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Expo 2
Expo 2
CDU:543.3:661.8.37
CANCELA A LA
NMX-AA-058-1982
SECRETARA DE
ECONOMA
INTRODUCCIN
Cianuros se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden ser
determinados como ion cianuro.
Los cianuros son compuestos potencialmente txicos ya que un cambio de pH en el
medio puede liberar cido Cianhdrico, compuesto generalmente asociado con la
mxima toxicidad de estos compuestos es por ello que es de suma importancia
determinar como ion Cianuro (CN-) la presencia de todos los compuestos cianurados
en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
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2.1
Mtodo espectrofotomtrico
Mtodo potenciomtrico
DEFINICIONES
Aguas naturales
Aguas residuales
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ECONOMA
Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual
pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para
corregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realizar
en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo.
3.4
Aguas potables
Aguas residuales
Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual
pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para
corregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realizar
en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo.
3.7
Bitcora
Blanco
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3.9
Calibracin
Descarga
s=
(x
i =1
x) 2
n 1
Disolucin madre
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3.15
Exactitud
Material de referencia
Medicin
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.
3.21
Mensurando
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3.22
Muestra compuesta
Muestra simple
Parmetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
3.25
Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
3.27
Patrn primario
Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms
altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones
de la misma magnitud.
3.28
Patrn secundario
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Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma
magnitud.
3.29
Patrn de referencia
Patrn de trabajo
Precisin
x = x t /2
s
n
donde:
3.32
Trazabilidad
t /2
s
n
Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
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Verificacin de la calibracin
Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.
EQUIPO Y MATERIALES
Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.
4.1
Equipo
4.1.1
4.1.2
4.1.3
Mtodo espectrofotomtrico
4.1.3.1
4.1.3.2
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4.1.3.3
4.1.3.4
4.1.4
Mtodo potenciomtrico
4.1.4.1
4.1.4.2
Electrodo de referencia
4.1.4.3
Potencimetro
4.1.4.4
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4.2
Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.
REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo
analtico, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
Generales
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
5.10
5.11
5.12
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NOTA 1.-
5.14
5.15
5.16
5.17
5.19
5.20
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5.21
Mtodo espectrofotomtrico
5.22
5.23
5.24
5.25
5.26
5.27
Piridina (C5H5N)
5.28
5.29
5.30
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5.31
Mtodo potenciomtrico
5.32
5.33
5.34
5.35
RECOLECCIN,
MUESTRAS
6.1
6.2
6.3
CONTROL DE CALIDAD
PRESERVACIN
ALMACENAMIENTO
DE
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7.1
7.2
CALIBRACIN
Material volumtrico
8.2
Balanza analtica.
8.3
Balanza granataria
8.4
Mtodo Espectrofotmetrico
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8.4.1
8.4.2
8.4.2.1
8.4.2.2
8.5
Mtodo potenciomtrico
8.5.1
Potencimetro.
8.5.1.2
8.5.1.3
8.5.1.4
8.5.1.5
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PROCEDIMIENTO
9.1
Procedimiento de destilacin
9.1.1
9.1.2
Ajustar la bomba de vaco, empezar con un flujo de aire lento que entre por
el matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire
por segundo desde el tubo de entrada.
9.1.3
Utilizar papel de nitrato de plomo (ver inciso 5.10) para revisar que la
muestra no contenga sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es
positiva; en este caso, tratar la muestra por adicin de 50 mL de la
disolucin de nitrato de bismuto (ver inciso 5.15) a travs del tubo de
entrada de aire despus de que la tasa de entrada de aire est estable.
Mezclar por 3 min antes de la adicin de cido sulfrico (ver inciso 5.17).
Otra forma de eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una
disolucin de acetato de plomo (PbOAc) al 3 % para capturar a los
sulfuros previo a la disolucin alcalina, o bien adicionando 50 mg de
carbonato de plomo (PbCO3) (ver inciso 5.9) a la disolucin alcalina para
precipitar el sulfuro.
9.1.4
9.1.5
9.1.6
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9.1.7
9.2
Procedimiento de anlisis
9.2.1
9.2.1.1
9.2.1.2
9.2.1.3
9.2.2
9.2.2.1
9.2.2.2
Calibrar el potencimetro.
9.2.2.3
9.2.2.4
9.2.2.5
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9.2.2.6
9.2.2.7
9.2.2.8
Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta operacin
entre cada lectura
10
CLCULOS
Mtodo espectrofotomtrico
10.1
CN ( g / mL ) =
AxB
CxD
donde:
A
B
C
D
10.1.1
Mtodo potenciomtrico
10.2
Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y obtener el
coeficiente de correlacin el cual debe ser mayor a 0,997.
10.3
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y= mX + b
donde:
m
B
Y
X
es la pendiente;
es la ordenada al origen;
es el potencial (mV), y
es el log de la concentracin de CN- (expresada en mg/L).
Una lnea recta con pendiente de 59 a 59,2 mV indican una buena operacin del
instrumento y del electrodo.
11
INTERFERENCIAS
11.1
11.2
11.3
12
SEGURIDAD
12.1
12.2
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12.4
13
MANEJO DE RESIDUOS
13.2
13.3
13.4
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SECRETARA DE
ECONOMA
14
BIBLIOGRAFA
NOM-001-ECOL-1996
NOM-008-SCFI-1993
NMX-AA-003-1980
NMX-AA-014-1980
NMX-AA-089/1-1986
NMX-AA-115-SCFI-2001
NMX-AA-116-SCFI-2001
NMX-AA-058-SCFI-2001
22/23
SECRETARA DE
ECONOMA
15
NMX-AA-058-SCFI-2001
23/23
SECRETARA DE
ECONOMA
JADS/AFO/DLR/LLE/MRG.
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ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE CIANUROS
TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA
A LA NMX-AA-058-1982)
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE IN
NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
TREATED - TEST METHOD
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SECRETARA DE
ECONOMA
PREFACIO
En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
-
NMX-AA-058-SCFI-2001
SECRETARA DE
ECONOMA
NMX-AA-058-SCFI-2001
SECRETARA DE
ECONOMA
SECRETARA DE SALUD
Pgina
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Introduccin
Definiciones
Equipo y materiales
Reactivos y patrones
10
13
Control de calidad
14
Calibracin
15
Procedimiento
16
10
Clculos
18
11
Interferencias
19
12
Seguridad
20
13
Manejo de residuos
21
14
Bibliografa
21
15
23