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Laboratorio de Qumica

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL PER Vicerrectorado de Investigacin

LABORATORIO DE QUMICA
QUMICA GENERAL Y QUMICA I
TINS INGENIERA INDUSTRIAL, INGENIERA DE SISTEMAS, INGENIERA ELECTRNICA, INGENIERA MECATRNICA, INGENIERA TEXTIL, INGENIERA DE TELECOMUNICACIONES, INGENIERA ECONMICA

TEXTOS DE INSTRUCCIN (TINS) / UTP

Lima - Per

Laboratorio de Qumica

LABORATORIO DE QUMICA
Desarrollo y Edicin Elaboracin del TINS Diseo y Diagramacin Soporte acadmico Produccin
Tiraje 3 B / 0700 / 2008-II

: : : : :

Vicerrectorado de Investigacin Lic. Ana Elena Garca-Tulich Barrantes Ing. Csar Ignacio Vsquez Sols Julia Saldaa Balandra Instituto de Investigacin Imprenta Grupo IDAT

Queda prohibida cualquier forma de reproduccin, venta, comunicacin pblica y transformacin de esta obra.

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El presente material contiene una compilacin de contenidos de obras sobre Qumica, resmenes de artculos, breves extractos de obras publicadas lcitamente; acompaados de resmenes de los temas a cargo del profesor; constituye un material auxiliar de enseanza para ser empleado en el desarrollo de las clases en nuestra institucin. ste material es de uso exclusivo de los alumnos y docentes de la Universidad Tecnolgica del Per, preparado para fines didcticos en aplicacin del Artculo 41 inc. C y el Art. 43 inc. A., del Decreto Legislativo 822, Ley sobre Derechos de Autor.

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PRESENTACIN

La Qumica se encuentra presente en todos aquellos componentes del universo, a lo largo de la historia del tiempo del universo; por eso es de vital importancia seguir estudiando la materia, la energa y la informacin, provenientes de los procesos de transformacin de los componentes en su expansin continua. El entendimiento de la qumica, comprende el estudio de la teora, en complemento con las pruebas de laboratorio y de las reflexiones de mentes privilegiadas. En esta correspondencia, la formacin universitaria en ingeniera obliga al estudio de la Qumica, tanto en el aspecto terico, cuanto en el aspecto de prcticas de laboratorio, en el espacio de comprobacin de la verdad subyacente en los modelos cientficos de la qumica. La virtud del presente texto consiste en la presentacin de un Manual de Prcticas de Laboratorio, para las Asignaturas de Qumica General y de Qumica I, adecuadamente estructurada, por la Lic. Ana E. Garca-Tulich Barrantes y el Ing. Csar I. Vsquez Solis; en base a una seleccin y elaboracin de prcticas de laboratorio; mediante un acopio de modelos de prcticas contenidos en la fuente bibliogrfica correspondiente, congruente con la infraestructura del laboratorio. El presente texto de instruccin pretende servir de apoyo en los fundamentos tericos de las prcticas realizadas en el Laboratorio de Qumica para las carreras de Ingeniera. Presenta la siguiente estructura: Se comienza con la Volumetra cido Base, describiendo las bases de la titulacin como herramienta en la cuantificacin de determinadas sustancias qumicas, luego aplicando las reacciones de oxidacin reduccin en la Volumetra Redox y su aplicacin en la cuantificacin de una muestra comercial. Se contina con la volumetra por retroceso para cuantificar la alcalinidad total en una muestra problema. Entrando un poco al anlisis de la calidad del agua, se plantea la Volumetra por Precipitacin que determina cloruros en muestras de agua, para terminar complementndola con la Volumetra Complejomtrica, que cuantifica la dureza en este tipo de muestras.

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Despus del trabajo con volumetras, se aborda el tema de los Indicadores cido Base y los conceptos bsicos sobre el pH y pOH. Cambiando luego al trabajo con calormetros, capacidad calorfica y calor especfico de un metal en la prctica de Absorcin de Calor. Finalmente se presenta los temas de electroqumica y corrosin de metales, que permiten conocer tanto la produccin de corriente elctrica a travs de una reaccin qumica, as como el deterioro de un material metlico a consecuencia de un ataque electroqumico por su entorno. Como punto final de estas lneas, los agradecimientos Institucionales especiales a los profesores Lic. Ana E. Garca-Tulich B. e Ing. Csar I. Vsquez S.; por su denuedo acadmico en la preparacin del texto.

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NDICE
Pg.

Consideraciones Generales. Seguridad en el Laboratorio ........................... Captulo 1. Introduccin al Laboratorio. Mediciones. .............................. Captulo 2. Unidades Fsicas de Concentracin........................................ Captulo 3. Combustin y ensayos a la Llama .......................................... Captulo 4. Funciones Qumicas Inorgnicas............................................ Captulo 5. Ley de las Proporciones Definidas ......................................... Captulo 6. Demostracin de la Ley de Boyle........................................... Captulo 7. Ley de Graham de Difusin Gaseosa ..................................... Captulo 8. Peso Equivalente..................................................................... Captulo 9. Determinacin de la Masa Molar del Magnesio..................... Captulo 10. Volumen Molar....................................................................... Captulo 11. Preparacin y Estandarizacin de una Solucin..................... Captulo 12. Volumetra Acido Base ....................................................... Captulo 13. Volumetra Redox................................................................... Captulo 14. Volumetra por Retroceso....................................................... Captulo 15. Volumetra por Precipitacin.................................................. Captulo 16. Titulacin Complexomtrica .................................................. Captulo 17. Indicadores Acido- Base......................................................... Captulo 18. Calorimetra. Absorcin de Calor........................................... Captulo 19. Electroqumica........................................................................ Captulo 20. Corrosin ................................................................................ Apndice ................................................................................................ Bibliografa ................................................................................................

11 33 45 53 61 67 71 75 79 83 87 93 101 109 115 121 127 135 145 153 159 165 175

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DISTRIBUCIN TEMTICA DE LABORATORIO DE QUMICA GENERAL Clase N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Tema Introduccin. Pautas Generales. Normas de Seguridad. Reglamento Interno. Reconocimiento de materiales y equipos y del laboratorio. Mediciones. Densidad. Clculo de Errores dem Semana 2. Preparacin de Soluciones. Unidades Fsicas de Concentracin dem Semana 4 Combustin. Estudio de la Llama. Estudio Cualitativo del Espectro de Emisin. Clculo de la frecuencia y energa cuntica emitida. dem Semana 6. Funciones Qumicas Inorgnicas. Formacin de xidos Bsicos y xidos cidos. Bases y cidos. Sales. dem Semana 8. Consultas y Nivelacin. Ley de las Proporciones Definidas Idem Semana 11. Demostracin experimental de La Ley de Boyle dem Semana 13 Estudio Experimental de la Ley de Graham. Difusin Gaseosa. dem Semana 15 Determinacin del Volumen Molar del Oxgeno. dem Semana 17. Preparacin de una solucin Standard. Idem Semana 19 Semana 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

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DISTRIBUCIN TEMTICA DE LABORATORIO DE QUMICA I Clase Tema Semana N Introduccin. Pautas y Recomendaciones Generales. 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Volumetra Acido Base. Aplicaciones. dem semana 2 Volumetra Redox. Determinacin Yodomtrica del Ion Hipoclorito en una muestra de leja. dem Semana 4 Titulacin por Retroceso. Aplicaciones. dem semana 6 Volumetra de Precipitacin. Aplicaciones. dem Semana 8 Consultas y Nivelacin Volumetra Complexomtrica. Determinacin de la dureza total de una muestra de agua. dem Semana 11 Uso de Indicadores. Determinacin del pH de una solucin. dem Semana 13 Calorimetra. Determinacin experimental de la Absorcin de Calor dem Semana 15 Electroqumica. Construccin de Celdas electroqumicas. dem Semana 17 Evaluacin de Trabajo de Investigacin Consultas y Nivelacin 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

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I.

NORMAS INTERNAS GENERALES

1.1

El uso de la ropa de trabajo es obligatorio para el desarrollo de las prcticas en el laboratorio (No usar gorra). El ingreso y salida del laboratorio por el alumno ser previa autorizacin del profesor. Las prcticas no programadas o de recuperacin sern autorizadas slo por el profesor, previa coordinacin con el Jefe de Laboratorio. No est permitido cualquier accin que distraiga la prctica (comer, fumar, uso de audfonos, etc.). Slo el profesor o la persona autorizada sern los encargados de entregar los materiales y/o reactivos a los alumnos. Cuidar los materiales y reactivos que se proporcione (no desperdiciar), en su defecto sern repuestos por el grupo (chequear los materiales antes de recibir la ficha de control). Manipular las llaves (de gas, agua, electricidad) y los equipos slo dentro del desarrollo de la prctica. Terminada la prctica dejar limpio el rea de Trabajo respectivo. La puntualidad y disciplina sern principios bsicos en el logro de nuestros objetivos.

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II. RECOMENDACIONES GENERALES PARA EL ALUMNO

2.1

Antes de ingresar, deber conocer qu experimento va a realizar, segn su gua. Use siempre su cuaderno de Laboratorio para sus anotaciones. Mantenga el rea de Trabajo slo con lo indispensable (para una mejor comodidad en sus prcticas). Concntrese en lo que va a realizar, no precipite sus acciones. No dude en preguntar cualquier inquietud a su profesor. Identifique los materiales y reactivos con los que va a trabajar. Use las cantidades exactas de los reactivos o en su defecto obtendr resultados indeseables. Por seguridad en sus experimentos primero aadir el agua luego los cidos o lcalis. Al experimentar reacciones, no exponga la boca del tubo de ensayo hacia su compaero. No toque los reactivos slidos o lquidos sin precauciones; as mismo evite impregnarse con sustancias inflamables. Si trabaja con reacciones de efecto gaseoso excesivo o txico deber hacerlo en la campana extractora. Los desechos slidos se irn al tacho, los lquidos al lavadero (seguido de una dilucin con agua de cao para evitar corrosiones). Siempre los materiales con los que va a trabajar deben estar limpios y enjuagados con agua destilada. Trate de llegar en su horario a la hora exacta, recuerde que no hay recuperacin de clases, salvo excepciones de fuerza mayor que tendr que justificarlo va trmite en su Facultad.

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III. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

3.1.

INTRODUCCIN En los laboratorios qumicos un buen nmero de las situaciones de riesgo que ocasionan accidentes son debidas al manejo inadecuado de los productos qumicos. En este captulo se estudian los riesgos ms comunes derivados del manejo de estos productos y como prevenirlos. Tambin se recogen una serie de normas de seguridad que se deben seguir durante el trabajo en el laboratorio y se describen cuales deben ser los primeros auxilios en caso de accidente.

3.2.

