TP N°3 - Purificacion de Un Solido Cristalino Por Recristalizacion

Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional Resistencia
Ingeniera Qumica Qumica Orgnica

Fabisik, Erika; Legua, Vania; Moreyra, Federico; Robledo, Agustina; De los Santos, Marina.

TRABAJO PRCTICO N 3

Purificacin de un slido cristalino por recristalizacin en un solvente adecuado
OBJETIVOS: Adquirir destreza en la purificacin de slidos cristalinos mediante el mtodo de
recristalizacin.
INTROUCCIN:
La recristalizacin es uno de los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que son
slidos a temperatura ambiente, sto se debe a que los slidos disueltos recristalizan de una
manera ordenada (producindose la separacin del slido puro y las impurezas). Un
compuesto se cristaliza formando, a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, una
disolucin saturada de l, de la cual, al enfriarse, se separa del compuesto en forma cristalina.
Esta tcnica tiene como fundamento la diferencia de solubilidades del compuesto y las
impurezas, a determinadas temperaturas, en el solvente; es decir, el solvente debe disolver
fcilmente al compuesto a temperaturas elevadas y no as en fro, adems debe disolver con
facilidad a las impurezas a bajas temperaturas y no as en caliente. Si las impurezas tuviesen
un comportamiento similar al slido puro que queremos obtener, sera imposible purificar la
muestra.
Para obtener sustancias qumicamente puras se debe repetir varias veces la cristalizacin
(recristalizacin), si es posible usando varios tipos de disolventes.
Estos disolventes se seleccionan mediante un test de solubilidad. Un solvente adecuado es
aquel que cumple con las siguientes caractersticas:
Debe ser inerte, es decir no reaccionar con la muestra.
Debe disolver con facilidad al soluto en caliente y no tanto en fro.
Debe disolver con facilidad a las impurezas en fro y no tanto en caliente.
Debe ser lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los cristales.

DESARROLLO:
Materiales:
Tcnica de Recristalizacin:
o Tubos de ensayos
o Vaso de precipitado
o Soporte universal
o Varilla de vidrio
o Bao de hielo
o Equipo de filtracin en fro:

Papel de filtro
Embudo Bchner
Kitasato
Frasco lavador
Bomba de vaco
o Equipo de filtracin en caliente:
Embudo de vstago corto
Papel de filtro con 32 pliegues
Cristalizador

Determinacin del punto de fusin:
o Tubo de Thiele
o Termmetro
o Tubo capilar
Instrumentos:
Balanza analtica
Desecador
Estufa

Sustancias y reactivos:
Agua destilada: Es lquida en condiciones normales de presin y temperatura. Es un
solvente inocuo, accesible, de una alta polaridad.
Alcohol Etlico: Es un solvente accesible, de bajo costo, y de una polaridad intermedia.
Es un lquido incoloro, con un bajo punto de ebullicin. Su densidad es menor a la del
agua.
Benceno: A temperatura ambiente es un lquido incoloro o amarillo claro. Altamente
inflamable, voltil, de carcter no polar. Su densidad es menor a la del agua.
Mtodos:
Tcnica de Recristalizacin:
o Seleccin del solvente adecuado: Conociendo la estructura molecular del
solvente y el soluto, podemos aplicar la regla de lo similar disuelve a lo
similar. Ms all de estos conocimientos, siempre debemos realizar el ensayo
experimental, ste consiste en observar el comportamiento de la muestra
frente a distintos solventes con distintas polaridades, tanto en fro como en
caliente.

o Separacin de impurezas insolubles por filtracin en caliente: La filtracin es
una tcnica en la cual el lquido se hace pasar por una barrera porosa tal como

el papel de filtro. Este proceso se utiliza cuando se observan impurezas
insolubles en la solucin a ebullicin de la muestra a cristalizar. En este caso se
realiza el filtrado por gravedad.
Es importante que la solucin no se enfre durante el filtrado para evitar el
precipitado de los cristales junto con las impureza, para ello se utiliza un papel
de filtro de 32 pliegues que disminuye la superficie de contacto entre el
embudo y el papel de filtro y aumenta la superficie de contacto entre el papel y
la solucin, sto aumenta la velocidad de filtrado y mejora la eficiencia.

