LABORATORIO N1:

Gravimetra de Volatilizacin:
Determinacin del contenido de agua de
una muestra (humedad)
1.- OBJETIVOS

Determinar cantidad porcentual de humedad en la muestra

mediante la aplicacin de un determinado mtodo.
Conocer los pasos a seguir del mtodo a emplear.

2.- FUNDAMENTO TERICO

El agua est presente en muchas muestras para anlisis, y su

determinacin suele ser parte del anlisis. El agua presente en las
sustancias se puede encontrar en las siguientes formas:
Agua esencial: Es aquella que forma parte integral de la estructura
o cristalina de un compuesto en un estado slido es decir est
presente en una relacin estequiomtrica como agua de
cristalizacin, por ejemplo CuSO . 5HO, BaCl . HO, CaCO . HO.
Agua de constitucin: Es aquella que forma parte del compuesto
que generan cantidades estequiomtricas de agua cuando se calcinan
o descomponen de alguna otra manera que solamente se volatiliza a
altas temperaturas, por ejemplo: Ca(OH) CaO + HO
Agua no esencial: Es aquella que retiene un slido como
consecuencia de una serie de fuerzas fsicas, no es necesaria en la
caracterizacin de la composicin qumica de la muestra, es decir no
tiene una relacin estequiomtrica con el compuesto qumico y puede
clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.
Agua absorbida: Es aquella que forma parte de muchas sustancias
coloidales, como el almidn, protenas, carbn, minerales de zeolitas
y slice. En contraste con el agua de absorcin, el volumen de agua
absorbida suele ser considerable, hasta el 20 % o ms de la masa
total del slido. El agua absorbida se mantiene como una fase
condensada en los intersticios o capilares del solido coloidal. Su
cantidad en el slido depende de gran parte de la temperatura y de la
humedad.
Agua ocluida: Es aquella agua lquida atrapada en bolsas
microscpicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del
slido. Estas cavidades son frecuentes en minerales y rocas (as como
precipitados gravimtricos).

El mtodo convencional para la determinacin de agua se basa en el

procedimiento gravimtrico indirecto. La muestra se pesa, el agua se
volatiliza mediante una tcnica apropiada y se vuelve a pesar la
muestra seca. La prdida de peso corresponde al contenido de agua.
Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el
agua se desprende totalmente y es la nica sustancia que se
volatiliza. Las condiciones necesarias para desprender totalmente el
agua, puede ir desde un simple reposo en un atmosfera seca a
temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a
determinados grados centgrados. Por regla general, mientras ms
baja sea la temperatura requerida, ms satisfactoria es la
determinacin, pues es menos probable que se volatilicen otras
sustancias. De hecho, cuando se desprenden otras sustancias o
cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el
nombre de determinacin de perdida por calentamiento o por
calcinacin, en lugar de determinacin de agua, y es indispensable
especificar la temperatura y la duracin del calentamiento.
Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 100 120 C
por un cierto periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente
cuando se trata predominantemente agua no esencial, se le llama
determinacin de la humedad de la muestra. Cabe hacer notar que
una sustancia seca puede ser higroscpica, es decir, puede exhibir
una tendencia a recuperar el agua desprendida, por consiguiente, el
secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado
durante las pesadas.
Expresin Matemtica:
%Humedad=

Peso de agua en la muestra

x 100
Peso de muestra humeda

3.- MATERIAL Y EQUIPO

Balanza analtica.
Estufa.
Desecador.
Pesafiltro.
Esptula.
Leche en polvo.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Lavar el pesafiltros con agua destilada y secar a una

temperatura de 100 120 C.
Pesar el pesafiltros seco.
Depositar aproximadamente 5.0 g de muestra en el pesafiltros
y pesar.

Llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa de secar a una

temperatura de 100 120 C por un tiempo de 30 min.

Llevar el pesafiltro mas la muestra seca al desecador por un

tiempo de 10 minutos.

Pesar el pesafiltros mas la muestra seca (repetir la operacin

hasta lograr un peso constante).

Por la prdida de masa se determina el agua no esencial

(humedad).
El resultado de la determinacin se expresa en tanto por ciento
respecto al peso de la muestra

5.- CALCULOS
DATOS:
Peso de la muestra = 5.0042 g
Peso del crisol + Desecado = 30.0654 g
Peso del crisol solo = 25.0612 g
CALCULOS:
A) %H2O
Peso muestra humedaPeso desecado
%H20=
x 100
Peso de muestra humeda
%H20=

5.0042 g4.3088 g
5.0042 g

%H20=13.8963

1.- Peso del desecado:

Peso del crisol + Desecado = 29.38 g
Peso del crisol solo = 25.0612 g
Peso desecado = 4.3188 g
2.- Peso de agua:
Peso muestra hmeda = 5.0042 g
Peso muestra desecada = 4.3188 g
Peso de agua = 0.6954 g
3.- % de H2O
Peso de agua en la muestra
%Humedad=
x 100
Peso de muestra humeda

%Humedad=

0.6954 g
x 100
5.0042 g

%Humedad=13.8963
B) %Solidos
%Solidos = 100 %H2O
%Solidos = 100 13.624
%Solidos = 86.1037 %

6.- CONCLUSIONES
Al terminar la prctica denominada podemos concluir:
Se puede comprobar a simple vista (luego del anlisis de los
datos obtenidos a partir de la serie de pesadas antes y despus
de calentar la muestra) que la sustancia en estudio posee agua
pero de forma no constitutiva.
Valoramos la importancia del contenido de humedad en
alimentos, puesto que la humedad es el principal factor de que
hace que los alimentos dependan su conservacin, estructura,
etc. Es por ello la importancia de la necesidad de conocer la
humedad de alimentos frescos e industrializados.

7.- CUESTIONARIO
a) A qu se denomina agua no esencial en una muestra?
Es aquella que retiene un slido como consecuencia de una serie de
fuerzas fsicas, no es necesaria en la caracterizacin de la
composicin qumica de la muestra, puede clasificarse como agua
absorbida u ocluida.
b) A qu se denomina agua esencial en una muestra?
Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o
cristalina en un compuesto en un estado slido, es decir, est
presente en una relacin estequiomtrica como agua de
cristalizacin, por ejemplo CuS04.5H2O.
c) En qu consiste la determinacin de perdida por
calentamiento o por calcinacin?
Se aplica el mismo mtodo de determinacin indirecto con la variedad
que se desprenden otras sustancias en el calentamiento y el agua no
se volatiliza totalmente, para esto es necesario especificar la
temperatura y la duracin del calentamiento.
d) Definir los conceptos de absorcin y adsorcin.
Absorcin es la operacin unitaria que consiste en la separacin de
uno o ms componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un
solvente lquido con el cual forma solucin (un soluto A, o varios
solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la lquida). Este
proceso implica una difusin molecular turbulenta o una transferencia

de masa del soluto A a travs del gas B, que no se difunde y est en

reposo, hacia un lquido C, tambin en reposo. Un ejemplo es la
absorcin de amoniaco
e) En qu consiste el procedimiento gravimtrico
indirecto?
La gravimetra o anlisis cuantitativo por pesada consiste en separar
y pesar un elemento o compuesto de composicin qumica conocida.
En todo anlisis se deben realizar las siguientes operaciones: Toma de
muestra. Disolucin de la muestra mediante agua, cido o
disgregacin. Anlisis cualitativo. Desecacin. Pesada inicial. Dilucin
apropiada. Tcnica a seguir.
La gravimetra puede ser realizada por: Vaporizacin o volatilizacin.
Electrogravimetra. Por precipitacin.
Esta gravimetra se denomina indirecta.