura ambiente. Pese el producto final y calcule

el porcentaje de rendimiento.
Obtenga el espectro IR del producto obtenido e identifquelo mediante
espectroscopia UV-Vis.
PREGUNTAS
a) Escriba y balancee las reacciones y semi reacciones en este

experimento.
b) Busque las propiedades que permiten caracterizar los compuestos
sintetizados: puntos de fusin, susceptibilidad magntica, espectros de
masa, IR, RMN, 1H, 13C, Uv-Vis, distancia de enlace, ngulos de enlace,
momentos dipolares entre otras propiedades.
c) Dibuje la estructura del complejo sintetizado.
d) El complejo descrito puede presentar algn ismero? Dibuje su
estructura.
e) Puede el complejo obtenido tener ismeros de ionizacin? Explique.
f) Qu hibridacin presenta el cobalto en el complejo?
Nakamoto, 2009; Rochow, 1981; Wulfsberg, 2000)
(P. Atkins, 2010; Butler & Harrod, 1992; Cotton et al., 1995; Huheey et al., 2006; Miessler et al., 2013;
BIBLIOGRAFIA
Butler, I. S., & Harrod, J. F. (1992). Quimica inorganica: principios y
aplicaciones. Addison-Wesley Longman, Incorporated.
Wiley.

Rochow, E. G. (1981). Quimica inorganica descriptiva. Revert.
Prctica 8. Sntesis y caracterizacin de los Ismeros de Enlace

[Co(NH3)5NO2]Cl2 y [Co(NH3)5ONO]Cl2
OBJETIVOS
Sintetizar los ismeros [Co(NH3)5NO2]Cl2 y [Co(NH3)5ONO]Cl2 a partir del
complejo [Co(NH3)5Cl]Cl2
Caracterizar los compuestos de coordinacin obtenidos empleando
espectroscopia IR.
Observar el intercambio de ligandos que se coordinan al cobalto.
INTRODUCCIN
Los ismeros de enlace contienen los mismos ligandos pero uno o ms
ligandos se coordinan al metal a travs de tomos diferentes. Estos ligandos se
conocen como ambidentados.
El in NO2- tiene pares de electrones solitarios sobre los tomos de oxgeno y
nitrgeno y se puede coordinar a metales a travs de ambos. Con ciertos
metales se pueden observar ambas formas de coordinacin al mismo
fragmento metlico. El ion nitrito, NO2- , tiene dos estructuras de resonancia
diferentes (figura 7), cada uno con la carga negativa en un tomo de oxgeno
diferente:
Figura 3. Estructuras del ion Nitrito.

En este ejemplo, el in NO2- es ambidentado, lo que da lugar a dos ismeros
de enlace. En la forma nitro el ligando se enlaza a travs del par libre en el
tomo de N. En la forma nitrito el enlace se forma por donacin del par libre del
oxgeno (Figura 8). (Schlessinger, 1962) Los complejos nitro y nitrito se pueden
distinguir por el color y mediante su espectro de IR. La estructura de estos dos
ismeros se muestra a continuacin:
Figura 4. Ligandos Nitro y Nitrito

Previo a la sntesis de estos compuestos hay que preparar el complejo
[CoCl(NH3)5]Cl2. Este compuesto es una de las aminas de cobalto ms
importantes y sustrato de partida para la preparacin de muchos complejos de
cobalto.
Las estructuras de los tres complejos preparados en este laboratorio se
representan en la Figura 9.
Figura 5. Estructura de complejos preparados.

EJERCICIOS PREVIOS
empezar la parte experimental as como tambin los clculos
necesarios.
reactivos a manipular en la prctica y as como tambin anotar los
riesgos especiales asociados.
Material Reactivos
Micropipeta 100 1000 Cloruro de Amonio

L
Amoniaco Concentrado
Beaker 5 mL Cloruro de cobalto II

Beaker 10 mL (Hexahidratado)
Pipeta graduada 5 mL Etanol
Microesptula
Perxido de hidrgeno al 30%
Gotero
Plancha de agitacin y cido Clorhdrico Concentrado
Calentamiento Nitrito de Sodio
vaco
Papel filtro
ter
Imn pequeo
Bao Mara
Sntesis de Cloruro de Pentaaminclorocobalto (III)
Pesar 0.4 g de NH4Cl y disolverlo en 2 mL de amoniaco concentrado, despus
adicionarle a esta solucin 1 g de CoCl26H2O. Luego aadir 1.5 mL de H2O2
con agitacin constante a la solucin anterior, adicionar gota a gota la solucin.
Por la reaccin exotrmica que se produce se recomienda realizar esta
reaccin en un bao mara frio.
Posteriormente se lleva la solucin a calentamiento hasta ebullicin por unos 5
minutos y se enfra nuevamente en bao mara con hielo; el producto debe
cristalizarse. Los cristales deben ser de color prpura, en caso de no ser as,
caliente nuevamente hasta ebullicin y adicione 0.8 mL de HCl hasta que la
solucin cambie a un color azul.
Enfri nuevamente para recristalizar y luego filtre al vaco, pese previamente el
papel filtro para determinar el rendimiento. Deje un poco del producto obtenido
para realizar el estudio por IR.
Sntesis de Cloruro de Pentaaminonitrocobalto (III)
Preparar una solucin de amoniaco al 12 % y una solucin de HCl al 10 %
Nota: estas soluciones puede ser preparadas para todo el curso si se tiene en
cuenta las cantidades a usar.
Pesar en un beaker de 5 mL 0.15 g de [Co(NH3)5Cl]Cl2 obtenido del complejo
anterior, el cual se diluir con 2 mL del amoniaco preparado al 12%.
Posteriormente se calentar hasta diluirse, se filtra la solucin obtenida en
caliente y se lleva la solucin nuevamente a calentamiento hasta que se
reduzca un poco. Deje enfriar y acidifique con HCl al 10%, aadir
aproximadamente 0.500 mL.
Luego adicionar 0.2 g de NaNO2 a la solucin anterior y calentar suavemente

hasta que se disuelva, despus dejar enfriar en un bao mara con hielo hasta
que aparezcan los cristales; filtrar al vaco; no olvidar pesar el papel filtro para
determinar el rendimiento. Lave los cristales con unas pocas gotas de etanol y
ter frio, deje secar el producto y calcule el porcentaje de rendimiento.
caracterizacin del complejo por espectroscopia infrarroja.
Sntesis de Cloruro de Pentaaminonitritocobalto (III)
Pesar en un beaker de 5 mL 0.1 g de [Co(NH3)5Cl]Cl2, y diluirlo con 2 mL del
amoniaco preparado al 24%. Posteriormente calentar suavemente hasta
diluirse, filtrar la solucin en caliente y llevar la solucin nuevamente a
calentamiento hasta que se reduzca un poco. Deje enfriar y acidifique con HCl
al 10%, hasta que la solucin tenga un pH neutro.
Enfriar la solucin a temperatura ambiente y luego adicionar 0.2 g de NaNO 2;
despus dejar enfriar en un bao mara con hielo (preferiblemente en un
congelador por 1 o 2 horas) hasta que aparezcan los cristales, filtrar al vaco.
No olvidar pesar el papel filtro para determinar el rendimiento. Lave los
cristales, primero con unas pocas gotas de agua fra y luego con etanol frio;
deje secar el producto y calcule el porcentaje de rendimiento.
caracterizacin del complejo por espectroscopia infrarroja.
PREGUNTAS
a) Escriba las ecuaciones balanceadas que se involucran en la preparacin
de los complejos.
b) Calcule el rendimiento en cada uno de los complejos preparados.
c) En la sntesis de [Co(NH3)5Cl]Cl2 se utiliz 1.5 mL de perxido de
hidrgeno al 30%. Explique con qu fin se aade este reactivo.
d) Explique con qu propsito se calienta para reducir a la mitad el
volumen de la mezcla final obtenida.
e) Qu diferencia estructural existe entre estos compuestos? Cul es
ms estable?
f) Por qu es necesario esperar ms tiempo para la preparacin del
compuesto nitrito que para el de nitro?
g) Haga un anlisis de los espectros y comprelos con la literatura.
Adems, defina los grupos caractersticos de cada complejo y defina en
qu regin deberan observarse con base a los IR obtenidos.

