DESTILACIN DISCONTINUA

Qumica!
OBJETIVOS DE LA PRCTICA

Objetivo General

Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilacin continua

Objetivos Especficos

1. Estudiar el proceso de destilacin discontinua tanto sencilla o diferencial como con
reflujo, ya sea este variable o constante.
2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de la
columna, teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento.
3. Realizar los balances de materia y energa para la operacin
4. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa terica
5. Obtener los rendimientos msicos y energticos de la operacin


MARCO CONCEPTUAL

Destilacin en discontinuo

La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la
composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas
son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el
contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de
la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran
los componentes menos voltiles.

Una operacin en discontinuo es benfica s:

o La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para realizar
una operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mnima de operacin como las bombas, intercambiadores
de calor, tuberas e instrumentacin.

o Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido a las
caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos para
destilacin por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que
trabajan en continuo.

o Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas recuperaciones de
productos.

o El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas Para los sistemas de
destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el
enmeno como la forma de modelar la operacin, las cuales son:



- Destilacin simple sin reflujo
- Destilacin con reflujo constante
- Destilacin con reflujo variable


Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento)

La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial
de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a la rectificacin.
Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna,
sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente
cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo.

El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es muy
rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin del
componente ms ligero.

Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de
cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un precio
reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:









Separando variables e integrando la ecuacin



La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuacin de Rayleigh,
con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no estn en
equilibrio. La integral de la ecuacin pede ser resuelta grficamente.

Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de rectificacin se cumple la
ecuacin para la lnea de operacin que se trabaja en el mtodo de McCabe-Thiele:




Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:

1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un parmetro
establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la composicin del
destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo constante funciona de forma
anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminucin en la
composicin del destilado sea ms lenta.

La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura


La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de y para dos
etapas tericas la composicin del destilado ser , la lnea de operacin vendr dada
por:


Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a y, manteniendo
constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta alcanzar un valor de .
La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:


Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin a reflujo constante
debido a que la composicin del destilado vara con el tiempo.

2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable se puede
evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un
costo energtico extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo
de operacin de la torre.

Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo constante,
se ve en la figura que para el mismo nmero de etapas la composicin de cima se mantiene
constante si el reflujo se incrementa.



Para el tiempo cero la lnea de operacin es:



Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el mtodo McCabe-Thiele para estimar
la variacin del reflujo que permita mantener la concentracin de cima constante, esto se
amplia en el procedimiento en la seccin de iniciacin de la operacin.


DESARROLLO DE LA PRCTICA




MATERIALES Y EQUIPOS

Materia prima
Etanol obtenido en la operacin de destilacin continua

Equipos
Torre de destilacin (figura 3.6)
3 Probetas de 1000 ml
2 cronmetros
Aremetro de densidad


Alcoholmetro de grados Gay-Lussac
Baldes
Termmetro


PROCEDIMIENTO


1. Clculos preliminares: de manera anloga a la prctica de destilacin continua, se
sugiere realizar los siguientes clculos antes de iniciar la prctica:

- Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua
- Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua

2. Reconocimiento de la torre de destilacin: de igual forma, como se trabaj en la
destilacin continua, debe realizarse un reconocimiento global de las vlvulas y las lneas
de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operacin.



3. Adecuacin de la columna: antes de iniciar la operacin la torre debe ser
humedecida o lavada con agua, segn el caso.

Humidificacin: el agua se alimenta por la segunda vlvula de alimentacin (f), cae por
la torre y sale por la parte inferior de la torre. La disposicin de las vlvulas son las
planteadas en la tabla. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e
intermedio de la torre (VIII); el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el
divisor (XI), de tal forma que entre a la torre por el conducto del reflujo.



Lavado: La configuracin de las vlvulas se presenta en la tabla. El agua se alimenta a la
torre por la primera vlvula de alimentacin (e). Con el objetivo de acumular el agua en la
torre (inundarla), se deja cerrada la vlvula de salida (k).

