MTODOS QUMICOS DE

DETERMINACIN DE
HUMEDAD
TITULACIN
KARL FISCHER
TITULACIN
KARL FISCHER
PARTICULARMENTE ADAPTABLE A
PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN
RESULTADOS ERRTICOS CUANDO SE
CALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACO

MTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS
DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO
DE AZCAR O PROTENAS
TITULACIN
KARL-FISCHER
EL MTODO ES MUY RPIDO Y
SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.

EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE
SE RECOMIENDA: FRUTAS Y
VEGETALES DESHIDRATADOS,
CHOCOLATES, CARAMELOS, CAF
TOSTADO, GRASAS Y ACEITES
FUNDAMENTO DE LA
TITULACIN KARL-FISCHER
SE BASA EN LA REACCIN
FUNDAMENTAL DESCRITA POR
BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA
REDUCCIN DEL YODO POR EL SO
2
EN
PRESENCIA DE AGUA:

2H
2
O + SO
2
+ I
2
H
2
SO
4
+ 2HI
TITULACIN
KARL-FISCHER


LA REACCIN FUE MODIFICADA PARA
INCLUIR METANOL Y PIRIDINA EN UN
SISTEMA DE 4 COMPONENTES PARA
DISOLVER EL YODO Y EL SO
2

TITULACIN
KARL-FISCHER

C
5
H
5
N I
2
+ C
5
H
5
N SO
2
+ C
5
H
5
N + H
2
O

2C
5
H
5
N HI + C
5
H
5
N SO
3


C
5
H
5
N SO
3
+ CH
3
OH C
5
H
5
N(H)SO
4
CH
3
REACCIONES DEL MTODO
MODIFICADO DE KARL-
FISCHER
ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE:

PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN
1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO
2
, 3
MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE
METANOL.
MTODO GENERAL PARA LA
TITULACIN KARL-FISCHER
SE UTILIZA UNA SOLUCIN
METANLICA QUE CONTIENE ESTOS
COMPONENTES EN LA PROPORCIN:

1 YODO: 3 SO
2
: 10 PIRIDINA Y A UNA
CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE:
3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO
MTODO DE DETERMIANCIN
DE HUMEDAD POR
TITULACIN KARL-FISCHER

TITULACIN VOLUMTRICA:

SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y
SO
2
EN LA FORMA APROPIADA Y SE
COLOCA EN UNA CMARA CERRADA
PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD
ATMOSFRICA
TITULACIN VOLUMTRICA
MTODO KARL-FISCHER
EL EXCESO DE I
2
QUE NO PUEDE
REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE
DETERMINAR VISUALMENTE.

EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA
TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO
(COLOR LADRILLO).

EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO
DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE
UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA
LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.
MTODO DE TITULACIN
KARL-FISCHER. TITULACIN
VOLUMTRICA

TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS
QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE
EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE
MTODO MEDIANTE
CONDUCTOMETRA.
MTODO ELECTROLTICO DE
TITULACIN KARL-FISCHER
IDEAL PARA PRODUCTOS CON
EXTREMDAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% -
ppm).
EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE
PARA TITULAR AL AGUA.
LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA
TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA
CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL
YODO
PRECAUCIONES EN EL
MTODO DE TITULACIN
KARL-FISCHER
ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN
LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN
FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL
CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD
EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA
CON 1 mL DE KFR.

SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN
PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE
CAMBIAR CON EL TIEMPO
ESTANDARIZACIN DEL KFReq
SE PUEDE ESTABLECER CON:

AGUA PURA

ESTNDAR DE AGUA EN METANOL

TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

RECOMENDACIN PARA EL
ESTNDAR KFReq
SE RECOMIENDA UTILIZAR EL
TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO:
(Na
2
C
4
H
4
O
6
2H
2
O)

ES MUY ESTABLE

CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO
CONDICIONES DE LABORATORIO