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Calibracion de Material Volumetrico Quim
Calibracion de Material Volumetrico Quim
CALIBRACIN DE MATERIAL
VOLUMTRICO
QUMICA DE ALIMENTOS
NDICE
1.
OBJETIVO
EQUIPOS
MATERIALES
REACTIVOS
EQUIPO DE SEGURIDAD
4. PROCEDIMIENTO
4.1 CALIBRACIN DE UNA PIPETA VOLUMTRICA.
4.2 CALIBRACIN DE UN MATRAZ VOLUMTRICO.
4.3 CALIBRACIN DE UNA BURETA
5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 FRMULAS UTILIZADAS PARA LOS CLCULOS
5.2 RESULTADOS CALIBRACIN PIPETA AFORADA (50 ML)
3
4-5
4
4
5
5
5-6
5
5
6
6-9
6
6
5.3 CLCULOS PIPETA AFORADA (50 ML)
7
5.4 RESULTADOS Y CLCULOS CALIBRACIN MATRAZ AFORADO (50 ML)
6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS
7. CUESTIONARIO
8. CONCLUSIONES
9. ANEXOS
9.1 DIAGRAMAS DE FLUJO
9.2 FOTOGRAFAS DEL PROCEDIMIENTO
10. BIBLIOGRAFA
8
8-9
10-11
11
12-13
12
13
13
1. OBJETIVO
Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud
y precisin de los datos generados.
2. FUNDAMENTO
Al concepto de medir se le conoce como la accin de comparar determinada
magnitud contra un patrn preestablecido. En todo proceso de comparacin existen
factores que causan que las mediciones sean diferentes a las anteriores. Dichas
mediciones pueden ser dispersas o muy parecidas esto puede depender del
instrumento utilizado para la medicin.
La precisin y exactitud son caractersticas de un instrumento de medicin. La
exactitud de un instrumento es el grado de aproximacin de una medida dada por
dicho instrumento comparada con el valor que se obtendra de un instrumento muy
exacto. La precisin es la medida de la reproducibilidad de mediciones
consecutivas. Un instrumento de baja precisin indicar medidas muy dispersas de
una misma magnitud mientras que un instrumento muy preciso dar medidas muy
similares.
4
3. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO DE SEGURIDAD
3.1 Equipo
Termmetro
1 Matraz volumtrico de 50 mL
1 Pipeta volumtrica de 50 mL
Hielo
Agua destilada a 20C
Lentes de seguridad
Par de guantes de latex
Bata de manga larga
Botas industriales
Cofia
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Calibracin de una pipeta volumtrica.
1. Controlar la temperatura de aprox. 200 mL. de agua destilada a 20C en un
vaso de precipitado de 250 mL.
2. Pesar un vaso de precipitado de 100 mL vaco y obtener el valor de su masa
(g). Usar guantes de ltex para manipular el vaso.
3. Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua
destilada libre de gases, y a temperatura de 20C. Secar la punta por fuera y
aforar con las precauciones correspondientes, (evitar el error de paralaje).
Dejar escurrir lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin golpearla
ni soplar la ltima gota.
4. Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la
masa del agua. Secar el vaso
5. Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco.
6. Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento tres veces
ms hasta obtener un total de 5 determinaciones.
7. Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
8. Calcular el volumen medio vertido a 20C y su desviacin estndar.
9. Calcular la exactitud de la medicin y % de coeficiente de variacin
correspondiente. Comparar los resultados con la tolerancia del material.
4.2 Calibracin de un matraz volumtrico.
1. En este caso el recipiente tiene que estar limpio y seco. Tarar el matraz, tener
la precaucin de usar guantes de ltex para manipular el matraz.
2. Llenar con agua a 20C hasta el aforo, evitando que queden gotas de agua
adheridas en la boquilla del matraz, arriba de la marca de aforo y por
diferencia de pesada calcular la masa del agua contenida.
3. Repetir los pasos 1 y 2 cuatro veces ms.
6 Determinar el volumen del matraz usando la expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
. Calcular el volumen medio a 20C y su desviacin estndar.
