7.1.7.

El procedimiento para la determinacin de materia orgnica del suelo se

realizar a travs del mtodo AS-07, de Walkley y lack!
Principio y aplicacin
"a determinacin de materia orgnica del suelo se eval#a a travs del contenido de
car$ono orgnico con el mtodo de Walkley y lack! Este mtodo se $asa en la o%idacin
del car$ono orgnico del suelo por
medio de una disolucin de dicromato de potasio y el calor de reaccin &ue se genera al
mezclarla con
cido sul'#rico concentrado! (espus de un cierto tiempo de espera la mezcla se diluye,
se adiciona
cido 'os'rico para evitar inter'erencias de )e
*+
y el dicromato de potasio residual es
valorado con sul'ato 'erroso! ,on este procedimiento se detecta entre un 70 y -./ del
car$n orgnico total por lo &ue es necesario introducir un 'actor de correccin, el cual
puede variar entre suelo y suelo! En los suelos de 0%ico se recomienda utilizar el 'actor
1!23- 4150!776!
Reactivos
"os reactivos &ue a continuacin se mencionan de$en ser grado anal7tico a menos &ue
se indi&ue
otra cosa!
1. (icromato de potasio 0!188 0 o 19!- (isolver .-!-2 g de :2,r2;7 en agua
destilada a'orar a
1000 ml en un matraz volumtrico!
2. Acido sul'#rico concentrado 4<2S;.6!
3. Acido 'os'rico concentrado 4<*=;.6!
4. >ndicador de di'enilamina! (isolver 0!? g de di'enilamina en 20 ml de agua y a@adir
100 ml de cido sul'#rico concentrado!
5. Sul'ato 'erroso 1!0 0 4apro%imadamente6! (isolver 27- g de )eS;.!7<2; en agua
a la &ue previamente se le a@adieron -0 ml de <2S;. concentrado, en'riar y diluir a
un litro! Esta solucin de$e ser valorada con :2,r2;7 1 9 antes de realizar la
determinacin!
Material
0atraces Erlenmeyer de ?00 ml!
ureta para :2,r2;7 4?0 ml6!
ureta para )eS;.!7<2; 4?0 ml6!
=ipeta volumtrica 410 ml6!
=ro$eta de vidrio 42? ml6!
Procedimiento
1. =esar 0!? g de suelo seco y pasado por un tamiz de 0!? mm y colocarlo en un
matraz Erlenmeyer de ?00 ml! =rocesar un $lanco con reactivos por triplicado!
2. Adicionar e%actamente 10 ml de dicromato de potasio 1 9 girando el matraz
cuidadosamente para &ue entre en contacto con todo el suelo!
3. Agregar cuidadosamente con una $ureta 20 ml de <2S;. concentrado a la
suspensin, girar nuevamente el matraz y agitar de esa 'orma durante un minuto!
4. (eAar reposar durante *0 minutos so$re una lmina de as$esto o so$re una mesa
de madera, evitando las mesas de acero o cemento!
5. A@adir 200 ml de agua destilada!
6. A@adir ? ml de <*=;. concentrado!
7. Adicionar de ? a 10 gotas del indicador de di'enilamina!
8. Bitular con la disolucin de sul'ato 'erroso gota a gota Casta un punto 'inal verde
claro!
Clclos
f c m (0.39) (N)
g
T - B
Orgnico C %

=
(ondeD
E Folumen de sul'ato 'erroso gastado para valorar el $lanco de reactivos 4ml6!
B E Folumen de sul'ato 'erroso gastado para valorar la muestra 4ml6!
9 E 9ormalidad e%acta del sul'ato 'erroso 4valorar por separado al momento de
analizar las muestras6!
g E =eso de la muestra empleada 4g6!
mc' E 'actor de correccin de Cumedad!
/ 0ateria orgnica E / , ;rgnico % 1!72.
!"servaciones
Si al a@adir el dicromato de potasio al suelo la solucin se torna verdosa o si se gastan
menos de dos ml de sul'ato 'erroso al titular la muestra, se de$e reducir el peso de la
muestra a la mitad!
