UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLN CAMPO 1

QUMICA INDUSTRIAL

COMPLEJOS COLORIDOS DE HIERRO (lll)

Introduccin:
En qumica inorgnica, el nmero de coordinacin en el caso de los complejos metlicos es
el nmero de enlaces , simtricos respecto al eje del enlace, entre los ligandos y el tomo
metlico central. Se suele simplificar a menudo, teniendo en cuenta que existen ligandos
polidentados, como el nmero de ligandos unidos al ion metlico central.
Los metales o iones metlicos de transicin son cidos de Lewis y tienden a formar
aductos estables con las bases de Lewis, capaces de ceder uno o ms pares de electrones,
denominados complejos si poseen una carga neta y compuestos de coordinacin si su carga
es cero; un aducto, en qumica, es un producto AB formado por la unin directa de dos
molculas A y B, sin que se produzcan cambios estructurales en las porciones A y B. Otras
estequiometras diferentes a la 1:1 son tambin posibles, por ejemplo 2:1.Los aductos a
menudo se forman entre cidos de Lewis y bases de Lewis. A las bases de Lewis se las
denomina ligandos, mientras que al catin metlico se le denomina catin "central". As
pues, los compuestos de coordinacin pueden contener uno o varios "iones complejos" con
sus correspondientes tomos centrales y ligandos. Estos iones complejos constituyen
"esferas de coordinacin".
La estabilidad de los complejos viene dada por la constante de equilibrio referida al proceso
de formacin del complejo a partir del acuocomplejo. Sin embargo es frecuente ignorar las
molculas de agua. A medida que el agua va siendo desplazada por los ligandos L se tienen
las siguientes etapas:
l.
M + L -> ML
K1 = [ML] / [M] [L]
2.
ML + L -> ML2
K2 = [ML2] / [ML] [L]
3.
ML2 + L -> ML3
K3 = [ML3] / [ML2] [L]
4.
ML3 + L -> ML4
K4 = [ML4] / [ML3] [L]
Cuya constante de equilibrio sera K = [ML4]/ [M] [L]4 =K1.K2.K3.K4
La mayor parte de estas especies qumicas son coloreadas. El color se debe, normalmente, a
trnsitos d-d, y las energas - y por tanto el color- se relaciona con los ligandos, el catin
central y la carga o estado de oxidacin del mismo. Normalmente los cationes d0, al no
poder presentar trnsitos d-d son incoloros.

Objetivos:

En esta prctica se tendr la oportunidad de preparar un complejo de coordinacin

de hierro: (el tris acetilacetonato de hierro (lll)).
Investigar los efectos de variaciones en las condiciones de preparacin.

Desarrollo Experimental:
Materia y reactivos:
-

5 Tubos de ensaye
4 Tapones para tubo de ensaye
Gradilla
2 matraz Erlenmeyer de 100 ml
Vaso de precipitados de 10 ml
Tripie
Recipiente para bao maria
Mechero
Embudo Buchner
Marcera para vaco
Pipeta graduada para 5 ml
Esptula
Papel filtro
pH metro
Balanza analtica

Acetilacetona
CH3COONa. 3H2O
FeCl3 . 6H2O
Fe (NO3)3 . 9H2O
CH2Cl2
Agua destilada

Parte 1:
1. Pesa aproximadamente 700 mg de FeCl3 . 6H2O, en un matraz Erlenmeyer de
100 ml. Agrega 20 ml de agua desionizada y calienta en bao de agua.
2. Pesa aproximadamente 1.5 g de acetato de sodio (CH3COONa. 3H2O) en un
recipiente conveniente. Agrega 10 ml de agua desionizada y calienta en bao de
vapor.
3. Disuelve 1.0 ml de acetilacetona en 1 ml de etanol en un vaso de precipitado de
10 ml y agrega esta solucin a la solucin de FeCl3 .

4. Mezcla las dos soluciones restantes, anote cualquier cambio y regrese

cuidadosamente esta solucin al bao de vapor durante 10 minutos.
5. Coloca la solucin en la mesa y permite que se enfra lentamente.
6. Colecta cualquier precipitado usando el embudo Buchner. Lave el residuo dos
veces con agua desionizada y scala en un vidrio d reloj durante 10 minutos a
1000 C en la estufa.
7. Determina, anota el peso y describe la apariencia del producto obtenido y
muestra el producto a tu profesor para su valoracin.
Parte 2: Efecto del pH en la formacin de complejos frricos con acetilacetonato.

Disuelve aproximadamente 0.4 g de nitrato frrico, Fe (NO3)3 . 9H2O, en 50 ml de

agua desionizada. Medir el pH de esta solucin usando el pH metro. Vierte 4 ml
de esta solucin en un tubo de ensaye limpio y eticuelo como solucin 1.

Disuelve 5 gotas (0.1g) de acetilacetona en 1 ml de etanol y agrgala a la solucin

de Fe(NO3)3. Agtala y mide nuevamente el pH de esta solucin. Vierte 4 ml de esta
solucin en un tubo de ensaye limpio y etiqutalo como solucin dos.

Agrega aproximadamente 0.5 g de acetato de sodio a la solucin de nitrato frrico.

Agita y mede el pH de esta solucin. Vierte 4 ml de la solucin en un tubo de
ensaye limpio y etiqutalo como solucin tres.

