DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. Jairo Alberto. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. OXÍGENO DISUELTO. durante la realización del ensayo. en un período de 5 días y a 20ºC. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. en consecuencia. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. aerobicidad de los procesos de tratamiento. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. como todo ensayo biológico. oxidable por dicromato en solución ácida. Páginas 106-119. bajo condiciones aeróbicas. La DBO. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. Además. El oxígeno libre en solución. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. Acuiquímica.1 2 . Colombia. con unas pocas excepciones. no serían comparables. con el fin de obtener valores representativos confiables. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. en condiciones ácidas. requiere cuidado especial en su realización. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes.2 Determinación de OD. por ello. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. especialmente. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. 2. Todos los compuestos orgánicos. En aguas residuales domésticas. Escuela Colombiana de Ingenieria. 3. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. comúnmente llamada ³simiente´. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. 1996. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. es importante. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. por lo tanto . DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. Bogotá. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. ROMERO. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua.

DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. para concentraciones altas de estas especies. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. que forma el haluro mercúrico correspondiente. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. éste reacciona con los iones cloruro. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. d) Las especies inorgánicas reducidas. Sin embargo.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. lr cti ( ) l r . y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. etc.drcalderonlabs.. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L.1 . se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. Indicador: Rojo  DBO http://www. Protocolo determinación de DQO. aunque no completamente. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 .htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante.3 Determinación de OD. muy poco soluble en medio acuoso. tales como iones ferroso. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. manganoso. sulfuro. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Diagrama 1.

Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC. y es un agua previamente sometida a tratamiento.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. HgSO4). Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. provocaron una reacción muy exotérmica.025 N Diagrama 2. Protocolo determinación de DBO. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. Indicador: Azul Incoloro 4 .4 Determinación de OD. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final.

al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. de acuerdo con la primer proporción. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. Agua Muestra Figura 1.4 ml Promedio 0. por lo tanto. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml. Por lo tanto. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0.5 ml de muestra se requieren 3. Para realizar el cálculo. Resultados  Alícuota 8 ml. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo.5 Determinación de OD.5 ml. en mi caso particular.4 ml 0. no roja. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. Cálculos olumen AS = ol. lo que indica que para este volumen se requiere 5. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. aún así la mezcla se torno café. Blanco ± ol. Pasados los 60 minutos. por la excesiva presencia de materia orgánica. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. la solución continúo de color pardo. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio. como se esperaba. DBO y DQO Una vez frío.4 ml 0.5 ml muestra. la muestra se debía diluir a 20 ml. sin cambio de color aparente. Reporte de titulaciones para determinación de DQO.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16. Muestra 5 . a cada una se le agregó unas gotas de ferroina. sin embargo. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. Lo que indica que para 16. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21.5ml de agua. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico.3 ml.85ml Tabla 1.8 ml de agua.

El vire final debería ser muy claro. tales como los cloruros.10 fenantrolina. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. manganeso manganoso. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. 1 ml de solución buffer de fosfato.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. A medida que el dicromato. sin embargo. del agua de dilución. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. sulfitos y sulfuros. es reducido a Cr+++. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. la ferroína contienen 1. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. el color desde el inicio fue verde. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. valoración del blanco después de incubado. color naranja. e . El punto final de la titulación. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno.6 Determinación de OD. color verde.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. En mi caso. DBO y DQO Volumen AS = 0. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. Por otro lado. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. para controlar las interferencias. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. es decir. En general. 6 .

3 1.D. por cada litro de agua de dilución. frasco con agua de dilución solamente. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. final del testigo.4 1. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.25 1. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas.2 ml 0. Reporte de titulaciones para determinación de DBO.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 .0 1. mg/L MnO2 + 2I. Mn++ + 2OH.D. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0.D. Antes de realizar las titulaciones.8 ml muestra diluida ml Promedio 0. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I. agitar.2 testigo ml ml Promedio 1.9 0. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1. mg/L ODI = O. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes. mg/L ODF = O. y por lo tanto.7 Determinación de OD. la muestra se dejó reposar por 5 minutos.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. final de la muestral diluida. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra.a yodo libre I2 en condiciones ácidas. se forma un precipitado. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. álcali.1 muestra sin diluir Promedio 1.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno.8 ml Tabla 2. inicial de la muestral sin diluir. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico.

tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. la oxidación del dicromato de potasio será alta.shtml 8 . Bogotá.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Acuiquímica.8 Determinación de OD. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño. los interferentes son más acentuados. Norma Técnica Colombiana 3629. En aguas con materia orgánica en exceso. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. Páginas 106-119. Jairo Alberto.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. 1994 ROMERO. Escuela Colombiana de Ingenieria. Demanda Química de Oxígeno. 1996. Colombia. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. Gestión ambiental.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO.k12science. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto. Agua.drcalderonlabs.htm http://www. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS. En Internet:   http://www.

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