Cuando la torre este llena de agua, se vaca por la vlvula (k) y se corrobora que el
agua est saliendo clara.



4. Adecuacin de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilacin continua debe
diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores, para completar una carga de
55 litros en el caldern. A la mezcla final se le toman datos de densidad, grados alcohlicos,
masa y volumen.

5. Carga del rehervidor: disponer las vlvulas para que el flujo llegue al caldern (IV).
Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de la bomba (II).



6. Calentamiento del caldern: disponer las vlvulas para iniciar la operacin. No olvidar
purgar las lneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. Cuando se inicia el
calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que
presenta el cuadro. Estos datos corresponden a la etapa de estabilizacin. El calentamiento
de la destilacin por lotes se realiza a una presin de vapor entre 8 psig y 10 psig.



7. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilacin se calientan a medida
que se producen los vapores en el rehervidor (IV). Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a
aumentar, se debe abrir la vlvula del agua de enfriamiento (C) del condensador de la cima
(X) y abrir por completo la vlvula que maneja el reflujo (r), (esta posicin indica un
reflujo infinito).


8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado estable
cuando las diferentes variables de operacin se mantengan constantes durante 3 4 datos
consecutivos. En este momento se preparan los materiales necesarios para medir las
variables de seguimiento.

9. Iniciacin de la operacin: la destilacin por lotes empieza cuando se estabilice la torre.
El objetivo es obtener el etanol con la concentracin ms elevada posible, cercana a la
composicin azeotrpica. En esta etapa el reflujo se comienza a variar con el fin de
mantener la composicin del destilado constante; se proponen dos alternativas con las
cuales se puede llevar esto a cabo.

a. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composicin de cima se abre
paulatinamente la vlvula de reflujo (r) y se cierra la vlvula que controla el flujo de
producto (p), con el fin de mantener el nivel del divisor constante.
b. Determinacin terica: utilizando el mtodo de McCabe-Thiele se puede estimar el
reflujo para mantener la composicin de cima aproximadamente constante5.

10. Seguimiento de variables: durante la destilacin por lotes se realiza un registro de
las variables necesarias para llevar un control de la operacin y desarrollar los clculos
posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro que presenta los
datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro se reportan los datos de cima.

11. Recoleccin del producto: durante la operacin se presenta un agotamiento de
alcohol en relacin a la cantidad inicial, por lo tanto el producto de cima se recolecta segn
el grado alcohlico que vaya presentando durante la operacin. Los dos primeros litros se
dejan aparte ya que contienen mayor cantidad de trazas de metanol. Los litros siguientes se
recolectan por cortes (en recipientes diferentes) de la siguiente manera:

- Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90GL (grados alcohlicos)
corregidos por temperatura.
- Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89GL y 80GL
corregidos por temperatura.
- Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentracin menor a
79GL, pero mayor a 20GL.

Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de
paso a otro corte, se aumenta la presin de vapor del caldern para realizar un agotamiento
del etanol.

12. Finalizacin de la operacin: la operacin se termina cuando la concentracin de
alcohol en el destilado es inferior a 20GL. Cuando se presenten dichas condiciones se
detiene el calentamiento del caldern y se espera que bajen las temperaturas del equipo para
lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el caldern.

13. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos que
estn adheridos al equipo. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe alimentar


vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de destilacin. Los pasos a
seguir son.

a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las vlvulas
en la posicin adoptada para humedecer la torre, y se abre la vlvula de la parte inferior de
la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados.
b. Iniciar a descargar el caldern y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50C, se
puede alimentar agua caliente directamente al caldern. Este paso se mantiene hasta que el
agua salga clara.



14. Caractersticas del destilado: al finalizar la destilacin se reportan los datos de
volumen, densidad, temperatura y grado alcohlico de cada uno de los cortes obtenidos
durante la operacin.




FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS

Materia prima
- Densidad:
- Grados alcohlicos:
- Masa:
- Volumen:

Estabilizacin de la columna de destilacin









REALIZACIN DE LA PRACTICA

CLCULOS PRELIMINARES


Clculo de los reflujos:

1. Calculo aproximado de la composicin en la alimentacin para esto se midi el
volumen obtenido en la destilacin (17.5 l) y sus respectivos GL (55). Ya que la
alimentacin a la columna de rectificacin debe ser 60 litros es necesario adicionarle
agua (42.5 l) hasta completar este volumen, obtenindose una composicin de
alimentacin X
f
=0.07.

2. Se utiliz el mtodo grfico para el calculo de los reflujos variables realizando los
siguientes pasos:

Realizar el diagrama XY de etano agua con los datos reportados en la tabla del informe
de destilacin.
Ubicar la composicin de alimentacin X
f1
=0.07 y trazar una lnea vertical hasta la
curva de equilibrio.
Suponer un destilado con 96 GL al cual le corresponde un X
D1
=0.88, ubicar este punto
en el diagrama y trazar una lnea vertical hasta el corte de la lnea X=Y.
Con los dos puntos ubicados anteriormente hallar la lnea de enriquecimiento, de tal
manera que se ubiquen 8.5 platos entre X
f1
y X
D1
.
Se calcula la relacin de reflujo con el punto de corte de la lnea de enriquecimiento con
el eje Y y con X
D1
asi:

Suponer otro destilado de 94 GL al cual le corresponde un X
D2
=0.85, nuevamente
ubicar este punto en el diagrama y trazar una lnea vertical hasta el corte de la lnea
X=Y.
Utilizando la lnea de enriquecimiento anterior trazar 8.5 platos iniciando en X
D2
hasta
encontrar un X
f2
=0.0083.
Con los dos puntos X
D1
y X
f2
hallado anteriormente encontrar una nueva lnea de
enriquecimiento, de tal manera que se ubiquen 8.5 platos entre ellos.
Se calcula la otra relacin de reflujo con el punto de corte de la lnea de
enriquecimiento anterior con el eje Y y con X
D1
asi:


52 . 5 1
135 . 0
88 . 0
1
1
1
1
= = =
corte pto
X
R
D
78 . 8 1
09 . 0
88 . 0
1
2
1
2
= = =
corte pto
X
R
D


3. Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la
relacin de reflujo R
1
suponiendo un L
01
=30.5 l/h el cual corresponde a una lectura del
rotmetro de 35, utilizando la siguiente ecuacin:


4. Se calcula el nuevo reflujo correspondiente a la relacin de reflujo R
2
, dejando
constante el flujo de destilado mediante la siguiente ecuacin:



PROCEDIMIENTO REALIZADO


Se carg el rehervidor con 60 litros de la mezcla a rectificar, para lo cual se adicionaron
cortes de operaciones anteriores

Se abri la vlvula de vapor al rehervidor y se dej estabilizar la torre de destilacin
operando a reflujo infinito. Durante el periodo de estabilizacin se tomaron datos cada
5 minutos de temperaturas (del rehervidor, de los tramos de la torre y del agua de
enfriamiento), de presin de vapor y peso del condensado, los cuales se reportan ms
adelante en la tabla de datos.

Cuando se alcanz la estabilizacin de la columna(al menos tres medidas de
temperatura constantes), se fijaron los caudales de reflujo y de destilado utilizando la
relacin de reflujo 1 la cual corresponde a un valor de 10., obtenindose un caudal de
destilado igual a 50.55 ml/min y una lectura en el rotmetro de 35. Se recogi el
rectificado por cortes, es decir, tomando un litro de ste al que se le midi la densidad, y
GL. Adems se siguieron tomando todos los datos.

Se pas a recolectar producto en otro recipiente cuando disminuan notablemente los
GL, adems se vari la lectura del rotmetro a 56 utilizando as la segunda relacin de
reflujo 15.88, se continuo recogiendo hasta que la temperatura de cima (T4) alcanzara
un valor de 84C.