solucin est muy bsica (debido al amoniaco concentrado) y no hay presencia
de slidos acidifique hasta conseguir un pH de 7; si observa la formacin de un
precipitado filtrar primero ya que el mayor contaminante obtenido ser cobalto
el cual deber desecharse en su respectivo recipiente en el cuarto de desechos
designado por la Universidad Santiago de Cali.
En caso que la solucin est cida neutralizar (a pH=7) con una base fuerte y
tener en cuenta la formacin del precipitado para filtrar. Los papeles filtros
utilizados deben ser dispuestos en la caneca roja como material peligroso
debido a la presencia de metales.(P. Atkins, 2010; California, 2004; Nakamoto,
2009)
BIBLIOGRAFIA
California, D. W. R. F. D. C. U. (2004). Liquids, Solutions, and Interfaces: From
Classical Macroscopic Descriptions to Modern Microscopic Details: From
Classical Macroscopic Descriptions to Modern Microscopic Details. Oxford
University Press, USA. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=qPiWUvM7-VIC
Jolly, W. L. (1970). The synthesis and characterization of inorganic compounds.
Prentice-Hall. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=nNnvAAAAMAAJ
Joseph Mehling. (2011). ChemLab.
Schlessinger, G. G. (1962). Inorganic Laboratory Preparations. Chemical
Publishing Company. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=1N_vAAAAMAAJ
Tanaka, J., & Suib, S. L. (1999). Experimental Methods in Inorganic Chemistry.
Prentice Hall. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=yVNyQgAACAAJ
Prctica 9 Sntesis de Acetato de Cobre (II) Monohidratado

OBJETIVOS
Sintetizar un complejo de cobre que contiene enlace metal-metal.
Caracterizar el complejo por espectroscopia IR y el momento magntico
Ilustrar los conceptos de diamagnetismo, paramagnetismo, enlace

metal-metal y susceptibilidad magntica
INTRODUCCIN
La idea de que los tomos metlicos podran individualmente enlazarse a
otros tomos metlicos apareci comparativamente tarde en el desarrollo de
la Qumica Inorgnica. Generalmente se conocen compuestos que contienen
no solamente enlaces simples M-M, sino tambin enlaces dobles, triple y
aun cudruples. En este experimento se sintetiza y caracteriza un compuesto
de cobre que contiene un enlace metal-metal.
Los compuestos ms comunes de Rh e Ir formados en el estado de oxidacin
II son especies puente que contienen un enlace metal -metal. El caso ms
familiar de stos es tetraquis(acetato)-dirodio(ll), cuya estructura se muestra en
la figura 10.
Figura 6. Estructura del tetraquis(acetato)-dirodio(ll),

En este complejo, los electrones desapareados de rodio (ll) (d7) estn
fuertemente acoplados, y el complejo es diamagntico. El enlace metal-metal
es muy corto, solamente 2.386, conduciendo a la conclusin de que en este
complejo est presente un enlace rodio-rodio. Otros metales de transicin
forman acetatos similares con enlaces metal-metal.
La estructura de la figura 9 es semejante a la que presenta el acetato de
cobre(ll) hidratado, el cual puede contener un enlace cobre-cobre. En el
complejo de cobre, solamente existe un dbil acoplamiento de los electrones
desapareados en los iones cobre(ll) (d9). As, mientras el estado fundamental es
diamagntico, existe un estado excitado de baja energa que es paramagntico.
A medida que la temperatura aumenta, el momento magntico tambin
aumenta. La determinacin estructural del complejo por difraccin de rayos X
demuestra que los dos tomos de cobre estn separados por una distancia de
2.64 . Si este valor se compara con la distancia interatmica en el cobre
metlico que es de 2.56 , conduce a la suposicin de un enlace Cu-Cu que
presenta mucha controversia.
El acetato de cobre(ll) hidratado se sintetiza por una va no tan directa,
involucrando la formacin de un complejo tetraamina como intermediario, la
conversin del complejo tetraamina a un hidrxido precipitado, y la
subsecuente reaccin con cido actico como se muestra en las siguientes
reacciones sin balancear:
CuSO4.5H2O + 4NH3(ac) [Cu(NH3)4]2+ + SO42-
[Cu(NH3)4]2+ + 2NaOH Cu(OH)2(s)
2 Cu(OH)2(s) + 4CH3CO2H [Cu(CH3CO2)2.H2O]2
Los ligandos correspondientes al solvente L (ver figura 9) se pueden
remover fcilmente por calentamiento en el vaco para dar el complejo sin
aducto.
EJERCICIOS PREVIOS

Material Reactivos
Plancha calentadora con D-tartrato antimonil de

agitacin magntica potasio
Magneto pequeo Cis -[Co(en)2Cl2]CI

(sintetizado)
Beaker de 10 mL
Goteros
vacio
Papel de filtro
Balanza de Evans para

medir susceptibilidad
magntica
Espectrofotmetro
infrarrojo (4000-650 cm-1)
En un vaso de precipitados de 10 mL equipado con una barra de
agitacin magntica, disuelva 160 mg (1.0 mmol) de sulfato de cobre(ll) o 250
mg (1.0 mmol) de sulfato de cobre(ll) pentahidratado en 5.0 mL de agua.
Agite la mezcla y calintela a 40-50 C sobre un bao maria para ayudar a la
disolucin.
Usando un gotero, adicione NH3(ac) al 50% a la solucin azul tenue, tibia y
en agitacin, hasta que se haga evidente un color azul intenso del complejo de
cobre-amonaco, [Cu(NH3)4]2+. Durante esta adicin, al principio se puede
formar un precipitado de hidrxido de cobre, pero se disolver al adicionar
posteriormente solucin de NH3 acuoso.
Agregue 80 mg (2.0 mmol) de hidrxido de sodio en hojuelas a la solucin de
color azul profundo, y agite la mezcla durante 15-20 minutos a 55-65 C
.Durante este tiempo precipita un slido azul claro de hidrxido de cobre (ll).
Deje enfriar la mezcla a temperatura ambiente y recoja el precipitado por
filtracin al vaco. Lave el slido azul con tres porciones de 2 mL de agua tibia.
Transfiera el slido Cu(OH)2 a un vaso de precipitados de 10 mL y disulvalo en
la cantidad mnima de cido actico al 10 %. Ayuda al proceso de disolucin el
calentar sobre el bao maria con agitacin. Concentre la solucin cerca a
sequedad (hgalo en la campana extractora) calentndola sobre el bao
maria bajo una corriente lenta de nitrgeno. Recolecte los cristales azul
profundo que se forman por filtracin, [Cu(CH3CO2)2.H20]2, usando un embudo
Hirsch. Seque el producto sobre un papel de filtro.
Caracterizacin del Producto
Obtenga el espectro IR del producto usando el mtodo de la pastilla de
KBr. Determine el momento magntico del producto. Corresponder este
momento magntico al de un complejo diamagntico o paramagntico a
temperatura ambiente? Si es paramagntico, cuntos electrones desapareados
estaran presentes? Explique su respuesta. Determinar el porcentaje de
rendimiento y el punto de fusin del producto.
NOTA: Guarde el producto obtenido porque ser usado como material de
partida en el prximo experimento.
PREGUNTAS
a) Qu indicaciones fsicas, diferente al de momento magntico, podra
llevarnos a concluir que est presente un enlace metal-metal?
b) A pesar de que la susceptibilidad magntica parece indicar que est

presente un enlace metal-metal, la baja susceptibilidad magntica
podra ser ocasionada por otras razones. Discutir con claridad este
punto.
c) Una de las clases ms numerosas de compuestos con el enlace metal-

metal corresponde a los conocidos cluster metal carbonilo (agregados
metal-carbonilo). Discuta el enlace en dos miembros de esta clase.
d) Los agregados metlicos se investigan activamente como modelos

que puedan imitar el comportamiento de los metales en catlisis.
Discuta algunos ejemplos de agregados metlicos que se han estudiado
con este propsito.
solucin est muy bsica acidifique hasta conseguir un pH de 7, si observa la
precipitado; filtrar para luego diluir con agua y ser arrojado por el drenaje.
1965; Fackler, 2013; Girolami et al., 1999; Gonzalez-Moraga, 2013; Miessler et al., 2013; Nakamoto, 2009; Singh et al., 1999; Zvi Szafran, Ronald M. Pike, n.d.)
(Basolo, Busch, & Johnson, 1980; Cotton, Murillo, & Walton, 2006; Cotton et al., 1995; Emelus & Sharpe,
BIBLIOGRAFIA
Basolo, F., Busch, R. H., & Johnson, R. C. (1980). Quimica de los compuestos
de coordinacin. Revert.
Cotton, F. A., Murillo, C. A., & Walton, R. A. (2006). Multiple Bonds between
Metal Atoms. Springer New York.
Wiley.
Emelus, H. J., & Sharpe, A. G. (1965). Advances in Inorganic Chemistry and
Radiochemistry. Academic Press.
Fackler, J. P. (2013). Metal-Metal Bonds and Clusters in Chemistry and
Catalysis. Springer US.
Gonzalez-Moraga, G. (2013). Cluster Chemistry: Introduction to the Chemistry
of Transition Metal and Main Group Element Molecular Clusters. Springer
Berlin Heidelberg.
Prctica 10. Preparacin y caracterizacin de complejos cis y trans

