INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGA

IBMETRO

ENSAYO DE APTITUD
EA-INF-LMQ-005
MEDICIN DE PARMETROS PROXIMALES
MATRIZ: QUINUA

INFORME FINAL
DIRECCIN DE METROLOGA
INDUSTRIAL Y CIENTFICA DMIC
Ao 2013
__________________________

Elaborado por

Revisado por
Aprobado por

Lic. Mabel Delgado

Lic. Liliana Flores
Tec. Sup. Paola Avendao
Ing. Abelardo Reyeros
Lic. Mabel Delgado
Ing. Abelardo Reyeros

Fecha

2013/07/12

Fecha

2013/07/19

Fecha

2013/07/19

INDICE GENERAL

INTRODUCCIN ............................................................................................................................. 3
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3
CRONOGRAMA .............................................................................................................................. 4
TEM DE ENSAYO ........................................................................................................................... 4
VALORES DE REFERENCIA .............................................................................................................. 5
MEDICIONES .................................................................................................................................. 5
EVALUACIN DEL DESEMPEO ..................................................................................................... 6
CONFIDENCIALIDAD ...................................................................................................................... 7
RESULTADOS ................................................................................................................................. 8
HUMEDAD ..................................................................................................................................... 8
CENIZA ........................................................................................................................................... 9
PROTENA .................................................................................................................................... 11
GRASA.......................................................................................................................................... 14
RESUMEN DE RESULTADOS ......................................................................................................... 33
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 34
LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................................................................................. 34
AGRADECIMIENTOS..................................................................................................................... 35
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................................... 35

ORGANIZACIN
Instituto Boliviano de Metrologa-IBMETRO
Direccin de Metrologa Industrial y Cientfica DMIC
La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno N 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 2372046 2310037 int. 118
Web: www.ibmetro.gob.bo
Unidad de coordinacin
Lic. Mabel Delgado
Lic. Liliana Flores
Tec. Sup. Paola Avendao

mdelgado@ibmetro.gob.bo
mlflores@ibmetro.gob.bo
pa.rivera@ibmetro.gob.bo

INTRODUCCIN
La quinua (Chenopodium quinoa) es un cultivo tpico de los andes, usado
tradicionalmente para la alimentacin. Por su calidad nutritiva est teniendo un
reconocimiento mundial y se est expandiendo su consumo a nivel internacional,
principalmente a Europa y Estados Unidos. Tal impacto ha llevado a que las Naciones
Unidas decidan declarar el ao 2013 como Ao Internacional de la Quinua
La quinua despus de ser cosechada sufre un proceso de beneficiado dirigido a
eliminar la saponina, que es una sustancia presente en el cultivo, que confiere un valor
amargo al grano y acta como pesticida natural. El proceso de beneficiado se realiza
mediante lavado con agua, y posterior secado. El proceso debe ser cuidadosamente
vigilado, a cierto grado de humedad la quinua empieza a germinar lo que va en
detrimento de la calidad del grano, adems de la proliferacin de microorganismos.
No hay disponibilidad de un material til para el control de la calidad de los resultados
en la regin para los laboratorios de alimentos dedicados a realizar los anlisis
nutrimentales y de inocuidad. En este sentido existe una dificultad para poder validar
los ensayos y realizar los controles de calidad internos en el laboratorio.
Es por esto que proponemos este Ensayo de Aptitud para determinar el desempeo de
los laboratorios en los parmetros propuestos.

OBJETIVOS

Determinar el desempeo de los laboratorios participantes para el ensayo

propuesto en la determinacin de los parmetros humedad, cenizas, protenas
y grasa en muestras de quinua.

Contribuir en la identificacin de problemas en los laboratorios, en la

implementacin, toma y adopcin de acciones correctivas.

Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025:2005.

Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de Ensayo y de
Calibracin

CRONOGRAMA
Actividades

Fechas lmites

Convocatoria y Difusin del Protocolo

18 de marzo

Inscripcin de los participantes

12 de abril

Envo del tem de ensayo y cdigo de participacin

15 al 19 de abril

Mediciones y envo de resultados

31 de mayo

Informe Preliminar

12 de julio

Informe Final

19 de julio

TEM DE ENSAYO
El tem de ensayo consisti en 100 g de Quinua Real, envasada en una bolsa
trilaminada bajo atmsfera de nitrgeno. El material original fue una bolsa de 25 kg
obtenido de la empresa Quinoa Foods Company S.R.L. dedicada a la exportacin del
producto bajo estndares internacionales.
El material ha sido preparado en:
INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGA
Direccin de Metrologa Industrial y Cientfica
Av. Camacho No. 1488 esq. Bueno
La Paz - BOLIVIA

Los Laboratorios inscritos recibieron 2 bolsas del Material, con identificacin A y B

respectivamente

Foto 1. Ejemplo de muestra enviada a los participantes

VALORES DE REFERENCIA
Los valores de referencia han sido asignados mediante consenso por Institutos
Nacionales de Metrologa de la regin y/o Laboratorios designados, segn
Comparacin Interlaboratorio EA-LQ-002. Los valores obtenidos en este ensayo fueron
usados para el clculo de las estadsticas de desempeo. Los valores de referencia
estn respaldados con estudios de homogeneidad y estabilidad segn la ISO Guide
35:2006 "Reference Material-General and Statistical Principles for Certification". El
Informe de esta actividad puede ser consultado en www.ibmetro.gob.bo

MEDICIONES
Las mediciones se realizaron bajo el siguiente esquema:
N de replicas por muestra
Parmetros

Muestra A

Muestra B

Humedad

Cenizas

Grasa

Protenas

EVALUACIN
N DEL DESEMPEO
El tratamiento de los datos para la evaluacin del desempeo se realiz en base a la
Norma ISO 13528:2005, Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons.
La evaluacin del desempeo de cada laboratorio se realiz mediante
ante el ndice z-score.
z

(Ec. 1)
Donde
= Valor de referencia del Material
= Resultado del laboratorio i
= estimador de la dispersin de los laboratorios
Los resultados recibidos se analizaron mediante estadstica robusta para obtener la
desviacin estandar robusta segn Algortimo A de la ISO 13528:2005.
La clasificacin de los resultados se realiza como: SATISFACTORIO, CUESTIONABLE,
INSATISFACTORIO, a partir
tir de la interpretacin de este parmetro. A menor valor
absoluto de Z mejor es el desempeo del laboratorio.
|z| 2

Satisfactorio

2 < |z| < 3

Cuestionable

|z| 3

Insatisfactorio

Para cada parmetro ha sido reportado el grado de equivalencia que se calcula segn:

(Ec. 3)

Donde
= Resultado del Laboratorio
= Valor de referencia
Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se
pudieron evaluar la precisin y el sesgo de la medicin
medicin mediante grficos de Youden.

CONFIDENCIALIDAD
Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad,
cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo
por el laboratorio y por la Unidad de Coordinacin del ensayo.

RESULTADOS
HUMEDAD
Parmetro:
Valor Asignado:

Laboratorio

Valor
reportado

Humedad
(11,08 0,22) g/100 g

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
10A
10B

6,45
6,41

3A
3B

11,10
11,06

11A
11B
4A
4B

11,48
11,53
11,24
11,18

8A

10,45

8B

10,61

1A

11,70

1B

11,43

5A

11,15

5B

11,51

12A

10,66

12B

9,89

9A

11,61

9B

11,61

2A

10,91

0,02
-0,02

0,04
-0,04

Satisfactorio
Satisfactorio

0,40
0,45
0,16
0,10

0,85
0,95
0,34
0,22

Satisfactorio
Satisfactorio
Satisfactorio
Satisfactorio

-0,63

-1,35

Satisfactorio

-0,47

-0,99

Satisfactorio

0,62
Cereales - Quinua en grano Determinacin de Humedad
0,35
Determinacin gravimtrica de
prdida de masa, desecada hasta 0,07
masa constante en estufa de
aire.
0,43
Determinacin gravimtrica de la
prdida de masa, desecada hasta -0,42
masa constante en una estufa de
aire.
-1,19
Pesar 2 g de muestra, llevar a la
0,53
estufa 1 hora a 130 C enfriar y
pesar
0,53

