NTC Iso5667 3

NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC-ISO 5667-3
2004-11-03
CALIDAD DEL AGUA. MUESTREO. PARTE 3: DIRECTRICES PARA LA PRESERVACIN Y MANEJO DE LAS MUESTRAS
E:
WATER QUALITY SAMPLING PART 3: GUIDANCE ON THE PRESERVATION AND HANDLING OF SAMPLES
CORRESPONDENCIA:
esta norma es una adopcin modificada (MOD) de la norma ISO 5667-3:2003 Water Quality Sampling Part 3: Guidance on the Preservation and Handling of Samples calidad del agua-muestreo; calidad del agua-manejo de muestras; calidad del agua-preservacin de muestras.
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 13.060.01
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435
Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin Editada 2004-11-12
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-11-03. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 12 Calidad del agua. ACUAGYR S.A. ESP BAVARIA S.A. CERVECERA LEONA S.A. CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL DEL CENTRO DE ANTIOQUIA, CORANTIOQUIA EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS, ECOPETROL EMPRESA DE ACUEDUCTO DE FUNZA EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOT, ESP. GESTIN EN CALIDAD Y AMBIENTE INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA Y MINERA INGEOMINAS INSTITUTO DE HIDROLOGA, METEOROLOGA Y ESTUDIOS AMBIENTALES, IDEAM IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. LEVAPN S.A. MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO SOCIEDAD COLOMBIANA DE TOXICOLOGA -SOCOTOXUNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD JAVERIANA
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE POPAYN S.A. E.S.P AGUAS DE CARTAGENA S.A. ESP AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. AMBIENCOL INGENIEROS LTDA. ANDESCO, ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESAS DE SERVICIOS PBLICOS DOMICILIARIOS Y ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS E INHERENTES ANTEK S.A. AQUALAB LTDA. AQUALINSO S.A. ASINAL LTDA ASOCIACIN COLOMBIANA DE INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL, ACODAL
ASOCIACIN COLOMBIANA DE INGENIEROS DE PETRLEOS ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES BIOTRENDS LABORATORIOS LTDA. CARULLA VIVERO S.A. CARVAJAL S.A. CEMENTOS BOYAC S.A. CENTRAGAS S.A. ESP CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIN MS LIMPIA CERVECERIA UNIN S.A. CONCESIONARIA TIBITOC S.A.-E.S.P. CONHYDRA S.A. ESP EMPRESA PRESTADORA DE SERVICIOS PBLICOS CONSULTORA Y MEDIO AMBIENTE LTDA. CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL DEL CAUCA CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL DEL GUAVIO CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL DEL VALLE DEL CAUCA CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL PARA EL DESARROLLO SOSTENIBLE DEL CHOCO CODECHOC CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL PARA LA DEFENSA DE LA MESETA DE BUCARAMANGA CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL RIONEGRO - NARE, CORNARE CORPORACIN PARA LA CONSERVACIN DEL MEDIO AMBIENTE Y LOS RECURSOS NATURALES DEPARTAMENTO TCNICO ADMINISTRATIVO DEL MEDIO AMBIENTE, DAMA DIMAR EMAC LTDA EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE ZIPAQUIRA EMPRESAS PUBLICAS DE MEDELLN
FRIGORFICO GUADALUPE FUNDACIN NATURA COLOMBIA FUNDACIN SALVEMOS EL MEDIO AMBIENTE -FUNDAMBIENTEGASEOSAS COLOMBIANAS S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A. HOLSAN LTDA. INCOLBESTOS S.A. INGENIO PICHICH S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO -ICAINSTITUTO HUMBOLT INTEGRAL S.A. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. LAQMA LTDA LARKIN Y UASIMEX LTDA. MERCK COLOMBIA S.A. METROAGUA S.A. E.S.P MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIA MINISTERIO DE TRANSPORTE NESTL DE COLOMBIA S.A. PANAMCO COLOMBIA PELDAR S.A. PURIFICACIN Y ANLISIS DE FLUIDOS SIEMENS SOCIEDAD ANNIMA SIKA COLOMBIA S.A. SOCIEDAD DE ACUEDUCTO ALCANTARILLADO Y ASEO DE B/QUILLA E.S.P. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA -VICERRECTORAUNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, EDIF. 406 OFICINA 235 UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, INSTITUTO DE ESTUDIOS AMBIENTALES -IDEA-
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)
CONTENIDO
Pgina PREFACIO INTRODUCCIN................................................................................................................. 1
1.
OBJETO.............................................................................................................................. 1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 1
3.
PRESERVACIN DE MUESTRAS .................................................................................... 2
4.
RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 10
5.
IDENTIFICACIN DE MUESTRAS .................................................................................. 11
6.
TRANSPORTE DE MUESTRAS ...................................................................................... 11
7.
RECEPCIN DE MUESTRAS .......................................................................................... 12
ANEXO A (Informativo) INVESTIGACIN ALEMANA SOBRE TIEMPOS DE PRESERVACIN PROLONGADOS ...... 33 ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFA............................................................................................................................. 36 ANEXO C (Informativo) DIFERENCIAS ENTRE NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060......................................................................................................... 37 ANEXO D (Informativo) DESVIACIONES TCNICAS DE LA NTC ISO 5667-3 RESPECTO LA NORMA ISO 5667-3................................................................................................................ 50
PREFACIO
La norma ISO 5667 (NTC-ISO 5667) consiste de las siguientes partes, bajo el ttulo general Calidad del agua Muestreo:
Parte 1: Gua para el diseo de programas de muestreo Parte 2: Gua para las tcnicas de muestreo Parte 3: Gua para la preservacin y el manejo de las muestras Parte 4: Gua para el muestreo de lagos Parte 5: Gua para el muestreo de agua potable Parte 6: Gua para el muestreo de ros y corrientes Parte 7: Gua para el muestreo de agua y vapor en instalaciones de calderas Parte 8: Gua para el muestreo de depsitos hmedos Parte 9: Gua para el muestreo de aguas marinas Parte 10: Gua para el muestreo de aguas residuales Parte 11: Gua para el muestreo aguas subterrneas Parte 12: Gua para el muestreo de sedimentos de fondo Parte 13: Gua para el muestreo de agua, aguas residuales y lodos relacionados Parte 14: Gua para el control de la calidad en el muestreo y el manejo del agua ambiental Parte 15: Gua para la preservacin y manejo de muestras lodos y sedimentos. Parte 16: Gua para los bioensayos de las muestras Parte 17: Gua para el muestreo de sedimentos suspendidos Parte 18: Gua para el muestreo de aguas subterrneas en sitios potencialmente contaminados Parte 19: Gua para el muestreo de sedimentos en ambientes marinos
CALIDAD DEL AGUA. MUESTREO. PARTE 3: DIRECTRICES PARA LA PRESERVACIN Y MANEJO DE LAS MUESTRAS
0.
INTRODUCCIN
0.1 Esta Parte de la ISO 5667 se entiende que debe ser usada en conjunto con las normas ISO 5667-1 e ISO 5667-2, las cuales tratan del diseo de programas de muestreo y de las tcnicas de muestreo respectivamente. 0.2 Esta norma es una adopcin modificada (MOD) de la norma ISO 5667-3 a la que se ha incluido el Anexo C (Informativo) en donde se identifican las diferencias entre esta norma y el Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998 Section 1060. Adicionalmente, en la Tabla 1, para el parmetro por estudiar: Tambin se hicieron las modificaciones indicadas en el Anexo D (Informativo). 1. OBJETO
Esta norma suministra directrices generales sobre las precauciones que se deben tomar para preservar y transportar muestras de agua, con excepcin de las muestras microbiolgicas. Estas directrices son adecuadas, en particular cuando una muestra (puntual o compuesta) no se puede analizar en el sitio y tiene que ser transportada para analizarla en el laboratorio.
2.
REFERENCIA NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. Para referencias fechadas, no se aplican enmiendas o revisiones de estas publicaciones. Sin embargo, se invita a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones ms recientes de los documentos normativos indicados abajo. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo mencionado. ISO 5667-1:1980, Water Quality Sampling Part 1: Guidance on the Design of Sampling Programmes. (NTC-ISO 5667-1) ISO 5667-2:1991, Water Quality Sampling Part 2: Guidance on Sampling Techniques. (NTC-ISO 5667-2)
ISO 5667-14:1988, Water Quality Sampling Part 14: Guidance on the Quality Assurance of Environmental Water Sampling and Handling. (NTC-ISO 5667-14) ISO 5667-16:1993, Water Quality Sampling Part 16: Guidance on the Bio Testing of Samples. (NTC-ISO 5667-16) ISO Guide 34:2000, General Requirements for the Competence of Reference Material Procedures. 3. 3.1 PRESERVACIN DE MUESTRAS CONSIDERACIONES GENERALES
Las aguas, en particular las aguas de superficie y las aguas residuales, son susceptibles de cambio como resultado de reacciones fsicas, qumicas o biolgicas que pueden ocurrir entre el tiempo del muestreo y el anlisis. La naturaleza y velocidad de estas reacciones son tales que, si no se toman las precauciones necesarias durante el muestreo, el transporte y el almacenamiento, para determinantes especficos, las concentraciones determinadas sern diferentes de las que existan en el momento del muestreo. La extensin de estos cambios depende de la naturaleza qumica y biolgica de la muestra, su temperatura, exposicin a la luz, la naturaleza del recipiente en el que se encuentra, el tiempo entre el muestreo y el anlisis, las condiciones a las cuales se ha sometido, por ejemplo, la agitacin durante el transporte. Algunas causas ms especficas de las variaciones son:
Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir algunos componentes presentes en las muestras; tambin pueden modificar la naturaleza de los componentes para producir otros nuevos. Esta actividad biolgica incide, por ejemplo, en el contenido de oxgeno disuelto, dixido de carbono disuelto, compuestos de nitrgeno, fsforo y algunas veces silicio. Algunos compuestos se pueden oxidar por el oxgeno disuelto contenido en las muestras o por el oxgeno atmosfrico [por ejemplo, compuestos orgnicos, hierro(II), sulfuros]. Algunas sustancias [por ejemplo, carbonato de calcio o compuestos metlicos tales como Al(OH)3, Mg3(PO4)2] se pueden precipitar. Adicionalmente, algunos componentes voltiles (por ejemplo: oxgeno, cido cianhdrico, o mercurio), pueden escapar o entrar en la muestra directamente a travs del plstico o si las tapas no estn bien selladas. La conductividad, el pH, el contenido de dixido de carbono, etc., se pueden modificar mediante el intercambio de dixido de carbono con el aire. Los compuestos metlicos, disueltos o en estado coloidal, as como algunos compuestos orgnicos, pueden ser adsorbidos o absorbidos irreversiblemente sobre la superficie de los recipientes o los materiales slidos contenidos en las muestras. Los productos polimerizados se pueden despolimerizar; a la inversa, los compuestos simples se pueden polimerizar.
De esto se deduce que las variaciones relativas a un componente particular varan tanto en grado como en velocidad, no nicamente en funcin del tipo de agua, sino tambin, para el mismo tipo, en funcin de las condiciones ambientales. Adems, se debe enfatizar en que estas variaciones son a menudo suficientemente rpidas como para modificar la muestra considerablemente en el trmino de varias horas. Por lo tanto, es esencial en todos los casos tomar las precauciones necesarias para minimizar estas reacciones, y en el caso de muchos parmetros, analizar la muestra con un mnimo de retraso. Puesto que las variaciones que ocurren en las muestras de agua se deben en gran medida a procesos biolgicos, generalmente es necesario seleccionar entre varios mtodos posibles de preservacin, un mtodo que no introduzca contaminacin. Las aguas superficiales y las aguas subterrneas se pueden almacenar ms eficazmente. En el caso de aguas potables, el problema del almacenamiento se puede resolver ms fcilmente, porque estas aguas son menos susceptibles a las reacciones biolgicas y qumicas. En general, si las muestras se analizan en un lapso de 24 h, es suficiente la tcnica de preservacin con enfriamiento de 1 C - 5 C. Las muestras de agua de las plantas de alcantarillado municipales e industriales siempre se deberan preservar despus del muestreo, debido a la actividad biolgica en ellas. A pesar de las numerosas investigaciones [1] que se han efectuado para recomendar mtodos que permitan almacenar muestras de agua sin que su composicin se modifique, es imposible dar reglas absolutas que cubran todos los casos y situaciones. Los detalles que se dan en este documento acerca de la preservacin de muestras reemplaza los detalles correspondientes que se dan en las normas de anlisis, a menos que la norma de ensayo explcitamente excluya la aplicabilidad de esta parte de la ISO 5667 (NTC-ISO 5667). 3.2 3.2.1 PRECAUCIONES QUE DEBEN TOMARSE Seleccin del recipiente
La escogencia del recipiente es de gran importancia y la norma ISO 5667-2 (NTC ISO 5667-2) suministra algunas orientaciones sobre este tema. Los detalles sobre el tipo de recipiente que se debe usar para la recoleccin y el almacenamiento de las muestras se encuentran en las Tablas desde la 1 a la 4. Las mismas consideraciones proporcionadas en esta seleccin de materiales adecuados de recipientes tambin se debe tener en cuenta para los materiales de los revestimientos de las tapas. Las orientaciones dadas en esta norma son para ayudar a la seleccin de recipientes para uso general. Los recipientes usados para recolectar y almacenar las muestras se debera seleccionar despus de tomar en cuenta los siguientes criterios predominantes (especialmente cuando los analitos estn presentes en cantidades traza).
a)
Minimizar la contaminacin de la muestra proveniente del material de recipiente o de la tapa, por ejemplo, la disolucin de constituyentes orgnicos desde el vidrio (especialmente vidrio sdico) y compuestos orgnicos y metales desde los plsticos. Algunas tapas coloreadas pueden contener niveles significativos de metales pesados. Que puedan limpiarse y tratarse las paredes del recipiente para reducir la contaminacin de la superficie por constituyentes traza tales como metales pesados o radionclidos. 3
b)

