INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA

QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

COPAL: MICROESTRUCTURA, COMPOSICION Y

ALGUNAS PROPIEDADES RELEVANTES

QUE PARA OBTENER EL TITULO DE:

INGENIERO QUIMICO INDUSTRIAL

P

A:

MINERVA NOEMI ORTA AMARO

DIRECTOR DE TESIS:
DR. LAURO BUCIO GALINDO

MEXICO D.F.

ABRIL 2007

AGRADECIMIENTOS
Al Dr. Lauro Bucio Galindo, por toda la ayuda, amistad, apoyo, conocimientos, tiempo y
sobre todo paciencia, que me brindo durante la realizacin de este proyecto.
A los Doctores:
Irma Araceli Belo
Maria Elena Villafuerte
Alexandra Alexandrova
Marcos Soto
Jess Arenas
Erick Rivera
Rodrigo Velsquez
Eligio Orozco
Carlos Magaa
Al proyecto CONACYT clave SEP-2004-C01-47652
Al M. en C. Manuel Aguilar Franco por los experimentos de difraccin de rayos X.
A Alfredo Snchez
Por la colaboracin que me brindaron para la elaboracin de esta tesis.
Al comit tutorial M. en C. Maria Elena Jimnez Vieyra y Dr. Romn Cabrera Sierra,
por sus sugerencias y tiempo para mejorar la presentacin de este trabajo.
A la Escuela Superior de Ingeniera e Industrias Extractivas por haberme obsequiado
conocimientos, tcnicas y experiencias durante mi desarrollo profesional.
Al Laboratorio de Metalurgia del Instituto de Fsica de la Universidad Autnoma de
Mxico, por permitirme desarrollar este trabajo.
A ngel Osornio por toda la ayuda, conocimientos y experiencia
durante el tiempo que estuve en el Laboratorio de Metalurgia.

que me brindo

A Leticia Trejo por su ayuda y amistad.

Por ultimo a todas aquellas personas que voluntaria o involuntariamente han influido
en mi vida y han propiciado el que yo este aqu en este momento.

A todos ustedes

GRACIAS

Recuerda: la influencia que puedas tener sobre los otros comienza por ti y surge como un
susurro.
Lao Tse

DEDICATORIA

A Dios por darme la vida y una familia maravillosa a la que amo.

A mis paps por su apoyo, educacin, manutencin, esfuerzos, regaos,

comprensin y paciencia.

A mi hermano por todas sus enseanzas, consejos y trabas, que me han

permitido enfrentarme a las cosas que se me presentan da a da.

A mis amigos: Nury, Ricardo, Jos Lus, Oscar, Vctor, Grissel, Beatriz,
Gabriela, Ivonne, Erendira y Arturo.

A la familia Orta Cortes, Hernndez Snchez, Orta vila y Amaro Chvez.

A menudo encontramos nuestro destino por los caminos que tomamos para evitarlo.
- Jean de la Fontaine

INDICE
Pag.
1

RESUMEN
INTRODUCCION
I.
1.1
1.2
1.3
1.4
II.
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5

GENERALIDADES DEL COPAL

Antecedentes histricos en Mesoamrica
Incrustaciones dentales
Extraccin de copal
Composicin Qumica del copal
ANALISIS ESTRUCTURAL, MICROESTRUCTURAL Y COMPOSICIN
Cromatografa de capa fina (TLC)
Espectroscopia IR
Difraccin de rayos X
Microscopia Electrnica de Barrido (MEB)
Propiedades de Inters
Densidad
Temperatura de fusin
Propiedades adhesivas

III. METODOLOGA EXPERIMENTAL

2
3
3
5
8
8
11
11
13
15
17
17

20

TLC
Espectroscopia IR
Difraccin de Rayos X
MEB
Densidad
Temperatura de fusin
Propiedades Adhesivas

21
21
22
23
23
24
25

IV. RESULTADOS

30

V. DISCUSIN DE RESULTADOS

50

CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
APENDICE
1: Tablas de resultados de adhesividad
2: Artculos Publicados

54
55
57
69

RESUMEN
El presente trabajo de tesis: Copal: microestructura, composicin y algunas
propiedades relevantes, se llev a cabo con el fin de encontrar una justificacin
(desde el punto de vista de las propiedades adhesivas) del porque podra
considerarse a esta oleorresina como adhesivo que diera sustento a algunas
hiptesis sobre su posible uso por los antiguos mesoamericanos.
El copal es una oleorresina compuesta principalmente de monoterpenos,
diterpenos y flavonoides. Para llevar a cabo la identificacin de estos compuestos,
se utiliz la tcnica de anlisis de cromatografa de capa delgada. En esta tcnica,
las manchas caractersticas de estos compuestos, mostraron una coloracin desde
un tono violeta hasta prpura, para los terpenos y una coloracin amarillo a
naranja para los flavonoides. Adems, se utilizo la tcnica de espectroscopia
infrarroja para identificar los grupos funcionales, destacndose principalmente el
OH, =C-H, C=O, C-O, entre otros. Los resultados anteriores llevan a considerar a
la resina como una mezcla de fases lquida y slida. La fase liquida corresponde a
los monoterpenos y la slida a los diterperpenos. Los monoterpenos tienen un
punto de fusin que puede variar desde
-95C hasta -64C y por otro lado, el
diterpeno (labdano) se funde a 226C.
Experimentalmente
se obtuvo una
temperatura de fusin para el copal procedente de Texcoco de 67C a 88C;
mientras que para el copal procedente de Oaxaca, el intervalo fue de 69 a 90 C.
Esto se puede explicar considerando que los monoterpenos de la mezcla actan
como un fundente que abate el punto de fusin. Algo similar sucede con la
densidad de la resina, debido a que los monoterpenoides presentan una densidad
menor a 1 g/cm y el diterpeno (labdano) de 1.27 g/cm, la densidad obtenida de
la resina result de 1.017 g/cm, lo cual est de acuerdo con las consideraciones
anteriores. Por medio de la tcnica de difraccin de rayos X, se determin que el
copal presenta regiones cristalinas en su estado nativo. Sin embargo, al someterlo
a procesos de mezclado y calentamiento, se modifican sus propiedades
estructurales, presentando rasgos caractersticos de un amorfo.
En cuanto a la evaluacin del copal como adhesivo, se realizaron tres
mtodos de prueba, para obtener el esfuerzo mximo de tensin. Los mtodos
fueron: (1) unin de dos cilindros con el adhesivo; (2) unin de dos placas con el
adhesivo y (3) obturacin de piezas dentales con tres tipos de adhesivo: copal,
ionmero de vidrio y fosfato de zinc. En el mtodo (1) se obtuvo que el copal
presenta esfuerzos mximos de tensin en cilindros de acero inoxidable de entre 4
y 6 MPa; y en cilindros de hueso de entre 0.05 y 0.1 MPa. Para llevar a cabo este
mtodo se utiliz la norma D 2095-92 de American Society for Testing Materials
(cuyas siglas en ingls son ASTM). Con el mtodo (2) aplicado a dos placas de
hueso unidas con el adhesivo el esfuerzo mximo de tensin vari entre 0.04 y
0.01 MPa. Esta evaluacin se llev a cabo utilizando la norma D 1344-54 de ASTM.
Por ultimo, con el mtodo (3) se determino el esfuerzo mximo de tensin en
piezas dentales, obteniendo valores promedio de esfuerzo para el copal de entre 5
(3.5) y 6 (5.5) MPa (dependiendo de la preparacin del cementado con copal).
Usando cementos comerciales (ionmero de vidrio y fosfato de zinc) los valores del
esfuerzo variaron entre 13 (4.5) y 18 (6) MPa (dependiendo de la preparacin
del cemento). Considerando los valores promedio y sus desviaciones estndar, los
esfuerzos de tensin mxima en copal son un poco menores que los obtenidos para
cementos comerciales. Estos resultados apoyan las hiptesis que indican que el
copal pudo haber sido utilizado como adhesivo por lo antiguos mesoamericanos.

INTRODUCCION
El presente trabajo de tesis, naci de la curiosidad de observar una exposicin de la
cultura maya en el museo del Instituto Nacional de Antropologa e Historia en el
sitio arqueolgico de Monte Albn, estado de Oaxaca, Mxico. En esta exposicin
se mostraban crneos con trepanaciones y piezas dentales con incrustaciones de
piedras preciosas, principalmente jade y turquesa.
Indagando en artculos publicados en la literatura, se pudo averiguar, sobre la
posibilidad de que las incrustaciones de las piedras preciosas hubieran sido
cementadas al tejido dental mediante un cemento preparado a base de la resina del
rbol de copal. Esta idea qued reforzada por investigaciones realizadas sobre la
naturaleza del pegamento usado para realizar la adhesin de mosaicos y piedras
preciosas sobre algn otro material, por ejemplo el granito.
Por esta razn se realizo el presente trabajo de tesis: Copal: microestructura,
composicin y algunas propiedades relevantes.
El copal que se estudio en este trabajo, fue adquirido en mercados de Texcoco,
Estado de Mxico y de Oaxaca, Mxico. El cual fue clasificado por color, olor y lugar
de procedencia.
En el primer capitulo se detallan las generalidades del copal, es decir, que es?,
tipos de copal, antecedentes histricos, usos que se le dieron en las culturas
mesoamericanas y el uso que se le da en la actualidad, as como el modo de
extraccin y composicin qumica reportada en artculos de la literatura.
En el segundo capitulo se presentan las tcnicas analticas de cromatografa de
capa fina y espectroscopia infrarroja, las cuales se utilizaron en este estudio para
conocer la composicin cualitativa del copal.
Para saber el ordenamiento
desorden de la estructura del copal, se utilizo la tcnica de difraccin de rayos X.
Adems, por microscopia electrnica de barrido, se observ la microestructura que
presenta el copal al mezclarse con Hidroxiapatita. Tambin en este capitulo se
describen las propiedades relevantes del copal que son: la densidad,
la
temperatura de fusin y sus propiedades adhesivas.
En el capitulo tres se describen cada uno los materiales que se utilizaron en este
trabajo y los acrnimos y abreviaturas que se utilizaron para identificar a las
muestras y materiales. As como el procedimiento para llevar a cabo cada
experimento realizado en esta tesis. Para llevar a cabo la realizacin de la
evaluacin del copal como adhesivo, se utilizaron las normas D2095-92 y D1344-54
de la American Society for Testing Materials (ASTM), utilizando como adherentes
acero inoxidable, hueso y piezas dentales.
En los captulos cuatro y cinco
discusin de los mismos.

se presentan los resultados obtenidos as como la

Por ultimo se presenta las conclusiones obtenidas con la investigacin realizada.

En los apndices se incluyen los trabajos publicados, originados de esta
investigacin.

I. GENERALIDADES
COPAL
El copal es una oleorresina de la familia tropical Burseracea. Este rbol se encuentra en
los estados de Guerrero, Morelos, Puebla, Oaxaca (Lona 2004), Michoacn, Veracruz,
Tabasco, Chiapas y Yucatn, Mxico. Como se muestra en la Fig. 1. (Encarta 2007)

Fig. 1 Ubicacin de Burseraceae

La palabra proviene del nahuatl copalli; sus resinas llevan el nombre de copal y tienen
otros usos, adems de quemarse como incienso (Stross 1997). Ha sido usado para
masticar, pegar, atraer lluvia y purificar carne; tambin se ha utilizado como fijador
del pigmento, barniz, como medicina para diversas dolencias y como alimento para los
dioses. En Portugal, el cido de copaba se conoce como copal (Pinto 2001), y en
varios trabajos de investigacin, errneamente se le identifica con el mbar, pero el
copal carece de cido succnico, que es un cido que le proporciona al mbar sus
propiedades curativas. (Iridonna 2006)

1.1 ANTECEDENTES HISTRICOS EN MESOAMERICA

COPAL COMO ALIMENTO PARA LOS DIOSES
En Mesoamrica, los indgenas consideraban una relacin cercana entre el maz y el
copal, crean que, el maz era el alimento para los vivos y el copal (sangre de los
rboles) era el alimento para los muertos.
Como incienso, la resina de copal era utilizado igual que en la actualidad espolvoreado
sobre carbones al rojo vivo sostenidos en braceros y en sahumerios, en donde las
densas nubes negras de humo aromtico se asemejan a las nubes obscuras de la

tormenta como ofrendas para los muertos. El indgena crea que cuando se quemaba el
incienso se trasforma en tortillas que los dioses consuman. (Stross 1997).

USO MEDICINAL DEL COPAL

Desde la antigedad, el copal se ha utilizado no solo por sus cualidades aromticas
sino tambin por sus propiedades curativas, ya fuera quemado, untado sobre la piel o
como t. El humo de esta resina, tanto el de la madera (hoy llamada mirra por los
indgenas) como el de la raz, era eficaz para quitar el dolor de cabeza, curar la
llamada estrangulacin del tero y, en trminos generales, aliviar todas las
enfermedades originadas por el fro y la humedad. Adems servia como emplasto que
se aplicaba sobre fracturas (Lona 2004).
Otros usos que tuvo el copal fueron contra la brujera, enfermedad y desgracia. As
como para limpiar el cuerpo despus de estar en contacto con personas enfermas,
cadveres o en rituales. La oleorresina era hervida formando pelotillas duras, las
cuales eran quemadas con carbones vivos en hornillas de incienso y los humos se
pasaban sobre el cuerpo (Stross 1997).
El humo tambin curaba las enfermedades y los tumorcillos supuestamente originados
por amores ilcitos. En el diente adolorido se aplicaba una gota de copal ardiendo, en
tanto que las inflamaciones cedan con un emplasto de copal derretido con agua.
Muchos nios traan bolsitas de algodn con una bolita de copal dentro para prevenir y
curar enfermedades (Lona 2004).

COPAL COMO FIJADOR DE PIGMENTOS

Otro uso implicando el bipinnata de Bursera, fue el de proporcionar un sellado al
pigmento que era aplicado a una superficie seca en la fabricacin de murales de
Mesoamerica. Las muestras de murales de Tamuin, en el noroeste de Mxico, y de
Bonampak en Chiapas, Mxico, han sido analizadas por Leoncio A. Garza Valdes,
encontrando contenido de la resina Bipinnata Bursera en cantidades constantes en su
uso como sellador. As, los murales no fueron pintados con la tcnica de fresco, sino
que, fueron pintadas mientras el yeso segua mojado pero algo ms semejantes como
murales encustico, utilizando copal como sellador para el pigmento (Stross 1997).
En el Anfiteatro Simn Bolvar del la Escuela Nacional Preparatoria, aparece el
primer mural que pint Diego Rivera, titulado "La Creacin". Esta obra de grandes
dimensiones fue realizada en encustica.

