201 3

DEMANDA QUMICA DE OXGENO

QUMICA AMBIENTAL
PROFESORA: INTEGRANTES: LENA TELLEZ MONZON. BELLOTA AGUILAR, ELIZABETH CHAVEZ BENITES, JENNY DIOSES MORALES, JACQUELINE VILLAVERDE TADEO, MERCEDES IVONE

1. INTRODUCCION

La demanda qumica de Oxigeno es la cantidad de oxgeno requerida para oxidar la materia orgnica e inorgnica contenida en el agua despus de corregir la influencia de los cloruros. La demanda qumica de oxgeno (DQO) cuyo parmetro es el oxgeno, hallar el DQO a travs del mtodo del dicromato es importante pues nos permitir hacer una medicin de la concentracin de contaminantes en aguas residuales (mezcla completa de compuestos orgnicos e inorgnicos). El mtodo DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e industriales

2. OBJETIVOS

Determinacin de la DQO en una muestra de agua residual. Aprender mediante la aplicacin experimental, como se realiza en prctica la determinacin de la DQO en una muestra de agua residual.

3. REVISION BIBLIOGRAFICA

3.1. Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) La Demanda Qumica de Oxigeno DQO, es la cantidad de oxigeno que se requiere para oxidar qumicamente el material orgnico. Difiere de la DBO en que en esta ltima prueba solo se detecta el material orgnico degradado biolgicamente o que es biodegradable. En la determinacin de DQO todo el material orgnico biodegradable y no biodegradable es qumicamente oxidado por el dicromato de potasio (Cr2O7K2). en medio cido en la presencia de un catalizador. Este proceso oxida casi todos los compuestos orgnicos en gas carbnico (CO2) y en agua. Para esto se emplea una mezcla de cido sulfrico y dicromato de potasio con iones plata como catalizador. En estas condiciones, en un tiempo de dos horas de digestin, a una temperatura de 150C, el Cromo (VI) pasa a el estado de oxidacin Cromo (III) oxidando la materia orgnica.

En la prueba qumica se cuantifica qumicamente la cantidad de Cr(III) que aparece y se relaciona con la cantidad que estequiomtricamente se requerira para oxidar qumicamente una cantidad equivalente de material orgnico de formula y composicin conocida. La reaccin es completa en ms de 95 % de los casos. La ventaja de las mediciones de DQO es que los resultados se obtienen rpidamente (3 horas), pero tienen la desventaja de que no ofrecen ninguna informacin de la proporcin del agua residual que puede ser oxidada por las bacterias ni de la velocidad del proceso de biooxidacin.1

3.2. Relacin entre DBO y DQO La DBO y la DQO son los parmetros ms importantes en la caracterizacin de las aguas residuales. La DBO consiste de un proceso biolgico y como tal no est exento de los problemas que conlleva
1

Obtenido en: http://www.frbb.utn.edu.ar/carreras/efluentes/tema_9.pdf

un anlisis de este tipo. Si no se tienen los cuidados y la experiencia necesaria los resultados conducen a errores y malas interpretaciones. Otra desventaja de la DBO es que se requiere de mucho tiempo para el trmino del anlisis, por lo que los resultados solo estarn disponibles hasta cinco das despus de que se inicia la prueba. La DQO es una prueba que solo toma alrededor de tres horas, por lo que los resultados se pueden tener en mucho menor tiempo que lo que requiere una prueba de Demanda Bioqumica de Oxigeno. Es posible para un agua superficial o residual correlacionar su valor de DBO y DQO, para estimar la DBO con un valor conocido de DQO. Desde luego, la muestra de agua deber provenir siempre del mismo origen, y tener dentro de un estrecho margen de variacin, las mismas cualidades entre cada muestreo y anlisis efectuado.

4. MATERIALES

Solucin estndar de dicromato de potasio (K2Cr2O7 ) 0.04167 M cido sulfrico (H2SO4) Solucin indicador de ferrona Titulante estndar de sulfato ferroso amoniacal (FAS) 0.25 M Sulfato Mercrico en cristales (HgSO4). Cocina Matraz Erlenmeyer de 500ml Tmaras de vidrio

5. PROCEDIMIENTO:

Determinacin de la demanda qumica de oxigeno (DQO) por el mtodo del dicromato:

1. Licuar la muestra (filtrar). 2. Tomar una muestra de 50 ml en un erlenmeyer de 500 ml.

3. Colocar la muestra sobre una cocina y adicionar 1 g de HgSO4, colocar algunas tmaras de vidrio y adicionar lentamente 5 ml de reactivo de H2SO4, agitar hasta disolver el HgSO4. Enfriar mientras se est agitando para evitar prdidas por volatilizacin. 4. Adicionar 25 ml de solucin de K2Cr2O7 y el resto del reactivo de H2SO4 (70 ml). Continuar agitando y mezclando mientras se adiciona el reactivo de H2SO4. 5. Mantener la muestra en la cocina por 2 horas. 6. Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de K2Cr2O7 con FAS, usando 2 o 3 gotas de indicador ferrona. Tomar como punto final de la titulacin el primer cambio de color azul verdoso a marrn rojizo que persiste por ms de un minuto. 1

La determinacin de DQO, es con dicromato potsico en exceso en medio cido, con la ayuda de catalizadores en presencia de sulfato de plata (Ag2SO4) que acta como agente catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. El dicromato oxida la materia orgnica y la inorgnica presentes en la muestra, reducindose de Cr+6 a Cr+3.

