NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ___________________________ 3
USO DEL CUADERNO DE LABORATORIO _________________________________ 7 ELABORACIN DEL INFORME DE LA PRCTICA ___________________________ 8 PRACTICA I__________________________________________________________ 9 MANIPULACION DEL MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO_____ 9 PRACTICA II _________________________________________________________15 MEDICIONES Y ERRORES____________________________________________ _15 PRACTICA III ________________________________________________________ 26 SEPARACIN DE MEZCLAS ___________________________________________ 26 PRACTICA IV_________________________________________________________30 SOLUCIONES_______________________________________________________ _30 PRACTICA V_________________________________________________________35
REACCIONES EN MEDIO LIQUIDO_______________________________________35
PRACTICA VI ________________________________________________________ 42 ANLISIS CUALITATIVO DE COMPUESTOS DE USO COMN EN EL HOGAR____42 PRACTICA VII _______________________________________________________ 47 SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO _____________________________________ 47 PRCTICA VIII _______________________________________________________ 49 CURVA DE SOLUBILIDAD _____________________________________________ 49
UMC Manual de Laboratorio de Qumica I 2 PRACTICA IX_________________________________________________________52
FORMULA EMPIRICA DEL CLORATO DE POTASIO_________________________ 52
DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIN DE UN SOLVENTE________________58
BIBLIOGRAFIA_______________________________________________________62 Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
3 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La qumica es una ciencia experimental y el qumico en general, trabaja en el laboratorio, simula fenmenos de la naturaleza y, a travs de los resultados experimentales los explica coherentemente.
Se debe tener presente que el trabajo de laboratorio siempre es peligroso. Cuando se manipulan sustancias toxicas, corrosivas, e inflamables pueden ocasionarse daos permanentes en el cuerpo o en la salud, los cuales pueden evitarse si se tienen presentes las normas mnimas de seguridad durante la permanencia y uso del laboratorio. Existen sustancias con grado de peligrosidad alto o bajo, en algunos casos los efectos de un reactivo se manifiesta de inmediato (cidos fuertes), otros se observan a largo plazo (cancerigenos). El conocimiento de las sustancias y el respecto a las sugerencias del fabricante nos puede evitar lamentaciones futuras.
Las sustancias qumicas las podemos manejar apropiadamente, si conocemos sus propiedades, su manipulacin ptima, su almacenamiento y transporte adecuado. Intentaremos, por ahora, comentar algunas instrucciones generales para el trabajo en el laboratorio; mencionamos algunos materiales de proteccin personal, sobre los efectos txicos de algunos solventes.
Es por todo esto que, antes de comenzar con este curso de Laboratorio de Qumica, estudiaremos las normas de seguridad que se deben seguir durante nuestra estada en el mismo.
Recomendaciones de Seguridad:
El mayor peligro en el laboratorio es USTED!. Usted es una amenaza cada vez que es descuidado. Recuerde esto, porque la persona que con mas probabilidad sufrir por equivocacin es USTED!.
A continuacin se seala una lista de recomendaciones para la seguridad en el laboratorio:
1. El cabello largo debe estar recogido en el laboratorio. 2. Todos los estudiantes deben utilizar lentes de seguridad en las practicas que lo requieran, no utilice lentes de contacto durante la realizacin de las practicas. 3. No se debe comer ni beber en el laboratorio. 4. Los productos qumicos no se deben tocar nunca con las manos y especialmente aquellos, que como el fsforo, adems de su toxicidad producen quemaduras graves. Todo el manejo se hace mediante esptulas. 5. Nunca pipetee con la boca. Use pera de succin. 6. Use zapatos cerrados. 7. Existen equipos de seguridad en los laboratorios (extintor, ducha de ojos y ducha de cuerpo) cuya ubicacin debe ser conocida por los estudiantes. 8. Los lquidos inflamables deben mantenerse y manejarse retirados del mechero u otra fuente de calor. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
4 9. Cuando trabaje con reactivos que emanan vapores txicos utilice la campana de extraccin de gases del laboratorio.
Manejo de material de vidrio y de los reactivos:
1. No utilice material astillado o en condiciones imperfectas. 2. Nunca fuerce o aplique excesiva presin con las manos a uniones o vlvulas, etc. 3. Nunca someta el material de vidrio a cambios bruscos de temperatura. 4. Protjase las manos cuando intente insertar o sacar tubos de vidrio o termmetros dentro de tapones de corcho o goma (siempre es recomendable lubricar previamente el agujero del tapn con agua jabonosa o glicerina). 5. No trate de agarrar un "beaker" o fiola caliente sin usar guantes o pinzas apropiadas. 6. Nunca coloque o deje una pinza de material o aparato caliente sobre el mesn sin colocar una nota que lo indique. 7. Los lquidos o mezclas lquido-slido, pueden calentarse en un bao de agua o por calentamiento directo, suave y uniforme, con el mechero. 8. Asegrese antes de calentar, que el recipiente no est cerrado (el exceso de presin por el calor puede hacerlo explotar). 9. No aplique calor con el mechero en una sola zona del recipiente (puede producir salpicaduras). 10. Revisar las etiquetas de los frascos antes de utilizar el contenido. En ellos podrs ver signos convencionales que indican su peligrosidad. 11. Cuando caliente lquidos viscosos cercirese que el recipiente est completamente seco (el agua produce salpicaduras violentas). 12. Cuando se ha sacado de un frasco cierta cantidad de un producto qumico, no se debe restituir el sobrante al frasco. 13. Cuando caliente lquidos viscosos utilice una mscara de seguridad. 14. Cuando mezcle cidos, realice esta operacin en un sitio donde los derrames sean fcilmente eliminados. 15. Cuando trabaje con cidos que desprendan vapores irritantes o desagradables (cido clorhdrico, sulfrico, ntrico, etc), hgalo bajo campana. 16. Siempre que vaya a diluir cidos, agregue cido al agua. 17. Coloque las botellas de cidos concentrados perfectamente cerradas alejadas del fuego y de los bordes del mesn. 18. En caso de derrames, de cidos lave la zona con abundante agua y luego neutralcela con solucin diluida de Bicarbonato de Sodio. 19. En caso de derrames, de bases lave la zona con abundante agua y luego neutralcela con solucin diluida de cido actico 20. Si se derrama cido o base en el mesn del laboratorio neutralice con bicarbonato de sodio slido.
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5 Smbolo de peligrosidad y su significado:
Cuando se utilice cualquier producto qumico es conveniente en primer lugar comprender los riesgos especficos y observar los consejos de prudencia mencionados en la etiqueta. A continuacin se presentan algunas consideraciones de tipo general referentes a productos con cierto grado de peligrosidad:
a) Sustancias Explosivas: Smbolo de peligro = E Este smbolo sealiza sustancias que pueden explotar cuando son sometidas a determinadas condiciones de riesgo. Ejemplo: Dicromato de Amonio Precaucin: Evite choque, percusin, friccin, formacin de chispas y accin del calor entre otros.
b) Sustancias Comburentes: Smbolo de peligro = O Las sustancias comburentes pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la extensin de incendios ya declarados, entorpeciendo la extincin del mismo. Ejemplos: Perxidos, Potasio, Sodio, Permanganatos. Precaucin: Evitar en lo posible contactos con sustancias combustibles.
c) Sustancias Toxicas: Smbolo de peligro = T Tras una inhalacin, ingestin o absorcin a travs de la piel pueden presentarse transtonos de carcter grave, y en algunos casos la muerte. Precaucin: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, y en caso de malestar acudir inmediatamente al medico.
d) Sustancias Nocivas: Smbolo de peligro = Xn La incorporacin de este tipo de sustancias al organismo puede producir algunos efectos nocivos de trascendencia menor. Ejemplo: Piridina, Tricloroetileno. Precaucin: Evitar el contacto con el cuerpo humano, as como la inhalacin de sus vapores. En caso de malestar acudir al medico.
e) Sustancias Corrosivas: Smbolo de peligro = C El contacto con estas sustancias puede provocar la destruccin tanto de tejido vivo as como de otros materiales. Ejemplos: Bromo, cido Fluorhdrico, cido Sulfrico. Precaucin: Evitar el contacto con la piel, ojos y ropa, as como evitar inhalar los vapores.
f) Sustancias Irritantes: Smbolo de peligro = Xi Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
6 El contacto con estas sustancias puede producir accin irritante sobre la piel, ojos y sistema respiratorio. Ejemplos: Solucin de Amoniaco, Bencilos. Precaucin: Evitar el contacto con la piel y ojos asi como el inhalar los vapores. g) Sustancias fcilmente inflamables:
Sustancias autoinfolamable: Smbolo de peligro = F Ejemplo: Fsforo. Precaucin: Evitar el contacto con el aire.
Gases fcilmente inflamables: Smbolo de peligro = F Ejemplos: Butano, Propano. Precaucin: Evitar la formacin de mezcla inflamables gas- aire y aislar las posibles fuentes de ignicin.
Sustancias sensibles a la humedad: Smbolo de peligro = F Ejemplos: Litio, Sodio, Borohidruro de sodio. Precaucin: Evitar el contacto tanto con el agua en forma directa, asi como la humedad.
Lquidos inflamables: Smbolo de peligro = F Ejemplos: Acetona, ter, Benceno. Precaucin: Aislar de llamas y fuentes de calor asi como de chispas.
i) Posibles agentes Teratgenos: Agente o factor teratgeno es aquel capaz de producir defectos fsicos durante el desarrollo embrionario de un feto. Las sustancias que se reportan a continuacin se deben manejar con cuidado en caso de embarazo. Anilina Formaldehdo Nitrobenceno Fenol Benceno Plomo Nitratos Tolueno Disulfuro de carbono Mercurio Xileno Monxido de carbono Oxido Nitroso Cloruro de Vinilo
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7 j) Posibles sustancias cancerigenas: Berilio y sus compuestos Cadmio y sus derivados Tetracloruro de carbono Cloroformo Sales de Cromo
Figura 1.- Algunos smbolos de seguridad de las etiquetas de reactivos.
USO DEL CUADERNO DE LABORATORIO
La comunicacin de los hechos cientficos y de los resultados experimentales es una tarea importante, pero que lleva tiempo a los cientficos; sin embargo, sin ella poco se habra obtenido de los esfuerzos de aquellos. El primer paso de la cadena de comunicacin es la anotacin detallada y precisa de los hechos experimentales en el cuaderno de laboratorio. El propsito de esta anotacin es permitir al investigador o a cualquier otro, saber lo que se hizo en el experimento permitiendo repetir el xito o evitar el fracaso. Las anotaciones del cuaderno sobre los experimentos deben incluir detalles ms que suficientes para permitir al investigador o a cualquier otro repetirlos con xito. Es mucho mejor ser excesivamente detallado que omitir observaciones que pueden ser tiles. Si el primer experimento fue un fracaso, se debe anotar el primer intento con el detalle suficiente para permitir hacer correcciones inteligentes en el procedimiento, para aumentar la probabilidad de xito en el prximo intento. Por estas razones el cuaderno debe contener Los esquemas del aparato experimental. Debe contener tambin observaciones experimentales, tales como los cambios de color, temperaturas de las mezclas de reaccin, dificultades encontradas, pesadas, medidas. Los datos no deben escribirse primero en hojas sueltas. Como las manchas de agua y cidos contribuirn al aspecto del cuaderno, es importante que las anotaciones se hagan con tinta permanente. Los errores se deben tachar con una lnea y se debe explicar el motivo de la tachadura. El cuaderno de laboratorio contiene la informacin de la prctica que se va a realizar, los resultados del mismo y las conclusiones del trabajo experimental. Una correcta preparacin del cuaderno y un buen uso del mismo le permitir realizar un informe adecuado de los resultados obtenidos en la actividad de laboratorio. Toda la informacin debe estar anotada en el cuaderno. No deben utilizarse hojas sueltas para anotar los resultados obtenidos.
El cuaderno de laboratorio debe incluir la siguiente informacin general: 1. Nombre del laboratorio que se cursa y del estudiante. 2. Las pginas deben estar numeradas en la parte superior derecha. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
8 3. Se recomienda escribir en bolgrafo en el cuaderno.