glicinato de cobre (II)
OBJETIVOS
Preparar los ismeros estructurales (cis y trans) de glicina cobre
mediante la reaccin directa de acetato de cobre (II) con glicina.
Separar y caracterizar los dos ismeros por espectroscopia mediana

infrarroja, cercana infrarroja y calorimetra de barrido diferencial.
Mostrar las diferencias estructurales que se presentan entre ligandos

bidentados simtricos y asimtricos y su efecto sobre el grupo puntual de la
molcula.
Ilustrar la diferencia entre estabilidad cintica y estabilidad termodinmica.
INTRODUCCIN
En forma semejante a la formacin del ligando familiar acetilacetonato (acac),
el aminocido glicina se disocia para formar un anin, gli, el cual se puede
coordinar a una variedad muy amplia de complejos metlicos.
Una diferencia muy grande entre estos dos ligandos es que el anin de la
glicina no es simtrico y por esta razn se presentan ismeros estructurales
dependiendo de la orientacin relativa de los ligandos.
En este experimento se preparan los glicinatos de cobre cis y trans. La

reaccin directa de acetato de cobre (ll) monohidrato (preparado en el
experimento anterior) y glicina resulta en una mezcla en equilibrio de los dos
ismeros.
[(CH3CO2)2Cu.H2O]2 + H2NCH2CO2H cis-Cu(gli)2.H2O + trans-Cu(gli)2.H2O
El ismero cis precipita mucho ms rpido que el trans, produciendo un cambio
en el equilibrio alejado del ismero trans, produciendo solamente el producto
cis. De particular inters es el hecho que el ismero cis es el producto
favorecido cinticamente, pero el ismero trans es el favorecido
termodinmicamente. El ismero cis puede convertirse al ismero trans
simplemente calentndolo a 180 C durante 15 minutos.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Desarrolle su diagrama de flujo antes de empezar a desarrollar la gua.

reactivos a manipular en la prctica as como tambin anotar los riesgos
c) Investigar en qu consiste la calorimetra de barrido diferencial y cules
son sus usos.
Material Reactivos
Crisol Pequeo Acetato de cobre(ll)

monohidratado
Beaker de 10 mL
Glicina
Vidrio reloj
Etanol
agitacin magntica
Barra de agitacin
magntica

L
Gotero
Bao de agua -hielo

de Vacio
Papel de filtro
Horno o Estufa
Sntesis de cis-bis (glicinato) cobre (ll) monohidratado
En un beaker de 10 mL que contenga una barra agitadora magntica, disuelva

100 mg de acetato de cobre monohidratado (preparado en la prctica anterior)
en 1.5 mL de agua caliente desionizada. Adicione a la solucin 1.0 mL de
etanol caliente al 95%. Mantenga la temperatura de la solucin a 70 C.
En otro beaker de 10 mL disuelva 75 mg de glicina en 1 mL de agua
caliente desionizada, con agitacin constantemente. Transfiera la solucin de
glicina (usando un gotero) a la solucin de acetato de cobre, agite por unos tres
minutos y deje enfriar la solucin a temperatura ambiente.
Complete la precipitacin del producto llevndolo a un bao mara de agua con
hielo por 10 minutos. Coleccione el producto por filtracin y succin
usando un embudo Hirsch. Lave el producto con una porcin de 100 L de
etanol enfriado en un bao de agua-hielo y seque los cristales sobre un papel
de filtro (en una estufa a unos 35 o 40C, no por mucho tiempo).
Sntesis de trans-bis (glicinato) cobre (ll) monohidratado
Coloque aproximadamente 35 mg del compuesto cis producido anteriormente
en un crisol o material de vidrio que pueda colocar en un horno o estufa,
tambin lo puede calentar sobre una plancha calentadora y agitadora; llvelo a
una temperatura aproximadamente de 180 C durante 15 minutos. Por ltimo
remuvalo del calentamiento y djelo enfriar a temperatura ambiente. De esta
forma el producto cis ha sido convertido en el producto trans.
EVALUAR ESTE PROCEDIMIENTO Y CORROBORARLO POR IR
Otra forma de sintetizar el compuesto trans-bis (glicinato) cobre (ll) consiste en
mezclar cantidades exactamente iguales de acetato de cobre (II) monohidrato y
glicina en un mortero de gata a temperatura ambiente. Muela bien la mezcla
en el mortero. Transfiera la pasta a un vidrio de reloj y djela durante 2 horas.
El color de la mezcla cambiar de verde a azul claro. En 2 horas, se agotarn
todos los reactivos. Lave el producto con alcohol seguido de ter y seque al
vaco.
Caracterizacin de los productos
Obtenga el espectro infrarrojo (empleando el mtodo de la pastilla de KBr) de
los productos cis y trans. Si se dispone de un espectrofotmetro en la regin de
cercano infrarrojo (Near infrared, NIR), prepare el material como una
suspensin en Nujol. Observe las elongaciones Cu-N en la regin 450-500 cm-1
y las elongaciones Cu-O en la regin de 250-350 cm -1 . Tambin
suministra valiosa informacin la Calorimetra de Barrido Diferencial
(Differential Scanning Calorimetry, DSC) puesto que permite determinar
fcilmente la temperatura de conversin de la forma cis a la trans.
PREGUNTAS
a. Empleando los conceptos de la simetra molecular encontrar los
grupos puntuales para los ismeros cis y trans.
b. Por qu el espectro infrarrojo del compuesto trans es mucho ms

visible que el del cis, especialmente en la regin (800-1200 cm-1)?
c. Cuando un ligando de un cido carboxlico es monodentado, la

separacin de las frecuencias de elongacin simtrica y asimtrica
C=O aumenta comparada con la del cido libre. Por qu?
d. Buscar en la literatura y determinar la preparacin de cul aminocido

podra dar lugar a complejos similares que tengan ismeros
geomtricos?
Los residuos generados son en mayor parte producto de la filtracin los cuales
deben ser recolectados debido a que en ellos podran ir trazas del acetato de
cobre monohidratado el cual es nocivo para el medio ambiente. Se recomienda
entonces llevar los desechos a los recipientes de soluciones inorgnicas
dispuestos por la Universidad Santiago de Cali. (Adamson, 1963; P. Atkins, 2010; Housecroft & Sharpe, 2012;
Miessler et al., 2013; Nakamoto, 2009; Reedijk & Bouwman, 1999; Stuart, 2004; Sykes, 1998; Wulfsberg, 2000)
BIBLIOGRAFIA
http://doi.org/10.1021/ic50007a079
Delf, B. W.; Gillard, R. D., OBrien, P. (1982). The preparation and
characterization of the geometric isomers of a coordination complex: cis-
and trans-bis-glycinato copper(II) monohydrates. Journal of Chemical
Education Limited.
Reedijk, J., & Bouwman, E. (1999). Bioinorganic Catalysis. CRC Press.
Retrieved from https://books.google.com.co/books?id=cKnTn8L8f2gC
Stuart, B. H. (2004). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.
Wiley. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=xQVog8RrJKcC
Sykes, A. G. (1998). Advances in Inorganic Chemistry. Elsevier Science.
Retrieved from https://books.google.com.co/books?id=6iqXRtz6p3QC
Prctica 11. Sntesis de Metal Acetilacetonatos

Sntesis de Tris (acetilacetonato) Cromo (III), tris (acetilacetonato)
Manganeso (III) y tris (acetilacetonato) Cobalto (III)
OBJETIVOS
Sintetizar Tris (acetilacetonato) Cromo (III).
Sintetizar Tris (acetilacetonato) Manganeso (III).
Sntetizar Tris (acetilacetonato) Cobalto (III)
Obtener y reconocer los espectros IR de los compuesto sintetizados y
compararlos entre s.
INTRODUCCIN
Los compuestos o complejos de coordinacin consisten en un tomo central
rodeado por vario otros tomos, iones, o pequeas molculas (llamados
ligandos). Hay slo una distincin tenue entre complejos de coordinacin y
compuestos moleculares. La lnea divisoria ms comn es que los complejos
tienen ms ligandos que el nmero de oxidacin de tomo central. El tetra
fluoruro de silicio, SiF4, no es un compuesto de coordinacin, como hay cuatro
ligandos sobre Si (IV); pero [SiF6]2- sera considerado un compuesto de
coordinacin por cuanto hay seis ligandos sobre Si (IV). En este experimento
se sintetizan, los compuestos de coordinacin Tris (acetilacetonato) Cromo (III),
tris (acetilacetonato) Manganeso (III) y tris (acetilacetonato) Cobalto (III).
En presencia de la base, 2,4-pentanedione, acacH, fcilmente pierde un protn
para formar el anin acetilacetonato, acac, como se muestra en la figura 11.
Figura 7. Formacin del anin acac a partir de acacH

