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PRACTICA N04

DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD INTRINSECA Y MASA


MOLECULAR

I. OBJETIVOS

Conocer los fundamentos del uso del viscosmetro Canon Fenske en la
determinacin de la viscosidad intrnseca como un mtodo de anlisis
de los alimentos. El mismo que permitir estimar el valor de la masa
molecular media de cualquier sustancia orgnica, basada en el volumen
hidrodinmico que puede ocupar una partcula de la misma. Esto es de
mucha importancia para comparaciones estructurales entre materia
prima y producto procesado, sobre todo en aquellos casos en que no se
cuente con patrones adecuados durante la determinacin de masa
molecular a travs de cromatografa de exclusin molecular.

II. FUNDAMENTO TERICO


Las medidas de la viscosidad de una dilucin corrientemente se realizan por
comparacin del t, tiempo de lujo, requerido para que un volumen determinado
de disolucin de polmero pase a travs de un tubo capilar con el
correspondiente tiempo de flujo, to, para el disolvente.
A partir de t, to y la concentracin de soluto, se obtienen varias magnitudes
cuyas ecuaciones definitorias y nombres. Se utilizan para esas magnitudes dos
tipos de nomenclatura; una ha tenido aplicacin muy grande y amplia, la otra
ha sido propuesta para mayor claridad y precisin. En dicho sistema la
concentracin c se expresa en gramos por decilitro (g/dl, g/100 ml).
La viscosidad intrnseca [n] es independiente de la concentracin en virtud de
la extrapolacin a c=0, pero es una funcin del disolvente utilizado.
La viscosidad de una disolucin diluida se mide corrientemente en
viscosmetros capilares del tipo de Ostwald-Fenske o Ubbelohde.
La determinacin de masa molecular media a travs de la viscosidad
intrnseca, requiere de mucha atencin durante el control de la temperatura,
limpieza del viscosmetro y sobre todo un riguroso control de tiempo.
La viscosidad intrnseca [], de una solucin polimrica puede ser definida
por la ecuacin siguiente:

[]

)

Existen varios trminos a ser tomados en cuenta durante la determinacin de
la viscosidad intrnseca segn lo manifestado por Huggins Y Kraemer, estos
son los siguientes:

VISCOSIDAD DE LA SOLUCIN
VISCOSIDAD DEL SOLVENTE
VISCOSIDAD RELATIVA
VISCOSIDAD ESPECFICA
VISCOSIDAD REDUCIDA


VISCOSIDAD INTRNSECA


DONDE:
Son tiempos de flujo de la solucin y el solvente respectivamente
(segundos)
C = es la concentracin en g/100 g/dl
[]= viscosidad intrnseca

La identificacin del tiempo de flujo (t) con la velocidad absoluta (n) es
incorrecta y resulta en erros si la densidad de la solucin se incrementa
significativamente con la concentracin. La correccin por la densidad la cual
es muy pequea en soluciones diluidas de alta viscosidad, pueden ser
seguramente ignoradas

III. MATERIALES Y METODOS

A) MATERIALES

Viscosmetro capilar CANON FENSKE
Balones de vidrio de 50ml
Termmetro
Balanza analtica
Bao mara
Baguetes
Vasos de precipitado de 50ml
Erlenmeyer de 250ml
Cronometro
Picnmetro

B) SUSTANCIAS

Muestras de pectina comercial (soluciones al 0.5%, 0.25%, 0.125% y
0.0625%)
Hexametafosfato de sodio
Agua destilada

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Limpiar el viscosmetro lavando previamente con agua destilada y luego con
alcohol.

Colocar en la estufa a fin de evaporar los posibles restos de alcohol,
peridicamente se pueden acumular trazas de materia orgnica, por lo que
debe lavarse cada cierto tiempo con solucin de cido crmico.

Montar el equipo necesario con trpode y bao mara a fin de regular
correctamente la temperatura.

Colocar el viscosmetro dentro del bao mara y mantenerlo a
temperatura constante.

Colocar aproximadamente 10 ml de solucin en el viscosmetro y
determinar el tiempo de flujo del mismo.

Calcular la viscosidad cinemtica, utilizando para ello el factor de
calibracin correspondiente a cada viscosmetro, como indicado a
continuacin:

TABLA 1.Rangos de calibracin de los viscosmetros ms usados en trabajos
de rutina
TAMAO CONSTANTES
APROXIMADAS
CENTISTOKES/SEGUNDOS
RANGO DE VISCOSIDAD
CINEMTICA
(CENTISTOKES)
25 0,002 0,5 2,0
50 0,004 0,8 0,4
75 0,008 1,8 8,0
100 0,015 3,0 15
150 0,035 7,0 35
200 0,100 20 100
300 0,250 50 250
350 0,500 100 500
400 1,200 240 1200
450 2,500 500 2500
500 8,000 1000 8000
600 20,00 4000 20000
650 45,00 9000 45000
700 100,0 20000 - 100000


Determinar la densidad del solvente (Hexametafosfato de sodio 1,0%).

Si no existe Hexametafosfato de sodio, se puede utilizar una solucin de
cloruro de sodio 0,1 M.

Determinar la viscosidad absoluta del solvente, esto es: multiplicando la
viscosidad cinemtica por la propia densidad de la solucin.

Hacer lo propio con cada uno de las soluciones de pectina, determinando la
viscosidad absoluta y posteriormente la viscosidad reducida para cada
concentracin.

