U UN

FACULTAD DE CIENCIAS
NATURALES Y MATEMTICA
Separacin de los componentes
de un anal!sico
PROFESOR: EFRAIN DE LA VEGA
CURSO: METODOS DE SEPARACION
INTEGRANTES:
CADILLO SAAVEDRA;GIULIANA
CALVO VEGA ;LUIS
TITO PILLACA;MARIA
UNF"#
$%&'
INF(RME DE LA)(RAT(RI( N*+#SE,ARACI(N DE L(S C(M,(NENTES DE
UN ANAL-ESIC(
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MET(D(S DE SE,ARACI(N 2
I.-INTRODUCCION
En la actualidad una tableta analgsica puede tener una gran variedad de formas, que se
pueden obtener por la compresin de principios activos solos o asociados a excipientes; los
cuales corresponden a aditivos que suelen ser aglutinantes, como el almidn, celulosa
microcristalina y slicagel, estos excipientes comnmente se utilizan para transformar la
sustancia farmacolgicamente activa en una forma farmacutica.
En el presente informe se analizar experimentalmente las tcnicas de separacin y
purificacin de los componentes de una tableta analgsica, los cuales consistirn
primeramente en la separacin cuantitativa del paracetamol, cafena, cido acetil !aliclico y
excipientes; mediante la utilizacin del solvente cloroformo. "uego se proceder a una
separacin cualitativa de la cafena con el #cido $cetil !aliclico, con la ayuda del %idrxido
de sodio; y una separacin cualitativa igualmente del paracetamol &unto a los excipientes, con
la utilizacin del etanol. 'osteriormente se realizara la purificacin de cada componente
mediante procesos especficos, como lo es la filtracin al vaco, la utilizacin de un manto
calefactor, eliminacin de solventes por medio de un rotavapor, entre otras tcnicas analizados
en detenimiento en el presente informe. Es muy importante que tengamos el previo
conocimiento de los datos de solubilidad, porque para realizar una separacin lo ms
correctamente posible, debe ser un solvente que actu en cada compuesto especficamente, y
no en los restantes, para posteriormente separarlos por mtodos fsicos y qumicos.
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II.-OBJETIVOS
!eparar y obtener los componentes de cafena, paracetamol y cido
acetilsaliclico de un tableta analgsica ()tadol*aspirina+
,alcular el porcenta&e de rendimiento de cada componente extrado.
-escribir las caractersticas de cada componente (cafena,acido acetilsaliclico
y paracetamol+.
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III.-FUNDAMENTO TEORICO
1.-Separacion de los Coponen!es de "n Anal#$sico%
"as pastillas analgsicas son medicamentos ampliamente utilizados por la personas,
por lo tanto debemos comprender que un comprimido analgsico est formado a la vez
por compuestos especficos para las necesidades propias del ser %umano, los que
tambin deben tener una forma y tama.o adecuados para su ingesta, para ello se
comprimen en con&unto los principios activos y los excipientes. "os excipientes
diferencian de los principios activos, se presentan en la mayor proporcin, ya que
adecuan el comprimido para su consumo. El comprimido en cuestin est formado por
tres componentes tambin muy conocidos que son/ 'aracetamol, ,afeina y $cido
acetilsalicico.
1.1- &A CAFE'NA%
Es un alcaloide de la familia metilxantina, cuyos metabolitos incluyen los
compuestos teofilina y teobromina, con estructura qumica similar y similares efectos
(aunque de menor intensidad a las mismas dosis+. En estado puro es un polvo blanco
muy amargo. "a cafena fue descubierta en 0102 por el qumico alemn 3riedric%
3erdinand 4unge.
!u frmula qumica es ,
1
5
06
7
8
9
:
, su nombre
sistemtico es 0,;,<*trimetilxantina o ;,<*di%idro*
0,;,<*trimetil*05*purina*:,=*diona y su estructura
puede verse en los diagramas incluidos.
$cta como una droga psicoactiva,
levemente disociativa y estimulante por su
accin antagonista no selectiva de los receptores
de aden osina. "a cafena puede encontrarse en
cantidades variables en las semillas, las %o&as y
los frutos de algunas plantas, donde acta como
un pesticida natural que paraliza y mata
ciertos insectos que se alimentan de las plantas.
Es consumida por los %umanos principalmente en infusiones extradas del fruto de la
planta del caf y de las %o&as del arbusto del t, as como tambin en varias bebidas y
alimentos que contienen productos derivados de la nuez de cola.