1,32

Satisfactorio

0,75

Satisfactorio

0,16

Satisfactorio

0,92

Satisfactorio

-0,89

Satisfactorio

-2,54

Cuestionable

1,13

Satisfactorio

1,12

Satisfactorio

-0,17

-0,36

Satisfactorio

-0,17

-0,36

Satisfactorio

0,22

0,46

Satisfactorio

0,15

0,32

Satisfactorio

Secado en estufa de desecacin

forzada
Determinacin gravimtrica de
prdida de masa , desecada
hasta masa constante en estufa
Colocar en la estufa por media
hora a 130C
Secado en estufa a 105 C., hasta
peso constante.
Muestra molida se seca a 130 C
2 C durante tiempo fijado
empricamente en funcin al
tamao de las partculas.

outlier
outlier

No indica
2B

10,91

6A

11,30

6B

11,23

Pesar la muestra, secar en estufa

por 2 horas a 130 C, enfriar y
pesar.

16A

2,65

Con circulacin de aire forzado a

outlier

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
16B

3,63

15A

12,23

15B
7A
7B

12,13
11,83
11,83

13A

11,20

13B

11,09

14A

11,82

14B

11,78

17A

11,14

17B

11,09

103 C 2 por 20 hrs

Pesar 2 g de muestra. Secar en la
estufa por 1 hora (130 3 C)
Enfriar 60 min y pesar
La muestra molida se seca a 130
C por 60 minutos.
Determinacin gravimtrica de
prdida de masa, desecada hasta
masa constante en una estufa de
aire.
Colocar la muestra molida (10g)
en recipiente adecuado
a estufa a 130 C 2 horas y luego
pesar
Secado en estufa por 3 horas
iniciales y tres tandas de 1 hora a
104 grados hasta constancia de
peso (40 minutos de desecador).

outlier

1,15

2,45

Cuestionable

1,05
0,75
0,75

2,23
1,60
1,60

Cuestionable
Satisfactorio
Satisfactorio

0,12

0,26

Satisfactorio

0,01

0,01

Satisfactorio

0,74

1,57

Satisfactorio

0,69

1,48

Satisfactorio

0,06

0,13

Satisfactorio

0,01

0,01

Satisfactorio

Tabla 1: Resultados reportados por los laboratorio / Humedad

CENIZA
Parmetro:
Valor Asignado:

Laboratorio

Valor
reportado

Ceniza
(2,20 0,09) g/100 g

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
10A

-0,04

-0,38 Satisfactorio

0,01

0,08 Satisfactorio

-0,13

-1,19 Satisfactorio

-0,10

-0,92 Satisfactorio

-0,09

-0,77 Satisfactorio

2,16

10B

2,21

3A

2,07

3B

2,10

Calcinacin en mufla a
temperatura y tiempo definidos
Destruccin de la materia
orgnica por calcinacin y
determinacin gravimtrica del
residuo.

11A

2,12

Colocar en la mufla por 4 horas

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
a 550 C
11B

2,05

4A

1,94

4B

1,93

8A

2,50

8B

2,36

1A

2,21

1B

2,20

5A

2,10

5B

2,09

12A

1,94

12B

1,94

9A

2,06

9B

2,05

2A

1,98

2B

1,97

6A

2,00

6B

2,01

16A

2,23

16B

2,11

15A

2,01

15B

2,05

7A

1,94

7B

1,94

Carbonizacin y calcinacin de
muestra a 550 C hasta peso
constante
Muestra molida se calcina en
mufla a 600 C, hasta obtener
cenizas de color blanco y masa
constante

Cereales - Quinua en grano Determinacin de Cenizas

Incineracin de la muestra en
mufla a 550C por 16 horas para
determinacin gravimtrica de
residuo.
Destruccin de materia orgnica
presente por calcinacin y
determinacin gravimtrica del
residuo.
Pesar aprox. 2 g de muestra
calcinar 4 horas a 550 C. Enfriar
y pesar.
Calcinacin de la porcin de
prueba a 550C hasta que el
residuo este de color blanco
grisceo.
Pesar la muestra llevar a la
mufla por 6 horas a 550C,
enfriar, pesar repetir hasta peso
constante.

560 C 5 POR 6 HRS

Pesar de 3-5 g de muestra.
Calcinar a 550 C por 3 horas o
hasta obtener cenizas blancas o
gris claro.

