Manual Qa-II 2024a

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA
Facultad de Ciencias Químicas
Manual de Prácticas
Laboratorio de Química Analítica II
Elaborado por:
Dr. Miguel Velázquez Manzanares

Dra. Judith Amador Hernández
Dra. Iliana de la Garza Rodríguez
2024
Manual de Prácticas del Laboratorio de Química Analítica II
INTRODUCCIÒN
El presente manual se ha diseñado de acuerdo al orden de los temas que se

imparten en el curso de Química Analítica II. En dicho curso se estudian los
aspectos cualitativo y cuantitativo de dos tipos de reacción química: complejación
y precipitación, además de las reacciones que intercambian dos partículas.
Se incluyen un total de 10 prácticas, recomendadas para los alumnos de los

Programas Educativos de Licenciatura en Químico y Químico Farmacobiólogo. Se
sugieren experiencias de interés particular para cada Licenciatura.
Los alumnos trabajarán en equipos. Cada alumno debe disponer de una bitácora
de laboratorio para registrar los datos y resultados de cada una de las prácticas,
así como el material de limpieza necesario. Antes de la sesión de laboratorio,
cada alumno debe contener en su bitácora información referente a la práctica a
desarrollar: a) las propiedades fisicoquímicas de los reactivos a usar, su toxicidad
y primeros auxilios en caso de intoxicación, y b) diagrama de flujo del
procedimiento a seguir. Esta información es requisito indispensable para asistir a
la misma.
Los reportes se entregarán por equipo después de realizada la práctica, utilizando

para ello los cuestionarios que se encuentran en las hojas al final de cada práctica.
El titular de la asignatura puede modificar el orden y/o el número de prácticas de

cada tema, según lo juzgue conveniente y de acuerdo a las necesidades del
grupo.
Se agradece, cualquier sugerencia a las omisiones de que pueda adolecer este

manual.
Atentamente
Los autores
Dr. Miguel Velázquez Manzanares

Dra. Judith Amador Hernández
Dra. Iliana de la Garza Rodríguez
2024
2
QUÍMICA ANALÍTICA II
PROGRAMA DE ESTUDIO
(Resumen de la asignatura teórica)
1. El equilibrio de formación de complejos

2. Volumetrías de formación de complejos
3. El equilibrio de solubilidad
4. Análisis gravimétrico
5. Volumetría de precipitación
6. Reacciones de intercambio de dos partículas. Óxido-reducción y acidez
7. Oxido-reducción y complejos. Gráficas E=F(pX). Aplicaciones
8. Acidez y precipitación. Gráficas log S’ = F(pH). Aplicaciones
9. Acidez y complejos. Gráficas log M = F(pH). Aplicaciones
10. Redox y precipitación. Gráficas E’ = F(log S). Aplicaciones
BIBLIOGRAFÍA
Introducción a la Química Analítica y cálculos estequiométricos
• Harvey D. Modern Analytical Chemistry. Mc-Graw-Hill. 2000.

• Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 3a edición. Reverté. 2003.
• Christian G.D., Dasgupta P.K., Schug K.A. Analytical Chemistry. 7th edition.
Wiley, 2013.
• Mueller-Harvey I., Baker R.M. Análisis Químico en el Laboratorio, Guía Básica.
Acribia, 2005.
• Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crouch S.R. Fundamentals of Analytical
Chemistry. 9th edition. Brooks Cole. 2013.
• Ham B.M., MaHam A. Analytical Chemistry: A Chemist and Laboratory
Technician's Toolkit. Wiley. 2015.
Ensayos analíticos cualitativos y cuantitativos
• Sivasankar G., Svehla B. Vogel's Qualitative Inorganic Analysis. 7th Edition.

Pearson India. 2012.
• Mendham J. Vogel's Quantitative Chemical Analysis.6th edition. Prentice Hall.
1999.
3
ÍNDICE
No Título Página
1 ENSAYOS CUALITATIVOS BASADOS EN COMPLEJOS 5
2 DETERMINACIÓN COMPLEJOMÉTRICA DE LA DUREZA DEL 9

AGUA
3 DETERMINACION DE SUBSALICILATO DE BISMUTO POR 17

COMPLEJOMETRÍA
4 DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN UNA MONEDA 22
5 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN UNA 27

FORMULACIÓN FARMACÉUTICA
6 VALORACIÓN DE PRECIPITACIÓN POR EL MÉTODO DE 31

MOHR. ANÁLISIS DE SALMUERA
7 VALORACIÓN DE PRECIPITACIÓN POR EL MÉTODO DE 36

VOLHARD. ANÁLISIS DE ELECTROLITOS ORALES
8 ANALISIS DE UNA SAL PARA LA DETERMINACIÓN DE 41

MAGNESIO
9 ÓXIDO-REDUCCIÓN Y PRECIPITACIÓN. DETERMINACIÓN 45

GRAVIMÉTRICA DE FUMARATO FERROSO EN UNA
FORMULACIÓN FARMACÉUTICA
10 ÓXIDO-REDUCCIÓN, COMPLEJACIÓN Y PRECIPITACIÓN. 49

DETERMINACIÓN DE ALUMINIO EN UNA LATA
ANEXOS
ANEXO I REGLAS PARA EL DESARROLLO EXITOSO DE LAS 55

PRÁCTICAS
ANEXO II REQUISITOS PARA EL REGISTRO DE LA INFORMACIÓN 56
EN LA BITÁCORA DE TRABAJO
ANEXO III INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR 58
PRECIPITACIÓN
4
Práctica No. 1
ENSAYOS CUALITATIVOS BASADOS EN COMPLEJOS
OBJETIVO
Llevar a cabo reacciones de compuestos complejos comunes al análisis

cualitativo, con el fin de familiarizar al estudiante con su interpretación.
INTRODUCCIÓN
Los iones metálicos son ácidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de
electrones cedidos por los ligandos, los cuales en consecuencia se comportan
como bases de Lewis. Cuando un ligando se une al ión metálico mediante un solo
átomo se considera ligando monodentado. Cuando un ligando puede unirse a un
ión metálico mediante más de un átomo, se dice que es polidentado; también se
llama ligando quelante o agente quelante.
MATERIAL
12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm

Pipetas graduadas de 5 mL o pipetas beral
Gradilla
Espátula
Piceta
REACTIVOS
Disoluciones con concentración 0.1 M:
Nitrato férrico Fe(NO3)3

Fluoruro de sodio NaF
Tiocianato de potasio KSCN
Nitrato cúprico Cu(NO3)2
Hidróxido de amonio (NH4OH)
Sal disódica del AEDT
Cloruro de cobalto II CoCl2
Oxalato sódico Na2C2O4
Cloruro de sodio NaCl
Sulfato ferroso FeSO4
5
Otros reactivos:
o-Fenantrolina (1,10-fenantrolina) al 1.5 % p/v en etanol al 50 % v/v (1:1 con agua)
HCl 6 M (equivalente al HCl al 50 % v/v)
KSCN 0.01 M
KSCN sólido
PROCEDIMIENTO
A. Obtención de complejos coloreados
En tubos de ensaye, realice cada una de las siguientes reacciones, rotulando

debidamente cada tubo para identificar correctamente los complejos formados.
Emplee en cada caso un volumen aproximado de 1 mL de cada disolución 0.1 M
de las sustancias reaccionantes. Anote sus observaciones en bitácora y no
deseche sus disoluciones resultantes, varias de ellas serán requeridas en otras
partes de la práctica.
→
A.1. Fe3+ + SCN-
→
A.2. Cu2+ + NH3
→
A.3. Fe3+ + F-
→
A.4. Cu2+ + Y4- (AEDT, EDTA)
→
A.5. Fe2+ + 3 o-fenantrolina
→
A.6. Fe3+ + Cl-
→
A.7. Co2+ + SCN-
→
A.8. Co2+ + 2 SCN- etc...
Nota: En el caso de la obtención de los complejos sucesivos del cobalto (inciso

A.7), a una disolución de Co2+ agregue directamente KSCN sólido poco a poco, en
muy pequeñas cantidades, hasta la formación del complejo superior (color azul).
6
B. Destrucción de complejos
• Al tubo con el complejo [FeSCN2+] obtenido en el inciso A.1. añada 2 mL de la

disolución de NaF para llevar a cabo la siguiente reacción y anote después sus
observaciones:
→
B.1. FeSCN2+ + F-
• Al complejo resultante en el punto B.1. añada unas gotas de HCl 6 M. Anote

sus observaciones.
B.2. FeF2+ + H+ + SCN- → HF +
• Tome los 2 mL del complejo [CuNH32+] formado en el inciso A.2. y añada 2 mL

de la disolución de AEDT, para anotar posteriormente sus observaciones:
→
B.3. CuNH32+ + Y4-
C. Diferencia de estabilidad de los complejos
• Al complejo [FeCl2+] formado en el inciso A.6. añada tres gotas de la disolución

de SCN- 0.1 M. Registre los cambios observados.
→
C.1. FeCl2+ + SCN-
REPORTE
I. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS
En su bitácora anote los cambios observados y complete la siguiente

tabla, considerando que la especie responsable del color es el complejo
formado o destruido, según sea el caso.
A. Formación de complejos
Ensayo Color del complejo Reacción química Especie responsable
del color (aquí debe
señalar el complejo
formado
A.1.
A.2.
A.3.
7
A.4.
A.5.
A.6.
A.7
A.8.
B.1.
B.2.
B.3.
C.Diferencia de estabilidad de los complejos
C.1.
II. CUESTIONARIO
1. Investigue las constantes de formación (valores numéricos) de los complejos

formados en la sección A de la práctica.
2. Explique por qué se destruye el complejo B.1. Señale la especie

intercambiada.

intercambiada.

intercambiada.
5. En relación a lo observado en el punto C.1., ¿cuál de los dos complejos es más

estable, FeCl2+ o FeSCN2+?
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
NOTA: Para la siguiente sesión de laboratorio, cada equipo deberá contar

con un crisol de porcelana de 50 o 30 mL de capacidad (no requiere tapa).
8
Práctica No. 2
DETERMINACIÓN COMPLEJOMÉTRICA DE LA DUREZA DEL AGUA
OBJETIVO
Cuantificar el calcio por la formación de su complejo con AEDT como indicador de

la dureza del agua, un ensayo cuantitativo vigente internacionalmente.
INTRODUCCIÓN
El anión de la sal disódica del ácido etilendiamintetra-acético (AEDT, o EDTA por

sus siglas en inglés) forma complejos o compuestos quelatos muy estables con
gran número de cationes, entre ellos el calcio y el magnesio. Por esta razón se
utiliza este reactivo en la determinación en la dureza total del agua. La valoración
se debe realizar a pH = 10 para asegurar la estabilidad de los complejos y lograr
un cambio brusco de color en el punto final de la valoración. El indicador negro de
eriocromo T (NET) es un reactivo orgánico, que forma un complejo de color rojo
con el Mg2+ y que además presenta propiedades ácido-base. Las tres posibles
formas del NET presentan coloraciones; según el pH del medio se tiene:
____H2In ___ _____________HIn-________________In-________ pH

0 rojo 6.3 azul 11.6 naranja
Las reacciones de formación de los complejos son:
Mg2+ + Y4- MgY2- pkc =8.7