Para una practica, la siguiente informacin debe ser incluida en el cuaderno de laboratorio. 1. Objetivos de la prctica. 2. Materiales y reactivos utilizados. 3. Datos para el desarrollo del experimento. 4. Datos experimentales obtenidos presentados en tablas. 5. Resultados de cada experimento y la interpretacin estos. Formulas y ecuaciones qumicas que expliquen el experimento. 6. Las conclusiones de la prctica. 7. La bibliografa consultada
ELABORACIN DEL INFORME DE LA PRCTICA
El paso siguiente para comunicar los resultados a otros investigadores es redactar un informe de forma correcta y ordenada, destacando las tcnicas acertadas empleadas para alcanzar los objetivos propuestos y las conclusiones generales que resultan del estudio. Un informe as, pulcro y bien organizado, quizs no vaya mas all del instructor en este curso, pero en la investigacin acadmica o industrial se ha de transmitir a otros cientficos de la compaa o universidad y, con frecuencia, a cientficos de todo el mundo. Estos han de ser capaces de utilizar tu contribucin.
El informe de la prctica debe ser elaborado de forma concreta, expresando claramente el cumplimiento de los objetivos de la prctica. El mismo debe contener la siguiente informacin:
1. Titulo 2. Introduccin: Incluye el enfoque personal de la practica a realizar y sus objetivos. 3. Revisin bibliografica: Es una revisin corta del tema y se debe indicar toda la informacin consultada. La revisin bibliografica No debe ser una copia textual de los textos consultados. 4. Materiales y reactivos: incluye los materiales y reactivos utilizados en la practica. 5. Procedimiento experimental: Se describe de forma esquemtica la tcnica empleada para realizar el (los) experimento (s). 6. Resultados obtenidos: Los resultados obtenidos deben representarse en forma de tablas y grficos. Las tablas y grficos deben estar numerados. 7. Discusin de resultados: Debe incluir una discusin e interpretacin de cada uno de los experimentos realizados y la discusin general de la prctica. Las tablas y grficos presentados en los resultados cuando se mencionen en la discusin deben realizarse nombrando la tabla, grafico o figura respectiva. En la discusin tambin se deben incluir las formulas y ecuaciones qumicas utilizadas. 8. Conclusiones: Debe incluir las conclusiones de la prctica realizada de forma concreta, sin explicacin. Las explicaciones de los experimentos realizados deben realizarse en la discusin de los resultados. 9. Referencias utilizadas: Corresponde a la bibliografa consultada para realizar la prctica y preparar el informe. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
9 PRACTICA I
MANIPULACIN DE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO
OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el estudiante estar en capacidad de: Reconocer y manipular el material de uso comn en el laboratorio y para que se utilizan.
INTRODUCCION
Es primordial para el estudiante, conocer los equipos y materiales de laboratorio, familiarizarlos con ellos, acondicionarlo para su empleo, utilizarlos correctamente para obtener resultados reproducibles, y por otro lado conocer y aplicar tcnicas de seguridad para el resguardo de la integridad fsica propia, del grupo y de la instalacin como tal. En el desarrollo de este proceso experimental el alumno conocer el nombre y manipulacin de los materiales de vidrio y equipos existentes en el laboratorio, as como de los reactivos.
RECONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS COMUNES DE LABORATORIO.
LA BALANZA: Instrumento utilizado para pesar.
DESECADOR: Es utilizado para mantener en ambiente seco el material afectable por la humedad o el dixido de carbono. Para mantener seco el espacio interior del desecador se coloca una sustancia desecante en la parte inferior del desecador que puede ser sulfato de calcio anhidro (CaSO 4 ) o cloruro de calcio anhidro (CaCl 2 ). Los desecadores pueden ser de vidrio o plsticos.
TERMMETRO: El tipo ms comn de termmetro es un capilar de vidrio que termina en un bulbo que contiene Hg. Este a su vez esta colocado en un tubo de vidrio graduado de manera que cada 10 divisiones representan un grado centgrado.
PICETA: Es un envase provisto de un dispositivo que permite emitir un chorro fino de agua, agua destilada, solucin u otro lquidos. Se usa para lavar material de vidrio.
AGITADORES: Son varillas de vidrio de 3-5 mm de dimetro y de longitud conveniente. Ambos extremos son redondeados. Se usa para agitar un lquido o para vertirlo sobre un papel de filtro.
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MATERIAL METLICO O DE MADERA:
SOPORTE UNIVERSAL: Utensilio de hierro formado por una varilla de 60cm o mas, fija a un pie plano y cuadrangular. Sirve para sujetar anillos o pinzas que a su vez pueden sostener diversos instrumentos (vasos, balones, buretas, etc).
TRPODE: Utensilio de hierro provisto de un aro y tres patas que hacen soporte. Se emplea para colocar instrumentos que es necesario calentar.
REJILLA METALICA: De forma cuadrangular, constituida por hileras de alambres entrecruzados e incrustados en su parte central en un crculo de amianto; sirve para dispersar el calor con uniformidad.
PINZAS PARA SOPORTE: Las hay de diferentes tipos. Son de metal, por un extremo se sujetan al Soporte Universal mediante un tornillo, el otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar roturas al material de vidrio que sostiene.
PINZAS PARA TUBOS DE ENSAYO: Poseen dos ramas, una larga y otra corta, que giran sobre un resorte. Se utiliza para sostener tubos de ensayos al calentarlos.
GRADILLA: Soporte especial de madera o metlico empleado para colocar tubos de ensayo.
MECHERO: Generador de energa calorfica, los dos usos del mechero en el laboratorio son calentar lquidos o soluciones y para el trabajo con el material de vidrio.
MATERIAL DE PORCELANA:
Es mas resistente que el vidrio, se usa, por lo general, cuando se van a someter sustancias a elevadas temperaturas (crisoles), cuando es necesario triturarlas (mortero) o evaporarlas completamente (cpsula).
CAPSULAS: Son recipientes de forma cnica muy resistente a altas temperaturas. Se presentan en diferentes tamaos, pueden ser hondas o llanas y se utilizan para verificar reacciones qumicas, calentar sustancias y evaporar lquidos.
CRISOLES: Son recipientes en forma de vaso, por lo general provisto de tapa, y estn especialmente diseados y adaptados para soportar altas temperaturas. Se emplean muy especialmente en la calcinacin e incineracin de sustancias qumicas. Se fabrican tambin de platino y de vidrio.
MORTEROS: Instrumento de paredes gruesas y en forma de taza que se complementa con un mango o vstago. Se emplea para triturar y pulverizar sustancias.
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MATERIAL DE VIDRIO:
VASOS DE PRECIPITADO: Son recipientes cilndricos de vidrio delgado, con o sin pico en el borde. Se conocen tambin como beakers y vienen en diferentes tamaos (10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc), se utilizan para calentar lquidos, preparar soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones.
MATRAZ ERLENMEYER: Es una variedad especial de matraz conocido como fiola. Son recipientes de forma cnica y fondo plano de gran superficie, adaptados para calentar con gran rapidez, usado ampliamente en titulaciones y valoraciones.
TUBOS DE ENSAYO: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados por uno de sus extremo, apropiados para calentar directamente a la llama.
CILINDROS GRADUADOS: Llamados tambin probetas graduadas, son recipientes de vidrio grueso, forma cilndrica y dimetro uniforme, provisto de pie para darles mayor estabilidad. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones qumicas. Se usan para medir lquidos, cuando no se requiere de una alta precisin en la medida.
LAS PIPETAS: Son tubos de vidrio de dimetro uniforme y capacidad determinada, destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de lquidos. Podemos considerar dos tipos generales de pipetas: a. Pipetas Volumtricas: Sirven para transvasar o contener un determinado volumen de liquido. Su parte central esta ensanchada en forma de bulbo, no poseen graduacin y generalmente tienen un solo aforo. b. Pipetas Graduadas: Capaces de contener un volumen de liquido comprendido entre cero y el mximo de la capacidad del instrumento, que puede ser 50, 25, 20, 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,2 0,1 mL. Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de doble aforo. En las primeras (pipetas terminales)
BURETAS: Son tubos largos de vidrio, cilndricos de calibre uniforme en la porcin graduada, cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio. La bureta es el equipo de laboratorio utilizado para realizar titulaciones. La lectura del volumen se determina visualizando la base del menisco.
MATRACES AFORADOS: Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano, en forma de pera con un cuello delgado y largo. Una lnea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada.
EQUIPOS DE FILTRACIN: Generalmente los sistemas de filtracin son utilizados para separar un slido que ha precipitado de una solucin, para separar slidos de lquidos y soluciones, donde el slido en la mezcla de solventes donde se encuentra o para transferir precipitados. Para la filtracin en estos equipos se utilizan embudos de filtracin (filtracin por gravedad) o equipos de filtracin por succin. Para la filtracin en estos equipos se Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
12 utiliza el papel de filtro. Hay papeles de filtro de diferentes tamaos y diferente porosidad, de acuerdo al tamao del embudo de filtracin y del tipo de precipitado de se desea separar. Existen dos tipos de papel de filtro, cualitativo y cuantitativo. El papel de filtro cuantitativo es utilizado para colectar precipitados para anlisis cuantitativos (se requiere conocer el peso del precipitado con precisin). Los cualitativos son para filtrar precipitados donde no se requiere conocer el peso del precipitado.
En la Figura 2 se muestran los materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica:
Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica.
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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica (Continuacin).
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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica (Continuacin).
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15 PRACTICA II
MEDICIONES Y ERRORES
OBJETIVOS
1. Conocer cuales son las principales fuentes de error cuando se realiza una medida determinada. 2. Conocer que es un error determinado y un error indeterminado. 3. Saber los conceptos de precisin y exactitud. 4. Evaluar la exactitud de la medicin, en trminos del error absoluto y el error relativo. 5. Aplicar criterios de exactitud y precisin para la seleccin de un instrumento de medicin, ante cualquier situacin experimental. 6. Aprender a utilizar una balanza: como se pesa. 7. Realizar medidas volumtricas y saber cuales son los errores involucrados. 8. Reportar los resultados experimentales con el nmero adecuado de cifras significativas.
INTRODUCCION
La experiencia de miles de cientficos y tcnicos han demostrado que todo proceso de medicin esta acompaado de cierto grado de duda en cuanto a la validez de sus resultados, y si bien el desarrollo de los instrumentos de medicin y de las tcnicas para utilizarlos adelanta a pasos agigantados, todo operador o profesional que realiza mediciones y/o trabaja con ellas debe tener siempre la necesidad de verificar su confiabilidad.
Para poder realizar con xito los experimentos y obtener resultados confiables en el laboratorio es necesario conocer las fuentes de errores en una medida determinada, cuales pueden eliminarse y cuales minimizarse.
ERRORES
Los errores que se producen al medir una magnitud determinada pueden provenir de: 1. La magnitud que se mide. 2. El equipo utilizado. 3. El operador que realiza la medida
En el anlisis cuantitativo, as como en otros campos de la ciencia, los datos numricos y los resultados numricos que se obtienen, estn sujetos a errores y mediciones independientes de la misma cantidad; aunque cuando se realizan en condiciones aparentemente idnticas, normalmente difieren en cierto grado.
Los errores pueden clasificarse como errores determinados y errores indeterminados.
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Errores Determinados:
Son los que persisten de una manera definida y en un grado fijo de una determinacin a otra y son de tal naturaleza que sus magnitudes pueden determinarse y sus efectos pueden eliminarse o por lo menos reducirse en su mayor parte.
Estos errores incluyen:
1) errores instrumentales, que es muy fcil de determinar en los instrumentos de medida analgica, dicho error se estima de la siguiente forma,
E = A/2
Donde A es la apreciacin del instrumento y puede determinarse a partir de la diferencia de las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el nmero de divisiones que existen entre ellos de acuerdo a:
En algunos equipos volumtricos, empleados en qumica, tales como: pipetas volumtricas, el error cometido en la lectura es especificado por el fabricante; los cuales oscilan entre un 0,5% del volumen ledo, en equipos de precisin y un 10% en equipos menos precisos. Para los equipos digitales el error instrumental se toma el error en la ltima cifra que aparece en la pantalla. As por ejemplo, si en la pantalla aparece 12,04 el error instrumental ser 0,01 y se debe reportar: 12,04 0,01.
