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DETERMINACIN DE DQO, OD Y MTODO DE JARRAS

Heidy L. Moreno1 Y Diana M. Saavedra2

RESUMEN
La calidad del agua se puede determinar aplicando una serie de mtodos entre ellos, el
mtodo de reflujo abierto y el mtodo Winkler que permiten identificar la cantidad de DQO
(demanda qumica de oxigeno) y OD (oxigeno disuelto) presente en una muestra de agua.
El conocimiento de estos dos parmetros permite establecer la calidad del agua y de esta
manera construir estrategias de control. Por un lado, la muestra analizada presenta una alta
concentracin de DQO (64 mg/L) que indica, una alta presencia de materia orgnica
perjudicial para el agua; bajo criterios establecidos por la ley colombiana se establece que
el agua se encuentra contaminada y no es segura para el consumo humano; por otro lado,
se encontr una concentracin de 13,050 mg/L de OD lo que indica una buena aireacin en
el agua, la cual previene la presencia de malos olores; as mismo, esta cantidad es optima
para el desarrollo de vida acutica. Adems de reconocer la calidad del agua, se lleva a
cabo la prueba de jarras que permite remover el material disuelto mediante coagulacinfloculacin, en este caso, por medio de este procedimiento se busca encontrar el mejor
coagulante, adicionando cloruro frrico, alumina y un polmero orgnico en la jarra
correspondiente, encontrando as, que el polmero orgnico es un efectivo coagulante en
este tipo de procesos debido a que permite una remocin del 98,937% ,cantidad superior
en comparacin con los otros dos aditivos.
Palabras clave: Determinacin de DQO, OD, mtodo de jarras, coagulacin, floculacin,
titulacin por retroceso.
INTRODUCCIN
Demanda qumica de oxgeno (DQO)
La Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) se define como cualquier sustancia tanto
orgnica como inorgnica susceptible de ser oxidada, mediante un oxidante fuerte. La
1 Departamento de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingenieras, Fundacin Universidad de Amrica, Bogot
D.C., Colombia. Correo electrnico: lilimor1994@hotmail.com

2 Departamento de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingenieras, Fundacin Universidad de Amrica, Bogot


D.C., Colombia. Correo electrnico: dianism2104@gmail.com

cantidad de oxidante consumida se expresa en trminos de su equivalencia en oxgeno.


DQO se expresa en mg/L O2 y se obtiene al oxidar el residuo con un oxidante qumico. Se
oxidan casi todos los compuestos orgnicos a CO 2 y H2O. La reaccin se lleva a cabo en
ms del 95%.[2]. Debido a sus propiedades qumicas nicas, el in dicromato (Cr2O72-) es el
oxidante especificado en la mayora de los casos. En estos test, el Cr 2O72- se reduce a in
crmico (Cr3+).
Tanto los constituyentes orgnicos como inorgnicos de la muestra estn sujetos a
oxidacin. Sin embargo, el componente orgnico predomina y es de mayor inters. El DQO
es un test definido, tanto el tiempo de digestin como la fuerza del reactivo y la
concentracin DQO de la muestra afectan al grado de oxidacin de la misma.
El mtodo DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y
residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e
industriales. ste mtodo se usa tambin en aplicaciones de centrales elctricas, industria
qumica, industria papelera, lavanderas, estudios medioambientales y educacin general.
En las plantas potabilizadoras de agua, los valores DQO debern ser inferiores a 10 mg/l
O2 al final del ciclo de tratamiento.
Mtodos
La DQO puede medirse mediante el mtodo titramtrico de reflujo cerrado (mtodo macro)
y el mtodo colorimtrico de reflujo cerrado (mtodo micro), mtodos estndar 5520 C. y
5520 D. respectivamente.
En la titracin una muestra es retenida en una solucin fuertemente cida con un exceso
conocido de dicromato de potasio (K 2Cr2O7). Tras la digestin el K 2Cr2O7 sin reducir
restante, es titrado con sulfato de amonio ferroso para determinar la cantidad de K 2Cr2O7
consumida y la materia oxidable se calcula en trminos de equivalente en oxgeno. Este
procedimiento es aplicable a los valores DQO entre 40 y 400 mg/l. Se pueden obtener
valores DQO ms altos mediante una cuidadosa dilucin o utilizando concentraciones ms
altas

de

Solucin

de

digestin

de

dicromato

(Mtodo

Estndar

5520

C.).

En el mtodo colorimtrico, cuando una muestra es digerida, el material DQO en esa

muestra se oxida por el in dicromato. Como resultado, el Cromo pasa de estado


hexavalente (VI) a trivalente (III). Ambas especies de Cromo exhiben un color y absorben
luz en la regin visible del espectro. En la regin 400 nm el in dicromato (Cr 2O72-) absorbe
mucha luz mientras que el in crmico (Cr 3+) absorbe mucho menos. En la regin 600 nm
es el in crmico el que absorbe mucho y el in dicromato tiene una absorcin
prcticamente nula. (Mtodo Estndar 5220 D.)
Este mtodo cubre los rangos de 0 a 15000 mg/l O 2:
1) 0-150 mg/l aprox. 420 nm
2) 0-1000 (1500) mg/l aprox. 600 nm
3) 0-15000 mg/l aprox. 600 nm
La Agencia Norteamericana de Proteccin del Medio Ambiente especifica que el nico
mtodo de medicin aceptable para DQO es el mtodo colorimtrico de dicromato. Las
ventajas de usar este mtodo son que incluye gran precisin, resultados certificables y
disminucin de la interferencia del cloruro.
Existe una clasificacin, aceptada de forma generalizada, de aguas residuales ordenada
por su Demanda de Oxgeno, que se mide bien por el mtodo Biolgico (DBO) o el mtodo
DQO.
La Demanda Biolgica de Oxgeno (DBO) es un test emprico que determina la demanda
relativa de oxgeno de las aguas residuales, emisiones y aguas contaminadas. Los tests de
DBO miden el oxgeno molecular que se usa durante un tiempo concreto de incubacin de
microorganismos para la degradacin biolgica del material orgnico. El test DBO ms
comn consiste en mantener una muestra durante un perodo de 5 das (DBO5) en una
botella hermticamente cerrada a temperatura controlada (20C 1C), no permitiendo que
la luz penetre en la muestra para evitar la fotosntesis. El Oxgeno Disuelto (OD) de la
muestra se mide antes y despus del perodo de 5 das de incubacin, y se calcula
entonces la DBO5 como la diferencia entre las mediciones inicial y final de O.D. El mtodo
DBO5 puede considerarse como un test ms "natural" para determinar el oxgeno
necesario para oxidar la materia orgnica. A menudo se prefiere el mtodo DQO para
anlisis diarios, ya que es intrnsecamente ms reproducible debido a que oxida tanto la
materia orgnica como la inorgnica y requiere poco tiempo para su medicin.[1].

Oxgeno disuelto (OD)


El Oxgeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxgeno que est disuelta en el agua. Es un
indicador de cmo de contaminada est el agua o de lo bien que puede dar soporte esta
agua a la vida vegetal y animal. Generalmente, un nivel ms alto de oxgeno disuelto indica
agua de mejor calidad. Si los niveles de oxgeno disuelto son demasiado bajos, algunos
peces y otros organismos no pueden sobrevivir.
El oxgeno disuelto en el agua proviene del oxgeno en el aire que se ha disuelto en el
agua, por lo que estn muy influidos por las turbulencias del ro (que aumentan el OD) o
ros sin velocidad (en los que baja el OD). Parte del oxgeno disuelto en el agua es el
resultado de la fotosntesis de las plantas acuticas, por lo que ros con muchas plantas en
das de sol pueden presentar sobresaturacin de OD. Otros factores como la salinidad, o la
altitud (debido a que cambia la presin) tambin afectan los niveles de OD.
Adems, la cantidad de oxgeno que puede disolverse en el agua (OD) depende de la
temperatura. El agua ms fra puede contener ms oxgeno en ella que el agua ms
caliente.
Los niveles de oxgeno disuelto tpicamente pueden variar de 7 y 12 partes por milln (ppm
o mg/l). A veces se expresan en trminos de Porcentaje de Saturacin.
Los niveles bajos de OD pueden encontrarse en reas donde el material orgnico (vertidos
de depuradoras, granjas, plantas muertas y materia animal) est en descomposicin. Las
bacterias requieren oxgeno para descomponer desechos orgnicos y, por lo tanto,
disminuyen el oxgeno del agua.[3].
Mtodo de Jarras
El test de Jarras es el procedimiento habitual utilizado en el laboratorio para determinar las
condiciones ptimas de operatividad para el tratamiento de aguas residuales. Este test
simula el proceso de coagulacin/ floculacin que se utiliza para eliminar las partculas en
disolucin que pueden producir turbidez, olor o cambio de color del efluente.