Determinar la viscosidad
intrnseca [] a travs del
mtodo de Huggins donde []
esta relacionada al volumen
hidrodinmico de la
macromolcula en una dilucin
infinita, esto es; al espacio que
una macromolcula ocupara
interaccionando solamente con
el solvente.

Finalmente calcular la masa molecular por la relacin de Mark-Houwink-
Sakurada
[]


DONDE:

K, a = constantes
= masa molecular visco simtrica media
a = 1 (si se usa Hexametafosfato de sodio 1,0%)
K = 4,7 x

dl/g (si se usa hexametafosfato de sodio 1,0%)


a = 0,73 (si se usa solucin de cloruro de sodio 0,1 M pH= 7,0)
K = 9,55x

dl/g (si se usa solucin de cloruro de sodio 0,1 M pH=


7,0)


V. RESULTADOS Y CLCULOS

Se trabaj con la solucin patrn de Hexametafosfato de sodio 0.1 M.

En la siguiente tabla se presenta los resultados obtenidos mediante el empleo
del viscosmetro y el uso del cronmetro:
SOLUCION
DE
PECTINA
TIEMPO 1 TIEMPO 2 TIEMPO 3 TIEMPO 4
PROMEDIO
DEL
TIEMPO
0.0625 12.35 11.95 11.69 - 11.9967
0.125 13.84 12.76 12.65 - 13.083
0.25 16.23 15.41 14.93 14.89 15.365
0.5 21.61 20.48 19.68 - 20.59


Hallando la viscosidad absoluta:
Absoluta = cinemtica x densidad
Hallando la viscosidad cinemtica:
Cinemtica (centistokes) = Factor (0.100) x Tiempo (segundos)
SOLUCION Y
SOVENTE
DENSIDAD
VISCOSIDAD
CINEMTICA
VISCOSIDAD
ABSOLUTA
TIEMPO
PROMEDIO
PECTINA 0.0625 1.006 1.1997 1.2069 11.9967
PECTINA 0.125 1.006 1.3083 1.3161 13.083
PECTINA 0.25 1.007 1.5365 1.5473 15.365
PECTINA 0.5 1.008 2.0590 2.0755 20.59
HEXAMETAFOSFATO
DE SODIO
1.006 1.0967 1.1063 10.9967


SOLVENTE DE
HEXAMETAFOSFATO
DE SODIO
TIEMPO 1 TIEMPO 2 TIEMPO 3
PROMEDIO
DE TIEMPO
1% 11.30 11.02 10.67 10.9967
HALLAR VISCOSIDAD RELATIVA, VISCOSIDAD ESPECFICA Y VISCOSIDAD
REDUCIDA
SOLUCIN DE
PECTINA
VISCOSIDAD
RELATIVA



VISCOSIDAD
ESPECFICA



VISCOSIDAD
REDUCIDA
C
t
t t
C
|
|
.
|

\
|
=
|
|
.
|

\
|
0
0
0
0
q
q q

0.0625%


0.125%



0.25%


0.5%






HALLANDO LA VISCOSIDAD INTRNSECA POR EL MTODO GRFICO
Consideramos concentracin X y la Viscosidad Reducida Y
CONCENTRACIN
(X)
VISCOSIDAD
REDUCIDA (Y)
X =0.0625% Y =
X =0.125% Y =
X =0.25% Y =
X =0.5% Y =

Aplicando Regresin Lineal por el Mtodo de Mnimos Cuadrados; para obtener la recta:
Y = a + bX
Y = na + bX
XY = aX + X
2

Donde una vez realizado los respectivos clculos obtenemos; los valores de a y b; que son
los siguientes:
a = 1.4258 b = 0.643
Remplazando en la Ecuacin Y = 1.4258 + 0.643X
CONCENTRACIN
VISCOSIDAD
REDUCIDA
X =0.0625% Y= 1.2045
X =0.125% Y=1.3520
X =0.250% Y=1.6472
X =0.5% Y=2.2374

En base a los datos anteriores se procede a graficar:




1.45
1.5
1.55
1.6
1.65
1.7
1.75
1.8
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
V
I
S
C
O
S
I
D
A
D

R
E
D
U
C
I
D
A

CONCENTRACION
CONCENTRACION VS
VISCOSIDAD REDUCIDA
Teniendo que la Viscosidad Intrnseca [] = 1.46599 se procede aplicar al formula
siguiente; para hallar el peso molecular de la pectina.
[] = K M
n
v

1.46599 = 4.7x 10
-5
M
n
v
M
n
v
=



M
n
v
= 3.119 x 10
-6

VI. CONCLUSIONES

La viscosidad expresa la facilidad que tiene un fluido para fluir cuando se
la aplica una fuerza externa.
El coeficiente de viscosidad absoluta, o simplemente la viscosidad
absoluta de un fluido, es una medida de resistencia, al deslizamiento o a
sufrir deformaciones internas.
La principal fuente de error en este experimento, es decir, los errores
que se cometieron fueron principalmente la limpieza y la exactitud en la
medida de los tiempos.
Tambin que la viscosidad depende fuertemente de la concentracin y
tambin de la temperatura.
Se comprueba experimentalmente que la viscosidad aumenta a medida
que la concentracin y que los tiempos de cada por un capilar son
proporcionalmente.
VII. BIBLIOGRAFA
http://es.scribd.com/doc/157856242/viscosidad-4
https://upcommons.upc.edu/revistes/bitstream/2099/1704/1/TREBALL6.
pdf
http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/4295/Capitulo2.pdf