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Destilacin a presin reducida

Objetivo

Observar experimentalmente el proceso de destilacin a presin reducida


Conocer en qu casos se debe aplicar la destilacin a presin reducida
Observar la diferencia que existe al aplicar una destilacin simple y una destilacin a presin
reducida

Marco terico
Destilacin a presin reducida
Mtodo de destilacin a presin reducida para la purificacin de un compuesto orgnico lquido
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin ordinaria porque se descomponen
por debajo de sus puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tales
que su destilacin no resulta conveniente e incluso resulta difcil. Con frecuencia tales lquidos
pueden destilarse si la destilacin es realizada a presin reducida (o destilacin al vaco).
Un lquido comienza a hervir a la temperatura en la que su presin de vapor se hace igual a la
presin exterior. Utilizando aparatos especiales para la destilacin de lquidos a presin reducida,
desde algo por debajo de la presin atmosfrica y hasta presiones muy bajas, los qumicos han
podido destilar la mayora de los lquidos orgnicos.
Un equipo sencillo para la destilacin al vaco consta de un Baln que se conecta una columna de
Vigreaux equipada con un termmetro, y sta conectada a un refrigerante recto sencillo; hay un
termmetro y un manmetro con una unin T de vidrio la cual va a una trampa de agua la que evita
una posible contaminacin del destilado o el ataque a la bomba de vaco conectada a una llave que
se abre lentamente para normalizar la presin al terminar la destilacin; existe un calefactor cuya
temperatura se mantendr a 20C por encima de la temperatura de ebullicin del lquido que ser
destilado.

La destilacin a presin reducida o al vaco


consiste en disminuir la presin en el montaje de
destilacin con la finalidad de provocar una
disminucin

del

punto

de

ebullicin

componente que se pretende destilar.

del

Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del compuesto a destilar es


superior a la temperatura de descomposicin qumica del producto.

se usa cuando el punto de ebullicin del lquido a destilar es muy alto. un lquido ebulle
cuando su presin de vapor se iguala con la presin externa. Entonces, si uno disminuye la
presin externa, hace que las presiones se igualen rpidamente, por lo que el lquido bullir
antes de haber alcanzado la temperatura de ebullicin normal (a 1atm de presin). esto sirve
para evitar tener que llegar a altas temperaturas.

Es una forma de destilacin (sencilla o fraccionada) que se efecta a presin reducida. El


montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, con la salvedad de que el
conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua, lo cual permite destilar lquidos
a temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal. Muchas sustancias no pueden
purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen antes de alcanzar
sus puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tan altos que
su destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilacin a
presin reducida. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se
hace igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que el lquido destile a
una temperatura inferior a su punto de ebullicin normal.

Materiales y reactivos
MATERIALES

Balones
Gata
refrigerante
2 mangueras
Tubos de conexin
Dos soportes universales
Nueces con tres dedos
Manto elctrico
Termmetro
Adaptador para el termmetro
Bomba de vaco
Cermica

REACTIVOS

etanol

Flujograma
1.-Colocar 50 ml de
etanol en el baln
2.- Encender el
manto elctrico de
igual manera el grifo
3.- encienda la
bomba de vaco

1.-Mida la T inicial
2.-T de primera gota de
destilacin
3.-T constante

Una vez enfriado el sistema


coloque el tubo de
fraccionamiento

Nuevamente
arme el sistema

Apague el manto elctrico y


espere que enfri hasta 30C

Mida el volumen del


destilado

1.-Colocar 50 ml de
etanol en el baln
2.- Encender el
manto elctrico de
igual manera el grifo
3.- encender la
bomba de vacio

1.-Mida la T
inicial
2.-T de primera
gota de
destilacin

Observaciones
Sin columna de fraccionamiento
Observamos que al empezar la destilacin el termmetro marca 16C
Se observa que la primera gota de destilado cae a 28C.
La temperatura en el baln se vuelve constante a 53C que es la temperatura de ebullicin del
alcohol.
Al medir el destilado observamos que este es 3,8ml.
Con columna de fraccionamiento

Al empezar la destilacin el termmetro marca 16.5C.


Se observa que la primera gota de destilado cae a 20C.
La temperatura en el baln se vuelve constante a 25C que es la temperatura de ebullicin del
alcohol.
Al medir el destilado observamos que este es 7,9ml
Tambin observamos que el baln donde est el alcohol a destilar disminuye de manera muy rpida.
Conclusiones y recomendaciones

La destilacin a presiones reducidas se usa cuando el punto de ebullicin del lquido a destilar

es muy alto.
Un lquido llega a ebullicin cuando su presin de vapor se iguala con la presin externa.
Entonces, si uno disminuye la presin externa, hace que las presiones se igualen
rpidamente, por lo que el lquido ebullir antes de haber alcanzado la temperatura de
ebullicin normal (a presin atmosfrica). Esto sirve para evitar tener que llegar a altas

temperaturas.
La destilacin a presin reducida es inversamente proporcional, a mayor presin menor

temperatura.
La destilacin a presin reducida o al vaco consiste en disminuir la presin en el montaje de
destilacin con la finalidad de provocar una disminucin del punto de ebullicin del

componente que se pretende destilar.


La destilacin a presin reducida se usa fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del

compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposicin qumica del producto.


Se debe tener mucho cuidado con la conexin de la bomba de vaco ya que se debe esperar

que enfriara el sistema para no sufrir accidentes.


Si se abre el sistema con el termmetro dentro y todava el sistema est caliente, la
temperatura subir inmediatamente y puede daar el termmetro. Siempre tiene que estar
totalmente fro el sistema antes de abrirlo.

Bibliografa

J. Derek Woollins (Ed), Inorganic Experiments, VCH, Weinheim, 1994.


Operaciones Bsicas de Laboratorio, Universitat de Barcelona, 1993.
Z. Szafran, R.M. Pike, M.M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry, A Comprehensive Laboratory
Experience, John Wiley & Sons, New York, 1991.
B. Crowther and M. Freemantle, Experiments and Investigations in Chemistry, Oxford University
Press, Oxford, 1989.
R.J. Angelici, Tcnica y sntesis en Qumica Inorgnica, Revert, Barcelona, 1979.

Cuestionario

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