El 'actor 0!*3 resulta de multiplicar
12
4000
x
1
0.77
x100 0.39
(ondeD
12
4000
es el peso milie&uivalente del ,,
1
0.77
es un 'actor de
correccin de$ido a &ue se supone &ue el mtodo slo o%ida 77/ del ,, y 100 es la
conversin a porcentaAe! En la mayor7a de los la$oratorios se sigue usando el 'actor de
Fan enmelen de 1!72. para estimar la 0!;! a partir de , orgnico, el cual resulta de la
suposicin de &ue la 0!;! contiene un ?-/ de ,,
1
0.58
1.724 =
Alternativamente puede emplearse una solucin de sul'ato 'erroso amnico ;!?9 pesar
138!1 g de )e49<.624S;.62!8<2;, disolverlos en -00 ml de agua destilada con 20 ml de
<2S;. concentrado y diluir
a 1 "!
Se Ca reportado &ue los cloruros reaccionan con el dicromato en este mtodo! Se Ca
propuesto &ue su e'ecto sea corregido medianteD
Cc = C -
C
-
12
(ondeD
,c E ,ontenido de , orgnico en el suelo en porcentaAe!
, E ,ontenido de , orgnico determinado por el mtodo en porcentaAe!
,l- E ,ontenido de cloruros en el suelo en porcentaAe alternativamente, tam$in se
Ca recomendado separar los cloruros por lavado o eliminar su e'ecto mediante la adicin
de 2? g de sul'ato de plata por cada litro de cido sul'#rico concentrado!
#nterpretacin de Resltados de Materia !r$nica
"os valores de re'erencia para clasi'icar la concentracin de la materia orgnica en los
suelos minerales y volcnicos se presenta en el cuadro siguienteD
,lase 0ateria orgnica 4/6
Suelos volcnicos Suelos no volcnicos
0uy $aAo
aAo
0edio
Alto
0uy Alto
G .!0
.!1 - 8!0
8!1 - 10!3
11!0 - 18!0
H 18!1
G 0!?
0!8 - 1!?
1!8 - *!?
*!8 - 8!0
H 8!0
(EBEI0>9A,>;9ES (E p< y ,;9(J,B>F>(A( E"E,BI>,A E9 E" "A;IAB;I>;!
%& '()(RM#*&C#+* '(% P, '(% -.(%! M('#'! (* &/.& -( R(&%#0&R1 &
)R&23- '(% M3)!'! &-452.
Principio y aplicacin
0todo electromtrico para la determinacin del p< en muestras de suelo en una
solucin de agua pura! "a evaluacin electromtrica del p< se $asa en la determinacin
de la actividad del ion < mediante el uso de un electrodo cuya mem$rana es sensitiva al
<! En el caso de los suelos el p< se mide potenciomtricamente en la suspensin
so$renadante de una mezcla de relacin sueloD agua 1D2!
El p< es una de las mediciones ms comunes e importantes en los anlisis &u7micos
rutinarios de suelo, ya &ue controla reacciones &u7micas y $iolgicas en el suelo! "a
determinacin del p< es a'ectada por varios 'actores tales comoD el tipo y cantidad de
constituyentes orgnicos e inorgnicos &ue contri$uyen a la acidez del suelo, la
concentracin de sales en la solucin, la relacin sueloD solucin, la presin parcial de
$i%ido de car$ono y el e'ecto de la suspensin asociado con el potencial de unin, etc!
Reactivos
"os reactivos utilizados en esta determinacin de$en ser grado anal7tico y el agua
utilizada en la preparacin de las soluciones de$e ser destilada o desionizada!
1. Agua destilada o desionizada!
2. Soluciones reguladoras de re'erencia, p< .!00, 7!00 y 10!00, las cuales se
ad&uieren preparadas o concentradas para diluirse de acuerdo a la instruccin!
Estas soluciones de$en estar a temperatura am$iente al momento de cali$rar el
medidor de p<!
Material y e6ipo
1. =otencimetro o medidor de p< e&uipado con electrodo de vidrio en com$inacin
con electrodo de re'erencia!
2. alanza con 0!1 g de sensi$ilidad!
3. )rascos de vidrio o plstico transparente de $oca ancCa con capacidad de ?0 a
100 ml!
4. =ipeta volumtrica de 20 ml!
5. Farilla de vidrio &ue sirva como agitador manual!
6. =iceta!
