Marcha Sulfhidrica de Cationes

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANALISIS
QUMICO
PREINFORME DE SEPARACIN E
IDENTIFICACIN DE CATIONES
PRACTICA 04/03/2014
MARCHA SULFHIDRICA DE CATIONES

[Rios, Sebastian 245636; Carrillo, Jesica 245487]
OBJETIVO GENERAL:
Establecer cualitativamente cationes por medio de propiedades fsicas y qumicas
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Identificar mediante reacciones especificas de cada ion los cambios fisicos y

quimicos tales como aparicin de precipitado, formacin de solido insoluble o
color.
Recurrir a procesos como; reacciones de oxido reduccin, cambios de

temperatura, pH y adicin de agentes formadores de complejos y compuestos de
coordinacin para la eleccin adecuada de cada ion.
MARCO TEORICO
SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES
El fundamento terico de esta operacin, se basa en la identificacin de unas propiedades

comunes caractersticas, de las distintas sustancias, como pueden ser un determinado
color o un determinado precipitado frente a cierto reactivo. La propiedad detectada se
denomina especfica si la presenta un solo grupo qumico, y se denomina general si la
presentan varios grupos qumicos, siendo dicha propiedad selectiva si la presenta grupo
ms limitado de ellos.
Es poco factible la identificacin de una determinada especie qumica con el uso de un
solo reactivo, lo cual en el caso de producirse seria el ideal en el aspecto cualitativo del
anlisis.
Cuando existen varias especies en una mezcla para ser identificadas, su reconocimiento
puede ser complicado debido a que pueden presentar interferencias mutuas que anulen la
accin de los reactivos.
Es entonces en esta ocasin cuando se recurren a las llamadas marchas sistemticas.
Las llamadas marchas analticas consisten fundamentalmente en separar en etapas

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sucesivas los distintos componentes de una mezcla hasta conseguir el aislamiento en
fracciones individuales. Lo ms habitual para llevar a cabo estos procedimientos consiste
en llevar a cabo reacciones de precipitacin y de formacin de complejos
MARCHA SISTEMATICA DE CATIONES

En las separaciones de los cationes con que se trabaja tales como: Ba2+,Bi3+, Ag+, Al3+,
Ca2+, Fe3+, Hg2+2, Hg2+, K+, Mg2+; Na+, Ni2+, NH4+,Zn2+, se halla que el Ag+ y el
Hg2+2 precipitan como cloruros; pero cuando el medio no es suficientemente acido se
halla tambin que el Bi3+ precipita parcial o totalmente, debido a su hidrlisis acida,
formndose AgCl, Hg2Cl2, BiOCl. De esta forma se separan los primeros iones que forman
el grupo 1.
A continuacin se usa una la solucin de amoniaco para precipitar hidrxidos o para
formar complejos amoniacales, por eso se emplea este reactivo para hacer la siguiente
separacin. Con este reactivo precipitan los hidrxidos de los cationes ms insolubles
como: Al(OH)3, Bi(OH)3, Fe(OH)3. Del mercurio (II) se encuentran algunas referencias, que
en estas condiciones podra precipitar el Hg(OH)2, (HgO) o tambin el HgNH2Cl, cuando el
pH de la solucin no es muy bsico de lo contrario, puede formar complejos amoniacales.
Por esta razn, puede encontrarse el Hg (II) precipitado en el grupo 2 o en forma soluble
en el grupo 4.
El grupo 5 lo componen los cationes que no forman precipitado ni complejos con los
anteriores reactivos, pero como forma parte de los reactivos que se usan en las
separaciones, sus pruebas de identificacin se trabajan en la solucin original. A este
grupo pertenecen Na+, K+ y NH4+.

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Grupo V
Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+ y
Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del anlisis:

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- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amonaco entonces existe este catin.
Tambin se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de
color amarillo.
- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloracin violeta.
Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; en medio dbilmente cido si existe K+
da un precipitado amarillo.
- Para el Mg2+ se puede hacer al final del anlisis. Se aade NaOH y magnesn. Si existe
Mg2+ con magnesn da un precipitado de color azul.
- El Na+ se puede identificar porque al aadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe
Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. Tambin se puede hacer porque
si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE REACTIVOS ANALISIS DE CATIONES
1. Preparacin de nitrato de plata 0,2M: Se parte de un reactivo solido (Nitrato de plata)
para la preparacin de la muestra liquida. Para obtener 250ml de esta muestra se deben
pesar 33,96 gramos de AgNO3, despus se diluye el reactivo previamente pesado en
150 ml agua desionizada, luego de diluir todo el reactivo se vierte en un baln aforado de
250 ml aforando con agua desionizada. Este reactivo deber graduarse en un recipiente
de vidrio mbar con tapa plstica y almacenar en un lugar protegido de la luz.
2. Preparacin de nitrato de aluminio 0,2M: Se parte del hidrxido de aluminio grado
reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar 15,72 gramos y adicionar
13,32 ml de cido ntrico concentrado de 63%, la mezcla se diluye en 150ml de agua
desionizada, luego se deben trasvasar a un baln de 250ml y aforar con agua
desionizada. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio mbar con tapa
plstica.
3. Preparacin de nitrato de bario 0,2M: Se prepara a partir del nitrato de bario grado
reactivo analtico slido. Para prepara 250ml se deben pesar 52,58 gramos y diluir con
150ml de agua desionizada luego se deben verter en un baln de 250ml y aforar con agua
desionizada. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio con tapa plstica.
4. Preparacin de nitrato de calcio 0,2M: Para su preparacin se parte del nitrato de
tetrahidrato grado reactivo analtico slido. Para preparar250ml se deben pesar
exactamente 21,88 gramos y diluir con agua desionizada, luego se deben trasvasar a un
baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio con
tapa.
5. Preparacin de nitrato de cobalto 0,2M: Para su preparacin se parte del nitrato de

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cobalto hexahidrato grado reactivo analtico slido. Para prepara 250ml se deben pesar
exactamente 58,41 gramos y diluir con agua desionizada luego se deben trasvasar a un
baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio mbar
con tapa plstica.
6. Preparacin de nitrato de cobre 0,2M: Para su preparacin se parte del nitrato de
cobre trihidrato grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar
tapa plstica
7. Preparacin de nitrato de hierro 0,2M: Para su preparacin se parte del nitrato frrico
nonahidrato grado reactivo analtico slido. Para prepara 250ml se deben pesar
exactamente 81,36 gramos, aadir 13,33 ml de cido ntrico concentrado del 63% y diluir
con 150ml de agua desionizada, luego se deben trasvasar a un baln de 250ml y aforar.
Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio mbar con tapa plstica
8. Preparacin de nitrato de magnesio 0,2M: para su preparacin de parte del nitrato de

magnesio hexahidrato grado reactivo analtico solido. Para preparar 250ml se deben
pesar exactamente 58,28 gramos y diluir con agua desionizada, luego se deben trasvasar
a un baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio
con tapa plstica
9. Preparacin de nitrato de nquel 0,2M: Para su preparacin se parte del nitrato de

nquel hexahidrato grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar
tapa plstica.
10. Preparacin de nitrato de zinc 0,2M: Para su preparacin se parte del nitrato de zinc
hexahidrato grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar
tapa plstica
11. Preparacin del coluro de amonio 3,0M: para su preparacin se parte del coluro de
amonio anhidro grado reactivo analtico slido. Para prepara 250ml se deben pesar

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tapa plstica
12. Preparacin de amoniaco 3,0M: Para su preparacin se parte del hidrxido de
amonio grado reactivo analtico del 35%. Para preparar 250ml se deben medir en una
probeta exactamente 62,67ml y diluir con 100ml de agua desionizada, luego se deben
trasvasar a un baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un recipiente
de vidrio con tapa plstica.
13. Preparacin de tiourea 2,5% P/V: Para su preparacin se parte del reactivo grado
reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar exactamente 6,25 gramos y
diluir con 100ml de agua desionizada, luego se deben trasvasar a un baln de 250ml y
aforar. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio con tapa plstica.
14. Preparacin de yoduro de potasio 0,5M: Para su preparacin se parte del yoduro
de potasio anhdrido grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar
exactamente 20,75 gramos y diluir con 100ml de agua desionizada, luego se deben
plstico con tapa plstica.
15. Preparacin de cloruro estaoso 0,2M: Para su preparacin se parte del cloruro
estaoso dihidratado grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben se
deben pesar exactamente 11,28 gramos, aadir con una probeta 62,10ml de cido
clorhdrico concentrado del 37% y diluir con agua desionizada, luego se deben trasvasar a
un baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un recipiente de vidrio con
tapa plstica.
16. Preparacin de tiocianato de sodio 0,5M: Para su preparacin se parte el tiocianato
de sodio grado reactivo analtico slido. Para prepara 250ml se deben pesar exactamente
10.13 gramos y diluir con 100ml de agua desionizada, luego se deben trasvasar a un
tapa plstica.
17. Preparacin de ferrocianuro de potasio 0,2M: Para su preparacin se parte del
ferrocianuro de potasio grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben
pesar exactamente 9,85 gramos y diluir con 100ml de agua desionizada, luego se deben
de vidrio con tapa plstica.
18. Preparacin de cido actico diluido 3,0M: Para su preparacin se parte del cido
actico glacial grado reactivo analtico. Para preparar 250ml se deben medir con una
probeta 42,89 de cido actico glacial y diluir con 100ml de agua desionizada, luego se
deben trasvasar a un baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un
recipiente de vidrio con tapa plstica.

