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Revision Del Proceso de Sintesis Por Sol Gel
Revision Del Proceso de Sintesis Por Sol Gel
y condensacin
y la relacin de esas
velocidades (
.
Como fue discutido por Orcel et al[26], muchos factores
influencian la cintica de hidrlisis y condensacin y adems, los
sistemas son mas complejos que lo que se considero en las
ecuaciones 1,2 y 3. Muchas especies estn presentes en la
solucin y, por si fuera poco, la hidrlisis y la policondensacin
ocurren de forma simultanea. Las variables de mayor importancia
son la temperatura, naturaleza y concentracin del electrolito
(acido, base), naturaleza del solvente y el tipo de precursor
alcxido.
Existen algunos estudios acerca de la influencia de la
concentracin del electrolito en la hidrlisis de TEOS en
diferentes solventes, los cuales muestran que la
incrementa
linealmente con la concentraciones de iones, los cuales dependen
del medio acido o alcalino que se est utilizando[27].
Como se sealo con anterioridad, la naturaleza del solvente
tiene un efecto secundario en
[27]. Como
regla general, entre mas largo y voluminoso es el grupo alkoxido,
mas lentas son las constantes. De los anteriores, resulta aparente
que el factor dominante para controlar la velocidad de hidrlisis es
la concentracin de electrolito[26].
NMR es una de las tcnicas de anlisis mas utilizas para
seguir la hidrlisis y primera etapa de la polimerizacin, debido a
que permite determinar la concentracin de cada una de las
diferentes especies y productos en una muestra dada con
respecto al tiempo. Al variar la concentracin de especies de
inters de los datos obtenidos por NMR en funcin del tiempo
(figura 3), se puede obtener la velocidad de hidrlisis
) y
policondensacin
.
Revisin del Mtodo de Sintetizacion por Sol-Gel
Temas selectos de Nanotecnologa Pgina 5
Figura 3. Variacin de la concentracin de M1 (Si(OH)(OCH
3
)
3
) y D1 ((OCH
3
)
3
Si-O-Si(OCH
3
)
3
) como funcin del tiempo para diferentes
soluciones.
i. Tiempo de gelacin. Uno de los mtodos mas precisos para
medir la
Donde G es el modulo almacenado y G es el modulo de
perdida. El modulo de almacenamiento surge de la componente
elstica del Sol-Gel, mientras que el modulo de prdida viene del
componente viscoso. La figura 4 muestra el cambio en la
pendiente en el tiempo de gelacin, de acuerdo al cambio en G y
G de Sack y Sheu. El rpido incremento en el modulo de
almacenamiento cerca de
Hidrlisis
Las reacciones de policondensacin son las siguientes:
Homocondensacin
Heterocondensacin
Cuando se emplea catalizador cido, la primera reaccin
ocurre de la siguiente forma: