MTODO

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CIUDAD JUREZ

FO-DGPDI-001-04

MTODO PARA DETERMINACIN DE N-NH3, N-Organico y N-NTK

CDIGO: ME-IIT-382
REVISIN: 00 FECHA DE APROBACIN/REVISIN:26 DE ABRIL DE 2007

Contenido
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 INTRODUCCIN ................................................................................................. PROPSITO ........................................................................................................ ALCANCE ............................................................................................................ DEFINICIONES.................................................................................................... RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD.................................................................. MTODO DE REFRENCIA.................................................................................. FUNDAMENTO DEL MTODO ........................................................................... INTERFERENCIAS .............................................................................................. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS .................................................................. PREPARACIN DE SOLUCIONES..................................................................... RECOLECCIN DE MUESTRAS........................................................................ CONTROL DE CALIDAD...................................................................................... CALIBRACIN..................................................................................................... DESARROLLO DE ACTIVIDADES...................................................................... CLCULOS .......................................................................................................... EQUIPO DE SEGURIDAD DISPOSICIN DE RESIDUOS.............................. DIFERENCIA CON LA NORMA........................................................................... BIBLIOGRAFA .................................................................................................... LISTA DE DISTRBUCIN....................................................................................

Pg.
2 2 2 2 5 5 5 6 7 8 9 9 10 10 11 12 12 12 13 14

13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0

Anexos
UNO: DIAGRAMA DE FLUJO........................................................................................ DOS: GUA PARA LA DETERMINACIN DE NITRGENO AMONIACAL (N-NH3)

MTODO SEMI-MICRO KJELDAHL APHA 4500- Norg C .........................

16

Esta informacin es confidencial y para uso exclusivo de la Institucin

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1.0

INTRODUCCIN
La importancia de la calidad del agua para los seres vivos y el medio ambiente que les rodea, ha llevado a un inters sumamente prioritario de su estudio y anlisis. Entre la diversidad de puntos de anlisis del agua, las diversas formas del nitrgeno son de gran inters de estudio, dado que todas las formas del nitrgeno son nter convertibles bioqumicamente. El nitrgeno orgnico como el amoniacal pueden determinarse juntos por el mtodo Kjeldahl. Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

2.0

PROPSITO
El objetivo del presente documento es establecer el mtodo para la determinacin de nitrgeno expresado como nitrgeno amoniacal, orgnico y total (N-NH3, NOrgnico y N-NTK).

3.0

ALCANCE
Este procedimiento tiene alcance tanto para aguas residuales, residuales tratadas, potables, naturales y de proceso.

4.0
4.1 4.2

DEFINICIONES
Aguas naturales. Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial. Aguas residuales. Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. Analista. Personal del laboratorio que realiza un anlisis. Blanco analtico o de reactivos. Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. Calibracin. Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida
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4.3 4.4

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materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 4.6 Desviacin estndar experimental. Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

s=

(x
i =1

x) 2

n 1

Donde:
xi Es el resultado de la i-sima medicin, y x Es la media aritmtica de los n resultados considerados.

4.7 4.8 4.9

Disolucin estndar. Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. Disolucin madre. Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. Exactitud. Mide la concordancia entre el valor medido y el valor verdadero. El valor verdadero nunca se alcanza, y por lo tanto se usa como valor verdadero el valor generado por un material de referencia. Lmite de cuantificacin del instrumento. Concentracin mnima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. Lmite de deteccin del mtodo (LDM). Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. Lmite mximo permisible. Valor o intervalo expresado en unidades de concentracin, cantidad de materia o unidades especficas, asignado a un parmetro, el cual no debe ser excedido en la descarga de aguas residuales. Estos valores estn consignados en los criterios ecolgicos para uso o aprovechamiento del agua. Material de referencia. Material o sustancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales.
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4.10

4.11

4.12

4.13

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4.14

Material de referencia certificado. Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. Medicin. Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. Mensurando. Magnitud particular sujeta a medicin. Nitrgeno total Kjeldahl. Es la suma del nitrgeno orgnico y el nitrgeno amoniacal. Parmetro. Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. Patrn (de medicin). Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia. Patrn de referencia. Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. Patrn de trabajo. Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. Patrn nacional (de medicin). Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. Patrn primario. Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. Patrn secundario. Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. Precisin. Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:
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4.15 4.16 4.17 4.18 4.19