Incineracin de la muestra a
600 C x 2 horas

10

-0,15

-1,37 Satisfactorio

-0,26

-2,36 Cuestionable

-0,28

-2,48 Cuestionable

0,30

2,66 Cuestionable

0,16

1,43 Satisfactorio

0,01

0,08 Satisfactorio

0,00

-0,05 Satisfactorio

-0,11

-0,97 Satisfactorio

-0,11

-1,01 Satisfactorio

-0,27

-2,41 Cuestionable

-0,27

-2,41 Cuestionable

-0,15

-1,31 Satisfactorio

-0,16

-1,40 Satisfactorio

-0,23

-2,03 Cuestionable

-0,24

-2,16 Cuestionable

-0,21

-1,88 Satisfactorio

-0,19

-1,73 Satisfactorio

0,02

0,23 Satisfactorio

-0,10

-0,86 Satisfactorio

-0,21

-1,85 Satisfactorio

-0,20

-1,76 Satisfactorio

-0,27

-2,39 Cuestionable

-0,27

-2,39 Cuestionable

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
13A

1,98

13B

1,97

14A

2,12

14B

2,12

17A

2,05

17B

2,02

Destruccin de la materia
orgnica presente en la quinua
por calcinacin y determinacin
gravimtrica del residuo
Incineracin de la muestra a 550
C +/- 25 C hasta la obtencin
de residuo incombustible
Calcinacin en puerta de mufla.
Pasaje por mufla a 575 grados
durante 4 horas. Pesada luego de
1 hora de desecador.

-0,23

-2,05 Cuestionable

-0,24

-2,15 Cuestionable

-0,08

-0,74 Satisfactorio

-0,08

-0,72 Satisfactorio

-0,16

-1,43 Satisfactorio

-0,19

-1,69 Satisfactorio

Tabla 2: Resultados reportados por los laboratorio / Cenizas

PROTENA
Parmetro:
Valor Asignado:

Laboratorio

Valor
reportado

Protena
(12,18 0,88) g/100 g

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
10A

13,77

10B

13,79

3A

12,46

3B

12,36

Transformacin de aminocidos
en amonio, destilacin como
amoniaco y valoracin acido
base
Digestin en acido sulfrico y
catalizadores. Alcalinizacin y
destilacin. El amonio liberado
es recolectado en una solucin
de acido brico, titulacin con
solucin de acido clorhdrico,
Determinacin del contenido de
nitrgeno y calculo de contenido
de protena cruda.

11

1,59

1,64 Satisfactorio

1,61

1,67 Satisfactorio

0,28

0,29 Satisfactorio

0,18

0,19 Satisfactorio

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
11A

11,47

11B

11,59

4A

11,51

4B

11,67

8A

14,41

8B

13,15

1A

11,97

1B

12,73

5A

13,45

5B

13,23

12A

11,02

12B

11,24

9A

11,61

9B

11,47

Se realiza por el Mtodo

Kjeldahl
Digestin con cido sulfrico
concentrado, utilizando
catalizadores destilacin y
neutralizacin finalmente
titulacin con hidrxido de sodio
Conversin de nitrgeno en
sulfato de amonio por ingestin
con cido sulfrico concentrado
en presencia de un catalizador.
Alcalinizacin, titulacin con
hidrxido de sodio.
Cereales - Quinua en grano Determinacin de protenas
totales - Micro Kejndhal
Destruccin de la materia
orgnica con acido sulfrico
concentrado que se destila
recibiendo en acido brico que
se valora con acido clorhdrico en
presencia de verde de
bromocresol
Destruccin de la materia
orgnica con cido sulfrico
concentrado formando sulfato
de amonio que en exceso de
hidrxido de sodio libera
amoniaco el que se destila
recibindolo en cido brico,
formando borato de amonio que
se valora con cido clorhdrico en
presencia de indicador mixto.
Pesar 1g de muestra con
catalizadores aadir H2SO4 en
los tubos Kjeldahl y digestar
durante 2 horas y media enfriar.
Aadir agua y NaOH al 40% y
destilar durante 7 minutos,
recoger el producto de la
destilacin en H2SO4 y titular
con NaOH 0.2N con indicador
rojo de metilo

