DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA 1.

OBJETIVO Determinar la dureza de calcio-magnesio en una muestra de agua de pozo Calcular la dureza total de una muestra de agua de pozo mediante una titulacin con EDTA. 2. FUNDAMENTO TERICO

En nuestro planeta, el agua (H2O) es la nica sustancia que coexiste abundantemente en los tres estados fsicos posibles. Es nuestro nico lquido comn y el slido pura ms ampliamente distribuido, estando siempre presente en todas partes de la atmsfera suspendido en forma de partculas de hielo o sobre la superficie terrestre en diversos tipos de nieve y hielo. Es esencial para la vida; como importante reguladora de la temperatura corporal, como disolvente y vehculo portador de nutrientes y productos catablicos, como reactante y medio de reaccin, como lubricante y plastificador, como estabilizante de la conformacin de biopolmeros, como probable inductora del comportamiento dinmico de macromolculas, incluyendo sus propiedades (Enzimticas) catalticas y de otras formas ignoradas. Es verdaderamente sorprendente que la vida orgnica dependa tan ntimamente de esta pequea molcula inorgnica y quizs ms destacable aun que muy pocas personas y cientficos se hayan percatado de ello. Dureza.-La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3en mg/L. El rango de dureza varia entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida. Dureza de las aguas naturales.Este parmetro de calidad de las aguas describe el contenido global de minerales disueltos (sobre todo calcio y magnesio), que se manifiestan en forma de depsitos o incrustaciones en las tuberas de agua caliente, e interfieren en la accin espumante de los jabones. Un agua dura no es en realidad nociva para la salud humana, (de hecho, no se han descrito contraindicaciones para la salud humana, ) pero representa un grave problema tcnico de difcil solucin cuando la dureza es excesiva y puede producir importantes perjuicios econmicos. En algunos mbitos, las aguas duras pueden resultar beneficiosas, por ejemplo para el riego, puesto que contribuyen a que floculen las partculas coloidales del suelo, lo que incrementa la permeabilidad de los terrenos arcillosos, dificultando el encharcamiento. Determinacin de la dureza total en aguas.Antiguamente se determinaba la dureza de un agua por la capacidad que tena para formar espuma en presencia de jabn, ya que como se ha
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indicado los iones Ca y Mg precipitan los cidos grasos que constituyen el jabn, impidiendo la formacin de espuma. Aprovechando este efecto, el procedimiento consista en una valoracin en la que verta con ayuda de una bureta, una solucin estandarizada de jabn de Marsella sobre el agua cuya dureza se deseaba determinar, hasta que se observaba la primera aparicin de espuma persistente. En la actualidad, se mide la dureza investigando directamente las concentraciones de Ca2+ y Mg2+. Lo usual es determinar estos dos cationes conjuntamente por valoracin con la sal disdica del cido etilendiamintetractico (o EDTA, Na2H2Y). El EDTA es capaz de complejar a todos los cationes metlicos excepto los alcalinos, envolvindolos para coordinarse por seis puntos: los dos nitrgenos amnicos y los cuatro oxgenos carboxlicos disponibles al liberarse los respectivos hidrgenos cidos. El resultado es la formacin de compuestos de coordinacin de estequiometra 1:1 (un ligando EDTA por catin metlico), excepcionalmente estables, denominados quelatos. Esta palabra procede de chele, palabra griega que significa garra, aludiendo al parecido que existe entre estas estructuras y una garra que sujeta al catin metlico. Existen otros agentes quelantes de la familia del EDTA, menos usados, todos ellos con grupos -N(CH2-COOH)2, denominados complexonas. Determinacin de la dureza debido al calcio. El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinacin de la dureza debida nicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reaccin; adems el indicador utilizado para esta determinacin solo se combina con el calcio. El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando est libre). Determinacin de la dureza debido al magnesio.La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica (expresada ambas como mg/L de CaCO 3), da directamente la dureza magnsica.