Este mtodo conlleva el ajuste del pH, seleccin del agente coagulante y de su dosis
adecuados, eleccin de velocidad y tiempo de agitacin de las palas as como tiempo de
reposo posterior.[4].

La coagulacin/floculacin es un proceso qumico unitario empleado en el tratamiento de


aguas que persigue alterar el estado de los slidos filtrables y en suspensin para facilitar
su separacin mediante sedimentacin. Una suspensin coloidal es un conjunto de
partculas de pequea dimensin (del orden de mili- y decena de micras) que soportan
cargas elctricas del mismo signo repartidas en su superficie. Estas partculas en
suspensin forman parte de las impurezas del agua causantes de turbidez y color (por
ejemplo arenas, arcillas, cienos, partculas orgnicas...) y se caracterizan por su gran
estabilidad ya que las repulsiones electrostticas entre los coloides impiden su agregacin
en partculas mayores sedimentables. La coagulacin en una operacin consistente en
neutralizar las cargas elctricas de una suspensin coloidal. De esta forma dejan de actuar
las fuerzas de repulsin y las partculas coloidales comienzan a agregarse. Los productos
qumicos que suelen utilizarse para favorecer la coagulacin de las partculas coloidales
suelen ser sales de hierro y aluminio ([(Al2(SO4)3)], [(Fe2(SO4)3)], [FeCl3]) La floculacin es
una operacin basada en la agregacin de las partculas coloidales previamente
desestabilizadas en la etapa de coagulacin, formando partculas de mayor tamao
(flculos) que permitan su sedimentacin. La formacin de estos flculos se favorece con la
adicin de polielectrolitos que se caracterizan por molculas orgnicas polimricas que son
ionizables. Estos compuestos forman puentes entre las partculas, dando lugar a fenmeno
de floculacin con partculas de mayor tamao que resultan sedimentables.[5].
MATERIALES Y MTODOS
Reactivos:
A. Disolucin digestora: en un beaker de 500 mL mezclar 167 mL de H2SO4 concentrado
(98-99%), 4,913 g de K2Cr2O7 grado analtico y 33,3 g de HgSO 4 (inhibidor de haluros).
Luego transferir a un baln aforado frio (mantener en bao de hielo y sal) de 1000 mL que
contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la pureza de
K2Cr2O7 es 99,5%. Se hace uso de esta disolucin durante la determinacin de DQO
puesto que, sta se encarga de degradar el material orgnico presente en la muestra.

B. Disolucin catalizadora: en un beaker de 500 mL mezclar 2,75 g de Ag 2SO4 (catalizador)


y 275 mL de H2SO4 (98-99%). Almacenar en un recipiente de vidrio borosilicatado.
C. Disolucin titulante para muestras con DQO mayores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL
mezclar 49,0 g de Fe(NH4)2(SO4)26H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un
baln aforado de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar
hasta la marca. Si la pureza de Fe(NH 4)2(SO4)26H2O es 99,5%. Con sta disolucin se
valora el exceso de dicromato presente en la muestra.
D. Disolucin titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL
mezclar 19,6 g de Fe(NH4)2(SO4)26H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un
baln aforado de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar
hasta la marca. Si la pureza de Fe(NH 4)2(SO4)26H2O es 99,5%. sta disolucin valora el
exceso de dicromato.
E. Disolucin indicadora de ferrona: en un beaker de 50 mL mezclar 1,485 g de 1,10fenantrolina monohidratada, 0,695 g de FAS y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a
un baln aforado de 100 mL y aforar hasta la marca.
F. Disolucin de sulfato de manganeso(II): en un beaker de 500 mL mezclar 400 g de
MnSO42H2O soluble y 200 mL de agua destilada. Luego transferir a un baln aforado de
1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de MnSO 42H2O es 99,5%. Se hace uso de
esta disolucin durante la determinacin de OD con el fin de fijar el O 2 evidencindose con
un precipitado blanco; al oxidarse en presencia de oxgeno forma un precipitado color
marrn.
G. Reactivo de lcali-yoduro-azida: en un beaker de 1000 mL mezclar 500 g de NaOH, 135
g de NaI y agua destilada hasta aproximadamente 800 mL. Luego adicione una disolucin
que contiene 10 g de NaN3 (azida de sodio) en 40 mL de agua destilada y transferir a un
baln aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Se hace uso de sta disolucin en la
determinacin de OD para liberar I2 color marrn que es equivalente al contenido original de
oxgeno disuelto.
H. cido sulfrico concentrado. Se hace uso de ste reactivo con el fin de lograr un medio
cido a lo largo de las determinaciones.
I. Disolucin de tiosulfato de sodio: en un beaker de 500 mL mezclar 6,205 g de
Na2S2O35H2O, 200 mL de agua destilada (hervida y fria) y 0,40 g de NaOH. Luego
transferir a un baln aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de
Na2S2O35H2O es 99,5%. Se hace uso de esta disolucin durante la determinacin de OD
con el fin de cuantificar titulomtricamente el I3- hasta la aparicin de una coloracin azul.

J. Disolucin de almidn: en un beaker de 50 mL mezclar 2,00 g de almidn soluble, 0,20 g


de cido saliclico (conservante) y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a un baln
aforado de 100 mL y aforar hasta la marca. Esta disolucin es un indicador en la
cuantificacin titulomtrica del I3-.
K. Disolucin de cloruro frrico de 1000 ppm.
L. Disolucin de sulfato de aluminio de 1000 ppm.
M. Disolucin polmero orgnico de 1000 ppm.
Los ltimos tres reactivos son productos qumicos utilizados en el desarrollo del mtodo de
Jarras.
Muestreo: En recipientes plsticos trasparentes de muestreo con capacidad entre 1 y 4
litros, se toma una muestra de agua, como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Recoleccin de la muestra