FACTORES DETERMINANTES DE LA PELIGROSIDAD DE LOS PRODUCTOS QUMICOS Los productos qumicos se pueden considerar peligrosos por multitud de causas, entre las que caben destacar: que sean sustancias inflamables, explosivas, oxidantes, txicas, corrosivas y nocivas, as como que puedan entrar en contacto con sustancias con las que presenten incompatibilidad qumica. 3.2.1 Sustancias inflamables Los lquidos y gases inflamables juegan un papel importante en muchas operaciones de laboratorio. As por ejemplo, se emplean disolventes inflamables en numerosos procedimientos analticos y durante la limpieza de equipos y materiales que han estado en contacto con productos insolubles en agua. Existe riesgo de incendio cuando ante la presencia de algn foco de ignicin puedan generarse gases o vapores que difundidos en el aire formen una mezcla capaz de inflamarse. El punto de inflamacin, es decir, la temperatura mnima (a la presin de 760 mm de columna de Hg) a la cual el lquido en contacto con el aire desprende la suficiente cantidad de vapores para que se produzca la inflamacin mediante el aporte de una energa de activacin externa, nos da una idea clara sobre la susceptibilidad relativa de un lquido a la ignicin. La temperatura de autoignicin es otro de los parmetros determinantes de la peligrosidad, pues cuando es alcanzada

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se produce la combustin descontrolada sin necesidad de focos de ignicin. Evidentemente aquellas sustancias inflamables que son gases en su estado normal son las ms peligrosas. 3.2.2 Sustancias explosivas Son aquellos productos que mediante el aporte de energa trmica o de impacto pueden originar una reaccin en cadena con generacin de ondas de presin que se propaguen a una velocidad superior a 1 m/s. Los productos considerados como explosivos o las circunstancias en que se pueden generar comportamientos explosivos, de los reactivos o de los productos de una reaccin qumica, son amplsimos. Existen multitud de compuestos de uso corriente en un laboratorio que poseen propiedades explosivas, como por ejemplo: el cloruro de nitrgeno, el bixido de cloro, los compuestos diazoicos, las sales de diazonio secas, los perxidos orgnicos, los nitratos, etc. El nitrato amnico, inerte a la temperatura ordinaria, si se lleva bruscamente a unos 800C se descompone con explosin; mezclado con una sustancia combustible puede ocasionar detonaciones bajo el efecto de una llama. Los perxidos orgnicos, utilizados generalmente como catalizadores de polimerizacin, son muy peligrosos, ello es debido a que contienen los elementos necesarios para generar una reaccin explosiva (oxgeno dbilmente ligado y una sustancia combustible). Se pueden estabilizar mediante la adicin de una cierta cantidad de agua, que es necesario mantener constante. Al manipularlos hay que evitar que entren en contacto con sustancias que favorezcan su descomposicin, tales como: metales, sales metlicas, sustancias oxidantes y reductoras. Un gran nmero de disolventes, como los teres etlicos e isoproplicos, el dioxano, el tetrahidrofurano y las cetonas, son susceptibles, por autooxidacin o por la accin del oxgeno del aire, de peroxidarse y dar lugar a explosiones violentas,

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sobre todo en el curso de una destilacin o en el secado en estufa de dichas sustancias. La estructura comn de los compuestos peroxidables es presencia de un tomo de hidrgeno susceptible autooxidacin por conversin al grupo hidroperxido OOH. Algunas de las estructuras tpicas susceptibles peroxidacin son: O-C-H H2 O C - H H2 C C = C-C-H C = C-H C - C - Ar en cumeno, tetrahidronaftalenos y estirenos. H en componentes allicos. en componentes vinlicos y dienos (monmeros). en compuestos isoproplicos y decahidronaftalenos. en teres y acetales. la de de

2.2.3

Sustancias oxidantes Son aquellas sustancias que pueden generar una reaccin de oxidacin peligrosa, ya sea por contacto con otro producto qumico fcilmente oxidable, o bien, por descomposicin del mismo. Hay sustancias oxidantes que, como el cido perclrico, los percloratos, los cloratos, los perxidos inorgnicos, etc., pueden, en contacto con sustancias orgnicas, producir incendios y explosiones debido a que actan de forma exotrmica y se descomponen rpidamente con desprendimiento de oxgeno. El ms peligroso es el cido perclrico, a causa de sus enrgicas propiedades oxidantes y deshidratantes, adems de su fuerte acidez que le hace corrosivo. El cido anhidro es incluso

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explosivo. Es necesario pues, evitar que las soluciones de cido perclrico entren en contacto con agentes deshidratantes fuertes, tales como el cido sulfrico concentrado y el anhdrido fosfrico. 3.2.4 Sustancias txicas Son aquellas que pueden ocasionar una prdida de salud a las personas que sean expuestas a la accin contaminante de las mismas. Los parmetros de referencia ms significativos para conocer la toxicidad de una sustancia son la dosis letal cincuenta y la concentracin letal cincuenta. La dosis letal media (DL-50) por va oral es la cantidad ingerida por una poblacin (generalmente de ratas) que ocasiona la muerte del 50% de los animales, en unas condiciones de ensayo determinadas. Se expresa en mg de sustancia txica por unidad de peso del animal (kg). Su extrapolacin para la determinacin de la toxicidad sobre las personas es orientativa y puede conducir, en ocasiones, a errores considerables, si bien su utilidad es manifiesta siempre en anlisis comparativos de toxicidad de productos qumicos. La dosis letal m e d i a (DL-50) por va cutnea, tambin expresada en mg/kg, determina la toxicidad del producto en una poblacin (generalmente de ratas) cuya accin intoxicante se realiza a travs de la piel. Tambin basado en experiencias con ratas y considerando la va respiratoria se emplea la concentracin letal media (CL-50), que es la concentracin que ocasiona la muerte del 50% de la poblacin. En este caso la accin intoxicante ya no se expresa por unidad de peso del ser intoxicado. La CL-50 va acompaada del tiempo de exposicin en el que se ha verificado el ensayo, que generalmente es de 4 horas. La poblacin de ratas sobre la que se efectan los ensayos que permiten obtener tales parmetros de toxicidad est perfectamente definida por unas determinadas caractersticas de raza, peso, edad, etc.

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A ttulo orientativo, se indican los criterios de toxicidad basados en el DL-50 y CL-50:


CRITERIOS DE TOXICIDAD BASADOS EN EXPERIENCIAS CON RATAS GRADO 4 3 2 1 0 TRMINO DE USO COMN Extremadamente txico Altamente txico Moderadamente txico Prcticamente no txico Relativamente inocuo VA DIGESTIVA DL-50 mg/kg >15000 501 - 15000 50.1 - 500 1.1 - 50 <1 VA RESPIRATORIA CL-50 (4 h) ppm >100000 1001 100000 101 1000 11 100 <10

3.2.5 Sustancias corrosivas Constituyen un tipo de sustancias cuya accin nociva sobre el organismo se produce mediante destruccin o irritacin de los tejidos con los que entra en contacto. Suelen ser cidos o bases cuyo efecto destructor de los tejidos provoca quemaduras qumicas, en contactos relativamente cortos. Muchas de estas sustancias son lquidas, como determinados cidos inorgnicos (sulfrico, clorhdrico, ntrico, fosfrico, etc.) y orgnicos (frmico, actico, cloroactico, etc.). Existe un amplio campo de productos corrosivos en estado slido, tales como determinados lcalis y sales alcalinas (hidrxido sdico, potsico, ...) cuya accin nociva se genera absorbiendo el agua de la dermis, lo que permite su accin destructora sobre los tejidos. 3.2.6 Sustancias nocivas Son sustancias que ejercen una accin daina sobre el organismo humano, en especial por producir irritaciones en la piel o las mucosidades. Hay que tener en cuenta que muchas sustancias txicas por va respiratoria o drmica ejercen una accin previa irritante, por ejemplo, la mayora de los disolventes ejercen una irritacin debida a su elevado poder de disolucin sobre las grasas que les permite disolver o arrancar la capa protectora de la epidermis. Por ello crean, adems de un proceso

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irritativo, una situacin que favorece la entrada del txico. Estos contactos, si son frecuentes y prolongados, pueden producir una dermatitis. Existe tambin un amplio grupo de sustancias slidas tales como sales de bases fuertes (carbonato sdico, fosfato trisdico, etc.) que, sin tener un carcter marcadamente corrosivo deben considerarse tambin nocivas por su accin irritante. 3.2.7 Incompatibilidades qumicas Existe una serie de productos qumicos, no considerados muchos de ellos en s mismos txicos o explosivos, que son incompatibles entre s, ya que puestos en contacto dan lugar a compuestos txicos o a reacciones violentas que pueden ocasionar incluso explosiones (ver apndices 3 y 4). 3.3. IDENTIFICACIN DE PRODUCTOS QUMICOS PELIGROSOS Un punto clave para una actuacin preventiva ante los productos qumicos de un laboratorio radica en que cualquier persona que pueda verse expuesta a la accin peligrosa de stos, tenga informacin que le permita no solo identificar los productos, sino tambin conocer el tipo de peligrosidad que ofrecen y las precauciones necesarias a seguir en su manejo. Pictogramas de Seguridad

En el etiquetado de productos qumicos el fabricante est obligado a incluir los siguientes datos: 1. 2. 3. 4. 5. Nombre de la sustancia con una denominacin reconocida internacionalmente. Nombre y direccin completa del fabricante o distribuidor. Los smbolos e indicaciones de peligro. Las frases R que contemplan los riesgos especficos en la manipulacin de las sustancias. Las frases S que contemplan los consejos de prudencia en relacin con la manipulacin de tales sustancias.

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MARCA COMERCIAL DIRECCIN Y TELFONO DEL DISTRIBUIDOR

Carbono Tetracloruro R:23/24/25-40-48/23-52/53-59 S:23c-36/37-45-59-

Figura. Ejemplo de etiquetado de un producto qumico.

El hecho de que un producto no lleve sealizacin de seguridad no significa que no sea peligroso. Cuanta ms informacin tengamos sobre el producto con el que trabajamos menor ser el riesgo para nuestra salud. 3.4. MANIPULACIN DE PRODUCTOS QUMICOS PELIGROSOS A continuacin se realizan una serie de comentarios y recomendaciones para que el trabajo de manipulacin de estos productos qumicos sea ms seguro.

3.4.1 Recipientes hermticamente cerrados Un recipiente abierto que contenga un producto peligroso es una constante fuente de peligros. Si se trata de un lquido inflamable, puede arder si en la proximidad surge algn foco de ignicin. Si se trata de una sustancia txica en estado lquido, sus vapores pueden contaminar el ambiente, en mayor o menor grado en funcin de la superficie libre de evaporacin. Si se trata de una sustancia corrosiva, un golpe puede originar el vuelco del recipiente con el consiguiente efecto corrosivo del lquido derramado.

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Es preciso implantar el hbito de cerrar los recipientes una vez extrada la cantidad de producto requerida y de volver a dejar el envase en su lugar de almacenamiento. 3.4.2 Transvase y dosificacin de productos qumicos Los transvases de productos qumicos peligrosos constituyen operaciones tpicas que por su alta repetitividad suelen dar lugar a un nmero considerable de accidentes. En el transvase de lquidos inflamables se deber controlar cuidadosamente que no existan focos de ignicin prximos. El calentamiento bajo llama de recipientes de vidrio es muy peligroso. Debe emplearse rejilla metlica para evitar calentamientos puntuales. El calentamiento mediante mantas elctricas o baos de aceite siempre es ms uniforme. En el calentamiento de tubos de ensayo a la llama, se evitar que sta incida directamente sobre el fondo del tubo. Se mantendr el tubo distanciado de la llama, procurando que el calentamiento se realice en una zona intermedia. Debe vigilarse para evitar que no se produzca rebose del lquido que contiene un recipiente que es calentado. En las mesas de trabajo del laboratorio se realizarn exclusivamente transvases de pequeas cantidades de lquidos para el propio proceso de trabajo. Los transvases de lquidos txicos deben efectuarse en el interior de vitrinas que dispongan de sistemas de extraccin de vapores y humos. Igualmente se debe hacer con los lquidos muy inflamables, aunque, en este caso, debemos asegurarnos que las vitrinas no contengan en su interior enchufes en mal estado, iluminacin no protegida, resistencias elctricas, calefactores, etc. El pipeteado es de los sistemas ms seguro de transvasar y dosificar pequeas cantidades de lquidos, siempre que la succin no se realice con la boca, sino que se empleen sistemas mecnicos como, por ejemplo, la pera. Existen sistemas de succin mecnica incorporados a las propias botellas de reactivos que, adems, actan como pequeos dosificadores regulables conjugndose en ellos la seguridad en el transvase con la funcionalidad y fiabilidad de la dosis.

