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Guio Analisis Quimic
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INDICE
0. INTRODUCCIN. ...........................................................................................................................1 0.1 0.2 1. 2. INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS...................................................................1 NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO. ..........................................................1
SOLUCIONES QUE ESTARN HECHAS EN EL LABORATORIO.......................................3 ANLISIS CUALITATIVO INORGNICO. ...............................................................................4 2.1 2.2 2.3 2.4 2.4.1 2.4.2 INTRODUCCIN. .........................................................................................................................4 DISOLUCIN/ DISGREGACIN. ....................................................................................................4 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA. ...................................................4 CUESTIONES ...............................................................................................................................5 Cationes................................................................................................................................5 Aniones .................................................................................................................................5 INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO ..................................................................................6 MTODO EXPERIMENTAL. ..........................................................................................................6 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA....................................................7 CUESTIONES ...............................................................................................................................7 BIBLIOGRAFA............................................................................................................................7 INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO..................................................................................8 MTODO EXPERIMENTAL ...........................................................................................................8 Realizacin del blanco .........................................................................................................8 Estandarizacin de la solucin de AgNO3 0.1N...................................................................9 Determinacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento pblico...................9 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA....................................................9 CUESTIONES ...............................................................................................................................9 BIBLIOGRAFA ............................................................................................................................9 INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO................................................................................10 MTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................10 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................11 CUESTIONES A PRESENTAR JUNTO CON EL INFORME .................................................................11 BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................11
3.
4.
DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR....................................8 4.1 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.4 4.5
5.
DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA ..................................................................10 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5
6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO SDICO EN UNA LEJIA COMERCIAL...........................................................................................................................................12 6.1 6.2 6.2.1 6.2.2 6.3 6.4 6.5 7. INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO................................................................................12 MTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................12 Normalizacin del tiosulfato. .............................................................................................12 Determinacin del contenido de hipoclorito ......................................................................13 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................13 CUESTIONES .............................................................................................................................13 BIBLIOGRAFIA ..........................................................................................................................13
DETERMINACIN DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA.....................................................14 7.1 INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO ................................................................................14 7.2 MTODO EXPERIMENTAL .........................................................................................................14 7.2.1 Normalizacin del permanganato potsico........................................................................14 7.2.2 Oxidabilidad del agua. .......................................................................................................14 7.2.3 Resultados ..........................................................................................................................14
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DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................15 CUESTIONES .............................................................................................................................15 BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................15 INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO................................................................................16 OBJETIVOS ...............................................................................................................................17 MTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................17 Disolucin de la muestra....................................................................................................17 Eliminacin de interferencias.............................................................................................17 Precipitacin homognea...................................................................................................17 Tara del gresol filtrante......................................................................................................18 Filtrado y lavado. ...............................................................................................................18 Secado y pesado. ................................................................................................................18 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................18 CUESTIONES .............................................................................................................................18 BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................19 INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO ................................................................................20 MTODO EXPERIMENTAL .........................................................................................................20 DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA LA PRCTICA ......................................................21 CUESTIONES .............................................................................................................................21 BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................21
10. ANEJO I. EJEMPLO DE INFORME A PRESENTAR DE LA PRCTICA DE ANLISIS CUALITATIVO INORGNICO ...........................................................................................................22 11. ANEJO II. MODELO DEL ESQUEMA OPERATIVO DE LAS PRACTICAS QUE DEBER FIGURAR EN EL DIARIO DE LABORATORIO PARA CADA UNA DE LAS PRCTICAS A REALIZAR...................................................................................................................26 12. ANEJO III. IDENTIFICACIN DE LOS ANIONES: BROMUROS, BROMATOS, FOSFATOS, SULFITOS, CLORUROS, SULFATOS Y NITRATOS................................................29 13. ANEJO IV. CATIONES Y ANIONES OBJETO DE ESTUDIO ..........................................31
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0.
INTRODUCCIN.