c)
Los materiales de la tapa y del recipiente son inertes qumica y biolgicamente para prevenir o minimizar la reaccin entre los constituyentes de la muestra y los del recipiente. Los recipientes pueden causar cambios en las concentraciones de los constituyentes por adsorcin o absorcin de analitos. Los metales traza son susceptibles particularmente a estos efectos pero otros analitos (por ejemplo, detergentes, plaguicidas, fosfatos) se puedan afectar.
d)
Deberan buscarse orientaciones por parte de los funcionarios del laboratorio sobre la seleccin de los recipientes de muestreo y del equipo de muestreo. Se deberan considerar otros factores, por ejemplo, resistencia a temperaturas extremas, resistencia al rompimiento, facilidad de sellado y reapertura, tamao, forma masa, disponibilidad, costo potencial para la limpieza y reutilizacin. Los recipientes para blancos deberan siempre ser tomados, preservados y analizados como una verificacin para saber si son adecuados y tambin, si lo es, el procedimiento de preservacin (vase la norma ISO 5667-14). 3.2.2 Preparacin del recipiente
3.2.2.1 Generalidades Toda la preparacin de procedimientos debe validarse para asegurar que no ocurran interferencias negativas y positivas. Como mnimo, esto debe incluir el anlisis de:
a) b)
Blancos; Muestras adicionadas con niveles conocidos de analitos o muestras de control de concentracin conocida.
Si no es posible hacer una disposicin de recipientes desechables, es preferible reservar una serie de recipientes para un analito en particular, y de ese modo minimizar los riesgos de contaminacin cruzada. Se debera tener cuidado para prevenir que un recipiente, que formalmente mantiene una muestra con una concentracin alta de una analito, contamine una muestra posterior que vaya a contener del mismo analito de concentracin ms baja. Puede ser necesario lavar los recipientes nuevos con agua que contenga detergente, para remover el polvo y los residuos de los materiales de empaque, seguido por enjuague completo con agua de una calidad apropiada. El uso de reactivos de limpieza y de solventes puede causar interferencias, por ejemplo, contaminacin residual por detergentes que contengan fosfatos cuando se trata de analizar nutrientes. Si se usan, todos los reactivos y los solventes deberan ser de calidad apropiada. Para la determinacin de silicio, boro y de surfactantes, no deberan usarse detergentes para propsitos de limpieza. 3.2.2.2 Detergentes para el lavado de recipientes plsticos o de vidrio El procedimiento debera ser el siguiente:

a) b) c) d)
Lavar el recipiente y la tapa con solucin diluida de detergente y de agua. Enjuagar la tapa completamente con agua. Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de calidad apropiada. Drenar completamente y volver a poner la tapa.
Se pueden usar las mquinas automticas de lavado para este procedimiento. 3.2.2.3 Recipientes de vidrio lavados con solvente
ADVERTENCIA los solventes orgnicos son peligrosos. Suministrar instrucciones para un uso adecuado y manejarlos con cuidado.
El procedimiento debe ser como sigue:
a)
Lavar el recipiente y la tapa con una solucin diluida de detergente y agua corriente. Enjuagar completamente con agua corriente. Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de una calidad apropiada y secar. Enjuagar con acetona de una calidad apropiada y drenar. Enjuagar con un solvente de calidad adecuada, secar e inmediatamente poner la tapa.
b) c) d) e)
El solvente debe ser compatible con el analito de inters y el mtodo analtico que se use. 3.2.2.4 Recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido El procedimiento debe ser como sigue:
a)
Lavar el recipiente y la tapa con una solucin diluida de detergente y agua corriente Enjuagar completamente con agua corriente.
b) c) d)
Enjuagar con una solucin acuosa de solucin de cido ntrico del 10 %. Tapar y almacenar por al menos durante 24 h. Vaciar el recipiente, enjuagar con agua de una calidad apropiada e inmediatamente poner la tapa.
Algunos fabricantes suministrarn recipientes con un certificado de limpieza. Tales recipientes pueden no necesitar enjuague o limpieza adicional, previendo que el fabricante suministre los recipientes con tapa puesta. Se pueden usar lavadoras automticas para lavado en cido, en caliente. 5