Ca2+ + Y4- CaY2- pkc = 10.7
Mg2+ + In2- MgIn pkc = 7
Ca2+ + In2- CaIn pkc = 5.4
MATERIAL
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
1 Bureta de 25 mL
3 Goteros o pipetas beral
3 Matraces erlenmeyer de 125 mL
1 Vaso de precipitado de 100 mL
2 Pipetas graduadas de 5 mL
1 Soporte universal
1 Piceta
9
1 Pinzas para bureta

1 Agitador de vidrio
1 crisol
Espátula
Vaso de precipitados de 50 mL
Matraz volumétrico de 250 mL
Parrilla de calentamiento
REACTIVOS
Carbonato cálcico CaCO3

Sal disódica de AEDT dihidratada (Na2AEDT·2H2O)
Cloruro de magnesio dihidratado MgCl2·2H2O (magnesio, no manganeso)
Cloruro de amonio NH4Cl
Hidróxido de amonio concentrado NH4OH
Ácido clorhídrico concentrado HCl
Hidróxido de sodio NaOH 6 M
Rojo de metilo
Etanol
Negro de eriocromo
PROCEDIMIENTO
A. Preparación de la disolución de AEDT aprox. 0.01 M
Pese 3.8 g y transfiéralos a un matraz volumétrico de un litro; añada 0.1 g

MgCl2·2H2O y afore hasta la marca. También puede usar la sal anhidra, ajustando
convenientemente el peso de la misma (peso fórmula 336.10 g mol-1). El agua
destilada usada debe estar libre de la presencia de cationes polivalentes.
B. Preparación de la disolución reguladora de pH = 10
En un vaso de precipitados de 400 mL, mezcle aproximadamente 50 mL de agua

destilada, 140 mL de NH4OH y 16.5 g de NH4Cl; transfiera a un matraz volumétrico
de 250 mL y complete el volumen hasta el aforo con agua destilada.
C. Preparación de la disolución de negro de eriocromo T
Disuelva 0.5 g del indicador en 100 mL de etanol en un vaso de precipitados de

250 mL.
10
D. Preparación de disolución patrón de Ca 0.01 M
1. Seque durante una hora a 120°C el carbonato cálcico (CaCO3) en una estufa,
para eliminar la humedad; lleve al desecador y enfríe a temperatura ambiente.
2. Pese con exactitud aproximadamente 0.25 g de la sal y vierta en un vaso de
precipitados de 250 mL, que contiene previamente unos 50 mL de agua y 1 mL
de ácido clorhídrico concentrado. Disuelva por completo y transfiera
cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL.
3. Calcule la concentración exacta de la disolución de calcio (en función del peso
de la sal utilizada) y registre en su tabla.
E. Titulación de la disolución de AEDT con Ca2+
1. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución de Ca2+ 0.01 M con la pipeta

volumétrica y transfiera a un matraz erlenmeyer de 125 mL.
2. Agregue 2 mL de la disolución reguladora de pH =10, la cual deberá estar
toda la sesión en la campana de extracción de humos, en recipiente
cerrado, ya que desprende vapores muy irritantes de amoniaco.
3. Añada tres gotas del indicador negro de eriocromo.
4. Valore con el AEDT 0.01 M desde la bureta, hasta que el color de la disolución
vire de rojo a azul. Es necesario titular lentamente en la proximidad del viraje
para no excederse de valorante.
5. Repita la titulación por triplicado.
F. Determinación de calcio y magnesio en aguas duras
• Tome una alícuota de 25 mL de agua (potable, de lluvia, de río, etc.) con pipeta
volumétrica y transfiera al matraz Erlenmeyer de 125 mL.
• Acidifique la muestra añadiendo 0.5 mL de HCl concentrado; hierva
suavemente por unos 5 minutos sobre una parrilla de calentamiento. Deje
enfriar.
• Agregue unas tres gotas de rojo de metilo. Neutralice con NaOH 6 M,
añadiendo poco a poco y agitando constantemente, hasta que el indicador
cambie de rosa a amarillo pálido.
• Añada 2 mL de la disolución reguladora de pH =10 y tres gotas del indicador
negro de eriocromo; valore con la disolución patrón de AEDT 0.01 M hasta que
vire a verde. Considere que, si bien espera un color azul al final de la
valoración, tiene ya un color amarillo en la muestra, por lo que observará en
realidad la combinación de ambos colores (verde).
• Repita la valoración tres veces en las mismas condiciones.
11
FUNDAMENTO Y CÁLCULOS
Valoración de la disolución de AEDT
• El AEDT (ácido etilendiamintetraacético) también es conocido como EDTA, por

sus siglas en inglés (ethylenediaminetetraacetic acid). Se representa por Y en
reacciones químicas y cálculos.
• El CaCO3 es el patrón primario, por lo que puede conocerse su concentración

exacta por simple pesada y llevándolo a un volumen determinado. En la
preparación de la disolución de Ca 2+, se agrega HCl para imponer un medio
ácido que asegure la completa disolución de la sal CaCO3, dejando al Ca2+
libre para su reacción con el AEDT.
• El AEDT es un ácido tetraprótico. A pH 10 -impuesto por la disolución

reguladora amoniacal-, el 36 % está disociado en los cuatros grupos carboxilo,
condición que le asegura su complejación con el Ca 2+. No se utiliza un pH
mayor, por la precipitación del catión metálico.
• En la titulación del AEDT con Ca2+, es

necesario mantener el AEDT disociado,
porque su constante de formación del
complejo no es tan grande, como en el
caso de este ligando con otros iones
metálicos. Obsérvese la gráfica para el
AEDT; el pH mínimo al cual se puede
valorar es 8.
12
• Obsérvese que el magnesio se ha añadido a la disolución de AEDT, porque

será éste quien reaccione con el indicador negro de eriocromo (In), de acuerdo
con las siguientes reacciones a pH 10:
Mg2+ + HIn2- ↔ MgIn- + H+

Incoloro azul rojo
MgIn- + HY3- ↔ MgY2- + HIn2-

rojo incoloro incoloro azul
• Por otro lado, durante la titulación el AEDT puede reaccionar de la siguiente

manera:
Ca2+ + Y4- → CaY2- Kf=5x1010
Mg2+ + Y4- → MgY2- Kf=5x108
• A lo largo de la titulación, ocurre lo siguiente. El rojo que se observa al añadir el

negro de eriocromo al matraz Erlenmeyer, se debe a la presencia de complejo
magnesio-indicador (primera reacción). Por otro lado, conforme se adiciona
AEDT, se forma el complejo CaY2- de forma preferente frente a MgY2-, porque
su constante de formación es mayor, el complejo es más estable. Cuando se
llega al punto final de la valoración, ya no hay más calcio que reaccione con el
AEDT, entonces éste se enlazará al magnesio, con el que tiene una constante
de formación mayor que con el indicador. Ocurre entonces la segunda reacción
del indicador, donde el AEDT desplaza al indicador como ligando y vuelve a
quedar el indicador libre, dando el vire a azul.
• En relación a la estequiometría de la reacción, ésta se da en una relación 1:1,

por lo que:
1 mol Ca2+ = 1 mol Y4-
MCa2+VCa2+ = MY4-VY4-
Para conocer la concentración del AEDT, se despeja MY4- de la expresión

anterior.
Determinación de la dureza del agua
• El ensayo cuantitativo establece la determinación de la dureza del agua y la

considera equivalente a su contenido en CaCO 3.
• La muestra se mezcla con HCl y se hierve para eliminar el CO2 que pudiera dar
origen a carbonatos, así como disolver cualquier precipitado de calcio. Hasta
13
este punto la muestra es ácida, pero se requiere en condiciones básicas. Por

ello, se adiciona el indicador ácido-base que permitirá reconocer cuando la
muestra llegue a un pH ligeramente superior a 6 por la adición de NaOH; de
esa manera, la disolución reguladora podrá mover fácilmente el pH de la
disolución a 10.
• En relación a los cálculos estequiométricos, considere que teniendo la

concentración exacta del AEDT -calculada anteriormente- y el volumen
requerido para la titulación de la muestra, pueden calcularse los moles de
AEDT adicionados a la muestra de agua:
molesY4- = MY4-VY4-
• Dado que la relación entre el ión metálico y el ligando es 1:1, los moles de
AEDT son iguales a los moles de Ca2+.
• Por otro lado, los moles de Ca2+ son igual a los moles de CaCO3, de acuerdo
con la fórmula química.
• A su vez, los moles de CaCO3 pueden convertirse a peso a partir del peso
molecular de la sal.
• De tal cálculo, el peso está en gramos, pero requiere convertirse a mg, dado
que para la clasificación del agua se requiere conocer la relación mg/L.
• Finalmente, se hace una regla de 3, para obtener la concentración de CaCO 3

en mg/L:
X mg de CaCO3 → 25 mL de muestra (si el volumen es distinto, cambie

aquí)
¿? → 1000 mL (equivalente a un litro)
14
REPORTE
Anote sus observaciones en bitácora y complete la siguiente tabla,

incluyendo en cada caso los cálculos necesarios para llegar a los
resultados esperados. Considere 3 cifras decimales en todos los casos.
Valoración de la disolución de AEDT

Preparación de la disolución patrón de Ca
Peso exacto de CaCO3, g
Volumen de la disolución de
CaCO3, mL
Concentración exacta de la
disolución patrón de Ca2+, M
Valoración de la disolución de AEDT con Ca
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
Volumen de la disolución de
trabajo de Ca2+, mL
Volumen gastado de la
disolución de AEDT, mL
Concentración de la disolución
de AEDT, M
Concentración promedio ±
desviación estándar de la
disolución de AEDT, M
Determinación de la dureza del agua
Volumen de la muestra de
agua, mL
Volumen gastado de la
disolución de AEDT, mL
Moles gastados de AEDT, mL
Moles de Ca en la muestra
(considerando la cantidad del
Mg despreciable)
Moles de CaCO3 en la muestra
Peso de CaCO3 por muestra, g
Peso de CaCO3 por muestra,
mg
Concentración de CaCO3 en la
muestra, mg L-1
desviación estándar de CaCO3
en la muestra, mg L-1
15
II. CUESTIONARIO
1. Investigue qué es un indicador metalocrómico.

2. ¿Qué otro indicador metalocrómico puede utilizarse en la valoración de Ca 2+
con AEDT?
3. Calcule el volumen de AEDT 0.01 M necesario para valorar 10 mL de
disolución de Ca2+ con una concentración teórica de 0.01 M.
4. ¿Qué problemas ocasiona en la industria el uso de agua dura o con alta
concentración de CaCO3?
5. En base a la siguiente tabla, identifique en qué grupo se clasifica el agua
analizada.
Tabla 1. Clasificación de la dureza por CaCO3 en el agua, según OMS.

