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INTERCAMBIO IONICO EN TANQUE AGITADO

OBJETIVOS: Obtener la curva de equilibrio y correlacin de la misma. Determinar la cintica de intercambio en el tanque de mezcla (determinacin del coeficiente global de transferencia de materia)

EXPERIMENTAL: Material: 1 Tanque agitado de 5 L con un agitador con tacmetro. 1 Agitador de Erlenmeyers. 1 Erlenmeyer de 500 cm3 y 8 Erlenmeyers de 250 cm con tapn 1 probeta de 250 cm3, otra de 100 cm3 y otra de 1000 cm . 2 Buretas de 25 cm3 (para complexom Mg y disolucin Tampn PH=10). 1 Bureta con depsito (para EDTA). 1 Pipeta de 25 cm . 6 Erlenmeyer de 100 cm . 1 Bidn de agua destilada, 1 vidrio de reloj, embudo Buchner y papel de filtro Reactivos: Agua bruta problema (agua del grifo endurecida con carbonato clcico) Resina catinica amberlite (dp=1 mm) HCl diluido (0.1 N) Prepararlo a partir de HCl concentrado (37% en peso, = 1.19 g/cm3, Pm=36.5 g/mol EDTA disolucin 0.01 N (prepararla a partir de EDTA 0.1 N) Disolucin tampn pH 10 y complexn magnesio 0.1 Indicador Negro de Eriocromo T (NET) al 1%
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Fundamento terico: La dureza es una de las propiedades qumicas del agua, que indica la cantidad de cationes disueltos (sobre todo calcio y magnesio). Dado que una elevada dureza del agua es perjudicial para muchas aplicaciones, se le aplican tratamientos de ablandamiento consistentes en eliminar iones Ca2+ y Mg2+, siendo uno de los procesos ms empleados el intercambio inico. En esta prctica se utilizar una resina de intercambio catinico (Amberlite), que intercambia protones H+ segn las siguientes ecuaciones: 2(R-H) +Ca2+ R2-Ca + 2H+ 2(R-H) +Mg2+ R2-Mg + 2H+ (1) (2)

2 Al finalizar el proceso de intercambio la resina est saturada (todos los iones H+ se han intercambiado) y para volver a utilizarla se debe regenerar la resina, esto es, intercambiar de nuevo los cationes que ha tomado por protones H+, lo cual se har tratando la resina con HCl: R2-Ca + 2H+ 2(R-H) +Ca2+ (3)

Metodologa: Anlisis de la dureza: En un erlenmeyer de 100 cm se aaden 25 ml de agua a analizar (agua problema) y, en este orden: 1 gota de Negro de Eriocromo solucin al 1% (podran aadirse 2 si se visualiza poca coloracin), 1 ml de solucin tampn pH 10 (en nuestro caso es necesario aadir 3 ml dada la elevada dureza y acidez del agua preparada), 1 ml de Complexn 0.1 M. Realizar la valoracin aadiendo muy lentamente el EDTA. El cambio del indicador va del rojo vino al azul. Anotar los ml de solucin de EDTA 0.01 M consumidos. Las equivalencias de dureza se muestran en la hoja adjunta (pgina siguiente).
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Realizacin del experimento: Regeneracin de la resina: Se toman unos 20 g de resina (pesados en hmdo) y se regeneran con cierta cantidad de HCl diluido 0.1 M (sealada por el profesor de prcticas). Puede utilizarse para ello el propio agitador de erlenmeyers, pesando la resina en un erlenmeyer de 500 ml, aadiendo la solucin de cido y regenerando durante unos 25 min. Transcurrido ese tiempo la resina se filtra y sobre el propio filtro se lava con abundante agua destilada, para eliminar los restos de disolucin de cido. Se deja secar totalmente la resina. (se puede ayudar a secar completamente la resina extendindola sobre un papel de filtro, pero nunca en la estufa). Curva de equilibrio: Se toman 8 cantidades diferentes de resina incluyendo valores muy pequeos, del orden de 0.1 g (por ejemplo, 2g, 1.5 g, 1 g, 0.75 g, 0.5g, 0.3 g, 0.2 g, 0.1). Se recomienda realizar las pesadas directamente sobre los erlenmeyers de 250 ml, anotando 3 exactamente las cantidades pesadas. A continuacin se aade en cada erlenmeyer 250 cm de agua bruta (del grifo), colocndose las muestras (tapadas) en el agitador de erlenmeyers. Una vez alcanzado el equilibrio (1-2 h), se analizan las muestras de agua segn el mtodo descrito anteriormente (valorar un mnimo de 2 veces cada muestra). Cintica de intercambio: En el intervalo de tiempo necesario hasta alcanzar el equilibrio se aade cierta cantidad de resina ya regenerada (unos 10 g, en cantidad perfectamente pesada) en 5 L

3 de agua bruta (previamente valorada para determinar su dureza) con la adecuada agitacin (sealada por el profesor de prcticas). Se recomienda tener el tanque de mezcla con los 5 L de agua con el agitador en marcha antes de aadir la resina. Se toma tiempo cero en el momento en el que se aade la resina. A intervalos de tiempo crecientes se toman muestras de agua determinando el descenso de la dureza. Cuando sta se mantenga constante puede sealarse que se ha alcanzado el equilibrio, con lo que ya pueden valorarse las muestras de agua de los 8 erlenmeyers. De los valores de dureza de las muestras en cada erlenmeyer (con diferentes contenidos de resina en cada uno) se determina la curva de equilibrio. De los valores de descenso de la dureza con el tiempo en el tanque agitado se determina el coeficiente global de transferencia en el mismo.