La lectura previa y atenta de estas prcticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio con una idea clara de cual es el objetivo del experimento que realizar y de porqu se utiliza un determinado procedimiento; solo as el trabajo de laboratorio ser comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el alumno ha de resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica bien consultando al profesor. As pues hay un tiempo previo a la entrada en el laboratorio, que el alumno ha de dedicar a la comprensin y preparacin de la prctica que realizar, esto incluye clculos previos en aquellas prcticas que lo requieran. En cada prctica se incluye un apartado de Cuestiones que el alumno tendr que entregar al profesor junto con el informe de laboratorio
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- Gafas protectoras (debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio) - Una esptula - Papel de pH - Trapo - Un cronmetro - Una lupa Dentro de un laboratorio: Las prcticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5 min.) implicar la no - realizacin de la prctica por tanto un 0 en la misma. Las prcticas se realizarn de acuerdo con el planing establecido. La no asistencia al laboratorio en el da y hora designado supondr la no realizacin de la prctica y como consecuencia un 0 en la calificacin. No existe la posibilidad de recuperacin. Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estar permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven). Es obligado llevar el pelo largo recogido No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est autorizado por el profesor. Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente adecuado. No trabajar separado de la mesa En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la prctica. El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por fuera. Se revisar al finalizar cada prctica. Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada sesin de prcticas (tambin se revisarn). Una vez terminada la prctica se recoger y guardar tanto el material como los productos empleados, una vez hayan sido revisados por el profesor.
El cumplimiento de estas normas es indispensable para el buen funcionamiento del laboratorio, cualquier irregularidad por parte del alumno puede ser la causa de expulsin del laboratorio. (y por tanto un 0 en dicha/s prctica/s).
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1.
En el laboratorio estarn hechos los siguientes reactivos: Todos los reactivos necesarios para la realizacin de la prctica 1. Anlisis cualitativo cido Clorhdrico 2M Hidrxido Sdico 2M cido Etilen diamin Tetractico. EDTA 0.02 N Tampn pH 10 Na2S2O3 0.1 N Almidn KMnO4 0.1 N cido oxlico 0.1 N NH3 2M
El resto de reactivos se prepararn en el momento de realizar la prctica o por dilucin de los anteriores si es posible.
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2.
2.1 Introduccin.
La qumica analtica estudia la identificacin de los componentes de una sustancia (anlisis cualitativo) y la proporcin de los mismos (anlisis cuantitativo). Con frecuencia, el alumno cae en el error de infravalorar el anlisis cualitativo frente al anlisis cuantitativo, pero muchas veces el primero ha de preceder al segundo. La mayor parte de los problemas analticos que la naturaleza o la industria plantean al qumico son slidos. Por eso, el esquema general de un anlisis cualitativo completo abarca las siguientes etapas: - Toma preparacin y examen de la muestra slida. - Ensayos previos sobre el slido. - Disolucin y/o disgregacin - Identificacin de cationes y aniones - Expresin de los resultados. Todas estas etapas estn recogidas en ANALISIS CUALITATIVO INORGNICO, sin el empleo de cido sulfhdrico de Siro Arrivas Jimeno. Libro que es IMPRESCINDIBLE para la realizacin de estas prcticas. Con estas prcticas se pretende que el alumno se familiarice con este tipo de anlisis. Para ello el profesor proporcionar a cada estudiante una muestra de la que tendr que determinar la presencia o ausencia de determinados cationes y aniones.
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Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin (disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desage.
2.4 Cuestiones
2.4.1 Cationes 1. Realiza un esquema de la marcha analtica de cationes y escribe las reacciones de los cationes hallados en la muestra con cada uno de los reactivos generales y de identificacin utilizados. Presentar informe segn anejo. 2.4.2 Aniones 1. Durante la realizacin de los ensayos previos se han descartado una serie de aniones. Indicar el motivo. Presentar informe segn anejo. 2. Escribe las reacciones de identificacin de los aniones hallados. Presentar informe segn anejo.
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3.
1 V F = V AM 2 donde VF sera el volumen de cido clorhdrico utilizado hasta viraje de la fenolftalena, y VAM sera el volumen total de cido clorhdrico utilizado hasta viraje del anaranjado de metilo. Si por el contrario, la muestra slo contiene bicarbonatos:
VF = 0 V AM > 0
1 V F < V AM 2 En este caso el punto final de la primera valoracin , aquella que utiliza fenolftalena como indicador, nos dar el contenido de carbonatos presentes en la muestra, mientras que el punto final de la segunda, aquella que utiliza anaranjado de metilo como indicador, nos dar el contenido de bicarbonatos que estaban presentes desde un inicio en la muestra, ms los que proviene de la neutralizacin de los carbonatos presentes en ella.