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El llenado de botellas, por ejemplo de 1 2 litros, a partir de recipientes de mayor capacidad debe realizarse en lugares especialmente seguros. Si se trata de sustancias txicas o inflamables debe existir una buena ventilacin. La adicin de productos pulverulentos debe efectuarse en fro o en cantidades pequeas, de modo que se pueda controlar la posible reaccin qumica. Dado que la adicin del agua sobre ciertos compuestos (cidos, cloruros de cidos, hidrxidos alcalinos y alcalinotrreos, metales alcalinos, ...) puede dar lugar a reacciones fuertemente exotrmicas que pueden ir acompaadas de proyecciones, se recomienda operar con pequeas cantidades de stos y adicionar poco a poco estos productos sobre el agua y no a la inversa. El transvase de ciertos compuestos qumicos que se inflaman espontneamente en el aire (metales alcalinos, metales finamente divididos, hidruros, fsforo, etc.) debe efectuarse en una atmsfera no reactiva, por ejemplo de nitrgeno.

3.5.

ELIMINACIN DE DERRAMES Y RESIDUOS La posibilidad de que se produzcan derrames en un laboratorio qumico es alta, aunque se adopten medidas preventivas para evitarlos. Hay que prever tambin las actuaciones a seguir y los medios a utilizar tras haberse producido el derrame. El modo de actuar depender de la cantidad derramada y del lugar donde se ha producido. Difiere mucho si se trata, por ejemplo, de un pequeo derrame sobre la propia mesa de trabajo o si el derrame es tan importante que sus consecuencias pueden afectar a todo el laboratorio y al personal que trabaja en l, convirtindose en una situacin clara de emergencia. Evidentemente el tipo de producto y su peligrosidad son decisivos en la eleccin del sistema de eliminacin del derrame, o del residuo. No se deben introducir, en el mismo vertedero de basuras, materias impregnadas con lquidos peligrosos, slidos peligrosos, material de vidrio roto, etc. La diferenciacin entre los diferentes tipos de residuos es fundamental en previsin de posibles accidentes a los que pueden verse expuestas las personas encargadas de su eliminacin. Un sistema de sealizacin les advertir del peligro.

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Por otra parte, los derrames de lquidos no deberan nunca ser absorbidos con trapos, aunque se usen guantes. Es necesario emplear otros sistemas de absorcin que adems ejerzan una accin neutralizante, cuando ello sea factible. Nunca debera verterse a la red general de desage sustancias corrosivas como: cidos o bases sin neutralizar previamente, solventes o lquidos inflamables insolubles con el agua o productos que puedan reaccionar con el agua o con el aire. As como decamos que en un laboratorio es desaconsejable que existan trapos, es en cambio aconsejable que existan rollos de papel absorbente, ya que mediante el empleo de pinzas pueden ser tiles para absorber pequeos derrames de disolventes o de lquidos txicos y trasladarlos al interior de una vitrina para su evaporacin. El serrn es un polvo combustible que en ningn caso debe utilizarse para absorber lquidos inflamables ya que acrecentara an ms la inflamabilidad del conjunto. En los derrames de lquidos inflamables es preciso, como primera medida, evitar que se siga derramando ms lquido y eliminar con celeridad todos los posibles focos de ignicin existentes (como apagar mecheros) y no crear nuevos, como por ejemplo, accionando interruptores de puesta en marcha de ventiladores que no sean especiales contra incendios. La mejor manera de apagar los focos de ignicin elctricos es cortar el suministro energtico a partir de los interruptores generales. Los vapores de los disolventes inflamables a la temperatura ambiente, son ms densos que el aire y tienen tendencia a desplazarse a distancias grandes, incluso descendiendo a pisos inferiores. Una vez absorbido o recogido el producto vertido, se ventilarn a fondo las zonas afectadas mediante renovacin forzada de aire. La vitrina no deber entrar en funcionamiento mientras no se tenga la certeza de que el interruptor elctrico no generar peligro. Cuando el derrame sea de un producto muy peligroso, por ejemplo sulfuro de carbono, es aconsejable absorberlo con papel (si el derrame es pequeo) evaporarlo en la vitrina y quemar seguidamente el papel en un incinerador o en un lugar totalmente controlado.

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Los derrames una vez neutralizados, en el caso de los cidos o las bases, se limpiarn con abundante cantidad de agua. En cuanto a los recipientes para residuos inflamables, stos sern, como es lgico, metlicos y estarn sealizados.

3.6.

MEDIDAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO El trabajo en un laboratorio qumico entraa ciertos riesgos que pueden dar lugar a accidentes. Trabajar con sentido comn es una de las herramientas ms eficaces para minimizar los riesgos. A continuacin se relacionan un conjunto de medidas de seguridad que contribuirn a prevenir accidentes o a reducir sus efectos. Tener localizado el lavabo para ojos ms cercano, la ducha y el extintor de incendios. Aprender el uso adecuado de cada uno de stos y no dudar en usarlos si surge la necesidad. Evitar que los productos qumicos entren en contacto con la piel, y en caso de que lo hagan, lavar inmediatamente el rea afectada con abundante agua. Si se derrama una disolucin corrosiva sobre la ropa, debe quitarse inmediatamente la ropa afectada. Utilizar bata para trabajar en el laboratorio, con el fin de proteger la ropa contra salpicaduras. No llevar nunca alimentos ni bebidas al laboratorio; no beber con material de vidrio de laboratorio. No fumar en el laboratorio. Llevar calzado adecuado (nunca sandalias). Si se lleva pelo largo, atarlo con un lazo. No hacer nunca un experimento no autorizado. Avisar al profesor en caso de accidente. Usar las campanas extractoras siempre que sea probable que se desprendan gases txicos o nocivos. Ser extremadamente cauto al tocar objetos que se han calentado; el vidrio caliente tiene la misma apariencia que el fro. Al diluir cidos, stos se aadirn siempre sobre el agua; nunca al contrario. Utilizar los mecheros de gas con precauciones extremas, ya que suelen ser focos de abundantes accidentes, como quemaduras, inflamaciones de lquidos que se encuentran excesivamente cerca del mechero, etc.

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Tirar las disoluciones y productos qumicos en el lugar que se indique. Lavarse las manos cuando se abandone el laboratorio, si se han manipulado sustancias potencialmente peligrosas.

3.7.

PRIMEROS AUXILIOS Algunos de los casos ms corrientes de accidentes en laboratorio son: Envenenamiento, quemaduras y cortes. Envenenamiento. Los primeros auxilios, en lneas generales, para tal suceso son: a) b) c) Llamar inmediatamente a un mdico o enviar a la persona afectada al hospital sin demora. Diluir el veneno ingerido tomando unos vasos de un emtico o vomitivo, como por ejemplo sal o agua tibia. Si la persona est inconsciente no se le debe dar nada por la boca, ni se le debe obligar a vomitar; simplemente acostarlo sobre el lado izquierdo con la cabeza baja y avisar inmediatamente al mdico. En caso de envenenamiento por gases (vapores nitrosos, cido sulfhdrico, monxido de carbono, etc.), aunque no se manifiesten los efectos inmediatamente, debe ponerse bajo el cuidado de un mdico, ya que pueden presentarse los efectos incluso a las 24 48 horas.

d)

Quemaduras. Algunas de las quemaduras ms corrientes y el modo de tratarlas son: a) b) c) d) De cidos. Lavar la parte lesionada con una gran cantidad de agua, aplicar una gasa empapada de solucin de bicarbonato sdico y vendar. De lcalis. Lavar con abundante agua, aplicar una gasa empapada con solucin de cido brico diluido y vendar. De llamas u objetos calientes. No lavar con agua. Aplicar una pomada para quemaduras y vendar. De cidos o lcalis en los ojos. Lavar los ojos con abundante agua.

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Cortes. El tratamiento, si se produce un corte, es dejar sangrar al principio, para evitar la infeccin y, luego, quitar la suciedad o los trocitos de vidrio y lavar el corte con agua oxigenada comercial. Finalmente, se desinfecta con tintura de yodo (disolucin de yodo en alcohol), se aplica una venda y, si la herida es considerable, se lleva el herido al mdico.

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IV. OBJETIVOS GENERALES DEL LABORATORIO DE QUMICA

Proveer la evidencia experimental de la Qumica, para que el Estudiante sea capaz de comprender las Leyes, Teoras y hechos que son la base de la Ciencia Qumica. Capacitar al alumno, en las principales Tcnicas de Laboratorio. Fomentar el espritu de trabajo, individualmente y en grupo, la observacin y responsabilidad: pues as podrn iniciarse en el campo de la Investigacin. Habituarlo a los trabajos sistemticos que implican cuidado, orden y rapidez. Desarrollar la Capacidad del alumno para que resuelva por s solo problemas de Laboratorio.

ACTITUDES: Para aprender y comprender la Qumica, es necesario hacer Experimentos. Para el Estudiante, el Laboratorio es el paso ineludible y de gran importancia para lograr una slida formacin y por ello, debe asegurarse de que comprende la finalidad de los Experimentos. Las experiencias adquiridas en un Laboratorio de Qumica, no es sino el comienzo de esa riqueza de conocimientos que posee esta Ciencia. De modo que es importante que el Estudiante considere el Laboratorio como un lugar donde debe realizar una serie de Observaciones en los Experimentos proyectados, con la finalidad de ampliar sus conocimientos. Cuando el Estudiante presente su Informe grupal, debe hacerlo convencido y entendido que el Experimento se ha realizado siguiendo las Instrucciones dadas y sus respuestas se fundamenten en Observaciones propias. Finalmente, la Conducta Correcta (de observacin y aprendizaje) del alumno en el Laboratorio, demostrar su seriedad frente al Trabajo Experimental, ratificando al mismo tiempo su Vocacin por la Carrera Profesional que ha elegido.

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V. DEL INFORME O REPORTE (EVALUACIN)

Con la finalidad de estandarizar las instrucciones fundamentales para la presentacin de los reportes de laboratorio, ofrecemos a continuacin una descripcin de las partes que comprender dicho material de evaluacin y los detalles que debern tomarse en cuenta. 5.1 Presentacin. El reporte ser presentado en papel Bond A4 blanco, escrito a mquina (a espacio y medio) manuscrito con letra legible. Cartula. En esta se indicar con letras maysculas el nombre del curso, profesor encargado, el nmero y ttulo de la prctica, aula de clases, la fecha de realizacin de la prctica y la relacin de asistencia del grupo. Parte Experimental: Se mencionarn los materiales y reactivos utilizados. Adems del procedimiento experimental con sus respectivas observaciones y/o esquemas. Clculos y Tabla de Resultados: En esta parte se presentan los datos obtenidos, ecuaciones qumicas, ejemplos de clculos, tabulacin de datos (curvas o rectas), y la tabla de resultados. Conclusiones: La correlacin de los conocimientos adquiridos en los principios tericos con los obtenidos en el desarrollo experimental conllevan al alumno a determinar conclusiones importantes. Evaluacin: El alumno ser evaluado en forma permanente durante el curso: mediante test, desenvolvimiento en las prcticas, intervenciones, solucin del cuestionario, etc.