CaCO3, mg/L Clasificación
0 - 60 Blanda
61 – 120 Moderadamente dura
121 - 180 Dura
Mayor a 180 Muy dura
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
NOTAS: Al inicio de esta sesión, los crisoles adquiridos por los equipos
deberán lavarse, enjuagarse con agua destilada y llevar a la estufa por al
menos 2 h. Al finalizar su secado, se transferirán al desecador. En la
siguiente práctica, ya fríos, se pesarán y se registrará su peso en bitácora,
para disponer de este dato necesario en todas las prácticas gravimétricas.
A la par, en otros crisoles solicitados al técnico, se introducirán los

comprimidos de peptobismol (un comprimido en cada crisol, uno por
equipo) y se llevarán a calcinación por 2 h a 600°C (véase práctica 3).
Antes de introducir cada crisol a la mufla, éste deberá marcarse con lápiz de
grafito (no lapicero, no pluma, no marcador), en la parte externa de la base
(superficie porosa), poniendo una marca grande y distintiva, a la cual se
tomará fotografía para que los miembros del equipo la reconozcan cuando
sea necesario.
16
Práctica No. 3
DETERMINACION DE SUBSALICILATO DE BISMUTO POR

COMPLEJOMETRÍA
OBJETIVO
Determinar el subsalicilato de bismuto en una formulación farmacéutica, utilizando

la disolución de AEDT para la formación de un complejo con el bismuto.
INTRODUCCIÓN
Algunos de los medicamentos recomendados en el tratamiento de infecciones

intestinales con síntomas de diarrea contienen la sal bismútica del ácido
dipropilacético. Aprovechando la propiedad del Bi 3+ de formar un complejo muy
estable con el AEDT (BiY-, log Kf = 27), la determinación se realiza con este
reactivo como valorante a pH ácido (1 a 2) y empleando el naranja de xilenol como
indicador.
MATERIAL
1 Crisol de porcelana
2 Vasos de precipitado de 100 mL
1 Vaso de precipitados de 50 mL
1 Matraz volumétrico de 100 mL
1 Pinzas para crisol
1 Tela de asbesto
1 Probeta de 25 mL
1 Bureta de 25 mL
1 Soporte universal
1 Piceta
1 Agitador de vidrio
1 Vidrio de reloj pequeño
1 gotero o pipeta beral
1 espátula
17
REACTIVOS
AEDT, valorado en la sesión anterior

Naranja de xilenol
Nitrato de potasio KNO3
Ácido sulfúrico H2SO4 al 25 % V/V en agua destilada
Hidróxido de sodio NaOH, 3 g por equipo
Papel indicador de pH
Pepto-bismol® en comprimidos masticables
PROCEDIMIENTO
A. Preparación del indicador de naranja de xilenol
1. Mezcle 0.05 g de naranja de xilenol con 9.95 g de nitrato de potasio en un

mortero y triture. Guarde en un frasco ámbar o no traslúcido.
2. En las valoraciones, puede agregar apenas unos cristales de la mezcla sólida

resultante, la cual tiene la ventaja de ser más estable que la disolución que
sólo se conserva una semana.
B. Disolución de AEDT aprox. 0.01 M
1. Utilice la disolución valorada en la práctica anterior, de concentración cercana

a 0.01 M.
C. Determinación de bismuto con AEDT
1. Coloque un comprimido de Pepto-bismol en un crisol de porcelana y lleve la

muestra a una mufla a 600°C durante 2 h. Transcurrida la calcinación, deje
enfriar la mufla. Al día siguiente, retire la muestra de la mufla y transfiera a un
desecador, hasta su análisis.
2. Trasvase (sin pérdida) las cenizas de la muestra calcinada en el crisol a un
vaso de precipitados de 100 mL, con la ayuda de un agitador de vidrio o
espátula.
3. Para recuperar cualquier residuo adherido al crisol, añada a éste 10 mL de
ácido sulfúrico al 25 % V/V y mantenga a ebullición controlada en la parrilla por
15 min, dentro de la campana de extracción de humos. Transfiera
cuantitativamente el líquido resultante al vaso de precipitados que contiene las
cenizas del comprimido, lavando al final el vaso con agua destilada.
4. Agregue al vaso con la muestra otros 10 mL de ácido sulfúrico al 25 % V/V,
manteniendo en calentamiento con reflujo durante otros 20 min en la campana
18
de extracción. Esto significa que la muestra estará calentándose sobre la

parrilla mientras se cubre con un vidrio de reloj, el cual permite que la mayoría
de los vapores se condensen y regresen al vaso, evitando así que la muestre
se seque muy rápido. No permita que la muestra llegue a sequedad, porque
puede romperse el vaso de precipitados y perder su muestra.
5. Transcurrida la digestión ácida, retire de la parrilla y coloque el vaso sobre la
tela de asbesto, dentro de la campana, ya sin el vidrio de reloj. Deje enfriar.
6. Añada aprox. 30 mL de agua destilada y mida el pH de la muestra con papel
indicador; si es necesario, agregue NaOH sólido hasta alcanzar un pH de 2.
7. Trasvase la mezcla resultante a un matraz volumétrico de 100 mL, lavando
el paso de precipitados al menos tres veces con la ayuda de la piceta, para
recuperar todo el bismuto contenido en él. Complete el volumen hasta el aforo
con agua destilada.
8. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución anterior con una pipeta
volumétrica, transvasándola a un matraz erlenmeyer de 125 mL y añada
aproximadamente 50 mL de agua destilada. Agregue unos gránulos de la
mezcla de indicador sólido. Valore con el AEDT aprox. 0.01 M desde la bureta,
hasta lograr el vire de rojo al amarillo. Repita la valoración tres veces.
• La constante de formación del complejo

BiY- (log Kf=27.8) es mucho mayor que
para el complejo CaY2+ de la práctica
anterior. Por ello, la valoración se realiza a
un pH más bajo, donde el ligando se
encuentra aún protonado. Aunque en la
siguiente gráfica no se incluye al Bi 3+,
puede tomarse como referencia al Fe3+,
que tiene una constante más pequeña con
el AEDT (log Kf=25.1). Si el Fe3+ puede
valorarse a pH 1, el Bi 3+ puede titularse aún
a condiciones ligeramente más ácidas.
19
• La tableta es calcinada para eliminar materia orgánica y quedarse únicamente

con residuos minerales. El óxido de bismuto formado durante la calcinación se
disuelve con ácido sulfúrico. Se agrega NaOH para neutralizar un poco de este
ácido y asegurar un pH superior a 1. Por otro lado, toda la muestra digerida se
diluye, para valorar sólo el 10% del analito presente en el comprimido, lo cual
permite requerir menos valorante en la titulación.
• En cuanto al indicador metalocrómico, el color rojo inicial obedece a la

formación del complejo Bi-naranja de xilenol, que se da en cuanto se adiciona
al matraz Erlenmeyer que contiene la muestra. Durante la valoración, la adición
de AEDT permite la formación del complejo Bi-AEDT, el cual termina por
desplazar también al indicador enlazado al ion metálico. Así, cuando queda el
indicador libre porque ya no hay bismuto disponible (ya que todo está como
complejo con AEDT), la disolución se torna amarilla, color típico del indicador
libre.
Cálculos estequiométricos
• La reacción 1:1 en la que se fundamenta la valoración es:
Bi3+ + H4Y ↔ BiY- + 4H+
• Moles de Bi3+=moles de H4Y=MH4Y*VH4Y
• Para obtener los moles de Bi 3+ en el comprimido, los moles valorados de éste

deben multiplicarse por 10. Recuérdese que con la dilución sólo se valoró la
décima parte del contenido en el comprimido; es decir, del contenido total
llevado a 100 mL sólo se valoraron 10 mL.
• Por otro lado, en un mol de subsalicilato de bismuto (C7H6BiO4, PM 363.1

g/mol) hay un mol de bismuto. Por lo tanto, los moles de bismuto en el
comprimido son iguales a los moles de subsalicilato de bismuto. Después,
éstos se convierten a su vez a gramos, considerando su peso molecular, para
después calcular los mg.
REPORTE
Anote sus observaciones en la bitácora y complete la siguiente tabla,

incluyendo los cálculos necesarios para llegar a los resultados esperados.
20
Determinación de Bi en la formulación farmacéutica

Volumen gastado de AEDT, mL
Moles de AEDT gastados en la valoración
Moles de Bi valorados
Moles de Bi en el comprimido
Moles de subsalicilato de bismuto en el
comprimido
Masa de subsalicilato de bismuto en el
comprimido, en g
Masa de subsalicilato de bismuto en el
comprimido, en mg
Contenido promedio ± desviación estándar
de subsalicilato de bismuto en mg, por
comprimido
II. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la cantidad teórica de subsalicilato de bismuto en un comprimido de

peptobismol, en mg/comprimido?
2. Calcule el volumen teórico de AEDT 0.01 M que utilizará en la valoración de la
décima parte del Bi contenido en su muestra, considerando la información
contenida en el membrete de la formulación farmacéutica.
3. Indique qué otras presentaciones comerciales se encuentran disponibles para
el fármaco, así como sus contenidos en subsalicilato de bismuto.
4. ¿Qué aplicaciones tiene el subsalicilato de bismuto desde el punto de vista
farmacéutico?
5. Investigue otro complejo entre el bismuto y un ligando orgánico, que pueda
usarse para su valoración.
IV. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
NOTA: En esta sesión, los crisoles adquiridos por los estudiantes, ya limpios
y secos en el desecador, se retirarán con la ayuda de pinzas para crisol y se
llevarán a la balanza analítica, para registrar el peso del crisol limpio y seco.
ESTE DATO SERÁ INDISPENSABLE EN TODAS LAS PRÁCTICAS
GRAVIMÉTRICAS POSTERIORES, por lo cual es necesario que los
estudiantes identifiquen perfectamente su crisol y no lo confundan con el de
otro equipo.
21
Práctica No. 4
DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN UNA MONEDA
OBJETIVO
Estimar el contenido de níquel por gravimetría utilizando como reactivo la

dimetilglioxima.
INTRODUCCIÓN
El método para determinar níquel en acero está basado en la precipitación del

mismo a partir de una disolución ligeramente alcalina, con una disolución
alcohólica de dimetilglioxima (DMG). La DMG es poco soluble en agua y se
emplea en solución alcohólica al 1%; 1 mL de esta disolución es suficiente para
precipitar 0.0025 g de níquel. El níquel y la DMG forman un complejo en relación
1:2, el cual es insoluble en medio acuoso, por lo cual se usa con fines
gravimétricos.
MATERIAL
Probeta de 50 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Pizeta
Vidrio de reloj
Agitador de vidrio con goma
Vasos de precipitado de 150 mL
Matraz volumétrico de 100 mL
Embudo buchner
Matraz kitazato
Bomba de vacío
Tela de asbesto
Pipeta volumétrica de 25 mL
Termómetro
Papel indicador
22
REACTIVOS
Ácido clorhídrico 1:1 V/V en agua, HCl

Ácido clorhídrico concentrado
Hidróxido de amonio 1:1 V/V, NH4OH
Dimetilglioxima al 1 % p/V en etanol
Acido Tartárico al 25 % p/V en agua
Moneda de 10, 20 o 50 centavos (color blanco metálico)
PROCEDIMIENTO
1. Registre en su bitácora el peso del papel filtro libre de cenizas.