2) errores personales, como los originados por la determinacin de un cambio de color con demasiado retraso
3) errores de mtodo, como el originado por la presencia de una sustancia extraa en el peso de un precipitado. Los errores determinados pueden corregirse normalmente por calibracin u otros medios experimentales
Errores indeterminados o casuales:
Son los que se encuentran, ms o menos, fuera del control del observador y tiene signos y magnitudes determinadas solamente por casualidad. Pueden ser originados por factores como las fluctuaciones en presin y temperatura, impericia del observador para estimar correctamente las fracciones de divisiones marcadas y por cansancio ptico. Estos errores se caracterizan porque pueden ocurrir en forma tanto positiva como negativa. Por esta razn, el valor mas probable que puede tomarse es la media aritmtica. Por los resultados numricos de una serie de observaciones similares sujetas solo a errores ocasionales.
Divisiones de N Menor Lectura Mayor Lectura A Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
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PRECISIN Y EXACTITUD
La medida de una propiedad determinada esta dada por dos caractersticas principales: El valor verdadero y la reproducibilidad del valor medido, denominndose estas dos caractersticas exactitud y precisin.
Precisin:
Se utiliza para describir la reproducibilidad de un resultado. Se refiere a la similitud entre los valores medidos entre si, esta relacionado a los errores indeterminados o casuales.
Exactitud:
El termino exactitud denota la proximidad de una medida a su valor aceptado o verdadero. Se refiere a la cercana de la magnitud medida al valor verdadero o aceptado, esta relacionado con al apreciacin del instrumento de medida y los errores sistemticos.
La exactitud implica una comparacin con relacin al valor verdadero o aceptado, en contraste con la precisin la cual compara un resultado con el mejor valor de varias medidas hechas de la misma manera.
Ejemplo: en la tabla 1 se indican los valores obtenidos por cuatro estudiantes diferentes al realizar, cada uno de ellos, dos pesadas consecutivas de un cilindro de acero.
Si el valor verdadero corresponde a 24,3212, que opina usted sobre la exactitud y la precisin de los valores medidos por cada estudiante.
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18 TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS
Media
La media, media aritmtica y promedio son trminos sinnimos que se refiere al valor numrico obtenido dividiendo la suma de una serie de medidas dividida entre el nmero de medidas. X= X i /n Donde: xi: valores medidos n: nmeros de medidas
PRECISIN
Desviacin Absoluta
Corresponde a la diferencia entre un valor experimental y el que se toma como mejor de la serie. Generalmente la media se utiliza como el valor denominado mejor de la serie. Corresponde a una manera de expresar la precisin de un resultado. D= | X i - X| Donde: X I : valor medido X: media
Desviacin Relativa
Corresponde a otra manera de expresar la precisin. Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la expresin
%D
= Dx100 X
EXACTITUD
Error Absoluto
Se define como la diferencia entre el valor medido y el valor aceptado o verdadero E a =X m -X v
Donde: X m : valor observado o medido X v : valor verdadero Este error puede ser por exceso (+) y por defecto (-), razn por la cual tomamos su valor absoluto.
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19 Error Relativo
Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la expresin: %
= Ex100 X m
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
Las cifras significativas son los dgitos requeridos para expresar el resultado de una medida con el grado de precisin con que se hizo. Estas cifras incluyen todos los dgitos ciertos ms el primer digito incierto. El numero cero se considera cifra significativa excepto cuando se utiliza para localizar cifras decimales.
En ciencia hay dos tipos de nmeros: 1) Medidos: obtenidos de medir algo (ejemplo: la temperatura). 2) Definidos: obtenidos de contarlos o definirlos (ejemplo: los lados de un tringulo; el nmero de centmetros en un metro). La diferencia entre los nmeros definidos y medidos es que sabemos el valor exacto de los primeros, pero no podemos conocer el valor exacto de los ltimos. En todas las mediciones hay errores debido a que no hay instrumento capaz de realizar mediciones exactas (adems de los errores humanos siempre presentes). En todas las mediciones hay incertidumbres y estas dependen de los instrumentos que estemos utilizando. Las figuras significativas en un nmero medido es el nmero de dgitos escritos, asumiendo que escribimos todo lo que sabemos. Por ejemplo, si pesamos una moneda utilizando una balanza de pesas y una balanza electrnica podemos obtener los siguientes nmeros: Balanza de pesas: 3.11 g (3 cifras significativas) Balanza electrnica: 3.1134 g (5 cifras significativas) Reglas para contar correctamente el nmero de cifras significativas: 1) Todos los dgitos a ambos lados del punto decimal son significativos, si no hay ceros.
23.742 5 cifras significativas 332 3 cifras significativas 1.4 2 cifras significativas 2) Ceros usados para localizar un punto decimal no son significativos. 0.023 2 cifras significativas 0.23 2 cifras significativas 0.0000023 2 cifras significativas 3) Ceros entre nmeros son significativos. 2.003 4 cifras significativas 1.0008 5 cifras significativas 0.002034 4 cifras significativas Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
20 4) Ceros a la derecha del ltimo dgito que no es cero y a la derecha del punto decimal son significativos. 0.00000230 3 cifras significativas 0.043000 5 cifras significativas 1.00 3 cifras significativas 10.0 3 cifras significativas 5) Cuando un nmero ntegro termina en uno o ms ceros (esto es, cuando no hay nada escrito despus del punto decimal), los ceros que determinan el nmero ntegro pueden o no pueden ser significativos. Por ejemplo, en el caso del nmero 2000 sabemos que el dos es significativo pero sin informacin adicional acerca de como fue medido el nmero no sabemos si uno, dos o los tres ceros son significativos. Si hubiera sido dado como 2000.0, 2000.3, etc., sabramos que todos los cinco dgitos son significativos. Una manera de evitar confusin en este caso es la de reportar el nmero en forma exponencial, escribiendo nicamente el nmero de cifras significativas. Por ejemplo, si solo hubiera dos cifras significativas en 2000, tendra que ser reportado como 2.0x10 3 (2 cifras significativas)
Si tuviera 3 cifras significativas, tendra que ser reportado como
2.00x10 3 (3 cifras significativas) etc.
Ntese que en este sistema hay una diferencia entre 21.5, 21.50 y 21.500. Aunque matemticamente estos nmeros son los mismos, cientficamente no lo son. El nmero 21.5 implica que no conocemos el siguiente lugar despus del nmero 5. El nmero 21.50 dice que si lo conocemos; es cero, y no 7, 8, 3, o cualquier otro dgito.
Para nmeros que estn contados o definidos, ninguna de las reglas precedentes se aplica. Estos nmeros tienen un nmero infinito de cifras significativas. Cuando decimos que hay tres lados en un tringulo, sabemos el valor de todos los lugares despus del 3. Todos ellos son cero, hasta el infinito (esto es, 3.00000...).
Las reglas para definir el nmero de cifras significativas para multiplicacin y divisin son diferentes que para suma y resta.
Multiplicacin y divisin
Para multiplicacin y divisin el nmero de cifras significativas en el resultado final ser igual al nmero de cifras significativas de la medicin menos precisa. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
21 Ejemplo: Calcular la energa cintica de un cuerpo con una masa de 5.0 g viajando a la velocidad de 1.15 cm/s. La energa cintica es obtenida de la frmula E.C. = mv 2
Donde: m = masa del cuerpo v = velocidad del objeto
La respuesta es E.C. = (5.0 g)(1.15 cm/s) 2 =3.3 g-cm 2 /s 2
Cul nmero es el menos preciso?
no es un nmero medido, es parte de la frmula y por lo tanto tiene un nmero infinito de figuras significativas 5.0 tiene 2 cifras significativas 1.15 tiene 3 cifras significativas
El nmero menos preciso tiene dos cifras significativas, as que la respuesta debe tener dos.
Suma y resta
En sumas y restas el ltimo dgito que se conserva deber corresponder a la primera incertidumbre en el lugar decimal. Ejemplo: en la siguiente suma
320.04 + 80.2 + 20.020 + 20.0 = 440.260
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22 BALANZA DE LABORATORIO
La balanza es un instrumento utilizado para determinar la masa. Tal como la mostrada en la figura 3. En el laboratorio se usaran balanzas del tipo granatorio, que es la balanza de brazos paralelos, con una masa que se desplaza a lo largo de ellos y un brazo rotatorio con una escala de vernier, que representan las pesas de la balanza. Uno de los brazos presenta incrementos de 100 g. El otro de 10 g. Y con un vernier se pueden leer los gramos y las dcimas y centsimas de gramos, lo cual permite una apreciacin del instrumento de 0,01 g.
Figura 3.- Balanzas granatorias utilizadas en el laboratorio
Al pesar en una balanza se debe tomar en cuenta una serie de precauciones que permitan obtener mediciones confiables, de alta precisin y gran exactitud. 1. No pese reactivo directamente en el platillo de la balanza. 2. Mantenga limpia el rea de trabajo. 3. Limpie inmediatamente cualquier derrame. 4. No pese los objetos calientes, djelos reposar a temperatura ambiente.
Pasos para pesar en este tipo de balanzas: 1. Limpie la balanza. 2. Asegrese de que esta nivelada y no cargada. 3. Coloque los indicadores en cero. 4. Libere la cruz o el brazo de la misma. 5. Observe la posicin de equilibrio, cuando esta coincida con el cero de la escala. 6. Bloquee nuevamente y en esta posicin de arresto coloque el objeto a pesar en el platillo dentro del recipiente adecuado para la operacin. 7. Manipule las masas a lo largo de los brazos y ajuste el vernier hasta alcanzar nuevamente la posicin de equilibrio, obteniendo as la medicin del objeto. 8. Anote dicho peso, arreste la balanza, retire el objeto, ponga nuevamente los indicadores en cero. 9. Recuerde de no retirar o colocar objetos en el platillo de la balanza sin haber bloqueado previamente el brazo de la misma.
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23 PUNTOS DE INTERES
Antes de realizar la prctica el estudiante deber preparar los siguientes puntos:
1. La balanza: tipos, partes de una balanza, teora de operacin, carga y precisin, sensibilidad y tcnicas de pesado.
2. Material volumtrico: manejo y uso, limpieza, calibracin, limite de error, apreciacin, lectura de escala, menisco.
3. Conceptos bsicos: errores determinados e indeterminados, precisin y exactitud, tratamiento estadsticos de los datos, desviacin normal y estndar, cifras significativas, densidad.
PARTE EXPERIMENTAL
Preparar el material que se va a utilizar Acondicionar los tiles volumtricos lavndolos adecuadamente hasta que viertan o contengan lquido sin dejar rastros de grasa o gotas adherida a las paredes de los mismos.
Material a utilizar: o Beaker de 100 mL o Pipeta volumtrica de 10 mL o Cilindro graduado de 10mL o Vidrio de reloj
1.- Uso de la balanza granatoria
Verifique sus partes Demostracin de cmo se pesa Pesar dos o tres veces un material volumtrico siguiendo la tcnica adecuada, indicando tipo de objeto a pesar, su uso y el peso obtenido, expresando este con el nmero de cifras significativas adecuadas.
2.- Calibracin del material volumtrico
2.1.- Calibracin del cilindro graduado de 10 mL
a) Tomar el cilindro graduado 10 mL, verificar que este limpio, llenarlo de agua hasta el enrase de 10 mL b) Verter el lquido en un beaker limpio y seco previamente pesado. Pesar la cantidad de agua vertida en el, sin perdida al 0,01 g. c) Repetir la operacin en las mismas condiciones 3 veces mas. Por qu se realiza la operacin varias veces?. Explique. d) Con el uso del termmetro determine la temperatura del agua.
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24 2.2.- Calibracin de la pipeta volumtrica de 10 mL
a) Tomar la pipeta volumtrica 10 mL, verificar que este limpio, llenarlo de agua hasta el enrase de 10 mL b) Verter el lquido en un beaker limpio y seco previamente pesado. Pesar la cantidad de agua vertida en el, sin perdida al 0,01 g. c) Repetir la operacin en las mismas condiciones 3 veces mas d) Con el uso del termmetro determine la temperatura del agua.
Para cada uno de los experimentos, 2.1 y 2.2: Verifique sus medidas en el laboratorio Presente los datos tabulados utilizando el nmero de cifras significativas correcto Realice los clculos de errores correspondientes Determine el volumen del agua, considerando la temperatura de la misma y la densidad del agua a esa temperatura
V=
D = densidad del agua a la temperatura del laboratorio. M = masa de agua contenida en el beaker. V = volumen de agua medida por el cilindro.