Reacciones Implicadas

Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- 2 Cr+3 + 7 H2O Los cloruros interfieren: 6 Cl- + Cr2O72- + 14 H 3 Cl2 + 2 Cr+3 + 7 H2O Para evitar la interferencia, se aade HgSO : Hg2+ + 2 Cl HgCl 42

Valoracin con sulfato ferroso amoniacal (FAS) Cr2O72- + 14 H+ + 6 Fe2+2 Cr+3 + 6 Fe2+ + 7 H2O

Observaciones:

Este mtodo es aplicable para la determinacin de la DQO, en la mayor parte de las aguas, en las que este valor superior a 30 mg/l. el valor mximo que puede determinarse en una muestra sin diluir es de 700mg/l. El mtodo no es aplicable en aguas que, tras su dilucin contengan ms de 2000 mg/l de iones de cloruro (agua de mar o aguas salobres). El mtodo es sensible a algunas interferencias, principalmente a los cloruros. La presencia de agentes inorgnicos tales como nitritos, sulfuros y hierro (II) contribuyen a aumentar los valores obtenidos para la DQO. Es una prctica aceptable incluir la demanda de oxigeno de estos agentes como parte del valor de la DQO global de la muestra. La interferencia de los cloruros se reduce, aunque no se elimina totalmente, mediante la adicin de sulfato de mercurio (II) a la muestra, antes de la ebullicin a reflujo, que da lugar a la formacin de cloromercuriato soluble. Cuando el contenido en cloruros sobrepasa 100 mg/l, el valor mnimo de DQO aceptables es de 250 mg/l. Los hidrocarburos aromticos y la priidina no se oxidan completamente. Algunas sustancias orgnicas muy voltiles pueden escapar de la oxidacin por evaporacin. Los compuestos alifticos de cadena no ramificada se oxidan fcilmente en presencia de acido sulfrico-sulfato de plata. 2

6. RESULTADOS Cantidad de muestra 50ml DQO(mg O2/L) =

( A B ) M 8000 mL..muestra

Donde: A = mL de FAS usados para el blanco B = mL de FAS usado para la muestra M = molaridad FAS 8000 = peso miliequivalente de oxgeno por 1000 mL/L

Calculo del Blanco

Obtenido en: http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio//es_ES//investigacion/cromatografia/dqo.pdf

Gasto de FAS en 50ml de agua destilada BLANCO MESA 4 MESA 5 MESA 6 FAS 0.9ml 16ml 20ml

*se tomo como muestra para todos los reactivos 20ml

MESA 1 2 3 4 5 6

FAS en muestra(ml) 1 17.5 4 5 0.35 4

FAS en Procedencia blanco(ml) 20 Canal de regado con agua trata en pachacamac Reservorio de agua de villa mara del triunfo (para 20 consumo humano) 20 Facultad de pesquera 20 Canal de regado con agua trata en pachacamac Reservorio de agua de villa mara del triunfo(para 20 consumo humano) 20 Facultad de pesquera

DQO( mg O2/L) 760 100 640 600 786 640

7. DISCUSIONES

Los gastos en las mesas 1 y 4 son diferentes a pesar de tener la misma muestra a tratar, probablemente por error de medicin o de la digestin, de la cual no se mantuvo un movimiento constante de la muestra y por consiguiente el mercurio presente no reacciono completamente. Lo mismo sucede en las muestras de las mesas 2 y 5 , las cantidades de gasto de FAS son totalmente diferentes a pesar de poseer en la prctica las misma muestra a trabajar. En general estas variaciones ocurren por error de medicin. En las mesas 4, 5 y 6 se obtuvieron diferentes resultados para la muestra en blanco , tal vez por errores de medicin o de condicionamiento de la muestra, al no estar agitando la muestra constantemente y asi no reaccionar completamente el mercurio. A dems el mtodo es sensible a algunas interferencias principalmente a cloruros, la presencia de agentes reductores inorgnicos tales como nitritos, sulfuros y hierro(+2), estos contribuyen a aumentar los valores de DQO, interfiriendo claramente en la medicin de este y produciendo valores errneos; aunque por la adicin de 0.8g HgSO4, este ayuda a disminuir la interferencia de los cloruros pero no los elimina. Para determinar el DQO, como blanco solo se est utilizando el de la mesa 6 para el clculo , el cual posee un gasto de 20ml. El gasto de 20ml de FAS (Sulfato ferroso Amoniacal) de muestra en blanco, es la cantidad que ha reaccionado con el K2Cr2O7, para determinar el DQO .