4.20

4.21 4.22

4.23

4.24 4.25

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x = x t /2 Donde:

s n

x es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; t /2es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; ses la desviacin estndar de la muestra; nes el nmero de rplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

4.26

Trazabilidad. Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena interrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. Verificacin de la calibracin. Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

4.27

5.0
5.1

RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD
Analista

5.1.1 Realiza el anlisis de acuerdo a los lineamientos establecidos en este mtodo. 5.2 Jefatura de funcin de Laboratorio

5.2.1 Supervisa que se cumpla en todo momento este mtodo.

6.0

MTODO DE REFERENCIA
El presente mtodo esta basado en la norma mexicana: NMX-AA-026-SCFI-2001 Determinacin de nitrgeno total kjeldahl en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

7.0

FUNDAMENTO
Para la determinacin de N-NH3, la muestra se tampona a pH de 9.5 con una solucin tampn de boratos e hidrxido de sodio y tiosulfato de sodio, esto con el fin de reducir la hidrlisis de los cianatos y los compuestos orgnicos nitrogenados, se recibe el destilado en una solucin de cido brico con una mezcla de indicador

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mixto, el amoniaco se determina por titulacin con solucin de cido sulfrico estndar. Para N-Orgnico, se sigue el principio anterior con previa digestin de la muestra. En presencia de cido sulfrico sulfato de plata y sulfato mercrico catalizador, el nitrgeno de la materia orgnica se convierte a sulfato de amonio que al digestarse se forma un compuesto de mercurio de amonio que es descompuesto por el tosulfato de sodio en la destilacin, tras la digestin se destila en un medio alcalino y absorbe en cido brico con mezcla de indicador mixto, el N-Orgnico, se determina por titulacin con solucin de cido sulfrico estndar. El Nitrgeno Total Kjeldahl (N-NTK) es cuantificado por la suma de concentracin del N-NH3 y el N-Orgnico

8.0

INTERFERENCIAS
Para el caso del N-NH3, las posibles interferencias que pudieran presentarse seria por contenido de cianatos y compuestos orgnicos como la urea de concentraciones. Para evitar lo ms posible esta interferencia es el taponar la muestra a pH de 9.5 antes de su destilacin. Para el caso del N-Orgnico, las interferencias que pudieren presentarse serian: Una concentracin de nitratos por encima de 10 mg/L, puede oxidar al amoniaco produciendo N2O, dando lugar a una interferencia negativa, en razn inversa en caso alto de materia orgnica dando interferencia positiva. Aun no se conoce el grado de las interferencias al igual que un mtodo para tratarlas. Un alto contenido de materia orgnica, consume un exceso de cido en la digestin lo que aumenta la concentracin de sales y por ende la temperatura dando lugar a la pirolisis del nitrgeno, esto se puede evitar por una mayor adicin de cido, cuidando que para la destilacin se use suficiente solucin de hidrxido de sodio- to sulfato de sodio para lograr el pH de destilacin apropiado, el cual deber verificarse con tira indicador de pH. Si la cantidad de slidos es excesiva, provocara proyecciones durante la digestin, esto se puede evitar llevando la muestra a una dilucin tanto antes de la digestin como en la destilacin.

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9.0
9.1

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Material

9.1.1 Matraz erlenmeyer de 150 y 300 mL. 9.1.2 Matraz Kjeldahl de 800 mL. 9.1.3 Refrigerante de serpentn. 9.1.4 Trampa de destilacin (conector). 9.1.5 Pipetas volumtricas. 9.1.6 Matraces volumtricos varias capacidades. 9.1.7 Probetas. 9.1.8 Bureta de 25 mL. 9.2 Equipo

9.2.1 Mantilla de calentamiento. 9.2.2 Balanza analtica 0.0001g Marca: Chyo JL-180, No. Serie: 300230. 9.2.3 Campana de extraccin. 9.3 Reactivos Los reactivos enlistados en el presente apartado debern ser grado reactivo, cuando se hable de agua debe entenderse por destilada. 9.3.1 cido brico. 9.3.2 Hidrxido de sodio. 9.3.3 Tetraborato de sodio decahidratado. 9.3.4 cido sulfrico. 9.3.5 Cloruro de amonio anhidro. 9.3.6 Indicador rojo de metilo.
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9.3.7 Indicador azul de metileno. 9.3.8 Alcohol etlico isoproplico al 95%. 9.3.9 Carbonato de sodio. 9.3.10 Agua destilada. 9.3.11 Oxido de mercurio rojo. 9.3.12 Sulfato de potasio. 9.3.13 Tiosulfato de sodio.