A.-(ropiedades )"*icas%
En estado puro es un slido cristalino blanco inodoro en forma de agu&as blancas o polvo,
con un gusto muy amargo, que tiene una densidad de 0,:; g>ml, un punto de fusin de :;<
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?, y es eflorescente en contacto con aire. $ presin atmosfrica sublima a 0<= ?,, sin
descomposicin. @ambin, puede cristalizar en forma de prismas %exagonales.
Esta sustancia es soluble en agua y es funcin directa de la temperatura. $ :A ?, se
disuelven :: mg de cafena en 0 ml de agua, mientras que a 16 ?, se diluyen 016 mg>ml y a
066 ?, lo %acen =<6 mg>ml. !in embargo tiene ms afinidad por algunos disolventes
orgnicos, como el cloroformo (,5,l;+ y el diclorometano (,5:,l:+, que a su vez son casi
inmiscibles en agua. "a cafena puede formar combinaciones estables con sales alcalinas de
cidos dbiles, como el benzoato y silicato de sodio, pero su reaccin con cidos da lugar a
compuestos muy inestables.
B.-(ropiedades Faracolo#icas%
"a cafena es el derivado xntico que e&erce la estimulacin ms potente sobre el sistema
nervioso central, con accin cortical, bulbar y medular. $ dosis ba&as estimula, adems de
los centros bulbares (respiratorio y vaso motor+, la corteza cerebral, exaltando las funciones
sensoriales y qumicas, y produciendo, entre otros efectos, disminucin de la sensacin de
fatiga y abatimiento. $ dosis muy elevadas acta sobre la mdula espinal, pudiendo aparecer
un cuadro de %iperexcitabilidad muscular y convulsiones.
"a cafena es un estimulante cardaco/ aumenta la frecuencia y fuerza de contraccin del
corazn e incrementa el gasto cardaco. Es un vasodilatador a nivel perifrico y un
vasoconstrictor a nivel de las arterias cerebrales. "a cafena favorece la liberacin del calcio
en el msculo estriado, posee la capacidad de producir contracciones sin modificar el
potencial activado
TAB&A N+1/ ,onsumo de ,afena en frmacos y bebidas
1.,.-(ARACETAMO&%
A.-For"la )"*ica% ,15279:
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B.-Carac!er*s!icas%
@ambin recibe el nombre de acetaminofeno (7*acetil*para*amonifenol para*acetil*
aminofenol+.!on cristales incoloros o polvo cristalino.
* Es un cido dbil con un p)aB2.A debido a su grupo %idroxilo aromtico.
* !u peso molecular es ba&o (0A0.< uma+. !u punto de fusin es de 0=2 ,.
* @iene una densidad de 0.:2; g>cm;.!u solubilidad en agua a :6 , es de 0.8g>066ml,
aunque tambin es soluble en etanol, metanol y dimetilformamida.
* !u sntesis consiste en una reaccin entre el p*
aminofenol y el an%drido actico producindose la
acetilacin del p*aminofenol y obteniendo as el
paracetamol y el cido actico.
Es un frmaco con propiedades analgsicas, sin
propiedades antiinflamatorias clnicamente
significativas. $cta in%ibiendo la sntesis
de prostaglandinas, mediadores celulares
responsables de la aparicin del dolor.
Es un ingrediente frecuente de una serie de
productos contra el resfriado comn y la gripe.

1.-.-ACIDO ACETI& SA&ICI&ICO%
-For"la )"iica%
C6H4 (OCOCH3) COOH.
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-Carac!eris!ica%
@ambin se llama acetilsalicilato (cido o*acetilsaliclico cido :*acetoxibenzoico+.
* Es un cido orgnico simple con un pCaB;,A a :A ,.
* @iene un peso molecular de 016,0= uma.
* !u punto de fusin es de 0;1 , y el de ebullicin es de 086 ,.
* !u densidad es de 0.86 g>cm;.
* @iene una solubilidad en agua a :6 , de 0mg>ml.
- S" s*n!esis/ ,onsiste en una reaccin de esterificacin. El cido saliclico es tratado con
an%drido actico, lo que %ace que el grupo alco%ol del salicilato se convierta en un grupo
acetilo. Este proceso produce el cido acetilsaliclico y el cido actico. ,omo catalizador de
esta esterificacin casi siempre se usan peque.as cantidades de cido sulfrico y
ocasionalmente cido fosfrico.