COPAL EN LAS OFRENDAS DEL TEMPLO MAYOR

Uno de los materiales ms abundantes en las ofrendas del templo mayor de
Tenochtitlan es precisamente el copal, el cual ha sido encontrado por los arquelogos
en forma de esfera, cilindros, barras e imgenes divinas (Lona 2004).
El copal es uno de los materiales rituales ms importantes, no solo por su frecuencia
en los depsitos sino por la variedad de formas en que se presenta, lo que habla de
distintas maneras de manipulacin. Las principales tcnicas de manufactura son el
moldeado y el modelado. Una vez extrada del rbol, la resina liquida se vuelve slida,
por lo que es probable que se aplicara calor para reblandecerla y as poder trabajarla
como plastilina. En cambio, el copal de goma tarda en solidificarse, por lo que se
puede modelar sin necesidad de reblandecerse. El calor pudo ser producido por la

misma friccin de las manos o bien aplicando fuego de manera indirecta; de lo

contrario, la resina se cristalizara (Lona 2004).

COPAL COMO BASE DE PEGAMENTO

Existen noticias proporcionadas por los primeros cronistas sobre la existencia de varios
pegamentos empleados por los antiguos mexicanos en el arte plumaria, en mosaicos
sobre piedra, en objetos de concha y en la orfebrera.
La tcnica de incrustar ojos y dientes, con diversos materiales, en figuras humanas y
animales de piedra o de barro, era una prctica dominada
por los lapidarios
precortesianos. Magnficos ejemplares de su arte sirven como testimonios que
sobrevivieron a todos los sucesos, y que ahora se encuentran dispersos por todo el
mundo y en
colecciones particulares. Estos ejemplares son prueba de los
conocimientos adquiridos y que hicieron posible preparar y emplear pegamentos
capaces de resistir siglos, y hasta milenios, y que sirvieron para mantener fijas tanto
las pequeas como las grandes incrustaciones y mosaicos.
El principal producto adhesivo que en la cultura nhuatl se emple unas veces como
pegamento y otras como aglutinante, era de origen vegetal. En el estado de Guerrero
fue localizada la mascara de Malinaltepec (Fig. 2), la cual tiene incrustaciones de
turquesa adheridas muy probablemente con copal (Martnez 1974).

Fig. 2 Mscara de Malinaltepec

1.2 COPAL EN INCRUSTACIONES DENTALES

El diente es una de las partes del cuerpo que ms ha llamado la atencin, en todos los
pueblos del mundo y en todas las pocas. Se ha constituido como objetivo principal,
tanto como objeto ritual, mgico, religioso o algo digno de ser embellecido (Reverte).
La prctica ms comn entre los mayas ha sido las mutilaciones dentarias, la
extirpacin y la pigmentacin. Una prctica cultural mutilante y embellecedora ha sido
la incrustacin en los incisivos de fragmentos de piedras preciosas y semipreciosas,

que encajaban o engastaban en una cavidad circular o poligonal practicada en la cara

externa del diente. Se incrustaban (Fig. 3) o se los limaban de diversas maneras
consiguiendo con ello el tipo ideal de belleza.

Fig. 3 Incrustacin (Bautista 2005)

La incrustacin era un procedimiento relativamente complejo, requera aparte de la

preparacin de la cavidad circular diminuta, un ajuste preciso de la piedra a incrustar y
su fijacin con pegamentos especiales, la cavidad circular diminuta, se dice que era
realizada, con un taladro circular de madera tropical, que funcionaba con arena
abrasiva o polvo de cuarzo (Fig. 4). Las horadaciones solan penetrar la capa del
esmalte, reduciendo tambin las capas externas de la dentina subyacente. En algunos
casos se daaba la pulpa dental durante el proceso de limado y abertura de la cavidad
para la incrustacin; por lo que se piensa que, el trabajo debi ser lento y cuidadoso,
con la posible utilizacin de analgsicos naturales. De sobrecalentar el diente se
produce un absceso, adems del consabido dolor.

Fig. 4 Diagrama de una incrustacin dental

En cuanto a los diversos materiales utilizados para las incrustaciones en la superficie

labial o anterior de los incisivos y a veces en los caninos, se tienen fragmentos de
pirita, hematita, jadeita, turquesa, obsidiana y a veces oro (Fig. 5)

Pirita

Turquesa

Hematita

Jade

Obsidiana

Oro

Fig. 5 Piedras utilizadas en la incrustacin dental

Todos estos procedimientos requeran de un alto grado de destreza y conocimiento

anatmico por parte de los practicantes, por lo que se piensa que estaban a cargo de
artesanos altamente especializados, familiarizados con los trabajos de concha y de
piedra semipreciosa. (Tiesler 2003)
Samuel Fastlicht (1971), comenta al respecto que la misma tcnica se sigue
empleando en algunas comunidades indgenas actuales de Norteamrica, con
resultados similares a los obtenidos en las perforaciones prehispnicas. Algunos
autores han propuesto que entre los mayas de Guatemala, se usaba una broca
cilndrica para la preparacin de la oquedad, aplicada mediante un barreno de arco o
de presin. Est instrumento probablemente fue mantenido en el lugar a perforar
mediante una plantilla. Una posibilidad de que la resina de copal podra ser la base del
pegamento; es que esta goma no es soluble en agua y tal vez mezclada con otra
sustancia tuviese xito en la fijacin de las incrustaciones dentales; otra posibilidad, es
que se utilizara polvo de dientes junto con alguna resina como aglutinante.
Linn, investigador sueco y estudioso de Mesoamrica, citado por Fastlicht, opina:No
me incumbe juzgar si esto es o no digno de alabanza, pero he odo a prominentes
especialistas expresar su sorpresa al observar que este cemento ha cumplido sus fines
despus de 1,500 aos; mientras el nuestro, no obstante nuestra avanzada tcnica, ni
siquiera dura la vida del paciente.

Las resinas de tipo copal podran haber sido empleadas por ser repelentes a los
lquidos y resistentes al medio bucal (Fastlicht 1971)

1.3 EXTRACCIN DE COPAL

En Mxico existen varias clases de copal, y diferentes formas de obtencin, como
son el:
Copal blanco o santo: se extrae mediante un procedimiento parecido al de la
obtencin del chicle; se realizan una serie de cortes diagonales en la superficie,
por la cual cae la resina, hasta llegar a una penca de maguey (Fig 6).
Copal de piedra o de goma: es la sustancia exudada que se acumula formando
pequeas bolas en el tronco de algunos rboles.
Copal Lagrima: es la sustancia que se derrama de la penca de maguey en
que se recolecta el copal exudado.

Fig. 6 Extraccin de copal blanco (Lona 2004)

Copal amarillo: se forma en estalactitas, las cuales son recolectadas con la

ayuda de un machete, al momento de la recoleccin no se siente su olor
caracterstico.

1.4 COMPOSICIN QUMICA DEL COPAL

El copal consiste en una mezcla compleja de componentes orgnicos insolubles en
agua, que son sobre todo terpenos. Predominando esqueletos de labdano con
fracciones menores de mono y sesquiterpenos (Vandenabeele 2003).

Fig. 7 Esqueleto de Labdano

Las estructuras de los elementos que conforman al copal son (Fig. 8): (Dewick 1997)

Fig. 8 Elementos del copal

Aunque las resinas vegetales son qumicamente diferentes, todas ellas contienen
carbono, hidrgeno y oxgeno, en diferentes componentes orgnicos, los cuales
proporcionan un alivio a diferentes enfermedades, a pesar de que algunos presentan
niveles de toxicidad altos al ingerirlos. Pero porque los indgenas utilizaban copal para
curar varias enfermedades? En la Tabla 1, se presenta la accin teraputica, as como
la toxicidad e irritacin cutnea que tienen algunos compuestos orgnicos en
comparacin con los terpenos, esta puede ser la clave para responder a la pregunta
anterior. Adems en la Tabla 2 se indican las propiedades fsicas algunas sustancias
terpenoides y el mbar.

Tabla 1. Accin teraputica y Toxicidad de los componentes orgnicos

COMPONENTE

ACCIN TERAPUTICA

Alcohol
Aldehdos

Antisptico, Antiviral, Bactericida

Antihongos, anti-inflamatorio,
desinfectante, sedante
Antihongos, antimicrobios,
sedante, antiespasmdico
Anticatarral, expectorante
proliferante expectorante de
clulas
Anti-inflamatorio
Expectorante
Antisptico, bactericida,
desinfectante, estimulante
Antiinflamatorio, antisptico,
antiviral, antibacterial,
(algunos son analgsicos o
estimulantes)

Esteres
Cetonas

Lactonas
xidos
Fenoles
Terpenos

TOXICIDAD /
IRRITACIN CUTANEA
Baja
Moderado
Baja
Alta

Moderada a Alta
Moderada
Moderada a Alta
Generalmente baja

Entonces debido a que presenta varias acciones teraputicas y niveles de toxicidad

bajos se comprende l porque se utilizaba al copal como cura para muchas
enfermedades. (Power 2006)
Tabla 2. Propiedades fsicas de algunas sustancias terpenoides y el mbar
SUSTANCIA
Ocimeno
Sabineno
-pineno
Limoneno
Copaeno
Ambar
A. Succinico
Limonidilactone
Labdano Diterpeno

PUNTO DE FUSION
[C]

PUNTO DE
EBULLICION [C]
81
174
155
176
124

-64
-95.2

185-187
226.227

235

[g/cm]

0.844
0.86
0.84
0.910
1.05-1.10
1.56
1.27

Con el fin de obtener informacin ms detallada de la composicin del copal se llevaron

a cabo diversas tcnicas de anlisis, como son; la cromatografa de capa delgada
(identificacin de monoterpenoides y sesquiterpenoides), la espectroscopia infrarroja
(anlisis e identificacin de grupos funcionales), difraccin de rayos X (grado de
ordenamiento de la estructura), as como la microscopia electrnica de barrido para
observar los rasgos caractersticos de las interfaces presentadas por los diversos
adhesivos utilizados para obturar las piezas dentales, adems del copal. As como, se
obtuvieron la densidad y punto de fusin (como propiedades de inters) y las
propiedades adhesivas del copal (con el fin de comprobar adhesin).

10

II. ANALISIS ESTRUCTURAL, MICROESTRUCTURAL,

COMPOSICIN Y ALGUNAS PROPIEDADES
RELEVANTES
Existen diversas tcnicas para llevar al cabo el anlisis de composicin, entre ellas, se
pueden citar: cromatografa de gases, de columna y de capa fina. La cromatografa de
capa fina, es una tcnica que no destruye ni altera la muestra, el copal se analizo por
esta tcnica, cuyos fundamentos se exponen en el inicio de ste captulo. Adems, se
presentan los aspectos bsicos para el anlisis estructural, donde se utilizo la difraccin
de rayos X, la cual permite establecer el grado de ordenamiento de una estructura; es
decir, si la muestra es cristalina, amorfa o presenta ambas caractersticas en su
volumen. Posteriormente, si el objetivo del anlisis es obtener una mayor informacin
con respecto a lo estructural, se muestra que es posible recurrir a la tcnica de
Espectroscopia Infrarroja, con la cual se identifican los diferentes grupos funcionales
presentes en una muestra. Pero si se requiere un anlisis sobre la microestructura y
caractersticas de un material, la microscopia electrnica de barrido es una de las
mejores opciones, porque con esta tcnica la muestra puede ser observada finamente,
detalle a detalle, adems de que su campo de aplicacin es muy amplio.
Como ya se menciono en el capitulo anterior, la oleorresina de la especie Bursercea,
proviene de diversos tipos de suelos y ambientes, por lo cual presentan cambios en su
proporcin de terpenos y en sus propiedades intensivas, como la densidad y el punto
de fusin; los cuales pueden ser obtenidos por diversas metodologas. Las tcnicas
empleadas en esta investigacin, son examinadas con detalle en este capitulo
finalizando con otra propiedad de inters: adhesividad en la cual se aplicaron tres
mtodos diferentes de estudio de acuerdo con normas y reportes disponibles en la
literatura.

2.1 CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)

La cromatografa es un procedimiento de separacin de los constituyentes de una
mezcla. Se ha convertido en un mtodo analtico de primer orden, para identificar y
cuantificar los compuestos de una fase lquida o gaseosa homognea. El principio
bsico se fundamenta en los equilibrios de concentracin de los compuestos presentes
entre dos fases no miscibles de la que una, llamada estacionaria, est inmovilizada en
una columna o fijada sobre un soporte y la otra, llamada mvil, se desplaza al contacto
de la primera. De todos los mtodos analticos e instrumentales, la cromatografa es el
que tiene el mayor campo de la aplicabilidad y por ello ocupa una posicin dominante.
Se trata de un procedimiento de aplicacin muy amplia, tanto es as que muchas
mezclas heterogneas o en forma slida pueden transformarse en fase lquida por el
empleo de un disolvente.
La separacin de los constituyentes de la muestra por cromatografa en capa fina, se
realiza sobre una delgada capa del material que constituye la fase estacionaria,
generalmente compuesta por gel de slice, depositado sobre una placa rectangular de
vidrio, plstico o aluminio de algunos centmetros de lado. La sujecin de la fase

11

estacionaria sobre el soporte esta asegurada por un aglomerante orgnico o mineral

introducido en el curso de la fabricacin.
El principio de la separacin entre las fases. Se distinguen en tres etapas:
APLICACIN DE LA MUESTRA
Se comienza por aplicar un pequeo volumen (comprendido entre algunos nanolitros y
varios microlitros) de una disolucin diluida de la muestra, aproximadamente a un
centmetro del borde inferior de la placa, en forma de una mancha de 1 a 3 milmetros
de dimetro. Esta aplicacin se realiza, manualmente o de manera automtica, por
medio de un capilar de extremo plano.
MIGRACIN SOBRE LA PLACA
La placa se introduce en una cuba (Fig. provista de una tapadera de la que existen
numerosos modelos, y en el fondo de la cual se encuentra un poco de la fase mvil
que sirve de eluyente. Si este ltimo contiene agua (para una placa en fase inversa),
puede ser til aadir una sal, como cloruro de litio, para limitar los fenmenos de
difusin y aumentar de este modo la resolucin.
La fase mvil migra por capilaridad a travs de la fase estacionaria, arrastrando a
diferentes velocidades los constituyentes a separar. El tiempo de migracin (varios
minutos) depende de diversos parmetros. Cuando el frente del disolvente ha recorrido
una distancia considerada como suficiente, de algunos centmetros, se retira la placa
de la cubeta. Se seala la posicin lmite a la que ha llegado la fase mvil y se evapora
est ltima.

Placa de TLC

Vapor de eluyente
Eluyente

Fig. 9 Cmara de desarrollo con cubeta vertical y placa de TLC.

REVELADO POSTCROMATOGRFICO
Cuando se investiga la posicin de las manchas sobre la placa, la evaporacin del
disolvente de elusin es una ventaja. La localizacin de compuestos incoloros exige
que estos sean <<revelados>>. Para facilitar su visualizacin, la mayor parte de las
placas contienen una sal de zinc fluorescente aadida a la fase estacionaria. Al iluminar
tal placa con una lmpara de vapor de mercurio (lmpara de Wood), se ve aparecer,

12

en forma de manchas oscuras o coloreadas sobre un fondo fluorescente, las posiciones

donde se encuentran los compuestos. Otro mtodo casi universal de revelado, consiste
en carbonizar los compuestos calentando la placa despus de haberla sometido a una
pulverizacin con cido sulfrico (Fig. 10). Este modo de revelado no es, sin embargo,
usado en la TLC cuantitativa, sino que en este caso se efecta el revelado por
inmersin en reactivos generales.

Fig. 10 Revelado de la placa

CROMATOGRAFA DE CAPA FINA CUANTITATIVA

Para poder utilizar la TLC como un mtodo cuantitativo de anlisis, hace falta poder
cuantificar las manchas. En este caso, la placa a examinar se desplaza bajo la luz de
un densitmetro (o escner) que mide la absorcin o la fluorescencia, a una o varias
longitudes de onda. Este aparato realiza un diagrama que es un pseudocromatograma
con picos donde es posible medir reas.

2.2 ESPECTROMETRA INFRARROJA (IR)

Numerosos productos, particularmente en el sector agroalimentario (protenas, aceites
de semillas, carnes), pueden analizarse rutinariamente y sin preparacin por esta
tcnica. De manera general, se busca la relacin entre ciertas absorciones y la
presencia de constituyentes a determinar en una muestra a analizar.

La IR es una tcnica, que consiste en incidir en la muestra luz infrarroja, con el fin de
analizar e identificar modos vibracionales que corresponden a los distintos tipos de
enlaces caractersticos de los grupos funcionales presentes en la muestra (C-H, C-O,
C=O, C-OH, entre otros) (Fig. 11).

13

Fig. 11 Desarrollo de la espectroscopia infrarroja

Los espectrofotmetros pueden ser de uno o dos haces. El inconveniente principal del
de un haz, es que cualquier variacin de intensidad de la fuente (debida a causas
externas), es interpretada por el aparato como una variacin de absorcin.
Los espectros de doble haz dividen el haz original en dos mediante un sistema ptico.
Uno de estos haces atraviesa la muestra, mientras que el otro se usa como referencia.
Mediante un sistema ptico, el detector recibe alternativamente el haz de muestra y el
de referencia, e informa al graficador la relacin entre ambos. Este sistema
independiza las mediciones de tensin y de la absorcin atmosfrica.
COMPARACIN DE ESPECTROS
La identificacin de compuestos puede facilitarse mediante libreras generales o
especializadas de espectros (polmeros, disolventes, adhesivos, molculas orgnicas
clasificadas por funciones) que proponen empresas o editores (Aldrich, Sigma, Sadtler,
Hummel, etc.). Para que las comparaciones resulten fiables, los espectros (Fig. 12)
archivados deben haberse obtenido a partir de compuestos en el mismo estado fsico
que el compuesto a identificar.

14

Fig. 12 Espectro IR apatita (Prabakaran 2005)

2.3 DIFRACCIN DE RAYOS X

La tcnica de difraccin de rayos X permite determinar la naturaleza amorfa o
cristalina de los materiales (Reyes, Hinojosa 2000). Adems es una de las tcnicas que
goza de mayor prestigio entre la comunidad cientfica para dilucidar estructuras
cristalinas, debido a la precisin y a la experiencia acumulada durante dcadas, que la
hacen muy fiable. Sus mayores limitaciones se deben a la necesidad de trabajar con
sistemas cristalinos, por lo que no es aplicable a disoluciones, a sistemas biolgicos in
vivo, a sistemas amorfos o a gases.

MATERIALES CRISTALINOS Y AMORFOS

Los materiales slidos pueden presentar una estructura cristalina o amorfa, un slido
cristalino se caracteriza principalmente por tener un ordenamiento repetitivo (Fig. 13),
y un slido amorfo es cuando no existe ordenamiento atmico a largo alcanc (Fig 14).
(Arrazola 2000)

Fig. 13 Slido Cristalino

Fig. 14 Slido Amorfo

15

EXPERIMENTO
El experimento de difraccin de rayos X, consiste en incidir rayos X sobre una muestra
a estudiar. Los rayos X son dispersados por las nubes electrnicas de cada uno de los
tomos de la muestra. Puede considerarse entonces que cada tomo funciona como
una fuente de ondas esfricas de rayos X.
Estas ondas esfricas interfieren
constructivamente, el detector registra un mximo de intensidad (pico de difraccin)
por la suma de estas. Como se muestra en la figura 15.

Fig. 15 Desarrollo de la difraccin de rayos X

Un experimento de difraccin tiene como objetivo la obtencin de un patrn de

difraccin (Fig. 16), el cual refleja
las caractersticas estructurales y
microestructurales de una muestra. En la imagen siguiente se observa un
difractgrama de hidroxiapatita.

Fig. 16 Diagrama de difraccin de RX de una Hidroxiapatita

16

2.4 MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO (MEB)

El microscopio electrnico de barrido, es un instrumento que permite la observacin y
caracterizacin de materiales orgnicos e inorgnicos, por el cual se obtiene
informacin morfolgica del material analizado.
En un microscopio electrnico de barrido se crea una imagen ampliada de la superficie
de un objeto. Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un haz muy
concentrado de electrones, de forma parecida al barrido de un haz de electrones por la
pantalla de una televisin. Los electrones del haz pueden dispersarse en la muestra o
provocar la aparicin de electrones secundarios. Los electrones perdidos y los
secundarios son recogidos y contados por un dispositivo electrnico situado a los lados
del espcimen. Cada punto ledo de la muestra corresponde a un pxel en un monitor
de televisin. Cuanto mayor sea el nmero de electrones contados por el dispositivo,
mayor ser el brillo del pxel en la pantalla. A medida que el haz de electrones barre la
muestra, se presenta toda la imagen de la misma en el monitor. Los microscopios
electrnicos de barrido pueden ampliar los objetos 200.000 veces o ms.
Las aplicaciones del microscopio electrnico de barrido son muy variadas, y van desde
la industria petroqumica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus anlisis
proporcionan datos como textura, tamao y forma de la muestra.

2.5 PROPIEDADES RELEVANTES

Las propiedades caractersticas permiten identificar a una sustancia de otra, pues cada
una tiene propiedades que la distinguen de las dems.
Las propiedades caractersticas de la materia, tambin reciben el nombre de
propiedades intensivas, porque su valor es independiente de la cantidad de materia.
Tal es el caso de la densidad y temperatura de fusin de cualquier sustancia.
DENSIDAD
Se define como el cociente que resulta de dividir la masa de una sustancia dada entre
el volumen que ocupa. Lo cual se define como:

=
Donde:

m
v

= densidad en (kg/m)
m= masa en kilogramos (kg)
v= volumen en m
PUNTO DE FUSIN
El punto de fusin tambin es una propiedad caracterstica o intensiva de la materia,
pues independientemente de la cantidad de sustancia que se tenga, el punto de fusin

17

ser el mismo a una presin determinada. Para que un slido pase al estado lquido,
necesita absorber la energa necesaria para destruir la unin entre sus molculas, por
tanto, mientras dura la fusin no aumenta la temperatura. (Prez 1997)
Si la sustancia est pura, el punto de fusin se observa en un intervalo pequeo de
temperatura (aproximadamente 2 C). De ser mayor, indica la presencia de
impurezas, por lo que el compuesto deber purificarse. La impurificacin de un slido
orgnico con un producto inerte, como por ejemplo sales inorgnicas, partculas de
vidrio, polvo, etc., no produce descenso del punto de fusin del slido. (Tadeo 2006).
Un slido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusin bastante ms amplio de
10 a 20 del punto de fusin verdadero.
ADHESIVIDAD
La palabra adhesin proviene del latn adhaerere, que ad (para) y haerere (pegarse),
significa la unin de una sustancia a otra, se refiere a la atraccin entre tomos y
molculas, as como la interfase existente entre ambos componentes. La fuerza de
unin en la adhesin es cohesiva, por lo que la falla en la adhesin se da en uno de los
sustratos, no en la interfase.
En la tecnologa de los adhesivos, se llama adherencia nicamente a la interaccin
entre una superficie slida y una segunda fase slida o lquida. El proceso tcnico que
supone producir adherencia entre dos slidos se llama unin adhesiva (Fig. 17).

Fig. 17 Unin adhesiva

18

MECANISMOS DE ADHESIN
Mecnica o fsica: exclusivamente por una traba mecnica. Se basa en las
caractersticas morfolgicas de las partes (trabazn) y puede ser a nivel:

Macro mecnica: huecos

Micro mecnica: se diferencia con la anterior slo en el tamao de las partes.
Se distingue por: efectos geomtricos (rugosidades) y efectos geolgicos:
agente de enlace entre ambas partes.

Qumica o Especfica: se generan fuerzas ente ambas partes. Son interacciones a nivel
atmico o molecular, basada en uniones primarias (qumicas: inicas, covalentes y
metlicas) y secundarias (puentes de hidrgeno y dipolos oscilatorios). Lo ideal es que
se produzcan uniones primarias.
Solamente las retenciones micro mecnicas y las qumicas producen verdadera
adhesin. Se debe lograr una perfecta adaptacin entre ambas partes para lograr una
adhesin mecnica o qumica.
ENSAYOS DE UNIONES
Los ensayos destructivos realizados sobre juntas con adhesivos se pueden dividir
convenientemente en dos tipos:
a) Aquellos a partir de los cuales se espera determinar el comportamiento de los
adhesivos en servicio, por ejemplo, bajo una forma predeterminada de carga o
de medio ambiente.
b) Aquellos realizados con fines de control de calidad
Con respecto a estos ltimos, aunque se llevan a cabo diversos ensayos fsicos y
qumicos, no se pueden correlacionar con los fenmenos de adherencia. (Houwink y
Salomn 1973)

19

III. METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Los materiales y muestras utilizadas durante el desarrollo experimental de este
trabajo se presentan en la siguiente tabla (Tabla 3).
Tabla 3. MUESTRAS Y MATERIALES USADOS EN EL ESTUDIO
DESCRIPCION

ORIGEN

OBSERVACIONES

Copal amarillo

Texcoco,
Estado de
Mxico

Copal amarillo

Oaxaca,
Mxico

Resina en barra
Tiene un olor ms
percibible a limn,
en comparacin
con el m7.
Resina en barra

Turquesa

Mxico, D.F.
tienda de
minerales
Simojovel,
Chiapas
Aldrich

mbar
Hidroxiapatita
comercial
Hueso
Pulverizado

Diente
pulverizado
Ionmero de
vidrio
Fosfato de
Zinc

38 Piezas
Dentales
humanas

Alambre para
uso en
ortodoncia

IMAGEN

ETIQUETA
m6

m7

Mineral de color
azul
Resina fosilizada
Polvo fino blanco

HApa

Fmur de
vaca

Polvo fino color

marfil, con
colgeno extrado

HAph

Molar
humano
KETAC CEM

Polvo blanco

HApm

Polvo blanco

KC

Polvo blanco

HC

HARVARD
CEMENT
Colectadas en
la Clnica de
la Facultad de
Odontologa
de la
Universidad
Autnoma de
Sinaloa

American
Orthodontics

36 Molares

2 Premolares
Infantiles

Niquel-Titanio
#16, es utilizado
en tratamientos de
ortodoncia

20

Mo

Prem

Nitinol

CROMATOGRAFIA DE CAPA DELGADA

Para la realizacin del anlisis de cromatografa de capa delgada se realizo el
siguiente procedimiento:
1. Se pesaron 100 mg de m6, esta cantidad se extrajo a temperatura ambiente
por 24 hrs., y en la oscuridad con los siguientes disolventes: Hexano,
Acetato de Etilo, Metanol.
2. Pasado este tiempo se decanto el material soluble.
3. Se evaporo el disolvente
4. El extracto obtenido se aplic en forma de bandas de 0.5 cm en placas de
silica gel GF254 de 0.25 mm y se desarrollaron en tolueno 93% - acetato de
etilo 7% en volumen.
5. Una vez obtenida la migracin de la muestra sobre la placa, se revel con
anisaldehdo (vainillina)- cido sulfrico;
6. Para desarrollar color, se dejaron las placas en una estufa a 110C por 5
minutos.
7. Para determinar la presencia de flavonoides en el copal, se realizo el mismo
procedimiento que en el paso 4.
8. Una vez obtenida la migracin de la muestra sobre la placa, se revelo con
reactivo NP/PEG*. Obteniendo una coloracin desde amarillo hasta naranja.
*El agente cromognico NP-PEG, consiste en (a) una solucin metanlica al 1% de
difenilboriloxietilamina (NP) y (b) una solucin etanlica al 5% de polietilenglicol 400 (PEG). Se
aspersa primero con (a), seguido de (b).
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
El experimento de espectroscopia infrarroja se realiz de la siguiente manera:
1. Se mezcl KBr (Bromuro de potasio) con cada una de las muestras de copal
en polvo (m6 y m7), en una proporcin en volumen de 3:1 (KBr:copal).
2. Se llen el portamuestras (Fig.18) con la mezcla

Fig. 18 Portamuestras

3. Se insert el portamuestras en el dispositivo donde se hace reflejar el lser

hacia la muestra (Fig.19).

Fig. 19

21

4. Se inserto en el equipo el dispositivo, se cerr la compuerta y se realizo el

anlisis. El equipo utilizado fue un Nicolet 680 (Fig. 20).

Fig. 20 Equipo de IR

DIFRACCIN DE RAYOS X
Para llevar a cabo el anlisis de difraccin de rayos X se llev a cabo el siguiente
procedimiento con las muestras.

m6 pulverizado: a la oleorresina se le dio una molienda muy ligera en un

mortero de gata.
m6 pelcula: el m6 se fundi a una temperatura de aproximadamente 60C,
posteriormente se tom una parte con una cuchara y se extendi sobre un
papel siliconado, y se enfri a temperatura ambiente.
m6 con HApa (polvo): se realiz una molienda mecnica en un molino
mortero de gata Fritsch pulverisette (Fig 21).