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El profesor proporcionar al alumno una muestra slida que puede contener bicarbonatos y carbonatos, se pesar una cantidad adecuada de muestra para que, suponiendo que la muestra est formada nicamente por bicarbonatos, se consuma en su valoracin unos 15 ml de HCl 0.1 N. Esta cantidad pesada se disolver en agua, se aadir unas gotas de indicador fenolftalena y se titular con HCl 0.1 N hasta viraje del indicador. A continuacin se aadir a la solucin unas gotas de anaranjado de metilo y se continuar la valoracin hasta viraje del mismo. Estas operaciones se realizarn como poco tres veces. Se calcular el % de carbonatos y el de bicarbonatos.
3.4 Cuestiones
1. Buscar en la bibliografa el intervalo de viraje de la fenolftalena y de anaranjado de metilo. Por qu se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de cada una de las valoraciones?, se podran utilizar otros indicadores cido base, cules?. Razona las respuestas.
3.5 Bibliografa.
-Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill.
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4.
4.1
Uno de los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros presentes en una solucin, es el llamado mtodo de Mohr. Esta determinacin de cloruros es un mtodo volumtrico basado en una precipitacin, (volumetras de precipitacin) se sirve de una sal de plata (AgNO3) para determinar la concentracin de cloruros presentes, usando cromato potsico como indicador del punto de equivalencia. Cl- + Ag+ AgCl (s) (blanco)
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el in cromato con la plata. K2CrO4 + 2 Ag 2 K+ + Ag2CrO4 (s) (Rojo)
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad de los mismos. Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH 7.5 10) ya que, en medio cido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que el cromato de plata.
4.2
Mtodo experimental
Se determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua de abastecimiento pblico, mediante una valoracin de precipitacin con plata. Para ello es necesario estandarizar previamente la solucin de nitrato de plata 0.1 N.
4.2.1 Realizacin del blanco
Se har una titulacin blanco de una suspensin de carbonato de calcio exenta de cloruros. Se colocar una punta de esptula de carbonato de calcio en un erlenmeyer de 50 ml, se aadir un poco de agua destilada, se comprobar el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se aadir bicabonarto de sodio hasta pH deseado, se le aadirn 5 gotas de indicador y se valorar la solucin con la solucin de plata. El volumen de AgNO3 consumido se restar del volumen de plata consumido en la valoracin del agua de abastecimiento y al volumen de plata consumido en la estandarizacin del nitrato de plata.
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Se estandariza frente a NaCl. Se pesarn en la balanza analtica una cantidad de NaCl adecuada para que, suponiendo que la solucin de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoracin al menos media bureta. Se disolver el NaCl pesado con un poco de agua se comprobar que el pH est en los lmites adecuados, se aadir unas 5 gotas de indicador, se valorar con la solucin de plata y se determinar la concentracin de sta. Esta operacin se repetir al menos tres veces.
4.2.3 Determinacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento pblico
El agua de abastecimiento pblico tiene alrededor de unos 300 ppm de cloruros, para determinar exactamente esta cantidad se coger un volumen de agua adecuado para que, suponiendo que la solucin de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoracin al menos media bureta, se comprobar el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se aadir bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se aadirn unas 5 gotas de indicador y se proceder a su valoracin con plata. Esta operacin se realizar al menos tres veces. Se calcular el contenido de cloruros en el agua.
4.4 Cuestiones
1. Qu es una titulacin blanco y por qu se realiza en este caso? 2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarizacin de AgNO3 y clculo de la concentracin. 3. Qu indicador se utiliza y cual es su coloracin inicial y final? 4. En la determinacin se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag2CrO4. Cul de los dos precipita primero y por qu?. Cules son las reacciones de precipitacin? 5. Por qu se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10? 6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizasemos cromato de una concentracin distinta, cambiara le volumen de solucin de plata que necesitaramos para precipitar los cloruros?
4.5
Bibliografa
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5.