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19. Preparacin de morina 0,1%: Para su preparacin se parte del reactivo solido de
morina grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar exactamente
0,25 gramos y diluir con 100ml de una mezcla 1:1 en volumen de agua etanol, luego se
debe trasvasar a un baln de 250ml y aforar con la mezcla agua etanol. Este reactivo
deber guardarse en un recipiente de vidrio o plstico con tapa.
20. Preparacin de aluminio 0,1%P/V: Para su preparacin se parte de la sal triatmica
del cido aurin tricarboxilico grado reactivo analtico solido: Para prepara 250ml se deben
pesar exactamente 0,25 gramos y diluir con 100ml de agua desionizada, luego se deben
plstico oscuro con tapa.
21. Preparacin de fosfato disodico 3,0M: Para su preparacin se parte del fosfato
disodico anhidro grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se deben pesar
exactamente 106,47 gramos y diluir con 100ml de agua desionizada en caliente, luego se
debe trasvasar a un baln de 250ml y aforar. Este reactivo deber guardarse en un
recipiente de vidrio con tapa.
22. Preparacin de ferricianuro de potasio 0,2M: Para su preparacin se parte del
ferricianuro de potasio anhidro grado reactivo analtico slido. Para preparar 250ml se
deben pesar exactamente 16,46 gramos y diluir con agua desionizada, luego se deben
de vidrio mbar con tapa plstica.
TRATAMIENTO DE CATIONES
1. Se toman aproximadamente 2.0 mL de la disolucin que contiene todos los cationes

(Fe3+, Co3+, Cu2+, Ni3+, Zn2+, Ag1+, Ba2+, Mg2+, Al3+, Ca2+).
2. Se agregan de 2 a 3 gotas de cloruro de amonio (NH4Cl) 3.0 M y se agita con la ayuda
de la varilla de vidrio, se obtiene un precipitado (P1) y una disolucin sobrenadante (S1). 3
3. Estos se separan por centrifugacin en un tiempo mximo de un minuto y el S1 se pasa
a un tubo.
4. Se lava el S1 con 1.0 mL de agua, se agita y se centrifuga para evitar la presencia de
cationes contaminantes en las posteriores pruebas. Este procedimiento se repiten mnimo
dos veces.

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5. El precipitado (P1) contiene al menos cloruros insolubles que dependiendo de la
composicin inicial de la muestra, tienen cloruro de plata (AgCl), cloruro mercurioso
(Hg2Cl2) y oxicloruro de bismuto (BiOCl).
6. Constantes de solubilidad para la determinacin del catin de plata, de mercurio y de
bismuto AgCl (blanco) KPS = 1.72*10-10 Hg2Cl2 (blanco) KPS = 1.25*10-18 BiOCl
(blanco) KPS = 7.00*10-9
7. Para la determinacin del catin bismuto, la disolucin debe estar en un medio
fuertemente alcalino, por ello se debe agregar 1.0 mL de NaOH (> 2.0 M 40%) y mximo
dos gotas de cloruro de estaoso SnCl2. La formacin de precipitado negro indica la
presencia de bismuto; si existen cationes fcilmente reducibles (Hg(II), Hg(I), Ag(I)), la
prueba no es concluyente. La muestra debe acidificarse para comprobar la presencia del
bismuto, con 2 o 3 gotas de cido ntrico concentrado, se agregan 2 o 3 gotas de tiourea,
si toma un color amarillento comprueba la presencia de bismuto, pero no comprueba la
aparicin de un precipitado.
8. A la disolucin separada (S1), se le agrega 2.0 mL de amoniaco concentrado, se agita y
se forma una turbidez y se calienta la decantacin del precipitado. Se obtiene con esto un
precipitado (P2) y una disolucin (S2), los cuales se separan por centrifugacin. Para que
los iones del grupo estn en el precipitado se agregan 5 gotas de agente precipitante, se
agita y se centrifuga, el precipitado P2 contiene Al (OH)3 blanco y gelatinoso, Bi(OH)3
blanco y Fe(OH)3 marrn y gelatinoso. Si se obtiene un precipitado azul o verde, la
separacin no fue completa y se debe repetir otra separacin con amoniaco.
Estas son las constantes de solubilidad del precipitado P2: Al (OH)3 (blanco) KPS =
1.9*10-33; Bi(OH)3 (blanco) KPS = 3.2*10-40; Fe(OH)3 (marrn) KPS = 6.3*10-38
9. Para identificar el catin de aluminio, al precipitado P2 se le agrega 1.0 mL de NaOH