2. Lave la moneda con agua y jabón y después con agua destilada. Seque con un
paño. Pésela en una balanza analítica y anote la lectura.
3. Transfiera a un vaso de precipitados de 150 mL. Ya dentro de la campana de
extracción encendida, agregue 20 mL de HCl 1:1 y caliente a ebullición
controlada en condiciones de reflujo (cubriendo el vaso con un vidrio de reloj)
durante 20 minutos; si fuera necesario añada agua destilada, para evitar la
evaporación completa del líquido y con ello el rompimiento del vaso de
precipitados.
4. Si fuera necesario, retire el residuo insoluble del vaso de precipitados.
5. Enfríe la disolución de la muestra. Transfiera cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 100 mL, enjuagando el vaso al menos tres veces con ayuda de
la piceta; complete hasta el aforo con agua destilada.
6. Tome una alícuota de 25 mL con la pipeta volumétrica y transfiera a un vaso de
precipitados de 250 mL. Agregue 20 mL de una disolución de ácido tartárico al
25 % p/V, medidos en la probeta.
7. Neutralice con la disolución de hidróxido de amonio 1:1 hasta pH 7-8. Al
adicionar la disolución de amoniaco, poco a poco y agitando la mezcla con el
agitador de vidrio, el color de la disolución irá cambiando.
8. Si durante la adición de amoniaco aparece un precipitado de Fe(OH) 3 (color
pardo rojizo) re-disuelva el sólido con HCl 1:1 y adicione 20 mL más de ácido
tartárico. Repita la neutralización con amoniaco, hasta asegurarse que todo el
Fe3+ ha sido complejado con el tartrato y no interferirá en la determinación. Por
el contrario, si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por
filtración.
9. Con la muestra a pH 7, caliente a 80 °C.
10. Con la ayuda de una probeta, tome 25 mL de disolución de DMG al 1 % p/v en
etanol y vierta en la muestra muy lentamente, mientras agita
ininterrumpidamente con una varilla de vidrio.
11. Adicione entonces amoníaco 1:1 hasta que la disolución tenga un ligero exceso
de amoníaco, identificado por su olor característico.
23
12. Deje en calentamiento durante al menos 30 minutos y enfríe a temperatura

ambiente.
13. Filtre a vacío a través de un embudo buchner y un matraz kitazato, con la
ayuda de su agitador de vidrio.
14. Para transferir todo el precipitado de dimetilglioximato de níquel hacia el papel
filtro, lave el vaso con suficiente agua destilada desde la piceta. Este lavado
también permitirá dejar la muestra libre de cloruros.
15. Transfiera el papel filtro con el precipitado a un vidrio de reloj e introdúzcalo en
la estufa a 110-120 °C durante 1 hora. Retire y pase al desecador, hasta que
observe peso constante.
16. Determine el peso de Ni(DMG)2, por diferencia de pesos entre el papel con
precipitado y sin él.
17. En sus cálculos finales, no olvide introducir la corrección por dilución para
expresar el contenido final. Es decir, los moles de Ni en la muestra son 4 veces
los moles de Ni valorados, porque sólo se analizó la cuarta parte del total (de
100 mL conteniendo todo el Ni, sólo se precipitaron 25 mL).
NOTA: Para comprobar que la precipitación ha sido completa, añada 5 mL de

disolución de DMG y 0.5 mL de amoníaco concentrado al filtrado y a las aguas de
lavado. Agite y deje en reposo durante 30 min.
• Las monedas mexicanas de baja denominación como 10, 20 o 50 centavos,

contienen Ni en su exterior para tener una apariencia blanca metálica. Cuando
se llevan a condiciones de reflujo con HCl (digestión ácida en caliente), ocurre
una disolución de la muestra sólida, liberando el metal en forma de Ni 2+; no
requiere disolverse por completo la moneda, sólo la película externa.
• La muestra digerida se lleva a 100 mL y de ésta sólo se analizan 25 mL, es

decir sólo la cuarta parte de la muestra inicial. Esto permite reducir la cantidad
de reactivos requeridos en el resto del análisis.
• La adición de ácido tartárico tiene como objetivo enmascarar al Fe 3+ también

presente en la muestra, formando un complejo, por lo que este ion ya no
reaccionará con la DMG, interfiriendo en el análisis.
• La disolución amoniacal permitirá llevar la muestra a un pH ligeramente básico

sin que precipite el ion metálico, condición requerida para la formación
cuantitativa del complejo Ni(DMG)2, insoluble en agua por la baja solubilidad
del propio ligando orgánico.
• Es muy importante adicionar la DMG muy lentamente, con agitación

constante, para favorecer la etapa de crecimiento de cristales sobre la
24
nucleación. Esto permitirá tener pocos cristales, grandes; de lo contrario,

habrá muchos cristales tan pequeños que se perderán en la filtración.
• Una vez separado el precipitado Ni(DMG)2, se introduce a la estufa para su

secado y posterior pesada.
• Reacción balanceada:
Ni + 2 DMG → Ni(DMG)2
• En un mol del complejo hay un mol de níquel, por lo que puede plantearse una
regla de tres en base a pesos atómicos y moleculares:
58.693 g Ni → 286.933 g Ni(DMG)2

X Peso del complejo
X= peso del Ni en el precipitado
• Para obtener el peso del Ni en la moneda hay que multiplicar por 4 el resultado
anterior; recuerde que toda la muestra se llevó a 100 mL, pero sólo se trataron
25 mL de ésta.
• El % p/p se calcula con la siguiente expresión:
% p/p=peso de Ni en moneda*100 / Peso de moneda
REPORTE
Anote sus observaciones en la bitácora y complete la siguiente tabla,

incluyendo en cada caso los cálculos necesarios para llegar a los resultados
requeridos.
25
Muestra única
Peso de la moneda, g
Peso del papel filtro, g
Peso del papel filtro con Ni(DMG)2, g
Peso del Ni(DMG)2, g
Peso de Ni en el precipitado, g
Peso del Ni en la moneda, g
% p/p de Ni en la moneda
II. CUESTIONARIO
1. Mencione al menos dos aplicaciones industriales del níquel.

2. Investigue la estructura del dimetilglioximato de níquel.
3. Investigue otro método para la determinación de níquel.
4. ¿Con qué otros iones metálicos forma complejos la DMG?
5. Señala los nombres de los métodos ASTM E1473 – 16 y ASTM E352 – 18
para la determinación de Ni. ¿Cuál es su fundamento?
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
26
Práctica No. 5
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN UNA FORMULACIÓN

FARMACÉUTICA
OBJETIVO
Determinar el calcio en un fármaco por gravimetría, empleando como reactivo

precipitante el oxalato en medio básico.
INTRODUCCIÓN
La precipitación consiste en la obtención de un sólido a partir de una disolución.

Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por
enfriamiento repentino de una disolución caliente o por cambio de polaridad del
disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede contener
impurezas. El precipitado que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se
pesa. El peso del precipitado obtenido y su composición permiten conocer la
cantidad de soluto en la muestra original. Dicha precipitación ha de ser
cuantitativa; por tanto, es importante la elección de un agente precipitante y unas
condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
- Definir un grado de cuantitatividad. En general, se considera suficiente el 99.9 %
para que la precipitación sea cuantitativa.
- pH.
- Tamaño de partículas.
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.
En esta práctica, al alcalinizar con amoníaco por encima de pH 4 la disolución

ácida de una sal de calcio y ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en
forma de oxalato monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en
agua fría, pero algo soluble en agua caliente.
MATERIAL
Vidrio de reloj
Mechero Bunsen
Tripie
Tela de asbesto
Anillo de porcelana
27
Agitador de vidrio
Probeta de 25 mL
Crisol de porcelana
Pizeta
Pinzas de crisol
Vidrio de reloj
Espátula
Gotero o pipeta beral
Papel filtro libre de cenizas
Embudo de talle largo
Soporte universal
Anillo metálico
REACTIVOS
Oxalato de amonio al 6 % p/v, recientemente preparada (NH4)2C2O4

Oxalato de amonio al 0.1 % p/v
Ácido clorhídrico diluido 1:2
Hidróxido de amonio diluido 1:1
Rojo de metilo
Formulación farmacéutica con CaCO3 (por ejemplo, Caltrate®)
PROCEDIMIENTO
1. En un vidrio de reloj, pese con exactitud la mitad de un comprimido.

2. Transfiera la muestra a un vaso de precipitados de 250 mL.
3. Añada al vaso con la muestra 20 mL de ácido clorhídrico 1:2. Deje en reposo
unos minutos y después presione el comprimido con la varilla de vidrio, con
cuidado, para facilitar su fragmentación. Caliente a ebullición en condiciones de
reflujo durante 15 min. Si el excipiente no se ha solubilizado, filtre la disolución,
lavando el sólido con agua, para evitar su interferencia en la precipitación.
4. Transfiera la muestra a un vaso de precipitados de 400 mL y complete el
volumen de la muestra con agua destilada a unos 100 mL. Caliente a ebullición
a 80°C aproximadamente y añada muy lentamente 50 mL de una disolución
recientemente preparada de oxalato de amonio al 6% p/V, agitando
continuamente y sin dejar de calentar.
5. Aún en calentamiento, añada dos gotas de rojo de metilo y a continuación
amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH
4.5 a 5.5), más unas gotas en exceso. Deje el precipitado en reposo a
temperatura ambiente, durante al menos una hora
6. Posteriormente, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad,
lavando el precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el
vaso, con 20 mL de oxalato amoniaco al 0.1 % p/V.
28
7. Coloque el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelana

previamente tarado y caliente a la llama; calcine a una temperatura de 500 °C
durante 2 h. Deje enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pese.
8. Calcule el porcentaje de calcio presente en la muestra, teniendo en cuenta que
el precipitado es carbonato de calcio.
FUNDAMENTOS Y CÁLCULOS
• La muestra se somete a una digestión ácida en caliente, para solubilizarla y

tener la especie Ca2+ libre para reaccionar.
• La formación del precipitado de oxalato de calcio se da a pH neutro. Se

adiciona la disolución amoniacal para neutralizar el ácido, sin que se lleve a un
pH tal alto que pueda precipitar el calcio. La adición del indicador ácido-base
permite identificar cuando el pH del medio está en condiciones neutras.
• En los procesos gravimétricos, la muestra se mantiene en calentamiento para

dar paso a las tres etapas en la formación del precipitado: nucleación,
crecimiento cristalino y envejecimiento del precipitado (donde el precipitado se
vuelve más insoluble).
• La introducción del precipitado a la mufla tiene como objetivo convertir el

CaC2O4 a CaCO3, una especie química pura y estable que puede pesarse libre
de interferencias para llegar a la estimación del analito.
• Reacciones que tienen lugar en la gravimetría:
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓
CaC2O4 → CaCO3
• Un mol de oxalato de calcio equivale a un mol de carbonato de calcio, ya que

hay un átomo de calcio por cada molécula de ambas sales.
% p/p=peso de CaCO3 en el comprimido*100 / Peso del comprimido
29
REPORTE
Anote sus observaciones y complete la siguiente tabla, incluyendo en cada

caso los cálculos necesarios para llegar a los resultados requeridos.
Muestra única
Peso de la muestra de fármaco analizada, g
Peso del crisol vacío, g
Peso del crisol con CaCO3, g
Peso de CaCO3 en la fracción del comprimido, g
% p/p de CaCO3 en el comprimido
II. CUESTIONARIO
1. ¿Por qué es necesario el calcio para el organismo?

2. ¿En qué padecimientos se recomienda la ingesta de calcio?
3. Mencione otra sal en la que se presente el calcio en formulaciones
farmacéuticas.
4. Mencione al menos otro método analítico para cuantificar calcio.
5. Investigue el Ks (ó Kps) del oxalato de calcio.
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
30
Práctica No. 6
VALORACIÓN DE PRECIPITACIÓN POR EL MÉTODO DE MOHR.