Sus constantes de acidez: pK1=1.99 pK2= 2.67 pK3= 6.16 pK4= 10.26 Calcio y magnesio reaccionan con EDTA a un pH tamponado de 10 formando los siguientes complejos: Ca2+ + HY3Mg2+ + HY3CaY2- + H+ MgY2- + H+
La estabilidad del complejo de calcio es mayor que la del magnesio. Por otro lado el NET forma un complejo de color vino con el magnesio, mucho ms estable que con el calcio. Existen muchas maneras de expresar la dureza de un agua, pero una de las ms utilizadas consiste en dar el contenido de calcio y magnesio como ppm de CaCO3.
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5.5 Bibliografa
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill
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6.
Las disoluciones comerciales suelen contener un 8 y un 15 % de hipoclorito, mientras que las que se utilizan comnmente contienen menos de un 5%. El mtodo analtico en el que se basa la determinacin de hipoclorito se denomina yodometria. sta consiste en tratar al hipoclorito con un exceso de yoduro potsico, formndose yodo y, este yodo se determina mediante retroceso con una solucin patrn de tiosulfato sdico, utilizando almidn como indicador. 2 S2O32- +I2 S4O62- + 2I-
La disolucin de tiosulfato sdico se normaliza frente a yodato potsico como se explica en el mtodo experimental. IO3- + 5I- + 6H+ 2 S2O32- +I2 3I2 + 3 H2O S4O62- + 2I-
Se pesa en un vidrio reloj una cantidad exacta de yodato potsico tal que suponiendo que el tiosulfato sea 0.1 N se consuman unos 15 ml del mismo. Se transfiere cuantitativamente, el yodato pesado, a un erlenmeyer, se acidula con 2 o 3 ml de cido sulfrico concentrado (hasta pH cido) y se aade yoduro potsico en exceso hasta desaparicin del precipitado. Esta solucin se valora con la disolucin de tiosulfato que tendremos en la bureta, cuando la disolucin que hay en el erlenmeyer adquiera una coloracin amarilla muy clara, se aade 1 o 2 ml de almidn (indicador de punto final), entonces la disolucin adquiere un color azul fuerte, se sigue adicionando tiosulfato hasta cambio de color a blanco o incoloro. Esta operacin se repetir como mnimo tres veces.
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Realizar una disolucin 10/100 de la muestra a analizar (leja comercial) y tomar 25 ml de la disolucin. Se acidula con cido sulfrico concentrado (hasta pH cido), se aade yoduro potsico en exceso hasta desaparicin del precipitado. Se realiza la valoracin con tiosulfato exactamente igual que en el apartado anterior. Calcular los g/l de cloro activo en la muestra.
6.4 Cuestiones
1. Define que se entiende por cloro activo. 2. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar durante la estandarizacin del tiosulfato. 3. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar durante la valoracin del hipoclorito. 4. Por qu se acidula? 5. Durante la valoracin del tiosulfato y durante la valoracin del hipoclorito al aadir KI, se forma un precipitado que desaparece al aadir exceso de KI. Qu es ese precipitado? Por qu se disuelve al aadir exceso de KI? 6. Por qu se adiciona el almidn cerca del punto de equivalencia?
6.5 Bibliografia
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario Santiago Compostela Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.
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7.
Este test convencional permite apreciar el contenido de materias orgnicas al mismo tiempo que otras sustancias reductoras.
Medir 100 mI de agua a analizar, (el alumno puede traer la muestra de agua si lo desea), introducirla en un erlenmeyer de 250 mI, y aadir 5 mI de cido sulfrico concentrado, comprobar el pH del medio. Hervir durante 5 minutos para eliminar los sulfuros y nitritos. Seguidamente se introducen 10 mI de permanganato potsico O. O 1 N, se mantiene la ebullicin durante 10 minutos y transcurrido ese tiempo se aaden 10 mI de cido oxlico 0.01 N y se mantiene en caliente hasta total decoloracin.
Se valorar el exceso de oxlico con permanganato potsico 0.01 N hasta que ste no se decolore. Esta operacin se repetir tres veces como mnimo.
7.2.3 Resultados
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- Equivalentes de permanganato aadidos al agua - Equivalentes de oxlico aadidos al agua - Equivalentes de oxlico que no han reaccionado con el permanganato.