Los tomos de hidrgeno sobre los tomos de carbn que son adyacentes al
grupo carbonilo, C=O, son relativamente cidos. Las tres formas diferentes de
representacin del ion acetil acetonato son llamadas formas resonantes (ellas
se diferencian slo en la posicin de los electrones). En este experimento, la
solucin bsica tuvo que quitar el protn del acacH proporcionado por la
generacin del amonaco, NH3, va la hidrlisis de urea:
(NH 2 ) 2 C=0 + H 2 O 2NH 3 + CO 2
En el agua, el amoniaco acta como base:
NH3 + H2O NH4+ (ac) + OH- (ac)

El acetil acetonato es un ejemplo de un ligando bidentado, ya que puede unirse
a un metal a travs de los dos tomos de oxgeno. Ligandos de este tipo
tambin son a menudo llamados ligandos quelatos, por lo tanto, se necesitan
tres ligandos acac para completar la coordinacin octadrica sobre el ion
metlico central, dando la frmula [M(acac)3]n+. La estructura del metal de
cromo (III) se muestra en la Figura 12. Los ligandos se componen de grupos
orgnicos, la mayora de los acetilacetonatos de metal son hidrfobos, e
insoluble en agua.
Figura 8. Estructura de Cr(acac)3

En la parte B, se sintetiza tris (acetilacetonato) manganeso (III). El manganeso
(III) es un estado de oxidacin poco importante y normalmente inestable, pero
se puede estabilizar en solucin acuosa mediante el uso de aniones
acomplejantes tales como acetato, acetilacetonato, u oxalato.
El llamado tris (acetilacetonato) Manganeso (III) se prepara fcilmente a travs
de una reaccin de oxidacin-reduccin de Mn (II) y Mn (VII). El compuesto es
un agente oxidante moderadamente fuerte, siendo usado en las reacciones
orgnicas de fenoles. Su estructura es bastante diferente (ver pregunta f) del
anlogo de cromo preparado en la parte A.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Leer las pginas apropiadas referentes a los temas de Cromo (III),
Manganeso (III) y Cobalto (III)
b) Leer cuidadosamente la gua y desarrollar su diagrama de flujo antes de
Material Reactivos
Plancha de calentamiento y Cloruro de Cromo (III)

Hexahidratado
agitacin
Erlenmeyer de 10 mL Cloruro de Manganeso (II)
Tetrahidratado
Vidrio reloj
Magneto pequeo 2,4-Pentanodiona (Acetil acetona)
Pipeta graduada de 10 mL
Urea
Micropipeta entre 100-1000
Etanol
L
Beaker de 20 mL y 5 mL ter de Petrleo
Equipo de succin al vacio Permanganato de potasio
Papel filtro
Perxido de Hidrogeno al 30%
Gotero
Varilla de agitacin Acetato de sodio trihidratado
Bao de agua - hielo
Carbonato de Cobalto
Parte A: Preparacin de Tris (acetilacetonato) Cromo (III)
En un erlenmeyer de 10 mL equipado con un magneto pequeo, colocar 2,0
mL de agua destilada y 130 mg de cloruro de cromo (III) hexahidratado, tapar y
agitar. Cuando el complejo de cromo est disuelto adicionar 500 mg de urea y
400 L de acetilacetona usando la micropipeta, se usa un exceso de acacH,
para ayudar a que se complete la reaccin.
Calentar la solucin por una hora en un bao Mara, preparado en un
erlenmeyer de 200 mL sobre una plancha de agitacin y calentamiento por 1
hora. Cuando la urea libere amoniaco y la solucin se torne bsica, empezaran
a formarse cristales marrones en forma de costra en la superficie de la
reaccin.
Enfre la solucin a temperatura ambiente. Recoja los cristales por medio de
filtracin al vacio realizando un lavado con porciones de 200 L de agua
destilada, seque el producto, determine el porcentaje de rendimiento y el punto
de fusin del producto.

Obtenga el espectro IR del producto obtenido y del 2,4-pentanodiona puro.
Determine el momento magntico del complejo y comprelo con el complejo
de manganeso preparado en la parte B de esta gua.
Parte B: Preparacin de Tris (acetilacetonato) Manganeso (III)

Adicione 100 mg de cloruro de manganeso (II) tetrahidratado y 260 mg de
acetato de sodio trihidratado a un erlenmeyer de 10 mL equipado con un
magneto pequeo, colquelo sobre una plancha de calentamiento y agitacin,
adicione 4 mL de agua (utilice pipeta graduada), agite la mezcla para disolver
todos los slidos; cuando la disolucin est completa, adicione 400 L de
acetiacetona con una micropipeta.
Aparte, en un beaker de 10 mL, prepare una solucin de 20 mg de
permangantao de potasio en 1 mL de agua destilada, adicione lentamente esta
solucin a la mezcla anterior con ayuda de un gotero y en agitacin constante.
Despus de agitar por 5 minutos, adicione una segunda porcin de 260 mg de
acetato de sodio trihidatado disuelto en 1 mL de agua destilada usando un
gotero.
Nota: Para asegurarse que el permanganato se adicione a la mezcla en su
totalidad, tome 1 mL de la solucin y realice un lavado al beaker donde prepar
el permanganato y devulvalo a la solucin principal usando la micropipeta.
Caliente la mezcla en un bao Mara sobre una plancha de calentamiento por
10 minutos. Pasado este tiempo, enfri la solucin a temperatura ambiente.
Recoja los cristales de color marrn oscuro por medio de filtracin al vacio,
realizando un lavado con 1 mL de agua destilada y djelo secar. El producto es
adecuado para caracterizacin sin necesidad de purificarlo. Determine el
porcentaje de rendimiento y el punto de fusin del producto.
Obtenga el espectro I.R del producto obtenido y del 2,4-pentanodiona puro.
Determine el momento magntico del complejo y comprelo con el complejo
de cromo preparado en la primera parte de esta gua.
Parte C: Sntesis de Tris (acetilacetonato) cobalto (III)]
Pese 100 mg de carbonato de cobalto y mzclelo en un beaker con 800 L de
acetilacetona (2,4-pentadiona). Caliente la mezcla a 100 C; cuando la solucin
alcance esta temperatura, agite vigorosamente. Seguido adicione unas gotas
(3-4) de perxido de hidrogeno. Observe la reaccin y tome nota del resultado.
Enfre la mezcla en un bao de hielo, decante y saque el sobrenadante. Seque
los cristales a 100 C y luego adicione 4 mL de ter de petrleo, vuelva a
enfriar la mezcla en un bao de agua-hielo. Remueva el producto mediante
filtracin al vaco, seque el precipitado a 100 C. Pese el producto final y
obtenga el porcentaje de rendimiento.