Con los datos anteriores calcule el factor de correccin del instrumento utilizado
leido Volumen calculado Volumen f c
Tabla 2.- Densidad del agua en funcin de la temperatura
D m V m D Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
25 2.3.- Determinacin de la densidad de una solucin salina
a. Tome 10 m L de la solucin problema. Indique que instrumento utilizar para ello y diga porque lo usa. b. Pese el lquido vertido igual que en los experimentos anteriores. c. Determine la densidad de la solucin. Exprese el resultado de la forma correcta. d. Tome nota de los datos de densidad de los alumnos del curso y realice el tratamiento estadstico con ellos, tabulando los datos y resultados. e. Compare su resultado con el promedio obtenido y con el valor verdadero que le dar el instructor
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26 PRACTICA III
SEPARACIN DE MEZCLAS
OBJETIVOS
1. Desarrollar tcnicas generales de trabajo en el laboratorio 2. Separar los componentes de una mezcla usando tcnicas que se basan en las diferencias de propiedades fsicas
INTRODUCCIN
Una mezcla es una combinacin de dos o mas sustancias en la cual las sustancias conservan sus propiedades caractersticas. Algunos ejemplos familiares son el aire, los medicamentos, las bebidas gaseosas, el acero, y el cemento. La composicin de las mezclas no es constante por ejemplo las muestras de agua de mar tomadas en diferentes ocanos tendrn una composicin distintas debido a sus diferencias de temperatura, efectos de contaminacin, etc.
Las mezclas pueden ser homogneas o heterogneas. Cuando una cucharada de sal o un volumen de alcohol etlico se disuelve en agua observa una mezcla homognea es decir sus propiedades estn distribuidas uniformemente. Si se juntan agua y aceite se observa una mezcla heterognea, ya sea homognea o heterognea, se puede separar en sus componentes puros por medios fsicos o mecnicos. En la primera parte de esta prctica va a separar una mezcla de arena y sal usando las tcnicas de: lixiviacin, decantacin, filtracin y evaporacin.
La mezcla de arena y sal es separada con base a sus diferentas comportamientos en agua. El cloruro de sodio (sal comn) es un compuesto inico soluble en solvente polar como el agua. La arena est formada por compuestos difciles de disolver y se separa de la disolucin lo cual facilita la separacin de la mezcla. En la segunda parte se van a separar los componentes de una solucin alcohlica utilizando la tcnica de destilacin simple
FUNDAMENTO TEORICO
Los procedimientos de separacin de mezclas se clasifican en fsicos y mecnicos.
Destilacin: Consiste en separar dos lquidos con diferentes puntos de ebullicin que luego se condensan al pasar por una tubera fra. El lquido con menor punto de ebullicin (ms voltil) se evapora y se separa primero. El alumno de investigar los diferentes tipos de destilacin: simple fraccionada, al vaco y por arrastre de vapor.
Evaporacin: Consiste en separar los componentes de una mezcla de un slido disuelto en un lquido, aprovechando el paso espontneo o forzado de un lquido a la fase de vapor, quedndose el slido en el fondo del recipiente.
Lixiviacin: Es un procedimiento usado para extraer un material de una mezcla en un proceso en el que se disuelve de manera selectiva el material que se encuentra en la mezcla. Si es soluble en agua, sta se usa como agente de lixiviacin.
Decantacin: Consiste en separar dos lquidos inmiscibles o una mezcla constituida por un slido insoluble en un lquido el material ms denso cae en el fondo del envase, mientras que el mas liviano permanece en la superficie, Para separarlos se puede transvasar el lquido de la parte superior inclinando con cuidado el envase y dejndolo salir. Para el caso en particular de dos lquidos inmiscibles, como gasolina y agua se puede emplear un embudo de separacin.
Filtracin: Es una tcnica que consiste en hacer pasar un liquido con partculas en suspensin a travs de un material con una porosidad definida; el lquido pasa por los poros del material y las partculas en suspensin de mayor tamao que los poros son retenidos. Dependiendo del tipo de slido (fino, granular, otro) en suspensin, se hace la escogencia del papel de filtro de porosidad adecuada para la filtracin.
Filtracin y lavado de precipitados. Las etapas que comprende la filtracin de un precipitado analtico son decantacin, lavado y transferencia. En la decantacin, se pasa a travs de un filtro la mayor cantidad de lquido sobrenadante que sea posible, mientras el slido precipitado permanece en el vaso donde se formo prcticamente sin ser perturbado. Este procedimiento acelera la velocidad total de filtracin ya que retarda el momento en que los poros del medio filtrante se obstruyen con el precipitado. Se utiliza una varilla de agitacin para dirigir el flujo del lquido (ver figura 1)
Cuando el flujo cesa, la gota del lquido que queda en el borde del recipiente se recoge con un agitador y se regresa al recipiente. Enseguida se adiciona al vaso lquido de lavado y se mezcla bien con el precipitado. Se deja asentar el slido para despus decantar este lquido a travs del filtro dependiendo del precipitado, pueden requerirse varios lavados. La mayor parte del lavado debe hacerse antes de transferir el slido, con esto se logra un precipitado mejor lavado y una filtracin ms rpida.
El estudiante debe investigar el resto de los procedimientos de separacin.
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28 PARTE EXPERIMENTAL
1.- Separacin de las componentes de una mezcla que difieren en su solubilidad en agua.
a. En un vidrio de reloj, pese 1 gramo de cloruro de sodio (NaCl) y 1 gramo de arena. Coloque la sal y la arena en un vaso de precipitado (beaker) de 50 mL y mezcle con un agitador de vidrio. b. Monte un equipo de filtracin, pese el papel de filtro a usar y pese una cpsula de porcelana. c. Aada aproximadamente 3 mL de agua a la mezcla arena-sal y decante la solucin sobre el papel de filtro, recogiendo el filtrado en la cpsula de porcelana. d. Lave la arena con agua hasta, hasta que se elimine toda la sal. Compruebe esto, tomando unas gotas del filtrado (en la punta del embudo) y aada unas gotas de solucin de nitrato de plata. Si se forma un precipitado blanco, hay que seguir lavando la arena. El alumno debe investigar la reaccin entre la sal y el nitrato de plata. e. Comprobado que se ha separado toda la sal, aada aproximadamente 2 mL de agua, transfiera la mezcla al papel de filtro. f. Evapore la solucin en la cpsula hasta sequedad (con cuidado), enfre y pese. g. Seque el papel de filtro con la arena, sobre un vidrio de reloj en la plancha de calentamiento; evite que el papel se queme, usando una temperatura baja. Enfre y pese el papel de filtro con la arena.
POST-LABORATORIO
a. Determine la masa de arena y sal al final de la separacin b. Compare los resultados del punto anterior y analice las fuentes de error que justifique esos resultados. c. Determine el error porcentual para la masa de sal y arena obtenida, segn la formula:
Masa inicial Masa final x 100 Masa inicial
d. Determine el porcentaje en masa de cada componente de la mezcla sal-arena,
e. Determine el rendimiento del proceso segn la formula:
Masa final del componente x 100 Masa inicial del componente
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29
2.- Separacin de una mezcla liquida por diferencia de los puntos de ebullicin.
a. Con la ayuda del profesor monte el equipo de destilacin (figura 2). b. Mida en un cilindro 50 mL de una solucin alcohlica que le indicara el profesor. c. Pase la solucin al baln de destilacin d. Incorpore el baln al equipo de destilacin e Caliente suavemente el baln de destilacin y observe constantemente el termmetro. Llene la siguiente tabla con la temperatura correspondiente a los volmenes de destilado indicados.
V ( mL ) 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 T C
POST-LABORATORIO
a. una grfica en papel milimetrado de temperatura en funcin del volumen de destilado recogido. Explique
b. Determine a partir del grfico la temperatura de ebullicin del alcohol. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
30 PRACTICA IV SOLUCIONES
OBJETIVOS
1. Conocer las unidades de concentracin de soluciones 2. Dominar los clculos para la preparacin de soluciones en diferentes unidades de concentracin. 3. Aprender a preparar soluciones en el laboratorio
INTRODUCCIN
El agua es una sustancia notable, no solo es uno de los componentes ms abundante sobre la tierra, sino que tambin posee muchas propiedades singulares. Una de sus cualidades ms importante es la capacidad de absorber una amplia variedad de sustancias originando las llamadas soluciones. Las soluciones en las cuales el agua es el medio de disolucin se denominan soluciones acuosas. Las soluciones acuosas comunes en la naturaleza y de suma importancia en todos los procesos vitales, reas cientficas y diversidad de procesos industriales. Los fluidos corporales de todas las formas de vida son soluciones acuosas, muchsimos fenmenos naturales como corrosiones, oxidaciones, precipitaciones, sedimentaciones, fermentaciones, etc., ocurren mediante la accin de soluciones acuosas; la industria farmacutica, alimenticia, de refrescos y bebidas alcohlicas, de detergentes, jabones y champ, de disolventes y protectores, etc., hacen uso de soluciones acuosas en algn momento de sus procesos de elaboracin, produccin, envasado o transporte.
El termino solucin se utiliza en qumica para describir una situacin en la cual una o mas sustancias estn mezcladas homogneamente (disueltas) en otra sustancia. El caso mas sencillo seria el de la soluciones binarias, formadas por un soluto que es la sustancia que se disuelve hasta un tamao de magnitud molecular o inico (10 -8 a 10 -7 cm) y, es el componente menos abundante de la solucin y el solvente o disolvente que es el componente en el cual se realiza la disolucin y es el mas abundante en la misma.
Cuando el tamao de las partculas de soluto es del orden de magnitud ya descrito anteriormente, las soluciones as formadas se denominan soluciones verdaderas. Las propiedades de una solucin verdadera son las siguientes: 1. Es una mezcla homognea de una o ms sustancias componentes. 2. La composicin de la solucin es variable. Depende de las cantidades relativas de soluto y de solvente presente. 3. El soluto en solucin posee tamao inico o molecular. 4. El soluto esta uniforme y permanentemente distribuido en toda solucin, es decir no se separa del solvente. 5. Las propiedades de la solucin son un conjunto de las propiedades de los componentes de la misma. 6. Pueden ser coloreadas, pero generalmente transparente. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
31 7. En trminos generales, el soluto puede separarse del solvente por algn tipo de mtodo fsico como evaporacin, destilacin etc. 8. Las soluciones pueden presentarse en los tres estados ordinarios de la materia: slido, lquido y gaseoso, pudiendo encontrarse el soluto y el solvente en cualquiera de estos tres estados. Las soluciones ms comunes son las de slido disuelto en lquido, slido en slido, lquido en lquido y gas en gas.
SOLUBILIDAD
La capacidad de un solvente para disolver un soluto en particular esta limitada. Cuando se coloca a un solvente en contacto con un exceso de soluto, aquel alcanza y mantiene una concentracin constante de soluto; el soluto y la solucin estn en equilibrio y se dice que la solucin esta saturada. La solubilidad es la mxima cantidad de soluto que puede ser disuelta en una cantidad fija de solvente en la presencia de un soluto puro. Es difcil exagerar la importancia que tiene en qumica el concepto de solubilidad; es la base de innumerables procesos industriales y de laboratorio para preparar, separar y purificar productos qumicos, y es el factor que controla la diversidad de fenmenos geolgicos y otros fenmenos naturales. La solubilidad de una sustancia en un solvente particular es determinada principalmente por la naturaleza del solvente y el soluto mismo, y tambin por las condiciones de temperatura y presin.
Cuando un soluto es disuelto en un solvente, se establece un equilibrio entre el soluto puro y el soluto disuelto: Soluto (puro) Soluto (disuelto)
Cuando este equilibrio se establece a una temperatura determinada, que permanece constante, la velocidad a la cual el soluto puro entra en la solucin es igual a la velocidad en la cual el soluto disuelto retorna a su estado de soluto puro.
El mtodo para preparar una disolucin es, en general, aadir progresivamente el soluto al solvente; sin embargo, la cantidad de soluto que se aade para generar y preservar el sistema homogneo de la disolucin, no es arbitraria ni es la misma para cualquier par soluto-solvente. Existe una cantidad mxima de soluto que se puede disolver en una determinada cantidad de solvente, por encima de la cual se pierde la homogeneidad y se presentan dos fases: una de disolucin saturada y una de soluto no disuelto. As, dependiendo de la concentracin se tendrn disoluciones n o saturadas, saturadas y sobresaturadas. A una misma concentracin, el tipo de disolucin depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del solvente y de la temperatura.
