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CONTROL DE CALIDAD DEL ACIDO ACETICO.

PRODUCTO QUIMICO
INDUSTRIAL NTP 311.164 1982 (Revisada el 2010)

1. OBJETIVO:
Estas normas establecen los requisitos del acido acético para uso industrial.

2. REQUISITOS
Tabla 1. Requisitos del Ácido Acético
Requisitos para el Ácido acético
Ácido acético, % en masa 91± 1
Residuo fijo, máximo % en masa 0.020
Aldehídos, máximo % en masa 0.15
Metales pesados, máximo % en masa 0.005
Color cristalino
Densidad relativa 20°C / 4°C 1.065

3. METODOS DE ENSAYO

3.1 DETERMINACION DE ACIDO ACETICO


Principio del método: consiste en determinar el contenido de ácido
mediante una solución valorada de álcali.
Reactivos:
- Solución 1.0N de hidróxido de sodio, libre de carbonatos
- Solución alcohólica al 1% de fenolftaleína, como indicador
Procedimiento
- Pesar el matraz vacío y seco con aproximación al 0.001g.
- Pipetear de 2.0 cm3 a 2.5 cm3 de la muestra y se vierten al matraz.
- Pesar el matraz conteniendo la muestra con aprox. al 0.0001g y se
determina por diferencia de masas, la masa de la muestra. Sea esta
masa M.
- Añadir 50 cm3 de agua destilada recientemente hervida y enfriada sin
agitación.
- Añadir 3 gotas de indicador fenolftaleína y se valora con la solución
1.0N de hidróxido de sodio, hasta la aparición y permanencia del color
ligeramente rosado por 30 segundos, anotar el gasto. Sea este gasto A.
Expresión de resultados

Ácido acético % = A x N x 0.06005 x 100

M
Donde:
A = volumen de la solución 1.0N de hidróxido de sodio gastado en la valoración de
la muestra, en centímetros cúbicos.
N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
M = Masa de la muestra, en gramos
3.2 DETERMINACION DE ALDEHIDOS
Principio del método: Consiste en adicionar a la muestra diluida una
solución concentrada de bisulfito de sodio y formar con el acetaldehído un
complejo de adición y valorar luego el exceso de bisulfito con una solución
de yodo 0.1N usando almidón como indicador.

Reactivos
- Solución al 1.25 % de bisulfito de sodio
- Solución 0.1N de yodo: se disuelve 25g de yoduro de potasio en la
menor cantidad posible de agua destilada y, en esta solución, se
disuelve 12.7g de yodo diluyendo con agua destilada hasta un litro.
- Solución de almidón.

Procedimiento
- Pesar el matraz vacío y seco con aprox. De 0.0001g
- Pipetear 10 cm3 de muestra y se vierten al matraz.
- Pesar el matraz conteniendo la muestra y se determina por diferencia
de masas, la masa de muestra. Sea esta masa M.
- Añadir 20 cm3 de la solución de bisulfito de sodio y 50 cm3 de agua
destilada, se tapa y se agita vigorosamente y se deja reposar 30 min.
- Añadir 1cm3 de solución de almidón y se valora el exceso de la solución
del bisulfito de sodio con una solución 0.1N de yodo hasta el viraje a
azul permanente. sea este gasto B
- Se efectúan un ensayo en blanco, usando 20 cm3 de la solución de
bisulfito de sodio, 50 cm3 de agua destilada, y 1cm3 de solución de
almidón. se valora con yodo 0.1N hasta el viraje a azul permanente.
Sea este gasto C

Expresión de resultados

Aldehídos % = (C – B) x N x 0.022 x 100

M
Donde:
C = Volumen de la solución de yodo 0.1N consumidos en blanco, en cm3
B = volumen de la solución de yodo 0.1N consumidos en la muestra, en cm3
N = normalidad de solución de yodo
M = masa de la muestra en gramos.
3.3 DETERMINACION DE RESIDUO FIJO
Principio del método: Consiste en desecar la muestra hasta masa
constante.

Procedimiento
- Se tara la capsula de evaporación con aproximación al 0.0001g. y se
pesan 100 g de muestra.
- Se evapora hasta sequedad en un bañomaría.
- Se lleva a la estufa y se seca durante 1h a 105 °c ± 2 °c, se enfría en
desecador y se pesa.

Expresión de resultados

Residuo fijo % = M x 100


m

Donde:

M = masa del residuo seco, en gramos


m = masa de la muestra, en gramos
CALCULOS

DETERMINACION DE ACIDO ACETICO


Ácido acético % = A x N x 0.06005 x 100
M
Ácido acético % = 49 ml x 0.7576 x 0.06005 x 100
2.2535
Acido acético % = 98.70 %
Donde:
A = vol. Solución NaOH 1N gastado en la valoración. 49 ml
N = Normalidad del NaOH. 0.7576 N
M = Masa de la muestra, en gramos 2.2535 g.

DETERMINACION DE ALDEHIDOS

Aldehídos % = (C – B) x N x 0.022 x 100

Donde:
C = Vol. solución yodo 0.1N consumidos en blanco.
B = vol. solución de yodo 0.1N gastado en la muestra
N = normalidad de solución de yodo
M = masa de la muestra en gramos.

DETERMINACION DE RESIDUO FIJO

Residuo fijo % = M x 100


m

Residuo fijo% = 0.0018 x 100 = 0.01066 %


16.878
Donde:

M = masa del residuo seco, en gramos


m = masa de la muestra, en gramos
CONCLUSIÓN

De acuerdo a los análisis realizados en el laboratorio, concluimos que nuestros


resultados obtenidos cumplen con los parámetros establecidos de acuerdo con la
Norma Técnica del Perú; esta norma se aplica a la solución 91% en masa de ácido
acético, al mismo tiempo cabe recalcar que nuestra muestra problema de acuerdo a su
especificación es del 99.%.
Así mismo concluimos que al agregar almidón a nuestra muestra problema no cambio
al color azul característico por lo tanto no contiene aldehídos.

TABLA DE COMPARACION
PRODUCTO: ACIDO ACETICO
Producto químico industrial

Requisitos para el Ácido acético Resultado


Ácido acético, % en masa 91± 1 98.70
Residuo fijo, máximo % en masa 0.020 0.0106
Aldehídos, máximo % en masa 0.15 -
Metales pesados, máximo % en masa 0.005 -
Color cristalino cristalino
Densidad relativa 20°C / 4°C 1.065 -

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