Cuando la reaccin se complete el lquido debe presentar un color verde
intenso con un precipitado verde Lleve la mezcla a enfriar en un bao de hielo,
decante y saque el sobre nadante. Seque los cristales a 100 C y luego
adicione 3 mL de ter de petrleo, devuelva la mezcla al bao de hielo, filtre al
vaco para recolectar el producto. Seque el precipitado a 100 C. Pese el
producto final y determine el punto de fusin del producto.
Obtenga el espectro IR del producto obtenido y comprelo con el que se
encuentra en la literatura.
PREGUNTAS
a) Escriba y balance las semi reacciones y reacciones redox en este
experimento.
b) El cromo tiene varios estados comunes de oxidacin distintos de III.
Cules son? De qu color son las soluciones de estas especies?
Sugiera una forma fcil de determinar el estado de oxidacin o reduccin
de una solucin que contenga cromo.
c) En acetona, el tomo de hidrgeno del alquilo es bastante difcil de
eliminar en presencia de una base. En acetilacetona, sin embargo, un
protn se pierde fcilmente, formando el anin acac. Por qu hay
diferencia entre estos dos compuestos similares?
d) El manganeso (II) (d5) es incoloro, pero el Mn (VII) (d0) es violeta
oscuro, explique.
e) Explique por qu el Mn (II) y el Mn (VII) son usados en una proporcin
4:1 en este experimento.
f) La estructura de Cr(acac)3 y Mn (acac)3 son bastante diferentes Cul
es la verdadera estructura del llamado Acetato manganoso?
g) Exponga de manera breve cmo podra hacer que esta gua fuera ms
eficiente en el tratamiento de residuos?
h) Busque las propiedades que permiten caracterizar el compuesto
sintetizado.
i) Dibuje la estructura de cada complejo sintetizado
j) Halle para cada reaccion el porcentaje de rendimiento a partir del
reactivo lmite.
material peligroso debido a la presencia de metales.(P. Atkins, 2010; Brauer, 1958; Cotton et al., 1995; Cotton, 2009;
Housecroft & Sharpe, 2012; Miessler et al., 2013; Nakamoto, 2009; Singh et al., 1999; Xu, Pang, & Huo, 2011; Zvi Szafran, Ronald M. Pike, n.d.)
BIBLIOGRAFIA
http://doi.org/10.1021/ic50007a079
Brauer, G. (1958). Quimica inorgnica preparativa: tcnicas generales de
laboratorio y mtodos preparativos de substancias inorgnicas de inters
en la investigacin cientifica, pura o aplicada. Revert.
Cotton, F. A. (2009). Progress in Inorganic Chemistry. Wiley.
Wiley.
Education Limited.
Prado, N. O. (n.d.). Estudios sobre el comportamiento de complejos metlicos
con bases de Schiff compartimentales en la obtencin de compuestos
polinucleares. Universidade de Santiago de Compostela, Servizo de
Publicaci{}ns e Intercambio Cient{\i}fico.
Purcell, K. F. (1997). An introduction to inorganic chemistry.
Xu, R., Pang, W., & Huo, Q. (2011). Modern Inorganic Synthetic Chemistry.
Elsevier.
Prctica 12. Preparacin de bis-acetilacetonato de Cobre (II)

OBJETIVOS
Sintetizar bis(acetilacetonato) de cobre (II).
Caracterizar el compuesto sintetizado por espectroscopia UV-Visible e

infrarroja.
INTRODUCCIN
El acetilacetonato cuya forma enlica es un cido dbil con constante de
disociacin Ka=1.12x10-8, fcilmente forma sales metlicas. Los
acetilacetonatos de prcticamente todos los metales de la tabla peridica han
sido preparados y reportados en la literatura. Estos compuestos son
caractersticos por su inusual estabilidad trmica, volatilidad y solubilidad en
lquidos orgnicos; estas propiedades han generado algunos usos propuestos
para los compuestos.
La forma aninica es un ejemplo de un ligando bidentado ya que este puede
enlazarse a la esfera de coordinacin del metal por ambos tomos de oxgeno.
El acetilacetonato es el representante ms comn de un amplio grupo de
ligandos, llamados frecuentemente quelatos, su estructura inica se muestra en
la figura 13.
Figura 9. Ion acetilacetonato

El efecto Janh-Teller, enunciado en 1937, implica una mayor repulsin de los
ligandos en coordinacin octadrica sobre el eje z, que tiende a alejarlos, hasta
tal punto que esos dos ligandos, en algunos casos se pierden, por ello es difcil
encontrar complejos hexacoordinados del Cu(II).
El ion Cu(II) tiene una configuracin electrnica [Ar]3d9. Sabiendo que 9
orbitales son del tomo metlico y 6 son del ligando, lo que da un total de 15
orbitales moleculares de los cuales: 6 son enlazantes, 6 son antienlanzantes y
3 son no enlazantes. Los 12 electrones provistos por el ligando llenan los seis
orbitales de menor energa, que en su mayora son orbitales enlazantes, los

electrones del ion metlico se acomodaran en los niveles t2g6 y eg3 que estn
dentro del recuadro azul de la figura 14.
Figura 10. Diagrama de niveles de energa de los orbitales moleculares para

un complejo octadrico.
El complejo bis(acac) de cobre (II) es un ejemplo de una estereoqumica
cuadrado planar en donde los dos ligandos acetilacetonato y el tomo de cobre
se encuentran en el mismo plano como se muestra en la figura 15.
Figura 11. Complejos Acetilacetonato de cobre II

EJERCICIOS PREVIOS
empezar a desarrollar la gua.
b) Investigue las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos a

c) Investigue y socialice en el laboratorio sobre un artculo de inters
referente a la prctica.
d) Escriba todas las reacciones que se llevaron a cabo en esta prctica,
recuerde incluir los productos secundarios.
e) Calcule el rendimiento terico del complejo a preparar (muestre los
clculos).
Material Reactivos
Beaker de 10 mL Dioxano
2,4-pentadiona
Beaker de 5 mL
Hidrxido de sodio
Erlemeyer 5 mL
Sulfato de Cobre
Plancha calentadora con Pentahidratado
agitacin magntica
Barra de agitacin
magntica
Frasco Lavador

L

de Vacio
Papel de filtro
Pesar 40 mg de hidrxido de sodio y diluir en 4 mL de agua, aplicar un poco de
calor para que la solucin se homogenice rpidamente. Luego de que la
solucin est lista, con agitacin constante se le adiciona 600 L de 2,4-
pentadiona.
En otro Erlenmeyer preparar una solucin de sulfato de cobre pentahidratado

pesando 125 mg y diluir con 4 mL de agua.
Posteriormente se deben mezclar la dos soluciones preparadas; para ello se
debe agregar la solucin de hidrxido de sodio + 2,4-pentadiona a la de sulfato
de cobre pentahidratado. Esto formar una solucin de color azul acerado con
un precipitado la cual se agitar bien por unos minutos.
Lleve la solucin a filtracin al vaco en donde se debe haber pesado con
antelacin el papel filtro. Cuando se filtre la solucin el precipitado se lavra
con 0.5 mL de dioxano.
Deje secar el papel filtro a temperatura ambiente y luego pselo nuevamente.
Obtenga el espectro infrarrojo (empleando el mtodo de la pastilla de KBr) del
compuesto obtenido
PREGUNTAS
a. Calcular el rendimiento experimental del complejo obtenido y muestre el
porcentaje de error.
b. Correr un espectro IR de los compuestos preparados y compararlos con
el de la 2,4-pentanodiona. (Las bandas de tensin C=C y C=O aparecen
entre 1500 y 1700 cm1).
c. Buscar las propiedades que permiten caracterizar el compuesto
sintetizado: Punto de fusin, susceptibilidad magntica, espectros de
masa, IR, RMN, Uv-Vis, 1H, 13C, distancias de enlace, ngulos de
enlace, momento dipolares entre otras propiedades.
Los residuos generados son en su mayor parte producto de la filtracin y
lavado de la obtencin del compuesto inorgnico, los cuales deben ser
recolectados y no arrojados a los drenajes. Se recomienda llevar a cabo un
tratamiento previo antes de disponer los desechos finales a los recipientes de
soluciones inorgnicas o de metales pesados dispuestos por la Universidad
Santiago de Cali.
Para el tratamiento de los desechos de los productos finales de las filtraciones,
se le medir el pH y se neutralizar de ser necesario; posteriormente si se
observa precipitado realice una nueva filtracin con un papel filtro de poro ms
pequeo que garantice una solucin libre de precipitado, con el fin de poder
disponerla en su respectivo recipiente de soluciones acuosas inorgnicas. (Adamson,
1963; P. W. Atkins & Jones, 2006; Braterman, 2011; Cotton et al., 1995; Cowley, 2009; Melson, 2012; Miessler et al., 2013; Nakamoto, 2009; Wulfsberg, 2000)
BIBLIOGRAFIA
http://doi.org/10.1021/ic50007a079
Atkins, P. W., & Jones, L. (2006). Principios de quimica: los caminos del
descubrimiento. Mdica Panamericana. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=0JuUu1yWTisC
Braterman, P. S. (2011). Reactions of Coordinated Ligands. Springer US.
Retrieved from https://books.google.com.co/books?id=32NSnwEACAAJ
Wiley.
Cowley, A. H. (2009). Inorganic Syntheses. Wiley. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=98PYVYGFCIIC
Melson, G. (2012). Coordination Chemistry of Macrocyclic Compounds.
Springer US. Retrieved from
https://books.google.com.co/books?id=fgXrBwAAQBAJ
Prctica 13. Sntesis del complejo metlico cobre - dimeltil sulfxido
OBJETIVOS
Conocer el comportamiento especial del ligando DMSO al poderse coordinar
por el oxgeno o por el azufre, dependiendo de la naturaleza del metal de
transicin (Aplicacin de la Teora de cidos y Bases Duros y Blandos de
Pearson).
Preparar, aislar y caracterizar por infrarrojo como medio para

determinar la naturaleza del enlace metal-ligando.
Determinar si el ligando DMSO se coordina al cobre por el oxgeno o por el

azufre.
INTRODUCCIN
La espectroscopia infrarroja es una herramienta valiosa para la determinacin
de la naturaleza del enlace en un compuesto particular. Como un ejemplo de la
utilizacin de esta clase de espectroscopia en la determinacin de la naturaleza
del enlace en un compuesto, comparar los espectros IR de acetona y cloruro
de acetilo que se muestran en la figura 16:
Figura 12. Espectros infrarrojos de acetona y cloruro de acetilo