12

-0,71

-0,74 Satisfactorio

-0,59

-0,61 Satisfactorio

-0,67

-0,70 Satisfactorio

-0,51

-0,52 Satisfactorio

2,23

2,30 Cuestionable

0,97

1,00 Satisfactorio

-0,21

-0,22 Satisfactorio

0,55

0,56 Satisfactorio

1,27

1,31 Satisfactorio

1,05

1,08 Satisfactorio

-1,16

-1,20 Satisfactorio

-0,94

-0,97 Satisfactorio

-0,57

-0,59 Satisfactorio

-0,71

-0,73 Satisfactorio

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g

2A

11,42

2B

11,53

6A

11,58

6B

11,84

16A

12,52

16B

12,49

15A

11,16

15B

11,26

7A

11,39

7B

11,50

13A

13,37

13B

12,72

Digestin por cido sulfrico en

presencia de un catalizador.
Alcalinizacin con hidrxido de
sodio. Destilacin, titulacin con
solucin estndar de hidrxido
de sodio. Protena tomada
como N*6.25
Pesar muestra aadir
catalizadores y cido, digestar la
muestra por 60', enfriar y
destilar aproximadamente 150
ml aadir indicador y titular con
Hidrxido de sodio 0.1N
Digestin (catalizador y acido
sulfrico); Destilacin (granallas
de Zinc, Hidrxido de Sodio al
45% recibidos en Ac. Brico al
4%), Titulacin (Ac. Sulfrico 0,1
N)
Digestin: Pesar 1 gramo de
muestra y el catalizador, agregar
cido sulfrico concentrado
Destilacin: cido Sulfrico 0,1N
agregar gotas de rojo de metilo y
llevar al equipo destilador
dosificar con de NaOH al 35%
Valoracin: Con hidrxido de
Sodio 0,1 N
Digestin de la materia orgnica
por cido sulfrico en presencia
de un catalizador. Alcalinizacin
del producto de la reaccin,
luego destilacin y titulacin del
amoniaco liberado. Se calcula el
contenido de nitrgeno y el
resultado multiplicar por el
factor de conversin.
Destruccin de la materia
orgnica con acido sulfrico
concentrado formando sulfato
de amonio que en exceso de
hidrxido de sodio libera
amoniaco el que se destila
recibindolo en acido clorhdrico,
formando cloruro de amonio , el
exceso de acido es retrovalorado

13

-0,76

-0,78 Satisfactorio

-0,65

-0,67 Satisfactorio

-0,60

-0,62 Satisfactorio

-0,34

-0,35 Satisfactorio

0,34

0,35 Satisfactorio

0,31

0,32 Satisfactorio

-1,02

-1,06 Satisfactorio

-0,92

-0,95 Satisfactorio

-0,79

-0,82 Satisfactorio

-0,68

-0,70 Satisfactorio

1,19

1,23 Satisfactorio

0,54

0,56 Satisfactorio

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score Clasificacin

g/100 g
con hidrxido de sodio en
presencia de Rojo de metilo.
14A
14B
17A
17B

No reporta
No reporta
No reporta
No reporta
Tabla 3: Resultados reportados por los laboratorio / Protenas

GRASA
Parmetro:
Valor Asignado:

Laboratorio

Valor
reportado

Grasa
(6,41 0,43) g/100 g

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score

g/100 g
10A

6,79

10B

6,85

3A

6,23

3B

6,26

11A

1,92

11B
4A

1,81
6,38

4B

6,58

8A

7,83

8B

7,35

1A

6,56

1B

6,59

5A

6,49

5B

6,59

Extraccin de cidos grasos con

0,38
hexano en extractor shoxlet,
evaporacin del solvente
0,44
La grasa es el residuo obtenido
de la extraccin de una muestra -0,18
seca y homogenizada con ter de
petrleo.
-0,15
Descomponer la muestra previo
al anlisis con HCl y agua a
230C.
Hidrlisis cida de la muestra,
-0,03
secado en estufa y extraccin
con hexano por 4 horas
0,17
Extraccin de grasa mediante la
accin de solvente, evaporacin 1,42
y determinacin de masa del
extracto seco resultante
0,94
Cereales - Quinua en grano 0,15
Determinacin del contenido de
Materia Grasa
0,18
Grasa cruda corresponde al
residuo obtenido de la
extraccin de una muestra seca y 0,08
homogenizada con ter de
0,18