Tamao de la muestra: Entre todo el grupo se recolect una muestra de agua en el mismo
punto y la misma fuente de aproximadamente 8L
Equipos: Balanza analtica de precisin OHAUS travelerTM, plancha de agitacin
magntica Thermolyne Cimarec 2, plancha de calentamiento E&Q Soxhlet, turbidimetro
Merck turbiquant 1100 IR, conductimetro waterproof, equipo de test de jarras con
disponibilidad para 6 pruebas con iluminacin interior y regulador digital E&Q Floculador.
PROCEDIMIENTO
Demanda Qumica de Oxgeno (Mtodo de Reflujo Abierto con Dicromato):
A. Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o plstico, sin cmara de aire.
Refrigerar a 4 C, mantener en la oscuridad. Si no se analiza inmediatamente luego de

extrada la muestra, acidificar con cido sulfrico a pH < 2 y refrigerar. Analizar antes de 7
das.
B. Estandarizacin del FAS: esta operacin la realiza previamente los auxiliares de
laboratorio.
C. Mtodo para muestras con DQO mayor de 50 ppm:
i. Tome con pipeta aforada 50,0 mL de muestra homogenizada (si la DQO es mayor de 900
ppm, tome una alcuota menor y complete hasta 50 mL con agua destilada) en un baln de
fondo redondo con boca esmerilada de 500 mL.
ii. Aada con pipeta aforada 25,0 mL de disolucin digestora, 70,0 mL de disolucin
catalizadora gota a gota y sobre las paredes del baln frio (mantener en bao de hielo y
sal) y ocho (8) perlas de ebullicin limpias y secas. Precaucin: el cido se debe
manipular con los elementos de proteccin personal (EPP) y adicionarlo gota a gota sobre
las paredes del baln aforado.
Nota: si la mezcla toma un color verdoso, se debe desechar la muestra y comenzar de
nuevo con una alcuota de menor volumen.
iii. Conecte el baln al condensador y deje en reflujo durante dos horas, usando una placa
de calentamiento. El agua debe ingresar al condensador en contraflujo y conctelos en
serie para disminuir el gasto de agua de la llave (ver figura 2).
iv. Enfre, recubriendo el baln con una toalla hmeda y adicione agua destilada por la parte
superior del condensador, para remover la disolucin digestora que haya quedado en la
parte inferior del condensador.
v. Desconecte las mangueras de ltex y el condensador del reflujo.
vi. Adicione al baln 2 gotas de la disolucin de ferrona (indicador redox).

Figura 2. Montaje de reflujo


vii. Transfiera el baln a un

montaje de titulacin (ver

figura 3).

Figura 3. Montaje de titulacin


viii. Monte la bureta con FAS estndar (revisar concentracin normal).
ix. El punto final se da con el cambio de naranja a verde esmeralda y finalmente a marrn
(medir el volumen nicamente cuando cambia a marrn).
x. Repita los literales i hasta ix cambiando la muestra de agua por agua destilada. Esta
mezcla representa el blanco analtico.
D. Mtodo para muestras con DQO menor de 50 ppm: siga el mismo procedimiento del
literal C, utilizando una disolucin digestora que contenga dicromato de potasio de una
concentracin menor y la disolucin titulante para DQO baja.
E. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 7.1.
segn corresponda y determine los parmetros estadsticos para rechazar datos (Test Q),
determinar promedio ( x) y estimar precisin (s y %CV) de los volmenes de FAS gastados
en la muestra.

F. Clculos y expresin de resultados: en el cuaderno de preinformes debe justificarse este


clculo, usando los principios de estequiometra por el mtodo de anlisis dimensional.

DQO

mgO2 ( V BV P ) . N .( 8000)
=
L
VM

Tabla1. Resultados de la determinacin de la DQO.


Magnitud
Volumen de FAS gastado en el blanco(mL)
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
Test Q de los volmenes de FAS gastados en la muestra
Volumen promedio de FAS gastado en la muestra
Desviacin estndar de los volmenes FAS gastados en la

Replica
N/A
1
2
3
4
N/A
N/A
N/A

Simbologa
VB
V2
V3
V4
V5
Q
VP
S

muestra
Coeficiente de variacin en porcentaje de los volmenes

N/A

%CV

N/A
N/A

N
VM

Valor

N/A

FAS gastados en la muestra


Normalidad de FAS(N)
Volumen de la muestra(mL)

Oxgeno Disuelto (Mtodo Winkler o Yodomtrico):


A. Muestreo: recolectar la muestra en frascos de boca estrecha, con tapn de vidrio
esmerilado de 300 mL de forma apuntada y boca con reborde. Deje que el frasco rebose
tres veces y ponga la tapa de tal forma que no queden burbujas de aire atmosfrico.
B. Estandarizacin del titulante (tiosulfato de sodio): esta operacin la realiza previamente
los auxiliares de laboratorio.
C. Mtodo: los literales i hasta iv se deben desarrollar in situ (en el sitio de muestreo).
i. Llenar una cubeta de plstico con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler de
300 mL cerrada (aprox. 10 cm de profundidad), abrir la botella para tomar la muestra y
tapar la botella bajo el agua antes de retirarla de la superficie. Cercirese que el nivel de la
muestra en la botella de Winkler sea hasta el borde de la base de la boca esmerilada.
ii. Aada con pipeta aforada 1,0 mL de disolucin de sulfato de manganeso(II). Ver nota.
iii. Aada con pipeta aforada 1,0 mL de disolucin de lcali-yoduro-azida. Ver nota.

iv. Tape con cuidado para excluir las burbujas de aire y homogenice invirtiendo varias veces
la botella de Winkler.
v. El precipitado formado, se debe dejar sedimentar hasta la mitad de la botella y aada con
pipeta aforada 1,0 mL de H2SO4 concentrado.
vi. Complete con la muestra de agua hasta el tope de la botella.
vii. Tape la botella y homogenice invirtiendo varias veces hasta disolucin completa.
viii. Tome una alcuota de 100 mL con probeta sobre un erlenmeyer de 250 mL.
ix. Realice la correccin del volumen real tomado, restando el volumen de los reactivos
adicionados.
x. Titule con disolucin de tiosulfato de sodio estndar (ver figura 7.2.) hasta un color
amarillo claro.
xi. Adicione 5 gotas de disolucin de almidn. La muestra se tornar azul.
xii. Contine la titulacin hasta que desaparezca la coloracin azul (medir el volumen
nicamente cuando desaparece la coloracin azul).
xiii. Repita los numerales viii. hasta xii. y consigne los datos en la rplica 1 y 2 en la tabla 2.
D. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 2.
segn corresponda (2 datos por grupo) y determine los parmetros estadsticos para
rechazar datos (Test Q), determinar promedio ( ) y estimar precisin (s y %CV) de los
volmenes de tiosulfato de sodio (TS) gastados en la muestra.
Cuando se titulan 100 mL de muestra con TS, el volumen de titulante es equivalente a la
cantidad de oxgeno disuelto en mg/L.
Tabla 2. Resultados de la determinacin de la OD.
Magnitud
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
Test Q de los volmenes de TS gastados en la muestra
Volumen promedio de TS gastado en la muestra
Desviacin estndar de los volmenes TS gastados en la muestra
Coeficiente de variacin en porcentaje de los volmenes TS
gastados en la muestra
Normalidad de TS (N)
Volumen de la muestra(mL)

Replica
1
2
3
4
5
6
7
8
N/A
N/A
N/A
N/A

Simbologa
V1
V2
V3
V4
V5
V6
V7
V8
Q
VP
s
%CV

N/A
N/A

N
VM

Valor

N/A

Volumen de la muestra corregido(mL)

N/A

VMC

E. Clculos y expresin de resultados: en el cuaderno de preinformes debe justificarse


este clculo, usando los principios de estequiometra por el mtodo de anlisis
dimensional.

OD

mg O2 V P . N .(8000)
=
L
V MC

Mtodo de Jarras (Coagulacin-Floculacin de Agua):


A. Muestreo: recolectar la muestra siguiendo las normas ASTM D1192 y ASTM D3370.
B. Mtodo:
i. Medir seis (6) porciones de 800 mL de la muestra de agua con probeta de 1000 mL y
adicionar en cada una de los seis beakers (jarras) objeto de la prueba.
ii. Comprobar que los agitadores de cada puesto de trabajo del floculador (ver figura 3.)
estn funcionando correctamente (velocidad alta 200 rpm y velocidad baja 40 rpm.

