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m.
CDU: 675
Norma Tcnica
Ecuatoriana
AG 06.01-342
CUEROS.
DETERMINACIN DEL SULFATO DE MAGNESIO
(METODO PONDERAL Y METODO COMPLEXOMETRICO)
INEN 1 075
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece dos mtodos, el uno ponderal, y el otro complexomtrico, para determinar,
a partir de las cenizas sulfatadas, la proporcin de sulfato de magnesio contenido en los cueros.
2. ALCANCE
2.1 La presente norma puede aplicarse a todos los tipos de cueros, en todos los estados de
transformacin, pero ms particularmente a cueros de curtido vegetal.
3. RESUMEN
4. INSTRUMENTAL
(Contina)
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5. REACTIVOS
_______________
NOTA 1. El mtodo complexomtrico es ms rpido y preciso que el mtodo ponderal y se presta mejor para la
determinacin en serie.
(Continua)
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6. PREPARACIOM DE LA MUESTRA
___________________
NOTA 2. Se llama todava comnmente clorhidrato de hidrxilamina.
NOTA3. La muestra de ensayo que sirve para determinar las materias minerales con sulfatacin de cenizas
puedo utilizarse.
(Continua)
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7.1.3 Sin filtrar los insolubles aadir lentamente, en agitacin constante, el hidrxido de amonio diluido
(5.4) para prevenir una posible alcalinidad; ms, sin alcanzar esto, aadir en muy pequeo exceso de
hidrxido de amonio (5.5), de manera que provoque un precipitado. Si el precipitado no presenta este
aspecto la coloracin pardo - rojizo de hidrxido de hierro (III), se reduce con el cido clorhdrico (5.1)
sin filtrar; aadir algunas gotas de cloruro de hierro (III) (7) y recomenzar la precipitacin con el
hidrxido de amonio.
7.1.4 Hacer hervir durante algunos minutos, filtrar, lavar a fondo el precipitado con agua caliente, si es
necesario; llevar por evaporacin el filtrado a 175 cm - 200 cm, volver hasta la alcalinidad con la
adicin del hidrxido de amonio diluido (5.5), llevar a ebullicin tranquila y agregar, en agitacin
constante, 10cm de solucin saturada de oxalato de amonio (5.8); cubrir el frasco cnico y, luego,
reposar aproximadamente durante dos horas sobre bao Mara.
7.1.5 Trasvasar la solucin y el precipitado a un frasco cnico de 250 cm enfriar a temperatura
ambiente, llevar y tratar repetidas veces con agua destilada o deionizar y mezclar con cuidado. Filtrar
el contenido, asegurndose que el filtrado est limpio, colocar en la pipeta una parte de alcuota
equivalente a 2 g de cuero, diluir en 150 cm aproximadamente dentro de un baln cnico, volver
ligeramente cido clorhdrico (5.1), enfriar si es necesario; aadir un ligero exceso de solucin
saturada de fosfato (doble) de amonio sodio (5.9) (5 cm son generalmente suficientes).
7.1.6 Agitar vigorosamente y aadir algunas gotas de hidrxido de amonio (5.3), a continuacin agitar
hasta que aparezca un principio de precipitacin. La solucin debe tener un olor amoniacal dbil.
Luego, reposar durante 15 minutos. Aadir despus, con agitacin 5 cm de hidrxido de amonio
(5.3), cubrir el baln cnico y, luego, reposar durante una noche a temperatura del laboratorio.
7.1.7 Filtrar sobre papel filtro sin cenizas, lavar el precipitado, hasta la eliminacin de cloruros, con una
solucin de hidrxido de amonio diluido 1 + 9 (5.6).
7.1.8 Finalmente, humedecer el precipitado con algunas gotas de nitrato de amonio a 500 g/l (5.10),
diluir en la solucin de hidrxido de amonio (5.6); calcinar primero lentamente en una cpsula de
platino, despus, fuertemente, hasta una masa constante. Considerar la masa como constante,
cuando dos pesadas sucesivas, efectuadas a 30 minutos de intervalo, no difieran entre ella en ms de
0,001 g.
7.1.9 Pesar al estado de pirofosfato de magnesio Mg2P2O7 siendo M2 la cantidad encontrada
correspondiente a 2 g de cuero original.
7.2 Determinacin del sulfato de magnesio por el mtodo complexomtrico
7.2.1 Pesar, a 0,001 g de precisin, 5 g aproximadamente de cuero; siendo M1 la cantidad tomada.
(Continua)
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a
= Factor de correccin de EDTA 0,01 M
b
b) Solucin Tampn (5.14) En un baln de ensayo de 1 000 cm, verter 400 cm de agua destilada, o
deionizada (5.12) ms 55 cm de cido clorhdrico (5.1). Aadir, lentamente y agitando, 310 cm de
etanolamina ms 0,1 g de sal sdica (complejo de magnesio) del cido etilen diaminatetraactica
Despus, disolver perfectamente, completar a 100 cm.
c) Solucin NEGRO - ERICROMO T(5.15) Disolver 0,5 g de negro - Ericromo T en 100 g de
trietanolamina (5.19) y conservar la solucin en un frasco de color obscuro, firme, a una temperatura
de 4 C
d) Solucin de AZUL - ERICROMO SE (5.16) Disolver 0,1 g de azul - Ericromo SE en 100 cm de
agua destilada, conteniendo 0,25 g de cloruro de hidrxido de amonio (5.20) y conservar la solucin
en un frasco de color obscuro.