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

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CAPTULO No. 01 INTRODUCCIN AL LABORATORIO - MEDICIONES

I.

OBJETIVOS: Reconocer los principales materiales de Laboratorio. Conocer las tcnicas ms usadas en la medicin de volumen, peso, temperatura y densidad. Determinar el porcentaje de error por exceso o por defecto en un experimento de Laboratorio. PRINCIPIOS TERICOS:

II.

MATERIALES DE LABORATORIO NOMBRE DESCRIPCIN Instrumento metlico de laboratorio, que se emplea como soporte de otros materiales anexado al soporte universal. Instrumento cilndrico de vidrio graduado, alargado, que termina en una llave para poder controlar el flujo del lquido que se va a medir. Se usa en operaciones en que se necesita medir volmenes con gran exactitud. Material de laboratorio de porcelana, que se utiliza para la separacin de mezclas, por evaporacin y para someter al calor ciertas sustancias que requieren de elevadas temperaturas. Aparato de laboratorio que sirve para sacar las sustancias slidas de los recipientes que las contienen. ESQUEMA

Aro Anillo

Bureta

Cpsula de Porcelana o crisol

Esptula

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NOMBRE Gradilla

DESCRIPCIN Material de laboratorio de madera o metal, que se usa como soporte de los tubos de ensayo. Vasijas o recipientes de vidrio de diversas formas que se emplean en el laboratorio para calentar lquidos cuando hay peligro de prdida de vaporizacin, o para titular en el anlisis cuantitativo.

ESQUEMA

Matraz erlenmeyer

Instrumento de vidrio de cuello largo Matraz Aforado y angosto, se usa para preparar o Fiola soluciones.

Mechero

Es un instrumento de vidrio o metal, destinado a proporcionar combustin. Los ms usados son de alcohol y de gas, principalmente el de Bunsen. Material de laboratorio de porcelana o de vidrio, que se usa para moler o reducir el tamao de las sustancias. Consta de dos partes: el piln y el mortero propiamente dicho. Instrumento de laboratorio de madera o metal, que se usa para coger los tubos de ensayo.

Mortero

Pinzas para Tubos

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NOMBRE

DESCRIPCIN

ESQUEMA

Pipeta

Son instrumentos de vidrio que se usan para medir volmenes de lquidos con mayor exactitud.

Probeta Graduada

Instrumento de laboratorio de vidrio, que se emplea para medir el volumen de los lquidos.

Piceta o Frasco Lavador

Son Instrumentos de vidrio o de plstico que se llenan con agua destilada. Material de laboratorio de metal que puede estar o no, cubierto con un circulo de asbesto; se usa para proteger del fuego directo el material de vidrio que va a sufrir calentamiento. Instrumento de laboratorio de metal, que se usa como base soporte para el montaje de diversos aparatos, as por ejemplo, los que se usan en destilacin, filtracin, etc.

Rejilla

Soporte Universal

Termmetro

Instrumento que mide la temperatura en grados celsius o Fahrenheit.

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NOMBRE Trpode

DESCRIPCIN Material de laboratorio de metal, se usa como soporte al calentar otros materiales. Instrumento de vidrio que se emplea para realizar los ensayos o pruebas de laboratorio.

ESQUEMA

Tubos de Ensayo

Vasos de Precipitados Beaker

Material de laboratorio de vidrio, que se usa como recipiente y tambin para obtener precipitados. Pieza de vidrio de forma cncava que es usada en anlisis y evaporaciones. No puede ser calentada directamente.

Luna de reloj

Embudo vstago Utilizado en la filtracin y para la largo retencin de partculas slidas.

Densmetro

Llamado tambin aermetro, usado para medir la densidad de lquidos.

Embudo de separacin

Usado para separacin de lquidos no miscibles o en la extraccin lquido lquido

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Exactitud y Precisin: Exactitud: la cercana con la cual la lectura de un instrumento de medida se aproxima al valor verdadero de la variable medida. Precisin: una medida de la repetibilidad de las mediciones. Dado un valor fijo de una variable, la precisin es la medida del grado con el cual, mediciones sucesivas difieren una de la otra.

La diferencia entre exactitud y precisin es simple pero importante. Suponga por ejemplo, que se pide a tres alumnos que determinen la masa de una pieza de aluminio. Los resultados de dos pesadas sucesivas hechas por cada estudiante son: Alumno X 1,964 g 1,978 g 1,971 g Alumno Y 1,972 g 1,968 g 1,970 g Alumno Z 2,000 g 2,002 g 2,001 g

Valor promedio

La masa real del alambre es 2,000 g. Por consiguiente, los resultados del alumno Y son ms precisos que los del alumno X (1,972 g y 1,968 g se desvan menos de 1,970 g que 1,964 g y 1,978 g de 1,971 g), pero ninguno de estos conjuntos de resultados es muy exacto. Los resultados del alumno Z no solo son mas precisos sino tambin los ms exactos, ya que el valor promedio es ms cercano al real. Las medidas muy exactas tambin suelen ser precisas. Por otro lado, las mediciones muy precisas no necesariamente garantizan resultados exactos. Por ejemplo una regla de metal mal calibrada puede dar lecturas precisas pero errneas. Error, es la diferencia existente entre el valor obtenido durante la prctica (valor medido) y el valor verdadero o real. Se conocen dos clases de errores: Error Absoluto (Eabs), viene a ser la diferencia entre el valor medido (Vm), y el valor real (Vr), puede ser por exceso (error positivo) o por defecto (error negativo). Este valor lleva consigo las respectivas unidades de medida. Eabs = Vm - Vr (+) por exceso () por defecto Cuando se obtienen dos valores durante la prctica, se toma como valor medido aquel que proviene del material de medicin menos exacto y como valor real, aquel del material ms excto.

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Error relativo (Er), es el cociente obtenido de dividir el error absoluto (Eabs), por el valor verdadero (Vr), que frecuentemente, se expresa en forma de porcentaje, denominndosele porcentaje de error, siendo ste error la que nos da la exactitud de la medida. Es un valor adimensional. Error absoluto Er = Valor real

Porcentaje de error (%e) = Error relativo x 100


Densidad (d): La densidad es la relacin que existe entre la masa y el volumen de un cuerpo. La ecuacin para la densidad es:

Densidad =

masa volumen

Como la densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa presente, para un material dado la relacin de masa a volumen siempre es la misma; en otras palabras, el volumen (V) aumenta conforme aumenta la masa (m).

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales: - Balanza - Cocina elctrica - Pipeta - Tubos de ensayo - Probetas - Gradilla - Piceta - Vaso de Precipitado - Termmetro - Densmetro Reactivos: - Agua destilada o potable - Solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) - Muestra slida (Plomo o Zinc) - Sustancia problema (agua, acetona o alcohol)

b)

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c)

Procedimiento: 1. Descripcin de Materiales de Laboratorio: Identifique y describa el uso de los materiales de Laboratorio mostrados por el profesor. Medida de Volumen: En un tubo de ensayo, tome un volumen aproximado de 8 mL (valor medido vm) de agua potable y mdalos luego en una probeta (valor real vr).

2.

Por ejemplo para 6 mL tenemos:

(*) Menisco: parte ms baja de la concavidad del lquido el cual se toma como referencia para tomar medidas

En una probeta mida un volumen de 20 mL de agua potable. Luego extraiga el lquido con una pipeta, hasta que quede un volumen de 15 mL en la probeta (vm). El volumen obtenido en la pipeta ser el vr.

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Mida con el vaso de precipitado aproximadamente 20 mL (vm) de agua potable y luego determine el vr midiendo dicho volumen con la probeta. Ejemplo:

3.

Determinacin de la Densidad de un Lquido: Verificar la calibracin de la balanza electrnica, luego coloque en ella un vaso limpio de 50 mL vaco y anote su peso.

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Reciba en el vaso de 50 mL una cantidad (determinada por el profesor) de solucin recin preparada y pselo nuevamente. Luego mida el volumen exacto de la solucin con una probeta. En una probeta de 250 mL aada cantidad suficiente de solucin recin preparada. Sumergir en dicha solucin con sumo cuidado un densmetro seco y limpio. Determinar la lectura de la densidad terica (vr) observando el nivel del lquido que marca en el instrumento. Por ejemplo:

E.A. =1,040-1,036 = 4*10-3 8mL E.R. = 4*10-3 / 1,036 = 3,86-10-3 %E = 3,86*10-3 100 = 0,39%

4.

Determinacin de la Densidad de Slidos por el mtodo de la pesada: Colocar la muestra metlica en la balanza electrnica y anote su peso. Transfiera con cuidado el metal pesado a una probeta (inclinada) que contiene 15 mL. de agua potable. Anote el incremento de volumen. Calcule la densidad de la muestra. Busque en las tablas o manuales, la densidad terica (vr) del slido utilizado.

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5.

Medicin de Temperatura: En un matraz erlenmeyer colocar aproximadamente 50 mL de sustancia problema. Luego calentar hasta ebullicin. Medir la temperatura de ebullicin experimental (vm) de la sustancia problema, para ello introduzca el bulbo hasta el centro del lquido teniendo cuidado de no tocar la base interna del matraz. Por ejemplo:

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IV.

TABLAS DE RESULTADOS: a) Descripcin de Materiales de Laboratorio: Material Descripcin Esquema

b)

Medida de Volumen: Volumen (mL) medido real error absoluto error relativo % error

Materiales Tubo de ensayo probeta

Probeta - pipeta Vaso de precipitados - Probeta


c) Densidad de Soluciones acuosas: Densidad Experimental g/mL Densidad Terica (densmetro) g/mL

Sustancia

Volumen (mL)

Masa (g)

% error

m1

m2

mL = m2 m1

m1 = masa del vaso vaco m2 = masa del vaso + lquido mL = masa de lquido

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d)

Densidad de Slidos amorfos compactos: Densidad Experimental (g/mL)

Sustancia

Densidad Terica (tablas) g/mL


Pto. de Ebullicin Terico (K)

masa (g)

V1

V2

VS = V2 V1

e)

Medicin de Temperatura (Punto de Ebullicin):


Pto. de Ebullicin Experimental (C) Pto. de Ebullicin Experimental (F) Pto. de Ebullicin Experimental (R) Pto. de Ebullicin Experimental (K)

Sustancia problema

% error
% error

Volumen (mL)

V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5.

Con cuntas cifras significativas debe Ud. escribir sus resultados? Por qu? Cmo podra reducir el error cometido en la medida de volmenes de lquidos? Cmo determinara la densidad de un slido que flota en el agua? Idee un mtodo por ejemplo para determinar la densidad de un trozo de corcho. En que consiste la decantacin? Qu es un papel de filtro y que caractersticas debe cumplir?

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PRACTICA No. 02 PREPARACIN DE SOLUCIONES (UNIDADES FSICAS)

I.