3.2.3 Llenado del recipiente
Para muestras que requieren la determinacin de parmetros fisicoqumicos llenar los recipientes completamente y taparlos en tal forma que no haya aire sobre la muestra. Esto limita la interaccin con la fase del gas y la agitacin durante el transporte. Los recipientes de las muestras, cuyos contenidos se congelan como parte de su preservacin, no se deberan llenar completamente (vase el numeral 3.2.6). 3.2.4 Manejo y preservacin de muestras para anlisis biolgico
El manejo de las muestras para anlisis biolgico es diferente de las muestras qumicas. Se puede usar un preservante para la fijacin o preservacin de las muestras. El trmino fijacin se usa para describir la proteccin de estructuras morfolgicas, mientras el trmino preservacin se usa para la proteccin contra la degradacin bioqumica o qumica de la materia orgnica. Los preservantes son txicos por definicin. Su adicin conduce a la muerte de los organismos vivos. Previamente a la muerte, pueden causar una fuerte irritacin qumica a los organismos ms delicados que no tienen paredes celulares fuertes, y se lisan antes de que la fijacin est completa. Para minimizar este efecto, es importante que el agente de fijacin entre en la clula rpidamente. Algunos preservantes, por ejemplo, las soluciones cidas de lugol, pueden con el tiempo conducir a la prdida de algunos grupos taxonmicos de microorganismos, los cuales pueden ser un problema durante ciertas partes del ao, en ciertas reas. Puede ser recomendado el uso de un preservante adicional, tal como soluciones alcalinas de Lugol, durante, por ejemplo, el perodo de verano cuando la apariencia de los protozoos silceoflagelados puede ser frecuentemente observada. La preservacin de las muestras biolgicas debe cumplir los siguientes requisitos:
a)
El efecto del preservante sobre la prdida del organismo por choque qumico u otro, debera conocerse de antemano. El preservante debera prevenir efectivamente la degradacin biolgica de la materia orgnica, al menos durante el perodo de almacenamiento de las muestras. El preservante debera garantizar un buen reconocimiento de los grupos taxonmicos de los organismos para que sean adecuadamente estudiados durante el perodo de almacenamiento de las muestras.
b)
c)
3.2.5
Manejo y preservacin de las muestras para el anlisis radioqumico
El manejo de las muestras radioqumicas no es diferente del manejo para los anlisis fisicoqumicos. Las precauciones de seguridad dependen de la radioactividad de las muestra. Las tcnicas de preservacin para estas muestras dependen del tipo emisor y de la vida promedio de los radionclidos de inters. 3.2.6 Enfriamiento o congelacin de las muestras
Se debe enfatizar en que el enfriamiento o congelacin de las muestras slo es verdaderamente efectivo si se aplica inmediatamente despus de recolectar las muestras. Cuando sea posible, se requieren cajas enfriadoras o refrigeradores en los vehculos, en el sitio de muestreo. Dondequiera que se de una temperatura para enfriamiento, corresponde a la temperatura del ambiente en el que est la muestra (no la temperatura de la muestra misma). 6
El enfriamiento simple (en hielo o en un refrigerador entre 1 C y 5 C) y el almacenamiento de la muestra en la oscuridad es, en la mayora de casos, suficiente para preservar la muestra durante el transporte al laboratorio y durante un perodo de tiempo relativamente corto antes del anlisis. El enfriamiento no se puede considerar como un medio de almacenamiento a largo plazo, particularmente en el caso de muestras de aguas residuales (vase la Tabla 1). La muestra se debera mantener a una temperatura inferior a la que se observa durante el proceso de recoleccin o de llenado del recipiente. Un pequeo volumen de hielo no tendr mucho efecto de enfriamiento sobre un gran volumen de agua tibia. Para las muestras que contienen analitos que probablemente se vean afectados por la actividad biolgica, es importante que, si la preservacin en sitio no es posible, se tome la temperatura de cada muestra inmediatamente llegue al laboratorio de anlisis, particularmente si las muestras requieren algunas horas de transporte. Las muestras se deben analizar o enfriar inmediatamente se reciben en el laboratorio de anlisis. Durante el transporte, es conveniente la temperatura del sistema de enfriamiento debe ser monitoreada. En general, el almacenamiento de las muestras a temperaturas por debajo de -20 C permite un incremento del perodo de almacenamiento de las muestras. Si las muestras van a ser congeladas, el recipiente debe estar hecho de plstico y no estar lleno completamente. Esto reduce el riesgo para que el recipiente de la muestra no se dae. Para algunos analitos, tales como parmetros de nutrientes, el congelamiento de la muestra es el mtodo preferido de preservacin. Es estos casos, el congelamiento rpido con hielo seco es un procedimiento satisfactorio. La congelacin no es un procedimiento apropiado para muestras que requieran de anlisis de sustancias voltiles o si las muestras contienen clulas o bacterias o microalgas, las cuales se pueden fracturar y perder los constituyentes celulares durante el proceso de congelamiento. Sin embargo, es necesario controlar completamente la tcnica de congelacin y descongelacin con el fin de regresar la muestra a su equilibrio inicial despus de la descongelacin. En este caso, se recomienda enfticamente el uso de recipientes plsticos (por ejemplo: policloruro de vinilo o polietileno). Para descongelar las muestras, vase la norma ISO 5667-16 Biotesting of Samples (NTC-ISO 5667-16). 3.2.7 Filtracin o centrifugado de las muestras
La materia en suspensin, los sedimentos, las algas y otros microorganismos se pueden eliminar, ya sea en el momento de tomar la muestra o inmediatamente despus, por filtracin de la muestra a travs de material filtrante de membrana (por ejemplo, papel, politetrafluoretileno, vidrio, etc.) o por centrifugacin. Obviamente, la filtracin no es aplicable si hay posibilidad de que el filtro de membrana retenga uno o ms de los componentes por analizar. Igualmente, es esencial que el ensamble del filtro no sea causa de contaminacin y se debe lavar cuidadosamente antes del uso, pero de una manera consistente con el mtodo final de anlisis. Alternativamente, la razn para el anlisis puede involucrar la separacin de las formas solubles y no solubles (por ejemplo, fracciones solubles e insolubles de metal ) mediante filtracin. No se recomienda la decantacin como una alternativa a la filtracin. Las membranas filtrantes se deberan usar con precaucin, pues diversos compuestos metlicos pesados y material orgnico pueden ser adsorbidos sobre la superficie de la membrana (por ejemplo, surfactantes), y los compuestos solubles dentro de la membrana se pueden lixiviar a la muestra. 3.2.8 Adicin de preservantes
Algunos componentes fsicos o qumicos se pueden estabilizar mediante la adicin de componentes qumicos, bien sea directamente a la muestra despus de tomarla, o antes, al recipiente cuando todava est vaco. 7
Los reactivos particulares necesarios para la preservacin especfica de algunos componentes (por ejemplo, la determinacin del oxgeno, los cianuros y sulfuros totales) requieren una fijacin previa de la muestra en el sitio. Es esencial que los preservantes utilizados no interfieran durante el anlisis; en casos de duda, se necesitan ensayos destinados a verificar su compatibilidad. Cualquier dilucin de la muestra con soluciones de preservantes agregados se debera tener en cuenta durante el anlisis y el clculo de los resultados. Se debe evitar el uso de preservantes slidos tales como hidrxido de sodio (NaOH) ya que puede haber calentamiento local, que afecta adversamente a la muestra. Por ejemplo, la acidificacin puede solubilizar los constituyentes coloidales o los slidos, y debe por tanto, nicamente ser usada con precaucin si la ayuda para el anlisis es la determinacin de constituyentes disueltos. La adicin de estos agentes tambin puede modificar la naturaleza qumica o fsica de los componentes y, por lo tanto, es necesario que estas modificaciones no sean incompatibles con los objetos de determinaciones posteriores. Por ejemplo, la acidificacin puede solubilizar los componentes o los slidos coloidales y, por lo tanto, slo se debera usar con precaucin si el propsito de la medicin es determinar los componentes disueltos. Igualmente, se debe tener precaucin si el propsito del anlisis es determinar la toxicidad para los animales acuticos, ya que la solubilizacin de algunos componentes, en particular compuestos metlicos pesados que son ms txicos en forma inica. Por lo tanto, las muestras se deberan analizar lo ms pronto posible. Para algunas determinaciones, en especial las de elementos traza, es esencial efectuar un ensayo en blanco, considerando la posibilidad de que los preservantes introduzcan una cantidad adicional de los elementos que se van a determinar (por ejemplo, los cidos pueden introducir una cantidad significativa de arsnico, plomo y mercurio). En tales casos, las muestras de los preservantes utilizados para el tratamiento de las muestras de agua se deberan conservar para uso en la preparacin de ensayos en blanco. 3.3 REACTIVOS
ADVERTENCIA Ciertos preservantes (por ejemplo, cidos, lcalis) requieren ser usados con precaucin. El personal que realiza el muestreo debera ser advertido sobre los peligros potenciales y los procedimientos adecuados de seguridad que deben seguirse.
Los siguientes reactivos se usan para la preservacin de muestras y slo se deberan preparar de acuerdo con los requisitos de muestreo individuales. A menos que se especifique algo diferente, todos los reactivos usados deberan ser al menos de grado reactivo analtico, y el agua debera ser al menos de pureza Clase II, segn la norma ISO 3696. Los cidos a que se refiere esta norma son los cidos concentrados disponibles comercialmente. Todos los reactivos deben ser rotulados con la vida media, la cual no debe ser excedida. La vida media representa la fecha por la cual el reactivo es adecuado para el uso; si alguna se recibe sin fecha, sta se le debe colocar en la botella cuando se desempaque, y se debe vigilar que dicha fecha no est vencida. Verifique peridicamente los dispensadores de reactivos y descarte cualquier reactivo donde los dispensadores estn demostrando que son inadecuados. Entre viajes en campo, cercirese de colocar los reactivos en gabinetes limpios y seguros, para evitar la contaminacin accidental.
Preserve todas las muestras de un tipo de parmetro a la vez, para evitar usar el preservante equivocado. Marque la muestra despus de adicionar el preservante, ya que usualmente no habr indicacin visible de cules muestras han sido preservadas y cules no. 3.3.1 Slidos 3.3.1.1 Tiosulfato de sodio pentahidratado Na2S2O3 5H2O 3.3.1.2 cido ascrbico, C6H6O6 3.3.1.3 Hidrxido de sodio NaOH 3.3.1.4 Dicromato de potasio K2Cr2O7 3.3.1.5 Sulfato de cobre, CuSO4 3.3.1.6 Tetraborato de sodio, Na2B4O7.10 H2O 3.3.1.7 Hexametilentetramina (hexamina, urotropina), C6H12N4 3.3.2 Soluciones 3.3.2.1 Solucin de acetato de cinc ( = 0,10 g/ml), C4H6O4Zn 3.3.2.2 cido ortofosfrico ( =1,7 g/ml), H3PO4 3.3.2.3 cido clorhdrico ( = 1,16 g/ml), HCl 3.3.2.4 cido ntrico ( = 1,42 g/ml), HNO3 3.3.2.5 cido sulfrico (8 mol/l), H2SO4 3.3.2.6 Solucin de hidrxido de sodio, ( = 0,40 g/ml), NaOH 3.3.2.7 Solucin de formaldehdo (fraccin en volumen de 40 %), (Formalina), CH2O 3.3.2.8 Solucin acuosa de sal disdica del cido etilendiaminotetractico (EDTA) ( = 0,025 g/ml) C10H14N2Na2O8.2H2O. 3.3.2.9 Etanol (fraccin en volumen de 96 %). 3.3.2.10 Solucin alcalina de Lugol, con acetato de sodio. 3.3.2.11 Solucin cida de Lugol, con cido actico. 3.4 ALMACENAMIENTO PROLONGADO DE MUESTRAS
El tiempo de preservacin recomendado antes de anlisis comienza inmediatamente despus de la recoleccin de la muestra en campo.
En algunas situaciones reglamentarias existe un requisito para las muestras que se deben emplear durante un perodo de tiempo. Sin embargo, por las implicaciones analticas de esto, este requisito legal toma prioridad sobre la orientacin dada en esta norma. En cualquier muestra analizada despus de un perodo de preservacin recomendado, es esencial que los resultados estn acompaados con una declaracin en el sentido de que los resultados analticos para el efecto de indicar que fue excedido el tiempo de almacenamiento recomendado. Adems, cuando los laboratorios reportan datos analizados despus del tiempo mximo de preservacin recomendado, es esencial que el resultado analtico est acompaado con una declaracin en el sentido de que el tiempo mximo de preservacin recomendado ha sido excedido. El almacenamiento prolongado de las muestras puede ser apropiado si el laboratorio puede demostrar que no hay diferencia entre los resultados obtenidos despus del tiempo de preservacin extendido y el resultado obtenido dentro del tiempo de preservacin dado en esta norma. Los procedimientos que se van a usar para establecer la homogeneidad y la estabilidad se describen en la Gua ISO 34. 3.5 ORIENTACIN GENERAL
El personal del laboratorio no debera permitir fumar cerca de las muestras; adems, las muestras no deberan estar cerca de una fuente escape de un motor. Las muestras abiertas deberan estar cerca de un ventilador o aire acondicionado (por ejemplo, mientras las muestras son filtradas o preservadas), y no estar cerca de alimentos o bebidas. Asegure la descontaminacin y limpieza en caso de usar equipo reutilizable (por ejemplo las cucharas de muestreo) entre y durante su uso. Las superficies internas de las botellas o las tapas no deberan tocarse con los dedos o con cualquier objeto. Las botellas vacas siempre se deben almacenar y transportar con las tapas colocadas hermticamente. Deberan mantenerse las botellas de muestra sin objetos extraos. Si alguna medicin (como la de temperatura o pH) se debe hacer por fuera de la botella, entonces se debe usar una botella especial nicamente para ese propsito, y luego descartarla. Bajo ninguna circunstancia una medicin en campo se hara devolviendo la muestra a la botella que es enviada posteriormente al laboratorio para anlisis. Se examinan cuidadosamente las muestras para determinar la presencia de partculas grandes, tales como hojas o detritos. Si se observan, se descarta la muestra y se recolecta una nueva. Se examinan cuidadosamente los reactivos de preservacin, para contaminacin lo que algunas veces se revela por ejemplo con un cambio de color. Si se sospecha de contaminacin, se debe descartar el reactivo. 4. RECOMENDACIONES
Para algunos materiales orgnicos, puede ser ventajosa una extraccin inicial en el sitio. Tambin se pueden emplear procedimientos alternativos, tales como tcnicas de adsorcin en el sitio, o recoleccin en el espacio de cabeza en el sitio, cuando sea apropiado.
10
Como ya se indic en el numeral 3.1, es imposible dar reglas absolutas para las tcnicas de preservacin ni el tiempo de duracin del almacenamiento ni la naturaleza del recipiente. La eficiencia del proceso de preservacin depende no solamente de los componentes que requieren anlisis y de sus niveles (de concentracin), sino tambin de la naturaleza de la muestra. En todos los casos, es esencial que el mtodo de almacenamiento sea compatible con las tcnicas analticas que se usarn. Uno de los propsitos de las Tablas de la 1 a la 4 es describir las tcnicas de preservacin de uso ms comn y de aplicacin por muchos usuarios de esta norma. Sin embargo, no debera haber diferencia estadstica significativa entre los resultados de una determinacin realizada inmediatamente y el resultado despus de preservacin. Los resultados se deberan verificar, teniendo en cuenta particularmente el mtodo de anlisis que se va a usar y las orientaciones suministradas en esta norma. Los volmenes de muestras considerados en la Tabla 1 representan los volmenes tpicos requeridos para realizar una sola determinacin sobre la muestra. Cuando hay disponible ms de un mtodo para un determinante particular, los volmenes de muestras son apropiados al mtodo que requiere el mximo volumen de muestra. Por tanto, en algunos casos, puede ser posible tomar un volumen de muestra menor; sin embargo, esto slo se debera hacer despus de consultar con los funcionarios del laboratorio. Para una muestra que requiere la determinacin de ms de un parmetro, algunas veces es necesario tomar varias submuestras para cumplir los requisitos de preservacin de la muestra. Es esencial que se pueda tomar un cuidado extremo para evitar la contaminacin cruzada que puede ocurrir, por ejemplo, cuando se preserva con cido ntrico una submuestra metlica que contaminara la submuestra tomada para el anlisis de nitrato. 5. IDENTIFICACIN DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras deberan ir marcados en forma clara, precisa y durable. Adicionalmente, en el momento de efectuar el muestreo, generalmente es necesario observar numerosos detalles que permitirn una interpretacin correcta de la informacin obtenida (por ejemplo, fecha y hora de la toma de muestras, nombre de la persona que realiza el muestreo, naturaleza y cantidad de los preservantes agregados, etc.). Estos dos objetivos se pueden lograr en forma prctica mediante diversos procesos (etiquetas o rtulos, formatos, etc.). Las muestras especiales de materiales anmalos deberan ser claramente marcadas y acompaadas por una descripcin de la anormalidad observada. Es esencial que las muestras que contengan materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por ejemplo cidos, sean claramente identificadas como tales.
6.
TRANSPORTE DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras se deberan proteger y sellar en tal forma que no se deterioren, ni su contenido sufra ninguna prdida durante el transporte. El material del empaque debera proteger los recipientes de una posible contaminacin externa y ruptura, en especial cerca de la abertura, y l mismo no debera ser fuente de contaminacin. Durante el transporte, es conveniente almacenar las muestras de acuerdo con las orientaciones de las Tablas de la 1 a la 4. En casos donde el tiempo de almacenamiento y transporte exceda del mximo tiempo de preservacin recomendado antes de comenzar el anlisis, si las muestras deberan o no ser analizadas, debera verificarse con el cliente, y si es as, debera registrarse el tiempo entre la toma de muestras y el anlisis. 11
Si el tiempo de almacenamiento y transporte supera el tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, entonces las muestras se deben analizar y se debe reportar el tiempo entre el muestreo y el anlisis. 7. RECEPCIN DE MUESTRAS
El personal del laboratorio debera establecer si las muestras se mantuvieron en enfriamiento durante el transporte y si es posible si la temperatura ambiental de la muestra se mantuvo entre 1 C a 5 C. En todos los casos, y especialmente cuando es necesario establecer una cadena de custodia, es recomendable que el conteo de los recipientes de muestras recibidos sea verificado contra el registro del nmero de recipientes enviados por cada muestra.
Tabla 1. Tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras anlisis fisicoqumico y qumico Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 24 h
Parmetro por estudiar
Tipo de a recipiente
Volumen tpico (ml) y tcnica de b llenado
Tcnica de preservacin
Comentarios
Acidez y alcalinidad
PoV
500 Llenar completamente el recipiente para extraer el aire
Enfriar entre 1 C y 5 C
14 d Las muestras se deberan analizar preferiblemente en campo. (Particularmente para muestras con un contenido alto de gases disueltos). La reduccin y oxidacin durante el almacenamiento pueden cambiar la muestra.
Aceite y grasa
V lavado con solvente P lavado en cido V o lavado cido VB en
1 000
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 HCl Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3
1 mes
Aluminio
100
1 mes
Contina...
12
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 21 d
Volumen tpico (ml) y tcnica b de llenado
Comentarios
Amonaco, libre e ionizado
PoV
500
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4, dejar enfriar entre 1 C y 5 C Congelar a 20 C Enfriar entre 1 C a 5 C
Filtrar en el sitio antes de preservacin
P Aniones (Br, F, Cl, NO2, NO3, SO4 y PO4) PoV
500 500
1 mes 24 h Filtrar en el sitio antes de preservacin. Vase la norma ISO 10304-1.
P Antimonio P lavado en cido V lavado en cido Arsnico P lavado en cido V lavado en cido Bario P lavado en cido o VB lavado en cido P lavado en cido o V lavado en cido V lavado con solvente, con revestimiento de la tapa en PTFE
500 100
Congelar a 20 C Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl o HNO3
1 mes 1 mes Se debera usar HCl si se usa la tcnica de hidruro para el anlisis Se debera utilizar HCl si se usa la tcnica de hidruro para el anlisis. No usar H2SO4
500
Acidificar a pH entre 1 y e 2 con HCl o HNO3
1 mes
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3
1 mes
Berilio
100
1 mes
Bifenilos policlorados (PCB)
1 000 No preenjuagar el recipiente con la muestra No llenar completamente el recipiente de la muestra
7d
En donde sea prctico, haga la extraccin en el sitio. Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de la recoleccin de la muestra
13
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 1 mes
Comentarios
Boro
No se requiere ninguna
6 meses
Bromato
PoV
100
1 mes
Bromo residual
PoV
500
24 h
Mantener la muestra en la oscuridad. El anlisis se debera realizar en campo, mximo 5 min despus de recolectar la muestra.
Cadmio
P lavado en cido o VB lavado en cido
100
Acidificar a un pH entre 1 y 2 con e HNO3
1 mes
6 meses
Calcio
PoV
100
Acidificar a un pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4, enfriando a entre 1 C y 5 C. Congelar a 20 C
1 mes
Carbono orgnico total (COT)
VoP
100
7d
La acidificacin a pH entre 1 y 2 con H3PO4 es adecuada. Si se sospecha de presencia de compuestos orgnicos voltiles, la acidificacin no es adecuada; se debe hacer el anlisis dentro de las 8 h siguientes.
100
1 mes
Cianocloruro
500
24 h
Cianuro por difusin a pH 6
500
Adicionar NaOH hasta pH > 12 Enfriar entre 1 C y 5 C
24 h
14
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 7d 24 h, si hay azufre presente 7 d/ * 24 h, si hay azufre presente 1 mes 14 d
c
Comentarios
Cianuro liberado fcilmente
500
Adicionar NaOH hasta pH > 12 enfriar entre 1 C y 5 C
Mantener la oscuridad
muestra
en
la
Cianuro total
500
Adicionar NaOH para pH > 12 enfriar entre 1 C y 5 C Acidificar a un pH entre 1 y 2 con e HNO3
Mantener la oscuridad 6 meses