14

Clasificacin

0,63

Satisfactorio

0,73

Satisfactorio

-0,30

Satisfactorio

-0,25

Satisfactorio

outlier

-0,05

outlier
Satisfactorio

0,27

Satisfactorio

2,32

Cuestionable

1,54

Satisfactorio

0,25

Satisfactorio

0,30

Satisfactorio

0,13

Satisfactorio

0,30

Satisfactorio

Laboratorio

Valor
reportado

Desempeo
Mtodo

D
Z-Score

g/100 g

Clasificacin

petrleo, ter etlico o hexano

12A

6,13

12B

6,24

9A

6,95

9B

6,93

2A

5,67

2B

5,87

6A

0,61

6B
16A
16B

0,48
7,35
7,44

15A

6,61

15B
7A
7B

7,04
5,74
5,61

13A

6,72

13B
14A
14B
17A
17B

7,30
No reporta
No reporta
No reporta
No reporta

La grasa cruda corresponde al

residuo obtenido de la
extraccin de una muestra seca y
homogenizada con Hexano.
Pesar 2 g de muestra, realizar la
hidrlisis. Extraer la grasa, en el
equipo soxhlet, con solvente
ter de petrleo durante 6 h.
Extraccin contenida en la
porcin de la muestra, utilizando
solvente (ter de petrleo)
tiempo de extraccin 6 horas.
Pesar la muestra, secar y poner
en el digestor Soxhlet por 6
horas con ter de petrleo, secar
y pesar.
Extraccin con ter de petrleo
en equipo SOXHLET/ 10 hrs
Pesar de 2 a 3 gramos de
muestra, adicionar solvente (nhexano) en cada baln, hasta
llenar las partes del mismo.
Calentar el matraz de extraccin
durante cuatro horas,
manteniendo una ebullicin
constante.
Determinacin de la grasa por
extraccin con ter de petrleo
El mtodo se basa en la
eliminacin de interferentes en
la muestra por hidrlisis acida y
posterior solubilizacion con
solventes orgnicos hasta peso
constante

-0,28

-0,46

Satisfactorio

-0,17

-0,28

Satisfactorio

0,54

0,88

Satisfactorio

0,52

0,86

Satisfactorio

-0,75

-1,22

Satisfactorio

-0,54

-0,89

Satisfactorio

0,94
1,03

1,55
1,68

outlier
Satisfactorio
Satisfactorio

0,20

0,33

Satisfactorio

0,63
-0,67
-0,80

1,03
-1,10
-1,31

Satisfactorio
Satisfactorio
Satisfactorio

0,31

0,51

Satisfactorio

0,89

1,46

Satisfactorio

Tabla 4: Resultados reportados por los laboratorio / Grasa

15

outlier

Humedad / Dispersin de resultados

14,00
13,00

11,00

Valor reportado
X

10,00

X + S*
X - S*

9,00

X+U
X-U

8,00
7,00
6,00
3A
3B
11A
11B
4A
4B
8A
8B
1A
1B
5A
5B
12A
12B
9A
9B
2A
2B
6A
6B
15A
15B
7A
7B
13A
13B
14A
14B
17A
17B

Valor reportado

12,00

17

15A

15B

7B

7A

14A

14B

1A

9A

9B

11B

5B

11A

1B

6A

4A

6B

13A

4B

5A

17A

3A

17B

13B

3B

2B

2A

12A

8B

8A

12B

Humedad / Z-Score

3,00

2,00

1,00

0,00

-1,00

-2,00

-3,00

18

15A

15B

7B

7A

14A

14B

1A

9A

9B

11B

5B

11A

1B

6A

4A

6B

13A

4B

5A

17A

3A

17B

13B

3B

2B

2A

12A

8B

8A

12B

Humedad / Grado de Equivalencia

-1

-2

-3

14
1

11
5
4 6
3
17 13

15

7
1

-1

-2

12

-3

-4

-5
-4

-3

-2

-1

Grfico Youden / Humedad

19

Cenizas / Dispersin de resultados

3,00
2,80
2,60

2,20

Valor reportado
X

2,00

X + S*
X - S*

1,80

X+U
X-U

1,60
1,40
1,20
1,00
10A
10B
3A
3B
11A
11B
4A
4B
8A
8B
1A
1B
5A
5B
12A
12B
9A
9B
2A
2B
6A
6B
16A
16B
15A
15B
7A
7B
13A
13B
14A
14B
17A
17B