IV.-(ARTE E.(ERIMENTA&
1.-Ma!eriales / reac!i0os%
Embudo de separacin
matraz erlenmeyer
pipeta 06 ml
luna de relo&
baguetas
cloroformo
5,l
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7a95
$spirina
)itadol
,.-(rocediien!o%
:.0.*!e trituro la aspirina y el Citadol y luego la muestra se pes. D se obtuvo :.11 g.
:. "uego se llev a calentar y despus a filtrar en caliente.
Arean
do el
sol.ente
Arean
do el
sol.ente
Se are
&% ml
cloro/ormo
para la
e0traccin
Se are
&% ml
cloro/ormo
para la
e0traccin
,ARACETAM
(L
Se lle. a la
estu/a para
e.aporar el
sol.ente
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9bserva que en el matraz se encuentra la cafena y el #cido $cetilsaliclico.


;.* !e agreg el 7a95 al matraz en el cual se filtr.
8.*!e agreg a la solucin 5,l para recuperar la aspirina y luego se filtr para separar los
componentes (cafena y cido acetilsaliclico+.
.
Se o1ser.a
2ue la
solucin
/ormo un
color a3ul
claro4
Se o1ser.a
2ue la
solucin
/ormo un
color a3ul
claro4
Filt!"i#$ %&
l! '(l)"i#$
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ACIDO
ACETI&SA&ICI&ICO
CAFEINA

DIA1RAMA DE F&UJO
CL(R(F(RM(
&4#Se trituro la
muestra
A,&,!$
%( -Cl
$4#La
muestra peso
$455
'4#Se are
&% ml a la
muestra
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V.- RESU&TADOS
'ara este experimento contamos con dos comprimidos que contienen cada uno los
siguientes componentes/
0.-OBTENCION DE (ARACETAMO&% *Easa experimental obtenida/ 6.81=Ag
COM(RIMIDO (ESO DE &A
MUESTRA
2ITADO& (ARACETAMO& <A6 mg FG6.<A g
CAFEINA =A mgFG 6.6=A g
AS(IRINA ACIDO
ACETI&SA&ICI&ICO
<A6 mgFG6.<A g

Solu1ili3ar la
ca/e6na 7 8cido
acetilsalic6lico
+4#Se 9ltr la solucin
:Separacin de
paracetamol .
/
cido
Acetilsalic6
lico
CAFEI
NA
;4#Lueo se
are <Cl a la
solucin4

()TENCI(N
Separaci
n
=4#Calentar
la muestra
>4#Se
are
Na(<:medio
18sico?
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*Easa contenia en la pastilla/ 6.<A g
5allando el porcenta&e de
rendimiento/
H'aracetamolB6.81=Agx066H>6.<AgB =8.1=H
-.-OBTENCION DE ACIDO
ACETI&SA&ICI&ICO%
,.-OBTENCION DE &A CAFEINA%
-Easa experimental obtenida/ 0.0351.g
*Easa contena en la pastilla/ 6.6=A g
5allando el porcenta&e de
rendimiento/
H,afenaB6.;A0g x066H>6.6=A gB A8 H
*Easa experimental obtenida/ 0.2784 g
*Easa contenia en la pastilla/ 6.<A g
5allando el porcenta&e de rendimiento/
H '$4$,E@$E9"B6.:<18 g x 066 H>6.<A gB ;<.0: H
VI.-DISCUSION
*El $cetaminofen o paracetamol, acetil*p*aminofenol tiene propiedades antitrmicas y
analgsicas es muy polar. Es soluble en <6 partes de agua y en :6 de agua %irviendo,
en <*06 partes de etanol, en 0; partes de acetona, soluble en metanol,
dimetilformamida, dicloruro de etileno, acetato de etilo y en soluciones de %idrxidos
alcalinos.
Euy ligeramente soluble en cloroformo (0 en A6+ y prcticamente insoluble en ter,
ter de petrleo, pentano, benceno y diclorometano. Ina solucin acuosa saturada
presenta un p5 entre A,0 y =,A, a :A J,
Es soluble en agua y en cloroformo es poco soluble, por eso que queda en nuestra
matraz a diferencia de la cafena y el cido acetil saliclico que se disuelven con
facilidad.
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"os Excipientes al igual que el paracetamol son poco solubles en cloroformo por eso
quedan en el papel filtro.