c
muestra
en
la
Cinc
P lavado en cido, o VB lavado en cido
100
Cloro residual
PoV
500
5 min
Llenar el recipiente completamente; mantener la muestra en la oscuridad. El anlisis se debe llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra. Mantener la oscuridad muestra en la
Cloramina
PoV
500
5 min
El anlisis se debera llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra. Clorato PoV 500 Enfriar entre 1 C y 5 C Clorito PoV 500 Enfriar entre 1 C y 5 C 5 min Mantener la muestra en la oscuridad El anlisis se debera llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra. Cloro orgnico Clorofila Vanse haluros orgnicos adsorbibles (AOX) PoV 1 000 Enfriar entre 1 C y 5 C P 1 000 Despus de la filtracin y extraccin con etanol caliente, congelar a 20 C Despus de la filtracin congelar a 80 C 1 mes 24 h Adicionar carbonato de magnesio y filtrar en campo; almacenar y transportar en botellas oscuras color mbar, en refrigeracin. 7d
1 000
1 mes
15
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 1 mes Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH entre 1 y 2 con e HNO3 1 mes 6 meses
c
Comentarios
Cloruro Cobalto
PoV P lavado en cido o VB lavado en cido
100 100
Cobre
P lavado en cido o V lavado en cido
100
1 mes
6 meses
Color
PoV
500
5d
Mantener la muestra en la oscuridad. En el caso de aguas subterrneas ricas en hierro (II), el anlisis se debera llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra}.
Compuestos de bromuro y bromo Compuestos de metal pesado (excepto mercurio) Compuestos organoestaados Conductividad
PoV
100
Enfriar entre 1 C y 5 C Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3
1 mes
c
P o VB
500
1 mes
6 meses
500
7d
El pretratamiento de la muestra se debera realizar en campo. El anlisis preferiblemente se debe llevar a cabo en campo.
P o VB
100 Llenar el recipiente completamente para extraer el aire
24 h
Cromo
P lavado en cido, o V lavado en cido
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con e HNO3
1 mes
6 meses
16
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 24 h
Comentarios
Cromo (VI)
100
Enfriar a entre 1 C y 5 C
La reduccin y oxidacin durante el transporte pueden cambiar la concentracin de la muestra. Mantener la muestra en la oscuridad En caso de congelamiento a 20 C: 6 meses (1 mes si < 50 c mg/l)
Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO)
PoV
1 000 Llenar completamente el recipiente para extraer el aire.
24 h
1 000
Congelar a 20 C Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 Congelar a 20 C
1 mes
Demanda qumica de oxgeno (DQO)
PoV
100
1 mes
6 meses
P Detergentes Dixido carbono de
100
1 mes
6 meses
Vase "tensioactivos" PoV 500 Llenar el recipiente completamente para extraer el aire PoV 500 Enfriar entre 1 C y 5 C 24 h Realizar la determinacin preferiblemente en campo.
Dixido de cloro
5 min
Mantener la muestra en la oscuridad El anlisis se debera llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra.
Dureza total
Vase calcio
17
Comentarios
Estao
P lavado en cido o VB lavado en cido VB, mbar, lavado en solvente con revestimiento de PTFE en la tapa
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH < 4 con H3PO4 H2SO4
Fenoles
1 000 No preenjuague el recipiente con muestra No llenar completamente el recipiente de la muestra
3 semanas
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de recolectar la muestra. Para clorofenoles el perodo de extraccin es de 2 d.
Fsforo disuelto
V o VB o P
250
Enfriar entre 1 C y 5 C Congelar a 20 C
1 mes
250
1 mes
La muestra se debera filtrar en el sitio en el momento del muestreo. Antes del anlisis los agentes oxidantes se pueden extraer mediante la adicin de sulfato ferroso o arsenito de sodio.
Fsforo total
V o VB o P
250
Acidificar a pH entre 1 y 2 con d H2SO4 Congelar hasta 20 C
1 mes
Vase fsforo disuelto 6 meses para ambas c tcnicas
P Fluoruros Haluros orgnicos adsorbibles (AOX) P, pero que no sea PTFE PoV 200 1 000 Llenar el recipiente completamente para extraer el aire.
1 mes 1 mes
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 enfriando entre 1 C y 5 C, almacenamiento en la oscuridad. Congelar a 20 C
5d
1 000
1 mes
18
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 2 semanas
Comentarios
Herbicidas acidificadores
V con revestimiento de PTFE en la tapa o septum
1 000 No preenjuagar el recipiente vaco con la muestra; los analitos se adhieren a la pared del recipiente. No llenar completamente el recipiente de la muestra
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl y dejar enfriar entre 1 C y 5 C
Extraer el recipiente de la muestra como parte del procedimiento de extraccin de la muestra. Si la muestra es clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2 O3 . 5H2O al recipiente antes de la recoleccin.
Hidracina
500
Acidificar con HCl hasta 1 mol/L Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 con HCl
24 h
Mantener la muestra en la oscuridad Cuando sea prctico, extraer en el sitio.
Hidrocarburos
Vidrio lavado con solvente (por ej: pentano) usado para la extraccin
1 000 No preenjuague el recipiente con la muestra; los analitos se adhieren a la pared de la botella. No llenar completamente el recipiente de la muestra
1 mes
Hidrocarburos aromticos monocclicos
V, viales con septum forrado en PTFE
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4
7d
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de recoger la muestra.
Hidrgenocarbonatos Hierro (II)
Vase "acidez y alcalinidad" P lavado cido o VB lavado cido en en 100 Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl y exclusin de oxgeno atmosfrico 7d
19
Comentarios
Hierro total
100
ndice de fenol
1 000
Inhibicin de la oxidacin bioqumica por CuSO4 y acidificacin a pH < 4 con H3PO4 Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4, 8 mol/L Enfriar entre 1 C y 5 C y almacenar en la oscuridad. Congelar a 20 C Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH entre e 1 y 2 con HNO3
21 d
ndice de permanganato
PoV
500
2d
Analizar lo ms pronto posible
PoV
500
2d
P Litio Nquel P P lavado en cido o VB lavado en cido Nitrato PoV
500 100 100
1 mes 1 mes 1 mes 6 meses