7. ,inta mtrica!
Procedimiento
1. =esar 10 g de suelo en un 'rasco de vidrio o plstico de $oca ancCa!
2. Adicionar 20 ml! de agua destilada al 'rasco conteniendo el suelo!
3. ,on una varilla de vidrio, agitar manualmente la mezcla de sueloD agua a intervalos
de ? minutos, durante *0 minutos!
4. (eAar reposar durante 1? minutos!
5. ,ali$rar el medidor de p< con las soluciones reguladores p< .!00 y 7!00 o 7!00 y
10!00 seg#n el suelo, enAuagando con agua destilada los electrodos antes de
iniciar las lecturas de las muestras!
6. Agite nuevamente la suspensin e introduzca el electrodo en la suspensin!
7. Iegistre el p< al momento en &ue la lectura se Caya esta$ilizado!
#n7orme de la pre"a
(e$e incluir la in'ormacin &ue a continuacin se indicaD
1. (atos completos de identi'icacin de la muestra!
2. Ieportar el valor con n#mero entero y una ci'ra decimal!
3. )ecCa de realizacin de la prue$a!
Comentarios
1. =revio a la lectura cali$rar el potencimetro de p< con solucin amortiguadora de
re'erencia para los intervalos dentro de los cuales se va a medir!
2. "as soluciones amortiguadoras de re'erencia de$en conservarse en re'rigeracin y
colocarlas a temperatura am$iente al momento de la cali$racin del e&uipo!
3. 9o se de$er almacenar las soluciones amortiguadoras por mucCo tiempo!
4. 0uestras de suelo conteniendo una alta concentracin de materia orgnica tiende
a 'ormar gruesos grumos cuando la relacin sueloD solucin es similar a la de un
suelo mineral, en este caso se de$ern de utilizar relaciones ms amplias!
#nterpretacin de resltados
=ara la clasi'icacin del suelo en cuanto a su valor de p< se presenta el cuadro
siguienteD
Clasi7icacin p,
)uertemente cido
0oderadamente cido
9eutro
0edianamente alcalino
)uertemente alcalino
G ?!0
?!1 - 8!?
8!8 - 7!*
7!. - -!?
H -!?
7.2. Procedimientos de anlisis de selos con propsito de salinidad
7.2.1. "a preparacin de la muestra de suelo se realizar a travs del mtodo AS-01!
7.2.2. "a o$tencin del e%tracto de saturacin se realizar a travs del mtodo AS-18,
por succin de vac7o de la pasta de saturacin!
Principio y aplicacin
0todo para la o$tencin del e%tracto de saturacin por 'iltracin con vac7o de la pasta
saturada de suelo! Este mtodo se aplica para la o$tencin del e%tracto de saturacin de
muestras de suelo! El trmino Ke%tracto de saturacinL se usa en este mtodo para
designar al e%tracto acuoso &ue se o$tiene por 'iltracin al vac7o de una pasta de suelo
saturado CecCa con agua destilada! El trmino Ksales solu$les del sueloL se usa en este
mtodo para re'erirnos a los constituyentes inorgnicos del suelo &ue son
aprecia$lemente solu$les en el agua! El e%tracto de saturacin es una solucin acuosa
importante por&ue mucCas propiedades del suelo como la composicin de las sales
solu$les y la conductividad elctrica del e%tracto de saturacin estn relacionadas con la
respuesta de los cultivos a la salinidad!
Reactivos
1. Agua destilada!
2. Solucin de Ce%ameta'os'ato de sodio 49a=;*68 al 0!1/ 4=5F6! (isolver 0!1 g de
49a=;*68 en agua y a'orar a 100 ml!
Material y e6ipo
1. Em$udo ucCner
2. "7nea de vac7o
3. om$a de succin
4. Bapn de Cule monoCoradado
5. =apel 'iltro WCatman 9o! .2 o su e&uivalente
6. 0atraz kitazato
7. Bu$o de plstico
8. Bu$os de ensayo
#nter7erencias
"as muestras de suelo seco al aire no de$ern secarse en la estu'a antes de la
e%traccin de sales solu$les por&ue el calentamiento a 10?M, convierte al menos una
parte de yeso 4,aS;. 2<2;6 en yeso de par7s 4,aS;.!<2;6 el cual tiene mayor solu$ilidad
en agua &ue el anterior!