Fig. 21 Molino Fritsch pulverisette

m6 con Hidroxiapatita (pelcula): el m6 se fundi y se mezclo con HAPa,

aproximadamente 1:1 en peso, una vez incorporado se extendi sobre papel
siliconado con el fin de obtener una pelcula uniforme.
Los difractogramas se registraron en un equipo D8 Advance, Bruker (Fig
22). Las condiciones de medicin fueron:
2: 5 hasta 60
2: 0.05
t: 2s
Voltaje: 40 kV
Corriente: 30 mA

22

Fig. 22 Equipo de Difraccin de rayos X

MICROSCOPIA ELECTRNICA DE BARRIDO

Para observar la unin adherente-adhesivo, es decir, pieza dental-cementante,
(m7, m6, mezcla m7 con HApm, KC, HC, turquesa). Se utiliz un microscopio
electrnico de barrido JEOL JSM-5600 LV (Fig. 23). Para la observacin de las
muestras, se sigui el siguiente procedimiento:
1) Se hizo un corte en la pieza dental seleccionando un plano de inters.
2) Despus se puli a espejo con polvo de almina.
3) La pieza se fij en un portamuestras para el microscopio mediante una cinta
adhesiva de grafito.

Fig. 23 Microscopio electronico de barrido JEOL JSM-5600 LV

DENSIDAD
Para determinar la densidad del copal se sigue el siguiente procedimiento, basado
en el principio de Arqumedes "Todo cuerpo sumergido en un lquido recibe un
empuje, de abajo hacia arriba, igual a lo que pesa el volumen de lquido
desalojado".
1. Se utiliza una balanza en donde sea posible colgar la muestra

23

2. Se pesa la muestra de inters

3. Se sumerge la muestra de inters en el lquido auxiliar en un ultrasonido con
el fin de liberar el aire contenido en la muestra.
4. Se pesa la muestra sumergida en un liquido auxiliar (0)
5. Se calcula la densidad mediante la formula 3.1

A
* 0
A B

(3.1)

Donde:
A: peso de la muestra al aire
B: peso de la muestra en el lquido auxiliar
: densidad de la muestra
0: densidad del agua (0=0.99775 g/cm para una temperatura de 22.2C)
TEMPERATURA DE FUSION
El procedimiento normal para determinar el punto de fusin de una muestra de
inters en un equipo de Fisher-Johns es:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Se coloca en un capilar polvo de la muestra

Se enciende el equipo y se coloca el capilar con la muestra en el contenedor
Se ajusta el equipo a una temperatura inicial de calentamiento
Se programa una rampa de calentamiento
Se observa por medio de la lupa el comportamiento de la muestra
Se registra la temperatura inicial de fusin y final cuando ya no hay rastro
de polvo de la muestra de inters.

Para determinar el punto de fusin del m6 y m7, se utiliz un Aparato de Fisher

Johns, Electrothermal 9100 (Fig. 24), la temperatura inicial de calentamiento fue de
40 C, y la rampa de calentamiento fue de 1 C por minuto.

Fig. 24 Aparato Fisher Johns

24

PROPIEDADES ADHESIVAS
Para evaluar al m6 y m7 como adhesivo se disearon y prepararon diferentes
adherentes, los cuales se prepararon para la evaluacin de sus propiedades adhesivas
de acuerdo con los mtodos que se enlistan a continuacin:
Mtodo de prueba aplicando un esfuerzo de tensin (MPa) a dos cilindros unidos con el
adhesivo
La fuerza de tensin de un pegamento es la tensin mxima que es capaz de sostener
durante una prueba de tensin, en la cual se fractura y rompe el rea seccionada
transversalmente original del espcimen.
En ste mtodo se determina la fuerza de tensin relativa de pegamentos (adhesivos)
por el uso de barras unidas (adherente) bajo condiciones definidas de preparacin
(Tabla 4).

Fig 25. Cilindros Unidos

Este mtodo es la base de la norma D-2095-92 (2002) de la American Society for

Testing Materials (ASTM) en la cual, las barras tienen geometra cilndrica.
Mtodo de prueba aplicando un esfuerzo de tensin (MPa) a dos placas unidas con el
adhesivo
En ste mtodo tambin se determina la fuerza de tensin relativa de pegamentos
(adhesivos) por el uso de placas unidas (adherente) bajo condiciones definidas de
preparacin (Tabla 4), de acuerdo con el siguiente arreglo (Fig 26):

Fig. 26 Placas ensambladas

25

Este mtodo es la base de la norma D1344-54 de la American Society for Testing

Materials (ASTM).
Mtodo de prueba en piezas dentales (Schmage, 2004)
En este mtodo se determin la tensin mxima (MPa) que puede soportar un
cementante en una obturacin dental, incrustando un alambre.
La geometra se
muestra en la figura 27.

.
Fig. 27 Prueba con molares

Para estas pruebas, se sigui el siguiente procedimiento:

1. Se disponen las piezas dentales, de tal manera que las caras convexas
(paralelas al eje del molar o premolar) se pulen hasta llegar a una geometra
prismtica (Fig 27). Esta geometra permite sujetar adecuadamente la pieza
dental con la mordaza.
2. Se practica una cavidad cilndrica penetrando la corona del molar (o premolar).
3. Se aplica clorhexidina, con el fin de eliminar bacterias y otros microorgansmos.
4. Se aplica cido fosfrico al 37% en el grupo de muestras seleccionadas para
ello, durante 15 segundos (con el fin de conseguir una superficie rugosa en la
cavidad cilndrica practicada).
5. Se remueve el cido con agua destilada.
6. Se secan las piezas con algodn y tiras de papel secante.
7. Se coloca el adhesivo y se inserta un alambre de nquel-titanio numero 0.016
(nitinol).
8. Para el caso de adhesivos de resina de copal, la resina se calienta hasta fundir,
y en estado lquido se vierte en la cavidad cilndrica, colocando a continuacin el
alambre de nitinol.
9. Para el caso de los cementos comerciales, se siguieron las instrucciones del
fabricante.

26

10. La prueba de tensin se lleva a cabo aplicando tensin con una mordaza
sujetando la pieza dental, y la otra sujetando el alambre (figura 1)

Equipo utilizado
Para aplicar los tres mtodos anteriores se utiliz una maquina universal de pruebas
mecnicas Autograph AG-100 kNG Shimadzu, instalada en un cuarto donde fue posible
contar con condiciones constantes de temperatura y humedad relativa.
Siguiendo las normas D2092-72, D1344-54, la realizacin del clculo de la desviacin
estndar y el coeficiente de variabilidad, fueron utilizadas para observar la
reproducibilidad de los experimentos realizados.
La desviacin estndar est dada por:

s=

(X X )

(3.2)

Donde:
X: valor de una sola observacin.
X : media aritmtica del conjunto de observaciones.
N: nmero de observaciones.
Y el coeficiente de variabilidad es:

CV =

s
* 100
X

(3.3)

Preparacin de los adherentes, adhesivos y condiciones experimentales

Las condiciones de preparacin para aplicar el mtodo de cilindros (ASTM D2095-92) y
el mtodo de placas (ASTM D1344-54) se presentan en la Tabla 3. En donde se
muestran, el adhesivo (copal puro y mezclado con Hidroxiapatita) y el adherente
utilizado con etiqueta (acero inoxidable y hueso), que se utilizo en cada prueba, las
medidas de cada uno de los adherentes usados en cada mtodo, as como las
condiciones de preparacin para cada tipo de mtodo.

27

Tabla 4. Condiciones de preparacin para aplicar el mtodo de

cilindros (ASTM D2095-92) y el mtodo de placas (ASTM D1344-54).
ADHERENTE Y
ETIQUETA

MEDIDAS DEL
CILINDRO

CONDICIONES
ADHESIVO
DEFINIDAS DE LA
PREPARACIN
Dimetro=1.27 1 mm Se
calientan
los
m6
Cilindros de
Largo=4.9 1 mm
cilindros,
m6/HApa
Acero
posteriormente se vierte
Inoxidable
el
adhesivo.
Posteriormente
los
CAI
cilindros, se enfran por
medio hmedo (franela)
y se realiza la prueba.
Cilindros de
m6 y m7
Dimetro=1.27 1 mm Se mezcla adhesivo con
ter, la mezcla se coloca
hueso *
Largo=4.9 1 mm
en uno de los cilindros,
m6/HApa
posteriormente se unen
CH
m7/HApa
los cilindros, y deja
evaporar el ter. A
continuacin se realiza
la prueba.
Placas de
Largo= 2.5 1 mm
Se mezclan adhesivo
m6 y m7
hueso *
Ancho= 1.2 2 mm
con ter, la mezcla se
coloca en uno de los
m6/HApa
PH
cilindros.
PosteriorM7/HApa
mente se unen los
cilindros, y se deja
evaporar el ter. A
continuacin se realiza
la prueba**.
* Los cilindros y placas que se utilizaron fueron obtenidos de un fmur de vaca, se
hirvi durante media hora con medio litro de cloro mezclado con dos litros de agua.
Una vez lavado se tallo con jabn para eliminar la grasa que no se elimino al hervirlo.
** Las pruebas con placas, se realizaron colocando adhesivo en una sola placa y en
ambas placas.

Las condiciones de experimentacin que se utilizaron en la evaluacin del adhesivo con

los mtodos de cilindros y placas se presentan en la Tabla 5. En la cual se presentan
los adherentes que se utilizaron, la velocidad de despegue utilizada en cada mtodo,
as como, el espesor del adhesivo utilizado en los mtodos de cilindros y placas,
adems los tiempos de calentamiento, enfriamiento y evaporacin.

28

Tabla 5. Condiciones de experimentacin para los mtodos de cilindros y placas

ADHERENTE

VELOCIDAD DE
DESPLAZAMIENTO
DE LA CELDA

[mm/seg]

ESPESOR
DEL
ADHESIVO
[mm]

TIEMPO DE
CALENTAMIENTO

TIEMPO
[min]

35
(enfriamiento)

[min]

CAI

0.5

0.15

0.30

CH

0.5

0.15

PH

0.5

0.15

5
(evaporacin)
5
12 h*
(evaporacin)

* En algunos de los experimentos que se realizaron con las placas, se dej un tiempo
de doce horas entre la preparacin de la muestra y la realizacin de la prueba.
En la Tabla 6, se encuentran las condiciones utilizadas en el mtodo de piezas
dentales, en la cual se presentan el tipo de piezas dentales que se utilizaron, el
tratamiento que se dio a algunas piezas dentales y la etiqueta que se utilizara para
referirse a ellas.
Tabla 6. Condiciones de experimentacin para el mtodo de piezas dentales
ADHERENTE

DESCRIPCIN

OBSERVACIONES

36 Molares

Algunas de estas
piezas fueron
grabadas con cido
fosfrico al 37%
por 15 segundos.

38 Piezas
Dentales

ETIQUETA

Mo

Prem

2 Premolares
Infantiles

29

IV. RESULTADOS
En el presente capitulo, se presentaran los resultados obtenidos durante el desarrollo
experimental, que se realiz con el fin de obtener una mayor informacin acerca del
copal.
CROMATOGRAFIA DE CAPA DELGADA
Por medio de la tcnica de cromatografa de capa fina, al realizar el revelado de las
placas, en donde se utiliz anisaldehdo como revelador se observ una coloracin
desde un tono violeta hasta prpura. Esto es caracterstico de compuestos terpenoides
con un peso molecular entre 100-200 g/mol. As tambin en las placas en las que se
utiliz NP-PEG como revelador, se observo una coloracin desde un tono amarillo hasta
naranja; esta coloracin es caracterstica en compuestos flavonoides.

Fig. 28 Placas reveladas

30

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (IR)

Con la tcnica de IR, fue posible llevar a cabo la asignacin de modos vibracionales
asociados a grupos funcionales en las muestras de resina de copal.
A continuacin se muestran los espectros IR obtenidos para la muestra m6 (Fig. 29) y
m7 (Fig. 30), con 4 distintas proporciones de HApa, as como la Tabla 7 y 8
respectivamente, en donde se presenta la interpretacin de los espectros, reportando
los nmeros de onda registrados por el espectrmetro, los grupos funcionales
correspondientes a estos, adems la asignacin correspondiente y la referencia a la
que pertenece cada una de las asignaciones.

Fig. 29 Espectro Infrarrojo m6

31

Tabla 7. Interpretacin de espectros para la muestra m6

GRUPO FUNCIONAL

ASIGNACIN

REFERENCIA

O-H

3070.24

Alcoholes con puentes

de hidrogeno, steres
Alquenos

=C-H & =CH2

2945.07

Alcanos

CH3, CH2 & CH,

2866.17

Alcanos

1711.74

Cetona

CH3, CH2 & CH, 2 o 3

bandas
C=O

1645.79

Alquenos

C=C

1456.75

Alcano

CH2 & CH3

1379.92

Alcano

CH2 & CH3

1246.63

C-O

10

1175.29

11

1138.87

12
13

1035.71
990.45

Alcohol, teres, cidos

carboxilicos, steres
Alcohol, teres, cidos
carboxilicos, steres
Alcohol, teres, cidos
carboxilicos, steres
Fosfato
Alqueno

Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)

PO43=C-H & =CH2

14

883.42

Alqueno

=C-H & =CH2

15

818.39

Alqueno

=C-H & =CH2

16

736.91

Alqueno

=C-H & =CH2

NUMERO
DE PICO
1

NUMERO DE
ONDA cm-1
3403.89

32

C-O
C-O

Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)
Morrison y Boyd
(1998)

Fig. 30 Espectro Infrarrojo m7

33

Tabla 8. Interpretacin de espectros para m7

NUMERO
DE PICO
1

NUMERO DE
ONDA cm-1
3627.37

3413.20

3
4
5
6
7

3070.72
2945.57
2867.23
2296.01
1712.33

8
9
10
11

1642.75
1456.31
1381.54
1245.90

12

1204.15

13

1137.88

14
15
16
17
18

1066.53
1038.10
991.91
883.17
822.71

GRUPO FUNCIONAL

ASIGNACIN

REFERENCIA

Alcohol con puentes de

hidrogeno
Alcoholes con puentes de
Hidrogeno
Alquenos
Alcanos
Alcanos

O-H

Morrison y Boyd (1998)

O-H

Morrison y Boyd (1998)

=C-H y =CH2
CH3, CH2, y CH
CH3, CH2, y CH

Morrison y Boyd (1998)

Morrison y Boyd (1998)
Morrison y Boyd (1998)

C=O

Morrison y Boyd (1998)

Aldedos, cetonas, cidos

carboxilicos, steres
Alquenos
Alcano
Alcano
Alcohol, teres, cidos
carboxlicos, steres
Alcohol, teres, cidos
carboxlicos, steres
Alcohol, teres, cidos
carboxlicos, steres
Fosfato
Fosfato
Alquenos
Alquenos
Alquenos

C=C
CH2 y CH3
CH2 y CH3
C-O

Morrison
Morrison
Morrison
Morrison

y
y
y
y

Boyd
Boyd
Boyd
Boyd

(1998)
(1998)
(1998)
(1998)

C-O

Morrison y Boyd (1998)

C-O

Morrison y Boyd (1998)

PO4-3
PO4-3
=C-H y =CH2
=C-H y =CH2
=C-H y =CH2

Pucat (2003)
Pucat (2003)
Morrison y Boyd (1998)
Morrison y Boyd (1998)
Morrison y Boyd (1998)

Al observar los espectros de las muestra estudiadas m6 (Fig. 29) y m7 (Fig.30), se

puede ver claramente que alrededor de 1000 cm-1 observan mximos de intensidad
caractersticos de la HApa.