c
250
24 h
PoV
250
Filtrar antes de la preservacin con cidos. Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl Congelar a 20 C Enfriar entre 1 C y 5 C
7d
P Nitrito PoV
250 200
1 mes 24 h Preferiblemente realizar el anlisis en campo. 2d

c
Nitrgeno Kjeldahl
P o VB
250
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 Congelar a 20 C Acidificar a pH < 2 con H2SO4
1 mes/ * 6 meses 1 mes 1 mes
Mantener la muestra en la oscuridad 6 meses para ambas c tcnicas
P Nitrgeno total PoV
250 500
500
Congelar a 20 C
1 mes
20
Comentarios
Magnesio
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 y adicionar K2Cr2O7 [0,05 % m/m] concentracin final].
Manganeso
100
1 mes
Metilmercurio
VB lavado cido.
en
500
24 h
Mercurio
VB lavado en cido
500
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 y adicin de K2Cr2O7 [0,05 % m/m) concentracin e final]. Enfriar entre 1 C y 5 C
1 mes
Se debe tener cuidado adicional para asegurar que la muestra est libre de contaminacin. El ensayo se puede realizar en el sitio (anlisis cualitativo)
Olor
500
6h
Ortofosfatos disueltos Ortofosfatos totales Oxgeno
Vase "Fsforo disuelto" Vase "Fsforo total" PoV 300 El recipiente debera estar lleno completamente 4d Fijar el oxgeno en el sitio y almacenar en la oscuridad Tambin se puede usar el mtodo electroqumico y se puede llevar a cabo en campo.
Petrleo sus derivados pH
Vase Hidrocarburos
PoV Llenar el recipiente completamente para extraer el aire
100
6h
El ensayo se debera llevar a cabo lo ms pronto posible y de preferencia en el sitio inmediatamente despus del muestreo.
21
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 5d
Comentarios
Plaguicidas organoclorados, organofosforados, y que contengan organonitrogenados
V lavado en solvente con revestimiento de la tapa en PTFE o en papel de aluminio Para glifosato usar P.
1 000 a 3 000 No preenjuague el recipiente con la muestra; los analitos se adhieren a la pared del recipiente. No llenar completamente el recipiente
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de recolectar la muestra La extraccin se debera llevar a cabo en un lapso de 24 h despus del muestreo
Plata
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar a pH entre 1 y 2 e con HNO3
1 mes
Plomo
100
1 mes
6 meses
Hidrocarburos aromticos policclicos (PAH)
V lavado en solvente, con tapa de revestimiento de PTFE
500
7d
En donde sea prctico, haga la extraccin en el sitio. Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de la recoleccin de la muestra Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5 H2O al recipiente antes del anlisis
Plaguicidas carbamato
con
V lavado en solvente P
1 000 1 000
Enfriar entre 1 C y 5 C Congelar a 20 C
14 d 1 mes
Potasio
100
1 mes
22
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 7d 14 d
c
Comentarios
Purgables mediante purga trampa
V con revestimiento de la tapa en PTFE
100
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de la recoleccin de la muestra 1 mes
Selenio
500
Silicatos disueltos Silicatos totales Sodio
200
1 mes
La muestra se debera filtrar en el sitio en el momento del muestreo
100
1 mes
PoV
100
1 mes
Slidos disueltos (residuos secos) Slidos totales (residuos totales, extracto seco) Solventes clorados
Vase "Slidos totales (residuos totales)"
PoV
100
24 h
V, viales con espacio de cabeza, con tapas de PTFE.
250 Llenar el recipiente completamente para extraer el aire.
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl
24 h
Si la muestra est clorada, por cada 250 ml de muestra, adicionar 20 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes del anlisis. Para la purga y el atrapamiento, el HCl interfiere. Vase la norma especfica para la preservacin.
24 h
Slidos suspendidos Sulfato
PoV
500
2d
PoV
200
1 mes
23
Tabla 1. (Continuacin) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 2d
Comentarios
Sulfito
PoV
Fijar en el sitio mediante adicin de 1 ml de una solucin de 2,5 % (m/m) de EDTA por 100 ml de muestra Fijar las muestras inmediatamente en el sitio adicionando 2 ml de 10 % (concentracin msica) de solucin de acetato de cinc. Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de cido ascrbico al recipiente, antes del anlisis.
Sulfuro (liberado fcilmente)
1 semana
Tensioactivos aninicos
V, enjuagar con metanol
500
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 Enfriar entre 1 C y 5 C
2d
Los elementos de vidrio no se deberan lavar con detergente Se pueden combinar con noinicos
Tensioactivos catinicos
V, enjuagar con metanol V
500
Enfriar a entre 1 ? C y 5 C
2d
Los elementos de vidrio no se deberan lavar con detergente Los elementos de vidrio no se deberan lavar con detergente
Tensioactivos no inicos
500 Asegrese de que el recipiente est completamente lleno
Agregar solucin de formaldehdo al 40 % (v/v) para obtener una solucin de 1 % (v/v); Enfriar a entre 1 C y 5 C
1 mes
24

Tabla 1 (Final) Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 14 d
Comentarios
Trihalometanos
V, viales con septum recubierto de PTFE
100 Llenar el recipiente completamente para extraer el aire 100
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de la recoleccin de la muestra Preferiblemente en campo. realizar
Turbiedad
PoV
Enfriar entre 1 C y 5 C Almacenar en la oscuridad.
24 h
Uranio
200
1 mes
Vanadio
100
1 mes
Yoduro
500
1 mes
Yodo
500
24 h
Mantener la muestra en la oscuridad
plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), poli-cloruro de vinilo (PVC), polietilentereftalato (PET)) vidrio vidrio de borosilicato
V VB
b
= =
El volumen es indicativo para un ensayo individual Tiempos de conservacin prolongados no se recomienda para procedimientos de digestin/oxidacin simultnea con persulfato Para el metal pesado soluble: se har filtracin por membrana de 0,45 micras antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se puede acidificar despus del muestreo.
Adems, se usan las orientaciones de preservacin dadas en la Tabla 2, si es necesario, para varios parmetros simultneamente. Sin embargo, no es lgico o razonable combinar analitos orgnicos e inorgnicos, ya que la logstica del laboratorio usualmente es diferente y por lo tanto se requieren diferentes recipientes en el laboratorio.
25
Tabla 2. Tcnicas de preservacin con analitos mltiples Preservacin por Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3
Apropiado para Metales alcalinos (potasio, sodio) Metales alcalinotrreos (calcio, magnesio) Metales pesados (excepto mercurio) Mercurio (con K2Cr2O7) Haluros orgnicos absorbibles (AOX) Aluminio, antimonio, arsnico, bario, berilio, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro (total), plomo, litio, magnesio, manganeso, nquel, selenio, plata, estao, uranio, vanadio, cinc. Dureza total Herbicidas acdicos Antimonio Arsnico Solventes clorados Hidrocarburos Hidracina hasta 1 mol/l Hierro (II) Nitrato Aceite y grasa Petrleo y derivados Estao Fenoles Haluros Orgnicos Adsorbibles (AOX) Amonaco, libre e ionizado Carbono orgnico total (COT) Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) Hidrocarburos Nitrgeno Kjeldahl Hidrocarburos Aromticos Monocclicos Nitrgeno total Aceite y grasa Ortofosfatos totales ndice de permanganato (8 mol/l) Petrleo y derivados Fenoles Fsforo total Purgables con Purga y Trampa Surfactantes aninicos
No apropiado para Cianuros Sulfuros Carbonatos, bicarbonatos, dixido de carbono. Nitritos Jabones y steres Hexametilentetramina Tiosulfatos
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl
Cianuro Plata Talio Plomo Bismuto Mercurio (II)
Acidificar a pH < 4 con H3PO4 Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4
Cianuro Cianuro Bario Calcio Estroncio Radio Plomo
Contina...
26

Tabla 2. (Final)
Preservacin por Alcalinizacin a pH > 12 con NaOH
Apropiado para Cianuros total y cianuro fcilmente liberable
No apropiado para La mayora de compuestos orgnicos. Metales pesados, especialmente en estados valencia de bajos. Algunos metales que forman aniones solubles en estados de valencias ms altos. Amonaco / amonio Aminas y amidas Hidracina Hidroxilamina Puede ocurrir precipitacin (y polimerizacin) que hacen difcil la resolucin. Por el contrario, algunos plaguicidas se despolarizan. Antes de su uso rutinario, se debera evaluar su conveniencia.
Congelamiento severo (- 20 C)
Aniones Amonaco, libre e ionizado Nitrato Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO) Plaguicidas con carbamato Clorofila (temperatura requerida de 80 C) Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) Nitrgeno Kjeldahl Nitrgeno total Carbono Orgnico Total (COT) Ortofosfatos (totales y disueltos) ndice de permanganato Fsforo (total y disuelto) Bioensayos, ensayos de toxicidad
Los parmetros biolgicos por determinar generalmente son numerosos y algunas veces pueden variar de una especie biolgica a otra. Por esta razn, es imposible presentar una lista de verificacin exhaustiva de todas las precauciones que se deberan tomar para preservar las muestras para este tipo de anlisis. Por tanto, la informacin de la Tabla 3 se relaciona solamente con algunos parmetros estudiados generalmente para varios grupos de animales o vegetales. Obsrvese que antes de realizar cualquier estudio detallado, es esencial seleccionar los parmetros de inters.
27
Tabla 3. Tcnicas generalmente apropiadas para la preservacin de muestras anlisis biolgicos Tiempo mximo de preservacin recomendado antes del b anlisis
Parmetros por estudiar
Tipo de a Recipiente
Volumen tpico y tcnica de llenado
Comentarios
Recuento e identificacin Muestras grandes P o V de macroinvertebrados bnticos PoV
Agregar etanol a la muestra para dar una concentracin final de al menos 70 % (v/v) Agregar el volumen apropiado de formaldehdo al 40 % (v/v) neutralizado con tetraborato de sodio o heximetilentetramina (100 g/L, de formaldehdo al 40 %), para dar una solucin volumtrica de 4 % de formaldehdo correspondiente a una solucin de formalina del 10 %) Transferir a una solucin de preservante compuesta de al menos 70 % (v/v) de etanol, 40 % (v/v) de formaldehdo, y glicerol (en proporciones de 100:2:1 respectivamente)
1 000
1 ao
1 000
1 ao (3 meses de mnimo tiempo de preservacin antes del anlisis)
El agua de las muestras se debera decantar primero para maximizar la concentracin del preservante.
Macroinvertebrados bnticos, muestras pequeas (por ejemplo, colecciones de referencia)
100
Indefinidamente
ADVERTENCIA Se debe tener cuidado con los vapores del formaldehdo. No almacenar un gran nmero de muestras en reas de trabajo. Se requieren mtodos especiales para grupos de invertebrados que estn distorsionados por tratamientos preservantes normales (por ejemplo: 1 Plathelmintos ). Contina...
28
Tabla 3. (Continuacin) Tiempo mximo de preservacin recomendado antes del b anlisis 6 meses
Volumen tpico y tcnica de llenado 200
Comentarios
Algas
V o P con tapa que se fije hermticamente
Adicin de 0,5 partes a 1 parte por volumen de solucin de Lugol (cida o alcalina) a 200 partes por volumen de la muestra. Enfriar a entre 1 C y 5 C
Almacenar muestras oscuridad.
en
las la
El Lugol alcalino es aplicado generalmente en agua fresca y el lugol cido con agua marina que contenga flagelados delicados. Para determinaciones ms especficas vase la norma particular. La adicin de ms solucin Lugol es necesario si hay decoloracin. 200 6 meses Almacenar muestras oscuridad en las la
Fitoplancton
Vase Algas
Zooplancton
PoV
Adicin de formaldehdo al 40 % (V/V) neutralizado con borato de sodio para obtener formalina al 4 % (V/V), o adicin de solucin de Lugol como para las algas.
200
1 ao
La adicin de ms solucin Lugol es necesario si hay decoloracin.
Masa seca y fresca
Invertebrados macrobnticos Macrofitas Fitoplancton Zooplancton Peces
PoV
1 000
24 h
No congelar a 20 C. El anlisis se debera llevar a cabo lo ms pronto posible y antes de 24 h.
PoV
Adicionar 40 % de formaldehdo neutralizado con tetraborato de sodio o heximetilentetramina (100 g/L de 40 % de formaldehdo) para dar una solucin de 4 % en volumen de formaldehdo (correspondiente a 10 % de solucin de formalina).
1 000
3 meses mnimo de preservacin antes del anlisis.
Ntese que las determinaciones de (bio) masa seca y fresca de perifitn y fitoplancton estn basadas usualmente en la medicin del volumen de clulas efectuado durante el procedimiento de recuento e identificacin en la muestra preservada.
29