Las soluciones no saturadas son aquellas que contienen una cantidad de soluto menor de la mxima que puede disolverse en una cantidad definida de solvente, a una temperatura determinada.
Las soluciones saturadas son aquellas que contienen la mxima cantidad de soluto que puede disolverse en una cantidad definida e solvente, a una temperatura dada.
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32 Las soluciones sobresaturadas son aquellas que contienen ms soluto del que puede ser disuelto para una cantidad dada de solvente a una temperatura dada.
CONCENTRACION DE LAS SOLUCIONES
Para identificar una solucin hay que indicar adema de los componentes de la misma, las cantidades relativas que estn presentes de ellos, es decir la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de solvente o de solucin; esta relacin expresa la concentracin.
Unidades fsicas: La relacin entre soluto y solvente se expresa generalmente en partes, en peso o volumen, de soluto por cada 100 partes, expresada en peso o en volumen, de solvente o de solucin.
a) Porcentaje masa / masa: indica los gramos de soluto por cada 100 g de solucin.
100 % solucin sto m m m m
b) Porcentaje masa / volumen: indica los gramos de soluto por cada 100 mL de solucin. 100 % solucin sto V m V m
c) Porcentaje volumen / volumen: indica el volumen de soluto por cada 100 mL de solucin 100 % solucin sto V V V V
Unidades qumicas:
a) Molaridad (M): Es el numero de moles de soluto disueltos por litros de solucin
L solucin de volumen soluto de moles de nmero M
b) Normalidad: La normalidad N, se define como el nmero de equivalentes gramos de la sustancia de inters contenidos por litros de solucin
L solucin de volumen soluto de es equivalent de nmero N
c) Fraccin molar (X): Es la razn entre el nmero de moles de un componente respecto al nmero total de moles presentes en la solucin.
Fraccin Molar de A (X A ) = moles de A
/ moles de A + moles B Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
33 Fraccin Molar de B (X B ) = moles de B
/ moles de A + moles B
d) Molalidad (m): La molalidad se define como el nmero de moles de la sustancia de inters disuelta en la cantidad de Kg. de solvente. Para soluciones acuosas diluidas la molalidad y la molaridad son muy similares, pero esto no es cierto para solventes cuya densidad es diferente a 1g/mL.
Kg solvente de ramos ki soluto de moles de nmero m log
PARTE EXPERIMENTAL
A continuacin se recomiendan algunas tcnicas a seguir en la preparacin de soluciones:
1) Calculo de las cantidades de sustancias que se deben tomar para preparar la cantidad de solucin requerida. Leer muy bien la etiqueta del frasco que contiene el soluto Para conocer su formula exacta y su pureza.
2) Preparacin de los recipientes e instrumentos necesarios para la preparacin de soluciones: balanza, morteros, esptulas, balones etc.
3) Preparacin del soluto ya sea este slido o lquido.
4) Pesada o medicin volumtrica del soluto segn sea este slido o lquido. Para ello deber usarse una balanza o un instrumento volumtrico apropiado.
5) Medicin volumtrica del solvente.
6) Disolucin del soluto en un recipiente adecuado.
7) Dilucin y enrase. La dilucin consiste en hacer menos concentrado un sistema determinado por aadido del solvente apropiado. El enrase consiste en llevar el nivel de un lquido contenido en un matraz volumtrico hasta la marca de aforo del mismo.
1.- Preparacin de soluciones en porcentajes masa/volumen
En esta parte de la prctica el estudiante deber preparar las siguientes soluciones: a) Una solucin al 20% de azcar en agua, utilizando un volumen de 100 mL de agua. b) Una solucin al 3% de cloruro de sodio en un volumen de 50 mL de agua.
2.- Preparacin de soluciones Molares
a) Una solucin 0,5 M de azcar en agua, utilizando un volumen de 100 mL. b) Una solucin 0,5 M de hidrxido de sodio en agua, utilizando un volumen de 100 mL. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
34 3.- Preparacin de soluciones a partir del porcentaje en masa y la densidad
a) Preparar 100 mL de una solucin 0,5 M de cido clorhdrico. Que volumen de cido clorhdrico concentrado se necesita?. MM HCl = 36,46 g/mol, % m/m= 37%, D = 1,18g/mL. b) Preparar 50 mL de una solucin 1 M de cido sulfrico. Que volumen de cido sulfrico concentrado se necesita?. MMH2SO4= 98 g/mol, %m/m =97 %, D = 1,8 g/mL.
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35
PRACTICA V
REACCIONES EN MEDIO LQUIDO
OBJETIVOS
Identificar los reactantes y productos en una reaccin qumica. Conocer los tipos de reacciones qumicas. Realizar reacciones qumicas en medio lquido y slido. Reconocer los cambios que evidencian estas reacciones. Representar los cambios qumicos que ocurren mediante la ecuacin qumica.
INTRODUCCION
REACCIONES QUMICAS
Una reaccin qumica indica un cambio qumico de la materia, donde los reactantes, con un conjunto de propiedades fsicas y qumicas definidas, cambian a los productos con un conjunto de propiedades fsicas y qumicas definidas para ellos y diferentes a las de los reactantes. En la reaccin qumica los productos son los mismos tomos de los reactantes, pero en una distribucin diferente y la suma de las masas del producto o de los productos que se forman es igual a la suma de las masas de los reactantes (Ley de Conservacin de la Masa). La reaccin qumica se expresa mediante una ecuacin qumica de la siguiente forma:
REACTANTES PRODUCTOS
Otra manera de expresarla: A + B C
La funcin de una ecuacin qumica es describir el proceso qumico de forma cualitativa y cuantitativa, de una manera breve y precisa.
TIPOS DE REACCIONES QUMICAS
Los qumicos han estudiado y clasificado las reacciones qumicas para obtener una mayor comprensin de ellas y as poder aplicarlas a gran escala en el laboratorio o en la industria. Las reacciones qumicas se pueden clasificar en reacciones de combinacin, de descomposicin, de desplazamiento, de doble desplazamiento, de combustin, redox, de neutralizacin, exotrmicas, endotrmicas, reversibles e irreversibles.
Reacciones de combinacin Son las reacciones en las cuales dos o ms sustancias se combinan para formar una sola sustancia, donde las especies que reaccionan pueden ser de dos elementos o dos compuestos: Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
36 A + B C
Ejemplo de reaccin de combinacin cuando dos elementos reaccionan para dar un compuesto: 2S (s) + 3O 2(g) 2SO 3(g)
Trixido de azufre
Ejemplo de reaccin de combinacin cuando dos compuestos reaccionan para dar un nuevo compuesto: SO 2(g) + H 2 O (l) H 2 SO 4(acu)
Reacciones de Descomposicin
En estas reacciones los reactivos se dividen en sustancias mas sencillas; el numero de molculas del producto es mayor que el numero de molculas de los reactivos.
Son ejemplos de reacciones de descomposicin:
CaCO 3(s) CaO (s) + CO 2(g)
2KClO 3(s) 2KCl (s) + 3O 2(g)
Reacciones de Desplazamiento Simple
Son aquellas en las que un elemento sustituye a otro en una molcula.
Son ejemplos de reacciones de desplazamiento simple:
Mg (s) + Zn(NO 3 ) 2(acu) Mg(NO 3 ) 2(acu) + Zn (s)
Cl 2(g) + 2 KBr (s)
2KCl (s) + Br 2(g)
Reacciones de Doble Desplazamiento
Son las reacciones donde ocurre el intercambio de los iones positivos entre dos compuestos. Estas reacciones ocurren entre compuestos inicos en medio acuoso.
Son ejemplos de reacciones de doble desplazamiento:
Uno de los productos formados es poco soluble y precipita de la solucin, mientras que los otros productos quedan en solucin:
Na 2 S (acu) + Cd(NO 3 ) 2(acu) CdS (s) + 2NaNO 3(acu)
Un producto pasa a estado gaseoso y puede ser observada su formacin por la presencia de burbujas de gas en la solucin
2NaCN (acu) + H 2 SO 4(acu) 2HCN (g) + Na 2 SO 4(g)
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37 Reacciones de Combustin
Cuando un elemento o un compuesto reacciona con el oxigeno, produciendo energa en forma de calor o luz. Las reacciones de combustin incluyen las reacciones entre hidrocarburos y el oxgeno. CH 4(g) + 2O 2(g)
CO 2(g) + 2 H 2 O (g)
Algunas reacciones de combustin, tambin son ejemplos de reacciones de combinacin: 2Mg (s) + O 2(g)
2MgO (s)
Reacciones redox
Cuando se introduce una chapa de zinc en una disolucin concentrada de sulfato de cobre (II) se observa que, pasados unos das, la chapa se recubre de una capa de cobre.
La ecuacin qumica que describe el proceso es:
Zn (s) + CuSO 4(acu) Cu (S) + ZnSO 4(acu)
Tanto el sulfato de cobre (II) como el sulfato de zinc son compuestos inicos que fundidos o disueltos en agua, se disocian en iones:
CuSO 4(acu) Cu 2+ (acu) + SO 4 2- (acu)
ZnSO 4(acu) Zn 2+ (acu) + SO 4 2- (acu)
Teniendo en cuenta este hecho podemos escribir la anterior ecuacin haciendo uso de los iones:
Zn (s) + Cu 2+ (acu) + SO 4 2- (acu) Cu (S) + Zn 2+ (acu) + SO 4 2- (acu)
Sulfato de cobre (II) sulfato de zinc
Como el ion sulfato aparece en ambos miembros de la ecuacin, esta se puede escribir de manera ms sencilla:
Zn (s) + Cu 2+ (acu) Cu (S) + Zn 2+ (acu)
Esta reaccin indica que durante el proceso, el tomo de zinc, elctricamente neutro, se ha transformado en un ion Zn 2+ , para lo cual ha tenido que ceder dos electrones; mientras que el ion Cu 2+ se ha transformado en un tomo de cobre, para lo cual ha tenido que aceptar dos electrones:
Zn (s) Zn 2+ (acu) +2
e -
Cu 2+ (acu) +2e - Cu (S) La reaccin entre el zinc y el sulfato de cobre se puede utilizar para obtener corriente elctrica. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
38
Reacciones de neutralizacin
Son una especie de reaccin de desplazamiento. Son reacciones entre cidos y bases.
Son ejemplos de reacciones de neutralizacin
HCl (acu) + NaOH (acu) NaCl (acu) + H 2 O (l)
H 2 SO 4(acu) + Ba(OH) 2(acu) BaSO 4(s) + H 2 O (l)
Cambios observables en las reacciones qumicas
Cuando realizamos reacciones qumicas y de acuerdo a los tipos de reacciones descritas anteriormente, existen una serie de cambios que pueden ser observadas de forma sencilla, como por ejemplo cambios de color, formacin de especies en estado slido (precipitados), formacin de especies en estado gaseoso o cambios de temperatura.
Reacciones segn el intercambio de calor
Todas las reacciones qumicas se producen por medio de energa con el medio ambiente. La energa que entra en juego en una reaccin qumica es generalmente energa calorfica, aunque en muchos casos viene acompaada de energa lumnica o energa elctrica.
Reacciones Exotrmicas
Aquellas donde hay desprendimiento de calor al medio ambiente cuando los reactantes forman los productos.
2K (s) + 2H 2 O (l)
2KOH (acu) + H 2(g) + energia
Reacciones Endotrmicas
Aquellas donde hay una absorcin de calor del medio ambiente cuando los reactantes cambian a productos.
Estos tipos de cambios se pueden observar en las reacciones qumicas en medio acuoso.
Por eso en el trabajo de laboratorio, cundo realizamos una reaccin qumica en medio acuoso, la cual consiste en agregar uno de los reactantes a otro que ya se encuentra en la fase acuosa, podemos detectar estos cambios. Por otra parte, conociendo los reactivos agregados, los cuales representan los reactantes de la reaccin podemos observar el cambio qumico y escribir la ecuacin qumica que se expresa la reaccin que realizamos.
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39 PUNTOS DE INTERES
Antes de realizar la prctica el estudiante deber preparar los siguientes puntos: 1. Reaccin qumica. 2. Ecuacin qumica. 3. Balanceo de reacciones qumicas. 4. Tipos de reacciones qumicas. 5. Oxidacin y reduccin 6. Balanceo de ecuaciones redox 7. Serie electromotriz de los metales. 8. Nombre y formula de todos los reactivos a utilizar en la prctica. 9. En el cuaderno de laboratorio deben estar escritas las reacciones qumicas balanceadas que explican cada uno de los experimentos.
