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1, Enero-Junio 2013
RESUMEN
En la actualidad la prestacin de servicios analticos de laboratorios, toma de forma ascendente ms auge y utilidad. El efecto
de un anlisis de aguas es forjar resultados correctos y confiables, siendo la verificacin de ensayos uno de los aspectos ms
importantes y factor clave para conseguir este propsito. La determinacin de cromo hexavalente en aguas por colorimetra
con la difenilcarbazida es la metodologa analtica ms usada y til que se conoce en el mbito cientfico tcnico,
principalmente, por su alta selectividad y tambin debatida por su reaccin a las interferencias. En el presente estudio se hizo
la valoracin analtica del mtodo espectrofotomtrico para la determinacin de cromo hexavalente en aguas; el objetivo de
este trabajo fue confirmar correctamente la aplicacin del mtodo para el anlisis de aguas. Se trabajaron muestras de
diferentes tipos de agua: potable, residual y superficial, siguindose estrictamente los protocolos de verificacin. Se
encontraron resultados satisfactorios en precisin y exactitud con el fin de emitir resultados confiables y reales de la muestra
analizada.
Palabras clave
Agua, cromo hexavalente, difenilcarbazida, mtodo espectrofotomtrico.
Keywords
Water, spectrophotometry method, hexavalent chromium.
Mots-cls
Eau, mthode spectrophotomtrique, chrome hexavalent.
C. A. Severiche Sierra & H. Gonzlez Garca. Verificacin analtica para las determinaciones de cromo hexavalente en aguas por espectrofotometra.
Ing. USBMed, Vol. 4, No. 1, pp. 22-26. ISSN: 2027-5846. Enero-Junio, 2013.
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Ing. USBMed, Vol. 4, No. 1, Enero-Junio 2013
C. A. Severiche Sierra & H. Gonzlez Garca. Verificacin analtica para las determinaciones de cromo hexavalente en aguas por espectrofotometra.
Ing. USBMed, Vol. 4, No. 1, pp. 22-26. ISSN: 2027-5846. Enero-Junio, 2013.
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se utiliza el mtodo debido al tipo de muestras que se para obtener al menos seis concentraciones
analizan con frecuencia. comprendidas en el intervalo de 0.000 a 0.200
mg/L.
Se muestra a continuacin en detalle la ruta 2. Transferir las soluciones patrn a vasos de
desarrollada: precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5
mL de cido sulfrico 1:1 y agitar con varilla de
Recoleccin y preservacin: vidrio. El pH debe ser alrededor de 2.
3. Aadir 1.0 mL de solucin de difenilcarbazida,
Las muestras pueden colectarse en frascos plsticos o agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
de vidrio. En funcin de lo que se desee determinar, no desarrollar color.
pueden colectarse muestras compuestas. Si se desea 4. Leer de 5 a 10 minutos en espectrofotmetro a 540
la fraccin disuelta, filtrar inmediatamente por nm con celdas de 5 cm (50 mm) de paso ptico.
membrana de 0.45 m. Debe analizarse sin dilacin
pero en caso de requerirse almacenamiento, ste B. Verificacin de la curva de calibracin:
debe realizarse a temperatura aproximadamente 4 C Cada vez que se analicen muestras, no es necesario
por no ms de 24 horas. construir una nueva curva de calibracin, sino verificar
la validez de la existente. En este caso, se prepara un
Equipos y materiales: patrn de concentracin 0.020 mg/L y se lee como si
Espectrofotmetro ultravioleta-visible UV-VIS para fuera muestra. Si el resultado es coincidente 10%, se
trabajar a 540 nm con celdas de 5 cm de paso ptico. considera que la curva es vlida y se procede a
preparar y leer las muestras [15]. En caso negativo,
Vidriera: vasos de precipitados, agitadores de vidrio, repetir el patrn. Si el problema persiste, verificar los
volumtricos (la cual no debe lavarse con mezcla reactivos, en particular, la solucin madre de cromo y si
crmica). es necesario prepararlos y construir una nueva curva
de calibracin.
Reactivos:
Para la preparacin de reactivos, patrones y muestras, C. Determinacin de cromo hexavalente en
se emplear agua desionizada. Todos los reactivos son muestras:
de grado analtico, excepto que se indique lo contrario. 1. Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si
la muestra lo amerita) a un vaso de precipitados de
Solucin patrn de Cromo hexavalente: utilizar solucin 100 mL, adicionarle 0.5 mL de cido sulfrico 1:1.
trazable de 0.02 a 5 mg/L. De forma alternativa pesar Agitar para mezclar bien.
141.45 mg de dicromato de potasio (K2Cr2O7), 2. Aadir 1 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y
disolverlos y enrasar con agua en un matraz aforado de dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar color.
100 mL, previa adicin de HNO3 concentrado para 3. Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua.
ajustar el pH<2 (2-5 mL). Un mL de esta solucin 4. Leer de 5 a 10 minutos en espectrofotmetro a 540
+6 nm con celdas de 5 cm de paso ptico respecto a la
contiene 0.5 mg de Cr . Almacenar hasta seis meses
en frasco mbar. curva de calibracin de cromo hexavalente. Si la
absorbancia de la muestra resultase mayor que la
Solucin de Difenilcarbazida al 0.5% (m/v): esta solucin del mayor patrn, es necesario repetir el proceso
mediante diluciones sucesivas de la muestra y
debe prepararse al momento de su uso, por lo cual se
posterior lectura en el equipo. Para esto, debe
tendr en cuenta el volumen necesario. Habitualmente realizarse como mnimo dos diluciones, se calcul el
10 mL son suficientes, lo que implica pesar 50 mg de coeficiente de variacin y si ste no supera 10 %, se
1.5-difenilcarbazida (difenilcarbohidrazida) y disolverlos inform el valor promedio; en estos casos, es
en 10 mL de acetona. necesario multiplicar previamente por el factor de
dilucin [15].
Solucin de Acido Sulfrico 1:1 de 50%: utilizar
El resultado se obtendr directamente en la curva de
solucin comercial o de forma alternativa, tomar 100 mL
calibracin del equipo. Se expresar con tres cifras
de cido sulfrico concentrado y llevarlo hasta 200 mL decimales. La concentracin mnima a reportar ser
en baln aforado con agua. 0.010 mg/L [13]. Cuando las caractersticas de la
muestra respecto al color, hagan necesario analizar
Procedimiento: un blanco para corregirlo, se proceder con base a
Las condiciones ambientales no influyen para la la siguiente frmula:
realizacin de este ensayo.
Ac = Ar Ab
A. Preparacin de la curva de calibracin:
1. Pipetear volmenes crecientes de la solucin Dnde:
patrn de cromo, utilizando pipetas mecnicas Ab = Absorbancia de la muestra sin los reactivos
previamente calibradas o de forma alternativa Ar = Absorbancia de la muestra con los reactivos
pipetas aforadas de vidrio, en volumtricos Ac = Absorbancia de la muestra (corregida)
completar con agua desionizada hasta el aforo,
C. A. Severiche Sierra & H. Gonzlez Garca. Verificacin analtica para las determinaciones de cromo hexavalente en aguas por espectrofotometra.
Ing. USBMed, Vol. 4, No. 1, pp. 22-26. ISSN: 2027-5846. Enero-Junio, 2013.
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