Frmula 5. %Error =
S
|^x|
(Peso agua x^ )
n
N
1
2
3
recipiente (vaso
precip. 100 mL)
(g)
50.011
50.011
50.011
recipiente
+ agua (g)
99.7390
99.7910
99.9680
de
agua
liberada
(g)
49.7280
49.780
49.9570
Volume
n a 20
C
(mL)
49.8722
49.9243
50.1018
Error %
0.2562
0.1515
0.2033
50.011
50.011
99.8070
99.7420
49.7960
49.7310
49.9404
49.8752
0.1193
0.2501
Media
49.9404+ 49.8752
|49.8722+49.9243+50.1018+
|mL
5
Media = 49.9428 mL
Desviacin estndar
49.875249.9428 2
49.940449.9428 2+
50.101849.9428 2 +
49.924349.9428 2 +
49.872249.9428 2 +
1
(
)
51
S = 0.0938
Exactitud
% Coeficiente de Variacin
Errorrelativo =
Desviacin Estndar
Media
% Coeficiente de
Variacin
Exactitud
Error relativo
0.0938
49.9428
0.1875
0.0571
0.00002
9
Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen
obtenido por lo tanto un valor numrico menor significa que las mediciones fueron
ms exactas; el coeficiente de variacin se refiere a la comparacin de la
variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos, por lo tanto un menor coeficiente
de variacin muestra resultados ms precisos.
5.4 Resultados y clculos calibracin matraz aforado (50 mL)
Tabla 3. Resultados experimentales de matraz volumtrico
50 mL
Medici
n N
1.0000
2.0000
3.0000
4.0000
5.0000
Masa del
recipiente
(matraz de
precip. 100mL)
(g)
36.6700
36.6700
36.6700
36.6700
36.6700
Masa del
recipiente
+ agua (g)
86.3540
86.3400
86.3170
86.3870
86.3270
Masa de
agua
liberada (g)
49.6840
49.6700
49.6470
49.7170
49.6570
Volume
n a 20
C
49.8281
49.8140
49.7910
49.8612
49.8010
Error
%
0.3450
0.3733
0.4198
0.2784
0.3996
Desviacin Estndar
0.02728
Media
% Coeficiente de Variacin
49.8140
0.05580
Exactitudd
Error relativo
0.1809
0.00506
recipiente
(matraz de
precip. 100mL)
(g)
recipient
e + agua
(g)
de
agua
liberada
(g)
Volume
n a 20
C
Error %
n N
1
2
3
4
52.734
52.734
52.734
52.734
77.238
77.23
77.252
77.222
24.504
24.496
24.518
24.488
24.5750
24.5670
24.5891
24.5590
1.7291
1.7623
1.6710
1.79561
52.734
77.232
24.498
24.5690
1.7540
Desviacin
Estndar
Media
% Cv
Exactitud
0.01118
24.5690
0.04554
0.43095
Medicin
N
Masa del
recipiente
(matraz vol) (g)
Masa del
recipiente +
agua (g)
Masa de
H2O
liberada (g)
Volumen a
20 C
Error %
1
2
3
4
5
21.2190
21.2190
21.2190
21.2190
21.2190
46.1010
46.1710
46.1090
46.1150
46.0950
24.8820
24.9520
24.8900
24.8960
24.8760
24.9541
25.0243
24.9621
24.9681
24.9481
0.1837
0.0973
0.1515
0.1273
0.2078
Desviacin
Estndar
Media
% Cv
Exactitud
0.0304828
24.962181
0.1221159
0.037819
10
7. CUESTIONARIO
1. De qu manera se vern afectados los parmetros estadsticos; promedio,
desviacin estndar relativa y error relativo?
a) al hacer ms replicas:
si se realizan ms replicas normalmente esto favorece estos parmetros ya que
existe un rango ms amplio y si alguno de los resultados se encuentra muy
desplazado no afecta la variacin y el promedio; en cambio si son pocas replicas o
datos un solo valor puede determinar si la desviacin estndar tiene un gran
cambio y el error es mayor.
b) al calibrar un material de mayor volumen al analizado:
Cuando se calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que
uno de menor volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta
ya que el promedio puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a
los datos. Por lo tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL
se necesita ms precisin a si se quiere calibrar uno de 100 mL
2. Por qu son empleados el porcentaje de error relativo y el coeficiente de
variacin para comparar la exactitud y precisin respectivamente, en vez de
el promedio y la desviacin estndar?