PARTE EXPERIMENTAL
1.-REACCIONES DONDE SE PRODUCE CAMBIO DE COLOR
1.- Cambio de color de la solucin por efecto de la dilucin
1. Vierta en un tubo de ensayo 5 mL de agua destilada y una gota de una solucin 0,01 M de permanganato de potasio. Agite la mezcla. 2. En un segundo tubo de ensayo agregue 4 mL de agua destilada y aada 1 mL de la solucin de permanganato de potasio. Agite la mezcla. Compare el color con la solucin anterior y con un tercer tubo que solo contiene 5 mL de agua destilada. 3. Tomando tubos sucesivos repita la experiencia anterior hasta que no pueda distinguir el tono rosado de la solucin al compararlo con el tubo que tiene el agua destilada. A medida que el color cambia y va desapareciendo observe el tubo frontalmente y desde arriba sobre un fondo blanco. 4. Encuentra alguna relacin entre la concentracin del reactivo y el color de la solucin?. Explique.
2.-Cambio de color de la solucin por efecto de una reaccin
A.- Desaparicin del color:
1. Vierta en un tubo 5 mL de una solucin de cido oxlico 0,01 M. Aada dos gotas de solucin de cido sulfrico 3 M. Agite la mezcla. 2. En un segundo tubo de ensayo agregue 5 mL de agua destilada y aada dos gotas de cido sulfrico 3 M. Agite la mezcla. 3. Agregue lentamente 3 a 5 gotas de permanganato de potasio 0,01 M en cada uno de los tubos de ensayo. Caliente suavemente. 4. Anote lo observado en el experimento y explique con la ecuacin qumica que describe el proceso.
B.-Aparicin de un color: Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
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1. Tome 4 tubos de ensayo y agregue en cada uno entre 5 y 10 mL de agua destilada y 2 gotas de cido clorhdrico 6 M al segundo tubo aada 2 gotas de solucin de nitrato ferrico 6 M. Mezcle bien y observe. 2. Tome una gota del segundo tubo y aada al tercer tubo y luego tome una gota del tercer tubo y aada al cuarto tubo. Observe que paso en cada caso. 3. A cada uno de los tubos aada 1 mL de solucin de KSCN 1M. Mezcle bien y observe lo que pasa en cada uno. 4. Repita la experiencia en otro tubo aadiendo agua de chorro. Observe y explique sus observaciones con ecuaciones.
2. REACCIONES DONDE SE PRODUCEN PRECIPITADOS
A.- Precipitados finamente divididos:
1. En un tubo de ensayo vierta 2 mL de agua destilada y 2 mL de solucin de sulfato de amonio 1 M. Mezcle bien. 2. Tome 2 mL de esta solucin y mezcle en otro tubo con 2 mL de agua destilada. 3. Aada a cada tubo 2 gotas de cido clorhdrico 6 M y 1 mL de una solucin de cloruro de bario 1 M. Agite y deje reposar. 4. Observe lo que ocurre y describa las caractersticas del precipitado formado. 5. Explique con ecuaciones sus observaciones.
B.- Precipitados floculentos
1. En un beaker de 50 mL aada 5 gotas de solucin de nitrato ferrico 1 M. 2. Aada 5 mL de solucin de hidrxido de amonio 6 M, mezcle bien y lleve a ebullicin, calentando el envase a todo lo largo y ancho, sin que ebulla la solucin (calentar suavemente) 3. Deje enfriar, observe el precipitado formado, descrbalo. 4. Explique con ecuaciones sus observaciones.
3. REACCION DONDE SE GENERA GASES
1. Tome 4 tubos de ensayo y aada a cada uno 5 mL de agua destilada. 2. En el primer tubo aada 1 mL de solucin de carbonato de sodio 1 M, 3 gotas de la solucin en el segundo tubo y una gota en el tercero. 3. Llene un gotero con cido clorhdrico 6 M. Coloque el primer tubo de ensayo inclinado y aada gota a gota la solucin de HCl 6M, dejndola resbalar lentamente por las paredes del tubo de ensayo y agitando la mezcla de manera de observar lo que ocurre cuando la solucin cida entra en contacto con la muestra. 4. Cuente las gotas que va aadiendo, observando cuantas son necesarias para completar la reaccin. 5. Repita la operacin con los otros tubos 6. Anote lo observado en el experimento y explique la ecuacin que describe la reaccin. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
41 4. REACCIONES DONDE SE GENERA CALOR
1. En un tubo de ensayo agregue 2 mL de cido clorhdrico 6 M. 2. Aada una solucin de hidrxido de sodio 6 M gota a gota, agitando despus de cada adicin. Observe el aumento de temperatura en el tubo. 3. Puede introducir un termmetro antes y despus de la adicin para observar el cambio de temperatura. 4. Anote lo observado en el experimento y explique la ecuacin que describe la reaccin.
5. REACCIONES DE METALES CON HCL
1. En siete tubos de ensayo limpios coloque pedazos pequeos de aproximadamente el mismo peso de Zn, Sn, Al, Cu, Pb, Mg y Fe. 2. Aada a cada uno de los tubos de ensayo 5 m L de HCl 6 N. 3. Anote en su cuaderno cada observacin 4. Caliente suavemente aquellas soluciones que no presentaron reaccin en fro. 5. Anote en su cuaderno lo observado. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
42 PRACTICA VI
ANALISIS CUALITATIVO DE COMPUESTOS DE USO COMUN EN EL HOGAR. ENSAYO A LA LLAMA OBJETIVOS 1. Identificar sustancias desconocidas de uso comn en el hogar, a travs de sus propiedades fsicas (solubilidad, color y aspecto) y de sus propiedades qumicas (reaccin con determinadas sustancias). 2. Comprender la importancia de seguir el procedimiento de laboratorio de forma ordenada, y con criterio siguiendo un esquema para la identificacin correcta de las sustancias. 3. Entender la importancia de las reacciones qumicas y la solubilidad en agua y de compuestos slidos con la finalidad de diferenciar un compuesto de uso comn en el hogar de otro. 4. Aplicar los conocimientos adquiridos en Qumica I de nomenclatura de compuestos qumicos y estequiometra, escribiendo las ecuaciones balanceadas de cada uno de los experimentos a realizar en la prctica.
INTRODUCCION ENSAYOS A LA LLAMA
Las operaciones del laboratorio como trabajo de vidrio, ebullicin y destilacin de lquidos, aceleracin de reacciones qumicas, etc., necesitan una fuente de calor. La llama se emplea en el laboratorio como fuente de energa, se genera por combustin de un gas y se manifiesta a travs de emisin luminosa y desprendimiento de calor. Qu es combustin? Cules son los reactivos y productos de la combustin? Los componentes mayoritarios del gas combustible son generalmente hidrocarburos saturados de bajo peso molecular e hidrocarburos no saturados en proporciones variables. As por ejemplo, el gas que se suministra por tuberas a los hogares es gas metano y el de las bombonas es gas propano. La combustin se logra utilizando un mechero que permita la mezcla de dichos gases combustibles y el oxgeno del aire que acta como comburente. La construccin de los mecheros depende de las caractersticas que debe tener la llama y sta a su vez, est ligada a su uso en la prctica. Para estos fines se utilizan comnmente en el laboratorio tres tipos de mecheros: Bunsen, Mecker y Tirril
ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MEZCLAS
En una mezcla cada elemento exhibe a la llama su propia coloracin, independientemente de los dems componentes. Por lo tanto, el color a la llama para una mezcla de elementos estar compuesto por todos los colores de sus componentes. Ciertos colores sin embargo, son ms intensos y ms brillantes, enmascarando a aquellos de menor intensidad. El color Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
43 amarillo del sodio, por ejemplo, opacar parcialmente a todos los dems. Por esto un ensayo a la llama ordinario no resulta de mucha utilidad en la identificacin de las mezclas. En estos casos es recomendable usar filtros de color, o un espectroscopio. Usualmente, la interferencia del sodio, en una mezcla donde los componentes sean sales de sodio y potasio, puede ser eliminada por medio de un vidrio azul de cobalto, el cual absorbe la luz amarilla pero transmite la luz violeta del potasio. Por medio de ese filtro es posible detectar la llama violeta del potasio an en presencia del sodio.
IDENTIFICACIN DE LAS SUSTANCIAS: El anlisis cualitativo se basa en la identificacin de sustancias presentes en una muestra, por medio del estudio de sus propiedades fsicas (temperatura de fusin, temperatura de ebullicin, solubilidad, color, aspecto, etc.) y de sus propiedades qumicas mediante reaccin con determinadas sustancias. Todas las sustancias utilizadas como muestras son slidos blancos y forman parte de la composicin de productos que se usan comnmente en el hogar. De las propiedades fsicas, solo utilizaremos la solubilidad como criterio de separacin. Las propiedades qumicas se evaluarn por reaccin con sustancias comunes como vinagre, tintura de yodo y fenolftalena. Esta ltima es el componente activo de algunos medicamentos laxantes. Tambin se usarn reactivos qumicos de uso comn en el laboratorio como NaOH y AgNO 3 . Los reactivos de Fehling y Benedict son utilizados para probar la presencia de azcares reductores como la fructosa y la glucosa. Los estuches de auto anlisis para diabetes, que se venden en las farmacias, se basan en la prueba de Benedict. Con solo 0,1 % de glucosa en la orina se obtiene una prueba positiva. REACTIVOS
Solucin acuosa de cido Clorhdrico ( HCl) 10% Solucin acuosa de Hidrxido de Sodio (NaOH) 3 % Solucin acuosa de Nitrato de Plata (AgNO 3 ) diluda Solucin de Fehling: A.- Sulfato de Cobre (CuSO 4 ) B.- Tartrato de sodio y potasio (KNaC 4 H 4 O 6 ) Vinagre blanco 1
Tintura de yodo Extracto de Repollo Morado 2
Muestras problema
1 Sustancia que deber ser trada por el estudiante 2 Pica finamente medio repollo morado (la parte de arriba, ms coloreada) y lo cocinas durante 5 minutos en un litro de agua. Djalo enfriar y fltralo.
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44 REACTIVOS USADOS COMO MUESTRAS DESCONOCIDAS
COMPUESTO FUENTE cido brico Polvo mata cucarachas, agente funguicida Almidn de maz Maicena Bicarbonato de sodio Polvo de hornear Borato de sodio (Brax) Quita manchas Carbonato de calcio Tiza blanca o tabletas anticido Carbonato de sodio Blanqueador de ropa (sin cloro) Cloruro de sodio Sal de mesa Fructosa C 6 H 10 O 6 Azcar de frutas (producto diettico) Hidrxido de sodio Destapador de caeras Sacarosa C 12 H 22 O 11
Azcar de mesa (blanca refinada) Sulfato de calcio Yeso Sulfato de magnesio Sal de higuera o sal de Epsom
MATERIALES
Gradilla Tubos de ensayo Vidrio de reloj Agitador Esptula Cilindro graduado de 10 ml Beaker de 100 ml Goteros Papel tornasol
PUNTOS DE INTERS
Propiedades cidas y bsicas de las sustancias Solubilidad Teora de Indicadores Formacin del complejo almidn yodo Azcares reductoras Ensayos a la llama PARTE EXPERIMENTAL Se le suministrarn varias muestras desconocidas, las cuales estarn identificadas por un nmero cada una. Cuando entregue su reporte, hgalo con estos nmeros. Trabaje con cada muestra por separado, evitando contaminar unas con las otras. Las muestras desconocidas son txicas (excepto sacarosa, fructosa y NaCl, por lo tanto NO INTENTE IDENTIFICARLAS POR EL SABOR. Elabore en su cuaderno una tabla de datos experimentales donde usted anotar los resultados de las pruebas, con cada una de las muestras. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
45 Para el trabajo experimental debe seguir el esquema que se incluye en esta prctica, trabajando con una muestra cada vez. Cuando la identifique, proceda a trabajar con la segunda muestra y as hasta identificarlas todas. Si luego de seguir el esquema de anlisis tiene dudas acerca de la muestra, puede repetir el anlisis.