Ambos compuestos tienen un doble enlace C=O y se espera que tenga una
importante absorcin IR a aproximadamente 1700 cm-1. Para el cloruro de
acetilo, sin embargo, el tomo de carbono podra soportar una carga positiva
parcial debido a la donacin de electrones al cloro electronegativo, y sera una
fuente de electrones ms pobre. Por consiguiente, la segunda forma de
resonancia es relativamente poco importante para el cloruro de acetilo, pero
sera ms importante para la acetona. Por lo tanto, el orden de enlace CO es
mayor en el caso de cloruro de acetilo de lo que es en el caso de acetona, y la
absorbancia IR llega en una frecuencia ms alta (1800 cm -1).
En este experimento, la espectroscopia de IR se utiliza para investigar el

sulfxido de dimetilo (DMSO); es estructuralmente similar a la acetona, con un
azufre sustituyendo el carbono del carbonilo. La absorcin normal del enlace
S=O se produce a 1050 cm-1. Este valor es menor que la frecuencia C=O, ya
que el enlace SO tiene una masa reducida mayor que el enlace C=O, lo que
resulta en el cambio de frecuencia de vibracin.
Los metales pueden unirse a DMSO ya sea a travs de su oxgeno o su azufre.
Si la unin es por el azufre, el metal dona electrones de sus orbitales (el t2g)
a un orbital vaco en el ligando DMSO, aumentando as el orden de enlace S-
-O. Por lo tanto, si el metal est unido al DMSO por el azufre, la frecuencia de
absorcin de los S=O absorcin aumenta. Si la unin es por el oxgeno del
DMSO, el metal forma un enlace con uno de los pares libres en el oxgeno, y
de ese modo retira la densidad de electrones del oxgeno. Esto favorece la
segunda forma de resonancia que se muestra en la figura 17, ya que el
oxgeno se "buscar" para ganar electrones para compensar los electrones
donados al metal. El efecto neto es que el orden de enlace S=O disminuye y la
absorcin aparece en la frecuencia ms baja.
Figura 13. Resonancia de la estructura qumica general de un cloruro de acilo

La reaccin qumica de la sntesis del complejo cobre-dimetilsulfxido es la
siguiente:
CuCl2 + 2 (CH3)2SO CuCl2. 2 (CH3)2SO
PRECAUCIN: Evite el contacto de DMSO con la piel o la respiracin

prolongada de sus vapores. Se recomienda el uso de guantes de plstico
o de caucho.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Leer cuidadosamente la gua y desarrolle su diagrama de flujo antes de
empezar a desarrollar la gua.
b) Investigar las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos a
Material Reactivos
Beaker de 5 mL Dimetilsulfxido
Cloruro de Cobre (II)
Etanol Absoluto
agitacin magntica
Barra de agitacin
magntica
Frasco Lavador

L

de Vacio
Papel de filtro
Coloque 150 mg de cloruro de cobre (ll) en un beaker de 5 mL equipado con
una barra magntica de agitacin. Agregue 1 mL de etanol absoluto y agite
hasta que se disuelva todo el cloruro de cobre (ll). Agregue lentamente 250 L
de DMSO (usar una pipeta automtica). La reaccin exotrmica inmediata
produce un precipitado verde claro. Agite la mezcla hasta que se homogenice.
Recolecte el producto filtrndolo al vacio con ayuda de un embudo Hirsch.
Lave los cristales del producto con dos porciones de 250 L de etanol fro.
Seque el material sobre papel de filtro. Calcule el porcentaje de
rendimiento y determine el punto de fusin.
Guarde un poco del producto para realizar el espectro infrarrojo y determine
la posicin de la banda S=O. Asigne todas las bandas importantes. Se
recomienda comparar el espectro obtenido con el de DMSO puro. Determine
si el DMSO se coordina por el azufre o por el oxgeno en cada caso.
PREGUNTAS
a) Dibuje la posible estructura del producto formado en la reaccin.
b) Qu elemento (oxgeno o azufre) del DMSO se coordinara a los
haluros de platino, hierro y mercurio?
c) El DMSO es un solvente bipolar que disuelve fcilmente muchas sales
inorgnicas. El agua es un solvente bipolar prtico que disuelve sales
inorgnicas. Compare las caractersticas de solubilidad de estos dos
compuestos en trminos del proceso de disolucin.
d) Por qu algunos metales se coordinan al azufre y otros al oxgeno?

Revise la teora de cidos y bases duros y blandos de Pearson en un
libro de Qumica inorgnica ( Huheey o Shriver).
Los residuos generados son muy pocos, se dira que solo el papel utilizado que
se dispondra en el recipiente dispuesto por la Universidad Santiago de Cali y al
igual cualquier sobrenadante por parte de filtracin y lavado de la obtencin del
compuesto inorgnico se llevara a los recipientes de disolventes orgnicos no
halogenados. (Adamson, 1963; P. Atkins, 2010; Ebsworth, Rankin, & Cradock, 1991; Huheey et al., 2006; Kauffman, 1987; Miessler et al., 2013; Nakamoto, 2009)
BIBLIOGRAFIA
http://doi.org/10.1021/ic50007a079
Wiley.
Ebsworth, E. A. V, Rankin, D. W. H., & Cradock, S. (1991). Structural Methods
in Inorganic Chemistry, Second Edition. Taylor & Francis. Retrieved from
https://books.google.co.uk/books?id=Qd16QgAACAAJ
Education Limited.
Kauffman, G. B. (1987). Coordination Chemistry (Basolo, F.; Johnson, R. C.).
Journal of Chemical Education, 64(8), A191.
http://doi.org/10.1021/ed064pA191.2
Prctica 14. Determinacin de 0 en complejos de Cr (III)
OBJETIVOS
Sintetizar el complejo [Cr(en)3] Cl3. 3H2O.

Determinar el valor 0 de cada compuesto y organizar los ligandos en
el orden de intensidad del campo cristalino (serie espectroqumica).
Investigar los espectros electrnicos ms comunes de complejos de
Cr(III). Los complejos [Cr(H2O)6](NO3)3.3H2O y [Cr(H2O)4Cl2]Cl.2H2O
ambos son disponibles comercialmente.
Interpretar los cambios observados en una serie de espectros de
[Cr(H2O)4Cl2]Cl.2H2O obtenidos durante un periodo prolongado de
tiempo.
INTRODUCCIN
Los orbitales d de un ion metlico en un campo ligando o cristalino octadrico

(es decir, rodeado por un arreglo octadrico de ligandos) se desdoblan en
un conjunto de energa ms alta (eg) y un conjunto de energa ms baja
(t2g), como se muestra en el siguiente diagrama de niveles de energa(Figura
18).
Figura 14. Desdoblamiento de los 5 orbitales d en los conjuntos t2g y eg
La diferencia de energa entre los niveles superior e inferior se designa como