- Equivalentes de permanganato que han reaccionado con las sustancias presentes en el agua. (a) \ - Oxidabilidad del agua expresada en mg 02/1. teniendo en cuenta que: mg 02/1 = a x 8000/ V de muestra en litros
7.4 Cuestiones
1. Escribir las reacciones y semireacciones que tienen lugar tanto en la estandarizacin del permanganato, como en la determinacin de la oxidabilidad del agua. 2. Por qu se acidula el medio tanto en el apartado 1 como en el 2? 3. Qu indicador de punto final redox utilizas en estas valoraciones? Se podra utilizar otro indicador? Razona la respuesta.
7.5 Bibliografa
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario Santiago Compostela Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.
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8.
La determinacin de Ni en una aleacin se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni2+ empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Niquel se determinar a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinacin gravimtrica .
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8.2 Objetivos
El objetivo de esta prctica es que el alumno sepa determinar mediante mtodo gravimtrico la concentracin de Ni existente en una aleacin. El alumno ha de saber, antes de empezar la prctica, el significado de conceptos como: Mtodo gravimtrico Producto de solubilidad: pKs. Agente precipitante Precipitacin cuantitativa.
Para realizar esta prctica, es necesario que el alumno traiga una aleacin.
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8.3.4 Tara del gresol filtrante. Pesa en la balanza analtica un crisol filtrante limpio y seco (colocar en la estufa a 100 C si es necesario y una vez seco gurdalo en un desecador antes de tararlo y hasta que lo utilices). 8.3.5 Filtrado y lavado. Filtra por succin segn las especificaciones del profesor, es crtico que recojas todo el precipitado utilizando el flascn lavador y una varilla de vidrio.
Comprueba que el pH del filtrado est entre 8-9 y aade unas gotas de DMG para comprobar si la precipitacin ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas precipitado volver a filtrar. Lava el precipitado con agua fra.
8.3.6 Secado y pesado. Lleva el crisol a la estufa. Comprobando que est a 110 C. (Aqu es fcil confundir tu crisol con el de un compaero, toma precauciones). Una hora despus scalo y psalo a un desecador donde se enfriar sin absorber humedad del ambiente. Una vez fro psalo y anota el peso. Vuelve a colocar el crisol en la estufa 15 minutos, y repite la operacin anterior anotando el peso. Si la diferencia entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso constante. Una vez pesado se sumergir el crisol en agua regia ( HCl:HNO3 3:1), calentando en la vitrina hasta que est limpio.
8.5 Cuestiones
1. Define brevemente: Mtodo gravimtrico Producto de solubilidad: pKs. Agente precipitante Precipitacin cuantitativa.
2. Qu es una precipitacin homognea? 3. Clculos para la preparacin de los reactivos necesarios para realizar la prctica.
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Anlisis cualitativo y cuantitativo 4. Realiza los clculos pertinentes para hallar el % de Ni en la moneda. 5. Por qu se aade cido tartrico? (apartado 2 del procedimiento)
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6. Al aadir la DMG no se forma precipitado. Al aadir el NH3 s. Cul es el reactivo precipitante? Razona la respuesta.( apartado 3) 7. Seria lo mismo aadir NaOH en lugar de NH3? Por qu? (apartado3) 8. Para ir deprisa podra aadir el NH3 de una sola vez? Por qu no lo hacemos as? (apartado 3) 9. Por qu dejamos la solucin con el slido formado a 60-80 C durante 1/2 hora?(apartado 3) 10. Por qu lavamos el precipitado? Qu pasara si lavramos con agua caliente? (apartado5)
8.6 Bibliografa
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario Santiago Compostela Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.
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9.4 Cuestiones
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio y durante su calcinacin.
2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua caliente? 3. Con qu fin se utiliza el desecador? 4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de calcinarlo a 500 o C? 4. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por calefaccin a 500 C?
9.5 Bibliografa
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario Santiago Compostela Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.
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Suposem una mostra de cations en la que sols shan trobat Fe3+ i Ni2+ . En linforme shan de fer constar les reaccions daquests dos cations amb els reactius generals de la marxa, aix com les reaccions dels dos cations amb el reactius especfics didentificaci. Aix per exemple: Mostra N: Na2CO3. Fins alcalinitat
Precipitat Fe(OH)3 Bru; 2Fe3+ + 3CO32NiCO3 Verd Poma; Ni2+ + CO32Soluci Grup 1 2 Fe(OH)3 + 3 CO2 NICO3
NH3 . Conc.
