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PRACTICA 6. Cromatografa en capa fina

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS
En seguida se muestran las cromatoplacas reveladas as como el clculo del Rf.
I.

Aplicacin de la muestra y efecto de la concentracin

6.2

5.5

Figura
1.
Cromatoplaca de la
Solucin 1. Efecto de
la concentracin.

Fase mvil: Acetato de etilo

Solucin 1. 3% Benzona en acetona
Rf = 5.5/6.2 = 0.88

II.

Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes

S2

S3

S2

S3

S2

S3

Fase mvil: Hexano

Fase mvil: AcOEt
Fase mvil: MeOH
Solucin 2. Cafena
Solucin 2. Cafena
Solucin 2. Cafena
Solucin 3. Benzona
Solucin 3. Benzona
Solucin 3. Benzona
Figura 2. Cromatoplacas que muestra la dependencia de los Rf
respecto el uso de distintos disolventes (polaridad).
Resumen

2
Compuesto
Cafena (S2)
Benzona
(S3)

Relacin de Frentes Rf
Hexano
AcOEt
MeOH
0.10
0.34
0.76
0.10
0.88
0.90

Como podemos ver en la Figura 1, la concentracin de la aplicacin tiene

un efecto directo con el tamao de la mancha. El hexano es el compuesto
menos polar y de hecho esta aplicacin present poco arrastre de las
Soluciones 2 y 3 (el Rf result de tan slo 0.10). El metanol es el ms polar de
los tres, razn por la que se presenta una mejor migracin debido a que
presenta ms interacciones con los grupos OH. Para la caso de la cromatoplaca
desarrollada con AcOEt (polaridad media) se observa que la cafena present
mayor afinidad con la fase estacionaria (solucin de slice al 35%).
III.

Pureza de las sustancias

S4

S5

Figura
3.
Cromatoplaca de las
Soluciones 4 y 5.
Pureza
de
las
sustancias.

Es posible identificar la presencia de diferentes sustancias as como su

concentracin a partir del Rf. La Figura 3 muestra la separacin de dos
compuestos presentes en la Solucin 4. Ntese que al compararla con la
Solucin 5 sta ltima no presenta impurezas.
Rf
S4
S5

Fase mvil: AcOEt

Compuesto A
0.88
0.88

Impureza A
0.46
-

IV.

La cromatografa en capa fina como criterio parcial de identificacin.

S6

M1

M1

S6

Fase mvil: AcOEt

Fase mvil: MeOH
Solucin 6. Paracetamol Solucin 6. Paracetamol
Muestra 1. Cafiaspirina
Muestra 1.
Cafiaspirina

Compuesto
Paracetamol
(S6)
Muestra
(M1)
Compuesto 1

Relacin de Frentes Rf
AcOEt
MeOH
0.34
0.66
0.76

0.70

0.25

Se dispuso de una muestra de Cafiaspirina Forte (c. Acetil saliclico,

Cafena y Paracetamol) preparando las cromatoplacas en AcOEt y MeOH.
Hacemos notar que el objetivo de usar la Solucin 6 es tomarla como patrn de
referencia para identificar el Paracetamol presente, sin embargo, no estamos
en posibilidad de indicar qu sustancia es la que presenta un Rf de 0.25 puesto
que carecemos de una solucin que sirva de referencia para este efecto. Por
otro lado, la muestra no presenta separacin al desarrollar la cromatoplaca con
MeOH; podemos apreciar que de hecho no es conveniente usar este disolvente
como fase mvil si queremos identificar o cido acetil saliclico o cafena o
paracetamol.

CONCLUSION
Es una tcnica muy importante para la separacin rpida y el anlisis
cualitativo de muestras en pequea cantidad. La CCF sigue siendo hoy
da la tcnica de batalla de cualquier laboratorio por la sencillez que
presenta y la capacidad de identificacin. Incluso puede ayudarnos a
encontrar impurezas o compuestos indeseados en las mezclas. El
conocimiento de la polaridad y de la estructura de los compuestos ayuda
a inferir el orden de elucin en la CCF.