Tabla 3. (Final) Tiempo mximo de preservacin recomendado antes del b anlisis
Volumen tpico y tcnica de llenado
Comentarios
Masa de ceniza Macroinvertebrados bnticos Macrofitas Algas Fitoplancton PoV Adicionar 40 % de formaldehdo neutralizado con tetraborato de sodio o heximetilentetramina (100 g/L de 40 % de formaldehdo) para dar una solucin de 4 % en volumen de formaldehdo (correspondiente a 10 % de solucin de formalina). Masa seca y masa de ceniza La muestra es filtrada a travs de una membrana filtrante de fibra de vidrio previamente pesada y luego es congelada a 20 C. 1 000 3 meses mnimo de preservacin antes del anlisis. Ntese que las determinaciones de (bio) masa seca y fresca de perifitn y fitoplancton estn basadas usualmente en la medicin del volumen de clulas efectuado durante el procedimiento de recuento e identificacin en la muestra preservada.
Zooplancton
Congelacin a 20 C
200
6 meses
Ensayos de toxicidad
PoV
1 000
24 h
Congelacin a 20 C
1 000
2 semanas
El perodo de preservacin variar de acuerdo con el mtodo de anlisis que se use. Vase tambin norma ISO 5667-16 la
plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), poli-cloruro de vinilo (PVC), polietilentereftalato (PET)) vidrio vidrio de borosilicato
V VB
b
= =
(Si no se especifica un perodo de preservacin, generalmente ste no es importante. La indicacin de "1 mes" representa preservaciones sin dificultad particular).
30
La Tabla 4 da tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras radioactivas.

Tabla 4. Tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras Parmetros radioqumicos Tiempo mximo de preservacin recomendado antes del anlisis 1 mes
Volumen tpico en ml
Comentarios
Actividad Alfa
Acidificar a pH entre 1 y < 2 con HNO3
2 000
No acidificar si la muestra se evapora antes del anlisis Almacenar muestra en oscuridad la la
2 000
1 mes
Actividad Beta (excepto radio-iodo)
2 000
1 mes
No acidificar si la muestra se evapora antes del anlisis Almacenar la muestra en la oscuridad
2 000
1 mes
Actividad Gamma Radio-Yodo
5 000
2d
3 000
2d
Agregar de 2 ml a 4 ml de hipoclorito de sodio [10 % (m/m)] por litro de muestra, asegurando que haya cloro libre en exceso Mnimo 4 semanas en crecimiento de los hijos del radio
Istopos radn
de
VB
2 000
48 h
Radio por radn en crecimiento
Contina...
31

Tabla 4. (Final) Tiempo mximo de preservacin recomendado antes del anlisis 2 meses
Parmetro por estudiar Radio por otros mtodos
Volumen tpico en ml
Comentarios
Acidificar a pH < 1 con HNO3
2 000
Mnimo 4 semanas en crecimiento de los hijos del radio
2 000
2 meses
Radio-estroncio
Enfriar entre 1 C y 5 C Enfriar entre 1 C y 5 C Enfriar entre 1 C y 5 C Acidificar a pH < 2 con HNO3
1 000
1 mes
2 semanas crecimiento itrio -90
de en
Radio-Cesio
5 000
2d
Agua tritiada
250
2 meses
La muestra se destila antes de anlisis Espectrometra alfa
Uranio
2 000
2 meses
Enfriar entre 1 C y 5 C Plutonio P Acidificar a pH < 2 con HNO3 Enfriar entre 1 C y 5 C
2 000
2 meses
2 000 2 000
1 mes 1 mes
Espectrometra alfa
ADVERTENCIA Las precauciones de seguridad y proteccin dependen de la actividad de la muestra. Es conveniente evitar la contaminacin de la muestra, especialmente si la actividad de sta es muy baja. Algunos sitios de muestreo pueden tener actividad mensurable en el suelo o el aire, o en aguas diferentes de las sometidas a muestreo. Los laboratorios comunes y los radioqumicos, al igual que algunos elementos de equipo domsticos, pueden contener materiales radioactivos. Cuando se hace muestreo de precipitaciones, cualquier requisito especial de esta tabla es adicional a los de la norma ISO 5667-8. Ya que se pueden requerir varios das para recolectar suficiente muestra, tambin se deberan registrar las horas y fechas de inicio y finalizacin, y se debera anexar un registro de la recoleccin de la precipitacin para la estacin de muestreo, durante el perodo apropiado. Se puede adicionar un estabilizador o vehculo, si es apropiado para los determinantes que se estn midiendo. NOTA Algunas botellas de plstico concentran las muestras lentamente durante un perodo de muchos meses, por ser muy levemente permeables al agua. Vanse tambin los comentarios para el radn.
a
P V VB
= = =
plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), cloruro de polivinilo-(PVC), tereftalato de polietileno (PET)) vidrio vidrio de borosilicato
32

ANEXO A (Informativo)
INVESTIGACIN DE LOS PASES BAJOS SOBRE TIEMPOS DE PRESERVACIN PROLONGADOS
A.1
INTRODUCCIN
Se realizaron estudios en los pases bajos (Netherlands) en 1999 y en el 2000 sobre tiempos mximos de preservacin dados en la norma ISO 5667-3 [ISO 5667-3:1994 1)]1. Este trabajo fue financiado por el Foundation STOWA (Dutch acronym for the Foundation of applied water management research for wastewater analysis) y por el Netherlands Ministry of Housing, Spatial Planning and the Environment (VROM). El proyecto incluy los siguientes parmetros: Estudio terico y estudio de laboratorio para: COD; DBO; Nitrgeno Kjeldahl; Fosfato total; Metales pesados (arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel, cinc y mercurio). Estudios tericos nicamente para: Nitrato; Amonaco; Cloruro; Compuestos organohalogenados extractables; Compuestos organohalogenados voltiles; Aceite mineral; Compuestos aromticos voltiles; PAH; Plaguicidas organoclorados y PCB; Fenoles (clorados); Plaguicidas con nitrgeno y fosfato; Fenilrea; cidos Clorofenoxicarbonicos; Carbamatos; Ftalatos; Aceites y grasas; Clorofila/feofitina; Compuestos organoestaados. El estudio terico incluy una investigacin de literatura, una encuesta entre laboratorios y un inventario de normas internacionales. En el estudio de laboratorio, fueron evaluadas las tcnicas de preservacin como las establecidas en la norma ISO 5667-3:19941, especialmente con respecto al mximo tiempo de preservacin.
Norma Internacional anulada. Esta parte de la ISO 5667 es la actualizacin de la versin de 2003.
33

A.2 ESTUDIO TERICO
Dentro del alcance del proyecto, una investigacin se efectu entre 25 laboratorios regionales y gubernamentales de calidad del agua y laboratorios comerciales con respecto a las matrices, agua residual, agua superficial, sedimento y aguas negras. De las 18 encuestas que llegaron se sacaron las siguientes conclusiones:
El uso de tcnicas de preservacin, materiales de empaque y almacenamiento de muestras de agua por laboratorios holandeses estn de acuerdo con la norma ISO 5667-3:1994. El mximo tiempo de preservacin especificado en la norma ISO 5667-3:1994 no siempre se respet debido a que en la prctica, no se puede realizar en el mximo tiempo especificado en la norma ISO 5667-3:1994. Las tcnicas de preservacin establecidas en diferentes normas Internacionales son idnticas, excepto para el mercurio (con respecto a la aplicacin de un agente oxidante) y en un menor grado, el fosfato total. Existen sin embargo diferencias en los tiempos de preservacin mximos. Los mtodos de preservacin, mencionados en la norma ISO 5667-3:19941 y en normas de los Estados Unidos se pueden encontrar en la literatura. Entre estas dos organizaciones, existe una diferencia bsica en la aproximacin dada de los mtodos de preservacin: en los Estados Unidos, siempre que sea posible, los preservativos se adicionan a la muestra mientras en la norma ISO 5667-3:19941, la referencia al enfriamiento de las muestras est dada llevando a un tiempo mximo de almacenamiento ms corto. Para las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3:19941, estn disponibles fundamentos cientficos suficientes para verificar su recomendacin. Sin embargo, este no es siempre el caso para los tiempos de preservacin.
En los pases bajos (Netherlands), la congelacin severa se permite como tcnica de preservacin. Esto se valid en el estudio de laboratorio. Para las matrices de sedimentos y de lodos residuales, un enfriamiento simple es generalmente aplicado como tcnica adecuada de preservacin. Para DBO, el enfriamiento durante 24 h es generalmente aplicado como tcnica adecuada de preservacin, aunque en todas las normas internacionales y europeas se establece que el anlisis debera hacerse tan pronto como sea posible.
Estn disponibles la validacin de los resultados para ciertas tcnicas de preservacin y los mximos tiempos de almacenamiento. Con base en estos resultados, en algunos casos es conveniente usar una tcnica alternativa de preservacin para lograr un tiempo de almacenamiento prolongado.
34