Valor reportado

2,40

20

21

8A

8B

16A

1A

10B

1B

10A

14B

14A

11A

16B

3B

5A

5B

3A

9A

11B

9B

17A

17B

6B

15B

15A

6A

2A

13A

13B

2B

4A

7B

7A

12B

12A

4B

Cenizas / Z-Score

3,00

2,00

1,00

0,00

-1,00

-2,00

-3,00

22

8A

8B

16A

1A

10B

1B

10A

14B

14A

11A

16B

3B

5A

5B

3A

9A

11B

9B

17A

17B

6B

15B

15A

6A

2A

13A

13B

2B

4A

7B

7A

12B

12A

4B

Cenizas / Grado de Equivalencia

-1

-2

-3

8
2

10

3 5 14
11
6 15 9
7
13
12 2
17

16

-1

4
-2

-3

-4

-5
-4

-3

-2

-1

Youden Plot / Cenizas

23

Protena / Dispersin de resultados

15,00

14,00

Valor reportado

12,00

X
X + S*

11,00

X - S*
X+U
X-U

10,00

9,00

8,00
3A
3B
11A
11B
4A
4B
8A
8B
1A
1B
5A
5B
12A
12B
9A
9B
2A
2B
6A
6B
15A
15B
7A
7B
13A
13B
14A
14B
17A
17B

Valor reportado

13,00

24

25

8A

10B

10A

5A

13A

5B

8B

1B

13B

16A

16B

3A

3B

1A

6B

4B

9A

11B

6A

2B

4A

7B

9B

11A

2A

7A

15B

12B

15A

12A

Protena / Z-Score

3,00

2,00

1,00

0,00

-1,00

-2,00

-3,00

26

15A

15B

7B

7A

14A

14B

1A

9A

9B

11B

5B

11A

1B

6A

4A

6B

13A

4B

5A

17A

3A

17B

13B

3B

2B

2A

12A

8B

8A

12B

Protena / Grado de Equivalencia

-1

-2

-3

10

5
1

-1

12 15

11
7
2

13

16
3

46
9

-2

-3

-4

-5
-4

-3

-2

-1

Youden Plot / Proteina

27

Grasa / Dispersin de resultados

10,00

9,00

8,00

Valor reportado
X

6,00

X + S*
X - S*

5,00

X+U
X-U

4,00

3,00

28

13B

13A

7B

7A

15B

15A

6B

6A

2B

2A

9B

9A

12B

12A

5B

5A

1B

1A

8B

8A

4B

4A

11B

11A

3B

2,00
3A

Valor reportado

7,00

29

8A

16B

16A

8B

13B

15B

9A

9B

10B

10A

13A

15A

5B

1B

4B

1A

5A

4A

3B

12B

3A

12A

2B

7A

2A

7B

Grasa / Z-Score

3,00

2,00

1,00

0,00

-1,00

-2,00

-3,00

30

14A

14B

1A

9A

9B

11B

5B

11A

1B

6A

4A

6B

13A

4B

5A

17A

3A

17B

13B

3B

2B

2A

12A

8B

8A

12B

Grasa / Grado de Equivalencia

-1

-2

-3

5
4
3

10
2

5
1

0
-1

12 15

11
7
2

13

16
3

46
9

-2
-3
-4
-5
-4

-3

-2

-1

Youden Plot / Grasa

31

INTERPRETACIN DE LOS GRAFICOS DE YOUDEN

Todos los resultados que se encuentran dentro de la primera elipse son
validos.
Todos los resultados que estn dentro de la primera elipse y por encima o
por debajo de la lnea diagonal son resultados con errores aleatorios.
Todos los resultados que estn dentro de la primera elipse y sobre la lnea
diagonal son resultados con elevada precisin.
Los resultados que estn fuera de la primera elipse y sobre la lnea diagonal
son resultados precisos con errores sistemticos.
Los resultados que estn fuera de la primera elipse y no se encuentran sobre
la lnea diagonal son resultados con errores crasos