34

DIFRACCIN DE RAYOS X
En el siguiente difractgrama que se presenta en la Fig. 31 se muestran los rasgos
estructurales caractersticos que presenta el copal al presentarse como muestra
pulverizada ligeramente y por molienda mecnica, en pelcula mezclado con HApa.
Donde es posible observar que las regiones cristalinas desaparecen al realizarle una
molienda mecnica y realizar una pelcula de este.

Fig. 31 Difractgrama de resina copal m6

RECRISTALIZACION
Para llevar a cabo la recristalizacin del m6, se llev a cabo una experimentacin la
cual consisti en simular el lagrime del rbol (Fig. 32). Esto se realizo fundiendo copal
dentro de una jeringa de vidrio la cual se calent por medio de una resistencia que
elev la temperatura aproximadamente a 70C. Por el orificio de la jeringa se dej fluir
el copal que se deposit sobre una rama del rbol de copal.

35

Fig. 32 Simulacin de lagrimeo

En los siguiente difractgrama (Fig. 33), se muestra la comparacin de espectros del

m7 que se intento recristalizar y el mbar.

Fig. 33 Difractgrama de mbar y copal (obtenido de simular un lagrimeo)

36

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO

Las siguientes imgenes fueron obtenidas en el microscpio electrnico de barrido
JSM-5600 LV.
En las figuras 34-38, se muestran piezas dentales, observando en la fig. 34 se muestra
una pieza dental incrustada con turquesa, adems se percibe el esmalte el cual
presenta una coloracin ms clara que la dentina, en la cual se alcanza a percibir a los
tbulos dentinarios.

Esmalte
Turquesa

Dentina

m7 +HApa
Fig. 34

Esmalte

Dentina
m7

m7

Fig. 35

37

En la figura 36 se muestra una pieza obturada con m7 mezclado con HApa en donde se
observa uma adhesivo sin agrietamientos y con muy pocas burbujas de aire.

m7

Dentina

Fig. 36

En la figura 37 se muestran los tbulos dentinarios en los cuales hay colgeno tipo 1
(protena) y, en donde con el copal se puede presentar una adhesividad qumica por la
formacin de puentes de hidrogeno. As tambin en la figura 38 se observan los
tbulos dentinarios penetrados por el m7, por lo que tambin se presenta una
adhesividad fsica por traba mecnica.

Fig. 37

38

Fig. 38

En las figuras 39-41 se observan las piezas dentales obturadas con adhesivos
comerciales, en las figuras 39 y 40 se observa que el adhesivo HC presenta
agrietamientos y burbujas de aire. Por lo cual este adhesivo solo es utilizado como
material de curacin. As tambin, en la figura 41 una pieza dental obturada con el
adhesivo KC, presenta una grieta muy grande, la cual no afecto en gran medida su
evaluacin como adhesivo.

Dentina
Interfase

HC

Fig. 39

39

Dentina

Nitinol
HC

Fig. 40

Dentina
KC

Fig. 41

DENSIDAD

Turquesa

Con la aplicacin del principio de Arqumedes se obtuvieron el peso de la muestra (A) y

el peso de la muestra en el liquido auxiliar (B) y con la formula (3.1) se determinaron
los valores de la Tabla 9.

40

Tabla 9. Datos obtenidos para calcular la densidad

MUESTRA
1
2
3

A[g]
1.5203
1.5123
2.3699

B [g]
0.0292
0.0225
0.04

=
= 1.0173

[g/cm]
1.0196
1.0151
1.0172

A
* 0
A B

g
cm3

TEMPERATURA DE FUSION
La temperatura de fusin de las muestras con etiquetas m6 y m7 se presentan en la
siguiente Tabla 10. En donde se observan intervalos de temperatura de
aproximadamente 20 indicando una muestra impura.
Tabla 10. Temperatura de Fusin Obtenida mediante el aparato de Fisher Johns
MUESTRA
m6
m7

T [C]
67-87.92C
69.9-90C

41

PROPIEDADES ADHESIVAS
En las siguientes graficas (1-3) se muestran los valores promedio obtenidos de
esfuerzo mximo de tensin promedio, para el mtodo de prueba en cilindros.

Grafica 1. Comparacin del esfuerzo mximo de tensin promedio con dos tipos de
espesor (e=0.15 y 0.30 mm) y velocidad (0.5 y 0.1 mm/min), en cilindros de acero
inoxidable. Utilizando m6 como adhesivo.

42

Grafica 2. Comparacin del esfuerzo mximo de tensin promedio a distintas

proporciones de m6 (en peso) con distintas proporciones de este en peso, a una
velocidad constante (v=1 mm/min), en cilindros de acero inoxidable.

43

Grafica 3. Comparacin del esfuerzo mximo de tensin promedio a distintas

proporciones de m6 (en peso) en cilindros de hueso.

44

Mtodo de prueba en placas

En las graficas (4-5) se muestran los valores promedio obtenidos de esfuerzo mximo
de tensin promedio, para el mtodo de prueba en placas. Con una velocidad de
1 mm/min.

* El adhesivo se coloco en ambas placas

Grafica 4. Comparacin del esfuerzo mximo de tensin promedio entre el m6 y m7

en placas.

45

Grafica 5. Comparacin del esfuerzo mximo de tensin promedio a distintas

proporciones de m6 (en peso) en placas de hueso.

Mtodo de prueba en piezas dentales

En las graficas (6-7) se muestran los valores promedio obtenidos de esfuerzo mximo
de tensin promedio, para el mtodo de prueba en piezas dentales. Con una velocidad
de 0.5 mm/min.

46

Grafica 6. Comparacin de esfuerzos mximos de tensin promedio, utilizando copal y

cementos dentales, a una velocidad de 0.5 mm/min, sin grabado cido.

47

Grafica 7. Comparacin de esfuerzos mximos de tensin promedio, utilizando copal y

cementos dentales, a una velocidad de 0.5 mm/min, con grabado cido.

Comparacin del tamao de interfase en piezas dentales

En la grafica 8 se muestra la comparacin del tamao de la interfase (distancia entre el
adhesivo y la dentina) que se presenta, con cada uno de los adhesivos utilizados para
obturar las piezas dentales. En donde se observa que el tamao de la interfase del KC
y m7 mezclado con HApm es muy parecida, en el caso del m7 modelado la interfase no
es visible y el HC presenta el mayor tamao de interfase.

48

49

V. DISCUSION DE RESULTADOS
COMPOSICIN
Al utilizar la tcnica de anlisis de cromatografa de capa delgada se comprob que
la
resina
de
copal
contiene
compuestos
terpenoides
principalmente
monoterpenoides y diterpenoides en aproximadamente un 90%. Esto est de
acuerdo con los reportes de la literatura, en donde se citan como componentes de
copal a monoterpenos como el limoneno, -copaeno y el sabineno (Vandenabeele
2002). El 10% restante corresponde a compuestos llamados flavonoides los cuales
son los responsables del color amarillo de la resina, esto se puede constatar porque
las resinas estudiadas en este trabajo presentan distintas tonalidades de amarillo.
De los espectros infrarrojos (Fig. 29 y 30) se obtuvieron las siguientes bandas a
3404 cm-1 (que corresponde a un estiramiento en el grupo OH); 3070.24 cm-1
(estiramiento en el grupo CH2), 2945.07 y 2866.17 cm-1 los cuales corresponden al
grupo HC=O; 2866.17 cm-1 (grupo C=O) y 1645 cm-1correspondiente al grupo
C=C. Otras bandas son 1456.75 y 1379.92 cm-1, correspondientes al grupo CH2 y
CH3; y 990.45 cm-1 correspondiente a los grupos =C-H y =CH2, donde se presentan
modos vibracionales de tijereteo. Estos grupos funcionales sugieren la presencia de
estructuras derivadas del labdano, que es un diterpeno (Martnez 1999; Villanueva
Garca 2005).
Si se comparan la temperatura de fusin del m6 (67-87.92C) y m7 (69.9-90C),
con las temperaturas de fusin de algunos de los monoterpenoides como el pineno (-64 C) y el limoneno (-95.2C) y el del labdano (226C), la temperatura
de la resina esta en un punto medio; debido a la mezcla de componentes y a que
no son puras, esto se puede comprobar porque los intervalos de temperatura son
de 20 C, y cuando se trata de sustancias puras los intervalos de temperatura son
de 2 como mximo.
Una situacin similar sucede con el valor obtenido de la densidad del m6, la cual
fue de 1.017 g/cm. Si comparamos esta densidad con algunos componentes
monotepenoides como el sabineno ( 0.844 g/cm), el -copaeno (0.910 g/cm), o
el diterpeno labdano (1.27 g/cm); resulta que el valor de la densidad del m6 es
ms cercano a la de los monoterpenos. Lo anterior est de acuerdo con los
resultados de cromatografa de capa fina, donde se encuentra cualitativamente que
la cantidad de monotepenos presentes en la resina es de aproximadamente el 90%.
MICROESTRUCTURA
Cuando la resina m6 se somete a una fragmentacin (pulverizacin) delicada,
presenta en su estructura regiones cristalinas, sin embargo al realizarle los
procesos de calentamiento, obtencin de pelcula, molienda mecnica mezclndolo
con HApa y obtencin de la pelcula de esta mezcla; lo que se observa por medio
del anlisis de los difractogramas de rayos X, es una seal caracterstica de una
muestra amorfa (no cristalina). Esto ha sido reportado en un anlisis similar, en el
articulo X-Ray Diffraction Study of Some Fsil and Modern Resins (Frondel 1967) en
el cual se estudiaron resinas fsiles (ambar del bltico succinita-, copal australiano
y ambar procedente de Chiapas, Mxico) y resinas actuales (copal londinense,
guayaquilita y resina protium), por medio de la tcnica de rayos X, obteniendo
patrones de difraccin muy similares a los obtenidos en este trabajo. Las fases
cristalinas encontradas en estos patrones pertenecen a la refikita, acido abietico,
hartita, acido cinmico e idrialita, compuestos constituyentes de las resinas
estudiadas.

50

S la resina se somete a un calentamiento donde la resina fluye lentamente sobre

una madera del rbol, se obtiene un patrn de difraccin caracterstico de un
amorfo y a su vez presenta los rasgos caractersticos del patrn de difraccin del
mbar (Martnez 1999).
Al manejar la resina, es posible atestiguar que es pegajosa, esto se puede explicar
por la presencia de una fase liquida muy viscosa debida muy probablemente a los
monoterpenoides. La presencia de diterpenos derivados del labdano, seguramente
se presenta como fase slida capaz de cristalizar, de acuerdo con los reportes
encontrados en la literatura donde se presentan estudios de difraccin de rayos X,
con los datos de su estructura cristalina (Rajnikant 2000; Aphaijitt 1994;).
Probablemente esa sea la razn del porque la resina difracta como un slido que
presenta regiones cristalinas al fragmentar delicadamente la resina nativa.
Con el microscopio electrnico de barrido, fue posible observar en la mezcla de m6
con HApa, la formacin de esferulitas (Fig. 34), las cuales tambin fueron
observadas al analizar el cemento utilizado en la mascara de Malinaltepec para
adherir las turquesas al granito. (Martnez 1974).
PROPIEDADES ADHESIVAS
Mtodo de adhesin en cilindros
En el caso de los adherentes de acero inoxidable, si se comparan los valores
obtenidos al modificar el espesor de adhesivo se puede observar que el valor
obtenido con un espesor 0.30 mm es mayor que con 0.15 mm. Adems si se
modifica la velocidad de desplazamiento de la celda los valores cambian muy poco,
sin embargo en este caso con un espesor de 0.15 mm el valor promedio aumenta y
con un espesor de 0.30 mm disminuye.
Al mezclar m6 con HApa el valor de la tensin disminuye demasiado que cuando se
trabaja con m6 puro, sin embargo de estas mezclas donde se obtiene un valor de
tensin considerablemente bueno en la mezcla 50% m6, 50% HApa, ya que su
valor promedio es de 2.5665 MPa.
En este caso al utilizar como adherente acero inoxidable, existieron valores de
tensin muy irregulares con respecto a la mayora. Esto se puede atribuir a errores
de preparacin en los experimentos que a simple vista no son visibles, una de ellos
puede ser que al unir los cilindros no hayan quedado perfectamente alineados, otra
causa puede ser que al momento de colocar la franela para llevar a cabo el
enfriamiento de los cilindros; se provocaran estras entre el adherente y el
adhesivo.
En el caso de utilizar como adherente cilindros de hueso, los valores de tensin son
muy bajos en comparacin con los cilindros de acero inoxidable. Sin embargo en
este caso el m6 puro utilizado como adhesivo tuvo un valor promedio de 0.1203
MPa; el cual fue el mejor de las tres pruebas que se realizaron con cilindros de
hueso. Al realizar las pruebas en los cilindros de hueso el control de la viscosidad
de la mezcla fue muy complicado, probablemente por este motivo existieron
algunos valores de tensin fuera del promedio.
Mtodo de adhesin con placas
Con este mtodo, los valores obtenidos de tensin que se obtuvieron no son
superiores a 0.0088 MPa, al utilizar m6 y m7 puros.

51

Sin embargo, si se cambia la velocidad de desplazamiento de la celda el valor de la

tensin promedio aumenta a 0.06326 MPa, adems si se conserva esta velocidad
de desplazamiento y se aumenta el tiempo de secado de 5 minutos a 20 horas el
valor promedio de tensin llega a 0.01 MPa.
Mtodo de adhesin con piezas dentales
En esta prueba se compararon los valores de mximos del esfuerzo de tensin con
cuatro tipos de adhesivos (Fig. 42) : (A) m7 con HApm; (B) KC; (C) m7 modelado y
(D) HC. Estos cementos se utilizaron para obturar piezas dentales sin grabado
cido. El KC presenta un mayor valor para el esfuerzo mximo de tensin, pero en
este caso, debido a que las piezas no fueron grabadas, el KC no penetr en los
tbulos dentinarios. Al realizar la prueba, al alcanzar el esfuerzo mximo, el
alambre con el cemento an adherido, se separaron de la pieza dental, por esta
razn, el esfuerzo de tensin que se midi en este caso, represent la adhesividad
entre el adhesivo y la dentina, y no la adhesividad entre el alambre y el adhesivo.
Despus de ste caso, el que presento mayor valor de esfuerzo mximo de tensin
promedio, fue el HC, que fue de 15.986 MPa, pero el problema que presenta este
adhesivo es que in vivo no presenta buenas propiedades adhesivas, es por esto que
lo utilizan como curacin (al ser muy soluble en el medio bucal) (Ochoa 2006).