A.3 ESTUDIO DE LABORATORIO
El estudio incluy 10 muestras de agua, que comprendan aguas residuales y aguas superficiales. El trabajo incluy el anlisis de metales, tales como arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel, cinc y mercurio, y los parmetros COD, DBO, nitrgeno Kjeldahl y fosfato total. Para estos parmetros, todas las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3 se han investigado, incluyendo: adicin de cido sulfrico hasta un pH < 2, enfriamiento entre 2 C y 4 C, almacenamiento en la oscuridad: parmetros COD, nitrgeno Kjeldahl y fosfato total; Congelamiento severo a -18 C: parmetros COD, DBO y nitrgeno Kjeldahl; Adicin de cido ntrico hasta un pH < 2 parmetros metales pesados y mercurio; Adicin de cido ntrico hasta un pH, adicin de K2 Cr2 O7 (concentracin final 0,05 %): parmetro mercurio.
En el da cero, cada parmetro en cada submuestra individual se analiz 9 veces. A partir de los resultados, se calcul la desviacin estndar y promedio de cada parmetro. Las submuestras almacenadas fueron analizadas en diferentes fechas predeterminadas de hasta 224 d. En diferentes intervalos, cada submuestra se analiz por duplicado. Los resultados del ensayo en cada intervalo fueron comparadas con el promedio y la desviacin estndar en el da cero. El tiempo de preservacin fue considerado que haba sido excedido cuando los resultados del ensayo promedio de las submuestras almacenadas difiri del promedio de los resultados del ensayo de la submuestra en el da cero por ms de la desviacin estndar. Con ambas tcnicas de congelamiento severo y acidificacin, ocurri la floculacin de partculas, as como la adsorcin de estas partculas en las paredes del recipiente. Este efecto podra dar un aumento mayor a la desviacin estndar en los resultados analticos. Por lo tanto, se debe prestar atencin extra a las submuestras de las muestras almacenadas. El efecto difiri en intensidad para las botellas de vidrio y los recipientes de polipropileno. A.4 CONCLUSIONES DEL ESTUDIO DE LOS PASES BAJOS
A partir del resultado de este estudio de los pases bajos, se concluy que: a) Las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3:19941 son adecuadas y suministran un tiempo de preservacin mayor. Las tcnicas investigadas en este trabajo son suficientemente adecuadas para preservar las muestras durante todo el tiempo de almacenamiento de 224 d. Una excepcin a esto se hace para los parmetros DBO y nitrgeno Kjeldahl, en donde el mximo tiempo de preservacin depende de las muestras bajo la matriz para muestras que contengan nitrgeno en concentracin < 8 mg/l o un DBO < 50 mg/l; Para muestras que contengan partculas, la tcnica de preservacin usada puede dar una aumento de las discrepancias en los resultados analticos. Esto es causado probablemente por las dificultades encontradas en la submuestra. La submuestra, por tanto, requiere atencin extra para los detalles. Puede ser que valga la pena revisar las orientaciones de la norma ISO 5667-3. 35
b)
c)
d)

ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFA
[1]
ISO 5667-3:1994, Water Quality Sampling Part 3: Guidance on the Preservation and Handling of Samples ISO 5667-8, Water Quality - Sampling - Part 8: Guidance on the Sampling of Wet Deposition ISO 10304-1, Water quality Determination of Dissolved Fluoride, Chloride, Nitrite, Orthophosphate, Bromide, Nitrate and Sulfate ions, Using Liquid Chromatography of ions- Part 1: Method for Water with Low Contamination ANVM project 209 Evaluation of Preservation Methods and Maximum Storage Times for Water Samples. Nederlands Normalisatie-instituut (NEN), Delft, The Netherlands, 2001 Standard Methods for the Examination of Waste Water, 20th Edition, 1060-1, American Public Health, Association (APHA) -American Water Works Association (AWWA) American Water Environment Federation (AWEF), 1998 SCHWOERBEL, J. Methoden der Hydrobiologie. Ssswasserbiologie, 3rd Edition, Fischer Verlag, Stuttgart, 1980.
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
36

ANEXO C (Informativo)
DIFERENCIAS ENTRE NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060
Desviacin nacional: este cuadro comparativo se incluy por solicitud del comit 12 Calidad del agua con el fin de establecer las diferencias entre las dos principales fuentes de informacin sobre preservacin y manejo de las muestras ms usadas en el medio, ISO y Standard Methods. Tabla C1. Diferencias entre NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060
Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 24 h
Documento normativo
Tipo de recipientea
Volumen tpico (ml) y tcnica de llenadob
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
Acidez y alcalinidad
PoV
Enfriar entre 1 C y 5 ? C
14 dc Las muestras se deberan analizar preferiblemente en campo. (Particularmente para muestras con un contenido alto de gases disueltos). La reduccin y oxidacin durante el almacenamiento pueden cambiar la muestra.
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section NTC-ISO 5667-3
Acidez1
P, VB
100
Refrigerar
24 h
Almacenamiento mximo reglamentado 14 d
Alcalinidad1
200
PoV
Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO)
1 000 Llenar completamente el recipiente para extraer el aire.
24 h
Mantener la muestra en la oscuridad En caso de congelamiento a 20 C: 6 meses c (1 mes si < 50 mg/l)
P
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section NTC-ISO 5667-3
1 000 P, V 1 000
Congelar a 20 C Refrigerar
1 mes
Demanda Bioqumica de Oxgeno 1,2 (DBO) P
6h
48 h reglamentario
No se requiere ninguna
1 mes
6 meses
Boro
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section
1,2
P (PTFE) o cuarzo
1 000
HNO3 hasta pH < 2
28 d
6 meses reglamentario
Contina...
37
Tabla C1. (Continuacin)

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
Bromuro y compuestos de bromo Bromuro

1,2
Enfriar a entre 1 C y 5 C PoV 100

No requerida
1 mes
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section
28 d
Tiempo de preservacin reglamentario 28 d
VoP
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4, enfriando entre 1 C y 5 C.
7d
La acidificacin a pH entre 1 y 2 con H3PO4 es adecuada. Si se sospecha de la presencia de compuestos orgnicos voltiles, la acidificacin no es adecuada; se debe hacer el anlisis dentro de las 8 h siguientes.
NTC-ISO 5667-3
Carbono orgnico (COT)
total
P
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Carbono orgnico ,2 total, COT1
100 VB 100
Congelar a 20 C Analizar inmediatamente; o refrigerar y adicionar HCl, H3PO4, o H2SO4 hasta pH < 2. Enfriar entre 1 C y 5 C
1 mes
7d Tiempo de preservacin reglamentario 28 d
PoV
24 h
Realizar la determinacin preferiblemente en campo.
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060
Dixido carbono1
de
VB
100
Analizar inmediatamente
0,25 h
Tiempo de preservacin reglamentario no establecido
38

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 1 mes
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3 Demanda qumica de oxgeno (DQO) 1,2 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Cloruro1,2 PoV 100 PoV 100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 Congelar a 20 C Analizar tan pronto como sea posible o adicionar H2SO4 hasta pH <2; refrigerar
6 mesesc
1 mes
6 mesesc
7d
28 d
1 mes No requerido No establecido Tiempo de preservacin reglamentario 28 d.
50
Cloro residual
5 min
Cloro residual total1
PoV
500
0,25 h
Llenar el recipiente completamente; mantener la muestra en la oscuridad. El anlisis se debe llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra. Tiempo de preservacin reglamentario 0,25 h
39

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 5 min
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
Mantener la muestra en la oscuridad El anlisis se debera llevar a cabo en campo, mximo
Dixido de cloro1 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Clorofila
PoV
500 Analizar inmediatamente 0,25 h
5 min despus de la recoleccin de la muestra. Tiempo de preservacin reglamentario no establecido
PoV
1 000
24 h
Adicionar carbonato de magnesio y filtrar en campo; almacenar y transportar en botellas oscuras color mbar, en refrigeracin.
1 000
Despus de la filtracin y extraccin con etanol caliente, congelar a 20 C
1 mes
1 000
Despus de la filtracin congelar a 80 C
1 mes
Clorofila
PoV
500
Sin filtrar, mantener en oscuridad, a 4 C. Filtrado, mantener en oscuridad, a 20C. No almacenar en congelador sin escarcha.
28 d
40

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 5d
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
Color1,2
PoV
500
Mantener la muestra en la oscuridad. En el caso de aguas subterrneas ricas en hierro (II), el anlisis se debera llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra}.
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Conductividad P o VB 100 Llenar el recipiente completamente para extraer el aire STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Conductancia especfica1,2 PoV 500
Refrigerar
48 h
Tiempo de preservacin reglamentario 48 h
24 h
El anlisis preferiblemente se debe llevar a cabo en campo.
Refrigerar
28 d
500
Adicionar NaOH para pH > 12 Enfriar entre 1 C y 5 C
7 d/ * 24 h, si hay azufre presente
14 dc Mantener muestra en oscuridad la la
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060
Cianuro total1,2
PoV
1 000
Adicionar NaOH para pH > 12 y refrigerar en la oscuridad
24 h
Tiempo de preservacin reglamentario 14 d; 24 h si hay sulfuro presente.
P pero que no sea PTFE P Fluoruros

1,2
200 100 No requiere ninguna
1 mes 28 d Tiempo de preservacin reglamentario 28 d
41

Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3
Dureza (Vase calcio) Dureza1,2
PoV
100
Acidificar a un pH entre 1 y 2 con HNO3 Acidificar hasta pH < 2 con HNO3 o con H2SO4
PoV
100
6 meses
Tiempo de preservacin reglamentario 6 meses
V Yodo1 PoV
500
24 h
Mantener la muestra en la oscuridad Tiempo de preservacin reglamentario no establecido.
500
0,25 h
Metales
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 P o V enjuagados con solucin 1 000 Para metales disueltos filtrar inmediatamente y adicionar 6 meses 6 meses
Metales en general1,2
1:1 de HNO3
HNO3 hasta pH < 2

100 Enfriar a entre 1 C y 5 C 24 h La reduccin y oxidacin durante el transporte pueden cambiar la concentracin de la muestra. 24 h
Cromo (VI)
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3
Cromo VI1
P o V enjuagados con solucin
1 000
Refrigerar
24 h
1:1 de HNO3
Cobre
100
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 e
1 mes
6 mesesc
42

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin Tan pronto como sea posible
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
Cobre por colorimetra1,2
PoV
1 000
Preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento
Mercurio
VB lavado en cido
500
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 y adicin de K2Cr2O7 [0,05 % m/m) concentracin final].e Acidificar hasta pH < 2 con HNO3 , refrigerar
1 mes
Se debe tener cuidado adicional para asegurar que la muestra est libre de contaminacin. 28 d
Mercurio1,2
P o V enjuagados con solucin
1 000
28 d
1:1 de HNO3
PoV Nitrgeno total P
500
Acidificar a pH < 2 con H2SO4
1 mes
500 500
Congelar a 20 C Analizar tan pronto sea posible o adicionar H2SO4 hasta pH < 2; refrigerar Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4
1 mes 7d Tiempo de preservacin reglamentario 28 d
Nitrgeno amoniacal1,2
PoV
Nitrgeno Kjeldahl
P o VB
250
1 mes/ * 6 meses
Mantener la muestra en la oscuridad 6 meses para ambas tcnicasc
P STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 Kjeldahl orgnico1,2 PoV
250 500
Congelar a 20 C Refrigerar, adicionar H2SO4 hasta pH < 2;
1 mes 7d Tiempo de preservacin reglamentario 28 d
43
Tabla C1. (Continuacin)...

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 24 h
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
PoV
250
Enfriar entre 1 C y 5 C Filtrar antes de la preservacin con cidos. Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl Congelar a 20 C Analizar pronto posible; refrigerar tan sea
PoV Nitrato1,2
250
7d
P STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Nitrito1,2 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Olor1 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 V Nitrito ms nitrato1,2
250
1 mes 48 h Tiempo de preservacin reglamentario 48 h (28 d para muestras cloradas) Preferiblemente realizar el anlisis en campo. 2 dc
PoV
100
PoV
200
24 h
PoV
100
Analizar pronto posible; refrigerar
tan sea
Ninguno
Tiempo de preservacin reglamentario 48 h
PoV
200
Adicionar H2SO4 hasta pH < 2; refrigerar
1d2d
500
6h
El ensayo se puede realizar en el sitio (anlisis cualitativo)
500
Analizar pronto posible; refrigerar
tan sea
6h
V lavado con solvente
1 000
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 HCl
1 mes
Aceite y grasa1
44
Tabla C1. (Continuacin)...

