MUESTREO DE

SLIDOS
*TECNICA DE MUESTREO DE SOLIDOS
* I N T R U M E N T O S PA R A M U E S T R E A R S O L I D O S

EQUIPO NO. 4
B A U T I S TA J I M N E Z L U I S N G E L
TOR R E S PAL O M E Q U E M A R A E L E N A
V I L L AVI C E N C I O L P E Z G I O VAN N I

N
O
I
C
C
U
D
O
R
INT

Para obtener informacin importante, un anlisis debe

realizarse con una muestra cuya composicin sea
representativa de todo el material de donde se tomo.

El muestreo es el proceso de seleccin del material

representativo que se va a analizar. Despus de
establecer el plan de muestreo, segn la naturaleza de la
muestra, se utilizarn procedimientos y aparatos
especiales para preparar y tomar las muestras, los lotes y
los incrementos. La muestra debe estar compuesta del
mayor numero posible de porciones de sustancias
tomadas de la manera absolutamente arbitraria de
diversos lugares de la partida estudiada

ETAPAS
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS
ANALISIS
PROBLEMA
PROBLEMA

PLANTEAMIENTO
PLANTEAMIENTO DEL
DEL
PROBLEMA
PROBLEMAANALITICO
ANALITICO

MUESTREO
MUESTREO

SELECCIN
SELECCIN
DEL
DEL METODO
METODO
EXTRACCION
EXTRACCION
DE
DE LA
LA MUESTRA
MUESTRA
CONSERVACION
CONSERVACION DE
DE
LA
LA MUESTRA
MUESTRA
TRATAMIENTO
TRATAMIENTO DE
DE
LA
LA MUESTRA
MUESTRA

REALIZACION DE
LAS MEDIDAS

INTERPRETACION
DE LOS
RESULTADOS

MUESTREO DE SLIDOS
En este caso, es necesario tener
en cuenta en primer lugar el estado
de agregacin del slido, o sea, si
el
slido
est
formado
por
partculas o si es compacto. En
segundo lugar hay saber si el
material est en movimiento o est
esttico.
En funcin de estos aspectos, se
diferencian 3 casos generales:

Materia
particulada
movimiento

Materia particulada esttica

Materiales compactados

en

I
C
C
A
R
T
X
1. E
A
C
I
S

F
A
R
T
S
E
U
M
DE LA
A). Materia

Es la operacin de obtener las

porciones del material a analizar
necesarias para posteriores ensayos
y anlisis de laboratorio.

particulada en movimiento Se
tratar de materia particulada transportada por
una cinta o por un sistema neumtico.

La estrategia a seguir para tomar

esta muestra, es parar la cinta
transportadora
a
intervalos
constantes de tiempo, y hacer la
toma por diferentes puntos de
manera perpendicular a la cinta.

Lo nico que hay que saber es la

distancia entre los puntos de donde
vamos a tomar la muestra, se
aconseja que sea tres veces el
dimetro de las partculas de mayor
tamao.

C IO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

En las figura 1,
se
muestran
diferentes
formas de toma
de muestra de
materia
particulada en
movimiento:
caso de una
cinta
transportadora.

C IO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

Tambin se pueden utilizar muestreadores automticos, en

vez de hacerlo de forma manual, que barren la cinta
mientras la atraviesan no siendo necesario parar el proceso,
eso si teniendo en cuenta la velocidad propia de la cinta y del
muestreador para que el barrido lo haga horizontalmente
(programar un cierto ngulo).

Como la muestra ha de tomarse generalmente con la cinta

en marcha, la forma correcta de proceder es usar un bastidor
que se desplace paralelamente a la cinta con su misma
velocidad, y que, a la misma vez, la atraviese
perpendicularmente con velocidad constante, realizando as
un barrido semejante al que se hara con la cinta parada.

C IO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

Otra forma de realizar la toma de muestra en una cinta

transportadora, que quiz resulte ms sencilla, es hacerla al
final de la cinta donde se realiza el vertido, para ello se emplea
una caja colectora, de longitud ligeramente superior al ancho de
la cinta y de anchura igual a 3 veces el dimetro de la partcula
de mayor tamao y cuya profundidad sea tal que no permita
que ninguna partcula escape de ella por rebote.

C IO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

B) MATERIA PARTICULADA ESTTICA.

La toma de muestra de materia

particulada esttica (por ejemplo
suelos) conlleva un alto riesgo de
falta de representatividad debido a
la diferente distribucin de las
partculas en funcin de su tamao.
Se recomienda llevar a cabo la
toma de muestra con sondas
metlicas que permitan obtener
una muestra de secciones en
vertical
u
horizontal,
para
compensar
la
posible
heterogeneidad de la muestra. Al
insertar la sonda en la muestra
esta retiene una porcin en forma
de cilindro.

*Sondas para la toma de

muestras slidas estticas.

C IO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

C) MATERIALES COMPACTOS.

El equipo para la toma de muestras compactas se

basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger)
que llevan acoplado un dispositivo que facilita la
perforacin.

Si la homogeneidad de la muestra puede ser

considerada como muy alta (como es el caso de
materiales metlicos procedentes de metales puros
o de mezclas fundidas), la toma de muestra puede
ser simplificada y basarse simplemente en tomar
una porcin de un extremo o de una superficie de la
muestra.

PREPAR
ACIN D
E
MUESTR
A
Si la muestra es un slido, se debe someter a un
tratamiento previo, como pulverizarse para reducir el
tamao de sus partculas y lograr homogeneidad.
Tambin se puede eliminar la humedad de la muestra
para que esta no tenga inferencia en los resultados.
La preparacin de la muestra comprende una serie de
operaciones:.
Reduccin del tamao de la muestra
Reduccin del tamao de partcula
Operaciones complementarias.

aci
r
a
p
Pre
la
e
d
n
ra
t
s
e
mu

REDUCCIN DEL TAMAO

DE LA MUESTRA.