(Continua)
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7.2.2 Proceder, segn lo dispuesto en la Norma INEN 1 074 (ver 7.2), a la mineralizacin completa de
la muestra de ensayo M1 en una cpsula de incineracin.
7.2.3 Enfriar despus en desecador, mojar con precaucin, con el agua, las cenizas correspondientes
a la cantidad de cuero M1.
7.2.4 Aadir 5 cm de cido clorhdrico concentrado (5.1); trasvasar a un frasco de 250 cm, en
3
dilucin a 50 cm - 70 cm , con el agua destilada o deionizada (5.12).
7.2.5 Llevar a ebullicin durante 5 minutos. Enfriar, filtrar y trasvasar a un baln de ensayo de 250
cm. Completar con el agua destilada o deionizada (5.12) sobre una primera muestra de ensayo de 25
cm.
7.2.6 Titular la acidez por medio de una solucin titulada N de hidrxido de sodio (5.17) anotar el
volumen utilizado; sobre una segunda muestra de ensayo de 25 cm, aadir un volumen de solucin
de hidrxido de sodio (5.17) igual al utilizado en la determinacin anterior ms un exceso de 3 cm de
esta misma solucin. El pH de la solucin debe estar comprendido entre 12 y 13.
7.2.7 Aadir 5 gotas de azul - Ericromo SE (5.16), titular, muy rpidamente (porque la coloracin
rosada del indicador no es muy estable), con la solucin de EDTA 0,01 M (5.13), agitar
constantemente hasta el viraje a rosado - violeta. Anotar el volumen de la solucin de EDTA utilizado;
siendo V1.
7.2.8 Aadir 3,2 cm de solucin de cido clorhdrico N (5.1), agitar durante 1 minuto. La solucin
debe volver a un pH 4 aproximadamente.
7.2.9 Aadir 5 cm de la solucin tampn (5.14) y 2 gotas de negro - Ericromo T (5.15). Agitar. La solucin est a pH 10,1 y de una coloracin rojo vinoso obscuro.
7.2.10 Titular rpidamente, por medio de una solucin de EDTA 0,01 M (2), agitando constantemente
hasta un viraje de rojo vinoso azul (sin interrumpir la coloracin violeta intermedia); siendo V el
volumen final obtenido.
7.2.11 Sustraer del volumen final, el volumen de la solucin de EDTA primitivamente aadido.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de sulfato de magnesio cristalizado (Mg2SO4 7H2O) presente en la muestra de cuero
supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula
mediante la ecuacin siguiente:
T2 = 2 x 1,108 x 100 x
100
100 - To - T3
___________________________
NOTA 4. La muestra de ensayo utilizada para dosificar las materias minerales con sulfatacin de cenizas
pueden utilizarse.
NOTA 5. Es importante utilizar una etanolamina no oxidada; se presenta incolora. La solucin tampn,
obtenida de esta manera, conservar en un recipiente opaco, firme, y a una temperatura de 4 C. Desechar la
aparicin de una coloracin amarilla.
(Continua)
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Siendo:
To = porcentaje de agua presente en la muestra de cuero, determinado segn la Norma INEN 565.
T = porcentaje de materias grasas y, otras materias del cuero extrables con el hexano,
determinado segn la Norma INEN 1063.
8.2 El contenido de sulfato de magnesio cristalizado (Mg2SO4 7H2O) presente en la muestra de cuero
supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula
mediante la ecuacin siguiente:
T2 = V x 0,0024632 x 200 x
100
100 - To - T3
Siendo:
To y T = son los valores definidos en 8.1.
9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 El nmero de muestra y/o cualquier otra indicacin que la caracterice.
9.2 El contenido de sulfato de magnesio obtenido por el mtodo ponderal, expresado en porcentaje.
9.3 El contenido de sulfato de magnesio, obtenido por el mtodo complexomtrico, expresado en
porcentaje.
9.4 Deben incluirse, cualquier condicin no especificada en esta Norma o considerada como opcional,
as como cualquier circunstancia que pueda haber influirdo sobre el resultado; adems, todos los
detalles para la completa identificacin de la muestra.
_______________________
NOTA 6. La solucin debe quedar incolora. Desechar toda la solucin si aparece una coloracin amarilla, marca
de oxidacin.
NOTA 7. El volumen V1 permite, eventualmente, calcular el contenido de calcio en el cuero.
(Continua)
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APENDICE Z
INEN 551
INEN 554
INEN 565
INEN 577
INEN 1 063
INEN1 074
Norma Francesa NFG 52-217. Cueros. Determinacin del sulfato de magnesio (Mtodo ponderal y
mtodo complexomtrico). Asociacin Francesa de Normalizacin (AFNOR) 1976.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1075
INSTITUCIN REPRESENTADA:
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1984-04-05
Oficializada como: Obligatoria
del 1984-08-17
Registro Oficial No .5