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 28 d
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Tensioactivos aninicos
V recipiente de boca ancha, calibrado
1 000
Acidificar a pH < 2 con H2SO4 HCl
28 d
V, enjuagar con metanol
500
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 Enfriar entre 1 C y 5 C
2d
Los elementos de vidrio no se deberan lavar con detergente Se pueden combinar con no-inicos
Tensioactivos como MBAS1,2
PoV
250
Refrigerar
48 h
Compuestos orgnicos: Plaguicidas organoclorados, organofosforados, y que contengan organonitrogenados
V lavado en solvente con revestimiento de la tapa en PTFE o en papel de aluminio Para glifosato usar P
1 000 a 3 000 No preenjuague el recipiente con la muestra; los analitos se adhieren a la pared del recipiente. No llenar completamente el recipiente
5d
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de recolectar la muestra La extraccin se debera llevar a cabo en un lapso de 24 h despus del muestreo
Compuestos orgnicos: plaguicidas 1,2
V enjuagado con solventes orgnicos u horneado, tapa con cubierta de PTFE.
1 000
Refrigerar y adicionar 1 000 mg de cido ascrbico por litro si hay cloro residual presente.
7d
7 d hasta extraccin; 40 despus de la extraccin.
45

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 3 semanas
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
VB, mbar, lavado en solvente con revestimiento de PTFE en la tapa
1 000 No preenjuague el recipiente con muestra No llenar completamente el recipiente de la muestra
Acidificar a pH < 4 con H3PO4 H2SO4
Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de recolectar la muestra. Para clorofenoles el perodo de extraccin es de 2 d.
Fenoles1,2
P o V, tapa con cubierta de PTFE.
500
Refrigerar; adicionar H2SO4 hasta pH < 2
Analizar tan pronto como sea posible
Tiempo de preservacin reglamentario 28 d hasta la extraccin 14 dc Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de Na2S2O3 5H2O al recipiente antes de la recoleccin de la muestra
V con revestimiento de la tapa en PTFE Compuestos orgnicos purgables mediante purga y trampa1
100
7d
V, tapa con cubierta de PTFE.
2 x 40
Refrigerar; adicionar HCl hasta pH < 2; adicionar 1 000 mg(L de cido ascrbico si hay cloro residual presente. --Refrigerar
7d
14 d
NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3
Bases/neutrales cidos1,2
--V color mbar enjuagado con solvente orgnico u horneado
--1 000
--7d
--7 d hasta extraccin; 40 d despus de la extraccin.
Oxgeno1
PoV
300 El recipiente debera estar lleno completamente
4d
Fijar el oxgeno en el sitio y almacenar en la oscuridad Tambin se puede usar el mtodo electroqumico y se puede llevar a cabo en campo.
46

Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 0,25 h 8h
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3
Oxgeno disuelto, electrodo Winkler
V, botella de DBO
300
Analizar inmediatamente. La titulacin puede retrasarse despus de la acidificacin.
0,25 h 8h
--Ozono1 V
--1 000
---Analizar inmediatamente
--0,25 h
-----
PoV Llenar el recipiente completamente para extraer el aire pH1
100
6h
El ensayo se debera llevar a cabo lo ms pronto posible y de preferencia en el sitio inmediatamente despus del muestreo. Tiempo de preservacin reglamentario 0,25 h
PoV
50
0,25 h
Fsforo disuelto
V o VB o P
250
1 mes
250
Congelar a 20 C
1 mes
La muestra debera filtrar el sitio en momento muestreo.
se en el del
Antes del anlisis los agentes oxidantes se pueden extraer mediante la adicin de sulfato ferroso o arsenito de sodio. STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 Fosfato1 V enjuagado con solucin 1:1 de HNO3 100 Para fosfato disuelto, filtrar inmediatamente; refrigerar 48 h ---
47

Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3
V o VB o P
250
Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 d
Vase disuelto
fsforo
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3
Fsforo total
1,2
6 meses para ambas tcnicas 28 d ---
PoV
100
Adicionar H2SO4 hasta pH < 2 y refrigerar
--Salinidad1
--240
--Analizar inmediatamente o usar sello de cera
--6 meses
-----
V, sello de cera
Slice1,2
--P (PTFE) o cuarzo
--200
--Refrigerar, congelar no
--28 d
--Tiempo de preservacin reglamentario 28 d
Gas de la digestin de lodos1
--V, botella para gases
-------
-----
-----
-----
Slidos totales (residuos totales, extracto seco)

Slidos1,2
PoV
100
24 h
PoV
200
Refrigerar
7d
Tiempo de preservacin reglamentario 2d7d
48

Tabla C1. (Final)
Tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, despus de preservacin 1 mes 28 d
Documento normativo
Tipo de recipientea
Comentarios
NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 Sulfato1,2
PoV
200
PoV
100
Refrigerar
28 d
Sulfuro (liberado fcilmente)
1 semana
Fijar las muestras inmediatamente en el sitio adicionando 2 ml de 10 % (concentracin msica) de solucin de acetato de cinc. Si la muestra est clorada, por cada 1 000 ml de muestra agregar 80 mg de cido ascrbico al recipiente, antes del anlisis.
STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3 STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060 NTC-ISO 5667-3
Sulfuro1,2
PoV
100
Refrigerar; adicionar 4 gotas de acetato de Zinc 2 N por cada 100 ml; adicionar NaOH hasta pH > 9 --Analizar inmediatamente
28 d
7d
--Temperatura1 PoV
--100
--0,25 h
--0,25 h
Enfriar entre 1 C y 5 C Turbiedad

1,2
24 h
Preferiblemente realizar en campo.
PoV
100
Almacenar en la oscuridad. Analizar el mismo da; almacenar en la oscuridad hasta 24 h, refrigerar 24 h Tiempo de preservacin reglamentario 48 h

1 2
Muestra simple Muestra compuesta
49

ANEXO D (Informativo)
DESVIACIONES TCNICAS DE LA NTC ISO 5667-3 RESPECTO LA NORMA ISO 5667-3

DE603/2003 3.2.2 Preparacin recipiente del 3.2.2 ISO 5667-3:2004 Preparacin del recipiente OBSERVACIONES Para precisar el texto.
3.2.2.1 Generalidades 3.2.2.1 Generalidades b) muestras adicionadas con b) muestras que contienen niveles niveles conocidos de analitos conocidos de analitos relevantes o muestras de control de concentracin conocida. Tabla 1 No contiene la Nota. NOTA Para el metal pesado soluble: se har filtracin por membrana de 0,45 micras antes de la acidificacin Para el metal pesado total: se puede acidificar despus del muestreo. Para cada uno de los metales pesados (arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel, cinc y mercurio), se har el llamado a una nota de pie de tabla (e) que establece la siguiente aclaracin. Nota. Para el metal pesado soluble: se har filtracin por membrana de 0,45 micras antes de la acidificacin Para el metal pesado total: se puede acidificar despus del muestreo. Lo anterior es para diferenciar entre el metal total y el metal disuelto. Se complementan los comentarios sobre tcnica de preservacin incluyendo la anotacin: Llenar el recipiente completamente.
Tabla 1 (columna comentarios) Tabla 1 (columna comentarios) Cloro Cloro
Llenar el recipiente Mantener la muestra en la oscuridad. completamente; mantener la muestra en la oscuridad. En la redaccin se indicar El anlisis se El anlisis se debe llevar a El anlisis se debera llevar a cabo en debe llevar a cabo en campo, mximo 5 min despus de la recoleccin de la muestra ya cabo en campo, mximo 5 min campo, mximo 5 min... que no se debe dar otra opcin diferente a hacerlo en campo y adems se hace concordante con el tiempo de preservacin mximo recomendado. Tabla 1(columna comentarios) Tabla 1(columna comentarios) Se incluy Adicionar carbonato de Clorofila Clorofila magnesio y filtrar en campo adems de la indicacin almacenar y transportar en oscuras color mbar, en Adicionar carbonato de Transportar en botellas oscuras color botellas refrigeracin. Con el fin de ayudar a magnesio y filtrar en campo; mbar, en refrigeracin. preservar mejor la muestra debido a que la almacenar y transportar en molcula de clorofila es inestable, cuando botellas oscuras color mbar, en refrigeracin. no se puede extractar con etanol. Contina...
50

(Final)
DE603/2003 Tabla 1 Metilmercurio
ISO 5667-3:2004 Tabla 1 No lo contempla
OBSERVACIONES Se incluyeron los aspectos de preservacin para el metilmercurio: Tipo de recipiente: VB lavado en cido. Volumen tpico (ml ) y tcnica de llenado: 500 Tcnica de preservacin: Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3 y adicin de K2Cr2O7 [0,05 % m/m) concentracin final]. Tiempo mximo de preservacin recomendado antes del anlisis, despus de preservacin: 24 h. Se considera que es un analito importante en la medicin de la calidad del agua. Para nitratos, se incluy que se deben filtrar antes de la preservacin con cidos, lo que ayuda a eliminar interferentes
Tabla 1 (columna tcnica de preservacin) Nitratos Filtrar antes de la preservacin con cidos. Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl Tablas 1 y 2 1 (columna tipo de recipiente) Plaguicidas organoclorados, organofosforados, y plaguicidas que contengan organonitrogenados
Tabla 1(columna tcnica de preservacin) Nitratos Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl Tablas 1 y 2 1 (columna tipo de recipiente) Plaguicidas organoclorados, organofosforados, y plaguicidas que contengan organonitrogenados
Se incluy como opcin para la tapa del recipiente de muestreo el uso de papel de aluminio adems del PTFE segn prcticas actuales confirmadas.
lavado en solvente con V lavado en solvente con V revestimiento de la tapa en PTFE. revestimiento de la tapa en PTFE o en papel de aluminio Para glifosato usar P. Para glifosato usar P.
51

DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water Quality Sampling Part 3: Guidance on the Preservation and Handling of Samples. Geneve: ISO, 2003, 31 p. (ISO 5667-3)
52

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Primera actualizacin Editada 2004-11-12

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Pgina PREFACIO INTRODUCCIN................................................................................................................. 1

REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 1

PRESERVACIN DE MUESTRAS .................................................................................... 2

IDENTIFICACIN DE MUESTRAS .................................................................................. 11

TRANSPORTE DE MUESTRAS ...................................................................................... 11

RECEPCIN DE MUESTRAS .......................................................................................... 12

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

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El procedimiento debe ser como sigue:

NORMA TCNICA COLOMBIANA

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Manejo y preservacin de las muestras para el anlisis radioqumico

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Parmetro por estudiar

Volumen tpico (ml) y tcnica de b llenado

500 Llenar completamente el recipiente para extraer el aire

V lavado con solvente P lavado en cido V o lavado cido VB en

Acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO4 HCl Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3

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Parmetro por estudiar

Volumen tpico (ml) y tcnica b de llenado

Amonaco, libre e ionizado

Filtrar en el sitio antes de preservacin

P Aniones (Br, F, Cl, NO2, NO3, SO4 y PO4) PoV

1 mes 24 h Filtrar en el sitio antes de preservacin. Vase la norma ISO 10304-1.

Congelar a 20 C Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl o HNO3

Acidificar a pH entre 1 y e 2 con HCl o HNO3

Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3

Acidificar a pH entre 1 y 2 con HNO3

Bifenilos policlorados (PCB)

1 000 No preenjuagar el recipiente con la muestra No llenar completamente el recipiente de la muestra

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

Parmetro por estudiar

Volumen tpico (ml) y tcnica b de llenado

100 Llenar completamente el recipiente para extraer el aire

P lavado en cido o VB lavado en cido