CUESTIONARIO
1. Cmo se elige el eluyente para cromatografa en capa fina?
El eluyente no debe ser reactivo o destructivo con la muestra que queremos
separar pero s debe interactuar con el compuesto, lo suficiente como para que
lo arrastre a lo largo de la fase estacionaria. La eleccin del eluyente
depender lgicamente del componente que se va a separar y del material en
que la separacin se lleva a cabo. Los principales eluyentes en orden creciente
de polaridad: ter de petrleo, ter dietlico, ciclohexano, acetato de etilo,
tetracloruro de carbono, piridina, benceno, etano, cloroformo, metanol,
diclorometano, agua, cido actico. En la eleccin del eluyente influyen varios
factores: Precio. Pureza. No utilizar mezclas de eluyentes (reproducibilidad). No
utilizar compuestos muy voltiles. Evitar que contengan trazas de metales
(catalizadores). La eleccin del eluyente se realiza de forma emprica. Hay que
estudiar la polaridad del componente y probar con eluyentes cada vez menos
polares.
2. Por qu se dice que la cromatografa en capa fina es un criterio parcial
y no total de identificacin?
Porque tan slo nos indica si el compuesto A emigr y qu tanto lo hizo
(clculo del Rf), s puede darnos informacin sobre la polaridad del mismo y de
ciertos grupos funcionales pero para conocer si es o no un compuesto se
deben realizar una serie de pruebas como aspecto, solubilidad, identificacin
de grupos funcionales, punto de fusin, pH de la solucin, actividad ptica y
otras pruebas ms sofisticadas como las proporcionadas en cromatografa
(HPLC), espectrofotometra (UV-VIS-IR) y Espectrometra de masas slo por
citar algunos.
3. Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en
capa fina?

5
a) Aplicacin de solucin muy concentrada: Esta mala prctica ocasionar una
mancha muy grande al momento del revelado y podra ocasionar una
incorrecta separacin del resto de los componentes. Pero de igual forma una
aplicacin muy diluida podra verse reflejada en una mancha muy pequea,
acaso apenas visible. Para un resultado ptimo en este punto, es necesario
conocer la concentracin correcta a la que queremos llevar a cabo la
separacin.
b) Utilizar eluyente de alta polaridad: En ese caso estaramos frente a una
migracin del compuesto A con la misma velocidad con que se adsorbe la
fase mvil corriendo el riesgo de no poder apreciar la mancha al momento del
revelado.
c) Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa: Si se utiliza
una cantidad mayor de la requerida, podra simplemente diluir todo el
compuesto en la fase mvil y al momento del revelado no observaramos la
mancha correspondiente de A, el caso contrario sera usar poca cantidad de
fase mvil obteniendo como resultado la nula o poca migracin del analito en
cuestin.
4. El valor del Rf depende del eluyente utilizado?
S. Como se dijo antes, los valores que pueda tener el Rf estn en funcin de la
polaridad del compuesto. Los solutos ms polares quedarn ms retenidos
puesto que se adsorben ms firmemente a los centros activos de la fase
estacionaria, mientras que los no polares eluirn con mayor facilidad. Tambin
depende de la naturaleza del disolvente. As, para un mismo compuesto, un
aumento en la polaridad del disolvente facilita su desplazamiento en la placa.
5. Qu significa que una sustancia tenga:
a) Rf < 0.5 Significa que presenta una mayor polaridad y por consiguiente migr
poco.
b) Rf = 0.5 Este compuesto habra migrado exactamente a la mitad respecto los
dems.
c) Rf > 0.5 Significa que presenta una menor polaridad y por consiguiente migr
ms.
REFERENCIAS
Campbell, B., McCarthy M. Organic chemistry experiments. Microscale and
semi-microscale. Brooks/Cole Publishing Company. USA. 1994.
Fessenden R., Fessenden J, Organic Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks and
Cole, USA, 2001.
Landgrebe, John. Theory and Practice in the Organic Laboratory with Microscale
and Standard Scale Experimets. Brooks/Cole Publishing Company. USA. 1993.
Stock, R., Rice, C.B.F. Chromatographic Methods. Ed. Chapman & Hall. 3 ed.
USA. 1974. p. 279

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Braithwaite A, Smith F.J., Chromatographic Methods. Ed. Chapman & Hall. 4 ed.
GB. 1994. p. 25

SITIOS WEB
Mtodos de separacin: Destilacin y cromatografa. Universidad
Autnoma de Madrid s/f. Disponible en
http://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_GENERAL/Practica_8_Metodos_
de_Separacion_II_Destilacion_y_Cromatografia.pdf
Fecha de consulta: (27/Mar/16)
Mtodos fsicos de separacin y purificacion. Universitat Jaume I. s/f.
Disponible en
http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf
Fecha de consulta: (27/Mar/16)