Figura 4. Floculador
iii. Medir el color aparente, temperatura, turbiedad, pH y otros aspectos de la muestra de
agua de una de las jarras y consignar los datos en la parte superior de la tabla 4.
iv. Tomar seis (6) beakers de 50 mL limpios y secos y marcarlos como 1, 2, 3, 4, 5, 6.
v. Medir los volmenes de las disoluciones de los productos qumicos que se indican en la
tabla 3. y depositarlos en cada uno de los beakers de 50 mL marcados segn corresponda:
Tabla 3. Volmenes de los productos qumicos.
Producto qumico (1000 ppm)

Beaker de 50 mL
1

Cloruro frrico, FeCl3 (mL)

10,0

N/A

N/A

5,0

N/A

3,0

Sulfato de aluminio Al2(SO4)3


(mL)

N/A

10,0

N/A

5,0

8,0

3,0

Polmero orgnico (mL)

N/A

N/A

10,0

N/A

2,0

4,0

vi. Poner en marcha el sistema de agitacin a una velocidad de 120 rpm y agregar de
manera simultnea los productos qumicos, medidos en el literal v. mediante la ayuda de
tres personas, de tal manera que la adicin se realice al mismo tiempo.
vii. Calcular la concentracin aproximada del producto qumico en cada jarra y consignar
los datos en la tabla 4.
NOTA: Los volmenes antes mencionados son una posible dosificacin para obtener
remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores resultados.
viii. Dejar en agitacin durante un minuto a 180 rpm, lo cual simula la mezcla instantnea
(rpida) de los sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilizacin. Consignar
los datos en la tabla 4.
ix. Bajar la velocidad de agitacin a 40 rpm y mantener por 15 minutos. Estas condiciones
simulan la mezcla lenta de los procesos de potabilizacin y tiene por objeto generar el
coagulo y formar el floc. Consignar los datos en la tabla 4.
x. Detener el sistema de agitacin y dejar en reposo por 15 minutos.
xi. Medir el color, temperatura, turbiedad y pH de cada una de las jarras y consignar los
datos en la tabla 4.
Tabla 4. Datos del ensayo de jarras.
Muestra:

pH:

Turbidez(NTU):

Fecha:

Ubicacin:

Color Aparente:

Temperatura(C):

Tamao de la muestra(mL):

Producto qumico(1000 ppm)

Numero de Jarra
1

Cloruro Frrico, FeCl3 (ppm aprox.)

N/A

N/A

5
N/A

Sulfato de Aluminio, Al2(SO4)3 (ppm aprox.)

N/A

N/A

Polmero Orgnico (ppm aprox.)

N/A

N/A

N/A

Velocidad de la mezcla instantnea (rpm)


Tiempo de la mezcla instantnea (min)
Velocidad de la mezcla lenta(rpm)
Tiempo de la mezcla lenta(min)
Color aparente
Temperatura(C)
Turbidez(NTU)
pH
% de Remocin

C. Clculos y expresin de resultados: comparar resultados al inicio y al final del ensayo y


concluir cual es el sistema ptimo de tratamiento del agua objeto de estudio, mediante el
clculo de porcentaje de remocin en cada jarra. Consignar los datos en la tabla 4.

de remocin=

Turbidez inicial Turbidezfinal


100
Turbidez inicial

RESULTADOS Y DISCUSIN

La prctica de laboratorio const de tres partes, en la primera se determino la


demanda qumica de oxigeno, seguido por la determinacin de oxigeno disuelto y
finalmente se realiz la prueba de jarras encaminada a reducir el material disuelto
Demanda Qumica de Oxigeno (Mtodo de Reflujo abierto con dicromato)
Tabla 1. Resultados de la determinacin de DQO
Magnitud
Volumen de FAS gastado en el blanco(mL)
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)

Replica
N/A
2
3

Simbologa
VB
V2
V3

Valor
14,2
11,5
11,0

Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)


Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)
Test Q de los volmenes de FAS gastados en la

4
5
N/A

V4
V5
Q

10,5
N/A

muestra
Volumen promedio de FAS gastado en la muestra
Desviacin estndar de los volmenes FAS

N/A
N/A

VP
S

11,0
0,5

gastados en la muestra
Coeficiente de variacin en porcentaje de los

N/A

%CV

4,545

N/A
N/A

N
VM

0,125
25

volmenes FAS gastados en la muestra


Normalidad de FAS(N)
Volumen de la muestra(mL)

Para realizar la media aritmtica, desviacin estndar y la desviacin estndar relativa se


utilizaron los datos de la tabla 1 como se observar a continuacin:
Para determinar la media aritmtica se utiliza la ecuacin

x 1 + x 2+ + x n
n

Donde

xn

son los datos de repeticin tomados en el laboratorio y

son las veces

que se repiti el laboratorio:

x=

(11,5+ 11,0+10,5)
=11,0
3

A continuacin, para realizar la desviacin estndar se utilizo la ecuacin

donde

xn

aritmtica y

S=

2
2
2
( x 1x ) +( x 2x ) + .+( x nx )

n1

son los datos tomados en la repeticiones,

n son la veces que se repitie el experimento:


2

( 11,511,0 ) + ( 11,011,0 ) + ( 10,511,0 )


=0,5
31

es el resultado de la media

Para finalizar, con el fin de determinar el coeficiente de variacin en porcentaje (CV%) se

hace uso de la ecuacin

CV =

s
CV = 100 de la siguiente forma:
x

0,5
100=4,545
11,0

El ensayo volumtrico de demanda qumica de oxigeno DQO permite determinar la


cantidad de materia oxidada por medios qumicos en la muestra. Los clculos realizados
previos al anlisis se muestran a continuacin:

Disolucin titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm.

19,6 g Fe ( NH 4 ) 2 ( SO 4 ) 2 * 6 H2 O
1L

)(

)(

99,5 g Fe ( NH4 )2 ( SO 4 ) 2 * 6 H2 O 1 mol Fe+


5
100 g Fe ( NH4 ) 2 ( SO 4 ) 2 * 6 H2 O 392,14 g Fe ( NH4 )2 ( SO 4 ) 2 * 6 H2 O 1

Debido al cambio de material en el laboratorio, fue necesario tomar la mitad de


concentracin de cada reactivo especificado en la gua.[6]
La prueba de DQO se lleva a cabo agregando una disolucin digestora que degrada la
muestra, la cual se encuentra compuesta por dicromato de potasio (agente fuertemente
oxidante), en solucin fuertemente acida (acido sulfrico (98-99%)) y HgSO4 (el cual elimina
interferencias como cloruros); por otro lado se agrego una disolucin catalizadora
compuesta por Ag2SO4 (catalizador) y acido sulfrico (98-99%) el cual aporta el medio
acido. Despus de la digestin, se titula el remanente de dicromato de potasio con sulfato
ferroso de amonio y usando como indicador la ferroina.
La materia orgnica oxidable se calcula en trminos de oxigeno equivalente; este oxigeno
es la DQO.

DQO

mgO2 ( V BV P )N8000 ( 14,211,0 )0,1258000


=
=
=64
L
VM
50

Donde:
VB=Volumen de sulfato de Hierro y amonio necesarios para el ensayo en blanco (mL)

)(

VP= Volumen de sulfato de Hierro y amonio necesarios para la determinacin (mL)


VM=Volumen de la muestra tomada para la determinacin
N=Valor de la concentracin de sulfato de hierro y amonio
Para determinar el carbono orgnico se considera el valor estndar de 1 mL de Dicromato
1N el cual contiene 49.03 mg de dicromato de potasio, que oxida 3 mg de carbono
equivalentes a una DQO de 8 mg de oxigeno. Entonces, esos 8 mg de oxigeno de
multiplican por un volumen estndar de 1000 mL(1L) lo que me da como resultado los 8000
que se aprecian en la ecuacin.
La cantidad de DQO establece que se necesita ms oxigeno del que se produce, adems
de que existe una alta cantidad de materia orgnica en la muestra.
Las reacciones que se llevan a cabo por medio de este mtodo se presentan a
continuacin:
1

Oxidacin del sulfato amnico ferroso por el dicromato

++6 Fe2 2 Cr +3 +6 Fe+3 +7 H 2 O

Cr2 O2
7 +14 H
2

La formacin del complejo de fenantrolina, cuando todo el dicromato se reduce a

Cr+3

y por lo tanto, una adicin posterior de sulfato amnico ferroso resulta en

exceso del ion ferroso.