,uando se le agrega 7a95 al cido acetil salicilico se forma el acetilsalicilicato de
sodio , permitiendo separar la cafeina que queda en la fase orgnica que es el
cloroformo.
"os cidos y bases fuertes se disocian por completo, es decir, la totalidad de los iones 5K u
95* estn en forma libre, y su concentracin depender de la concentracin del cido o de la
base de donde provienen. "a $spirina es una base fuerte, entonces se disocia por completo y
luego se torna de un color azul despus de agregar 7$95.
!i tenemos una sustancia que es soluble en un disolvente, pero que es ms soluble en un
segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse este del primero, a.adindole
el segundo disolvente y agitando la mezcla, para separarlos.
,omo es esperable, la extraccin nunca es total, pero se obtendra
mseficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en variasfracciones y
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se %acen sucesivas extracciones que cuando se a.ade todo de una vez y se %ace una nica
extraccin.
"a ,afeina es un derivado orgnico lo cual quiere decir q para extraerla debe ser disuelta en
un medio que lo permita, el cloroformo tambin es un compuesto orgnico y si recordamos q
lo igual disuelve a lo igual. Entonces para su extraccin se descarta la fase acuosa porque no
contiene la cafena y continuamos el proceso de purificacin en la fase orgnica del
cloroformo en la cual esta disuelta.
"a cafeina en medio acido, la posicin 0 se transforma, en 75, eliminando un ,5;, que al
reaccionar con el 5(K+ B metano gaseoso, con lo cual la cafena, pasa a ser @E9L49EM7$.
,150678*9:K 5(K+B ,<51789: K ,58 (gas+.
VI.-CONC&USIONES
!e concluye que este proceso puede usarse tambin controlando la solubilidad de
nuestras sustancias en distintos disolventes. Especialmente en qumica orgnica,
mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos controlar el
valor de p), %aciendolos as insolubles o solubles segn nos interese, por e&emplo/ s
tenemos aminas disueltas en un disolvente orgnico y queremos pasarlas a una
disolvente polar, podemos tratarlas con cido para cargarlas y que se protonen,
disolviendose as en nuestro disolvente polar, una vez separado %acemos el proceso
contrario (es decir basificarlas y devolverlas a su forma original+ y las separamos
totalmente de nuestros disolventes.
!e puede concluir que la experiencia realizada se puede deducir que el uso adecuado
y correcto de los mecanismos y tcnicas de purificacin se pueden obtener compuestos
puros de cualquier frmaco que requiera separacin de sus componentes.
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!e concluye que se agreg el cloroformo para separar el paracetamol de la cafena y
cido acetilsaliclico. Da que es insoluble en ese solvente.
"a cafena en medio acido, la posicin 0 se transforma, en 75, eliminando un ,5;, que al
reaccionar con el 5(K+ B metano gaseoso, con lo cual la cafena, pasa a ser @E9L49EM7$.
,150678*9:K 5(K+B ,<51789: K ,58 (gas+.
!e Itiliz los correctos solventes para no a afectar la composicin de los
componentes a separar (paracetamol, cafena y cido acetil salicilico+
!e obtuvo el porcenta&e de rendimiento de cada componente separado de un
analgsico/ 'aracetamol =8.1=H,,afeina A8 H y $cido $cetilsaliclico ;<.0:H.
VIII.-BIB&IO1RAF'A
Eartnez Nrau, E. $.; ,sCO, $. N. @cnicas experimentales en sntesis orgnica.
,ap. =. Ed. !ntesis, 0221.
"ouis 3.3ieser; Experimentos de Pumica 9rgnica;Editorial 4everte,02=<.
Eorrison 4obert @%orton,Loyd 4obert 7eilson; Puimica 9rganica; Puinta
edicion;$disson Qesley "ongman ;Eexico;0221.
,arey, 3.$., !undberg 4.R. S$dvanced 9rganic ,%emistryT (8U Edicin+.)luVer
$cademic>'lenum 'ublis%ers. :660.
"ondon, E., S9rganic ,%emistryT (8U edicin+. 3reeman and ,%apman. :66:
INF(RME DE LA)(RAT(RI( N*+#SE,ARACI(N DE L(S C(M,(NENTES DE
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Eeislic%, 5.; 7ec%amCin, 5.; !%arefCin, R., SPumica 9rgnicaT. ;U Edicin, EcNraV
5ill Mnteramericana de Espa.a. :660