Soluci Grup 6 Ni (NH3)42+. Blau Clar Ni2+ + 4 NH3 Ni (NH3)42+.
Fe(OH)3 + 3 NH4+
(FeCln)3-n
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(Fe(CN)6) 3 Blau Prussia Fe(SCN)63- Vermell Intens O CH3-C=N Ni CH3-C=N OH N=C-CH3 O OH N=C-CH3
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Suposem una mostra danions en la que sols shan trobat Iodur i Sulfats . En linforme sha de fer constar els motius per els quals sha descartat la presencia de determinats anions a la mostra, aix com les reaccions dels anions presents a la mostra, amb els diferents reactius dels assaigs previs en els que sha observat alguna cosa. Tamb cal escriure les reaccions dels anions presents amb els reactius especfics didentificaci. Aix per exemple: Per tal de explicar els motius per els quals un determinat ani sha descartat, es pot fer en forma de taula, tal com es mostra a continuaci: ANI IO3.. MOTIU DE LELIMINACI No hi ha oxidants a la mostra ..
Desprs de descartar la presencia dalguns anions cal especificar els anions dels que se sospita la seva presencia: ANIONS QUE NO SHAN POGUT DESCARTAR ISO42
Reaccions dels anions presents amb els reactius dels assaigs previs
a) Prova anions reductors: Sobserva la desaparici de la coloraci violeta caracterstica del permanganat, degut a la formaci de Mn2+, sota lacci dels iodurs presents. 10 I- + 16 H+ + 2 MnO45 I2 + 2 Mn2+ + 8 H2O b) Assaig amb acetat de Bari i Calci Sobserva la formaci dun precipitat blanc (BaSO4) insoluble en cid actic i en cid clorhdric. BaSO4 (s) Ba2+ + SO42BaSO4(s) + CH3COOH. Persistncia del precipitat. BaSO4(s) + CH3COOH BaSO4(s) + HCl. Persistncia del precipitat. BaSO4(s) + HCl c) Assaig amb nitrat de plata Sobserva laparici dun precipitat groc (AgI) insoluble en cid Ntric i en amonac, per soluble en presencia de cianurs. Ag+ + IAgI (s)
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Anlisis cualitativo y cuantitativo AgI (s) + HNO3 AgI (s) + NH3 AgI (s) + CNAgI (s) + HNO3 . Persistncia del precipitat. AgI (s) + NH3 . Persistncia del precipitat. Ag(CN)n1-n + I-. Redisoluci del precipitat
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a) Identificaci del Iodur: Al tractar-lo amb nitrit en medi cid, formaci de iode, extraible amb cloroform: 2 I- + 2 NO2- + 4H+ b) Identificaci del Sulfat: Ba2+ + SO42BaSO4(s) + HCl BaSO4(s) Precipitat blanc, insoluble en HCl. BaSO4(s) + HCl . Persistncia del precipitat. I2 + 2 NO+ 2 H2O
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11. Anejo II. Modelo del esquema operativo de las practicas que deber figurar en el diario de laboratorio para cada una de las prcticas a realizar.
La no preparacin del esquema de la prctica a realizar supondr la no realizacin de la misma y por tanto su no evaluacin. EJEMPLO: DETERMINACIN ALEACIN GRAVIMTRICA DE NIQUEL EN UNA
1.- Desgrasar la muestra con alcohol o cloroformo 2.-Secar y pesar la muestra 3.- Colocar la muestra en un v.ppdo. de 50 ml. 4.- Aadir lentamente 10 ml de HNO3 conc. Hacerlo en la vitrina 5.- Tapar el vaso de ppdo. Con un vidrio de reloj y calentar suavemente hasta disolucin de la muestra y desaparicin de los vapores nitrosos. 6.- Si queda muestra sin disolver aadir 5 ml de HNO3 y operar como en 5. 7.- Evaporar hasta desaparicin de los vapores nitrosos. 8.- Enfriar y trasladar cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 250 ml y enrasar. 9.- Pipetear 1 ml de la solucin del matraz aforado y colocarlos en un v. Ppdo de 400ml 10.- Aadir agua destilada hasta unos 200 ml aprox. 11.- Aadir 4-5 g de cido tartrico y agitar hasta su disolucin.