El paso de la muestra bruta (acaso de varios cientos de

kilogramos) a la muestra de laboratorio, sobre la que se
efectuara el anlisis, debe realizarse de tal forma que esta siga
conservando las propiedades iniciales.

Suele llevarse a cabo mediante el sistema de cuarteo manual

o mecnico con ayuda de cuarteadores o reductores. El
cuarteo manual consiste en formar con la muestra bruta un
montn cnico procurando que no exista una separacin de
los materiales por tamao; despus se aplana la parte superior
del montn y se divide en cuatro partes. Al rechazar dos
sectores opuestos se habr reducido la muestra a la mitad.
Esta operacin se debe realizar el suficiente numero de veces,
hasta que se obtenga la muestra de laboratorio de tamao
adecuado.

aci
r
a
p
Pre
la
e
d
n
ra
t
s
e
mu

REDUCCIN DEL TAMAO

DE PARTCULA.

La reduccin del tamao de partcula tiene tres etapas,

si ese tamao es suficientemente grande : a)trituracin
efectuada con machacadores de mandbulas, morteros,
etc., b) pulverizacin llevada a cabo con molinos de
discos, de bolas, vibratorios o morteros de vidrio o de
porcelana y c) porfirizacin con mortero de gata o
mullita

El tamao de la partcula optimo ser simplemente el

que permita una mejor disolucin de la muestra . No es
conveniente una excesiva pulverizacin porque adems
de la perdida de tiempo que implica , aumenta la
posibilidad de que se impurifique la muestra por el
material del mortero o de que varia su composicin
qumica (deshidratacin, oxidacin, etc) .

La comprobacin del tamao de particula se lleva a cabo

aci
r
a
p
Pre
la
e
d
n
ra
t
s
e
mu

REDUCCIN DEL
TAMAO DE
PARTCULAS.
Limitante
s:

Trituradores de
Mandbula
Molinos de bola o
disco.
Morteros.

Riesgo de prdida de voltiles.

Riesgo de procesos de oxidacin.
Riesgo de contaminacin.

Un mejor procedimiento
es

Posible distribucin no-uniforme

del tamao de partculas.

Reduccin por conos y

cuarteo.

MOLIENDA:

ci
a
r
a
Prep e la
d
n
tra
s
e
mu

Los slidos se pueden triturar usando un mortero

y maza. Los morteros pueden ser de:

Acero (llamado de percusion o mortero

diamante).
Se
usa
para
desmenuzar
materiales como minerales y rocas golpeando
suavemente la maza con un martillo ya que el
mortero y la maza ajustan completamente.

Agata (se asemeja en forma a los de

porcelana o alumina), en ellos se trituran
pequeas partculas, convirtindolas en
polvofino.

ci
a
r
a
Prep e la
d
n
ra
t
s
e
mu

Carburo de boro, cinco veces mas

duros que los de agata, y menos
propensos a contaminar la muestra, el
mortero es un cuenco semiesferico
incrustado en un cuerpo de plastico o
de aluminio. La maza tiene un mango
de plastico y acaba en una punta de
carburo de boro.

MOLINOS

i
c
a
ar a
p
e
l
Pr de
a
n estr
mu

De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar

energicamente bolas de acero o de ceramica dentro de un
tambor junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo.

Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeandola

dentro de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro
sentido. o Para materiales blandos, el vial y la bola son de
plastico. Para materiales mas duros se usa acero, agata y
carburo de wolframio.

i
c
a
ar a
p
e
l
Pr de
a
n estr
mu

Molino de laboratorio Shatterbox hace

girar un disco y un anillo dentro de una
cmara de molienda a 825 rpm, pulverizando
hasta 100 gramos de material. El carburo de
wolframio y el zirconio se utilizan como
camaras para muestras muy duras.

OPERACIONES
COMPLEMENTARIAS

Como tal se pueden considerar todas aquellas

operaciones cuyo fin es conservar la muestra
especialmente si el anlisis de la misma no va a
ser realizado inmediatamente - sin alteracin
alguna con respecto a su composicin primitiva.

Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices

posibles a analizar, es imposible dar un esquema
detallado de los procedimientos operativos y riesgos de
error para cada una de las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en
disolucin de la muestra

OPERACIONES
OPERACIONES COMPLEMENTARIAS
COMPLEMENTARIAS : SECADO

Secado de la muestra
Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slid
de la medida instrumental
Secado en horno :
Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadam
la temperatura y el tiempo.
Temperaturas altas descomponen la muestra y producen pe
de elementos.
Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contamin
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura

OPERACIONES
OPERACIONES
COMPLEMENTARIAS
COMPLEMENTARIAS ::
DISOLUCIN
DISOLUCIN

Es la etapa previa a la mayora de los

anlisis y consiste en convertir los analitos en
una
forma qumica para que permanezcan
estables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica
la eliminacin de la materia orgnica por
conversin en compuestos voltiles.
Se lleva a cabo por va seca o por va
hmeda

Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)

Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
DISOLUCION
DE LA MUESTRA

Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)
Tcnicas de fusin
(Disgregacin)

VIA HUMEDA

CONSERVACION DE LA
MUESTRA

Para conservar las muestras durante largos periodos de

tiempo en sus recipientes es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente
sea mnimo
Que el material sea hidrfobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras
son de tres tipos :
Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y
goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)