2+

2+

3. FLUJOGRAMA. Estandarizacion del EDTA

dureza total

ETDA 0.02M

ETDA 0.02M

0,0301gde muestra 20 ml de H2o destilada 3gts HCl +6gts NH4OH 1 ml de solucin Buffer 0.1 gr de NET

10 ml de muestra 10 ml de H2o destilada 1ml solucion buffer O,1g de NET 0.1 gr de murexida

dureza cacio

ETDA 0.02M

10ml de muestra 10 ml de H2o destilada 2 gotas de HCl 10gotas de NaOH 0,1g de murexida

4. OBSERVACIONES El EDTA es solido fino de color blanco, forma una solucin incolora, como tambin el carbonato de calcio el cual presenta similares caractersticas. La murexida es solido fino de un color rosado plido. El negro de ericromo (NET )se presenta en estado solido fino de color lila. Observaciones vistas en el procedimiento de la dureza total: La solucin patrn mezclada de la muestra, agua destilada, solucin buffer y una pequea cantidad de NET, formo una solucin de color violeta. Posteriormente al ser valora con EDTA, cambi a un color azul, indicando el punto final.

Observaciones vistas en el procedimiento de Calcio: El matraz contenido de muestra, agua destilada, gotas de hidrxido de sodio y unos gramos de murexida, form una solucin de color rosado plido. Posteriormente despus de ser valorada cambio a un color lila o morado.

Observaciones vistas en el procedimiento de la normalizacin del EDTA: La solucin patrn contenida de carbonato de calcio, agua destilada, solucin buffer, gotas de acido clorhdrico e hidrxido de amonio, formo una solucin incolora. Posteriormente a su valoracin, esta cambio a un color azul. 5. CLCULOS Y RESULTADOS a) Clculo para la preparacin de soluciones: Para una solucin de EDTA a 0.02M en 250 ml.
PM(EDTA) = 372.24 gr/mol V = 250 ml = 0.2 L

m(EDTA) = C * V * PM m(EDTA) = m(EDTA) = 1.86 g.

Para una disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) a 1N en 25 ml.
Peq = = 40 gr/eq (NaOH)

V = 20 ml = 0.02 L

W(NaOH) = C * V * Pe W(NaOH) = W(NaOH) = 1 g.

Clculo para la masa del CaCO3 si se gasta 15 ml de EDTA 0.01 M.

PM(CaCO3) = 100 gr/mol V = 15 ml = 0.015 L

#moles de CaCO3=#moles EDTA WCaCO3/PMCaCO3=MEDTAVEDTA

w(CaCO ) = C * V * PM
3

w(CaCO ) =
3

w(CaCO ) = 0.03 g.
3

Preparacion de la solucion buffer. Mezclar en partes iguales cloruro de amonio e hidrxido de amonio. Preparar 25 ml de solucion buffer. o Preparar una soucion de cloruro de amonio 1N en 12,5 ml W NH4Cl=N*V*Pe W NH4Cl=1eq/L *0,0125L*53,5g/eq WNH4Cl=0,67g

Preparar una solucion de hidrxido de amonio 1N en 12,5ml. W NH4OH=N*V*Pe W NH4Cl=1eq/L *0,0125L*35g/eq W NH4Cl=0,43g W=(0,43g/100)100=0,43g

V=0,43/0,88=0,5ml NH4OH

b) Clculos de la dureza: Con ericromo Con murexida Para la concentracin real del EDTA. V1gastadoEDTA=4,5+4,3=8,8/2=4,4ml V2gastado EDTA=2+2,1=4,1/2=2,05ml

m(CaCO3) = 0.0301 gr PM(CaCO3) = 100 gr/mol Vg(EDTA) = 14,5 ml = 0.0145 L

#moles EDTA=#moles de CaCO3 M=

M (EDTA) =

M (EDTA) = M(EDTA) = 0.021 mol/L

Clculos de la dureza: Dureza total
PM(CO3=) = 100 gr/mol C(EDTA) = 0.021 mol/L Vg(EDTA) = 4,4ml = 0,0044L