2+
3++ e Fe(C12 H 8 N 2)3
Fe(C 12 H 8 N 2)3

La presencia del catalizador (sulfato de plata) oxida cidos y alcoholes de cadena recta. Si
se aade una cantidad insuficiente de catalizador, los cloruros en exceso lo precipitan,
induciendo un error en el valor de DQO.

AgCl

++Cl

Ag

Cabe resaltar, que hay compuestos inorgnicos que interfieren con el ensayo, entre estos,
cloruros los cuales aportan un error en el DQO, ya que son oxidados por el dicromato como
se muestra a continuacin:

+ 3 CL 2+ 2Cr +3+ 7 H 2 O

+Cr2 O2
7 + 14 H

6Cl
Por esta razn es necesario agregar el sulfato mercrico para la formacin de HgCl2 y
prevenir el consumo del dicromato de potasio por el ion cloruro.

Hg Cl 2
Hg+2+2 Cl
Las especies inorgnicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se
oxidan bajo las condiciones de la prueba; para una alta concentracin de estas especies,
se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, segn los clculos
estequiomtricos (si se conoce la concentracin inicial).
Compuestos alifticos de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte
debido a que estn presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el lquido
oxidante; tales compuestos se oxidan ms efectivamente cuando se agrega Ag 2SO4 como
catalizador. Sin embargo, ste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro
produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.
El nitrito (NO2) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2-N, y como las concentraciones
de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2-N/L, esta interferencia es
considerada insignificante y usualmente se ignora.[7].
Para concentraciones de cloruros mayores a 1 g/L se debe ejecutar el ensayo con un
testigo de concentracin de cloruros igual a la de la muestra.
El tiempo de reflujo debe ser siempre 2 horas, puesto que el resultado de la DQO es
funcin del tiempo de digestin.
Es necesario estar atento a la temperatura que maneja la plancha en el contra reflujo en
tanto que si se sobrecalienta y el condensador alcanza cierta temperatura a la cual se

puede ocasionar una explosin. En tanto que se manejan gases voltiles como acido
sulfrico que se expanden a cierta temperatura.
Es importante aclarar que el amoniaco, presente en la materia orgnica que contiene
nitrgeno o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentracin
significativa de iones cloruro libres.
Otro mtodo para la determinacin de DQO de muestras es el mtodo cerrado aplicable a
muestras previamente homogeneizadas o de naturaleza muy homognea y/o cuando la
disponibilidad de la muestra es muy escasa.
Este mtodo es muy comnmente para determinar la calidad ambiental de un cuerpo de
agua ya que indica la presencia de reactivo de mltiples compuestos y por lo tanto, la carga
contaminante del mismo.[6].
Es necesario indicar que falta el anlisis de una rplica en el proceso de determinacin
qumica de oxigeno debido a una falla humana cometida en el laboratorio; cuando a la
muestra despus de haber sido condensada se mezclo con muestra, justo en el proceso de
enfriamiento.
Ahora bien, teniendo en cuenta la tabla 5 (que indica los parmetros DQO en ppm segn la
resolucin 3956) se puede determinar que la muestra se encuentra levemente contaminada
ya que se encuentra entre el rango de 40 y 200 lo que indica que la muestra es agua
superficial que estuvo en contacto con algn tipo de descarga de agua residuales crudas.
Tabla 5. Gua General para interpretar datos de demanda qumica de oxigeno.

Este dato permite evaluar la materia orgnica existente, tanto biodegradable como no
biodegradable, por lo que se habla de cantidad de materia orgnica total. Es por esta
misma razn, que el DQO siempre ser mayor al DBO (materia biolgicamente
biodegradable).
Este mtodo se basa en el principio en que todo compuesto orgnico puede ser oxidado
completamente bajo la accin de un oxidante fuerte (dicromato de potasio) a condiciones
acidas y a alta temperatura, lo cual favorece el ensayo.
En este caso, la materia orgnica en la muestra se oxida y como resultado se consume
dicromato de color amarillo que se remplaza por el ion crmico de color verdoso y
finalmente a color marrn como se muestra en las figuras 4 y 5. La medicin se realiza por
la valoracin de dicromato restante aunque existe otro mtodo denominado determinacin
colorimtrica del ion producido el cual requiere del uso de un espectrofotmetro ,sin
embargo, no es tan exacto como el primero(usado en el laboratorio).

Figura 4. Cambio en la

titulacin a verde esmeralda

Figura 5. Cambio en la titulacin a marrn.


Entre las ventajas de este mtodo se encuentra el tiempo de duracin (2 horas) por lo que
se puede evaluar inmediatamente, as como su conservacin hasta los 28 das despus de
recolectada (adicionando H2SO4 bajo un pH < 2 y en refrigeracin) lo que permite su
anlisis cuantas veces sea necesario; entre las desventajas sobresale la dificultad para
encontrar la materia orgnica biolgicamente oxidable como la materia biolgicamente no
biodegradable.
Es necesario que la muestra sea recolectada en recipientes de vidrio preferiblemente, o
plstico si se asegura la ausencia de contaminantes orgnicos.
Si la muestra contiene slidos sedimentables se debe mezclar con un homogeneizador
para obtener una muestra representativa.

Si la muestra contiene alta concentracin de DQO debe hacerse diluciones preliminares,


para reducir el error inherente en la medida de pequeos volmenes de muestra.
En la actualidad, existen normas que regulan los niveles de concentracin de los diferentes
parmetros de la calidad del agua, dependiendo del tipo y destino del agua. Estos se
resumen en normativas como:
Resolucin Numero (0792) de 2009: La cual exige una concentracin de DQO de 45 mg/l y
aclara que por el mtodo de reflujo es posible la oxidacin completa de compuestos como
azucares, cadenas alifticas lineales y anillos bencnicos sustituidos utilizando sulfato de
plata como catalizador, sin embargo, compuestos orgnicos como BTEX y piridinas no
pueden ser oxidados por este mtodo.[8].
Es por esto, que para efectos prcticos, puede asumirse que para la gran mayora de las
muestras la oxidacin de materia orgnica bajo estas condiciones alcanza una extensin de
por lo menos 95% en relacin con el total de materia orgnica existente en la muestra.
Decreto 1575 de 2007: El cual establece el sistema para la proteccin y control de calidad
del agua para consumo humano.[9].
Decreto 1594 de 1984: Por el cual se reglamenta el uso del agua por parte de industrias y
sus residuos lquidos.[10].
Resolucin 3956 de 2009: Por la cual se establece la norma tcnica, para el control y
manejo, de los vertimientos realizados al recurso hdrico en el Distrito Capital.[11].
Resolucin 3957 de 2009: Por la cual se establece la norma tcnica, para el control y
manejo, de los vertimientos realizados a la red de alcantarillado pblico en el Distrito
Capital.[12].
Los altos valores de DQO son un indicador de que la muestra tiene un alto contenido de
materia orgnica, es decir que est altamente contaminada y por lo tanto no es apta para el
consumo humano. Por otro lado, cuando se obtienen valores bajos de DQO, se determina
que la muestra analizada tiene bajos niveles de contaminacin.
A menudo se mide la DQO como un rpido indicador de contaminantes orgnicos en el
agua. Normalmente se mide tanto en plantas depuradoras de aguas municipales como

industriales y sirve como indicador de la eficiencia del proceso de tratamiento. La DQO se


mide en el agua de entrada y en la de salida. La eficiencia del proceso de tratamiento se
expresa normalmente como DQO eliminada, en porcentaje de materia oxidable purificada
durante el ciclo.
El test de DQO se combina normalmente con otros test importantes para corroborar la
efectividad de la planta de tratamiento. [2].
Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 1 a 5 ppm. Las aguas residuales
domsticas estn entre 260 y 600 ppm.[13].
Segn este parmetro se puede concluir que la muestra no es potable para el consumo
humano ya que excede el lmite de DQO permisible.
Oxigeno Disuelto (Mtodo Winkler o Yodometrico)
Tabla 2. Resultados de la determinacin de OD