OBJETIVOS: Identificar los principales elementos o componentes de una solucin. Adquirir destreza en el manejo de materiales para la preparacin de una solucin.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: SOLUCIN.- Es una mezcla homognea de 2 ms sustancias. COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN En este caso se har referencia principalmente a disoluciones binarias, es decir, a disoluciones lquidas, slidas o gaseosas con dos componentes siendo stos:

1. 2.

Solvente o disolvente.- es aquel constituyente que est presente en mayor proporcin o cantidad. Soluto.- Es aquel constituyente que se encuentra en menor proporcin o cantidad. Una solucin puede tener ms de un soluto.

Generalmente cuando se disuelve un slido en un lquido, ste es ordinariamente el disolvente y el slido es el soluto independientemente de las proporciones relativas en que cada uno se encuentre; en el caso de que los componentes se encuentren en la misma proporcin cualquiera puede ser soluto o disolvente. Ejemplo: una mezcla que contiene 50% de alcohol y 50% de agua, el soluto puede ser el etanol y el solvente el agua o en forma inversa.

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CLASIFICACIN DE LAS SOLUCIONES 1. Por su naturaleza: Soluciones Moleculares.- aquellas que en solucin el soluto se encuentra disgregado en forma de molculas y se reconocen porque stas no conducen la corriente elctrica. Ejemplo: sacarosa en agua. Soluciones inicas.- En este caso el soluto se encuentra disociado en el disolvente en forma de iones, siendo una de sus caractersticas la de conducir la corriente elctrica. Ejemplo: Cloruro de sodio en agua. Por sus propiedades Qumicas: Soluciones cidas.- Son aquellas que contienen iones hidronio, (H3O+) en solucin, ejemplo: HCl, HNO3, H2SO4, etc. Soluciones bsicas: Son aquellas que contienen iones hidroxilo (OH-) en solucin, ejemplo: NaOH, Ca (OH)2, Mg (OH)2, etc. Soluciones neutras: son aquellas que contienen igual nmero de equivalentes de cido y base, y por lo tanto tienen un pH igual a 7, ejemplo: H2O, NaCl, etc.

2.

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3.

Por su concentracin: Soluciones de Concentracin Relativa: Soluciones Diluidas.- Estas contienen poca cantidad de soluto respecto al solvente y por lo tanto se encuentra completamente disuelto en el solvente. Ejemplo: solucin al 1% de BaCl2 al 5% de NaCl en agua. Soluciones Concentradas.- Se denomina as cuando existe suficiente cantidad de soluto disuelto en el medio disolvente. Es decir una solucin concentrada, es aquella que contiene una gran proporcin de soluto (los trminos diluida y concentrada son tan imprecisos como las palabras grande o pequeo, no existiendo lmites definidos). Solucin Saturada.- Es cuando una solucin contiene, a una temperatura dada, tanto soluto como puede disolver. O sea, cuando al aumentar la proporcin de soluto se obtiene soluciones cada vez ms concentradas, hasta que llega a un punto en el cual ya no se disuelve ms soluto a una temperatura constante, habiendo agitado continuamente durante la adicin del soluto. Solucin Sobresaturada.- Es aquella que contiene exceso de soluto en el medio disolvente, esta concentracin se alcanza cuando ya no puede disolverse ms soluto en un cierto volumen de solvente. Para conocer el estado de una solucin respecto a la saturacin, basta agregar a una temperatura dada, a un volumen determinado de la solucin un poco de soluto, si ste se disuelve totalmente la solucin es no saturada, si ya no se disuelve es saturada y si hay precipitacin es sobresaturada.

Soluciones de Concentracin Absoluta: Se tiene dos clases de unidades para expresar la concentracin absoluta de una solucin:

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UNIDAD 1. Fsica

SMBOLO

DEFINICIN

% masa a masa % volumen a volumen % masa/volumen Partes por milln masa de soluto/masa disolvente Masa de sol./Volumen disolvente Densidad
2. Qumica

% m/m % v/v % m/v ppm w/W w/V

Gramos de soluto en 100 gramos de disolucin. Mililitros de soluto en 100 mL de disolucin. Gramos de soluto en 100 mL de disolucin. Miligramos de soluto de 1 litro de solucin. Gramos de soluto en 1 kilogramo de disolvente. Gramos de soluto en 1 litro de disolvente.

Gramos de soluto en un mililitro de disolucin. Moles de soluto en 1 litro de disolucin. Equivalente gramo de soluto en 1 litro de disolucin. Moles de soluto en 1000 g de disolvente. Nmero de peso frmula gramo de soluto en 1 litro de disolucin. Relacin del Nmero de moles de un constituyente en una disolucin y el N total de moles.

Molaridad Normalidad Molalidad Formalidad Fraccin Molar

M N m F X

Porcentaje Masa a Masa: El porcentaje masa a masa es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada 100 gramos de solucin. Esta forma de expresar la concentracin implica al momento de preparar una solucin, pesar separadamente el soluto y el solvente. Si bien, este procedimiento facilita la comprensin de la proporcin de la mezcla, la aplicacin de sta forma de referirse a la concentracin en el trabajo rutinario de laboratorio se dificulta un poco, debido a que obliga a conocer tambin, la densidad de la solucin. A esta desventaja se le suma

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el hecho de a los lquidos es ms fcil medirles el volumen que medirles la masa. La expresin porcentual peso a peso de las soluciones se conserva particularmente para las soluciones acuosas de los gases, tales como el HCl, el HF, el HBr y el NH3. La mayora de los cidos que se utilizan como reactivos en el laboratorio (clorhdrico, ntrico, sulfrico, actico y fosfrico entre otros) vienen con sus concentraciones expresadas en trminos de porcentaje peso a peso. Para facilitar el manejo de stas soluciones, la concentracin peso a peso de la solucin se acompaa con tablas que registran la densidad de la solucin a diferentes concentraciones. %m m = gramos de soluto masa de soluto %m = 100 m masa de solucin 100 gramos de solucin

Porcentaje masa a volumen: El porcentaje masa a volumen es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada 100 mililitros de solucin. Esta forma de expresar la concentracin de una solucin facilita enormemente su preparacin y aplicacin; el nico inconveniente radica en que el porcentaje masa a volumen es una unidad muy grande para muchos fines analticos frecuentes. Generalmente cuando se expresa la concentracin de una solucin en trminos porcentuales, la expresin se refiere al porcentaje masa a volumen.

gramos de soluto masa de soluto %m = %m = 100 v 100 mililitros de solucin v volumen de solucin
Partes por milln: La expresin porcentual o molar para referirse a la concentracin de una solucin, se aplica generalmente a las soluciones en las cuales la proporcin de soluto a solvente es relativamente alta, proporcin que generalmente se halla en la escala de las partes por mil. Sin embargo, existen muchas substancias cuya concentracin regular en una solucin es mucho menor que las partes por mil.

Las partes por milln son una relacin que expresa las partes de soluto que se hallan contenidas en un milln de partes de solucin. De sta formal as partes por milln pueden expresarse como los gramos de soluto por metro cbico de solucin, los gramos de soluto por tonelada de solucin o los miligramos de soluto por miligramo de solucin. Ya

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que esta forma de expresar la concentracin de una solucin se utiliza particularmente para soluciones muy diluidas y como un kilogramo de agua equivale a un litro en trminos de volumen, generalmente las partes por milln se asocian a los miligramos de soluto contenidos en cada litro de solucin. ppm = gramos de soluto gramos de soluto miligramos de soluto = = toneladas de solucin metro cbico de solucin litro de solucin

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales: - Balanza - Pipeta - Probeta - Piceta - Vaso de Precipitado - Esptula - Luna de reloj Reactivos: - Agua destilada o potable - Cloruro de Sodio (NaCl) Procedimiento: 1. Preparar 100 g de solucin de cloruro de sodio al 5% m/m: La sal a utilizar (NaCl) debe ser deshidratada. Calcule la masa requerida de NaCl y de agua para preparar la solucin. Colocar la masa de cloruro de sodio en un vaso de precipitado de 150 mL y agregar la cantidad de agua calculada. Agite hasta homogeneizar y etiquete la solucin. Mida en forma exacta el volumen de la solucin preparada utilizando una probeta y usando su masa determine la densidad de dicha solucin. Compare el valor de la densidad obtenida con el dato terico proporcionado por el profesor y determine el Error absoluto, el error relativo y el porcentaje de error experimental.

b)

c)

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2.

Preparar 100 mL de solucin de NaCl al 5% m/v: Calcule la masa de cloruro de sodio necesario. Pesar y depositarla en un vaso de precipitado. Disolver con 30 mL de agua aproximadamente. Trasvasar la solucin a una fiola de 100 mL, lavar repetidas veces el vaso de precipitado con pequeas porciones de agua que se pasan a la fiola y luego proceder a enrasar con agua destilada. Homogeneizar y etiquetar. Mida la masa de la solucin preparada y determine la densidad experimental.

IV.

TABLAS DE RESULTADOS: a) Preparacin de soluciones:

Densidad experimental de la solucin (g/mL)

Densidad Terica de la solucin (g/mL)

Volumen de la solucin (mL)

Solucin

NaCl al 5% m/m NaCl al 5% m/v

V.

CUESTIONARIO 1. Cuntos gramos de agua se deben agregar a 200g de solucin al 15% m/m para que se convierta al 10% m/m? Si 200 gramos de sal se disuelven en agua hasta completar 800 mL 2. de disolucin. Posteriormente de dicha disolucin se toman 100 mL y se diluyen en agua hasta obtener 500 mL. Si la disolucin diluida posee una densidad de 1,09 g/mL, calcule la concentracin de la misma en % m/m, m/v.

51

% error experimental

Cantidad de soluto (g)

Masa de la solucin (g)

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3.

4. 5.

Se tienen 250 mL de una disolucin de HCl al 15 % m/m y de densidad 1,05 g/mL. Calcule la concentracin que alcanzar dicha disolucin, en %m/m y % m/v, cuando se le agrega 100 gramos de agua Determine la concentracin, en porcentaje en masa, de una disolucin preparada a partir de 5 gramos de fosfato de sodio y 400 g de agua. Se mezclan 60 g de una disolucin al 12 % en masa de NaCl con 40 g de otra disolucin de NaCl al 7 % en masa. Cul es la concentracin de la disolucin resultante en % en masa?

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CAPTULO No. 03 COMBUSTIN Y ENSAYOS A LA LLAMA

I.

OBJETIVOS: Identificar los tipos de Combustin. Identificar los espectros en la regin visible de algunos elementos. -

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Combustin y tipos: La llama del mechero es producida por la reaccin qumica de dos gases: un gas combustible (propano, butano, gas natural) y un gas comburente (oxgeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a travs de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gasaire. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero, efectundose de sta forma la Combustin.

Se tiene dos clases de llamas:


a) Llama no luminosa:

2 1

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La reaccin que sucede es la siguiente: C3H8 + 5O2 3 CO2 + 4 H2O + calor (combustin completa) En este tipo de llama se observan tres zonas: (1) Zona Fra Cono Interno (2) Cono Externo (3)

b)

Llama Luminosa: La reaccin que sucede es la siguiente:

C3H8 + 3O2 C + 2CO + 4 H2O + calor (combustin incompleta)


El Mechero de Bunsen: El mechero comnmente empleado es el mechero Bunsen, el cual recibe su nombre del qumico alemn del siglo XIX Robert Wilhem Bunsen (1811 - 1899).

