PROCEDIMIENTO DE CLCULO DE PORCENTAJE DE CARBONATO DE

CALCIO DE UNA MUESTRA A PARTIR DE DATOS DE FLUORESCENCIA

DE RAYOS X Y PRDIDAS POR CALCINACIN

INTRODUCCIN
La fluorescencia de rayos x es un anlisis multi elemental que ha sido
utilizado principalmente para silicatos, rocas, cementos, aceros y otros
materiales; siendo menos frecuente el anlisis de rocas calizas
(Georgina,Rubn,Julieta). En la fluorescencia de rayos X, la radiacin
caracterstica que se produce al irradiar a la muestra es de una intensidad
proporcional a la concentracin del elemento qumico que la genera
(Liberto).
Las prdidas por calcinacin es un procedimiento que se emplea para
determinar el porcentaje de material en ensayo que se volatiliza y elimina
bajo las condiciones especificadas.
Con los datos obtenidos con estos dos anlisis se procede a realizar una
interpretacin basndose en la siguiente reaccin qumica

CaCO 3(s ) CaO(s) +CO 2(g )

Con el equipo de fluorescencia de rayos X se calcula al CaO y con las
prdidas por calcinacin se obtiene al CO 2, con relacin estequiometria
entonces se puede calcular
lo que se tendra de CaCO 3 con una
aproximacin de +/- 1%.
METOLOGIA EXPERIMENTAL
FLUORESENCIA DE RAYOS X
1. A la muestra finamente pulverizada y homogenizada, se la somete a
una fusin con borato de litio en una proporcin 10 a 1 en el equipo
denominado perladora en crisoles de platino. Esto se lo realiza para
evitar el efecto matriz y se pueda hacer una mejor lectura de los
elementos en este caso del Ca.
2. Una vez preparada la muestra (mezcladas con el fundente) en los
crisoles de platino se somete a una temperatura de 1000 oC, despus
de dos horas se realiza el colado en donde se obtiene una perla que
esta lista para ser analizada por el equipo de fluorescencia de rayos X
Tiger S8 de marca Brukker.
PERDIDAS POR CALCINACIN
1. La muestra debe estar pulverizada y homogenizada, en este punto se
realizada la primera pesada en un crisol de porcelana previamente
tarado. Peso inicial = Po

2. Se introduce al crisol + muestra en una mufla a 1000 oC por el tiempo

de dos horas.
3. Se vuelve a pesar al crisol + muestra. Peso Final = Pf
4. El resultado de Po-PF= es la cantidad de CO 2 presente en la muestra.
(debemos considerar que la muestra estaba libre de materia orgnica
) (Luis, Diego)

EJEMPLO PRCTICO
Se tiene una muestra de 100% de pureza de carbonato de Calcio (CaCO 3), lo
que vamos a realizar es verificar cuanto de valor mximo podra tener esa
muestra de Ca.
Se necita los pesos Moleculares de:
Ca: 40, C: 12, O: 16.
La relacin molar o estequiomtrica:

CaCO 3(s ) CaO(s) +CO 2(g )

Esta reaccin estequiomtrica me indica que la misma cantidad de masa
debe estar en ambos lados (la masa ni se crea ni se destruye solo se
transforma), por lo que la suma de la cantidad de CaO y CO debe ser igual a
la de CaCO3
100

CaCO 3(s )

56

CaO(s) + 44 CO2 (g)

Por lo que en muestras de una pureza del 100% de CaCO 3, la mxima

cantidad de Calcio que pueden tener es de 56 %.
De este ejemplo podemos concluir que sabiendo la cantidad de CaO se
puede inferir la cantidad de carbonatos.
BIBLIOGRAFIA
Georgina,Rubn,Julieta. Analisis de Rocas Calizas por fluoresencia de Rayos
X. s.f. iaea. 07 de Abril de 2015
<http://www.iaea.org/inis/collection/NCLCollectionStore/_Public/29/03
0/29030543.pdf>.
Liberto, Patricia. Modelo Analtico para el Analisis Qumico de componentes
Mayores en rocas por fluoresencia de Rayos X. Instituto de Geologa,
Universidad Nacional Autnoma de Mexico (1989): 100-110.
Luis, Diego. Procedimeintos analiticos. Instituo Nacional de Investigacin
Geolgica Minero Metalrgico.2015.