Mtodo de Debye Scherrer

El objetivo de esta tcnica es determinar

el tipo de estructura cristalina de un
material, y los correspondientes ngulos
y aristas de la celda, as como el motivo.
Se aplica a polvos, finos granitos
cristalinos; en este caso la muestra est
fija respecto del haz. Si la muestra
viniese en polvo, ella est lista; por otra
parte, si viniese como un policristal,
habra que molerla. Si el material fuese
frgil, no ser difcil molerla. La
muestra en polvo debe estar contenida
en un tubo transparente a la radiacin
empleada.
(Una variante es aplicar esta tcnica a
un monocristal. En tal caso, hay que
hacer rotar el monocristal respecto del
haz y entonces se habla de la tcnica del
monocristal rotatorio).
Aplicaremos la sencilla teora de
difraccin que conocemos. Ella permite,
en casos sencillos (cristales cbicos),
determinar la celda y los parmetros de
la celda. La teora que hemos visto no
permite determinar el motivo asociado a
cada nodo; hay modelos ms completos
que s lo hacen.
Para todo tipo de red se conoce su
listado de planos, ordenados por ndices
de Miller crecientes o, en forma
equivalente, por distancias interplanares
decrecientes y por densidades planares
decrecientes. Para cristales del sistema
cbico, ver la Tabla 1.
Qu antecedentes tenemos siempre?
Los siguientes:
-Ley de Bragg: n =2 dhkl sinhkl
-Para cristales cbicos:
dhkl = a / (h2 + l2+ m2 )1/2
Para cristales no cbicos siempre existe
una ecuacin conocida, aunque ms
compleja que la anterior, relacionando

las distancias interplanares con los

ndices de Miller del planos, a travs de
los parmetros de la celda.
-Tambin conocemos los listados de
cada tipo de cristal.
Planteamiento de un problema tipo:
Se da un diagrama de difraccin que se
sabe corresponde a un cristal que es C,
CC o CCC. Preguntas de un problema
tpico del curso:
a)
Determine qu tipo de cristal es:
C, CC o CCC?
b)
Ya sabida la respuesta de a),
ahora calcule el parmetro de la celda a.
Ntese que la ley de Bragg y la
expresin
de
las
distancias
interplanares, para un cristal del sistema
cbico, llevan a:
n = 2 ( a / (h2 + l2+ m2 )1/2 ) sinhkl
En un problema como ste, sabemos
que a y son constantes. Inicialmente,
podra ser conocido, pero normalmente
a no es dato. Conviene entonces
rescribir la ecuacin anterior:
(sinhkl) / (h2 + l2+ m2 ) 1/2 = n [/2a]
Veremos que los resultados del anlisis
del diagrama, se comparan con un
listado de planos que est hecho para
trabajar con n=1. De modo que la
relacin anterior se reduce a:
(sinhkl) / (h2 + l2+ m2 ) 1/2 = [/2a]
es decir:
(sinhkl)2 / (h2 + l2+ m2 ) = Constante,
para un cristal dado ( y a fijos)
Muchas veces esta ltima ecuacin se
emplea elevada al cuadrado.
(sinhkl)2 / (h2 + l2+ m2 ) = C
Adems, para eliminar la constante
conviene dividir, por ejemplo, por los
datos de i=1:
(sinhkl2) i /(sinhkl2)1
=(h2 + l2+ m2 )i/(h2+ l2+ m2)1

Fig. 1 Esquema del montaje y de la formacin de la imagen en la tcnica de DebyeScherrer (diagrama de polvos). Tambin se ve la imagen recogida sobre una pelcula
fotogrfica y como un difractograma.

Figuras del mtodo de polvos o de

Debye-Scherrer.

superior del listado de

correspondiente a ese cristal.

La Fig. 1 ilustra el montaje de la

tcnica, con la formacin de conos de
difraccin, y la imagen obtenida sobre
una pelcula; la informacin tambin se
puede registrar en un difractograma,
empleando un contador de radiacin.
Consideremos que hay una sola fase
cristalina presente. Tambin hay que
tener en cuenta que el haz ilumina a
muchos
granos
de
un
polvo
suficientemente fino, y que cada grano
es un monocristal.

Con este mtodo experimental se

puede medir experimentalmente el
ngulo 2, pues ese es el ngulo entre
el haz incidente y el haz reflejado. La
direccin de incidencia corresponde al
eje de la cmara; en tanto que el haz
incidente pasa por dos puntos
conocidos: el centro de la cmara y el
punto de incidencia del haz reflejado
con la pelcula (o el detector).