0 ( desdoblamiento de campo cristalino octadrico). En la literatura ms
antigua, esta diferencia de energa se conoce tambin como 10 Dq.
El grado de desdoblamiento de los orbitales d (la magnitud de 0) en complejos

octadricos depende de varios factores, tales como la carga sobre el metal, el
estado de oxidacin del metal, el tamao del metal y la naturaleza del
ligando. La situacin se simplifica considerablemente teniendo en cuenta una
serie de compuestos del mismo metal en un estado de oxidacin determinado.
La nica variable importante, es la naturaleza de los ligandos unidos al metal.
A partir del estudio de los espectros electrnicos de tales complejos, es posible
ordenar los diversos ligandos en una secuencia de acuerdo a su capacidad de
producir un desdoblamiento en los orbitales d. Esta serie se conoce como la
Serie Espectroqumica y se da a continuacin:
Haluros < OH- < C2O42- < H2O < NCS- < py < NH3 < en < phen < NO2- < CN- ,
CO
Se debe enfatizar que la serie espectroqumica es solo una relacin emprica y

se determina a partir de datos experimentales. La magnitud de 0 aumenta por
un factor de aproximadamente 2 cuando se pasa de ligandos haluros a CN- en
las serie espectroqumica. Entre los ligandos comunes el anin cianuro y el
ligando carbonilo tienen el campo ligando ms fuerte.
La interpretacin del espectro electrnico de un compuesto de coordinacin d1

es sencillo. El espectro muestra una sola banda d-d que corresponde a una
transicin desde el nivel t2g, al nivel eg. En complejos con configuracin
electrnica dn donde 1 < n < 9, la interpretacin del espectro se dificulta debido
a las interacciones adicionales entre los electrones d. En dichos sistemas se
produce ms de una banda de absorcin.
En el caso del compuesto Cr3- (d3), las caractersticas espectrales son

fcilmente razonables y su interpretacin es fcil cuando se observa el
diagrama de niveles de energa (figura 19), conocido como Diagrama de
Tanabe-Sugano para el ion d3.
Figura 15. Diagrama Tanabe-Sugano para el ion d3.
El estado de energa ms bajo (estado fundamental) se designa 4A2 (se

pronuncia cuarteto-A-dos) que corresponde a una configuracin electrnica de
tres electrones en el nivel t2g. Tambin hay varios excitados. Teniendo en
cuenta las reglas de seleccin de la espectroscopa electrnica, las
principales bandas observadas en el espectro visible correspondern a
transiciones a otros estados cuarteto. Estos estados estn ubicados en orden
ascendente de energa, designados como 4T2, (dos electrones en t2g, uno en
eg), 4T1, y otro 4T1, (un electrn en t2g, dos en eg). La separacin de energa
entre los dos niveles de ms baja energa energa, 4A2 y 4T2, corresponde a
0. Esta banda ser la nica con la longitud de onda ms larga del espectro.
Por lo tanto, aunque los complejos de Cr(III) muestran espectros ms
complicados que los del sistema d1, el valor de 0 puede calcularse
directamente a partir de la banda de longitud de onda ms larga.
EJERCICIOS PREVIOS
a) Leer en los textos de inorgnica lo referente al tema de 0 en

complejos de Cr (III)
b) Leer cuidadosamente la gua y desarrollar su diagrama de flujo antes de


Material Reactivos
Plancha de calentamiento y Nitrato de Cromo hexahidratado
Cloruro de Cromo hexahidratado
agitacin
Eter
Matraz de fondo redondo de Etilendiamina
5 mL HCl 6 M
Micropipeta de 100 a 1000

L
Embudo hirsch
Bomba de vaco
Microespatula
Beaker de 20 mL Metanol
Bao mara
Equipo de reflujo
Pinza Nuez
Pinza
Colocar 50 - 100 mg de Zn granular (previamente se debe lavar con HCl 6 M

para eliminar cualquier ZnO superficial) y 266 mg (1,0 mmol) de CrCl3.6H2O en
un matraz de fondo redondo de 5 mL que contenga una barra de agitacin
magntica. Aadir 1 mL (15 mmol) de etilendiamina, seguido por 1 mL de
metanol (usando una micropipeta de Pasteur). Conectar un condensador de
agua con una pinza nuez. Coloque el conjunto en un bao de agua situado en
una plancha de agitacin magntica caliente y calentar la mezcla, con
agitacin, a reflujo durante 1 hora.
Aislamiento del producto
Enfriar la solucin a temperatura ambiente. Recoger el producto cristalino de

color amarillo mediante filtracin por succin usando un embudo Hirsch.
Eliminar cualquier residuo de zinc sin reaccionar usando una pinza. Lavar el
filtro con porciones de 500 microlitros de etilendiamina al 10% en metanol hasta
que los lavados sean incoloros. Seguir lavando con porciones con 500 micro
litros de ter y secar el producto.
Preparar la solucin de cada complejo en los disolventes designados a

continuacin. La molaridad de las soluciones debe ser tal que I / Io = 0.5 a
longitud de onda de absorcin mxima. El agua se utiliza como disolvente para
todos los complejos. Calcular el coeficiente de extincin molar, E, para cada
solucin utilizando la frmula.
/
=
Donde Io es la intensidad de la luz incidente, I es la intensidad de la luz

transmitida, la longitud de la clda ( l ) es 1 cm, y c es la concentracin en
moles por litro.
Obtener el espectro visible de cada una de estas soluciones por separado,

conservando CrCl3*6H2O para lo ltimo. Correr un espectro de la solucin
de cloruro de cromo (III) hexahidratado cada hora durante tres horas;
obtener un espectro adicional despus de 6 y 24 horas.
Para cada uno de los ocho espectros obtenidos, determinar la longitud de onda
ms larga de mxima absorcin en unidades de nanmetros (nm). Convertir las
longitudes de onda que corresponden a 0, en unidades de frecuencia de
centmetros recprocos (cm-1) usando la siguiente relacin:
= =
Otras unidades de energa para la absorcin pueden obtenerse usando los

siguientes factores de conversin:
= , = , .
Organizar las diferentes ligandos en orden creciente de 0. Comparar esta

serie con la serie espectro qumica. Tabule sus datos.
PREGUNTAS
a) El orden de los ligandos obtenidos en este experimento corresponden

con el orden establecido en la serie espectroqumica? Explicar cualquier
desviacin.
b) Explicar los cambios en el mximo de la longitud de onda ms alta

para CrCl.6H2O con el tiempo. Que reaccin tiene lugar en la solucin?
c) Bandas dbiles, con coeficiente de extincin ~ 1% de lo normal se
observan a longitud de onda larga para muchos complejos de Cr(III). A
qu transiciones corresponden estas bandas? Por qu estas bandas
son tan dbiles?
d) Mn (II) y Fe(III) son ejemplos de iones de metales de transicin que son
por lo general mucho ms dbilmente coloreados que los iones de
metales de transicin normales.. Por qu son tan dbilmente
coloreados?
e) A diferencia de la mayora de los complejos de manganeso (II),
[Mn(CN)6]4-es altamente coloreado. Por qu? (Pista: El ligando es
incoloro y tiene un gran desdoblamiento 0.).

BIBLIOGRAFA
Gillard, R. D; Mitchell, P. R. Inorg. Syn. 1972, 13, 184.

Sawyer, D. T.; Heneman, W. R.; Beeke, J. M. Chemical Esperiments for
Instrumental Methods, Wiley: New York, 1984, p. 163.
Skoog, D. A. Principles of Instrumental Analysis, 3rd ed., Saunders:
philiadelphia, 1985, Chapter 7.
Weissberger, A., Ed., Physical Methods of Organic Chemistry, Vol. II, in
Techniques of Organic Chemistry, Intersciencie: New York, 1946, Chapter
17.
Silvertein, R. M.; Bassler, C. C.; Morril, T. C. Spectrometric Identification of
Organic Compunds, 4th ed., Wiley: New York, 1981, Chapter 6.
Szafran, Z.;Pike, R.M.;Singl, M.M. Microscale Inorganic Chemistry. John Wiley
& Sons.
Prctica 15. Caracteristicas de la trifenilfosfina y sus complejos con

cobalto y niquel.
OBJETIVOS
Estudiar el carcter bsico y nucleoflico del ligando trifenilfosfina, PPh3,

en la formacin de complejos con los metales de transicin Co y Ni.
Hacer un estudio infrarrojo de las vibraciones metal-ligando.
Estudiar la importancia del enlace d-d entre metal y ligando.
Apreciar las diferencias entre un enlace M-L () y M-L() en una

fosfina metlica.
INTRODUCCIN
La trifenilfosfina, PPh3, se sintetiz por primera vez en 1904, por Pfeiffer y