Con respecto a la informacin de la Subdireccin General Tcnica de CONAGUA (Comisin Nacional del Agua) de Mxico se tiene la siguiente escala de clasificacin de calidad del agua de DQO

Escala de clasificacin de la calidad del agua conforme a la Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO5). Fuente: Subdireccin General Tcnica, CONAGUA.

Esto quiere decir que los datos analizados de DQO de las muestras de las todas las mesas al ser mayora a 200mg O2/L, se encuentran en una clasificacin de color rojo , indicando que estas muestras se encuentran altamente contaminadas; excepto el caso de la mesa 2 el cual su DQO es 100 , encontrndose en la clasificacin naranja de CONTAMINADA; pero en este caso de esta mesa se diferencia de su repeticin con la mesa 5 la cual si se encuentra en la clasificacin roja.(la variacin entre la mesa 5 y mesa 2 se explic anteriormente por algn error de medicin). Es posible que debido de un mal proceso de digestin o medicin el agua que aparece como apta para consumo humano de cmo resultado, que es altamente contaminada, en el caso de la mesa 5. Las muestras indicadas en este rango de altamente contaminada provienen de Canal de regado con agua trata en Pachacamc, Reservorio de agua de villa mara del triunfo (para consumo humano) y de la Facultad de pesquera

8. CONCLUSIONES

Es ms fcil utilizar el anlisis DQO para anlisis diarios, ya que es ms reproducible debido a que oxida tanto materia orgnica como inorgnica, adems que requiere poco tiempo de medicin, a diferencia del DBO. La finalidad de preparar este blanco es para calcular la demanda de oxgeno del propio reactivo y, de esta manera, tener un factor de correccin para determinar la demanda de la muestra en s. La medicin del DQO tiene como objetivo principal trabajar como un rpido indicador de contaminantes orgnicos en el agua; esta medicin generalmente se realiza en tanto en plantas depuradoras de aguas municipales como industriales y sirve como indicador de la eficiencia del proceso de tratamiento. La DQO se mide en el agua de entrada y en la de salida. La eficiencia del proceso de tratamiento se expresa normalmente como DQO eliminada, en porcentaje de materia oxidable purificada durante el ciclo. La determinacin de DQO se utiliza este parmetro principalmente para comprobar la carga orgnica de las aguas residuales que, o no son biodegradables, o contienen componentes que inhiben la actividad de los microorganismos que degradan la materia orgnica. Para tener una buena titulacin, la muestra en digestin debe estar en proceso continuo de movimiento a fin de que el mercurio presente en la muestra reaccione completamente en toda la muestra y no se asiente , ya que esto provoca una mala medicin del gasto de FAS.

9. CUESTIONARIO

1. Cul es la relacin que existe entre el DQO y el DBO? Es importante la relacin que existe entre la DBO/DQO. El cociente de estos factores nos dar una idea de la capacidad del agua para ser degradada biolgicamente. Si tenemos un factor DBO/DQO superior a 0, 6 implica un agua muy biodegradable, siendo totalmente biodegradable con una relacin de 1, cuando la DQO es igual que la DBO. Tambin puede darse el caso de aguas residuales muy poco biodegradables con relaciones de DBO/DQO menores de 0, 2. En este caso tenemos un problema ya que el efecto de las depuradoras biolgicas convencionales utilizadas habitualmente para aguas residuales urbanas no producir el efecto deseado ya que las bacterias no podrn digerir la materia presente en el agua. 2. Cul es la finalidad de agregar H2SO4 en la toma de muestra? Su funcin principal es la de oxidar, juntos con el dicromato de potasio, todo el material orgnico (biodegradable y no biodegradable). Debido a que la accin del dicromato de potasio se ve favorecida en medio cido. 3. Cul es la finalidad de utilizar un blanco en la determinacin de DQO? Se puede definir el blanco (tambin llamado blanco analtico o de reactivos) al agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes y reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. El indicador permite conocer el punto final de la valoracin. Induce a error de volumen, por lo que a veces se hace un ensayo en blanco (se sustituye el agente a valorar por agua destilada), calculando as el error del indicador. La prueba en blanco tambin es importante porque para efectos de clculo del DQO el gasto de FAS usado en el blanco se le usa como valor base al cual hay q restarle el gasto de FAS.

10. BIBLIOGRAFIA

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