Parte 3: Solubilidad
1. Coloca una cantidad pequea de tris acetilacetonato hierro (lll), que se preparo en
la parte uno, en dos tubos de ensaye etiqutalos como muestra A y B.
2. Intente disolver estas dos muestras en 2 ml de agua (muestra A) y 2 ml de
diclorometano (muestra B).
3. Agregu 2 ml de agua a la muestra B.
4. Agrega 2 ml de diclorometano a las soluciones 2 y 3 que se prepararon en la parte
dos.
5. Tape firmemente los tres tubos de ensaye y agite vigorosamente. Destape los tubos
y djelos reposar unos minutos.

Parte 1.

700 mg FeCl3 . 6H2O + 20 ml H2O des

1.5 g CH3COONa. 3H2O + 10 ml H2O des

Disolver 1 ml de
Hacac en 1 ml etanol

Calentar la mezcla
durante 10 minutos

Dejar enfriar, lavar y

filtrar

Secar el producto durante 10

minutos a 1000 C

Determinar el
rendimiento

Parte 2

Agregar 0.5 g de CH3COONa. 3H2O

0.4 g Fe (NO3)3 . 9H2O + 50 ml H2O des

Agregar 5 gotas de
solucin de Hacac en 1 ml
de etanol

Medir pH

Medir pH

Tomar 4 ml de la solucin
y etiquetarla.

Tomar 4 ml de la solucin
y etiquetarla.

Parte 3

Tubo A

Disolver con 2 ml
de H2O

Agregar 1 ml CH2Cl2

La solucin 2 y 3 de la
parte 2

Tubo B

Agregar 2 ml de CH2Cl2
Agregar 1 ml
CH2Cl2
Agregar 2 ml
de H2O

Anlisis de Resultados:
-

Explique el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega a una

solucin de iones frricos acuosos. (Solucin 2)

En al solucin 2 antes de agregar el Hacac el pH metro nos reporto que la solucin de

iones frricos acuosos tenia un pH de 1.45, al verterle el Hacac cambio de color de un
color amarillo a un color vino intenso, adems al medirle de nuevo el pH este aumento
a 3.92. Lo cual quiere decir que la acidez disminuyo no drsticamente pero si
significativamente
-

Completa las ecuaciones que describen la formacin en pasos del complejo

tris (acetilacetonato)hierro(lll), usando la ecuacin 1.3 como primer paso.

[Fe (H2O)6]+3 + acac

[Fe(H2O)4 (acac)]+2 +2H2O

[Fe(H2O)4 (acac)]+2 + acac

[Fe(H2O)2 (acac)2]+ + 2 H2O

[Fe(H2O)2 (acac)2]+ + acac

[Fe (acac)3]+ + 2 H2O

Escribe una expresin de equilibrio que describa la reaccin de acetato de

sodio con H3O+. Indique las especies conjugadas (cidos y bases conjugados)

NaCH3COO + H3O+
-

Na+ + CH3COO H+ H2O

La adicin de acetato de sodio (solucin 3) (i) incrementa el pH de la solucin

(ii) resulta en una mayor produccin de [Fe (acac)3]. Relacione observaciones
describiendo el efecto de la adicin del acetato de sodio en la ecuacin
balanceada por la formacin del complejo [Fe (acac)3] (Refirase a la expresin
de equilibrio en cuestin y aplique el principio de le Chatelier).

En la solucin tres al verter el acetato de sodio aumento el pH ya que el acetato de sodio es

una base. Al verter el acetato de sodio estamos propiciando que el equilibrio se desplace
hacia la derecha ya que estamos aumentando la concentracin de los reactivos, por lo tanto
se incrementa la produccin de [Fe (acac)3].
CH3CO2Na + H3O

CH3CO2 + NaOH + H2O

- Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una gua acerca de la
concentracin, explique que capa en el tubo de ensaye B, la capa de arriba agua o la
capa del fondo diclorometano contiene mas [Fe (acac)3]? Por qu?
En el tubo B de la parte tres se aprecia claramente que el producto se disolvi en el
diclorometano ya que el agua es muy polar y al compuesto se disuelve en disolventes no
polares o no muy polares ya que como el hierro esta unido acac que es orgnico este se va a
disolver el un disolvente orgnico, y al hacer la prueba en la parte de abajo se aprecia
claramente como se disuelve ya que no queda ninguna partcula suspendida en el
diclorometano.
-

Los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H 2O)4]+2y

[Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabria esperar que estos complejos Sean mas solubles en
la capa de agua o en la capa de dicloro metano? Por qu?

Los iones complejos se disolveran mas fcil en un disolvente orgnico ya que en la esfera
interior esta presente el acac y el acac es orgnico solo semejante disuelve a semejante, y
como el agua es no esta intercambiando carga con el hierro la interaccion es menor que con
el acac ya que la unin es inica por que se presenta un intercambio de cargas, y al pasar
esto solo se desplazan las molculas de agua, quedndonos una molcula orgnica que solo
se disolver en disolventes no polares o muy poco polares.

Rendimiento
n = .7g / 270.3g mol-1 = 2.5897X10-3
Masa maxima terica = (n)(358 g mol-1)
= (2.5897X10-3 mol)( 358 g mol-1) = . 929726
%R = masa obtenida X 100 = . 86 g/ .929726 X 100 = 92 . 5003 %
.masa terica
de rendimiento