ESQUEMA DEL PROCEDIMIENTO A SEGUIR
ALMIDN DE MAIZ Azul Oscuro CaCO3 SI KHC4H4O6 Soluble CaSO4 Insoluble MUESTRA ORIGINAL+ HCl (10 %) NO Burbujas MUESTRA ORIGINAL + Vinagre Marrn + Yodo Insoluble Na2CO3 SI NaOH NO Burbujas MUESTRA ORIGINAL + Vinagre Amarillo verdoso NaHCO3 Azul Queme una porcin de la MUESTRA ORIGINAL en la punta de la esptula Si detecta un olor a caramelo se confirma la SACAROSA SACAROSA No precipita NaCl Ppt. Blanco MUESTRA ORIGINAL disuelta en agua + gotas de AgNO3 Solucin Azul-Verdosa FRUCTOSA Ppt. Amarillo-rojizo + Fehling (Espere 10 min) Solucin MgSO4 Ppt. Blanco MUESTRA ORIGINAL + Agua + gotas de NaOH Violeta H3BO3 (Realizar ensayo a la llama) Rosado Na2B4O7 Grisceo + Antocianina Soluble NaCl, NaHCO3, CaSO4, SACAROSA,CaCO3, NaON, Na2CO3, ALMIDN FRUCTOSA, GLUCOSA, MgSO4, H3BO3, KHC4H4O6 + Agua Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
46 NOTAS IMPORTANTES 1. Cada vez que necesite utilizar la muestra slida original, tome aproximadamente 1/8 de cucharadita. 2. Un centmetro cbico (1cc) equivale a 20 gotas 3. Para determinar la solubilidad de una sustancia, utilice 5 cm 3 de agua y 1/8 de cucharadita de muestra slida en un tubo de ensayo, agite bien y deje reposar. Si la muestra es soluble, la solucin quedar transparente. 4. Para observar mejor la formacin de burbujas en las reacciones con vinagre, tome una pequea porcin de muestra slida y colquela en un vidrio de reloj limpio; luego aada unas gotas de vinagre (aproximadamente 1 cm 3 ) y observe con cuidado. 5. Si tiene una solucin transparente y al aadir algn reactivo se torna turbia, eso indica la formacin de un precipitado. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
47 PRACTICA VII
SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO
OBJETIVOS 1. Sintetizar sulfato de plomo partiendo de nitrato de plomo y sulfato de sodio. 2. Demostrar de manera practica el rendimiento terico y practico de la sntesis. 3. Formular la ecuacin qumica implicada en la experiencia. INTRODUCCIN
Mediante las ecuaciones qumicas balanceadas se pueden establecer las cantidades mnimas necesarias de reactivos para formar un nuevo compuesto, es decir que no sobre o falte ninguno de estos. Estas proporciones se calculan con los coeficientes estequiometricos de los formulas qumicas, y son expresados en moles de las sustancias que intervienen en la sntesis. Al obtener estos valores se puede obtener el proceso sin que falte o sobre alguno de los reactivos (reactivo limite y reactivo limitante).
Para la experiencia se procedern preparar sulfato de plomo (PbS0 4 ) partiendo de nitrato de plomo y sulfato de sodio. Con los cuales se prepararan disoluciones y estos formaran el sulfato de plomo en forma slida.
La posterior experiencia se realizara de dos modos:
a) Empleando las cantidades exactas de reactivos. b) Teniendo uno de los reactivos en exceso. EXPERIMENTO 1: a) Exprese la reaccin qumica que interviene en el experimento. b) Pese aproximadamente 0,15 - 0,20 gr de Na 2 S0 4 y determine el numero de moles del mismo que obtuvo, para esto utilice los datos del rotulo de las botellas que contienen los reactivos. c) Calcule la masa exacta de Pb(NO 3 ) 2 que necesita para realizar la sntesis. d) Trasvase los reactivos ya pesados a 2 tubos de ensayo previamente rotulados y agregue a cada uno 3 ml de agua destilada. Luego caliente a bao Mara hasta completar la dilucin de los reactivos. e) Una las dos soluciones en un tercer tubo de ensayo cuidando de trasvasar con carcter analtico ambas soluciones. Deje digerir esta reaccin por ms o menos 10 minutos. f) Filtre en papel de filtro previamente pesado, seque y pese este producto y determine para el mismo el rendimiento terico y practico.
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EXPERIMENTO 2: a) Repita la experiencia anterior 2 veces mas, en la primera agregando 1,5gr de sulfato de sodio y la misma cantidad anterior de nitrato de plomo y en la segunda l,5gr de nitrato de plomo y la misma
cantidad anterior de sulfato de sodio. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
49 PRCTICA VIII
CURVA DE SOLUBILIDAD DE NITRATO DE POTASIO
OBJETIVO Realizar la curva de solubilidad del nitrato de potasio
INTRODUCCION
Las soluciones se definen como mezclas homogneas de dos o ms componentes; estos componentes reciben el nombre de disolvente solvente (el que est presente en mayor proporcin o cantidad) y soluto (el que est presente en menor cantidad). El proceso por el cual solvente y soluto se mezclan se llama disolucin.
El proceso de disolucin lleva asociado a l el trmino solubilidad. La proporcin en que un soluto se disuelve en un solvente es a lo que se refiere la solubilidad en general. La misma depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del solvente, de la presin y de la temperatura. En esta prctica se estudiar la dependencia de la solubilidad con la temperatura.
La solubilidad de un soluto en un solvente dado se relaciona con la temperatura por el calor de disolucin, es decir, la energa necesaria para disolver una sustancia hasta la saturacin. El calor .de disolucin depender de dos factores principalmente: la energa para separar las partculas del slido (energa reticular) y la energa con que estas partculas son atradas por las partculas del solvente (energa, de solvatacin). El balance entre estos factores es lo que har que la solubilidad de un soluto aumente o disminuya con la temperatura.
La variacin de la solubilidad se mide mediante una curva de solubilidad, esto es, midiendo una cantidad de soluto que satura una cantidad de solvente a distintas temperaturas. Estas curvas hacen posible saber a simple vista si la solubilidad aumenta o disminuye con la temperatura y poder calcular la cantidad de solvente necesaria para disolver completamente una cantidad de soluto a determinada temperatura. Las diferencias de solubilidad que presentan diferentes solutos con la temperatura permiten su separacin, pues se puede pasa del punto de saturacin en la solucin con respecto a uno de los solutos y obligarlo a precipitar, dejando el otro soluto en solucin. Este proceso se conoce con el nombre general de precipitacin selectiva; cuando el soluto que permanece en solucin es muy poco (impureza) con respecto, al soluto precipitado, al proceso se le llama recristalizacin.
En esta prctica se obtendr la curva de solubilidad del nitrato de amonio, a fin de conocer las condiciones de temperatura y cantidad de solvente necesarias para separar disolverlo. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
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PARTE EXPERIMENTAL 1. Determinacin de la curva de solubilidad del nitrato de potasio.
Con ayuda de la balanza granatoria pese 4gr de nitrato de potasio, luego realice 3 pesadas ms pero de 1 gr del mismo reactivo. Tener en cuenta rotularlos para no tener confusin.
Con una pipeta graduada mida 2 ml de agua destilada y virtala en un tubo de ensayo limpio y seco.
Con ayuda de un embudo trasvasar la porcin de 4 gr de nitrato de potasio teniendo cuidado que no se quede adherido a las paredes del mismo.
Calentar el tubo directamente en la llama del mechero agitando frecuentemente y evitando en lo posible la ebullicin de la solucin, gasta lograr una disolucin completa del reactivo.
Introduzca un termmetro en el tubo y deje enfriar hasta observar que comienza a cristalizar la solucin.
En el mismo tubo agregue 1 gr de nitrato de potasio y unas gotas de agua destilada para compensar la evaporacin. Repita los 2 pasos anteriores, hasta utilizar las 2 prociones restantes de nitrato de potasio.
Grafique la curva de solubilidad del KN0 3 en el papel milimetrado, ponga en la abcisa gramos de soluto/ 10 ml de agua, y en la ordenada: la temperatura. Extrapole su curva hasta 100 C.
Modo de Presentar los Datos: 1. Curva de solubilidad de nitrato potsico. MUESTRA (0,01) g
TEMPERATURAS (1C) 1.- 2,00g de KN0 3 / 5 ml H 2 0.
2.- 4,00g de KN0 3 / 5 ml H 2 0.
3.- 6;O0 g deKN0 3 / 5 ml H 2 0.
4.- 8.00 g de KN0 3 / 5 ml H 2 0.
CALCULOS Y RESULTADOS:
1. Incluya la curva de solubilidad del nitrato de amonio: titulo, unidades, errores.
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51 CONCLUSIONES
Debe incluir como parte de ellas:
1. Segn su curva de solubilidad, El proceso de disolucin del nitrato de potasio es exotrmico o endotrmico? Por qu?
CUESTIONARIO
1. Qu es una solucin saturada y una solucin sobresaturada? 2. Qu es sobreenfriamiento de una solucin? 3. Cmo se sabra si el proceso de disolucin de cualquier sustancia es exotrmico o endotrmico? 4. Indique como deber influir en una curva de solubilidad los siguientes hechos: a. La evaporacin de parte del agua, sin que se compense debidamente esta perdida. b. Un sobreenfriamiento antes de la cristalizacin.
BIBLIOGRAFIA
1. Sienko, M. Y Plane, R., qumica Teorica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1970, pp. 190-193, 220-227. 2. Brewster, R. Q ., Vanderwerf, C. y McEven, W. Curso practico de Quimica Organica. Editorial Alambra, Espaa, 1970, pp. 26. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
52 PRACTICA IX
FORMULA EMPIRICA DEL CLORATO DE POTASIO
OBJETIVO Determinar la relacin ms simple, o frmula emprica, en que se hallan los tomos de una sal inorgnica particular, y posteriormente calcular el porcentaje de dicha sal en una mezcla binaria de sales de potasio.
INTRODUCCION La masa total de todas las sustancias existentes despus de una reaccin qumica, es exactamente igual a la masa total antes de dicha reaccin. Esta generalizacin conocida como: Ley de la Conservacin de la Masa, es una de las leyes fundamentales de la qumica. Esta ley se basa en que durante las reacciones qumicas ordinarias: Los tomos ni se crean ni se destruyen, los cambios que se presentan durante una reaccin comprenden solamente el reacomodo de los tomos iniciales para originar los productos finales. La estequiometra describe las relaciones cuantitativas entre los elementos en los compuestos (estequiometra de composicin) y entre las sustancias cuando experimentan cambios qumicos (estequiometra de reaccin). La frmula definida de un compuesto est expresada en la Ley de las Proporciones Definidas, que establece que un compuesto puro siempre contiene los mismos elementos combinados en una proporcin bien definida de sus masas. Por ejemplo, el agua siempre contendr 11,2 % de hidrgeno y 88,88 % de oxgeno en masa. Esto no significa que el hidrgeno y el oxgeno no puedan combinarse en otra relacin, sin embargo, de hacerlo el compuesto formado no ser ya agua. El perxido de hidrgeno (agua oxigenada) est formada por 2 tomos de hidrgeno y 2 tomos de oxgeno por molcula y contiene 5,9% de hidrgeno y 94,1 % de oxgeno en masa, adems sus propiedades fsicas y qumicas son diferentes del agua. AGUA PEROXIDO DE HIDROGENO PORCENTAJE DE H 11,2 5,9 PORCENTAJE DE O 88,8 94,1 COMPOSICION ATMICA 2 H + 1 O 2 H + 2 O
La composicin porcentual de una sustancia es el por ciento (o porcentaje) de masa de cada elemento en el compuesto; de acuerdo con la Ley de la Proporciones Definidas o de la Composicin Constante, la composicin porcentual de los elementos en un compuesto debe ser la misma independientemente del tamao de la muestra que se tome. La composicin porcentual de una sustancia se puede calcular si se conoce la frmula; o si las masa de los elementos que se hayan Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
53 combinado entre si, se conocen o se pueden determinar experimentalmente. As entonces:
Porcentaje del elemento = masa total del elemento x 100 masa molar del compuesto
A las masas puede asignarse cualquier unidad (uma, gr, lb, etc.) pero se deben de utilizar siempre las mismas unidades para realizar el clculo completo.