ANÁLISIS DE SALMUERA
OBJETIVO
Aplicar el método de Mohr en la determinación de cloruros en salmueras

disponibles comercialmente, por valoración directa.
INTRODUCCIÓN
El método de Mohr es apropiado para medir cloruros mediante una valoración

directa; emplea como valorante el nitrato de plata y el cromato de potasio como
indicador. La disolución de nitrato de plata se puede estandarizar con disoluciones
normales de cloruro de sodio puro. En la titulación, el ión cloruro se precipita como
cloruro de plata (blanco):
Ag+ + Cl-  AgCl(S)
El punto final se detecta por la presencia de un exceso de Ag +, el cual reacciona

con los iones cromato cuando se ha extinguido el ión cloruro y comienza a formar
un precipitado marrón rojizo, correspondiente al cromato de plata:
2 Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4(S)
MATERIAL
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Bureta de 25 mL
1 Soporte universal
1 Pizeta
2 Vasos de precipitados de 50 mL
1 soporte universal
1 embudo de separación
31
REACTIVOS
Nitrato de plata 0.1 M, AgNO3

Cromato de potasio al 5% p/V, K2CrO4
Cloruro de sodio 0.1 M, NaCl
Papel filtro
Salmueras disponibles comercialmente (elotes, champiñones, aceitunas, etc., en

frasco o lata; en la descripción del contenido, debe decir que contiene NaCl). Se
recomienda abrir en casa para utilizar el alimento y llevar sólo la salmuera al
laboratorio, para su análisis.
NOTA: PARA ESTA PRÁCTICA TODOS LOS REACTIVOS DEBEN SER

PREPARADOS EN AGUA TRIDESTILADA; DE LO CONTRARIO, LOS
CLORUROS CONTENIDOS EN EL AGUA DESTILADA CAUSARÁN
INTERFERENCIA.
PROCEDIMIENTO
A. Preparación de una disolución de nitrato de plata aprox. 0.1 M
1. Pese aproximadamente 4.25 g de nitrato de plata puro y disuélvalos en 100 mL

de agua destilada; transfiera a un matraz volumétrico de 250 mL y afore.
2. Guarde la disolución en una botella de color ámbar. Proteja la disolución de la
luz directa tanto como sea posible.
B. Valoración directa de la disolución de nitrato de plata por el método de Mohr
1. Coloque alrededor de 1 g de cloruro de sodio grado analítico en un pesafiltros y

seque en la estufa durante 1 hora a 200 °C. Enfríe en el desecador.
2. Pese con exactitud alrededor de 0.6 g de cloruro de sodio y transfiera
cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL; complete hasta el aforo con
agua libre de cloruros.
3. Tome con pipeta volumétrica una alícuota de 10 mL de la disolución de NaCl y
transfiera a un matraz erlenmeyer de 125 mL.
4. Agregue al matraz alrededor de 25 mL de agua destilada libre de cloruros,
agite y añada 1 mL de cromato de potasio al 5 % p/V. Titule con nitrato de plata
hasta la aparición de color rojo ladrillo. Considere que, conforme adiciona el
nitrato de plata, aparecerá un precipitado blanco de AgCl, pero la titulación
concluye cuando aparece el precipitado de Ag 2CrO4, de color rojo ladrillo.
32
C. Determinación de cloruros en salmuera
1. Decante o filtre la salmuera, según lo demande la muestra.

2. Con la pipeta volumétrica, tome una alícuota de 25 mL de la salmuera y diluya
a 100 mL en un matraz volumétrico con agua libre de cloruros.
3. De la dilución 1:4 resultante, tome una alícuota de 10 mL y transfiera a un
matraz erlenmeyer de 125 mL; agregue 1 mL de cromato de potasio al 5 % p/V
y valore con la disolución de nitrato de plata, hasta el vire por la aparición
permanente de un precipitado color ladrillo.
• La reacción de precipitación en la que se fundamenta la determinación es:
• En esta valoración, el cloruro de sodio es el patrón primario, por lo que

sabiendo el peso del reactivo y volumen de la disolución puede conocerse su
concentración exacta.
• El nitrato de plata es un patrón secundario; al ser un reactivo fotosensible,

debe valorarse para conocer su concentración exacta.
• Esta determinación es una valoración directa, con relación 1 a1:
Moles de analito
=
Moles de valorante
• Finalmente, en el análisis de la muestra problema se hace una dilución 1:4, ya

que 25 mL de la muestra problema se llevan a 100 mL.
• Para la valoración de la disolución de AgNO3 se tiene:
MCl-VCl- = MAg+VAg+
De esta expresión se despeja la concentración de AgNO3.
• Para la valoración de la salmuera, inicialmente se calculan los moles de Ag +

requeridos para la valoración:
33
molesAg+ = MAg+VAg+
• Los moles de plata serán iguales a los moles de cloruro en la muestra diluida,
de acuerdo con la estequiometría 1:1.
• Los moles de cloruro en la salmuera son 10 veces más los moles de cloruro en
la muestra diluida; esto se debe a que el cloruro contenido en la muestra
problema se llevó a 100 mL, pero sólo se analizó una alícuota de 10 mL de
ésta.
• Los moles de cloruro se convierten a masa a través de su conversión con el

peso atómico (PA).
masaCl- = molesCl-PACl-
• El % p/v se calcula con la siguiente expresión:
% p/v=peso de Cl en g *100 / Volumen de salmuera en mL
REPORTE

caso los cálculos necesarios para llegar a los resultados requeridos. En
todos los casos conserve tres cifras decimales.
Peso exacto de NaCl =_______________________
Volumen de la disolución de NaCl = ______________________
Concentración exacta de NaCl, M = _______________________
Valoración de la disolución de AgNO3 con NaCl Muestra 1
Volumen de NaCl a valorar con AgNO3, mL

Volumen gastado de la disolución de AgNO3, mL
Concentración exacta de la disolución de AgNO3, M
Concentración promedio ± desviación estándar de la
disolución de AgNO3, M
Valoración de la salmuera Muestra 1
Volumen de la muestra problema (salmuera)
Volumen de AgNO3, mL
34
Moles de AgNO3 consumidos

Moles de cloruro en la muestra diluida
Moles de cloruro en la salmuera
Masa de cloruro en la muestra, g
Porcentaje de cloruro en la muestra, % p/V
Porcentaje promedio ± desviación estándar de cloruro en la
muestra, % p/V
II. CUESTIONARIO
1. ¿Qué precauciones deben tomarse en cuenta para el almacenamiento de las

disoluciones de AgNO3?
2. Calcule el volumen teórico de AgNO3 0.1 M necesario para valorar 10 mL de
NaCl 0.1 M.
3. ¿Qué es una salmuera?
4. ¿Por qué se usa el cloruro de sodio como saborizante y conservador de
alimentos?
5. ¿Qué otros métodos analíticos existen para la determinación de cloruros?
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
35
Práctica No. 7
VALORACIÓN DE PRECIPITACIÓN POR EL MÉTODO DE VOLHARD.

ANÁLISIS DE ELECTROLITOS ORALES
OBJETIVO
Determinar cloruros en electrolitos orales, por retrovaloración con nitrato de plata y

tiocianato de potasio.
INTRODUCCIÓN
El método de Volhard se basa en una retrovaloración, que consiste en dos

valoraciones en las cuales interviene el valorante, el cual se agrega en exceso.
Así, se agrega una disolución de AgNO3 en cantidad conocida y en exceso
respecto a la concentración de cloruros, el analito, de manera que éstos
reaccionen por completo. Entonces, se valora la Ag + en exceso con una disolución
de tiocianato de potasio, dando un precipitado de AgSCN color blanco.
Finalmente, el exceso de tiocinato reacciona con el indicador férrico mostrando el
punto final de la valoración por la precipitación de tiocianato fèrrico (rojo). Las
reacciones involucradas se describen a continuación:
Ag+(exceso) + SCN-  AgSCN(S)
SCN–(exceso) + Fe3+  FeSCN2+ (S)
MATERIAL

1 Bureta de 25 mL
1 Soporte universal
1 Pizeta
1 Probeta de 50 mL
36
REACTIVOS
Nitrato de plata 0.1 M, AgNO3

Sulfato férrico amónico dodecahidratado saturado, NH4Fe(SO4)2.12H2O
Tiocianato de potasio 0.1 M, KSCN
Ácido nítrico concentrado, HNO3
Electrolitos orales en disolución, incoloros (sugerencia marca Farmacia del Ahorro,

sabor coco)
NOTA: PARA ESTA PRÁCTICA TODOS LOS REACTIVOS DEBEN SER

PREPARADOS EN AGUA TRIDESTILADA; DE LO CONTRARIO, LOS
CLORUROS CONTENIDOS EN EL AGUA DESTILADA CAUSARÁN
INTERFERENCIA.
PROCEDIMIENTO
A. Preparación y normalización de tiocianato potásico 0.1 M
1. Disuelva alrededor de 9.8 g de KSCN en un litro de agua. Mezcle bien.

2. Tome una alícuota de 10 mL (con pipeta volumétrica) de la disolución patrón
de nitrato de plata y trasvase a un matraz erlenmeyer de 125 mL. Añada 50 mL
de agua destilada libre de cloruros y 1 mL de HNO3 concentrado, seguido de 1
mL de disolución saturada de sulfato férrico amónico (nota 1).
3. Valore con la disolución de tiocianato potásico con agitación vigorosa del
matraz, hasta que el color pardo rojizo del FeSCN 2+ permanezca durante al
menos 1 minuto. Calcule la normalidad de la disolución del KSCN.
B. Preparación del indicador férrico
1. El indicador se prepara añadiendo 10 g de alumbre férrico,

NH4Fe(SO4)2.12H2O, a un vaso de precipitados de 250 mL, que contiene 100
mL de ácido nítrico al 5% V/V. Agite durante 30 minutos con agitador
magnético sobre una parrilla de agitación y decante, para eliminar el sólido
remanente.
C. Procedimiento para la determinación de cloruros en electrolitos orales por el

método de Volhard
1. Con una pipeta volumétrica, tome una alícuota de 10 mL de la muestra

problema de electrolitos y vierta en un matraz erlenmeyer de 125 mL.
37
2. Añada al matraz erlenmeyer 10 mL de la disolución de nitrato de plata,

medidos también con pipeta volumétrica. Acidule con 1 mL de ácido nítrico
concentrado; añada 1 mL de indicador de alumbre férrico. Agite
vigorosamente.
3. Valore el exceso de plata con la disolución patrón de tiocianato hasta que el
color del FeSCN2+ permanezca durante al menos 1 minuto, de color pardo
rojizo.
• Para la valoración del KSCN, se parte de la reacción:
Ag+ + SCN-  AgSCN(S)
Esta determinación es una valoración directa, con relación 1 a1:
Moles de Ag+
Moles de SCN-
• Por lo tanto, la molaridad de KSCN se calcula despejando ésta de la expresión:
MAg+VAg+ = MSCN-VSCN-
• Por el contrario, la determinación de cloruros en la salmuera es una

retrovaloración, donde intervienen dos reacciones con relaciones 1 a 1:
Ag+(exceso) + SCN-  AgSCN(S)
Esta retrovaloración puede explicarse a partir del siguiente esquema:
Moles de analito, Cl-

Moles de valorante, Ag+
Moles retrovalorante, SCN-
• Inicialmente se adicionan moles en exceso del valorante y en cantidad

conocida (Ag+), suficientes para reaccionar tanto con el analito (Cl -) como con
el retrovalorante (SNC-). La plata que no ha reaccionado con el cloruro, será
valorada (cuantificada) con el tiocianato como retrovalorante.
• molesAg+ totales = MAg+VAg+
38
• molesSCN- = MSCN-VSCN-
• moles de Cl- en la muestra = moles de Ag+ totales – moles de Ag+ que

reaccionaron con SCN-
• Los moles de cloruro se convierten a masa a través de su conversión con el

peso atómico (PA).
masaCl- = molesCl-PACl-
• El % p/v se calcula con la siguiente expresión:
% p/v=peso de Cl en g *100 / Volumen de muestra de electrolitos en mL
REPORTE

Valoración de la disolución de KSCN con AgNO3

AgNO3, mL
Volumen gastado de la disolución
de KSCN, mL
Concentración exacta de KSCN,
M
desviación estándar de KSN, M
Valoración de electrolitos orales
electrolitos
Volumen de AgNO3, mL
Moles totales de AgNO3
adicionados a la muestra
Volumen de KSCN, mL
Moles de KSCN consumidos
Moles de Cl- en la muestra
Masa de Cl en la muestra, g
Porcentaje de cloruro en la
muestra, % p/v
39
Porcentaje promedio ±
desviación estándar de cloruro
en la muestra, % p/V
II. CUESTIONARIO
1. Mencione otro ejemplo de retrovaloración.