dibujo

o Separacin de impurezas solubles por filtracin en fri: Se separan los
cristales formados durante la cristalizacin, quitando la mayor cantidad
posible de aguas madre, ya que stas poseen disueltas en ella las impurezas.
Para ello se realizan lavados con pequeas cantidades del solvente fro y se
utiliza un sistema de succin.

dibujo


Determinacin del punto de fusin:
Mtodo del tubo capilar, basado en la observacin de la fusin de una porcin de
muestra colocado en un tubo capilar sumergido en un bao de calefaccin. Para
asegurar corrientes de conveccin en el bao, se utilizar el aparato de Thiele, que
permite un calentamiento gradual del mismo.
Esta tcnica se utiliza para comprobar la eficacia de la purificacin realizada.
Muestra o unidades de observacin:
cido benzico: Es un slido incoloro con un ligero olor caracterstico. Poco soluble en
agua (3,4g/l a 20C) y con puntos de fusin y ebullicin elevados. Los riesgos que
debemos tener en cuenta al manipular este compuesto son:
o Inhalacin: Irritacin del tracto respiratorio, nariz y garganta. Puede ser
perjudicial.
o Ingestin: Nuseas y trastornos gastroenterticos.
o Piel: Posible reaccin alrgica.
o Ojos: Irritacin.
o Efectos Crnicos: Puede causar sensibilizacin y alergias de la piel.
La muestra utilizada en este trabajo prctico es cido benzico de sntesis, el cual
contiene impurezas, por lo que sus propiedades varan un poco respecto al slido
puro.
Plan de trabajo:
Determinacin del punto de fusin de la sustancia a purificar: Utilizamos los
resultados obtenidos en el TPN1 propiedades de los compuestos orgnicos-.
Seleccin de un solvente adecuado mediante el test de solubilidad: Se pone en un tubo
de ensayos de 10 a 20 mg de slido finamente dividido, luego se adiciona gota a gota
con una continua agitacin el solvente que se desea probar. Si una vez aadido 1 ml de
solvente en fro se disuelve toda la muestra, dicho solvente se considera inadecuado.
Si en estas condiciones no todo el slido se disuelve, se calienta el solvente; si en estas
condiciones an queda slido sin disolver, se adiciona ms solvente caliente en
proporciones de 0,5 ml- hasta que todo el slido se disuelva o hasta completar un total
de 3 ml de este ltimo; si todo el slido se disuelve en un total de menos de 3 ml del
solvente caliente, se puede considerar al producto al menos moderadamente soluble
en ese solvente (solvente adecuado), de no ocurrir sto, el solvente se descarta.
Disolucin del slido impuro en el solvente en caliente: Pesamos el slido a purificar,
lo colocamos en un vaso de precipitado y lo disolvemos en una mnima cantidad de
solvente (para facilitar al mximo la recuperacin de la muestra), registrando el
volumen del mismo.
Eliminacin de impurezas insolubles por filtracin en caliente: Armar el equipo de
filtracin previo al calentamiento del solvente seleccionado (esto evita la prdida del
calor del mismo, aumentando la eficiencia de la purificacin). Cuando la muestra llega