Sauvage. Se utiliza ampliamente en mltiples reacciones de sntesis
orgnica, por ejemplo, en la reaccin de Wittig (Premio Nobel en Qumica en
1979) que permite sintetizar alquenos a partir de aldehdos y cetonas. Tambin
se utiliza en la reaccin de Suzuki, en la de Mitsunobu y como ligando de
metales de transicin en polimerizaciones de olefinas.
Aunque estrictamente la trifenilfosfina de por s no es un compuesto
organometlico, forma complejos con la mayora de los metales de transicin;
estos complejos se usan extensamente como material de partida para la
preparacin de complejos organometlicos de los metales de transicin.
Las fosfinas terciarias, PR3, son muy importantes actualmente, porque
constituyen una de las pocas series de ligandos en donde las
propiedades electrnicas y estricas se pueden alterar en una forma
sistemtica y predecible, variando R. Tambin tienen un poder estabilizante
sobre una variedad amplia de ligandos de inters en la qumica
organometlica, tales como los complejos fosfina (R3P)nM-L. En el caso de
esta prctica, R es el grupo fenilo, C6H5.
En forma similar al NH3, las fosfinas tienen un par solitario de electrones
sobre el tomo central P, el cual puede ser donado a un metal de
transicin, actuando como una base de Lewis, tipo sigma. Pero a
diferencia del NH3, las fosfinas tambin se comportan como cidos , en un
grado que depende de la naturaleza de los grupos R presentes en el
ligando PR3.Para las alquil fosfinas la acidez es dbil; pero los grupos arilo
, dialquilamino y alcoxi son sucesivamente ms efectivos en promover la
acidez . En el caso extremo de PF3,la acidez llega a ser tan grande
como la encontrada para el ligando carbonilo CO.
En el caso del ligando CO, el orbital * acepta electrones del metal. Los
orbitales * de los enlaces P-R juegan el papel de aceptor en PR 3. Cuando
los grupos R llegan a ser ms electronegativos, el orbital que usa el
fragmento R para enlazar al fsforo llega a ser ms estable (ms bajo en
energa).
EJERCICIOS PREVIOS

empezar la parte experimental as como tambin los clculos
necesarios.
reactivos a manipular en la prctica, como tambin anotar los riesgos

Material Reactivos
Equipo de filtracin al vaco Trifenilfosfina
Plancha de agitacin
Cloruro de cobalto (II)
Cloruro de nquel (II)
Magneto Etanol
Embudo Buchner
Mortero con mazo
Microespatula
Beakers de 20 y 50 mL
Caracterizacin de la Trifenilfosfina
Registrar el espectro infrarrojo de la trifenilfosfina (empleando el mtodo de la
pastilla de KBr) en el rango de 4000-600 cm-1). Cules son las bandas ms
importantes del espectro?
Tome el punto de fusin del producto. Coincide con el valor de las tablas de
constantes fsicas? Dibuje la estructura de la trifenilfosfina y las formas de
enlace con un metal de tyransicin.
PREPARACION DE LOS COMPLEJOS DE TRIFENILFOSFINA
A. [Co(PPh3)2Cl2]
CoCl2 + 2PPh3 Co(PPh3)2Cl2
Disuelva en 4 mL de etanol 300 mg (1,25 mmol) de cloruro de cobalto (II),

CoCl2.6H20, de color rosado y finamente pulverizado, para obtener una
solucin de color azul. Agregue una solucin de trifenilfosfina (650 mg, 2,5
mmol) en 3 mL de etanol; se produce una reaccin exotrmica.
Inmediatamente empiezan a separarse cristales de color azul brillante que se
recogen en un embudo Bchner, se lavan con un poco de etanol antes de
secarlo. Pese el producto.
B. [Ni(PPh3)2Cl2]
NiCl2 + 2PPh3 Ni(PPh3)2Cl2

Agtese 200 mg (1.3 mmol) de cloruro de nquel (II), NiCl2.6H2O en 0,5 mL de

agua y 6,5 mLde cido actico glacial para obtener una solucin de color verde
plido. Agregue con agitacin, una solucin de trifenilfosfina 655 mg (2,6 mmol)
en cido actico glacial (3 mL) para obtener un precipitado cristalino de color
verde oscuro el cual cambia con el tiempo hacia un color negro. Filtre en un
embudo Bchner y antes de secar el precipitado lvelo con unos pocos
mililitros de cido actico.
PREGUNTAS
a) Pese cada uno de los productos obtenidos y calcule el rendimiento

b) Hallar el punto de fusin que se espera estar para [Co(PPh3)2Cl2] cerca
de 240C y para [Ni(PPh3)2Cl2] por encima de 250C y con
descomposicin.
c) Analice el espectro infrarrojo entre 4000 600 cm -1. Cules son las
bandas correspondientes a la fosfina y cules a la vibracin de Ni-Cl y
Co-Cl respectivamente?
d) Dibuje las estructuras de cada complejo obtenido. A qu grupo de
simetra pertenecen?
e) El complejo [Co(PPh3)2Cl2] sigue o no la regla de los 18 electrones?
f) Como explicara el enlace Co-PPh3 a la luz de la Teora Orbital
Molecular?
g) Relacionar los posibles ismeros de los complejos. Qu mtodo
utilizara usted para decidir el ismero?
h) Discutir la importancia del enlace d-d en los complejos con trifenil
fosfina.
i) De acuerdo con la nomenclatura de la IUPAC cul es el nombre de
cada compuesto?

material peligroso debido a la presencia de metales. 110
BIBLIOGRAFA
Adams D.M. y Raynor J.B. Qumica Inorgnica Practica Avanzada, Edic.

Revert 1990.
Cotton A. y Wilkinson G. Qumica Inorgnica Avanzada Limusa Wiley, Sexta
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Nakamoto K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination
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Chemistry.Brooks Cole Publishing Company. 2000.
Crabtree, R.H, The Organometallic Chemistry of the Transition Metals. Fourth
Edition. Wiley-Interscience.2005.
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Organotransition Metal Chemistry. University Science BooKs. 1987.
Hill A.F. Organotransition Metal Chemistry. Wiley-Interscience. 2002.

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UNIVERSIDAD Laboratorio de qumica inorgnica II Facultad de Ciencias

SANTIAGO DE CALI Bsicas

GUAS DE LABORATORIO DE QUMICA

GUILLERMO GARZN GARCA Ph.D.

ROSEMARY OCHOA BEJARANO Ph.D.

UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

Prctica 1. Estabilidad en compuestos de coordinacin

Bidentados, si forman dos enlaces M-L (acetilacetonato, etilendiamina,

Los ligandos bidentados y polidentados se unen al centro metlico formando un

los elementos o sus iones ms comunes tienen incompleta la subcapa d. Esta

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2. Explicar los resultados que se observaron al adicionar los ligandos ya

Strauss, G. (1974). Modern Inorganic Chemistry. Soil Science, 118(1), 60.

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Preparacin de Cloruro de tris-(tiourea) cobre (I) [Cu(tu)3]Cl

a. Basndose en sus observaciones discuta con base en las reacciones

b. Dibuje y explique la estructura de cada uno de los complejos

c. Escriba las reacciones involucradas en cada una de las preparaciones

d. Cul es color de cada uno de los complejos obtenidos? Explique el

e. Registre un espectro infrarrojo de los complejos obtenidos y asigne las

f. Determine el punto de fusin de cualquiera de los complejos obtenidos

g. El complejo Ag(pi)2+ es incoloro, mientras que el Ag(pi)42+ es

h. Por qu la estabilidad del ion Ag2+ aumenta por coordinacin con

i. Explique brevemente cmo se puede obtener electrolticamente el

constituidos por uno o varios lavados realizados a los compuestos obtenidos y

Prctica 3. Sntesis de Trioxalato Cromato (III) de potasio Trihidratado

Obtener informacin estructural del complejo aplicando la espectroscopia

Beaker de 10 mL Oxalato de Potasio

Micropipeta 100 1000

Bao de agua -hielo

Embudo Hirsch y Bomba

Prctica 4. Preparacin de Cloruro de Cis Trans Diclorobis (Etilendiamina)

iones halogenuro y molculas de agua. En general, estos complejos se

Plancha de Cloruro de cobalto Hexahidratado

Equipo de filtracin al Metanol

Figura 1. Aparato de tubo de ensayo con desprendimiento lateral

que es de color purpura, se debe mantener bajo estas condiciones durante un

d) Con el espectro visible-ultravioleta de los dos ismeros. indique el

Prctica 5. Separacin de un Ismero ptico de Cloruro de Cis-Diclorobis

Aislar y purificar el ismero dextro.

Determinar el valor de la rotacin especfica [] D del producto

Figura 2. Ismeros pticos de cis-[Co(en)2Cl2]+

Plancha calentadora- D-tartrato antimonil de

Aislamiento del Producto

b) Qu elementos de simetra hacen a un compuesto ptimamente activo?

c) Calcular el porcentaje de rendimiento de la reaccin

d) Determinar el valor de la rotacin especfica []D del producto.

e) Dibujar las estructuras de los ismeros geomtricos y pticos de Co(gli)3,

f) Dibujar las estructuras de los ismeros pticos de Co(EDTA)-, donde

Prctica 6. Sntesis y caracterizacin de los compuestos Nitrato de

Reconocer ambos compuestos sintetizados segn espectros IR, UV-visible.