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12.- Adicionar NH3 2M hasta pH 8-9, Mirar con papel de pH 13.- Si se forma precipitado o la solucin no es clara se aade mas cido tartrico hasta que quede transparente. Si se mantiene el precipitado se filtra 14.- Acidificar hasta reaccin ligeramente cido con HCl 2M (comprobar con papel de pH) 15.- Colocar el vaso de ppdo. En el bao maria a 60-80C 16.- Aadir 75 ml de DMG (solucin alcohlica al 1%) 17.- Aadir poco a poco y agitando NH3 2M hasta pH 8-9 18.- Aadir 1 ml de DMG y comprobar si no se forma ppdo. 19.- Agitar fuertemente y dejar la solucin en el bao maria durante hora. 20.- Lavar el crisol y secarlo en la estufa a 100C 21.- Una vez seco dejarlo enfriar en el desecador. Una vez fro pesarlo y guardarlo en el desecador 22.- Filtrar la solucin a presin reducida. 23.- Comprobar el pH del filtrado. Comprobar si la precipitacin ha sido completa aadiendo unas gotas de DMG. 24.- Si aparece ppdo. Aadir ms DMG y filtrar. 25.- Lavar el ppdo con agua destilada fra.
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Anlisis cualitativo y cuantitativo 26.- Secar el crisol en la estufa a 110C 27.- Pasada 1 hora sacar el crisol de la estufa. Enfriar en el desecador y pesar 28.- Colocar el crisol en la estufa durante 15 min. 29.- Sacar el crisol de la estufa. Enfriar en el desecador y pesar.
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30.- Repetir el 28 hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas menor de 0.1 mg). 31.- Lavar el crisol sumergindolo en un vaso de ppdo con agua regia (HCl/HNO3 3/1) 32.- Lavar el crisol con abundante agua.
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12. Anejo III. Identificacin de los aniones: Bromuros, Bromatos, Fosfatos, Sulfitos, Cloruros, Sulfatos y Nitratos.
BROMUROS:
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y 2 gotas de permanganato 2 N. Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de Fluorescena. En el tubo de ensayo se aaden 5 gotas de cido sulfrico 2 N, y se tapa el tubo con el papel de filtro rpidamente, y sujetndolo con unas pinzas se pone a calentar en un bao de agua. Si hay bromuros el papel se torna rosa.
BROMATOS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y una punta de esptula de Zn. Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de Fluorescena. En el tubo de ensayo se aaden 5 gotas de cido sulfrico 2 N, y se tapa el tubo con el papel de filtro rpidamente, y sujetndolo con unas pinzas se pone a calentar en un bao de agua. Si hay bromatos el papel se torna rosa.
FOSFATOS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, se aaden 5-10 gotas de Molibdato amnico y 2 gotas de SnCl2 en glicerina. Si la solucin se trona azul es seal que existen fosfatos.
SULFITOS
En un tubo de ensayo se colocan 5 gotas de verde de malaquita y se aaden 5 gotas de muestra. La decoloracin del verde de malaquita indica la presencia de sulfitos.
CLORUROS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se aade Nitrato de plata. La aparicin de un precipitado blanco, soluble en amoniaco concentrado indica la presencia de cloruros.
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SULFATOS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se aade Cloruro de bario. La aparicin de un precipitado blanco, insoluble en cido ntrico concentrado indica la presencia de sulfatos.
NITRATOS
En una placa de toque se coloca, una punta de esptula de brucina y 2 gotas de cido sulfrico concentrado mezclando con la ayuda de una varilla. A continuacin se aade una gota de muestra. La aparicin de una coloracin roja, indica nitratos.
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Hierro (III) Hierro (II) Cromo (III) Cromo (VI) Nquel (II) Cobalto (II) Zinc (II) Calcio (II) Estroncio (II) Bario (II) Magnesio (II) Ferricianuro Cianuro Tiocianato Cloruro Bromuro Yoduro Nitrito Nitrato Clorato Bromato Tiosulfato
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