Volumen

de

Magnitud
TS gastado

en

la

Replica
1

Simbologa
V1

Valor
7,7

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V2

8,8

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V3

7,5

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V4

7,8

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V5

8,0

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V6

8,5

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V7

8,0

muestra(mL)
Volumen de

TS

gastado

en

la

V8

8,3

muestra(mL)
Test Q de los volmenes de TS gastados

N/A

N/A

en la muestra
Volumen promedio de TS gastado en la

N/A

VP

8,075

muestra
Desviacin estndar de los volmenes

N/A

0,432

TS gastados en la muestra
Coeficiente de variacin en porcentaje de

N/A

%CV

5,349

los

volmenes

TS

gastados

en

muestra
Normalidad de TS(N)
Volumen de la muestra(mL)
Volumen de la muestra corregido(mL)

la
N/A
N/A
N/A

N
VM
VMC

0,02
100
99

Para realizar la media aritmtica, desviacin estndar y la desviacin estndar relativa se


utilizaron los datos de la tabla 2 como se puede observar a continuacin:
Para determinar la media aritmtica se utiliza la ecuacin

x 1 + x 2+ + x n
n

Donde

xn

son los datos de repeticin tomados en el laboratorio y

son las veces

que se repiti el laboratorio:

x=

(7,7+ 8,8+ 7,5+7,8+8,0+8,5+ 8,0+8,3)


=8,075
8
A continuacin, para realizar la desviacin estndar se utilizo la ecuacin

donde

xn

aritmtica y

2
2
2
( x 1x ) +( x 2x ) + .+( x nx )

n1

son los datos tomados en la repeticiones,

es el resultado de la media

n son la veces que se repitie el experimento:


2

( 7,78,075 ) + ( 8,88,075 ) + ( 7,58,075 ) + ( 8,08,075 ) + ( 8,38,075 )


S=
=0,432
81
Para finalizar, con el fin de determinar el coeficiente de variacin en porcentaje (CV%)

hace uso de la ecuacin

s
CV = 100 de la siguiente forma:
x

se

CV =

0,432
100=5,349
8,075

El mtodo Winkler o mtodo yodometrico es un proceso de titulometria basado en la


propiedad oxidante del OD; es el procedimiento de titulacin ms preciso y confiable para
este tipo de anlisis.
El nivel de Oxgeno Disuelto (OD) es un indicador de contaminacin del agua que puede
afectar tanto vida vegetal o animal en un ecosistema. Un nivel alto de oxgeno disuelto
indica agua de mejor calidad. Si los niveles de oxgeno disuelto son demasiado bajos,
algunos peces y otros organismos no pueden sobrevivir.
Un valor de oxgeno disuelto en el agua de 5,0 mg/l (o ppm), es la concentracin ms
adecuada para la mayora de organismos acuticos.
Existen dos mtodos para medir el oxigeno disuelto en una muestra de agua. El mtodo
Winkler el cual se trabajo en el laboratorio y el mtodo de medicin por electrodo especifico
el cual se asemeja al pHmetro, en tanto que el sensor del instrumento es un electrodo que
posee una membrana permeable especficamente al oxigeno.
El mtodo Winkler es un proceso dispendioso pero se ve compensado por su
reproducibilidad y su exactitud.
El mtodo Winkler toma su nombre del uso de la botella Winkler (ver figura 5), el cual es un
recipiente de vidrio con tapa hermtica el cual permite tomar la muestra sin dejar atrapadas
burbujas de aire.

Figura 6. Botella Winkler con muestra de agua


La prueba est basada en la adicin de una solucin de manganeso divalente, seguida por
la adicin de una base fuerte. Esta base fuerte es un reactivo llamado lcali-yoduro-nitruro
que es una disolucin de hidrxido de sodio, yoduro de potasio y azida de sodio (la cual
elimina nitritos que pueden interferir).
Cuando el precipitado marrn se sedimenta se agrega H 2SO4 (con el fin de acidificar) hasta
que se forma una tonalidad amarillo quemado (que se debe al yodo formado)y finalmente
se titula el yodo con la solucin patrn de tiosulfato de sodio compuesta por Na 2S2O3*5H2O
y NaOH y usando almidn como indicador(el cual cambia de transparente a azul).
El OD oxida rpidamente una cantidad equivalente del hidrxido manganoso divalente
dispersado y lo precipita a hidrxidos de estados ms altos. En presencia de iones yoduro
en una solucin acida, el manganeso oxidado regresa a su estado divalente, con la
liberacin de yodo equivalente al contenido original de OD. Entonces se titula el yodo con
una solucin patrn de tiosulfato hasta la desaparicin del color azul como se muestra en
las figuras 7 y 8.[14].

Figura 7. Titulacin con presencia de almidn

Figura 8. Final de la titulacin con tiosulfato de sodio


Los clculos realizados se muestran a continuacin:

Disolucin de tiosulfato de sodio

6,205 g Na2 S2 O35 H 2 O


0,5 L

)(

99,5 g Na2 S 2 O35 H 2 O


100 g Na2 S2 O35 H 2 O

)(

1mol Na 2 S 2 O35 H 2 O
248,21 g Na 2 S2 O35 H 2 O

)(

1 mol S 2 O2
3
1 mol Na 2 S2 O35 H 2 O

El oxgeno disuelto en la muestra ser igual al volumen total de tiosulfato gastado en la


titulacin de la muestra. Por lo que es necesario conocer la concentracin de tiosultafo, el
volumen promedio de TS gastado para la determinacin.
Es necesario resaltar que se corrigi el volumen de la muestra de acuerdo al siguiente
anlisis:

x=

100mL3 mL
=1 mL
300 mL

Ahora bien:

100 mL1mL=99 mL
Ahora continuacin, remplazando en la ecuacin:

)(

OD

mg O2 V PN8000 8,0750,028000
=
=
=13,050
L
V MC
99

Los resultados se expresan en mg de oxigeno por litro de muestra, teniendo en cuenta que
1 mili equivalente-gramo de O2 corresponde a 8 mg de O2.
La concentracin de OD indica que este tipo de agua es muy bueno para la mayora de
vida animal teniendo en cuenta la tabla 6 as mismo una alta concentracin de OD es un
parmetro de buena aireacin lo que evita la presencia de malos olores.
Tabla 6. Gua general para interpretar los datos de Oxgeno Disuelto en el agua.
Concentracin
0-2 ppm

No suficiente oxgeno para soportar vida animal en el agua

2-4 ppm

Slo pocos peces e insectos acuticos pueden sobrevivir

4-7 ppm

Bueno para la mayora de animales acuticos, aceptable para peces de


aguas tropicales y bajo para peces de aguas fras

7-11 ppm

Muy bueno para la mayora de vida animal en ros y lagos

En este mtodo se llevan a cabo las siguientes reacciones de oxidacin-reduccin:


1

Fijacin de O2:

Mn(OH )2(s)
+2

Mn (ac) +2 OH (ac)

20 H (ac)
Mn(OH )2(s) +O2(ac) + H 2 O(ac) MnO2H 2 O(s )+
En este caso, las semi reacciones que se llevan a cabo son:

2 Mn +2 2 Mn +4 +4 e (Semi reaccin de oxidacin)

4e+ 2 H 2 O+ O2 4 OH (Semi reaccin de reduccin)


4 OH
4 OH
2

Liberacin de I2:
+

+2

H 3 O Mn(ac)+ I 2(s)

2 I
(ac)
Mn(s+4) +

En este caso, las semi reacciones que tiene lugar son:

2e+ Mn+ 4 Mn+2


+ I 2 +2 e
2 I
(Si no hay oxigeno en la muestra se formara un precipitado blanco floculento de hidrxido
de manganeso, pero si hay oxigeno, el Mn se oxida y se precipita como un oxido caf).