Nota: Las relaciones de reflujo obtenidas en los clculos previos no se utilizaron en el
desarrollo de la prctica por que el tiempo de trabajo era muy corto.
h
l
h
l
R
L
D 53 . 5
52 . 5
5 . 30
1
01
= = =
min
809 51 . 48 53 . 5 * 78 . 8 *
2 02
ml
h
l
h
l
D R L = = = =






TABLAS DE DATOS



Tabla 1. Seguimiento de la rectificacin
tiempo
(min)
T
caldern
T1 T2 T3 T4 T5 P chaqueta Peso condensado
(min) (C) (C) (C) (C) (C) (C) (psi) (kg)
0 20 14 14 14 14 15 10 0,1
10 25 15 15 14 14 15 10 3,8
20 55 16 15 14 15 15 10 6,5
30 82 76 69 55 15 16 10 10,05
40 83 80 77 71 72 19 10 13,1
50 84 77 71 69 69 23 10 16,65
60 84 75 71 69 69 20 10 20,7
70 85 75 71 69 69 20 10 24,15
80 85 75 71 69 69 21 7 27,45
90 85 75 71 69 69 20 9 30,6
100 85 76 71 69 69 20 10 33,6
110 86 75 71 69 69 20 9 36,3
120 86 75 71 69 69 20 9 39,9
130 86 76 71 69 69 20 9 42,55
140 87 80 71 69 69 20 10 46
150 87 80 71 69 69 20 11 48,15
160 88 81 71 69 69 20 10 53
170 88 82 71 69 69 20 10 57,5
180 89 83 71 69 69 20 12 60,5
190 90 85 71 69 69 21 15 66,1
200 90 85 71 69 69 21 15 68,15
210 91 86 71 69 69 21 12 70,5
220 92 87 72 69 69 21 12 73,55
230 92 87 72 69 69 21 14 78,05
240 93 90 82 69 69 22 12 83,9
250 94 91 90 70 69 21 14 87,95
260 94 91 90 72 69 20 24 94,6
270 94 91 91 90 71 22 18 98,5
280 95 92 92 90 72 18 24 104,3
290 95 92 92 90 74 29 28 109,45
300 95 92 92 91 77 30 41 116,1
310 95 92 92 90 77 33 30 127,9
320 95 92 92 91 81 30 30 133,1
330 95 92 92 90 82 31 36 140,25


340 95 92 92 91 84 32 38 143,55
T1: Temperatura de fondos
T2: Temperatura final del primer tramo
T3: Temperatura final del segundo tramo
T4: Temperatura de entrada al condensador
T5: Temperatura de salida del condensador


Tabla 2. Seguimiento del destilado obtenido.

Volumen (l) Densidad (g/cc) Caudal (ml/min) Gl
alcoholicos
1 0,805 50 97
2 0,805 43 97,5
3 0,805 44 97,5
4 0,805 45 97,5
5 0,805 55 97
6 0,805 55 97
7 0,805 55 97
8 0,805 54 97
9 0,805 53 97
10 0,805 55 97
11 0,82 50 94
12 0,855 48 81
13 0,905 48 64
14 0,94 50 46
14.805 0,945 50 42






DESARROLLO DE LOS OBJETIVOS

BALANCE DE MATERIA


Partiendo de un balance general para un proceso de destilacin batch se tiene:

D L V + =

Donde:
V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el caldern.
D es el flujo de destilado
L es el reflujo

Para efectos de clculo, se realizarn los balances para cada uno de los reflujos trabajados
en la prctica.


REFLUJO 1:

Propiedades del alimento:

Cantidad inicial = 60 litros
Densidad = 0.96 kg/l
Concentracin = 35 GL
Masa total inicial = 60 litros*0.96 kg/l = 57.6 kg
Masa inicial agua = 60 litros*(100-GL)/100 = 39 kg
Masa inicial etanol = 57.6 kg 39 kg = 18.6 kg.
Peso molecular del etanol = 46.067 g/gmol.
Peso molecular del agua =18.015 g/gmol.