Es un instrumento utilizado en laboratorios cientficos para calentar o esterilizar muestras o reactivos qumicos. El quemador tiene una base pesada en la que se introduce el suministro de gas. De all parte un tubo vertical por el que el gas fluye atravesando un pequeo agujero en el fondo de tubo. Algunas perforaciones en los laterales del tubo permiten la entrada de aire en el flujo de gas proporcionando una mezcla inflamable a la salida de los gases en la parte superior del tubo donde se produce la combustin.

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La cantidad de gas y por lo tanto de calor de la llama puede controlarse ajustando el tamao del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de ms aire para su mezcla con el gas la llama arde a mayor temperatura (apareciendo con un color azul). Si los agujeros laterales estn cerrados el gas solo se mezcla con el oxgeno atmosfrico en el punto superior de la combustin ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de temperatura ms fra y color rojizo o amarillento. Cuando el quemador se ajusta para producir llamas de alta temperatura stas, de color azulado, pueden llegar a ser invisibles contra un fondo uniforme.
Temperaturas en las diferentes zonas de la Llama La temperatura que va a alcanzar la llama depender de:

Composicin y porcentaje del comburente Velocidad global de la combustin. sta depende de: Reactividad del combustible Forma y eficacia del sistema de combustin Temperatura inicial de los reactivos Se debern tener en cuenta tambin los calores sensibles de los reactivos. Al llegar y sobrepasar los 2000C, los gases de combustin se pueden descomponer, dando lugar por ello a otros compuestos que pueden afectar a la combustin y a la llama. Existen otros mecheros de uso en el laboratorio, por ejemplo, el Tirrill, donde tanto el aporte de gas como el de aire pueden ajustarse con el fin de obtener una combustin ptima y una temperatura de la llama de ms de 900 C. El mechero Meker, tiene el tubo quemador mas ancho y tiene una malla montada en su parte superior. Esto produce un cierto nmero de pequeas llamas Bunsen, las zonas exteriores de las cuales se funden para dar una llama maciza, exenta de la zona central mas fra. Con este mechero se obtienen temperaturas superiores a los 1000 C. En el Laboratorio, para determinar las temperaturas de las diferentes zonas de la llama se utiliza el alambre de nicrom que adquiere diversos colores a distintas temperaturas como se indica a continuacin:

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TC Color

500

700

1100

1500

Rojo oscuro

Rojo

Anaranjado

Blanco

ENSAYO A LA LLAMA Hay un gran nmero de sustancias qumicas en el mundo, y para poder identificar cada una de ellas existen diversos mtodos. Algunos de estos mtodos consisten en disolver la sustancia, transformndola en iones, y hacerla reaccionar frente a diversos experimentos. En nuestro caso podremos identificar sustancias en estado slido mediante un mtodo que consiste en combustionar la sustancia y dependiendo del color de la luz que emitir reconocerla. Esta luz ser de un color definido por una longitud de onda caracterstica de la sustancia, y mediante ella sabremos con que sustancia estamos tratando. COLOR DE LA LLAMA COLOR DE LA LLAMA

ELEMENTO

ELEMENTO

Li Na K Rb Cs

Rojo carmn Amarillo Lila Rojo azulado Azul

Ca Sr Ba Cu

Rojo naranja Escarlata Verde limn Verde esmeralda.

ESPECTRO DE EMISIN: Los tomos y los iones estn constituidos en su interior, por una parte central muy densa, cargada positivamente, denominada ncleo y por partculas negativas llamadas electrones, los cuales rodean al ncleo a distancias relativamente grandes. De acuerdo a la teora cuntica, estos electrones ocupan un cierto nmero de niveles de energa discreta.1 Resulta evidente, por lo tanto, creer que la transicin de un electrn de un nivel a otro debe venir acompaada por la emisin o absorcin de una cantidad de energa discreta, cuya magnitud depender de la energa de cada uno de los
1

La energa de cada nivel depende de varios factores, entre los cuales los principales son: La carga nuclear, la distancia del electrn al ncleo y el electrn en cuestin. A mayor carga nuclear, menor separacin entre el ncleo y el electrn y, en consecuencia, mientras ms bajo sea el nivel atmico ocupado por el electrn, menor ser su energa.

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niveles entre los cuales ocurre la transicin y, consecuentemente, de la carga nuclear y del nmero de electrones involucrados. Si en un tomo poli electrnico, un electrn salta de un nivel de energa E1 a un nivel de energa E2, la energa de la transicin electrnica, E, es igual a E2 E1. Si E2 representa un nivel de energa inferior a E1, entonces, la transicin viene acompaada por la emisin de una cantidad E de energa (en forma de luz), la cual est relacionada con la longitud de onda de luz emitida por la ecuacin: E = (hc)/ Donde: h = Constante de Planck = 6,6256x10-34 J.s c = velocidad de la luz en el vaco = 2,9979 x 108 m/s = Longitud de onda de la luz emitida Adems: Donde: = frecuencia En otras palabras, la energa de una transicin electrnica es inversamente proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamente proporcional a la frecuencia de radiacin. Un espectro atmico est compuesto por una o ms longitudes de onda. Debido a que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamao y diferente nmero de electrones, es razonable concluir que cada elemento est caracterizado por un espectro atmico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento. El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro atmico de emisin y se representan como lneas espectrales discretas. Las longitudes de onda para los colores se dan en la siguiente tabla: E = h

COLOR

VIOLETA

AZUL

VERDE

AMARILLO

NARANJA

ROJO

( nm)

395 455

455 490

490 515

515 590

590 650

650 750

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III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales: - Mango de col - Alambre de nicrom - Frasco pequeo de vidrio - piceta Reactivos: - Agua destilada - Acido clorhdrico diluido - Muestras problemas Procedimiento: 1. Combustin Encienda el mechero de Bunsen cuidadosamente, colocando primero el cerillo encendido sobre la parte superior del can y luego abra gradualmente la llave de control de ingreso de gas. Es preferible que esta operacin se realice con el anillo de ingreso de aire cerrado. Con el anillo de ingreso de aire cerrado, observe el tipo de llama. Qu productos tiene sta combustin?

b)

c)

Luego abra completamente el anillo de ingreso de aire y anote las caractersticas de la llama. Qu nombre tiene este tipo de llama? Las temperaturas de la llama (no luminosa) se puede determinar introduciendo y recorriendo un alambre de nicrom en las diferentes zonas (desde la parte inferior hacia la parte superior).

2.

Ensayo a la Llama: Se emplea un alambre delgado de nicrom (o Pt) de unos 5 cm. de largo fijado en el extremo de un mango de col. Se limpia bien el alambre sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene cido clorhdrico diluido, enjuagarlo con agua potable y luego con agua destilada. Secar en la zona ms caliente de la llama no luminosa. El alambre est limpio cuando no imparte color a la llama. Sumergir la punta del alambre en la muestra problema y llevarla a la zona mas caliente de la llama no luminosa.

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Observar la coloracin que le transmite la muestra a la llama y anote. Repetir todos los pasos anteriores para las siguientes muestras.

IV.

TABLA DE RESULTADOS: a) Combustin y Estudio de la Llama: Reaccin Qumica Tipo de Llama caractersticas

Tipo de Combustin

C3H8 + O2 C3H8 + O2
b) Ensayo a la Llama de la Llama: color de la llama Elemento posible longitud de frecuencia (Hz) Onda (nm) energa (Joule)

N muestra 1 2 3 V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4.

Indique otra experiencia que pueda demostrar las zonas de la llama. Cite por lo menos 3 razones de por que es preferible usar la llama no luminosa al realizar los calentamientos en el laboratorio. Explique por que un soplete alcanza temperaturas ms altas que un mechero. Enumere los tipos de radiacin electromagntica. Comience con la radiacin que tiene la longitud de onda ms larga y termine con la de longitud de onda ms corta.

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5.

Una muestra de metal es sometida a calentamiento en la llama de un mechero de Bunsen lo cual provoca una prdida de energa de 2,8410-19 Joule al descender un electrn de un nivel a otro. Calcular la coloracin aproximada del fotn de la muestra, que caracterizar a la llama.

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CAPTULO No. 04 FUNCIONES QUMICAS INORGNICAS

I.

OBJETIVOS: Identificar propiedades importantes de algunos elementos de la tabla peridica. Realizar la preparacin de funciones qumicas a partir de elementos libres e identificar las caractersticas ms importantes de los productos. PRINCIPIOS TERICOS: FUNCIONES QUMICAS INORGNICAS: Los compuestos inorgnicos se clasifican en:

II.

xidos Bsicos xidos cidos Hidrxidos o Bases cidos Oxigenados u Oxcidos Hidrcidos Sales

Nota: los mtodos que se explican a continuacin, para la obtencin de las distintas clases de sustancias no son los nicos, pero si los ms representativos XIDOS Existen dos clases de XIDOS, los xidos bsicos y los xidos cidos.

Todo xido se obtiene a partir de la reaccin entre el oxgeno y otro elemento de la tabla peridica. Tipos de xidos 1. XIDOS BSICOS, el elemento que reacciona con el oxgeno es un metal. METAL + OXGENO XIDO BSICO

61

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2.

XIDOS CIDOS, el elemento que reacciona con el oxgeno es un no metal.

NO METAL

OXGENO

XIDO CIDO

HIDRXIDO o BASE Un HIDRXIDO o BASE se obtiene a partir de la reaccin entre el xido bsico y agua.

XIDO BSICO + AGUA

HIDRXIDO o BASE

CIDOS OXIGENADOS u OXOCIDOS Un CIDO OXIGENADO u OXCIDO se obtiene a partir de la reaccin entre el xido cido y agua.

XIDO CIDO + AGUA CIDO OXIGENADO u OXOACIDO


HIDRCIDOS Primero se obtiene el HIDRURO NO METLICO. Se obtiene a partir de la reaccin entre el hidrgeno con un no metal.

Los hidruros que posteriormente pueden formar un hidrcido son los que se obtienen a partir de los siguientes elementos: Flor, Cloro, Bromo, Iodo y Azufre. Tanto el azufre como los halgenos actan con su menor estado de oxidacin. HALGENO o AZUFRE + HIDRGENO HIDRURO NO METLICO Cada uno de los hidruros no metlicos obtenidos, se disuelve en agua para transformarse en el Hidrcido correspondiente:
Producto Gaseoso Fluoruro de Hidrgeno Cloruro de Hidrgeno Bromuro de Hidrgeno Ioduro de Hidrgeno Sulfuro de Hidrgeno Disuelto en Agua cido Fluorhdrico cido Clorhdrico cido Bromhdrico cido Yodhdrico Acido Sulfhdrico

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Existen solamente cinco. Son cidos no oxigenados.


SALES Una SAL se obtiene a partir de la reaccin entre un cido y un hidrxido, pudiendo ser el cido oxigenado (oxcido) o no oxigenado (hidrcido)

CIDO + HIDRXIDO
III. PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

SAL

AGUA

b)

Ttubos de ensayo Vaso de precipitados Piceta Gradilla Luna de reloj Matraz erlenmeyer Mechero de Bunsen Pinza para tubo de ensayo

Reactivos:

Indicador fenolftalena Magnesio Azufre cido sulfrico Hidrxido de calcio cido clorhdrico Hidrxido de sodio

c)

Procedimiento: 1. Preparacin de un xido bsico e hidrxido. Con una pinza colocar un trozo de cinta de magnesio en la llama no luminosa de un mechero de Bunsen, guarde tranquilidad por la luminosidad desprendida y con mucho cuidado deje caer el residuo obtenido en un tubo de ensayo limpio. Observe las caractersticas del producto y anote.