Para aumentar la solubilidad de I2

(ac )
I

I (ac) H 3 O

I 2(s )+
3

Titulacin de I2 (en forma de

I 3

( ac)
+S 4 O2
6 (ac)

I S 2 O3 (ac) H 3 O 2 I (ac)

(El almidn da un color azul en presencia de I 2, la valoracin con tiosulfato continua hasta
que desaparece el color azul del almidn por presencia de yodo).

Algunas sustancias como el nitrito y el ion ferrico, revierten la reaccin. Por ello es
importante tener cuidado para detectar la primera desaparicin de color durante el proceso
de titulacin.
Los nitritos interfieren en la conversin de I -a I2, as que su presencia hace que se
sobreestime la presencia de oxgeno disuelto en la muestra. Esto se ilustra en las
ecuaciones que siguientes [15]:

+ HN 3 + Na

NaN 3 + H

+ N 2 + N 2 O+ H 2 O
+ H
HN 3 + NO 2
Por otro lado, es necesario tener en cuenta cada vez que se agite el erlenmeyer en el que
se est titulando, se introduce oxigeno a la mezcla; este oxigeno libera mas yodo y el yodo
a su vez, revierte nuevamente la coloracin de la mezcla de transparente a azul.
Mtodo de Jarras (Coagulacin - Floculacin del Agua)
Este mtodo se encuentra encaminado a reducir el material disuelto, en suspensin
coloidal y no sedimentable del agua, mediante coagulacin-floculacin qumica, seguida por
sedimentacin mediante gravedad. Por lo que es considerado como una simulacin a
pequea escala de todo el proceso de calorificacin del agua.
En relacin al proceso de clarificacin de agua que se realiza en una planta de tratamiento,
esta prueba es una reproduccin parcial del proceso de coagulacin-floculacin en tanto
que:

En los reactores existe un flujo continuo, mientras que en la prueba de jarras no hay
flujo. Esto hace que en los primeros la masa de agua sufra un tratamiento desigual,
debido a que parte de ella que da retenida durante largo tiempo, mientras que otra
parte pasa casi de inmediato. En cambio, en la prueba de jarras, el agua queda
retenida durante todo el tiempo que dura el ensayo (reactor del tipo tanda o
cochada).

La escala de las jarras no guarda relacin con la escala del floculo, por cuanto este
se produce a escala natural y, en cambio, las jarras son cientos de veces ms
pequeas que los floculadores. Por tanto, la proporcin entre la escala de la
turbulencia que se produce en uno y otro caso y el tamao del floculo es diferente,

lo que afecta la velocidad de aglutinamiento de las partculas.


La dosificacin de los coagulantes y la agitacin de la masa de agua pueden ser
mucho mejor controladas en la prueba de jarras que en la planta de tratamiento.[16].

Ambos procesos (coagulacin-floculacin) se resumen en una etapa en la cual se aglutinan


en masas llamadas flocs tal que su peso especfico supere a la del agua y pueda precipitar.
Este procedimiento se aplico con el fin de evaluar coagulantes como almina (coagulante
qumico tradicional), cloruro frrico y un polmero .De esta manera se evala cual es la
funcin del coagulante y el floculante y las dosis optimas de ambos para favorecer la
formacin de partculas solidas sedimentables ms grandes; usando un agua con las
siguientes caractersticas:
Tabla 7. Caractersticas del agua.

pH:Color aparente: Amarillo sin turbidez

Turbidez(NTU):2,40
Temperatura(C):-

Los parmetros medidos en todos los casos fueron: color, turbidez y % de remocin; los
resultados obtenidos en ambos casos se muestran en las siguiente tabla:

Tabla 4. Datos del ensayo de jarras.


Muestra:

Ubicacin:
Bienestar,

pH: No

Pozo Color Aparente: Amarillo

Turbidez(NTU):2,40

Fecha: 8 de Mayo del 2013

Temperatura(C):No

Tamao de la muestra(mL):

Universidad sin turbidez

800 mL

Amrica
Producto qumico(1000 ppm)

Numero de Jarra
1

Cloruro

Frrico,

FeCl3(ppm

12,345

N/A

N/A

6,172

N/A

3,703

N/A

12,345

N/A

6,172

9,876

3,703

(ppm

N/A

N/A

12,345

N/A

2,469

4,938

mezcla

180

180

180

180

180

180

mezcla

mezcla

40

40

40

40

40

40

Tiempo de la mezcla lenta(min)

15

15

15

15

15

15

aprox.)
Sulfato

de

Aluminio,Al2(SO4)3(ppm aprox.)
Polmero

Orgnico

aprox.)
Velocidad

de

la

instantnea(rpm)
Tiempo

de

la

instantnea (min)
Velocidad

de

la

lenta(rpm)

Color aparente

Amarillo

Amarillo

Amarillo

sin Amarillo

sin

sin

turbidez

sin

turbidez

turbidez

Temperatura(C)
Turbidez(NTU)

7,55

12,84

2,55

9,12

4,82

5,25

96,854

94,650

98,937

96,200

97,991

97,812

Teniendo en cuenta la formula:

C2

mg C 1 V 1
=
L
V2

( )

turbidez
-

Concentracin en ppm de cloruro frrico:

Despejando:

sin turbidez

Los clculos realizados se presentan a continuacin:

C1 V 1=C 2 V 2

Amarillo

pH
% de Remocin

Incoloro

Donde se sabe que C1 es igual a 1000 ppm (disolucin previamente preparada), V1 vara de
acuerdo a la jarra a la cual se va adicionar (ver tabla 3) y V 2 es igual a 810 teniendo en
cuenta que son 800 mL del volumen de la muestra ms los 10 mL de reactivos adicionados.
Por lo tanto:

C jarra 1=

1000 ppm0,01 L
=12,345mg /L
0,81 L

C jarra 2=N / A
C jarra 3=N / A

C jarra 4=

1000 ppm0,005 L
=6,172 mg/ L
0,81 L

C jarra 5=N / A

C jarra 6=

1000 ppm0,003 L
=3,703 mg/ L
0,81 L

La concentracin de sulfato de aluminio se calcula de la misma forma ya que C 1 es 1000


ppm (disolucin previamente preparada),V1 vara de acuerdo a la jarra (ver tabla 3) y V 2 es
810 mL.

C1 V 1=C 2 V 2
C jarra 1=N / A

C jarra 2=

1000 ppm0,01 L
=12,345mg /L
0,81 L

C jarra 3=N / A

C jarra 4=

1000 ppm0,005 L
=6,172 mg/ L
0,81 L

C jarra 5=

1000 ppm0,008 L
=9,876 mg/ L
0,81 L

C jarra 6=

1000 ppm0,003 L
=3,703 mg/ L
0,81 L

Por ltimo, la concentracin del polmero orgnico se halla con la formula

C1 V 1=C 2 V 2
Variando los valores de V1 (ver tabla 3) y manteniendo constante el V2 igual a 810 mL y la
C1 igual a 1000 ppm (disolucin previamente preparada).