Procedimiento
1. ,olocar un papel 'iltro WCatman 9o! .2 en el 'ondo de un em$udo ucCner!
2. AAustar un tapn de Cule monoCoradado al em$udo ucCner!
3. =ara colectar el e%tracto de saturacin colocar un tu$o de ensayo en el interior de
un matraz kitazato!
4. >nstalar el em$udo con su tapn so$re el matraz kitazato de 'orma &ue el vstago
del em$udo &uede alineado con la $oca del tu$o de ensayo &ue se encuentra en
el interior del matraz!
5. 0ediante un tu$o de plstico conectar el matraz kitazato con una l7nea de vac7o!
6. ,onectar a la l7nea de vac7o un dispositivo &ue contenga gel de s7lica entre dicCa
l7nea y la $om$a de succin para prevenir la condensacin de Cumedad en la
$om$a!
7. =reparar una pasta de suelo saturado y colocarla en el matraz kitazato para la
e%traccin de la solucin!
8. Brans'erir la pasta al em$udo ucCner y activar la $om$a de vac7o!
Pretratamiento del e8tracto de satracin
Antes de guardar el e%tracto de saturacin se de$e agregar una gota de solucin de
49a=;*68 por cada 2? ml de e%tracto! Esto sirve para evitar la precipitacin de car$onato
de calcio 4,a,;*6 en el e%tracto durante el reposo!
Conservacin del e8tracto de satracin
Si los e%tractos no se van a analizar inmediatamente se conservarn a .M, Casta &ue
sean analizados!
7.2.4. "a determinacin del p< del suelo medido en el e%tracto de saturacin se
realizar a travs del mtodo AS-02, con un potencimetro!
7.2.5. "a medicin de la conductividad elctrica en el e%tracto de saturacin se
realizar a travs del mtodo AS-1-, con un conduct7metro!
Principio y aplicacin
0todo para la determinacin de la conductividad elctrica del e%tracto de saturacin
de un suelo por medicin electrol7tica y una celda de conductividad como sensor!
1. El trmino e%tracto de saturacin se usa en este mtodo para designar al e%tracto
acuoso &ue se o$tiene por 'iltracin al vac7o de una pasta de suelo saturado CecCa
con agua destilada!
2. El trmino sales solu$les del suelo se usa en este mtodo para re'erirnos a los
constituyentes inorgnicos del suelo &ue son aprecia$lemente solu$les en el agua!
3. "a conductividad elctrica o conductancia espec7'ica de una solucin es el
rec7proco de la resistencia espec7'ica de una corriente alterna medida entre las
caras opuestas de un cent7metro c#$ico de una solucin acuosa a una
temperatura espec7'ica!
4. "a conductividad elctrica del e%tracto de saturacin 4,Ee6 es uno de los 7ndices
ms di'undidos para evaluar la concentracin salina del suelo a nivel de
la$oratorio!
5. El mtodo es aplica$le a suelos con un amplio rango de valores de conductividad
elctrica del e%tracto de saturacin!
6. El e%tracto se puede diluir si el valor de la conductividad est 'uera del rango de
medicin del conduct7metro usado!
7. "a conductividad elctrica es una medida de la capacidad de un material para
transportar la corriente elctrica! Jna solucin acuosa &ue contiene iones tiene
esa Ca$ilidad! "a conductividad de una solucin electrol7tica depende de la
concentracin total de iones presentes en agua, de la movilidad de cada uno de
los iones disueltos, su valencia y de la temperatura a la &ue se Cace
la determinacin!
8. El principio por el cual los instrumentos miden conductividad es simpleD dos placas
de conductividad o electrodos se sumergen en la muestra, se aplica un potencial o
voltaAe a travs de las placas y se mide la corriente &ue 'luye entre las placas!
"a conductancia elctrica 4,6 se determina a partir de los valores del voltaAe 4F6 y la
corriente 4>6!
C
!
"
=
"a conductividad elctrica 4,E6 se calcula multiplicando la conductancia medida por la
constante de
celda 4"5A6
C( 9 C 8 :%;&<
(ondeD
" E "ongitud de la columna de l7&uido entre los electrodos 4cm6!