Tabla No. 1
Compuesto Masa inicial <kg> Moles iniciales <kgmol> Fraccin mol
Etanol 18.6 0.4038 0.1572
Agua 39 2.1649 0.8428
Total 57.6 2.5687 1.00



Balance global: F = W + D
Balance por componente: x
F
*F =x
W
*W +x
D
*D

De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para
calcular el valor de D:

Tabla No. 2
D <litros> GL <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg>
10 97 0.805 8.05 7.7465 0.3035
1 94 0.82 0.82 0.7588 0.0612

Con la anterior informacin se tiene:
Tabla No.3
Componente Masa total <kg> Moles <kgmol> Fraccin mol
Etanol
97
7.7465 0.1684 0.9091
Agua 0.3035 0.017 0.0909
Total D
97
8.05 0.1854 1.00
Etanol
94
0.7588 0.0165 0.8289
Agua 0.012 6.67E-4 0.1711
Total D
94
0.82 0.0172 1.0

Entonces:
2.5687kmol = 0.1854 kgmol + W
W = 2.3833 kgmol
Por componente:
0.3048 kgmol = 0.1684 kgmol +2.3833*x
w

x
w
= 0.0572

masa final etanol en el caldern = 0.1363 kgmol
masa final agua en el caldern = 2.247 kgmol

Para este reflujo se sacaron dos cortes de concentracin diferente: 97 GL y 94 GL. Se
desarrollar entonces el diagrama de McCabe Thiele para cada uno de ellos.

Clculo del reflujo:
D L V + =

D = flujo de destilado: 48.9 ml/min = 2.93 l/hr
L = flujo devuelto a la columna:30.5 <l/hr>
Q = Lectura en el rotmetro, 35

El reflujo est dado por:
41 . 10
93 . 2
5 . 30
= = =
D
L
R


la ecuacin de la lnea de enriquecimiento se define como:
1
*
1 +
+
+
=
R
x
x
R
R
y
D

Determinacin de x
D
:

Para el primer corte de destilado (97 GL) y usando los datos de la tabla No. 2, se encuentra
que x
D
= 0.9091.
Como se mencion, se realizar un diagrama de McCabe- Thiele.
Reemplazando valores en la ecuacin de la zona de rectificaciones se tiene:

0797 . 0 * 9124 . 0 + = x y

Para el segundo corte de destilado (94GL), x
D
=0.8289. La ecuacin para la zona de
rectificacin es:

0726 . 0 * 9124 . 0 + = x y

Mtodo de McCabe- Thiele

Utilizando el mtodo de McCabe- Thiele se construyeron las grficas para el primer reflujo
a diferentes cortes, mostradas como grficas No 2 y 3. Las composiciones de destilado son
0.9091 y 0.8289; las de fondos son 0.0572 y 0.0508, para 97 y 94 GL respectivamente,
utilizando las curvas de enriquecimiento mostradas anteriormente; se obtuvo que para la
obtencin del primer corte la columna se comporta como si tuviera 11.64 etapas tericas y
para el segundo corte 4.94 etapas tericas.

Tabla No. 4
x
D
x
W
x
D
-x
W
1/( x
D
-x
W
)
0.9091 0.0572 0.8519 1.1738
0.8289 0.0508 0.7781 1.2852


REFLUJO 2:

Propiedades del nuevo alimento:

Tabla No. 5
compuesto Moles <kgmol> Fraccin mol
Etanol 0.1363 0.0572
Agua 2.247 0.9428
total 2.3833 1.00

Balance global: F =W +D
Balance por componente: x
F
*F =x
W
*W +x
D
*D

De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para
calcular el valor de D:
Tabla No. 6
D <litros> GL <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg>
1 81 0.855 0.855 0.6593 0.1957

Con la anterior informacin se tiene:
Tabla No.7
Componente Masa total <kg> Moles <kgmol> Fraccin mol
Etanol 0.6593 0.0143 0.5687
Agua 0.1957 0.0109 0.4313
Total D 0.855 0.0252 1.0