Pruebas en piezas dentales

sin ataque cido.
(A) m7 con HApm
(B) Cemento comercial
Ketac Cem (KC)
(C) m7 modelado
(D) Cemento comercial
Harvard Cement (HC)

Fig. 42 Anlisis de varianza (ANOVA) en cementos dentales sin grabado cido.

En cuanto a los valores que se obtuvieron con m7, el valor promedio mayor que se
obtuvo fue con el adhesivo m7 mezclado con HApm, en una proporcin 75%/25%,
que fue de 5.7044 MPa.
En las piezas dentales donde se realiz un grabado cido, encontramos que se
presentaron muchas variaciones en cuanto a las mediciones de tensin. Sin
embargo en el caso del m7 mezclado con HApm, aumento el valor de tensin y
disminuy en el caso del KC en donde se realizo la medicin entre el adhesivo y el
alambre. Esto se puede observar con mayor facilidad en la figura 43.

52

Pruebas en piezas dentales

con ataque cido.
(A) m7 con HApm
(B) Cemento comercial
Ketac Cem (KC)
(C) Cemento comercial
Harvard Cement (HC)
(D) m6

Fig. 43 Anlisis de varianza (ANOVA) en cementos dentales con grabado cido.

En todos los experimentos de adhesividad, se realizo el clculo de la media

aritmtica, la desviacin estndar y el coeficiente de variabilidad. En los cuales se
obtuvieron porcentajes de variabilidad sumamente altos, por los problemas que se
presentaron durante las preparaciones de los experimentos, sin embargo s se
quitan estos datos y se vuelven a realizar estos clculos, los resultados mejoran,
porque el coeficiente de variabilidad disminuye aproximadamente a la mitad y los
valores de la desviacin estndar aumentaron y disminuyeron en algunos casos.
Al observar las piezas dentales en el microscopio electrnico de barrido se observo
que las interfases tambin variaban respecto al adhesivo que se utiliz. En el caso
del m7 modelado, a pesar de que no se obtuvieron valores de esfuerzo mximo de
tensin uniformes, al comparar las interfases entre la dentina y cada adhesivo, la
de este no se percibe, como en los otros (no se observa visualmente separacin
entre la dentina y el copal). En cuanto al tamao de interfase el que presenta una
mayor es el HC a pesar de que fue uno de los cementos que presento un esfuerzo
de tensin mximo de entre 15 y 17 MPa.

53

CONCLUSIONES
Los principales componentes de las muestras estudiadas de copal en el presente
trabajo son monoterpenoides, diterpenos y flavonoides.
El copal nativo presenta regiones cristalinas en su estructura, y s es sometido a
diversos procesos de mezclado y calentamiento, sus propiedades estructurales
se modifican presentando los rasgos caractersticos de un slido amorfo.
El m6 (copal procedente de un mercado de Texcoco, Estado de Mxico)
presenta propiedades adhesivas en cilindros de acero inoxidable en donde se
presenta una adhesividad fsica. Es decir, se adhiere por traba mecnica debido
a la rugosidad de la superficie. El esfuerzo mximo de tensin es entre 4 y 6
MPa (realizando pruebas de acuerdo con la norma D2095-92).
En el hueso, la muestra m7 (de Oaxaca, Mxico) presenta propiedades
adhesivas cuyo mecanismo puede ser de origen fsico, es decir por traba
mecnica, y qumico; probablemente por los puentes de hidrogeno que pudieran
establecerse entre los componentes orgnicos del hueso y la resina. El esfuerzo
mximo de tensin es entre 0.05 y 0.1 MPa (realizando pruebas de acuerdo con
la norma D2095-92). La adhesividad es mejor utilizando cilindros de acero
como adherente que cilindros de hueso.
Las muestras estudiadas m6 y m7 en este trabajo presentan en piezas dentales,
propiedades adhesivas cercanas a los valores de los cementos comerciales. El
esfuerzo mximo de tensin es entre 5 y 6 MPa (realizando pruebas de acuerdo
con el artculo de Schmage P. (2004). Los valores encontrados para los
cementos comerciales Ketac cem y Harvard Cement fueron entre 13 y 18
MPa.
El modelo para explicar la adhesividad en dientes, puede ser de origen fsico
debido a la rugosidad y penetracin del adhesivo en los tbulos dentinarios
originando traba mecnica, y de origen qumico, debido a que se pueden
establecer puentes de hidrogeno entre los adhesivos m6 y m7, con los
componentes orgnicos de la dentina y los tbulos dentinarios.
Por las condiciones antes mencionadas, en este trabajo se apoya las hiptesis
que indican que los antiguos mesoamericanos pudieron haber utilizado el copal
como adhesivo para realizar incrustaciones de piedras preciosas en dientes.

54

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56

APENDICE 1: TABLAS DE RESULTADOS DE

ADHESIVIDAD
En las siguientes tablas (11-17) se muestran los datos del esfuerzo mximo de
tensin obtenidos con los tres mtodos de medicin de la adhesividad. En donde se
muestra el esfuerzo mximo de tensin en cada una de las pruebas, la velocidad de
despegue, la distancia entre los cilindros (espesor del adhesivo) y los parmetros
estadsticos obtenidos para cada conjunto de datos. En los mtodos de cilindros,
placas y piezas dentales, con y sin grabado cido.
Material de los cilindros: Acero inoxidable
Adhesivo: m6
Tabla 11. Registro del esfuerzo mximo de tensin en cilindros de acero inoxidable
con m6
PRUEBA

1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6

ESFUERZO
MXIMO DE
TENSIN [MPa]
4.1878
6.5758
4.0181
5.1627
5.8219
5.368
2.9682
1.7485
5.7627
7.1007
6.5679
3.655
6.635
7.535
3.509
4.294
6.5955
2.4827
5.3285
6.6784
7.5344
6.864
3.7971
6.4653
6.2245
4.0220

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA ENTRE LOS

CILINDROS [mm]

PARMETROS
ESTADSTICOS

0.15

X = 4.4814
s = 1.48MPa
CV = 33%

1
0.30

X = 6.2094
s = 1.264MPa
CV = 20.35%

0.15

X = 4.8147
s = 1.88MPa
CV = 39.09%

0.30

X = 5.8179
s = 1.4103MPa
CV = 24.24%

0.5

57

Material de los cilindros: Acero inoxidable

Adhesivo: m6/HApa
Tabla 12. Registro del esfuerzo mximo de tensin en cilindros de acero inoxidable
con distintas proporciones de m6 con HApa (en peso).
PRUEBA

1
2
3
4
5

ESFUERZO
MXIMO
DE
TENSIN
[MPa]
0.19341
0.15393
0.2447
0.1420
0.01381

1
2
3
4

2.5577
2.9484
3.5168
1.2433

1
2
3

0.249
1.046
0.1947

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LOS
CILINDROS
[mm]

PROPORCIN
m6/HApa [%w]

PARMETROS
ESTADSTICOS

25%/75%

X = 0.1496
s = 0.07678MPa
CV = 51.32%

50%/50%

X = 2.5665
s = 0.8366MPa
CV = 32.60%
X = 0.4965
s = 0.3891MPa
CV = 78.37%

0.15

0.15

75%/25%

Material de los cilindros: Hueso

Adhesivo: m6/HApa
Tabla 13. Registro del esfuerzo mximo de tensin en cilindros de hueso con
distintas proporciones de m6 con HApa (en peso).
PRUEBA

ESFUERZO
MXIMO DE
TENSIN
[MPa]

1
2
3
4
5
1
2
3

0.1145
0.11841
0.05921
0.06513
0.13025
0.05526
0.05
0.059

0.1065

2
3
4

0.1144
0.1263
0.1342

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LOS
CILINDROS
[mm]

PROPORCIN
[%]

PARMETROS
ESTADSTICOS

25%/75%

X = 0.0975
s = 0.02938MPa
CV = 30.13%

0.15
75%/25%

X = 0.05475
s = 0.00369MPa
CV = 6.74%

100%/0%

X = 0.1203
s = 0.01065MPa
CV = 8.86%

58

RESULTADOS PLACAS
Material de las placas: hueso
Tabla 14. Registro del esfuerzo mximo de tensin en placas de hueso con m6 y
m7.

PRUEBA

1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7

ESFUERZO
MXIMO
DE
TENSIN
[MPa]
0.0052
0.0032
0.0052
0.0016
0.0064
0.0024
0.0044
0.0072
0.0008
0.0008
0.0056
0.0072
0.0044
0.0044
0.0088
0.0088
0.006
0.0056
0.0072
0.0044

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LAS
PLACAS
[mm]

ADHESIVO

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 0.004
s = 0.0017 MPa
CV = 42.817%
15

0.15

m6

X = 0.00434
s = 0.00248MPa *
CV = 57.11%

X = 0.00646
s = 0.00173MPa
m7

* En estas pruebas se coloco el adhesivo en ambas placas

59

CV = 26.77%

Tabla 15. Registro del esfuerzo mximo de tensin en placas de hueso con distintas
proporciones de m6 con HApa (en peso).
PRUEBA

1
2
3
4
5
6
7
1
2
3

ESFUERZO
MXIMO
DE
TENSIN
[MPa]
0.0528
0.0968
0.04648
0.036
0.0336
0.0708
0.1064
0.066
0.0284
0.05

0.0112

0.0136

0.0164

0.004

0.0104

0.0036

0.0148

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LAS
PLACAS
[mm]

PROPORCIN
M6/HApa
[%]

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 0.06326
s = 0.02687 MPa

50

0.15

100%/0%

CV = 55.84%

50%/50%

X = 0.04813
s = 0.01607 MPa
CV = 33.40%

75%/25%

X = 0.01057
s = 0.00468MPa
CV = 44.26%

** La realizacin de estas pruebas se llevo a cabo 20 horas despus de adherir las placas

60

RESULTADOS EN DIENTES
Velocidad:0.5 mm/min
Tabla 16. Registro del esfuerzo mximo de tensin en piezas dentales con distintas
adhesivos.

PRUEBA

1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
1
2
3
4

ESFUERZO
MXIMO DE
TENSIN
[MPa]
6.282
4.669
4.093
6.536
5.942
11.75
2.775
1.443
2.716
9.337
8.5262
1.13682
10.5156
5.1157
25.47
12.73
19.35
17.57
17.14
20.54
9.33
14.85
16.59
7.66
18.28
0.568
1.137
4.90

ADHESIVO

GRABADO

No

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 5.7044
s = 0.5054MPa
CV = 12.46%

m7+ HApm
75% + 25%

X = 5.9239
s = 3.9030 MPa
S

No

CV = 65.9340%

X = 18.452
s = 4.1303MPa
CV = 22.38%

KC
S

X = 13.794
s = 4.733MPa
CV = 34.31%

m7*

No

X = 6.22125
s = 7.148MPa
CV = 115.06%

*Las piezas fueron obturadas modelando m7 con la yema de los dedos

61

Tabla 17. Registro del esfuerzo mximo de tensin en piezas dentales con distintas
adhesivos.
PRUEBA

1
2
3

ESFUERZO
MAXIMO DE
TENSIN
[MPa]
17.825
16.764
13.369

1
2
3

19.947
9.549
21.645

1
2
3
4

1.06103
14.642
1.9098
4.032

ADHESIVO

GRABADO

HC

No

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 15.986
s = 1.9005MPa

CV = 11.88%
X = 17.047
s = 5.347 MPa

m6

CV = 31.36%
X = 5.4112
s = 5.438MPa
CV = 100.5%

TAMAO DE INTERFASE
Para llevar a cabo la medicin y observacin de la interfase, entre la dentina y el
adhesivo, se utilizo el microscopio electrnico de barrido obteniendo as (Tabla 18):
Tabla 18. Comparacin del tamao de la interfase
ADHESIVO
M7 con HApm
M7 modelado
KC
HC

TAMAO DE INTERFASE [m]

1.90-2.67
imperceptible
1.67-2.43
11-22.8

62

PROPIEDADES ADHESIVAS
En las siguientes tablas (19-25) se muestran los datos de esfuerzo mximo de
tensin obtenidos con los tres mtodos de medicin de la adhesividad, suprimiendo
los valores ms alejados que se obtuvieron, en cada mtodo. En donde se muestra
el esfuerzo mximo de tensin en cada una de las pruebas, la velocidad de
despegue, la distancia entre los cilindros (espesor del adhesivo) y los parmetros
estadsticos obtenidos para cada conjunto de datos. En los mtodos de cilindros,
placas y piezas dentales.
Material de los cilindros: Acero inoxidable
Adhesivo: m6
Tabla 19. Registro del esfuerzo mximo de tensin en cilindros de acero inoxidable
con m6
PRUEBA

1
2
3
4
5
6

ESFUERZO
MAXIMO DE
TENSIN [MPa]
4.1878
6.5758
4.0181
5.1627
5.8219
5.368

1
2
3
4
5
1
2
3
4

5.7627
7.1007
6.5679
6.635
7.535
4.294
6.5955
5.3285
6.6784

1
2
3
4
5

7.5344
6.864
6.4653
6.2245
4.0220

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA ENTRE LOS

CILINDROS [mm]

0.15
1

0.30

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 5.1890
s = 0.8878MPa
CV = 17.11%
X = 6.7202
s = 0.3995MPa
CV = 6.4344%

0.15

0.30

0.5

X = 5.7241
s = 0.9838MPa
CV = 17.18%
X = 6.22204
s = 1.1828MPa
CV = 19%

63

Tabla 20. Registro del esfuerzo mximo de tensin en cilindros de acero inoxidable
con distintas proporciones de m6 con HApa (en peso).
PRUEBA

1
2
3

ESFUEZO
MAXIMO
DE
TENSION
[MPa]
0.19341
0.15393
0.1420

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LOS
CILINDROS
[mm]

PROPORCIN
m6/HApa [%]

25%/75%

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 0.1631
s = 0.01878MPa

CV = 11.52%

0.15

1
2
3

2.5577
2.9484
3.5168

50%/50%

1
2

0.249
0.1947

75%/25%

X = 3.0076
s = 0.3937 MPa
CV = 13.09%
X = 0.22185
s = 0.02715MPa
CV = 12.23%

Material de los cilindros: Hueso

Adhesivo: m6/HApa.
Tabla 21. Registro del esfuerzo mximo de tensin en cilindros de hueso con
distintas proporciones de m6 con HApa (en peso).