(>2.0M 40%), agitar con la varilla, se obtiene un precipitado P3, una disolucin S3, que
se separan. A S3, es incoloro, posee el complejo Al(OH)4-, se adiciona cido actico
hasta acidificar la solucin, por lo que proviene de un medio fuerte alcalino, se divide en
dos tubos de ensayo, en T1 se agregan 2 3 gotas de morina; si la disolucin presenta
fluorescencia verde a la exposicin UV confirma que tiene aluminio. Al T2 se le agregan 2
o 3 gotas de aluminn y disolucin de cido actico diluido hasta que el pH se encuentre
entre 4.0 y 6.0, calentar a bao maria, si hay un precipitado rojo quiere decir que si
presenta aluminio.

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10. Para determinar el catin Fe(III), se agregan 2 o 3 gotas de una disolucin de
tiocianato o sulfucianuro (SCN-), la presencia de hierro da una coloracin de rojo, para
asegurarse de esto se agregan 2 o 3 gotas de ion ferrocianuro o hexacianoferrato (II), si
esta Fe (III), se forma un precipitado azul.
11. Para los cationes del grupo 3, a partir de la disolucin de S2 que viene de un medio
amoniacal, a la solucin se le agregan 3 a 5 gotas de una disolucin de fosfato (HPO42-),
se agita con la varilla y se centrifuga para separar el precipitado P4 y la solucin
sobrenadante S4. El precipitado P4, debe ser de color blanco, por el fosfato de bario (Ba3
(PO4)2) y de calcio (Ca3 (PO4)2). Si el precipitado tiene coloracin indica la presencia de
cationes de S4. Los cationes tienen propiedades parecidas, por ello se separan para
identificarlos, se disuelve el precipitado con adicin gota a gota de HCl concentrado hasta
la disolucin completa, se mira la acidez, contiene los cationes Ba2+ y Ca2+. MgNH4PO4
(blanco) KPS = 2.5*10-13 ZnNH4PO4 (blanco) KPS = 3.9*10-17 Ca3(PO4)2 (blanco) KPS
= 1.0*10-25 Zn3(PO4)2 (blanco) KPS = 9.1*10-33 Ba3(PO4)2 (blanco) KPS = 1.3*10-29
12. A la disolucin se le agrega 3 a 5 gotas de sulfato de amonio ((NH4)2SO4) 3.0M, se
agita, formndose precipitado P5 y disolucin S5, los cuales se centrifugan.
13. El precitado blanco P5 es sulfato de bario (BaSO4), precitado cristalino denso y muy
fino, tiene alta insolubilidad en medio acido y en los acomplejantes comunes. La
formacin de este precitado es la prueba de que posee bario. BaSO4 (blanco) Kps =
1.1*10-10 La disolucin S5 contiene ion Ca2+, se agrega 3 a 5 gotas de oxalato de
amonio ((NH4)2C2O4), 3M y unas gotas de una disolucin de amoniaco diluido hasta que
el pH de la disolucin sea mayor a 4.0. Si se forma un precipitado blanco fino de oxalato
de calcio que corrobora la presencia de calcio. CaC2O4 (blanco) Kps = 2.3*10-9
14. En S4, se encuentran los complejos amoniacales Co2+, Cu2+, Ni2+, con estos
cationes es mas fcil realizar la identificacin ya que se forman reacciones, no se necesita
mas separaciones y se pasa a las reacciones de identificacin, la disolucin se divide en
T3, T4 y T5. Co(NH3)42+ (rosado) Log 4est5.6 Cu(NH3)42+ (azul) Log 4est11.8
Ni(NH3)42+ (azul violeta) Log 4est8.3 Zn(NH3)42+ (incoloro) Log 4est8.9
Hg(NH3)42+ (incoloro) Log 4est19.3
15. En el tubo T3 se realiza una prueba para niquel (II), se adicionan 3 a 5 gotas de
dimetilglioxima, 3.0M, la formacin de precipitado rosado o rojo indica la presencia del
catin niquel. Ni-(DMG)2 (rojo-rosado) Kps = 3.9*10-24
16. En el tubo T4 se realiza la prueba de cobre (II), se agregan 2 a 3 gotas de
ferrocianuro de sodio o potasio (Fe(CN)64-), la formacin de un precipitado marrn rojizo
de Cu2(Fe(CN)6) indica la presencia de cobre. Cu2(Fe(CN)6) (rojizo) Kps = 1.3*10-16
17. El el tubo T5 se realiza la prueba para identificar el cobalto se adiciona HCl 3.0 M
hasta que la disolucin este acida, se agregan 5 gotas de tiocianato de sodio o potasio y