Cada cono corresponde a reflexiones de

una nica familia de planos{hkl} que
satisface la ley de Bragg. Adems, hay
que considerar que esa misma familia
de planos est en varios granitos
(monocristales) de la muestra. Cada
familia tiene una distancia dhkl
especfica y, como consecuencia de la
ley de Braga, un ngulo hkl especfico.
Dado que la formacin de la imagen
tiene simetra cilndrica en torno al haz
principal, las reflexiones de una familia
de planos forman un cono de radiacin,
el cual subtiende un ngulo 2 hkl.
Por ello y porque debe cumplirse la ley
de Bragg (que fija un ngulo hkl) se
produce un cono de difraccin para cada
familia
de
planos
de
ndices
especficos{hkl}.
(Debe tenerse presente que una familia
de planos incluye normalmente varios
planos
no
paralelos
que
son
cristalogrficamente equivalentes; as,
en un cristal CCC, la familia {111}
incluye cuatro planos).
El primer cono desde la salida (exit) del
haz principal, corresponde a los planos
con menores ndices de Miller del
cristal o, en forma equivalente, a los
planos ms densos del cristal. Es decir,
a los planos ubicados en la parte

planos

A mayor ngulo 2 de un cono,

mayores son los ndices de Miller del
plano {hkl} correspondiente a dicho
cono.
De
los
resultados
del
difractograma, se anotan ordenadamente
los ngulos del primer cono, del
segundo cono, etc; es decir: i= 1, 2, 3,
etc.
Por otra parte, a cada tipo de estructura
cristalina corresponde un listado
conocido de planos {khl}, ver Tabla 1.
Estos listados son como fichas
policiales de los sospechosos (cristales)
a identificar. Ntese que la Tabla 1 tiene
dos particularidades. La primera es que
ella est hecha para trabajar con n=1;
ver nota explicativa al pie de la tabla.
La otra se refiere a la columna de
cuocientes que acompaa a cada listado
de familias de planos; ver nota bajo el
ttulo de la tabla y tngase presente una
ecuacin antes deducida y destacada en
negrillas. El ndice i se refiere al
nmero ordinal del cono.
En el primer miembro de la ecuacin en
negrilla
estn
los
resultados
experimentales, en tanto que en el
segundo estn los datos (hkl) de los
planos del listado posible. En un
problema dado, hay que detectar el
listado que permite tener la igualdad
(hiptesis correcta).

TABLA 1. INDICES DE LAS FAMILIAS DE PLANOS

REFLECTANTES PARA ESTRUCTURAS CUBICAS,
con los cuocientes (hi2 + ki2 + li2 )/(h12+ k12+ l12).
Cbico
Simple,C
{100}
{110}
{111}
{200}
{210}
{211}
{220}
{221}
{300}
{310}
{311}
{222}
{320}
{321}
{400}
{322}
{410}
{330}
{411}
{331}
{420}
{421}
{332}

1/1
2/1
3/1
4/1
5/1
6/1
8/1
9/1
9/1
10/1
11/1
12/1
13/1
14/1
16/1
17/1
17/1
18/1
18/1
19/1
20/1
21/1
22/1

Cbico centrado
en el cuerpo, CC

Cbico centrado
en las caras, CCC

{110}
{200}
{211}
{220}
{310}
{222}
{321}
{400}
{330}
{411}
{420}
{332}

{111}
{200}
{220}
{311}
{222}
{400}
{331}
{420}
-

2/2=1
4/2=2
6/2=3
8/2=4
10/2=5
12/2=6
14/2=7
16/2=8
18/2=9
18/2=9
20/2=10
22/2=11

3/3
4/3
8/3

11/3
12/3
16/3

19/3
20/3

En el contexto del uso de la ley de Bragg, para problemas de difraccin,

debe tenerse en cuenta:
La anterior tabla ha sido hecha para trabajar siempre con las reflexiones de
primer orden (n= l), evitando la complicacin de utilizar rdenes
superiores. As, por ejemplo, para un cristal c, es fcilmente verificable
que la reflexin n= 2 de los planos (100), planos cristalogrficos, con
sentido fsico, corresponde a la reflexin n= 1 de los planos (200), planos
slo con sentido matemtico.