10.0 PREPARACIN DE SOLUCIONES

10.1 Solucin tampn de boratos: Pesar 9.5 g de tetraborato de sodio decahidratado, disolver en agua destilada. Adicionar 88 ml de solucin de hidrxido de sodio 0.1N y diluir a 1L. Hidrxido de sodio 6N: Pesar 24 g de hidrxido de sodio y diluir a 100 mL con agua destilada. Solucin indicadora mixta: Pesar 0.2 g de indicador rojo de metilo disolver en 100 mL de alcohol etlico isoproplico al 95%, aparte pesar y disolver 0.1g de indicador azul de metileno en 50 mL de alcohol etlico isoproplico al 95%. Combinar estas soluciones. Solucin indicadora de cido brico: Disolver 20 g de cido brico en agua destilada libre de amonaco, adicionar 10 mL de solucin indicadora mixta y diluirse a 1L con agua destilada. Solucin de cido sulfrico 6N Medir 18 mL de H2SO4 conc. Diluirlos en 100 mL de agua destilada, valorar la solucin con 0.0318 g de reactivo 6.3.9, previamente secado a 140C por 4 h disueltos en 25 mL de agua destilada. Solucin de sulfato mercrico: Pesar y disolver 2 g de oxido de mercurio rojo en 25 mL de cido sulfrico 6N. Reactivo de digestin: Pesar y disolver 134 g de sulfato de potasio en 650 mL de agua y 200 mL de cido sulfrico conc. Adicionar 25 mL de la solucin sulfato mercrico y diluir a 1L con agua destilada.
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10.4

10.5

10.6 10.7

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10.8

Reactivo hidrxido de sodio tiosulfato de sodio: Pesar y disolver 500 g de hidrxido de sodio y 25 g de tiosulfato de sodio en 1L de agua destilada. Solucin estndar de cido sulfrico 0.02N Medir 0.53 mL de cidos sulfrico conc. Diluir a 1L con agua destilada en matraz volumtrico aforado.

10.9

11.0 RECOLECCIN DE MUESTRA

Se debe de recolectar y almacenar la muestra en frasco de plstico o vidrio, deber de conservarse a un pH >2 con cido sulfrico concentrado a una temperatura de 4C, el tiempo mximo de anlisis deber ser de 7 das al tiempo de su recoleccin.

12.0 CONTROL DE CALIDAD

12.1 12.2 12.3 12.4 12.5 Se analizarn las muestras por duplicado. Analizar un blanco bajo las mismas condiciones que la muestra. Analizar un estndar de control por corrida de anlisis del da. Por cada lote de 10 muestras se analizara una adicin de estndar. La normalidad del cido estndar de titulacin se verificara por triplicado, de la siguiente manera: Pesar 0.0100 g de carbonato de sodio, previamente secado a 140C por 4 hrs., disolverlos en 25 mL de agua, adicionar 3 gotas de indicador de anaranjado de metilo y titular con solucin estndar de cido sulfrico 0.02 N al vire de amarillo a canela. N= g de Na2CO3 x 1OOO ml de H2SO4 X 53

Se obtendr un promedio de tres verificaciones (revaloraciones) y este ser el valor de normalidad utilizado para los clculos.

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13.0 CALIBRACIN
Para el presente mtodo se verificara contar con la calibracin de la balanza a utilizar as como del material volumtrico.