al punto de ebullicin, colocar un papel de filtro de 32 pliegues (humedecido con el
solvente seleccionado en caliente) en el embudo de vstago corto (se utiliza este
embudo ya que al ser corto, disminuye la prdida de calor) y se filtra la solucin hacia
un cristalizador.
Cristalizacin por enfriamiento de la solucin filtrada: Se enfra la solucin obtenida
del paso anterior en un bao de hielo raspando las paredes internas del recipiente
con una varilla de vidrio de punta redonda. Esta operacin debe realizarse
suavemente y permite la formacin de pequeas partculas que actuarn como
ncleos de cristalizacin. Se tapa con un vidrio reloj (para evitar la contaminacin de
los cristales) y se la deja en reposo durante 20 minutos. El tamao de los cristales
debe ser intermedio, ya que al ser muy pequeos poseen mayor superficie de contacto
con las aguas madres que contienen a las impurezas, y de ser demasiado grandes se
forman canalculos en los cristales donde el solvente con impurezas tiene menor
dificultad para circular.
Separacin de los cristales de la solucin sobrenadante (filtrado en fro): Armamos el
equipo de filtracin en fro; en el embudo Bchner colocamos un papel de filtro liso a
modo tal de tapar todos los agujeros del embudo, pero su dimetro debe ser menor al
del embudo para evitar la formacin de pliegues por donde puedan pasar los cristales.
Con ayuda de la varilla de vidrio vertemos primero todo el lquido sobrenadante y
luego los cristales y los distribuimos de manera uniforme sobre la superficie.
Lavado de cristales: Humedecemos con solvente fro los cristales que se hallan en el
embudo, con la ayuda de la varilla de vidrio agitamos cuidadosamente para que el
solvente impregne toda la masa cristalina y lave as las aguas madres, eliminando las
impurezas que podran estar presentes. Se repite el lavado dos o tres veces con
pequeas cantidades de solvente fro y aplicando succin.
Secado de los cristales: Retiramos el papel de filtro con los cristales del embudo
Buchner ayudndonos con una esptula, colocamos ste sobre una hoja doble de papel
de filtro, cubrimos con papel y lo prensamos para eliminar el exceso de agua. Dejamos
secar en cmara seca.
Pesado de la muestra a purificar: Una vez seca, pulverizar bien la muestra y pesar.
A travs de esto se determina la eficiencia de este mtodo.

Recuperacin final: Peso final

Prdida: Peso inicial Peso final

Porcentaje de recuperacin: (Peso final/Peso inicial)* 100
Determinacin del punto de fusin de la sustancia purificada: Tomo una pequea
muestra de los cristales purificados y realizamos la determinacin del punto de fusin
en el aparato de Thiele, al igual que en el TPN 1. La comparacin entre los puntos de
fusin inicial y final da idea de la eficacia del proceso. Si el punto de fusin final de la
muestra se encuentra cercano al valor terico, y el intervalo se reduce, podremos
decir que se cumpli el objetivo de purificar la muestra.


RESULTADOS:
Test de solubilidad: Se prob la muestra de cido benzico en tres solventes: agua
(solvente polar). Alcohol etlico (solvente semipolar) y benceno (solvente apolar). La
muestra se disolvi en los dos ltimos solventes en fro, por lo que fueron descartados
como posibles solventes adecuados. Por otro lado en agua destilada present la
solubilidad requerida, casi nula en fro, alta en caliente y al enfriarse produjo la
precipitacin de los cristales.

Eficiencia del proceso de purificacin:

o Peso inicial de la muestra: 1,51 g
o Cantidad de solvente: 175ml
o Peso final:

Recuperacin final: Peso final =

Prdida: Peso inicial Peso final = 1,51g - g = g

Porcentaje de recuperacin: (Peso final/Peso inicial)* 100

= ( g / 1,51g) * 100= %
Eficacia del proceso de purificacin:
o Intervalos de fusin inicial:
116C ----119C
114 C----118C
115C---117C
o Intervalos de fusin terico:
121C---122C
o Intervalo de fusin final:
C--- C
C--- C
C--- C
Agregar aqu los clculos de los errores y desviaciones
calculados en el primer TP. Hacer lo mismo con los nuevos
intervalos que calcularemos en el laboratorio y comparar los
mismos. (En base a esto salen las conclusiones).


CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFA:
o GALAGOVSKY KURMAN, L.R; Qumica Orgnica: Fundamentos terico-
prcticos para el laboratorio 5ta. Edicin. Editorial EUDEBA. Buenos Aires,
Argentina.

o BREWSTER, R; VANDERWERF, C; McEWEN, W; Curso prctico de Qumica
Orgnica. Editorial Alambra. Madrid, Espaa.

o DOMINGUEZ, X. A; Experimentos de Qumica Orgnica. Editorial Limusa.
D.F, Mxico.

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