A E Area de los electrodos 4cm
2
6!
"a celda de conductividad es la parte del circuito &ue entra en contacto con la muestra!
"a conductividad elctrica del e%tracto de saturacin 4,E6 se reporta en decisiemens
por metro 4dS m
-1
6!
Reactivos
1. Agua destilada!
2. Solucin estndar de :,l 0!010 9! disolver 0!7.?? g de :,l en agua destilada y
a'orar a un litro! "a conductividad elctrica de esta solucin a 2?M, es 1!.12 dS m
-
1
!
3. Solucin estndar de :,l 0!100 9! (isolver 7!.??? g de :,l en agua destilada y
a'orar a 1 "! "a conductividad elctrica de esta solucin a 2?M, es 12,300 dS m
-1
!
Antes de usar los medidores
de conductividad stos se de$en cali$rar a una conductividad estndar con una de
las soluciones patrones indicadas ms arri$a! EscoAa la solucin &ue se apro%ima
a la conductividad para cali$rar el medidor escoAa la solucin de : &ue ms se
apro%ime a la conductividad de la muestra!
4. Solucin para el mantenimiento de la celda de conductividad! Jn electrodo sucio
polarizado se de$e limpiar o replatinizar para renovar la super'icie activa de la
celda! ,onsulte el manual instructivo para el mantenimiento de la celda espec7'ica!
Material y e6ipo
1. Actualmente e%iste en el mercado una diversidad de instrumentos para medir
conductividad elctrica de soluciones! Estos medidores di'ieren en su rango de
operacin, e%actitud, 'orma de corregir las lecturas de conductividad a una
temperatura espec7'ica y precisin, por lo &ue se recomienda seguir las
instrucciones del 'a$ricante para la manipulacin del instrumento!
2. 0edidor de conductividad de lectura directa!
3. ,elda de conductividad del tipo 'luAo con compensacin automtica de
temperatura!
#nter7erencias
1. "a conductividad elctrica del e%tracto de saturacin aumenta cuando incrementa
la temperatura razn por la cual los valores de la conductividad elctrica de$en ser
corregidos a 2?M, cuando son reportados!
2. Si el contenido de agua de la pasta saturada es mayor o menor &ue el
correspondiente al punto de saturacin las conductividades sern a'ectadas!
3. =ara o$tener resultados reproduci$les los electrodos de la celda de$en estar
limpios y $ien platinados!
Precisin y e8actitd
"os valores de conductividad menores de uno son reportados con dos ci'ras decimales
y los valores mayores de uno con tres ci'ras signi'icativas en dS m
-1
a 2?M,!
Constante de celda
1. Si la conductividad elctrica de la solucin de re'erencia de :,l est incorporada
dentro del medidor para lecturas directas de conductividad, siga las
recomendaciones del 'a$ricante para la cali$racin!
2. Si el medidor seleccionado re&uiere &ue la constante de celda sea calculada, siga
las instrucciones del instructivo del instrumento!
Procedimiento
1. "avar y llenar la celda de conductividad con solucin de :,l!
2. AAustar el medidor de conductividad para leer la conductividad estndar de la
solucin de :,l!
3. "avar y llenar la celda con el e%tracto de saturacin del suelo y leer la
conductividad elctrica del e%tracto corregido a 2?M,!
Control de calidad
Bodo la$oratorio &ue use este mtodo de$er desarrollar protocolos de control de
calidad &ue permitan monitorear continuamente el sesgo y la precisin de todas las
determinaciones!
#n7orme de la pre"a
(e$e incluir lo siguienteD
- >denti'icacin completa de la muestra!
- ,onductividad elctrica es decisiemens por metro 4dS m
-1
6 a 2?M,!
- Ie'erencia a este mtodo de prue$a!
- )ecCa de la prue$a!
#nterpretacin de condctividad el=ctrica
C( d- m
41
a 25>C (7ectos
G 1!0 E'ectos desprecia$les de la salinidad
1!1 - 2!0 0uy ligeramente salino
2!1 - .!0 0oderadamente salino
.!1 - -!0 Suelo salino
-!1 - 18!0 )uertemente salino
H 18!0 0uy 'uertemente salino