14.0 DESARROLLO DE ACTIVIDADES

14.1 14.1.1 Analista Limpia el sistema de destilacin (matraz Kjeldahl, refrigerante y trampa) destilando 200 mL de agua con 20 mL de hidrxido de sodio tiosulfato de sodio. Recolectando el destilado en 10 mL de solucin indicadora de cido brico. Revisa SI la coloracin del destilado es verde esmeralda (indicador que el sistema esta contaminado) repite el punto anterior, de lo contrario (observa coloracin morada) continua el proceso. Determina que clase de nitrgeno analizar, de ser N-NH3 contina el proceso de lo contrario pasa al punto 14.1.13 Nitrgeno amoniacal (N-NH3) 14.1.4 Mide 500 mL de muestra o una alcuota aforada a 500 mL y la coloca en el matraz Kjeldahl.

14.1.2

14.1.3

14.1.5 Adiciona 25 mL de solucin tampn de boratos. 14.1.6 Ajusta el pH a 9.5 con solucin de hidrxido de sodio 6N. 14.1.7 Conecta el matraz a la trampa y al refrigerante. 14.1.8 Mide 50 mL de solucin indicadora de cido brico, la coloca en un matraz erlenmeyer donde se recibir el destilado, sumerge la punta del condensador en la solucin de cido brico 14.1.9 Detiene la destilacin al recolectar 300 mL aproximadamente de destilado, la presencia de nitrgeno es reflejada en una coloracin verde esmeralda 14.1.10 Titula el destilado con solucin estndar de cido sulfrico 0.02 N previamente revalorada, detiene la titilacin al vire de verde esmeralda a morado. 14.1.11 Anota en bitcora el volumen gastado de acido sulfrico en la titilacin. 14.1.12 Realiza clculos de concentracin segn el punto 15 de este documento.
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N-Orgnico 14.1.13 Deja enfriar el residuo del matraz del punto 14.1.9, adiciona 50 mL de solucin digestora y unas cuentas de vidrio, mezcla y lo coloca en la mantilla de calentamiento para su digestin manteniendo inclinado el matraz y enciende campana de extraccin. 14.1.14 Detiene la digestin al contener en el matraz 30 mL aproximadamente de muestra la cual presentara un aspecto transparente o color amarillo paja. 14.1.15 Deja enfriar, agrega 300 mL de agua destilada. 14.1.16 Adiciona 50 mL de solucin hidrxido de sodio tiosulfato de sodio, agitar y se formara un precipitado negro de HgS el pH debe ser superior de 11 14.1.17 Conecta el matraz a la trampa y al refrigerante. 14.1.18 Mide 50 mL de solucin indicadora de cido brico, la coloca en un matraz donde se recibir el destilado, sumerge la punta del condensador en la solucin de cido brico. 14.1.19 Detiene la destilacin al recolectar aproximadamente 200 mL de destilado, la presencia de nitrgeno es reflejada en una coloracin verde esmeralda. 14.1.20 Titula el destilado con solucin estndar de cido sulfrico 0.02 N previamente revalorada, detiene la titilacin al vire de verde esmeralda a morado. 14.1.21 Realiza clculos de concentracin segn punto 15 de este documento. Nitrgeno total Kjedahl (N-NTK) 14.1.22 Determina la concentracin de N-NTK sumando la concentracin de N-NH3 y NOrgnico segn se expresa en el punto 15.

15.0 CLCULOS
mg/L de N-NH3 o N-Organico/L = (A-B) X N X 14 X 1000 Volumen de muestra Donde: A = Volumen de H2SO4 0.02 N gastados en la titilacin de la muestra. B = Volumen de H2SO4 0.02 N gastados en la titilacin del blanco. N = Normalidad del H2SO4 0.02 N, revalorado. 14= Equivalente a nitrgeno
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1000 = Factor de conversin mg/L de N-NTK/L = mg/L de N-NH3 + mg/L N-Organico/L

16.0 EQUIPO DE SEGURIDAD DISTRIBUCIN DE REACTIVOS

16.1 16.2 El equipo de seguridad a utilizar en este anlisis son: bata y guantes de ltex. Los residuos generados en el anlisis son confinados.

17.0 DIFERENCIA CON LA NORMA

No aplica.