2. Calcule el volumen teórico de KSCN 0.1 M necesario para valorar 10 mL de
AgNO3 0.1 M.
3. ¿Con qué fin se añade HNO3 durante la valoración del tiocianato?
4. ¿Por qué es importante determinar cloruros en agua para consumo humano?
5. Mencione otro método analítico para determinar SCN-.
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
40
Práctica No. 8
ANÁLISIS DE UNA SAL PARA LA DETERMINACIÓN DE MAGNESIO
OBJETIVO
Determinar al magnesio por gravimetría, empleando como reactivo precipitante a

la 8-hidroxiquinoleína (oxina).
INTRODUCCIÓN
Muchas de las desventajas y errores encontrados en la determinación gravimétrica

de magnesio, por precipitación en forma de fosfato amónico magnésico, se
pueden evitar utilizando el precipitante orgánico 8-hidroxiquinoleína
(frecuentemente llamado oxina).
Este reactivo precipita cuantitativamente al magnesio, a partir de una

solución alcalina, en forma de un compuesto voluminoso y fácilmente filtrable.
Además, el precipitado lavado se puede desecar a la temperatura de 105-110 °C
para tomar la forma de deshidrato, o a 160 °C para que quede como sal anhidra,
con lo que se evita la calcinación. La reacción de precipitación es:
Mg2++ 2C9H6NOH +2NH3 + 4H2O Mg(C9H6NO2)2.2H2O(s) + 2NH4
MATERIAL
Vaso de precipitado de 250 mL

Vidrio de reloj
Espátula
Matraz kitasato
Embudo Buchner
Bomba de vacío
Pizeta
Agitador de vidrio
Termómetro
Probeta de 25 mL
Pipeta beral
Tela de asbesto
41
REACTIVOS
Óxido de magnesio, MgO

Ácido clorhídrico concentrado, HCl
Hidróxido de amonio 1:1 NH4OH
Cloruro de amonio, NH4Cl
Indicador de fenoftaleína
8-Hidroxiquinoleína al 5 % p/V en ácido acético 2 M
Hidróxido de amonio al 2% V/V, NH4OH
Papel filtro
PROCEDIMIENTO
1. Pese el papel filtro y registre su peso.

2. Pese con exactitud una muestra de aproximadamente 0.05 g de óxido de
magnesio. Transfiera a un vaso de precipitado de 250 mL, agregue 15 mL de
agua y tape con un vidrio de reloj.
3. Añada de 3 mL de HCl concentrado y caliente la disolución, si es necesario,
durante unos minutos para que la muestra se disuelva. En el caso de que la
muestra a analizar contenga sílice y otras materias insolubles, filtre la
disolución, lave el papel filtro con agua y recupere las aguas de filtrado para
continuar el procedimiento.
4. Diluya cada disolución o filtrado hasta alrededor de 100 mL. Adicione 2 g de
cloruro de amonio, 3 gotas de fenolftaleína e hidróxido de amonio 1:1, hasta
que el indicador vire a un color púrpura. A continuación, añada 2 mL en exceso
de hidróxido de amono 1:1.
5. Caliente la disolución a 70 °C (pH 8-9).
6. Añada gota a gota y con agitación una disolución al 5% de 8-hidroxiquinoleína
en ácido acético 2 M, hasta que se halle presente un ligero exceso de reactivo,
lo cual sucede cuando aparece un color amarillo en el líquido que sobrenada.
En ningún caso agregue más de 2 mL del reactivo por cada 25 mg de muestra.
Si es necesario una cantidad de reactivo superior a 6 mL, vierta una cantidad
adicional de amoniaco 1:1, en una proporción de 1 mL por cada 1.5 mL de
reactivo, con objeto de mantener el medio alcalino.
7. Caliente la disolución durante 10 min sin llegar a ebullición, con agitación
constante.
8. Filtre después la disolución caliente a través de papel filtro. Para reducir la
tendencia del precipitado a adherirse al vaso, es recomendable adicionar un
detergente corriente a la disolución.
9. Lave el precipitado con 50 mL de amoniaco al 2 % V/V. Seque a 100-110° C,
primero durante una hora al menos y después durante períodos de media hora,
hasta obtener un peso constante. La fórmula del compuesto así obtenido es
Mg(C9H6NO).2H2O.
10. Realice el ensayo por triplicado.
42
Nota: Si se añade un exceso de alrededor del 100% de reactivo oxina, el

precipitado puede hallarse impurificado por éste, el cual es difícil de eliminar
mediante lavados. Si se deseca a 160 °C, se elimina por sublimación el agua de
hidratación, formándose el compuesto anhidro.
• En el tratamiento de muestra, se agrega ácido a la sal magnésica para generar

la especie Mg2+ en disolución. Posteriormente, se agrega el indicador ácido-
base de fenolftaleína para reconocer cuando se neutraliza el ácido con
disolución amoniacal, alcanzando un medio ligeramente básico. Después, se
realiza la adición del agente precipitante 8-hidroxiquinoleína (también llamada
oxina), lentamente y con agitación constante, para favorecer el crecimiento
cristalino sobre la nucleación como etapas de la precipitación.
• La gravimetría se basa en la precipitación de Mg(C 9H6NO)2.2H2O, el cual se

convierte a MgO por calcinación; esto permite generar un sólido anhidro (libre
de agua) y puro, que permita cuantificar el magnesio.
• El peso de Mg puede conocerse a partir de una regla de tres, considerando

pesos moleculares en las relaciones y que un mol del oxinato de magnesio
equivale a un mol del óxido de magnesio, ya que hay un átomo de magnesio
en cada molécula de ambas sales.
348.641 g Mg(C9H6NO)2.2H2O → 40.304 g MgO
Peso del oxinato de magnesio → x peso del óxido
% p/p=peso de MgO en g *100 / Peso de muestra en g
REPORTE

Muestra única
Peso de la muestra, g
43
Peso del papel filtro, g

Peso del papel filtro con Mg(C9H6NO)2.2H2O, g
Peso del Mg(C9H6NO)2.2H2O, g
Peso de MgO en la muestra
% p/p de MgO en la muestra
II. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la fórmula estructural de la oxina u 8-hidroxiquinoleína?

2. ¿Qué otro reactivo precipitante se puede usar para la determinación del
magnesio?
3. Indique al menos dos aplicaciones industriales del magnesio, puro o en sales.
4. Mencione al menos dos minerales (nombre y fórmula) que contengan
magnesio.
5. Explique brevemente qué papel juega el magnesio en el organismo.
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
44
Práctica No. 9
ÓXIDO-REDUCCIÓN Y PRECIPITACIÓN. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA

DE FUMARATO FERROSO EN UNA FORMULACIÓN FARMACÉUTICA
OBJETIVO
Determinar el hierro presente en un fármaco como fumarato ferroso, por

gravimetría.
INTRODUCCIÓN
El hierro es un mineral necesario para el crecimiento y desarrollo del cuerpo, ya

que el cuerpo lo utiliza para sintetizar la hemoglobina, una proteína de los glóbulos
rojos que transporta el oxígeno de los pulmones a distintas partes del cuerpo, y la
mioglobina, una proteína que provee oxígeno a los músculos. El cuerpo también
requiere hierro para elaborar hormonas y tejido conectivo.
Desde el punto de vista químico, se puede precipitar el ión férrico de disoluciones

débilmente ácidas y neutras en forma de hidróxido férrico hidratado:
Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3nH2O
Después de su precipitación, filtración y lavado, el precipitado puede calcinarse

para obtenerlo en forma de óxido férrico anhidro:
2Fe(OH)3nH2O Fe2O3 + H2O
en cuya forma puede pesarse.
Dado que en el fumarato ferroso el hierro está en el estado de oxidación 2+, el

elemento se oxida al estado 3+ con la ayuda de un ácido oxidante, el ácido nítrico,
el cual además asiste en la digestión de la muestra sólida, de acuerdo con:
Fe2+ - e- Fe3+
MATERIAL
1 Vaso de precipitado de 400 mL

1 tripié
1 triángulo de porcelana
1 tela con asbesto
45
1 Mechero
1 Agitador cubierto de hule (gendarme)
1 Crisol de porcelana
1 Pinzas para crisol
1 Desecador
1 Pizeta
1 probeta de 50 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 parrilla de calentamiento
1 Vidrio de reloj pequeño
REACTIVOS
Ácido nítrico 1:1, HNO3

Hidróxido de amonio al 10% V/V, NH4OH
Papel filtro cuantitativo libre de cenizas
Fármaco con fumarato ferroso 200 mg
PROCEDIMIENTO
1. Coloque una tableta en un vaso de precipitados de 400 mL. Añada 20 mL de

HNO3 1:1 y coloque sobre una parrilla de calentamiento. Con la ayuda de un
agitador de vidrio, triture la pastilla al interior del vaso. Caliente a ebullición en
condiciones de reflujo hasta que se disuelva la muestra. Agregue agua
destilada hasta llevar la muestra a un volumen aproximado de 150 mL.
2. Lleve nuevamente a ebullición y trate con disolución al 10% V/V de amoniaco
en ligero exceso, de manera que su olor sea perceptible. Hierva uno o dos
minutos más y deje enfriar un poco.
3. Filtre el precipitado formado en papel filtro cuantitativo libre de cenizas. El
precipitado se lava varias veces con agua caliente y se coloca con todo y papel
en un crisol a peso constante (tarado). Caliente el crisol con el mechero, con
precaución hasta que se ha evaporado el agua y después se sigue calentando
con intensidad creciente hasta incinerar el papel.
4. Seguidamente, coloque el crisol en la mufla donde se calcina a temperatura no
mayor de 1000° C durante 1 h. El crisol con el precipitado se enfría en un
desecador y se pesa.
• En esta determinación, se agrega HNO 3 a la muestra con dos propósitos:

disolver todo el precipitado y liberar el hierro, además de llevar su estado de
oxidación de +2 a +3, porque es el Fe3+ el que precipita en medio básico.
46
• La adición de disolución amoniacal permite alcanzar un medio ligeramente

básico para precipitar el hierro como hidróxido férrico. A través de la
calcinación, el Fe(OH)3 generado se convierte a Fe2O3, un sólido estable y
puro que puede pesarse para cuantificar el hierro.
• Para estimar el peso del hierro presente en el comprimido, puede establecerse

una regla de tres, considerando peso atómico del Fe y peso molecular de
Fe2O3, teniendo en cuenta además que dos moles de Fe son equivalentes a un
mol de Fe2O3, de acuerdo a la fórmula del óxido.
2 x 55.845 g de Fe → 159.688 g Fe2O3
X g de hierro → Peso del óxido férrico
• Por otro lado, un mol de hierro equivale a un mol de fumarato ferroso (fórmula
C4H2O4Fe):
55.845 g de Fe → 169.902 g C4H2O4Fe
Peso de hierro, g → x g de fumarato ferroso
REPORTE

requeridos.
Muestra única
Peso del crisol con Fe2O3, g
Peso del Fe2O3, g
Peso de Fe en el comprimido, g
Peso de fumarato ferroso en el comprimido, g
47
Peso de fumarato ferroso en mg/comprimido
II. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la ingesta diaria recomendada de hierro en mujeres embarazadas?