Porque el promedio y desviacin estndar no siempre definen si una calibracin o
experimento tiene una mayor precisin que otro; sin embargo el valor relativo y
coeficiente si lo pueden concretar como en este caso el error relativo del matraz fue
de 0.00506 y el de la pipeta de 0.00002. La calibracin de la pipeta fue ms exacta
y precisa.
El error relativo o incertidumbre se refiere
3. Compare y discuta la exactitud y precisin de los materiales calibrados en su
prctica.
Experimentalmente al realizar la calibracin de un matraz volumtrico de y una
pipeta volumtrica ambos de 50mL respectivamente, existi una mayor precisin
en los resultados de la pipeta volumtrica ya que la exactitud obtenida fue menor a
comparacin a la calculada en el matraz (exactitud = volumen real promedio) el
factor determinante en los clculos del matraz fue el promedio ya que el promedio
del mismo no fue muy prximo a 50mL, fue de 49.819, mientras que en la pipeta
fue de 49.9428. A pesar de que las mediciones del matraz fueron menos precisas, la
desviacin estndar del matraz tuvieron valores ms pequeos; por lo tanto se
concluye que no siempre la desviacin estndar determina la exactitud de la
experimentacin; en este caso el coeficiente de variacin de ambos materiales fue
relativamente la misma.
11
8. CONCLUSIONES
Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y las
condiciones en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que la
calibracin es un factor determinante para el error al igual que otros tipos de
errores: humanos, instrumentos, procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para
obtener resultados precisos y certeros se debe de conocer el manejo de los
diferentes equipos del laboratorio.
En esta prctica se demostr que los errores de comprensin del procesamiento son
determinantes para obtener datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro
se debe a los errores mencionados anteriormente es por eso que para tener
resultados ms exactos la experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.
12
9. ANEXOS
8.1 Diagramas de Flujo
A) Calibracin de una pipeta volumtrica.
Controlar la
temperatura de
aprox. 200mL de
H2O destilada a
20C
Pesar un vaso de
precipitados de 100
mL
Por diferencia
calcular la masa del
agua (g)
Pesar el vaso de
precipitados con el
agua liberada
Secar el vaso de
precipitados
Repetir el
procedimiento
hasta tener 4
mediciones ms
Llenar la pipeta
volumtrica hasta el
aforo con el
destilada a 20C
Vaciar el agua de la
pipeta en el vaso de
precipitados de
100mL
Realizar calculos
correspondientes
13
14
Tarar el matraz, usar
guantes de ltex.
Calcular desviacin
estndar, exactitud,
%Cv y %Error
Determinar el
volumen usando el
factor 1.0029
Por diferencia de
pesos calcular la
masa del agua
adherida
Repetir el
procedimiento 4
veces para tener 5
mediciones
15
10. Bibliografa
1. Concepto de la medida. <http://fisica.udea.edu.co/~lab-gicm/Laboratorio
%20Fisica%201_2011/2010_teoria%20de%20errores/Concepto%20de%20la
%20medida_precisionn%20y%20exactitud.pdf> Consultado 10 septiembre
2013
2. Botero, M., Arbelez, 0. y Mendoza, J. (2007) MTODO ANOVA UTILIZADO
PARA REALIZAR EL ESTUDIO DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
DENTRO DEL CONTROL DE CALIDAD DE UN SISTEMA DE MEDICIN.
Universidad Tecnolgica de Pereira. Scientia et Technica. Pp. 533-537
3. Engineered
Software,
Inc.
Repeatability
and
Reproducibility.
http://www.engineeredsoftware.com/papers/msa_rr.pdf.
Consultado
20
septiembre 2013
4. Snchez, E. Operaciones Bsicas de Laboratorio.(2012). Materiales habituales
en el laboratorio. Pipeta. Ediciones PARANINFO. Pp. 27-28