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sin agitar se adiciona 1.0 Ml de acetona por las paredes del tubo de ensayo, la formacin
de una coloracin azul o verde indica la presencia de cobalto. Co(SCN)4H2 (solvente) Log
4est6.0.
Procedimiento en diagrama.

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MATERIALES
Varilla de vidrio
24 tubos de ensayo
2 gradillas para tubos
Plancha de calentamiento
Pinzas para tubo
Papel tornasol universal
Pipeta pasteur

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Vaso de precipitado de 250ml

Centrifuga
Toallas de papel o servilletas
Papel indicador universal
REACTIVOS
Nitrato de plata 0,2 M

Nitrato de aluminio 0,2M
Nitrato de bario 0,2M
Nitrato de calcio 0,2M
Nitrato de cobalto (II) 0,2M
Nitrato de cobre (II) 0,2M
Nitrato de hierro (III) o,2M
Nitrato de magnesio 0,2M
Nitrato de niquel (II) 0,2M
Nitrato de cinc (II) 0,2M
Cloruro de amonio 3,0M
Amoniaco concentrado
Amoniaco diluido 3,0M
Acido ntrico concentrado
Lamina o virutas de cobre
Tiourea 2,5% P/V
Yoduro de potasio 0,5M
Hidroxido de sodio concetrado 40%
Cloruro estaoso 0,2M
Tiocianato de sodio 0,5M
Ferrocianuro de potasio 0,2M
Acido actico diluido 3,0M
Acido acetido concentrado

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PRACTICA 04/03/2014
Morina 0,1% en etanol/agua

Aluminion 0,1% P/V
Fosfato disdico 3,0M
Acido clorhdrico concentrado
Ferricianuro de potasio 0,2M
Sulfato de amonio 0,2M
Cromato de potasio 2%
Murexida 1%
Oxalato de amonio 3,0M
Acetato de sodio 3,0M
Magneson (I) 0,1%
Amarillo de titn 0,1%
Dimetilglioxima 1%
Tiosulfato de sodio 3,0M
Carbonato de sodio 3,0M
Acido clorhdrico 3,0M

Yoduro de potasio 0,5M
Almidn 1%
Acido sulfrico concentrado
Permanganato de potasio 0,2M
Amoniaco concentrado
Acido clorhdrico concentrado
Perxido de hidrogeno 1%
Molibdato de sodio 0,3M
Hidrxido de sodio concentrado 40%
Ferricianuro de potasio 0,2M
Cristales de sulfato ferroso
Brucina
Acido sulfrico concentrado
BIBLIOGRAFIA
HARRIS. Daniel. Anlisis qumico cuantitativo. Tercera edicin. Editorial Revert.

Barcelona 2003
SKOOG. Douglas. Fundamentos de qumica analtica octava edicin.

QUMICO
PRACTICA 04/03/2014
TRUJILLO Carlos Alexander. Tcnicas y medidas en el laboratorio de qumica.

G.H. Jeffery, J. Bassett, J. Mendham and R.C. Denney. Quantitative Chemical
Analysis Fifth Edition. Longman Scientific and Technical. UK. 1989. P. 384.
http://www.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/guias_quimic
a_general/guia_2_1.pdf. Editorial Thomson

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