Entonces:
2.3661 kmol = 0.0252 kgmol + W
W = 2.3409 kgmol
Por componente:
0.1202 kgmol = 0.0143 kgmol + 2.3409*x
w

x
w
= 0.0452

masa final etanol en el caldern = 0.1058 kgmol
masa final agua en el caldern = 2.2351 kgmol

D = flujo de destilado: 48 ml/min = 2.88 l/hr
L = flujo devuelto a la columna. 802.492 ml/min
Q = Lectura en el rotmetro, 56

El reflujo est dado por:
72 . 16
48
492 . 802
= = =
D
L
R

Con el cambio de la relacin de reflujo no se aumentaron los GL del producto. Por lo
tanto las cantidades obtenidas despus de la variacin son consideradas como colas por su
bajo contenido alcohlico.


Eficiencia msica de la operacin:

Se define como la relacin entre la cantidad de etanol alimentada y la cantidad de etanol
obtenida en el destilado.


100 *
lim _ tan
_ tan
entado a ol e
destilado ol e
Eficiencia =
sin embargo, a los cortes obtenidos en los diferentes reflujos se le deben sumar los ml de
64, 46 y 42GL, destilados sin ningn criterio, pero adicionados a la mezcla final
entregada:

moles destiladas:
masa total = 14.805 l * 0.845 kg/l =12.5102 kg
masa agua = 2.16 kg
masa etanol =10.3439 kg

% 26 . 67 100 *
600 . 18
5102 . 12
= = Eficiencia


Altura equivalente a un palto terico:
Para este clculo se realizar un promedio de los paltos tericos que dieron para cada uno
de los reflujos:
nmero de paltos tericos = 8.29
Los platos equivalentes a la columna son en realidad 7.29, uno menos que el total, el cual
corresponde al rehervidor, la altura de la columna es de 297 cm. As la altura equivalente a
cada palto es:

HETP = 297/8.29 = 35.83 cm


BALANCES DE ENERGA

Clculos para la relacin de reflujo R=10.41

Se utiliz para calcular las eficiencias de los siguientes equipos:

CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR

EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA

Se utiliz la siguiente correlacin, igual que para los dems equipos de intercambio de
calor:
100 *
_
_
cedido Calor
retirado Calor
E = Ec. 1E

Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la
siguiente forma:

Calor cedido por la mezcla. Se utiliz la siguiente correlacin:



] [ * ) 1 ( *
1 Lo G
H H R D Qcmc + = Ec. 2E

donde:
Q
cmC
= calor cedido por la mezcla
D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h
R1 = relacin de reflujo: 10.41
H
G1
= entalpa del vapor que entra al condensador
H
Lo
= entalpa del lquido que sale del condensador

K C T T
C Y C Y C
T T C H
prom Lo
O H P D OH et p D PLo
R Lo PLo Lo
63 . 296 48 . 23
* ) 1 ( *
) ( *
5 ,
2 , ,
= = =
+ =
=

)] ( * [ * ) 1 ( )] ( * [ *
2
. , 1 R G O H p D R G OH et p D G
T T C Y T T C Y H + =

Ec. 3E

La temperatura del vapor que entra al condensador es: T
4,prom
= 74 C (347.15 K), al ubicar
esta temperatura en la curva del equilibrio lquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presin
de Manizales), para una composicin molar de destilado X
D
=0.9091, se observa que se
encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se
encuentra en forma de vapor.

Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.

mol j H
H
G
G
/ 83 . 15313
] 87 . 11623 [ * ) 9091 . 0 1 ( ] 79 . 15682 [ * 9091 . 0
1
1
=
+ =

h Kj Q
finalmente
mol j H
cmc
Lo
/ 4325 . 55263
/ 4447 . 15222
=
=

Calor ganado por el agua. Se utiliz la siguiente correlacin:



h Kj Q
finalmente
mol j T T C
K T K T
sal ent Tprom l Kg
Kgmol Kg MM
s l F
E Ec T T C
MM
F Q
GA
agua en agua sal AGUA p
agua en agua sal
AGUA
AGUA
agua
agua en agua sal AGUA P
AGUA
agua GA
AGUA
/ 63 . 40177
/ 01 . 770 ) ( *
15 . 288 _, 45 . 298
) _ , ( / 9985 . 0
/ 015 . 18
/ _ 2615 . 0
4 _ . _ ), ( * *
1
* *
, , ,
, ,
, , ,
=
=
= =
=
=
=
=

Eficiencia trmica del condensador de cima.

% 7 . 72
100 *
43 . 55263
63 . 40177
100 *
=
= =
C
cmc
GA
C
E
Q
Q
E


Para este clculo se utiliz el calor global ganado por el agua, debido a que en la prctica
no se tuvo en cuenta el tiempo en que se vari el reflujo por lo tanto se realiz un promedio
de los datos totales.


Clculos para la relacin de reflujo R =16.72

Nuevamente se utiliz para calcular las eficiencias de los siguientes equipos:
CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR

EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA

Se utiliz la siguiente correlacin, igual que para los dems equipos de intercambio de
calor:
100 *
_
_
cedido Calor
retirado Calor
E = Ec. 1E
Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la
siguiente forma:

Calor cedido por la mezcla. Se utiliz la siguiente correlacin:

] [ * ) 1 ( *
1 Lo G
H H R D Qcmc + = Ec. 2E

donde:
Q
cmC
= calor cedido por la mezcla

D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h
R1 = relacin de reflujo: 16.72
H
G1
= entalpa del vapor que entra al condensador
H
Lo
= entalpa del lquido que sale del condensador

K C T T
C Y C Y C
T T C H
prom Lo
O H P D OH et p D PLo
R Lo PLo Lo
63 . 296 48 . 23
* ) 1 ( *
) ( *
5 ,
2 , ,
= = =
+ =
=

)] ( * [ * ) 1 ( )] ( * [ *
2
. , 1 R G O H p D R G OH et p D G
T T C Y T T C Y H + =

Ec. 3E

La temperatura del vapor que entra al condensador es: T
4,prom
= 74 C (347.15 K), al ubicar
esta temperatura en la curva del equilibrio lquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presin
de Manizales), para una composicin molar de destilado X
D
=0.9091, se observa que se
encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se
encuentra en forma de vapor.

Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor.

mol j H
H
G
G
/ 83 . 15313
] 87 . 11623 [ * ) 9091 . 0 1 ( ] 79 . 15682 [ * 9091 . 0
1
1
=
+ =


h j Q
finalmente
mol j H
cmc
Lo
/ 997 . 80981
/ 4447 . 15222
=
=



Eficiencia trmica del condensador de cima.

% 61 . 49
100 *
997 . 80981
63 . 40177
100 *
=
= =
C
cmc
GA
C
E
Q
Q
E


Para este clculo se utiliz el calor global ganado por el agua, este se muestra en los
clculos que se realizaron para la relacin de 10.41.



EFICIENCIA DEL REHERVIDOR


Los clculos posteriores se realizan de manera global.

Calor cedido por el vapor vivo de caldera. Se utiliz la siguiente correlacin:

] [ * c M Qcvvc cvvc =

Ec. 5E


Para el clculo del calor de condensacin, se supone que se utiliz vapor saturado, con las
siguientes condiciones, tomadas de la tabla de resultados para el estado estable:

Presin promedio de vapor de alimento (saturado):
17.74 psi + 11.3120psi (585 mmHg) = 29.052 psia.
Masa de condensado de vapor vivo de caldera: 143.55 kg
Temperatura de saturacin a la presin de alimento (29.052 psia): 120.23C=393.38 K.