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Luego aada aproximadamente 2 mililitros de agua destilada y agite el tubo de ensayo suavemente hasta que se disuelva la mayor cantidad de slido. Aada en la solucin obtenida dos gotas fenolftalena y anote algn cambio. Qu compuesto obtuvo?

2.

Preparacin de un xido cido y un cido oxcido: Coloque un trozo de azufre en una cucharilla de combustin, calintelo ligeramente hasta observar desprendimiento de gas (anhdrido). Inmediatamente introduzca la cucharilla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, tratando de conservar la mayor cantidad de gas formado. Enseguida aada rpidamente aproximadamente 40 mL de agua destilada, tape y agite el recipiente. Pruebe el carcter cido de la solucin obtenida aadindole 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Qu sustancia obtuvo? Formacin de una sal oxisal y una sal haloidea: En un tubo de ensayo aadir aproximadamente 1 mL solucin de hidrxido de calcio y adicionar gota a gota cido sulfrico diluido hasta notar cierta turbidez en la solucin. Agitar ligeramente y centrifugar. Identifique el precipitado formado (insoluble en el agua). Qu nombre tiene? En un beaker aadir 2 mL de cido clorhdrico diluido y adicionar aproximadamente 2 mL de hidrxido de sodio diluido. Agite ligeramente. Se habr formado una sal soluble en el agua. Calentar suavemente con una pinza en el mechero hasta que crepiten los cristales formados de la sal. Qu nombre tienen estos cristales?

3.

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Haga los cuadros respectivos, escriba y complete las reacciones qumicas para cada experimento realizado, segn el siguiente ejemplo:

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Ecuacin Qumica Color Estado Nombre Funcin Qumica Observaciones

CO2 Incoloro gaseoso

H2O incoloro lquido agua agua

H2CO3 incoloro lquido cido oxcido

xido carbnico carbnico xido cido

El gas CO2 se burbujea en el agua hasta saturar y luego se aade fenolftalena. El cido formado mantiene su caracterstica incolora.

V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5.

Cul es la diferencia entre compuestos inorgnicos y compuestos orgnicos? Elabore una lista de elementos que existen como gases a temperatura ambiente. Qu es una sal compleja? Experimentalmente como se obtendra? Explique por que la frmula HCl puede representar dos diferentes sistemas qumicos. Brevemente explique el proceso industrial de la obtencin del cido clorhdrico.

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CAPTULO No. 05 LEY DE LAS PROPORCIONES DEFINIDAS

I.

OBJETIVOS:

Demostrar experimentalmente la Ley de las Proporciones Definidas.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Ley de las proporciones definidas o constantes (Ley de Proust). La labor de Lavoisier proporcion una slida base terica para el anlisis cuantitativo y pronto surgieron los estudios que condujeron a lo que posteriormente se denomin Ley de las Proporciones Definidas, que a finales del siglo XVIII, dio origen a una gran controversia entre Berthollet y Proust, que dur casi ocho aos.

Joseph Louis Proust (1754-1826) sostena que la composicin porcentual de un compuesto qumico era siempre la misma, independientemente de su origen, por el contrario Claude Louis Berthollet (1748-1822) afirmaba que los elementos, dentro de ciertos lmites, podan unirse en todas las proporciones. Con el tiempo, se impuso el criterio de Proust apoyado en un experimento realizado en 1799, demostrando que la composicin del carbonato cprico era siempre la misma, cualquiera que fuese su mtodo de obtencin en la naturaleza o en el laboratorio: 5 partes de cobre, 4 de oxgeno y 1 de carbono. Por tanto: los elementos se combinan para formar compuestos, y siempre lo hacen en proporciones fijas y definidas. Por eso se dice que toda sustancia pura siempre tiene una misma composicin o, cuando varios elementos reaccionan para formar un determinado compuesto, lo hacen siempre en una relacin ponderal constante. As 40,32 g de xido de magnesio (MgO) siempre contienen 24,32 g de magnesio y 16,00 g de oxgeno y la combinacin de estas mismas cantidades siempre da 40,32 g de xido de magnesio.

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III.

PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales

b)

Mechero de Bunsen Tubo Jet Pinza para tubo de ensayo Tubo de ensayo Conexiones Balanza

Reactivos

c)

cido Clorhdrico, HCl 6M Granallas de Zinc xido Cprico

Procedimiento

Pesar el tubo Jet seco y vaco, lo ms exacto posible. Agregar cuidadosamente una pequea cantidad de CuO(s) en el codo del tubo Jet y pesar nuevamente. Prepare los componentes para instalar el sistema mostrado en la figura. Luego que aada el grano de zinc, inmediatamente cierre el sistema.
H2

HCl Zn

CuO

Caliente suavemente el codo del tubo Jet hasta notar una apariencia rojiza en el compuesto.

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Luego secar las paredes internas, recorriendo el tubo Jet sobre una llama suave del mechero, sin retirar la conexin con hidrgeno. Desconecte, deje enfriar y pese el tubo Jet con el producto obtenido.

IV.

TABLA DE RESULTADOS:

Anote sus datos y los resultados en la siguiente tabla: (a) Masa del tubo Jet vaco (b) Masa del tubo Jet + CuO(s) (c) Masa del Tubo Jet + Cu(s) (d) Masa de CuO(s) (e) Masa del Cu(s) experimental (f) Masa del Cu(s) terico (g) %error experimental
V. CUESTIONARIO

g g g g g g %

1. 2. 3.

4. 5.

Escriba la ecuacin de la reaccin entre el HCl(cc) y Zn(s) Qu ventajas se tienen al usar HCl (cc) y Zn(s) en los resultados del experimento para demostrar la Ley de las Proporciones Definidas? El CO2 producto de la respiracin, contiene 27% de C y 73% de O en peso, y puede obtenerse por combustin de carbono puro en el oxgeno del aire. Qu peso de oxgeno se necesitar para que se combine con 54 g de C y se forme el dixido de carbono? Un trozo de calcio de 2,16 g de peso se expuso al aire hasta que su oxidacin fue completa. Qu cantidad de oxgeno se combina con el calcio? Qu peso de CaO se form en la reaccin? En que momento se debe dejar de calentar el contenido del codo del tubo jet? Por qu?. Explique.

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CAPTULO No. 06 DEMOSTRACIN DE LA LEY DE BOYLE

I.

OBJETIVOS:

Demostrar experimentalmente la Ley de Boyle. Demostrar que en los gases el producto de la presin por el volumen es constante, si no vara la temperatura.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: En general las molculas de un gas se encuentran muy alejadas unas de otras. Se mueven al azar en todas direcciones, chocndose entre ellas mediante un movimiento catico continuo que cubre todo el espacio dentro del recipiente en el cual se encuentra encerrado el gas. Se supone que el gas ejerce presin sobre las paredes del recipiente que lo contiene debido a que las molculas del gas chocan con las paredes del mismo. La presin ejercida por un gas depende de dos factores: el nmero de molculas por unidad de volumen y la energa cintica media de las molculas. Un cambio de cualquiera de estos factores modificar la presin del gas.

Si el nmero de molculas y el volumen permanecen constantes, pero aumenta la energa cintica de las molculas, la presin tambin aumenta. Si el nmero de molculas de un recipiente permanece constante, pero el volumen disminuye, la presin aumenta inversamente segn el volumen disminuya; mientras la temperatura y la masa del gas se mantengan invariables. Esta es en esencia la primera de las leyes que describen el comportamiento del estado gaseoso. Se le conoce como la Ley de Boyle y fue enunciada por Robert Boyle en 1662, quien la dedujo a partir de la observacin de datos experimentales. En los pases latinos se le denomina Ley de Boyle-Mariotte porque este ltimo investigador la enunci independientemente en Francia 15 aos mas tarde. La Ley de Boyle se enuncia: A temperatura constante, el volumen ocupado por una masa de gas es inversamente proporcional a la presin ejercida sobre l. La expresin matemtica de la Ley es: P1V1 = P2V2 = constante (K), donde P1 y V1 representan respectivamente la presin y volumen inicial.

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Utilizando dicha frmula es posible conocer el volumen que ocupar un gas cuando se varan las condiciones de presin. Inversamente, la misma ley permite conocer la presin cuando el volumen vara. Esto, obviamente, siempre que sean conocidas las condiciones iniciales de presin y de volumen. Representando grficamente la ecuacin (PV) T, m = K, se obtiene una curva denominada hiprbola equiltera o curva de las isotermas

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

b)

Un tubo neumomtrico o una bureta Un soporte con pinzas Un tubo en U. Manguera Una ampolla de nivel (pera) Un termmetro de 100C

Reactivos:

c)

Agua destilada

Procedimiento: Comprobacin de la Ley de Boyle Mariotte Una vez montado el equipo como se muestra en la figura; se deja un volumen de aire menor que la graduacin que presente el tubo neumomtrico y se cierra ste para evitar la salida del aire. Luego se sube y se baja la ampolla de nivel para expulsar las burbujas de aire que puedan encontrarse en la manguera de jebe o de goma. Asegrese de que no haya escapes de aire en el equipo. Para asegurar que todas las uniones estn bien cerradas se hace descender la ampolla de nivel y se observar si el nivel en el tubo neumomtrico permanece constante. De detectarse algn escape es probable que se tenga que reemplazar el empalme de goma. Luego, dejarse el aparato hasta que el agua se iguale a la temperatura ambiente.

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Colocar la ampolla de nivel a una altura conveniente de tal modo que el agua que contiene enrase con el agua del tubo neumomtrico (con un error menor de 0,1 mL). Levantar la ampolla hasta que la diferencia de niveles sea 50 cm. (o 40 cm), medir dicha altura con una regla. Registrar el volumen ocupado por el gas. Luego, descender la ampolla por debajo del nivel de la mesa a una distancia de 50 cm (o 40 cm). registrar el volumen ocupado por el gas, en dicha posicin. Anote la temperatura del agua y la presin atmosfrica. (Ver Figura 6.1)

Medicin de la Presin del gas del Laboratorio Llenar el tubo en U de la figura hasta la mitad con agua. Conectar la salida del sistema de gas al tubo en U manteniendo la llave cerrada. Abrir la llave del gas suavemente, para evitar que salte el agua por el extremo libre del tubo en U. Leer la diferencia de niveles de ambos ramales, evitando el error de paralaje. (Ver Figura 6.2)

Figura 6.1

Figura 6.2

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IV.

TABLA DE RESULTADOS: En la siguiente tabla, complete la reaccin qumica y anote sus datos obtenidos:

Experimento Nro.

Datos y Resultados

Observaciones

V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5.

Indicar cules son los factores ms importantes que influyen en la constancia del producto PV? Qu significa desviacin positiva y desviacin negativa en el comportamiento de los gases? Es constante la presin atmosfrica en un lugar determinado?. Explique. Cules son las fuentes de error en este experimento? Cmo obtendra valores ms precisos? Al comprimirse un gas se calienta espontneamente y al expandirse se enfra. Podr este fenmeno introducir algunas fuentes de error en el experimento, por no permanecer la temperatura constante?

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CAPTULO No. 07 LEY DE GRAHAM DE DIFUSIN GASEOSA

I.

