1.

- Informacin muestra
-Fecha recepcin: 2 de octubre de 2014
-Fecha de anlisis: 2 de octubre de 2014
-Aspecto de la muestra: Lquido transparente e incoloro.
-Toma de muestra: Se midi el espectro de la muestra tal cual no
lo dieron en el laboratorio, es decir, en un matraz erlenmeyer

2.- Objetivo del anlisis

Obtener el espectro IR de diferentes sustancias habitualmente
presentes en edulcorantes artificiales mediante la tcnica de
reflactancia total atenuada.
Discutir el posible grado de solapamiento entre ellas.
Llevar a cabo la determinacin de ciclamato en una muestra
comercial.

3.- Metodologa
-Tcnica Analtica: Tcnica de reflactancia total atenuada (ATR) que
permite la obtencin de los espectros IR de forma rpida y segura.
-Instrumentacin empleada: Espectrofotmetro FTIR.
-Mtodo: Calibracin externa.

4.- Resultados
Desviacin
Muestra

Rplicas

Concentracin

Media

estndar

% (m/m)

% (m/m)

%(m/m)

10,3695

0,556

Sacarina,

10,9948%

ciclamato

10,18570%

Lquida

9,9282%

5.- Resultado final

% de ciclamato en la muestra
10,40,6%

6.- Firmas
-Aida Lpez Serna
-Paula Plaza Jarque

7.- Anexos
El procedimiento experimental que se ha llevado a cabo ha sido el
siguiente:
1.- Obtencin de los espectros IR:
Se tienen que preparar disoluciones de 2ml al 5% (w/w) de sacarina,
ciclamato y dextrosa, por lo que las cantidades que se pesan son:
Sacarina

Ciclamato

Dextrosa

0,1g

0,1g

0,1g

Que se calcula de la siguiente manera:

Sacarina

En la balanza analtica se pesa dicha cantidad en el vial y se afora con agua

hasta 2ml (en peso).
Ciclamato

Se realiza igual que en el anterior pesando la cantidad en el vial y poniendo

agua hasta los 2 gramos.
Dextrosa

Igualmente, se pesa la cantidad indicada y se introduce agua hasta llegar a

los 2 gramos.
Los datos que obtenemos en el laboratorio son los siguientes:

Glucosa

Sacarosa

Ciclamato

Aspecto

Polvo pastoso de
color blanco
(dextrosa)

Cristalitos brillas
de color blanco

Cristales
brillantes de
color blanco

g.pesados(g)

0,1010

0,1059

0,1021

g.aforados (g)

2,0063

2,0013

2,0076

% (w/w)
aparente

5,0341

5,2960

5,0856

El % se obtiene de la siguiente manera:

2.- Calibracin y determinacin del ciclamato

Se tienen que preparar disoluciones patrn de ciclamato en el intervalo de
5% a 20% y despus registrar los espectros de cada uno de los calibrados.
Ciclamato 5-20%

Los datos que nosotras preparamos son:

Ciclamato 5%
Ciclamato 10%
Ciclamato 15%
Ciclamato 20%

g. pesados (g)
0,1064
0,2021
0,3009
0,4062

g.aforados (g)
2,0401
2,0369
2,0263
2,0198

%(w/w)
5,2154
9,9219
14,84
20,110

El %(w/w) se calcula de la misma manera que para el ciclamato, glucosa y

sacarosa.
HABLAR DE MUESTRAS!!!!
Una vez que se tienen todas las disoluciones de la glucosa, sacarosa y
ciclamato, las disoluciones patrn y las muestras, se lleva a cabo la
determinacin en el espectro IR.
Uno de los problemas que se tienen en la medicin es que el aparato no
tiene el nitrgeno.
En primer lugar, se registra el espectro correspondiente al blanco, y a
continuacin, se registran los espectros del ciclamato, dextrosa y sacarosa.
Observamos los tres espectros IR y se ve como alrededor de los 1000cm-1
hay una banda donde solamente est presente el ciclamato, por lo que en
ese intervalo de longitudes de onda se mide el ciclamato.
Una vez que se tiene el parmetro lo fijamos en el IR y se comienzan a
medir las disoluciones patrn, obteniendo los siguientes resultados:
Patrones
Ciclamato 5,2154%
Ciclamato 9,9219%
Ciclamato 14,84%
Ciclamato20,110%

rea del pico (u.a)

0,3005225
0,528164
0,833331
1,45872

Calibrado

rea del pico (u.a)

0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
y = 0,0549x + 0,0067
R = 0,99409

0.4
0.3
0.2
0

10

15

Patrones Ciclamato (%)

El ltimo punto del calibrado lo rechazamos porque el error es mayor a un

5%:
Patrn 20%: 1,45872 u.a
y=0,0549x+0,0067
x(%ciclamato)=26,44%

Se tiene un error por defecto, es decir, la concentracin real que se

tiene debera de ser menor.
Se puede eliminar el punto del calibrado de ciclamato al 5%.
A continuacin, se mide la muestra dando los siguientes valores:
Muestra 1
0,610318

Muestra 2
0,565895

Muestra 3
0,551576

Y se extrapola en la recta del calibrado (Aparte de que el punto de

ciclamato 20% se pasa de un 5% de error, se ve que no es un punto que
afecte al calibrado ya que esta muy lejano a los valores de la muestra, por
lo que no interfiere):
Muestra 1
y=0,0549x+0,0067
0,610318=0,0549x+0,0067
x= 10,994% de ciclamato
Muestra 2

Muestra 3

y=0,0549x+0,0067
0,565895=0,0549x+0,0067
x=10,185% de ciclamato
y=0,0549x+0,0067
0,55176=0,0549x+0,0067
x= 9,9282% de ciclamato

3.- Observaciones:
El nico inconveniente que tuvimos en esta prctica fue la falta de
nitrgeno para el aparato, por lo que puede que los picos no salieran
tan claros, y tuviera algn tipo de interferencia del agua.

4.- Cuestiones:
1.- Qu ventajas introduce la espectroscopa ATR frente a la
espectroscopia IR convencional?
Las ventajas que presenta la espectroscopa ATR frente a la IR es que
la ATR da una mayor facilidad del anlisis ya que la muestra se
analiza directamente. Se necesita un menor tiempo de anlisis ya que
se ahorra el tiempo de preparacin de la muestra y una mayor
fiabilidad a la hora de obtener los resultados ya que al no
manipularse la muestra esta no se contamina y puede reutilizarse
para repetir tantas veces como se quiera el anlisis o bien ser utiliza
en otras tcnicas.
2.- Por qu se obtiene el espectro correspondiente al agua?