18.0 BIBLIOGRAFA
18.1 Standard Methods for the Examination of Wastewater 20th Edition 1998. 4500- C; NH3 Pg. 4-105. 4500-N-NTK Pg. 4-121-125

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19.0 LISTA DE DISTRIBUCIN

REA AUTORIZADA 01 AREA AUTORIZADA 02 REA AUTORIZADA 03 REA AUTORIZADA 04 REA AUTORIZADA 05 REA AUTORIZADA 06 REA AUTORIZADA 07 REA AUTORIZADA 08 REA AUTORIZADA 09 REA AUTORIZADA 10 REA AUTORIZADA 11 REA AUTORIZADA 12 REA AUTORIZADA 13 REA AUTORIZADA 14 REA AUTORIZADA 15 REA AUTORIZADA 16 REA AUTORIZADA 17 REA AUTORIZADA 18 REA AUTORIZADA 19 REA AUTORIZADA 20 REA AUTORIZADA 21 RE SP SG AG CG CGIP CGP CGCS CGTI DGEAC DGPDI DGA DGSA DGDAIE DGIV CGSUD ICB ICSA IIT IADA DNCG RECTORA SECRETARA PARTICULAR SECRETARA GENERAL ABOGADO GENERAL CONTRALORA GENERAL COORDINACIN GENERAL DE INVESTIGACIN Y POSGRADO COORDINACIN GENERAL DE PUBLICACIONES COORDINACIN GENERAL DE COMUNICACIN SOCIAL COORDINACIN GENERAL DE TECNOLOGAS DE INFORMACIN DIRECCIN GENERAL DE EXTENSIN, ARTE Y CULTURA DIRECCIN GENERAL DE PLANEACIN Y DESARROLLO INSTITUCIONAL DIRECCIN GENERAL DE SERVICIOS ADMINISTRATIVOS DIRECCIN GENERAL DE SERVICIOS ACADMICOS DIRECCIN GENERAL DE DESARROLLO ACADMICO E INNOVACIN EDUCATIVA DIRECCIN GENERAL DE INTERCAMBIO Y VINCULACIN COORDINACIN GENERAL DEL SISTEMA UNIVERSITARIO DEL DEPORTE INSTITUTO DE CIENCIAS BIOMDICAS INSTITUTO DE CIENCIAS SOCIALES Y ADMINISTRACIN INSTITUTO DE INGENIERA Y TECNOLOGA INSITITUTO DE ARQUITECTURA, DISEO Y ARTE DIVISIN MULTIDISCIPLINARIA DEL PROGRAMA NUEVO CASAS GRANDES

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ANEXO UNO

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ANEXO DOS GUA PARA LA DETERMINACIN DE NITRGENO AMONIACAL (N-NH3) MTODO SEMI-MICRO KJELDAHL APHA 4500-Norg C Limpieza del destilador rapidstill II 1. Toma 100 mL de agua destilada adiciona 10 mL de solucin hidrxido de sodiotiosulfato de sodio y lleva a destilacin en el destilador rapidstill II. Recolectando el destilado en 10 mL de solucin indicadora de acido brico. 2. Revisa SI la coloracin del destilado es verde esmeralda (indicador de que el sistema esta contaminado) repite el punto anterior, de lo contrario (observa coloracin morada) continua el proceso. Nitrgeno amoniacal (N-NH3) 3. Toma 100 mL de muestra o una alcuota aforada a 100 mL con agua destilada y la coloca en el tubo de destilacin del rapidstill II. 4. Adiciona 3 mL de solucin tampn de boratos. 5. Ajusta el pH a 9,5 con solucin de hidrxido de sodio 6N. 6. Conecta el tubo de destilacin al equipo rapidstill II. 7. Mide 10 mL de solucin indicadora de acido brico, lo coloca en un matraz erlenmeyer donde recibir el destilado, sumerge la punta del condensador en la solucin de acido brico. 8. Detiene la destilacin al recolectar entre 30 y 40 mL del destilado, la presencia del destilado es reflejada en una coloracin verde esmeralda. 9. Titula el destilado con solucin estndar de cido sulfrico 0,02 N previamente revalorada, detiene la titulacin al vire de verde esmeralda a morado. 10. Anota en bitcora volumen gastado de cido sulfrico en la titulacin. 11. Realiza clculos de concentracin segn el punto 15 de este documento.

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