)] 38 . 393 ( [ * K c M Qcvvc cvvc =

Ec. 6E

Donde:

M
agua
= 25.33 Kg/h
Calor que gana la mezcla etanol-agua. La carga trmica del condensador de cima se
puede evaluar por medio de un balance de energa en el mismo:

h kj Q
Q
finalmente
kmol kj H
K mol j C
K mol j C
K mol j C
E Ec X C X C C
resultados de tabla T T T T C H
h kgmol D
K T a Treferenci a H
E Ec H F Q H D Q
B
B
D
Do
agua P
OH et P
D agua P D OH et P Do
prom F Do D
alimento F F
F C D B
/ 6344 . 55301
4235 . 55263 961 . 720 * 053 . 0
/ 961 . 720
. / 929 . 160
. / 7420 . 110
. / 947 . 165
8 _ . _ ). 1 ( * *
, _ _ _ _ ), ( *
/ 053 . 0
15 . 295 _ , _ _ . 0
7 _ . _ , * *
,
,
. _ ,
, 5 2 2
_ ,
=
+ =
=
=
=
=
+ =
= =
=
= =
+ =


Eficiencia trmica del rehervidor.

% 14 . 99
100 *
98 . 55778
6344 . 55301
100 *
=
= =
R
CVVC
B
R
E
Q
Q
E


















ANLISIS DE RESULTADOS






REL. DE REFLUJO 1
10.41
REL. DE REFLUJO 2
16.72
G.L. Destilado

97

81
No. Etapas Tericas 11.64 4.94
Altura Equivalente de
Cada Plato cms

25.51

60.12
Eficiencia Trmica
Condensador de Cima %

72.7

49.61
Eficiencia trmica del
rehervidor %
99.14
Eficiencia Msica de la
Operacin %
67.26



Las eficiencias trmicas para el condensador de cima fueron diferentes para las dos
relaciones de reflujo operadas, esto se debe posiblemente a que ambos calores no se
referan a una sola relacin de reflujo y se utiliz un calor global.

Los clculos preliminares no fueron utilizados en el desarrollo de la prctica. A
pesar de que las suposiciones estuvieron cercanas a los datos reales, el mtodo
grfico esta sujeto a muchos errores, por lo que se obtuvo un tiempo de operacin
muy corto.



El producto que se obtuvo se puede considerar como puro, ya que la
prueba de metanol dio un resultado negativo, confirmndose as que la
destilacin fue buena.













PRUEBA DE METANOL:



Tomar 2 ml del destilado y 4 ml de agua y aadir 3 gotas de reactivo oxidante
(permanganato de potasio), esperar 3 min.

Luego agregar unos mg de bisulfito de sodio hasta decolorar.

Aadir unos mg de cido cromotrpico y luego 2 ml de cido sulfrico concentrado.

La presencia de un anillo violeta indica la presencia de metanol, si esto ocurre no se puede
consumir.


BIBLIOGRAFIA


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Editorial Continental S.A. CECSA. Tercera Edicin. 1999.
2. TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill. Segunda
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Qumica. McGraw Hill. Cuarta Edicin. 1999.
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Ingeniera Qumica. Quinta edicin. McGraw-Hill. 1997.
5. BOLAOS, G. Simulacin de Equilibrios entre Fases con Aplicacin en Destilacin
Multicomponente. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogot. 1983.
6. WINKLE, M.; Distillation. McGraw-Hill. 1967. 7. SCHWEITZER, P. Handbook of
separation Techniques for Chemical Engineer. Segunda edicin. McGraw-Hill, Book
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8. HENLEY, E. y SEADER, J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical
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9. BETANCOURT, R. Guas para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad-
Fabricacin de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia
Sede Manizales. 2001.
10. BARBOSA-CNOVAS, G.; MA, L.; BARLETA, B. Manual de Laboratorio de
Ingeniera de Alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1997.
11. IBARZ, A. et al. Mtodos Experimentales en la Ingeniera Alimentaria. Editorial
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. INDUSTRIAS QUMICAS FIQ LTDA. Unidad Piloto de Destilacin. Santaf de
Bogot.