PRUEBA

ESFUERZO
MAXIMO
DE
TENSIN
[MPa]

1
2
3

0.1145
0.11841
0.13025

1
2
3

0.05526
0.05
0.059

1
2

0.1065
0.1144

0.1263

0.1342

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LOS
CILINDROS
[mm]

0.15

PROPORCIN
[%]

PARMETROS
ESTADSTICOS

25%/75%

X = 0.1210

75%/25%

s = 0.006697 MPa
CV = 5.5341%
X = 0.05475

s = 0.00369MPa
CV = 6.74%
100%/0%

X = 0.1203
s = 0.01065MPa
CV = 8.86%

64

RESULTADOS PLACAS
Material de las placas: hueso
Tabla 22. Registro del esfuerzo mximo de tensin en placas de hueso con m6 y
m7.

PRUEBA

1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7

ESFUERZO
MAXIMO
DE
TENSIN
[MPa]
0.0052
0.0032
0.0052
0.0016
0.0064
0.0024
0.0044
0.0072
0.0008
0.0008
0.0056
0.0072
0.0044
0.0044
0.0088
0.0088
0.006
0.0056
0.0072
0.0044

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LAS
PLACAS
[mm]

ADHESIVO

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 0.004
s = 0.0017 MPa
CV = 42.817%
m6
15

0.15

X = 0.00434
s = 0.00248MPa *
CV = 57.11%

X = 0.00646
s = 0.00173MPa
m7

* En estas pruebas se coloco el adhesivo en ambas placas

65

CV = 26.77%

Tabla 23. Registro del esfuerzo mximo de tensin en plcas de hueso con distintas
proporciones de m6 con HApa (en peso).

PRUEBA

1
2
3
4
5
6
7
1
2
3

ESFUERZO
MAXIMO
DE
TENSIN
[MPa]
0.0528
0.0968
0.04648
0.036
0.0336
0.0708
0.1064
0.066
0.0284
0.05

0.0112

VELOCIDAD
[mm/min]

DISTANCIA
ENTRE LAS
PLACAS
[mm]

PROPORCIN
M6/HApa
[%]

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 0.06326
s = 0.02687 MPa
100%/0%

CV = 55.84%

50%/50%

X = 0.04813
s = 0.01607 MPa
CV = 33.40%

75%/25%

X = 0.01328
s = 0.002225MPa

0.0136

CV = 16.76%
50

0.0164

0.0104

0.0148

0.0528

0.0968

0.4648

0.15

m6

X = 0.05608
s = 0.02193MPa
CV = 39%

** La realizacin de estas pruebas se llevo a cabo 20 horas despus de adherir las placas

66

RESULTADOS EN DIENTES
Velocidad:0.5mm/min
Tabla 24. Registro del esfuerzo mximo de tensin en piezas dentales con distintas
adhesivos.

PRUEBA

1
2
3
4
5
1
2
3

ESFUERZO
MAXIMO DE
TENSIN
[MPa]
6.282
4.669
4.093
6.536
5.942
8.5262
10.5156
5.1157

1
2
3
4
1
2
3

12.73
19.35
17.57
17.14
20.54
14.85
16.59

1
2
3

0.568
1.137
4.90

ADHESIVO

GRABADO

No

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 5.7044
s = 0.5054 MPa
CV = 12.46%

m7+ HApm
75% + 25%
S

No
KC
S

m7*

No

Las piezas fueron obturadas modelando m7 con la yema de los dedos

67

X = 8.0525
s = 2.0296MPa
CV = 25.20%
X = 16.6975
s = 2.4376MPa
CV = 14.60%
X = 17.3267
s = 2.3806 MPa
CV = 13.7397%
X = 2.2016
s = 1.9220 MPa
CV = 87.30%

Tabla 25. Registro del esfuerzo mximo de tensin en piezas dentales con distintas
adhesivos.
Velocidad:0.5 mm/min
PRUEBA

1
2
3

ESFUERZO
MAXIMO DE
TENSIN
[MPa]
17.825
16.764
13.369

1
2
3

19.947
9.549
21.645

1
2
3

1.06103
1.9098
4.032

ADHESIVO

GRABADO

HC

No

PARMETROS
ESTADSTICOS

X = 15.986
s = 1.9005MPa

m6

CV = 11.88%
X = 17.047

s = 5.347 MPa
CV = 31.36%
X = 2.06

s = 1.2798MPa
CV = 62.09%

68

APENDICE 2: ARTICULOS PUBLICADOS

69

Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 874 2005 Materials Research Society

L5.17.1

Microstructure and Adhesive Properties of Copal Composite in Dental Incrustations

M. N. Orta-Amaro, J. A. Rodrguez-Chvez2, I. A. Belo-Reyes1, L. Bucio, J. Arenas-Alatorre,
J.L. Espinoza3 and M. C. Flores-Grajeda1
Instituto de Fsica UNAM, Apartado Postal 20-364, 01000 Mxico D. F., Mxico.
1
Facultad de Odontologa, Universidad Autnoma de Sinaloa, Blvd. de las Amricas y
Universitarios, 80010 Culiacn, Sinaloa, Mxico.
2
Facultad de Odontologa, Universidad de Guadalajara, Sierra Morena 950, Guadalajara, Jalisco,
Mexico.
3
Coordinacin Estatal de Salud Bucal, Secretaria de Salud del Estado de Sinaloa, Culiacn,
Sinaloa, Mxico.
ABSTRACT
There are evidences that in ancient cultures in Mexico, copal was probably used for gluing
precious stones in teeth cavities and for dental restorations as well. This is an important reason
for making experiments using copal and copal-based composites in order to have more
information for the potential applications of this material in modern dentistry. In our experiments
concerning with dental incrustations of turquoise, we have practiced round cavities (about 1 mm
depth) in the middle of incisive teeth by using a low-speed air turbine. Turquoise was cut in
such a way that fits exactly on the tooth cavity. Copal and powdered apatite were used to glue
the stone into the cavity. With Scanning electron microscopy we have observed that the
composite copal-powdered apatite, penetrates the dentin tubules in the tooth tissue (depth of
penetration from 5.6 to 41 micrometers), suggesting the existence of a micromechanical
adherence. Concerning to the characterization of the adhesive properties, we have applied the
ASTM D2095-72 test considering the adhesion of two cylinders of bone, and the copal
composite as the adhesive. A maximum cohesive tensile strength around 0.1 MPa for elastic
response was measured for hydroxyapatite compositions of 0, 25 and 75 wt%. We will discuss
these results considering the reports of dental incrustations in ancient Mexico.
INTRODUCTION
Among the gums and resins in the American and European markets today, copal refers in
general to a very wide group of resins characterized by their hardness and relatively high melting
point. Copal is a term used for the description of some terpenoid resins which becomes amber
with the loss of their essential oils hardening by polymerization and oxidation. Amber typically
dates from the Triassic to Tertiary Periods. Fresh copal, usually intended for incense, should not
be confused with sub-fossil copal (copalite from the Quaternary Period) that is incorrectly
sold as Colombian, Dominican, Mexican, or Baltic amber [1]. Most of these resins which
originate in Mexico are from the tropical Burseraceae family [2]. These natural resins have been
employed in varnishes, paints, and as binders in pressed and stamped articles [1]. Apparently
copal was the basis of the sticky-materials employed in ancient Mexico to elaborate several
wonderful pieces such as the granite mask discovered in Malinaltepec, Guerrero, Mexico, which
appear decorated with small fragments of glued turquoise platelet-like stones [3, 4]. There are
also evidences that in Mesoamerican cultures, from the X to VI centuries B.C., both copal and

70

L5.17.2

calcium phosphate-based cement were probably used to fix precious stones to make an
incrustation in the dental tissue of a person [4, 5]. According to some reports in the literature [46] pyrite, hematite, jadeite and turquoise were typically used for this purpose. The technique
probably consisted in creating a cavity on the tooth surface (of anterior teeth) by mean of a drilllike tool and perhaps also using powdered quartz with water as an abrasive. The stone was then
fixed to obtain the incrustation in the dental tissue. With regard to the dental incrustations
practiced in ancient Mexico, Swedish scientist S. Linn cited by Fastlicht [6, 7] pointed out the
following: It is no concern of mine to judge if this is praiseworthy but I have heard prominent
specialists express their surprise when observing that this cement has kept its purpose after 1,500
years, while today despite of our advanced technology, this not even last the life of a patient.
There are also evidences reporting tooth modifications for therapeutic purposes [8]. In such
studies amber coloured spots were observed in the dental crowns, perhaps due to the use of a
copal-based resin. At present, dental inlays (silver-based alloys) can last almost 8 years, and
despite that one do not obtain a real adherence between these inlays and the dental tissue; alloys
inlays are frequently used today because of their cheapness and relatively long presence in the
mouth. On the contrary, in the case of ceramic inlays (i.e. metal free porcelain) an interface
between tooth and the inlay is created using phosphoric acid, adhesives or so-called dual cement.
Both surfaces are joined together creating an UV-polymerized thin hybrid layer (polymethylmethacrylate). Ceramic metal free inlays have an approximate service life of 10 years [9] and
have the advantage of be very aesthetic and cosmetic; but they are not sufficient resistant to
rupture and are very expensive.
In this work, we deal with the microstructure and adhesive properties of copal as an
interesting material for potential applications in modern dentistry, and for understanding the
scientific studies reported about the dental incrustations practiced in ancient Mexico. In a
previous work we have reported the fact that a certain adhesion in the interfaces dental tissuecopal and copal-turquoise occurs [10]. Copal is apparently capable to get into the dentin tubules
gluing the stone creating an hybrid layer similar to those created using other resins developed for
their use in dentistry today.
EXPERIMENTAL DETAILS
Copal was obtained from markets located in Texcoco, Mexico State, Mexico. The samples
of copal were apparently extracted from Bursera Jorullensi, the typical copal tree which exists in
the mentioned locality. In their turn, the precious stones used in this study were turquoises from
a jeweller in Mexico City. Twenty samples of teeth (incisive extracted for periodontal disease)
were selected at random from a bank available at the Research Laboratory in the Dentistry
Faculty at the Universidad Autnoma de Sinaloa, Sinaloa State, Mexico. After the extraction,
the samples were washed and stored in bidistilled water.
Round cavities (about 1mm depth) were made in the middle of each incisive by using a
low-speed air turbine. Turquoise was cut in such a way that fits exactly on the tooth cavity. The
teeth were classified into three groups according to the specifications shown in table 1. Some
teeth were treated during 15 s with phosphoric acid, 37% (SUPER ETCH) and then washed with
bidistillate water.

71

L5.17.3

Table 1. Three groups were used to classify teeth depending on the adhesive used and the
chemical treatment for each tooth.
Group I

Group II

Group III

Samples (labels)

1 to 5

6 to 10

11 to 20

Adhesive

Copal + powdered
hidroxyapatite

Copal

Copal + powdered
hidroxyapatite

Chemical treatment

none

none

Phosporic acid, 37 %
(during 15 s)

Depending on the adhesive to be used, copal and powdered apatite were mixed together by
heating. At the time of putting the incrustation, copal was heated again to glue the turquoise
stone into the cavity. Longitudinal cuts for each tooth were made with a diamond wheel
producing slices of 3 mm thick. The specimen was then included into acrylic cylinders and
polished. The samples were observed in a optical microscope MC 80 AXIOTECH and in a low
vacuum scanning electron microscope JEOL LV 5600. During these observations a chemical
analysis by EDS (energy dispersive spectrometry) was carried out.
The ASTM D2095-72 test being the copal composite the adhesive and considering the
adhesion of two cylinders of bone from a cow (the femur bone was cut to obtain a cylinder
according to the specifications of the test). The measurements were carried out in a Shimadzu
Mechanical Probe Test Machine.
DISCUSSION
Images obtained by the optical microscope of a sample without chemical treatment (figure
1 left) and treated with phosphoric acid (figure 1 right) demonstrate no clear differences between
them. In both cases the copal-hydroxyapatite composite presents rounded shapes.
dentin

dentin

turquoise
turquoise

copal +
hydroxyapatite

copal +
hydroxyapatite

50 x

20 x

Figure 1. Optical microscopy images. Left: Sample No. 3 (group I) without chemical treatment.
Right: Sample No. 19 (group III), treated with phosphoric acid. Rounded shapes can be clearly
appreciated.

72

L5.17.4

turquoise

enamel

copal +
hydroxyapatite

dentin

turquo
-ise

enamel

copal
dentin

(a)

copal +
hydroxyapatite

turquoise

enamel

dentin

(b)

40.8 m

copal +
hydroxyapatite

40.2 m

dentin

(c)

(d)

Figure 2. LVSEM images: (a) Sample No. 3 (group I) without chemical treatment, rounded
shapes presents diameters between 30-40 m. (b) Sample No. 6 (group II) also without
chemical treatment; here we dont have an adhesive composite: only copal was used, note that no
rounded shapes are present in this sample. (c) Sample No. 19 (group III) chemically treated,
rounded shapes are present whose diameters are similar to those shown in figure 2a. (d) Sample
No. 3 (group I) in which dentin tubules are penetrated by the copal composite.

From the images represented in figure 2 we have find that the rounded shapes in the
adhesive are present only in the samples in which the adhesive is constituted by a composite of
copal and hydroxyapatite. These rounded shapes are apparently similar to those that can be seen
in the glue of Malinalco turquoise mask. At microscopic level, the dentin tubules are penetrated
by the adhesive. The chemical content along the tubules closer to the surface showed an increase
of the carbon content in the EDS spectra in contrast with the values found for the inner tubules.
In figure 2d, is possible to observe that the penetration length for sample 3 (group I) is around 40
m. In contrast, for sample No. 6 (group II) where the adhesive is only copal (photograph not
shown); the maximum penetration of the tubules is between 5 to 14 m.

73

L5.17.5

Figure 3. Strain-stress plot for a test for two bone cylinders (made from cow femur) glued with
copal (left) and copal composite with 75 wt% of powdered hydroxyapatite (right).

Table 2. Maximum tensile stresses for three weight compositions of hydroxyapatite in the copal
composite.
Material glued

wt % of apatite
0.00
0.25
0.75

Bone

Tensile stress (MPa)

0.10
0.09
0.13

By applying the ASTM D2095-72 test to two cylinders glued with a copal-hydroxyapatite
composite, the results shown in figure 3 and table 2 were obtained. It can be noticed that the
maximum tensile stress becomes slightly higher when the hydroxyapatite content increases in the
adhesive.
CONCLUSIONS
The results reported here directly show that the adhesive properties of copal/hydroxyapatite
composite depend on the composite composition, the penetration of dentin tubules and the
roughness of the given surface. It is necessary to explore what would happen if in place to melt
copal when obtaining the composite, different solvents for copal were used (for instance ether)
because by this way, the mechanism of adherence changes in some aspects. The existence of
rounded shapes reported in this work are so quite similar to those found in the glue of the

74

L5.17.6

Malinaltepec mask. These facts strongly suggest that copal/hydroxyapatite composite was truly
used in ancient Mexico. Our findings in conjunction to other evidences such as those reported
by Martinez Cortes [4] supports this statement.
The microstructure presented in the paper allows us to propose the next mechanisms of
adhesion: the first is mechanical interlocking, that occurs when the copal or copal/hydroxyapatite
adhesive flows into pores and dentin tubules in the adherend surface (the dental tissue or the
turquoise stone). The LVSEM images are the evidence of this mechanism. The second
mechanism is possibly the presence of adsorption and surface reaction between the dental tissue
and the copal composite. Terpenoids and succinic acid are commonly reported as the mainly
constituents of copal. Then it is possible that bonding occurs when the organic molecules of
copal adsorb onto the surface of the dental tissue and chemically react with it.
The use of chemical treatment in the tooth surface before gluing the precious stone helps
the action of copal composite to penetrate de dentin tubules. Then, the adherence of the stone
would be considerably improved when a chemical treatment by an acid is employed. Any way a
detailed analysis is required to elucidate the complete mechanism of adhesion in this kind of
system.
ACKNOWLEDGMENTS
The authors acknowledge the financial support of DGAPA-PAPIIT IN 113199, IN 101003
(UNAM); Consejo Estatal de Ciencia y Tecnologa del Estado de Sinaloa (CECyT), CONACyT
and the facilities of the Laboratorio Central de Microscopia at Institute of Physics, UNAM.
REFERENCES
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6. S. Fastlicht, La Odontologa en el Mxico Prehispnico in Revista de la Asociacin Dental
Mexicana y del Colegio de Cirujanos Dentistas (Mexico City, 1971) pp. 39-59.
7. S. Linn, Ethnos, Stockholm, 3-4 (1948).
8. E. Andrade, J. C. Pineda, E. P. Zavala, G. Murillo, R. Chavez, R., Lazcurain, M. Espinosa
and O. Villanueva, Nucl. Ins. Meth. Phys. Res. B136-138, 908-912 (1998).
9. West Man International Dental Lab Pvt. Ltd. 153, Nangloi Sayyed, New Delhi - 110 041,
India.
10. L. Bucio, I. A. Belo-Reyes, J. A. Rodrguez, M. N. Orta, J. Arenas-Alatorre, C. Magaa and
R. Velzquez, Materials Srtucture Vol. 11, no. 1a, 175-176 (2004). Submitted as extended
article to Zeit. Krist. (2005).

75

569

Z. Kristallogr. Suppl. 23 (2006) 569-574

by Oldenbourg Wissenschaftsverlag, Mnchen

Incrustation of precious stones in dental

apatite
L. Bucio1,*, I. A. Belo-Reyes2, J. A. Rodrguez3, M. N.
Orta1, J. Arenas-Alatorre1, C. Magaa1 and R. Velzquez4
1

Instituto de Fsica, UNAM. Apdo. Postal 20-364, 01000 Mexico D.F., Mexico
Facultad de Odontologa, Universidad Autnoma de Sinaloa Campus Culiacn, Blvd.. de las
Amricas y Universitarios, 80010 Culiacn, Sinaloa, Mexico
3
Facultad de Odontologa, Universidad de Guadalajara, Sierra Morena 950, Guadalajara,
Jalisco, Mexico
4
Centro de Fsica Aplicada y Tecnologa Avanzada, UNAM Campus Juriquilla, 76000
Quertaro, Mexico
*
Contact author; e-mail: bucio@fisica.unam.mx
2

Keywords: copal, crystallinity, dental incrustations, precious stones, powder diffraction.

Abstract. There is evidence that in ancient cultures in Mexico copal was probably used for
gluing precious stones in teeth cavities and for dental restorations as well. We have
investigated potential applications of this material in modern dentistry. In this work we
report the presence of preferred orientation of the apatite crystallites in the visible tooth
surface and a possible monoclinic symmetry of a crystalline phase in copal from X-ray
powder diffraction analysis. Scanning Electron Microscopy shows adhesion of copal to
dental tissue by penetrating the dentin tubules in the tooth tissue. Then, copal can be
considered seriously as an adhesive to use in dentistry today.

Introduction
From the X to VI centuries B.C., the incrustations of precious stones in dental apatite were
commonly practiced in ancient Mexico. According to several authors [1-3] pyrite, hematite,
jadeite and turquoise were typically used for this purpose. The technique probably consisted
in creating a cavity on the tooth surface (of anterior teeth) by mean of a drill-like tool and
perhaps also using powdered quartz with water as an abrasive. The stone was then fixed by
using an adhesive like copal [2] or calcium phosphate-based cement [3]. With regard to this,
Swedish scientist S. Linn cited by Fastlicht [1, 4] pointed out the following: It is no concern of mine to judge if this is praiseworthy but I have heard prominent specialists express
their surprise when observing that this cement has kept its purpose after 1,500 years, while
today despite of our advanced technology, this not even last the life of a patient. There are
also evidences reporting tooth modifications for therapeutic purposes [5]. In such studies
amber coloured spots were observed in the dental crowns, perhaps due to the use of a copalbased resin. At present, dental inlays (silver-based alloys) can last almost 8 years, and de76

570

European Powder Diffraction Conference, EPDIC 9

spite that one do not obtain a real adherence between these inlays and the dental tissue; alloys inlays are frequently used today because of their cheapness and relatively long presence
in the mouth. On the contrary, in the case of ceramic inlays (i.e. metal free porcelain) an
interface between tooth and the inlay is created using phosphoric acid, adhesives or a socalled dual cement. Both surfaces are joined together creating an UV-polymerized thin hybrid layer (polymethyl-methacrylate). Ceramic metal free inlays have an approximate service
life of 10 years [6] and have the advantage of be very aesthetic and cosmetic; but they are not
sufficient resistant to rupture and are very expensive.
In this work, we deal with the crystallinity and adhesive properties of copal as an interesting
material for potential applications in modern dentistry, and for understanding the scientific
studies reported about the dental incrustations practiced in ancient Mexico. To do this,
samples of recently-extracted teeth have been prepared with incrustations of turquoise by
using copal mixed with powdered apatite as an adhesive. This sample preparation procedure
is supported by the work reported by Fastlicht and Pompa y Padilla [1, 2] where the presence
of powdered apatite has been detected by X-ray diffraction experiments. In the same work
copal is considered very seriously as the adhesive [1]. The second supporting fact is noted in
an amazing book by F. Martnez Corts entitled Sticky-Materials, Gums and Resins in
Prehispanic Mexico [3]. Apparently copal was the basis of the sticky-materials employed to
elaborate several wonderful pieces such as the granite mask discovered in Malinaltepec,
Guerrero, Mexico, which appear decorated with small fragments of glued turquoise plateletlike stones. In the literature, copal is regarded as an amorphous material; to our knowledge
this is the first time that information about the crystallinity of copal is reported.
Some features concerning to copal is its composition, which consist of a complex mixture of
water insoluble organic compounds, which are mostly diterpenoids with predominantly
labdane skeletons with minor fractions of mono and sesquiterpenoids [11]. An important
fraction of the constituent terpenes is polymerized, resulting in a hard resin. Ozic acid,
C19H29COOH, contributes especially to the formation of a highly cross-linked polymer.
Then, the crystallinity in copal perhaps can be achieved taking into account the possibilities
of packing labdane-like molecules.

Origin of Samples and Characterization

10 samples of teeth (incisive extracted for periodontal disease) were selected at random from
a bank available at the research laboratory of the Dentistry Faculty at the Universidad
Autnoma de Sinaloa, Sinaloa State, Mexico. After the extraction, the samples were washed
and stored in bidistilled water. With respect to copal and amber, two specimens of the first
were obtained from markets located in Texcoco, Mexico State and Tepoztln, Morelos State,
Mexico; amber was obtained from Simojovel, Chiapas, Mexico. The samples of copal were
apparently extracted from Bursera Jorullensi, the typical copal tree which exists in the
mentioned localities. The precious stones used in this study were turquoises from a jeweller
in Mexico City.
X-Ray Powder Diffraction (XRD) Measurements
Three samples of teeth were used to obtain XRD patterns from the visible surface of teeth
when smiling (dental enamel). Each piece was fixed in such a way that the plane of the sample was in coincidence with the diffraction plane. The XRD patterns were recorded at 300 K
77

Z. Kristallogr. Suppl. 23 (2006)

571

on a Bruker D8 Advance Diffractometer (Cu K, = 1.5418 ) with a secondary graphite

monochromator, scintillation detector, fixed scatter and divergence slits (1) and operated at
40 kV and 30 mA. The 2 range was from 5 to 60 employing step/scan mode with 2 =
0.05 and t = 2 s. The same conditions were applied to copal, amber and the samples labelled as turquoise (previously powdered) in order to check them as crystalline turquoise,
CuAl6(PO4)4(OH)8 4H2O (PDF file 6-214, ICSD 21062). For the XRD analysis of copal and
amber, the samples were powdered in an agate mortar. In all cases a XRD pattern typically
from an amorphous phase were obtained, except for the case of copal obtained from Texcoco. In this particular case, the sample showed clearly Bragg reflections corresponding to a
one or more crystalline phases (figure 1). For a better result, the sample was prepared cutting small pieces of copal for a partial powdering process in such a way to avoid an excessive
pressure and preserve crystallinity. The sample was then selected for new detailed analysis
by XRD. The conditions for this run were the same that those previously described, setting
35 kV, 30 mA, 2 from 5 to 50, 2 = 0.02 and t = 10 s. Mica powder (NIST 675) was
used as external standard to calibrate the zero-shift of the goniometer.

Figure 1. XRD patterns of (a) slightly powdered copal from Texcoco; (b) powdered copal from
Texcoco, and (c) amber from Simojovel.

Dental Incrustations of Turquoise

Round cavities (about 1mm depth) were made in the middle of each incisive by using a lowspeed air turbine. Turquoise was cut in such a way that fits exactly on the tooth cavity.
Teeth were edged during 10 s with phosphoric acid (37%) and then washed. Copal and powdered apatite were mixed together by heating them. At the time of putting the incrustation,
copal was heated again to glue the stone into the cavity.
Low Vacuum Scanning Electron Microscopy (LVSEM)
For the observation of samples, each piece was cut parallel to the main tooth axis with an
automatic Jean Wirtz cutter. The surface exposed was then polished and cleaned with compressed air. For the LVSEM images, the equipment used was a JEOL LV-6000.
78

572

European Powder Diffraction Conference, EPDIC 9

Results
The visible surfaces of teeth when smiling show a preferred orientation of apatite crystals
such that the c-axis of the hexagonal unit cell of apatite crystals is normal to the tooth surface
(figure 2). Therefore, copal or whatever material chosen for cementation, is in contact with
the textured apatite crystallites (if the cavity does not reach the dentin).

Figure 2. XRD data obtained from the surface of an incisor tooth. The Bragg peaks of hydroxyapatite
(PDF file 9-432) are represented as vertical bars. Notice the effect of the preferred orientation of
apatite crystals by the strong intensity of the 002 and 004 Bragg reflections.

In the XRD pattern of copal from Texcoco, we could not identify the Bragg peaks with some
of the crystalline phases reported in the JCPDS files. Although the Bragg peaks can be considered as coming from more than one crystalline phase, we assumed the presence of one
single phase. With this assumption, we could index the powder diffraction pattern in the
monoclinic system by mean of the program DICVOL91 [7] with the first 20 well-resolved
peak diffraction positions. The cell parameters found were a 24.59 , b 13.56 , c 6.76
, 106.3, V 2164.4 3, M20 = 31.5 [8]. The full profile was fitted by mean of FULLPROF program [9] without prior knowledge of a structural model (figure 3). With the good
starting cell and profile parameters we obtained the data listed in table 1. A pseudo-Voigt
function modified by Thompson, Cox & Hastings [10] was chosen to generate the line shape
for the diffraction peaks. In the final run the following parameters were fitted in the space
group P2/m (no. 10): zero point, background (first refined by using linear interpolation between a set background points with refinable heights, after that, the background was fixed),
unit cell dimensions, half-width, pseudo-Voigt parameters for the peak shape and global
thermal isotropic factors. A total number of 9 independent parameters were refined in the
final cycle. Lanthanum hexaboride, LaB6 (NIST 660A), and Mica powder (NIST 675) were
used to obtain the instrumental resolution function (IRS) included in the full profile fitting.

79

Z. Kristallogr. Suppl. 23 (2006)

573

Figure 3. Full profile fitting of copal. The experimental data is represented as cross symbols, the
calculated profile is the continuous line, the difference appears on the bottom line, and the Bragg
reflections are represented as vertical marks. Notice the presence of amorphous content.
Table 1. Crystallographic data for a possible single crystalline phase present in copal from Texcoco
after a full profile fitting of the XRD pattern using the space group P2/m.

Cell parameters
a = 24.358(3)
b = 13.500(1)
c = 6.7398(6)

Reliability Factors (%)

Rwp
2
RBragg

= 106.373(7)
V = 2126.3(4) 3

2.69
2.08
1.26

Figure 4. Left: Interfaces between enamel, dentin, copal and turquoise. Right: Copal coming into
dentin tubules.

80

574

European Powder Diffraction Conference, EPDIC 9

The images obtained by LVSEM (figure 4), show certain adhesion between dental tissuecopal and copal-turquoise, in the first case by penetrating the dentin tubules. There are
rounded shapes in the copal-apatite microstructure, similar to those that can be seen in the
glue of Malinalco turquoise mask. Apparently, copal is capable to get into dentin tubules
gluing the stone creating an hybrid layer similar to other resins developed for their use in
dentistry today, such as light cure resins. Using fire for a few seconds directly on the stone
and copal, a very thin layer can be obtained, and also those rounded shapes in copal because
it is no common to observe them if a heating process is not applied.

Concluding remarks
Enamel in the visible tooth surface presents high degree of preferred orientation of the apatite crystallites. Copal as a raw material presents a certain degree of crystallinity which disappears or diminishes when copal is powdered or slightly heated above room temperature; if
the crystalline fraction were one crystalline phase, it would apparently belongs to the monoclinic system. Copal-apatite composite could be considered seriously as a dental adhesive.
The use of copal in ancient Mexico seems to be well justified in the light of our results.

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Acknowledgements. A. Osornio, M. Aguilar Franco, M. E. Villafuerte and Laboratorio
Central de Microscopia, IFUNAM; Projects DGAPA-UNAM, PAPIIT IN-101003, CECYTSinaloa State and CONACYT.

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