32

RESUMEN DE RESULTADOS
Caractersticas

Humedad

Cenizas

Grasa

Protena

Laboratorios que
reportaron resultados

17

17

13

15

Resultados recibidos

34

34

30

30

Resultados
satisfactorios

27

23

27

29

Resultados
cuestionables

11

Resultados
insatisfactorios

Resultados groseros

Valor de referencia del

Material de Referencia

11,08 0,22

2,20 0,09

6,41 0,43

12,18 0,88

g/100 g

g/100 g

g/100 g

g/100 g

Promedio Robusto de
los resultados del EA

11,31
g/100 g

2,061
g/100 g

6,61
g/100 g

12,15
g/100 g

Dispersin asignada al
Ensayo

0,47

0,11

0,61

0,97

g/100 g

g/100 g

g/100 g

g/100 g

0,11

0,02

0,15

0,22

g/100 g

g/100 g

g/100 g

g/100 g

Incertidumbre
estndar del Ensayo

Tabla 5. Resultados reportados por Laboratorio

CONCLUSIONES
Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el
Programa y se ha podido determinar el desempeo de los Laboratorios participantes
para los parmetros que reportaron.
Todos los Laboratorios reportaron el valor en ambas muestras. En el anlisis del
Grafico de Youden se observan errores sistemticos y aleatorios. Se sugiere revisin de
los procedimientos, la calibracin de instrumentos envueltos en el proceso, con el fin
de corregir los errores encontrados.
Se han excluido de del procesamiento de resultados los laboratorios con los cdigo No.
10; No. 16 para el parmetro humedad y los cdigo No. 11; No. 6 para el parmetro
grasa, por ser considerados errores groseros o crasos por lo que se les recomienda a
los laboratorios la revisin de su proceso de medicin para poder detectar las fuentes
de errores.
En el caso del parmetro cenizas, se ha visto una tendencia negativa en los resultados
reportados, siendo necesario un anlisis de las metodologas empleadas para los
ensayos.

LABORATORIOS PARTICIPANTES
17 laboratorios fueron inscritos en el 5to Ensayo de Aptitud "Determinacin de
parmetros proximales en quinua". La lista de los laboratorios que enviaron los
resultados a la coordinacin del EA es presentada en la Tabla 6.
Es importante resaltar que la numeracin de la tabla es solamente un indicativo del
nmero de laboratorios participantes en el EA, no est asociada a la identificacin de
los laboratorios en la presentacin de los resultados.
N

Laboratorios Participantes

1.

Centro de Alimentos y Productos Naturales - UMSS - Cochabamba Bolivia

2.

CERPER- Per

3.

Facultad de Ciencias Agronmicas y Pecuarias UMSS Cochabamba Bolivia

4.

Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad - La Paz - Bolivia

34

5.

Instituto Nacional de Tecnologa Industrial - INTI - Argentina

6.

Instituto de Tecnologa de Alimentos Chuquisaca - Bolivia

7.

Instituto SELADIS - La Paz - Bolivia

8.

Laboratorio Qumica de Alimentos - INLASA -La Paz - Bolivia

9.

Laboratorio Nutricin y Anlisis Sensorial-INLASA -La Paz - Bolivia

10. Labcestta- Ecuador

11. Laboratorio AGRI- SGS-Ecuador
12. Laboratorio CENAIN Quito Ecuador
13. Laboratorio de Anlisis Microbiolgico UMSA- La Paz - Bolivia
14. Montana S.A. - Per
15. Sociedad Industrial Molinera S.A. - La Paz - Bolivia
16. SGS - Santa Cruz - Bolivia
17. WSS - Ecuador

Tabla 6. Laboratorios participantes

AGRADECIMIENTOS

Un agradecimiento especial a todos los laboratorios participantes, por el
cumplimiento de los plazos del cronograma y por el inters mostrado durante
esta actividad.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluacin de la conformidad Requisitos generales para los
ensayos de aptitud.
ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons.
ISO Guide 35:2006 Reference Material-General and Statistical Principles for
Certification

35