2. ¿En qué casos se recomienda la ingesta de fumarato ferroso?
3. Para obtener una precipitación cuantitativa de Fe 3+ debe evitarse la presencia
de tartratos, citratos, fosfatos, etc. ¿por qué?
4. Mencione otro método analítico para la determinación de hierro.
5. ¿Con qué otro oxidante puede darse la conversión de Fe 2+ a Fe3+?
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
48
Práctica No. 10
ÓXIDO-REDUCCIÓN, COMPLEJACIÓN Y PRECIPITACIÓN. DETERMINACIÓN

DE ALUMINIO EN UNA LATA
OBJETIVO
Estimar el contenido de aluminio por un método gravimétrico, a través de

reacciones redox, de complejación y precipitación, dependientes del pH.
INTRODUCCIÓN
El aluminio es el elemento más abundante en la corteza terrestre. Aunque no se

encuentra en forma nativa, está presente en numerosos minerales, desde los
silicatos naturales hasta minerales considerados como menas para la obtención
del metal. Esta abundancia de materias primas, aunado a los métodos
electroquímicos de bajo costo para su obtención, lo han convertido en el metal
más importante del siglo XX.
El aluminio metálico se utiliza en utensilios de cocina, como conductor en

instalaciones eléctricas, en envases de alimentos y productos de uso personal,
pirotécnica, litografía, pigmentos, formulaciones farmacéuticas, entre otros. Por
ello, su cuantificación es un problema común, tanto como materia prima como
producto destinado al consumidor.
Para su determinación en esta práctica, ocurrirán algunas de las reacciones

presentadas en este esquema. Inicialmente, la adición de ácido a la lata llevará a
la oxidación del aluminio (Al 3+), el cual formará un acuocomplejo; ya en medio
neutro, esta especie química se convertirá en un hidróxido insoluble, el cual se
convierte finalmente en un óxido por calcinación.
El aluminio es un metal anfótero. Se disuelve muy lentamente en ácido

sulfúrico y ácido nítrico diluidos debido a que se pasiva, pero se disuelve bien en
ácido clorhídrico y bases fuertes dando lugar a la formación del acuo-catión,
[Al(H2O)6]3+ y anión aluminato [Al(OH)4(H2O)2]-, respectivamente y con
desprendimiento de hidrógeno.
Ambos iones complejos son solubles e incoloros, pudiendo pasar de uno a

otro mediante la modificación del pH del medio, formándose en un intervalo de pH
entre 3,5 y 12.5 una especie sólida que corresponde al hidróxido de aluminio
Al(OH)3(H2O)3, que también presenta carácter anfótero.
49
Figura 1. Reacciones que se llevan a cabo en la determinación gravimétrica de

aluminio.
MATERIAL
Embudo buchner
Matraz kitazato
Probeta de 100 mL
Probeta de 25 mL
Espátula
Bomba de vacío
Pizeta
Vidrio de reloj
Agitador de vidrio
Vaso de precipitado de 250 mL
Crisol de porcelana
Pinzas para crisol
Mechero
Tripié
Triángulo de porcelana
Tela de asbesto
50
REACTIVOS
Pieza de lata de aluminio (preferentemente de bebida gaseosa o cerveza)

Ácido clorhídrico 1:1, HCl
Cloruro de amonio al 2% p/V, NH4Cl
Cloruro de amonio al 5% p/V, NH4Cl
Hidróxido de amonio 1:1, NH4OH
Indicador rojo de metilo
Papel filtro libre de cenizas
Lata de aluminio
PROCEDIMIENTO
A. Preparación de la muestra
1. Pese con exactitud aproximadamente 0.2 g de lata de aluminio y registre en su

bitácora el peso obtenido.
2. Coloque la muestra de aluminio en un vaso de precipitados de 250 mL y añada
10 mL de HCl 1:1. Caliente suavemente hasta disolución completa sobre una
parrilla de calentamiento, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj. Si es
necesario, agregue 5 mL más de HCl para disolver la muestra.
3. Una vez disuelta la pieza de lata, agregue 100 mL de cloruro de amonio al 5%
p/V y tres gotas de rojo de metilo; caliente hasta ebullición controlada. Añada
entonces la disolución amoniacal 1:1, poco a poco y con agitación constante,
hasta que la muestra adquiera un color amarillo pálido. Caliente 10 minutos
más y asegúrese que no cambia el color de la disolución; de lo contrario,
agregue unas gotas más de la disolución amoniacal.
4. Retire el vaso de la parrilla de calentamiento y filtre en caliente, a vacío, a
través de papel filtro libre de cenizas. Lave el precipitado con 50 mL de una
disolución caliente de cloruro de amonio al 2 % p/V.
5. Transfiera el papel filtro con el hidróxido de aluminio a un crisol previamente
tarado, para calcinar el papel por exposición a la llama. Introduzca entonces el
crisol a la mufla a 800°C durante 1 h. Deje enfriar y lleve la muestra al
desecador hasta que adquiera peso constante.
6. Calcule el porcentaje p/p de Al en la muestra.
• La adición de ácido a la muestra sólida lleva a la disolución de la lata para

liberar el aluminio. Posteriormente, la adición de cloruro de amonio y amoniaco
forman un amortiguador, que a través del indicador ácido-base rojo de metilo
permiten reconocer cuando se llega a su zona de amortiguamiento,
ligeramente básico. Ya en medio básico, se da la precipitación del Al(OH) 3. La
51
calcinación del precipitado permitirá convertir el hidróxido de aluminio a óxido

de aluminio, una especie química estable y pura que puede pesarse para
encontrar el aluminio presente en la muestra.
• Para estimar el peso del aluminio presente en la latamido, puede establecerse

una regla de tres, considerando el peso atómico del Al y el peso molecular de
Al2O3, teniendo en cuenta además que dos moles de Al son equivalentes a un
mol de Al2O3, de acuerdo a la fórmula del óxido.
2 x 26.982 g de Al → 101.962 g Al2O3
X g de aluminio → Peso del óxido alumínico
% p/p=peso de Al en g *100 / Peso de muestra en g
REPORTE

requeridos.
Muestra única
Peso de la muestra de lata, g
Peso del crisol con Al2O3, g
Peso del Al2O3, g
Peso del Al contenido en la lata, g
% p/p de Al en la lata
52
II. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el intervalo de vire del rojo de metilo?

2. ¿Qué tan abundante es el aluminio en la naturaleza?
3. Mencione al menos tres productos que utilice a diario que contengan aluminio.
4. Mencione al menos otro método analítico para la cuantificación de aluminio.
5. ¿Cuál es el pKa del amoniaco, relacionado con su zona de amortiguamiento?
III. CONCLUSIONES
IV. BIBLIOGRAFÍA
53
ANEXOS
54
ANEXO I
REGLAS PARA EL DESARROLLO EXITOSO DE LAS PRÁCTICAS
1. Los alumnos trabajarán en equipos, preferentemente.

2. La asistencia es obligatoria a todas las sesiones de laboratorio.
3. Puntualidad. Se pasará lista en los primeros quince minutos de la sesión.
4. Cada práctica constará de las siguientes etapas:
a. Preparación previa de los reactivos.
b. Entrega del diagrama de flujo al profesor en bitácora.
c. Realización del trabajo de laboratorio por parte del alumno bajo la
dirección del profesor.
d. Discusión entre profesor y alumnos del trabajo a realizar.
e. Discusión de resultados y de dificultades encontradas.
5. Es obligatorio llevar una bitácora de prácticas, por cada alumno.
6. En el laboratorio existen una serie de instalaciones que deberán ser utilizadas
en la forma que se les indique.
7. A su ingreso a cada sesión de laboratorio, los alumnos deberán contar con el
siguiente material:
a. Bata
b. Lentes de seguridad (preferentemente)
c. Cubrebocas
d. Bitácora (libreta para registro de resultados)
e. Franela
f. Detergente
g. Escobillón y fibra
h. Guantes (preferentemente)
i. Perilla, propipeta o jeringa para succión de líquidos
8. Tenga muy presente las normas de seguridad. Consulte al profesor, en caso
de duda sobre el uso de las instalaciones.
9. Tenga orden y limpieza en su mesa de trabajo.
10. En caso de preparar previamente reactivos, almacene éstos en las estanterías
del laboratorio.
55
ANEXO II
REQUISITOS PARA EL REGISTRO DE LA INFORMACIÓN EN LA

BITÁCORA DE TRABAJO
La bitácora es el documento donde se registra la información necesaria para

desarrollar un experimento y se anotan las observaciones relacionadas con éste,
para que posteriormente pueda comunicarse la información a través de distintos
formatos científicos. Debe considerarse como un documento que pueda ser
consultado y comprendido no sólo por el autor, sino por cualquier miembro del
grupo en el que se trabaja: el profesor o asesor, un compañero, un supervisor,
entre otros. Se elabora individualmente, por lo que cada estudiante que asiste al
laboratorio debe desarrollar su propia bitácora, independientemente de que trabaje
solo o en equipo.
Hay lineamientos internacionales que establecen cómo debe desarrollarse una

bitácora. A continuación, se describen las características que debe integrar la
bitácora para el Laboratorio de Química Analítica.
1. Debe ser un cuaderno de uso exclusivo para la asignatura; el formato es libre.