C jarra 1=N / A
C jarra 2=N / A

C jarra 3=

1000 ppm0,01 L
=12,345 mg/L
0,81 L

C jarra 4=N / A

C jarra 5=

1000 ppm0,002 L
=2,469 mg/L
0,81 L

C jarra 6=

1000 ppm0,004 L
=4,938 mg/L
0,81 L

Teniendo en cuenta que la coagulacin permite remover turbidez, se comparan los


resultados al inicio y al final del ensayo y se calcula el porcentaje de remocin de cada
jarra aplicando la formula:

%remocion=

Turbidez inicial Turbidez final


100
Turbidez inicial

100=96,854
( 2407,55
240 )

%remocion jarra 1=

( 24012,84
)100=94,650
240

%remocion jarra 2=

%remocion jarra 3=

100=98,937
( 2402,55
240 )
100=96,200
( 2409,12
240 )

%remocion jarra 4=

%remocion jarra 5=

100=97,991
( 2404,82
240 )

%remocion jarra 6=

( 2405,25
)100=97,812
240

Como se observa en el anlisis anterior, el polmero, as como el sulfato de aluminio


demuestran poseer cualidades extraordinarias lo cual ratifica su papel como coagulantes
primarios, pues con una concentracin de 12,345 ppm logra alcanzar valores admisibles y
recomendados para agua potable.
El cloruro de hierro(III) demuestra resultados ptimos, ya que con una concentracin de
12,345 ppm logra obtener un porcentaje de remocin del 96,854%, aunque con
concentraciones menores de sulfato de aluminio y el polmero orgnico de 9,876 ppm y
2,469 ppm, respectivamente, se remueven ms del 97,991% de la turbiedad inicial y
aproximadamente un 100% de color.

Con base en la tabla 3 es posible observar que el polmero fue el coagulante que permiti
un mayor porcentaje de remocin, basado en la turbidez de la muestra.
Definitivamente y por un margen muy amplio, el cloruro de hierro (III) es el peor coagulante.
En este caso, se analiza

la turbiedad que puede deberse a partculas arcillosas

provenientes de la erosin del suelo, algas o crecimientos bacterianos, utilizando el mtodo


nefelometrico debido a su sensibilidad.
Por otro lado, el color se debe en su mayora a la degradacin de materia orgnica (ver
figura 9). Dos tipos de color se reconocen en el agua: el color verdadero (el color de la
muestra una vez se ha removido su turbidez) y el color aparente (que incluye el color de las
sustancias en solucin y coloidales, como material suspendido).El color aparente se
determina de la muestra original.

Figura 9. Floculador.
En base a este parmetro, se puede especificar que la jarra con mayor porcentaje de
remocin no presento color por lo que se concluye que el porcentaje de remocin es
directamente proporcional a este parmetro; adems de que esta jarra estaba constituida
en su mayora por el polmero (producto qumico que independientemente presento mayo
porcentaje de remocin con respecto a los dems).Ante las otras cinco jarras se valida su
color amarillento sin turbidez debido a que todas ellas, presentan un porcentaje de
remocin mayor al 90%.

Entre los coagulantes usados, se encuentra el sulfato de aluminio (alumbre);el cual


presenta las siguientes reacciones:

SO
++3 SO2
4
( 4 )3+ 6 H 2 O 2 Al (OH )3 +6 H
Al 2
Esta reaccin va disminuyendo su pH a medida que la reaccin se lleva a cabo hasta un
punto que se detiene. Si el agua contiene bicarbonatos, el pH puede mantenerse
relativamente constante, ya que estos actan como amortiguadores. La reaccin seria:

Al 2 ( SO)414 H 2 O+ 3Ca(H CO 3)2 2 Al (OH )3 +6 CO 2+14 H 2 O+3 CaSO 4


Por otro lado, el cloruro frrico reacciona con la alcalinidad del agua para formar floc de
hidrxido frrico. Las reacciones que se llevan a cabo con el cloruro frrico son [17]:

2 FeCl 2+ 3Ca(OH )2 2 Fe(OH )3 +3 CaCl2


Este coagulante se usa mas en tratamiento de aguas residuales que en aguas para
consumo; sin embargo, produce buenos resultados en aguas subterrneas con alto
contenido de hierro.
En esta prueba es necesario tener en cuenta alcalinidad natural del agua. Si esta
alcalinidad no se posee, se debe agregar algn tipo de sustancia que la asegure como la
CaO, Ca(OH)2, NaOH o NaCO3.
Interferencias que dificultan la determinacin de condiciones ptimas para el ensayo de
jarras se especifican a continuacin

Cambio de temperatura (durante el ensayo):

Se pueden presentar corrientes trmicas o de conveccin que impidan la sedimentacin de


las partculas coaguladas. Esto se puede evitar mediante el control de la temperatura.

Liberacin de gas (durante el ensayo):

Se puede presentar flotacin de los floculos coagulados, debido a la formacin de burbujas


de gas causadas por el agitador mecnico, el incremento de la temperatura o reaccin
qumica.

Periodo de ensayo:

La actividad biolgica u otros factores pueden alterar caractersticas de coagulacin del


agua en el depsito prolongado. Por esta razn, el periodo entre el muestreo y el ensayo
debe mantener a un mnimo y registrar el tiempo respectivo.[18].

BIBLIOGRAFA

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http://www.hannainst.es/biblioteca/index.php?
pg=0&CodApartado=54&CodTema=121

2. Tratamiento de aguas residuales, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:


http://www.ing.unal.edu.co/catedra/drs_diaz_collazos/Salud,%20Calidad%20y
%20Tratamiento%20de%20AR/AGUASRESIDUALES.pdf

3. Oxgeno disuelto, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:


http://www.navarra.es/home_es/Temas/Medio+Ambiente/Agua/Documentacion/Para
metros/OxigenoDisuelto.htm

4. Test de jarras aplicaciones, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:


5.

http://www.buenastareas.com/ensayos/Jarras/2422277.html
Tratamientos de coagulacin/floculacin, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:
http://www.madrimasd.org/experimentawiki/feria/Tratamientos_de_coagulaci
%C3%B3n/floculaci%C3%B3n

6. Gua de qumica inorgnica experimental, universidad de Amrica, Bogot, 2013.


7. Demanda Qumica de Oxigeno. Mtodo de Reflujo abierto, recuperado 16 mayo,
2013

de:

http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_DQ
O.htm

8. Resolucin Nmero 0792 de 2009, recuperado 16 mayo, 2013 de:


http://www.cnsc.gov.co/docs/arc_4605.pdf
9. Decreto 1575 de 2007, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=30007
10. Decreto 1594 de 1984, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=18617
11. Resolucin 3956 de 2009, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37048
12. Resolucin 3957 de 2009, recuperado 16 de mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37051

13. Calidad y normatividad del agua para consumo Humano, recuperado 16 mayo, 2013
de: http://www.pnuma.org/recnat/esp/documentos/cap5.pdf

14. NTC 4705.calidad del agua. determinacin del oxigeno disuelto-od-,recuperado 9


mayo,2013 de:
http://www.alamaula.com.co/bogota/libros-revistas/ntc-4705-calidad-del-aguadeterminacion-del-oxigeno-disuelto-do-codigo-5725/4628503

15. Oxigeno Disuelto en Agua, recuperado 16 mayo, 2013 de:


http://www.whitman.edu/chemistry/edusolns_software/DO_Spanish.pdf

16. Uso y control del proceso de coagulacin en plantas de tratamiento de agua


potable, recuperado 19 mayo,2013 de:
http://biblioteca.unisucre.edu.co:8080/dspace/bitstream/123456789/333/1/628.162R
696.pdf

17. Ingeniera de Aguas Residuales. Tratamiento fsico-qumico, recuperado 16


mayo,2013 de:
http://es.wikibooks.org/wiki/Ingenier%C3%ADa_de_aguas_residuales/Tratamiento_f
%C3%ADsico-qu%C3%ADmico

18. Norma Tcnica Colombiana 3903, recuperado 19 mayo, 2013 de:


http://es.scribd.com/doc/50159010/NTC3903

Reactor
El calentador, o reactor se usa para obtener reacciones oxidativas rpidas. Las especificaciones para
este reactor estn descritas en el Mtodo Estndar 5520 C, con requisitos concretos de temperatura y
recipiente. Dado que es vital que la reaccin tenga lugar a 150C (2C) durante 2 horas, es preciso
asegurar un correcto precalentamiento. Una luz en el reactor DQO de Hanna indica que la temperatura
ha alcanzado el nivel correcto. El reactor est equipado con un temporizador que notifica al usuario
cuando se ha completado la reaccin.

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