FUNDAMENTO TERICO: La frmula emprica de un compuesto es aquella que contiene la informacin sobre la proporcin ms sencilla entre los tomos presentes en una molcula de un compuesto. Esta informacin se presenta como nmeros enteros, los ms pequeos posibles. Esta frmula emprica se obtiene sobre la composicin porcentual del compuesto, la cual se determina en forma experimental a partir del anlisis del compuesto en el laboratorio. La frmula molecular del compuesto es la que contiene la cantidad real de los tomos de cada elemento presente en una molcula del compuesto. La frmula molecular se determina a partir de la frmula emprica y el peso molecular del compuesto. Es perfectamente posible que 2 o ms sustancias tengan la misma proporcin porcentual, pero sean sustancias distintas. Por ejemplo, el acetileno C 2 H 2 es un gas que se usa en soldadura; el benceno C 6 H 6 es un solvente muy utilizado en diferentes sntesis orgnicas. Tanto el acetileno como el benceno contienen 92,3 % de carbono y 7,7 % de hidrgeno. La misma relacin de C y H que corresponde a esos porcentajes es (1:1). Por lo tanto, la frmula emprica tanto para el acetileno como para el benceno es CH, aun cuando se sabe que sus frmulas moleculares son C 2 H 2 y C 6 H 6
respectivamente. No es raro que la frmula molecular sea la misma que la frmula emprica, por ejemplo el caso del agua. Si la frmula molecular no es la misma, ser mltiplo entero de la frmula emprica. FORMULA COMPOSICION MASA MOLAR % C % H CH (emprica) 92.3 7.7 13 C 2 H 2 (acetileno) 92.3 7.7 26 C 6 H 6 (benceno) 92.3 7.7 78
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Es posible establecer una frmula emprica porque: 1. los elementos individuales de un compuesto se combinan en relacin de nmeros enteros 2. Cada elemento tiene una masa atmica especfica Para obtener la frmula emprica necesitamos conocer: 1) los elementos que se combinan 2) sus pesos atmicos 3) la relacin en peso (o porcentaje) en el cual se han combinado En la primera parte de esta prctica, se determinar la estequiometra de composicin del clorato de potasio K x Cl y O z (Se asume que Ud. no conoce la frmula ). Cuando el clorato de potasio se calienta por encima de 400 C, se descompone, desprende todo el oxgeno (O 2 ) y deja un residuo slido de cloruro de potasio (KCl), del cual Ud, si conoce la frmula. K x Cl y O z (s) Calor KCl (s) + O 2 (g) Para acelerar el ritmo de la descomposicin del clorato de potasio se utiliza dixido de manganeso (MnO 2 ) como catalizador (sustancia que ayuda a acelerar la velocidad con una reaccin tiene lugar), cuya masa permanece constante durante la reaccin. Conociendo la masa de oxgeno desprendida al descomponerse una masa definida de clorato de potasio, podr hallarse la relacin entre la masa de oxgeno y la del residuo de KCl. En la segunda parte de la prctica y utilizando los pesos de la frmula emprica y de la frmula molecular del clorato de potasio (Peso Molecular = 122.56 gr/mol) podr determinarse, utilizando la misma tcnica anterior, la cantidad de clorato de potasio presente en una mezcla de cloruro y clorato de potasio.
PARTE EXPERIMENTAL Primera parte: Aada una pizca de dixido de manganeso (MnO 2 ) en un tubo de ensayo limpio y seco, determine su masa total en la balanza de precisin 0.01 gr. Aada ahora aproximadamente 1 gr de clorato de potasio seco y pese en la misma balanza, mezcle bien ambos compuestos y haga el montaje indicado en la figura 4.
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Figura 4. Montaje Experimental Caliente el fondo del tubo de ensayo, de manera suave y directa con la llama del mechero. Cuando el slido funda, aumente la llama y caliente durante unos 10 minutos asegurndose que no exista evolucin de oxgeno. Para comprobar esto ltimo, introduzca en la boca del tubo de ensayo una pequea astilla de madera que tengas ascuas (est candente); si las ascuas se abrillantan, es que todava hay oxgeno presente y entonces tendr que continuar con el calentamiento hasta asegurarse que cese todo el desprendimiento de oxgeno. Despus de esto ltimo, deje enfriar el tubo de ensayo y pese el tubo y su contenido. Segunda parte: En un tubo de ensayo limpio y seco aada una pizca de dixido de manganeso, pese como en el primer caso. Aada 1 gr aproximadamente de la mezcla problema que le ser entregado en el laboratorio. Repita con la muestra problema todo el procedimiento que realiz con el clorato de potasio de la 1er parte de esta prctica.
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56 CALCULOS Llamaremos m 1 a la masa del tubo de ensayo ms el dixido de manganeso; m 2
ser la masa anterior ms lo que se aadi de clorato de potasio y m 3 la masa del conjunto anterior una vez descompuesto el clorato de potasio y eliminado todo el oxgeno del mismo. Primera parte: Recuerde que usted no conoce la frmula del clorato de potasio, pero s, la del cloruro de potasio (KCl) y la del oxgeno (O 2 ). La nica informacin que tiene el clorato de potasio es que es un compuesto de potasio (K), cloro (Cl) y oxgeno (O), de frmula K x Cl y O z , usted tiene que calcular los coeficientes x, y, z.
Si se conoce ya la masa de O 2 desprendido y la masa de KCl formada, entonces con los pesos atmicos del oxgeno, potasio y cloro (16,00, 39,10 y 35,45 respectivamente) podr hallarse el nmero de moles de tomos de cada uno de ellos, y determinarse la frmula emprica. Segunda parte: A partir de la frmula emprica y el peso molecular del clorato de potasio (122,56 gr/mol); la frmula molecular, debe obtenerse fcilmente. Llamaremos m 4 la masa del tubo de ensayo ms el catalizador, m 5 ser la masa del conjunto: (tubo de ensayo + catalizador + mezcla problema), antes de la reaccin y m 6 la masa del conjunto anterior despus de la reaccin. ANOTACIONES El estudiante deber llevar un registro de las siguientes anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la prctica. 1) la masa en gramos del tubo de ensayo ms dixido de manganeso (MnO 2 ) en la primera determinacin 2) masa en gramos del conjunto anterior ms el clorato de potasio aadido 3) masa en gramos del clorato de potasio 4) masa en gramos del oxgeno desprendido en la primera determinacin 5) nmero de moles de oxgeno desprendidos en la primera determinacin 6) masa en gramos del cloruro de potasio (KCl) producidos en la primera determinacin
m 2 m 1 = masa del clorato de potasio m 2 m 3 = masa del oxgeno desprendido (mO 2 ) m 3 m 1 = masa del cloruro de potasio (mKCl)
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57 7) nmero de moles de KCl producidos en la primera determinacin 8) nmero de moles de potasio (K) y cloro (Cl) 9) masa en gramos del tubo de ensayo ms dixido de manganeso en la segunda determinacin 10) masa en gramos del conjunto anterior ms mezcla problema aadida 11) masa en gramos del oxgeno desprendido en la segunda determinacin 12) nmero de moles de oxgeno desprendidos en la primera de la mezcla problema 13) nmero de moles del clorato de potasio presentes en la mezcla problema 14) masa en gramos del clorato de potasio presente en la mezcla problema 15) porcentaje en peso (%) del clorato de potasio presente en la mezcla problema 16) observaciones, discusin de resultados y conclusiones
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PRACTICA X
DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIN DE UN SOLVENTE
OBJETIVO Calcular el peso molecular de un soluto desconocido, por medio del descenso crioscpico. Determinar los factores que influyen en el descenso del punto de congelacin de un solvente. Determinar la constante crioscpica Kf de un solvente. Definir el punto de congelacin de una solucin. Observar la influencia del peso molecular de un solvente en la determinacin de su constante crioscpica. Reconocer la importancia de las propiedades coligativas tanto a nivel qumico, como a nivel industrial. Observar como vara el punto de congelacin de un solvente puro a medida que se le agrega un soluto. Conocer la constante crioscpica del fenol a partir de su calor de fusin a su temperatura de fusin. Investigar que expresa la i en la ecuacin para el descenso crioscpico para electrolitos disociables.
INTRODUCCION PROPIEDADES COLIGATIVAS
Las propiedades coligativas de una solucin son aquellas que dependen solamente de la concentracin de soluto. Estas son: disminucin de la presin de vapor del solvente, disminucin del punto de congelacin, aumento del punto de ebullicin y la presin osmtica de la solucin.
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LEY DE RAOULT
La disminucin relativa de la presin de vapor de un lquido voltil, al disolver en l un soluto no salino es igual a la fraccin molar de ese soluto. Equivale a decir que la presin de vapor parcial de un lquido voltil ( p ) en una solucin, es igual a su fraccin molar (X) multiplicada por la presin de vapor de ese lquido puro ( p o ) .
p = X p o
Las soluciones que cumplen esta ley se denominan soluciones ideales. Generalmente son soluciones diluidas.
DISMINUCION DEL PUNTO DE CONGELACION
La disminucin del punto de congelacin de una solucin ( D T c ) , con respecto al punto de congelacin del solvente puro, al disolver en l un soluto no salino, est dada por:
D T c = m K c
Donde: m es la molalidad y D T c es la constante crioscpica del solvente. Tambin se le denomina constante molal del punto de congelacin.
AUMENTO DEL PUNTO DE EBULLICION
El aumento del punto de ebullicin de una solucin ( D T e ) , con respecto al punto de ebullicin del solvente puro, al disolver en l un soluto no salino y no voltil, est dado por:
D T e = m K e
Donde: m es la molalidad y T e es la constante ebulloscpica del solvente. Tambin se le denomina constante molal del punto de ebullicin.
PRESION OSMOTICA Si una solucin y su solvente puro estn separados por una membrana semipermeable que deja pasar solamente a las molculas de solvente, el resultado neto es el paso de solvente a la solucin. Este fenmeno se denomina smosis.
La presin osmtica, es la presin que se debe aplicar a la solucin para que no ocurra la smosis. Es decir, el resultado neto no indique paso del solvente a travs de la membrana semipermeable. Van't Hoff determin que para soluciones diludas, la presin osmtica (p), Satisface la siguiente relacin:
p V = n R T
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60 Donde:
V es el volumen de la solucin [ l ] n es el nmero de moles de soluto R es la constante universal de los gases ideales ( = 0,082 [ atml/molK ] ) T temperatura absoluta [ K ]
ELECTROLITO
Hay soluciones que presentan valores para sus propiedades coligativas, muy diferentes a lo calculado tericamente y adems son conductoras de la electricidad. A estas soluciones se les denomina electrolitos y a las otras no electrolitos. Sus solutos tambin reciben estas denominaciones. Los electrolitos son generalmente soluciones de cidos, bases o sales. Van't Hoff introdujo el factor i (factor de Van't Hoff ) para mantener las relaciones ya estudiadas:
D T c = i m K c
D T e = i m K e
p V = i n R T
A medida que las soluciones se hacen ms diludas, el factor i tiende a tomar valores enteros positivos (2, 3, 4, etc. ).
PARTE EXPERIMENTAL
1. En un tubo de ensayo, se vierten 10 ml de cido actico, medidos con la pipeta volumtrica. Se introduce un termmetro y un agitador, luego se calienta con un mechero hasta que alcance una temperatura de 30C. 2. Se sumerge el tubo de ensayo en un beaker con agua y hielo. Se espera a que la temperatura del cido actico baje a 28 29C, y desde ese momento se comienza a medir la temperatura cada 15 segundos agitando continuamente tanto el cido actico como el agua con hielo, hasta observar la formacin de los primeros cristales del cido actico. Se contina midiendo la temperatura hasta obtener el punto de congelacin del cido actico. 3. El cido actico del procedimiento anterior se calienta para aumentar su temperatura hasta 28C. Luego se le adiciona 0.5 gramos de cido benzico y se espera a que su temperatura baje a 24C para repetir el procedimiento anterior. 4. Luego del procedimiento anterior se lava el tubo de ensayo y se le agrega nuevamente 10 ml de cido actico y se le adicionan 0.5 gr. de muestra problema, pesados en balanza analtica. Se diluye sin que la temperatura pase de los 28C. Luego de esto se espera a que la temperatura baje a unos 25C y se repiten los procedimientos anteriores. Manual Laboratorio de Qumica I (Ing. Ambiental)
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CALCULOS Realizar un Grfico de T vs Tiempo para el solvente puro y las dos soluciones y calcular el descenso del punto de congelacin de stas ltimas: 1) solvente puro 2) solvente con cido benzico. 3) solvente con muestra problema. 4) evaluar la constante crioscpica del solvente: 5) calcular el porcentaje de error en la evaluacin de la constante crioscpica.
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