2. Todo registro deberá hacerse con tinta, no con lápiz. La letra debe ser legible.
La información debe presentarse de forma clara y concisa.
3. Debe tener una portada general, que integre el nombre de la Institución,
nombre de la facultad, nombre de la asignatura, nombre y carrera a la que
pertenece el alumno, nombre del profesor, periodo escolar (semestre
comprendido y año).
4. No deben dejarse hojas en blanco entre prácticas
5. No debe haber grandes espacios en blanco a lo largo del registro de una
práctica, es decir entre secciones.
6. No debe haber hojas sueltas, independientemente de la información que
contengan.
7. El registro de cada práctica en la bitácora deberá contener:
a) Título (nombre de la práctica), el cual debe aparecer al inicio de la
página.
b) Fecha de realización.
c) Objetivo
d) Propiedades fisicoquímicas, toxicidad y medidas de primeros auxilios
más relevantes de cada reactivo utilizado en la práctica, lo cual se
encuentra disponible en las hojas de seguridad o MSDS. Recuerde que
estas características son inherentes a la naturaleza de la sustancia e
independientes a su concentración.
e) Diagrama de flujo, con la descripción visual y simplificada del
procedimiento a seguir.
56
f) Registro de datos experimentales y observaciones. Es imprescindible

que todo lo que ocurra en relación con el experimento quede
registrado durante la sesión en la bitácora, al igual que los datos.
g) Conclusiones, donde se reconocerá si se alcanzó el objetivo y/o se
obtuvieron los resultados esperados; en caso de que la respuesta sea
negativa, describir cuáles pudieron ser las causas de ello.
NOTA: Los puntos a) a e) deben presentarse al inicio de la sesión de

laboratorio, lo cual le permite hacer uso de su derecho a asistir a la
práctica. Considere que el desconocer las características o
peligrosidad de las sustancias que manipula, puede llevar a
accidentes. Por el contrario, si conoce el comportamiento químico y
las precauciones que debe tomar en la manipulación de tales
sustancias, podrá trabajar de forma segura y exitosa.
8. El reporte de la práctica se elabora a partir de la información contenida en la

bitácora y debe contener lo siguiente:
a) Portada, con el nombre de la Institución, facultad, asignatura, profesor,

alumnos, número de equipo, fecha de entrega.
b) Introducción, que incluya una breve investigación bibliográfica
relacionada con el tema. Por ello, la información contenida debe ser
distinta a la incluida en el manual del laboratorio y en apuntes de la
asignatura.
c) Observaciones.
d) Cálculos y resultados, si aplica.
e) Cuestionario resuelto.
f) Conclusiones.
g) Bibliografía, con las fuentes consultadas para integrar la introducción.
57
ANEXO III
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR

PRECIPITACIÓN
La gravimetría es una técnica cuantitativa propia del Análisis Químico Clásico, que
permite la determinación de analito(s) mediante la operación de pesada. Por ser
un método absoluto, no se requiere curva de calibración asociada a un
instrumento analítico para la cuantificación. En este caso, la señal analítica es “el
peso de un gas o sólido”.
El análisis gravimétrico se divide en dos tipos: métodos de volatilización y

métodos de precipitación. En los primeros, el analito (o alguna sustancia generada
a partir de éste) se separa en forma gaseosa. Entonces, el gas se recoge y pesa,
o bien se estima el gas generado por pérdida de peso en la muestra.
Figura 1. Determinación de humedad en muestras sólidas por pérdida de peso.
En los métodos de precipitación, el analito se separa de la matriz de la

muestra a través de su precipitación. Tras el secado del precipitado -ya que se
genera en medio acuoso-, se pesa el producto sólido y se relaciona con el analito
presente. Por calcinación, el producto precipitado se convierte en una nueva
sustancia, la cual se pesa para relacionarla con el analito presente.
Figura 2. Formación de precipitados en el tratamiento de muestra.
58
En ambos casos están implícitos cálculos estequiométricos, por lo que es

necesario conocer previamente las reacciones químicas que tienen lugar en el
análisis.
Características de precipitados usados en gravimetría
Para que la precipitación sea cuantitativa, es deseable que se cumplan las

siguientes condiciones:
• La solubilidad del precipitado debe ser muy pequeña (s, Ks ó Kps pequeña),
para que prácticamente todo el analito precipite.
• El compuesto sólido relacionado estequiométricamente con el analito debe

tener a) composición química definida y de preferencia con peso molecular
alto, y b) ser puro, estable, no higroscópico.
• Debe tener un tamaño de partícula suficientemente grande para evitar pérdidas

en la filtración.
Etapas de un método gravimétrico por precipitación
1. Medición de la muestra (peso/volumen).

2. Precipitación.
3. Digestión del precipitado.
4. Separación del precipitado.
5. Conversión a una forma química apropiada.
6. Pesada de un sólido.
7. Cálculos estequiométricos.
Figura 3. Etapas de la gravimetría por precipitación.
59
Precipitación
Este fenómeno se da en tres etapas:
• Nucleación. Comienzan a formarse agregados a partir de la unión de aniones y

cationes.
• Crecimiento cristalino. Se van asociando cada vez más iones, haciendo crecer
la red cristalina.
• Envejecimiento. El precipitado se vuelve más insoluble.
Figura 4. Etapas de la formación de precipitados.
Para formar un buen precipitado en gravimetría, debe prevalecer la etapa

de crecimiento cristalino sobre la de nucleación; si ocurre lo contrario, se
formarán muchos cristales pequeños que se perderán fácilmente al filtrar. El
crecimiento cristalino se promueve con las siguientes condiciones
experimentales:
• Se trabaja con disoluciones en caliente, ya que la solubilidad de una

especie aumenta con la temperatura. Se requiere que al principio del
proceso el compuesto sea parcialmente soluble, para que se formen pocos
núcleos y vayan creciendo poco a poco los cristales, para después filtrar
cuantitativamente.
• La precipitación se debe dar con la adición paulatina del agente

precipitante, sin dejar de agitar y en condiciones diluidas, para que
nuevamente se formen pocos núcleos que luego puedan ir creciendo.
60
Digestión del precipitado
También llamada “envejecimiento”, esta etapa suele ser larga y en ella se continúa
trabajando en caliente con disoluciones diluidas para que terminen de crecer los
cristales y no tengan tantas impurezas. Durante la precipitación, pueden co-
precipitar otros iones, convirtiéndose en impurezas del precipitado. Durante esta
etapa, los co-precipitados pueden redisolverse, eliminándose los agentes
extraños, y sólo entonces sumarse a los cristales más puros. A la par, a los
cristales grandes se van incorporando nuevos iones en la red cristalina, o
pequeños núcleos de precipitado, reordenándose durante este tiempo, dando así
partículas con menor riesgo de perderse durante la filtración.
Separación del precipitado
En general, el precipitado puede separarse de la muestra líquida en la que se ha

generado, a través de una filtración por gravedad con embudo de filtración, o bien
por filtración a vacío con la asistencia de un embudo buchner y un matraz kitazato.
La segunda suele ser más rápida en su ejecución.
Figura 5. Filtración por gravedad; obsérvese cómo se dobla el papel filtro.
61
Figura 6. Filtración a vacío; obsérvese cómo se acoplan los elementos.
Figura 7. Tipos de papel filtro, de acuerdo a las características del precipitado.
62
Separación del precipitado
El precipitado se recomienda lavar con una disolución con electrolitos,

generalmente sal con ión común del precipitado, para eliminar impurezas de los
cristales.
Conversión a una forma química apropiada
Tras la filtración, los cristales pueden contener agua asociada a distintos orígenes:
• Agua adsorbida, presente en la superficie de los cristales sólidos.

• Agua ocluida, presente en cavidades de la red cristalina.
• Agua esencial, presente como agua de hidratación, que son moléculas de agua
incorporadas en la red cristalina.
Por ello, se recomienda introducir el precipitado a una estufa (para eliminar el

agua adsorbida), o bien a la mufla, donde se eliminan los otros dos tipos. Además,
la especie química precipitada suele transformarse a otro compuesto químico más
pertinente para su pesada.
Finalmente, es recomendable destacar que previo a la calcinación, el papel

filtro que contiene el sólido se introduce a un crisol, el cual se quema por
exposición directa a una llama provista con un mechero bunsen. Esto permite
eliminar la humedad de la muestra y oxidar la mayor parte del papel filtro a CO 2.
Figura 8. Dispositivo para quemar el papel filtro contenido en el crisol.
63

Manual Qa-II 2024a

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA

Facultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Química Analítica II

Dr. Miguel Velázquez Manzanares

El presente manual se ha diseñado de acuerdo al orden de los temas que se

Se incluyen un total de 10 prácticas, recomendadas para los alumnos de los

Los reportes se entregarán por equipo después de realizada la práctica, utilizando

El titular de la asignatura puede modificar el orden y/o el número de prácticas de

Se agradece, cualquier sugerencia a las omisiones de que pueda adolecer este

Dr. Miguel Velázquez Manzanares

(Resumen de la asignatura teórica)

1. El equilibrio de formación de complejos

Introducción a la Química Analítica y cálculos estequiométricos

• Harvey D. Modern Analytical Chemistry. Mc-Graw-Hill. 2000.

Ensayos analíticos cualitativos y cuantitativos

• Sivasankar G., Svehla B. Vogel's Qualitative Inorganic Analysis. 7th Edition.

1 ENSAYOS CUALITATIVOS BASADOS EN COMPLEJOS 5

2 DETERMINACIÓN COMPLEJOMÉTRICA DE LA DUREZA DEL 9

3 DETERMINACION DE SUBSALICILATO DE BISMUTO POR 17

4 DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN UNA MONEDA 22

5 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN UNA 27

6 VALORACIÓN DE PRECIPITACIÓN POR EL MÉTODO DE 31

7 VALORACIÓN DE PRECIPITACIÓN POR EL MÉTODO DE 36

8 ANALISIS DE UNA SAL PARA LA DETERMINACIÓN DE 41

9 ÓXIDO-REDUCCIÓN Y PRECIPITACIÓN. DETERMINACIÓN 45

10 ÓXIDO-REDUCCIÓN, COMPLEJACIÓN Y PRECIPITACIÓN. 49

ANEXO I REGLAS PARA EL DESARROLLO EXITOSO DE LAS 55

ENSAYOS CUALITATIVOS BASADOS EN COMPLEJOS

Llevar a cabo reacciones de compuestos complejos comunes al análisis

12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm

Disoluciones con concentración 0.1 M:

Nitrato férrico Fe(NO3)3

A. Obtención de complejos coloreados

En tubos de ensaye, realice cada una de las siguientes reacciones, rotulando

Nota: En el caso de la obtención de los complejos sucesivos del cobalto (inciso

• Al tubo con el complejo [FeSCN2+] obtenido en el inciso A.1. añada 2 mL de la

• Al complejo resultante en el punto B.1. añada unas gotas de HCl 6 M. Anote

B.2. FeF2+ + H+ + SCN- → HF +

• Tome los 2 mL del complejo [CuNH32+] formado en el inciso A.2. y añada 2 mL

C. Diferencia de estabilidad de los complejos

• Al complejo [FeCl2+] formado en el inciso A.6. añada tres gotas de la disolución

I. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

En su bitácora anote los cambios observados y complete la siguiente

1. Investigue las constantes de formación (valores numéricos) de los complejos

2. Explique por qué se destruye el complejo B.1. Señale la especie

3. Explique por qué se destruye el complejo B.2. Señale la especie

4. Explique por qué se destruye el complejo B.3. Señale la especie

5. En relación a lo observado en el punto C.1., ¿cuál de los dos complejos es más

NOTA: Para la siguiente sesión de laboratorio, cada equipo deberá contar

DETERMINACIÓN COMPLEJOMÉTRICA DE LA DUREZA DEL AGUA

Cuantificar el calcio por la formación de su complejo con AEDT como indicador de

El anión de la sal disódica del ácido etilendiamintetra-acético (AEDT, o EDTA por

____H2In ___ _____________HIn-________________In-________ pH

Las reacciones de formación de los complejos son:

Mg2+ + Y4- MgY2- pkc =8.7

1 Pinzas para bureta

Carbonato cálcico CaCO3

A. Preparación de la disolución de AEDT aprox. 0.01 M

Pese 3.8 g y transfiéralos a un matraz volumétrico de un litro; añada 0.1 g

B. Preparación de la disolución reguladora de pH = 10

En un vaso de precipitados de 400 mL, mezcle aproximadamente 50 mL de agua

C. Preparación de la disolución de negro de eriocromo T

Disuelva 0.5 g del indicador en 100 mL de etanol en un vaso de precipitados de

D. Preparación de disolución patrón de Ca 0.01 M

__H2In _ _____HIn-In- pH