#moles CaCO3=#moles EDTA

W(CO ) = MEDTA * V1EDTA * PMCaCO3

= 3

W(CO ) =
= 3

W(CaCO ) = 9,24*10-3 g=9,24mg/0,01L=924mg/L

3

Para el (Ca):
PM(Ca ) = 40 gr/mol C(EDTA) = 0.021 mol/L Vg(EDTA) = 2,05 ml = 0,00205 L V2=Ca
+

#moles Ca=#moles EDTA

WCa/Pat.Ca=MEDTA*V2 gEDTA

w(Ca) = MEDTA * V2EDTA * Pat. wCa) =

W(Ca)

= 1,722*10-3 g=1,722mg/0,01L=172,2mg/L Ca

Para el (Mg): VgEDTA= V1 V2=(4,4-2,05)ml=2,35ml

#moles Mg=#moles EDTA W Mg/Pat.Mg=MEDTA*V2 gEDTA

wMg = MEDTA * V2EDTA * Pat. wMg =

WMg = 1,184*10-3 g=1,184mg/0,01L=118,4mg/L

6.

REACCIONES QUIMICAS Ca+2 + Mg2+ + NET -----------> [Ca-Mg--ENT] (Complejo violeta) [Ca-Mg--NET] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT (Color azul)

7.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES recomendaciones Lavar muy bien los materiales antes de emplearlos en la prctica y luego enjuagarlos con agua destilada, para evitar contaminaciones. Manipular correctamente los reactivos y materiales para evitar accidentes en la prctica a realizar. Prestar mucha atencin al cambio de color en las titulaciones.

conclusiones El agua es una sustancia de vital importancia para todo ser vivo, pero especialmente para el Hombre, ya que es capaz de utilizarla con fines distintos. Por otra parte deducimos que, en las aguas naturales las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metlico, por consiguiente, la dureza se define como la

concentracin de carbonato de calcio que equivale a la concentracin total de todos los cationes en una muestra de agua. Asimilamos que el negro de eriocromo es un indicador de iones metlicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportndose como un cido dbil, los complejos metlicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando est libre en solucin en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul. Al comparar la dureza total con los rangos establrcidos nos indican que aguas en rango mayor 300mg/L son aguas muy duras, el cual puede ser perjudicial para la salud. En nuestro caso la dureza sobrepasa este rango por lo tanto podriamos decir que esta agua no es apta para el consumo. 8. CUESTIONARIO

a) Dar la estructura quimica y funcin del EDTA. R.- La estructura del EDTA es:

La funcin que tiene es de formar complejos muy estables con todos los cationes metlicos del sistema peridico excepto con los alcalinos, debido a que es un cido tetraprtico dbil cuya forma ms bsica. b) Explique por medio de reacciones qumicas el comportamiento de los indicadores negro de eriocromo T y murexida en la determinacin de la dureza del agua. R.Ca+2 + Mg2 + Murexida ---------- [Ca-Mg-Murexida]
COMPLEJO ROSA

EDTA + [Ca-Mg-NET] ---------- [Ca-Mg-EDTA] + NET

COMPLEJO AZUL

c) Cul es la importancia d estos anlisis en la industria? R.El agua es un liquido de vital importancia para nuestro diario vivir mas propiamente para el buen funcionamiento de nuestro metabolismo, es por esta razon que este analisis tiene mucha importancia, para poder saber si el agua es apto para el consumo, o para la utilizacion en la agricultura y talvez para otros usos que se le da a este liquido.

9.

BIBLIOGRAFIA Apuntes de laboratorio de Qumica Analtica II profesor Eduardo Valero Gilbert H. Ayres anlisis quimico cuantitativo editorial Harla 2 edicin Arthur I. vogel qumica analtica cuantitativa teria y practica editorial kopelusz 2 edicin Qumica Analtica - Skoog. West, Holler, Crough . Sptima edicin

Pginas en la Web: www.drzurita.com/quelacion.htlm www.geocities.com/closseum/slope/1616/cuantitativo/volumetria/htlm

www.edutecne.utn.edu.ar/agua/dureza_agua.pdf

www.quiminet.com/.../murexida-indicadora-para-dureza-de-calcio-