OBJETIVOS:

Demostrar experimentalmente la difusin de los gases mediante la Ley de Graham. Determinar la relacin entre los pesos moleculares de las sustancias empleadas con respecto a su velocidad longitud de desplazamiento.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: LEY DE GRAHAM DE LA DIFUSIN GASEOSA El proceso por el cual un gas se distribuye por todo el recipiente que lo contiene se denomina difusin. En 1833, Thomas Graham (1805-1869), cientfico escocs, sintetiz sus estudios sobre la difusin de gases, formulando la ley que ahora se conoce como ley de Graham de la difusin de los gases y que establece que, bajo condiciones similares de temperatura y presin, las velocidades de difusin de dos gases son inversamente proporcionales a las races cuadradas de sus densidades.

Por lo tanto podemos expresar los siguientes conceptos: Difusin = es el proceso de expansin a travs del espacio por parte del gas. Efusin = es el proceso de pasaje a travs de poros pequeos por parte del gas. Ley de Graham (aplicable a la efusin de gases): Se puede describir el fenmeno de la difusin como la tendencia mostrada por cualquier sustancia para extenderse uniformemente a lo largo del espacio aprovechable para ella. Tratndose de los gases se aplica propiamente el trmino difusin al paso de un gas por membranas porosas y el de efusin cuando el gas pasa por un agujero pequeo. La difusin la presentan los gases, lquidos y aun en ciertos casos los slidos, pero donde esta mas acentuada es en los gases.

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Laboratorio de Qumica

Si la presin y temperatura de dos gases diferentes son las mismas, se puede calcular la relacin entre sus velocidades de difusin v1 y v2 a partir de sus densidades 1 y 2 o a partir de sus pesos moleculares M1 y M2. Ahora, si son las mismas condiciones de presin y temperatura, los tiempos t1 y t2 necesarios para que un volumen igual de dos gases fluya a travs de un orificio pequeo sern inversamente proporcionales a las velocidades de difusin, por tratarse de un movimiento uniforme. As tenemos lo siguiente:
v1 M2 d2 t 2 = = = v2 M1 d1 t 1

El mtodo de Difusin fue utilizado por Aston (1913) para separar los istopos del nen y se sigue empleando para separar los istopos de los elementos. Mediante la ley de Graham, Debierne (1910) obtuvo el peso molecular del gas radiactivo radn.

III.

PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales

b)

01 Tubera de vidrio. 02 Tapones de jebe horadados. 01 Cronmetro Algodn 01 Regla milimetrada

Reactivos

c)

Amoniaco acuoso concentrado Acido Clorhdrico concentrado

Procedimiento La movilidad relativa de las molculas gaseosas de cido clorhdrico HCl y de amoniaco NH3 en funcin de su peso molecular, ser evaluada usando una tubera de longitud conocida.

Antes de comenzar el experimento, asegrese que la tubera est completamente seca.

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Laboratorio de Qumica

En cada uno de los extremos del tubo se le colocar tapones horadados conteniendo cada uno un algodn impregnado en cantidades iguales de cido clorhdrico y amoniaco acuoso, respectivamente.
x1 v1 M = t = 2 v2 x 2 M1 t

Colocar un pedazo de algodn en cada tapn de jebe horadado. Agregar cuidadosamente sobre el algodn de cada tapn 4 gotas de HCl e NH3 (ac) respectivamente. Colocar en forma simultnea, es decir al mismo tiempo, los tapones en cada extremo de la tubera de vidrio. Empiece a tomar el tiempo y observe cuidadosamente la superficie interna del tubo hasta ubicar el lugar de formacin de un anillo blanco de cloruro de amonio (NH4Cl). Ubicado el anillo, proceda a medir las distancias entre el anillo blanco y los extremos de la tubera, tomando siempre los puntos de referencia equivalentes en cada caso. Repetir la experiencia y tomar el promedio de los dos resultados para realizar los clculos.

IV.

TABLA DE RESULTADOS:

Aplicando los principios tericos respectivos complete la siguiente tabla:


Prueba 1 NH3 + HCl Prueba 2

Reaccin Qumica (complete) Distancia recorrida por el HCl, X2 (cm) Distancia recorrida por el NH3, X1 (cm) Valor terico de relacin de velocidades Valor experimental de relacin de velocidades Porcentaje de error %e

77

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V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4.

5.

Qu factores determinan la diferencia entre la relacin experimental y la relacin terica? Describa las propiedades ms importantes de los gases utilizados. Por qu el tubo de vidrio debe estar completamente seco y limpio? Dos globos del mismo tamao y material se llenan con hidrgeno y oxgeno a la misma temperatura y presin respectivamente. El oxgeno escapa a 65 mL/hr. Con qu rapidez escapar el hidrgeno? Ordenar los siguientes gases en forma creciente en funcin del tiempo que necesitan para difundirse a travs de un orificio bajo condiciones similares: a)150 mL de COCl2 b) 500 mL de H2 y c) 375 mL de CO2

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CAPTULO No. 08 PESO EQUIVALENTE

I.

OBJETIVOS:

Determinar el peso equivalente de metales con respecto al hidrgeno, aplicando la ley general de los gases.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Ley de las proporciones recprocas (Ley de Richter) Cuando dos elementos diferentes se combinan separadamente con un peso fijo de un tercer elemento, los pesos relativos de aqullos son los mismos con que se combinan entre s, o bien son mltiplos o submltiplos de stos.

Esta ley permiti establecer el peso de combinacin o peso equivalente gramo de un elemento que es el nmero de gramos del mismo que se combinarn con, o desplazarn, 8 g de oxgeno o 1,008 g de hidrgeno. As el peso equivalente gramo (peqg) del calcio (Ca) es 20,04 g, porque es la cantidad que se combina con 8 g de oxgeno. El peso equivalente gramo (peqg) de la plata (Ag) es 107,88 g porque es la cantidad de plata que se combina con 8 g de oxgeno. El peso equivalente gramo (peqg) del hidrgeno (H) es 1,008 g, porque es la cantidad que se combina con 8 g de oxgeno.

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

Tubo de ensayo Pinza para tubos Gradilla Tapn horadado Probeta Baln de vidrio Conexiones

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b)

Reactivos:

c)

Zinc en virutas cido clorhdrico, HCl Agua destilada

Procedimiento: Determinacin del Peso Equivalente del Zinc:

Realice las conexiones respectivas con los recipientes de vidrio en el siguiente orden: primero el tubo de ensayo, luego el baln lleno de agua y finalmente el beaker donde se recabar el agua desplazado por el hidrgeno. Verificar las conexiones para que no se presente ninguna fuga de gas (ver diagrama).
H2 Zn+HCl

Retire el tapn del tubo de ensayo y aada aproximadamente 10 mL de cido clorhdrico. Pese la muestra de zinc proporcionada por el profesor. Luego aada rpidamente la muestra al tubo de ensayo y cirrelo inmediatamente con el tapn conectado.

80

Laboratorio de Qumica

Observe el desprendimiento de gas hidrgeno al entrar en contacto la muestra de zinc con el cido. Terminado de reaccionar totalmente el metal, mida el volumen exacto de agua desplazada (volumen de hidrgeno generado).

IV.

TABLA DE RESULTADOS: En la siguiente tabla, complete la reaccin qumica y anote sus datos obtenidos:

metal + HCl Cantidad en gramos de muestra pesada (m1) Temperatura ambiental (T) en C Volumen de hidrgeno obtenido = Volumen de agua desalojada (V) en litros Presin Total o atmosfrica (Pt) en mm Hg Presin de vapor de agua a temperatura T en mm Hg Presin del gas (P) = (Presin total Presin de vapor de agua) en mm Hg Presin a Condiciones Normales (Po) en mm Hg Temperatura a Condiciones Normales (To) en C Volumen del gas a Condiciones Normales (Vo) = V * [P/Po] * [To/T] en litros Masa de hidrgeno (m2) = Vo * [ 1 mol / 22,4 L ] * [ 2 g/mol ] en gramos n equivalentes de hidrgeno (#eq) = m2 * [ 1eq/1,008 g ] Peso equivalente experimental = m1 / (#eq) Peso equivalente terico = Peso Molecular/2 Porcentaje de error (% e)

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Laboratorio de Qumica

V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5.

En una reaccin de 5,8 g de Mg con suficiente HCl se obtuvieron 45,0 L de H2 a CN Cual es el peso equivalente del metal? Por que el volumen obtenido en la prctica, se lleva a las condiciones normales? En un experimento con 0,415g de un metal se desprende 216mL de H2 calcular equivalente qumico del metal? Cuntos litros de H2, medidos sobre agua a 25 C y 743 mmHg, podemos obtener de 1,00 lb de Zn? Explique las fuentes de error que tuvo al realizar el experimento.

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CAPTULO No. 09 DETERMINACIN DE LA MASA MOLAR DEL MAGNESIO

I.

OBJETIVOS:

II.

Determinar experimentalmente la masa molar del magnesio. Resolver un problema experimental aplicado a la ecuacin general de gas ideal. Practicar el uso de tablas.

PRINCIPIOS TERICOS: La masa molar de una sustancia es la masa de 6,0231023 unidades elementales de la misma.

Para gases, esta ocupa un volumen de 22,414 dm3 en condiciones normales de presin y temperatura (760mm Hg y 273,14 K). En la determinacin de la masa molar del magnesio, se mide el volumen de hidrgeno desprendido, cuando una masa conocida del mismo reacciona con exceso de cido clorhdrico, segn la siguiente ecuacin qumica: Mg (s) + 2 HCl (ac) MgCl2 (ac) + H2 (g) De acuerdo con las relaciones estequiomtricas, el nmero de moles de hidrgeno obtenido es igual al nmero de moles de magnesio que reaccionaron y teniendo en cuenta la ecuacin de los gases ideales:
PV = nRT

nH 2 =

PH 2 V H 2 RT

y como:

n H 2 = n Mg Resulta entonces:
Patm = PH 2 + Pv + Pcolumna de agua

M Mg =

m Mg n Mg

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Laboratorio de Qumica

Para expresar la presin de la columna de agua en las mismas unidades que la presin atmosfrica y la presin de vapor de agua, en mm de Hg, hay que aplicar:

hagua . agua = hHg . Hg

Donde: hagua hHg agua Hg : : : : Altura de la columna de agua en mm Altura de la columna de mercurio en mm Densidad del agua Densidad del mercurio (13,6 g/cm3)
p H 2 = Patm Pv
III. PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

hagua . agua

Hg

b)

Vaso de precipitado Balanza de precisin Baln de vidrio o matraz erlenmeyer Probeta Piceta Conexin de vidrio

Reactivos:

c)

cido clorhdrico (HCl) Agua destilada Magnesio en cinta

Procedimiento:

Colocar en el erlenmeyer 40 mL de HCl 1M. Pesar la cinta de Mg.

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Laboratorio de Qumica

Llenar el vaso de precipitado con agua, introducir en el mismo la probeta invertida llena de agua de modo que no queden burbujas de aire. Sacar 1/3 del agua del vaso de precipitado. Medir la temperatura del agua. Introducir el extremo libre del tubo de desprendimiento dentro de la probeta, evitando la entrada de aire. Colocar rpidamente el magnesio en el erlenmeyer y taparlo inmediatamente para evitar prdidas de hidrgeno. El volumen en la probeta debe leerse cuando cesa el desprendimiento de hidrgeno por haberse consumido completamente el metal y la lectura se estabiliza. Leer, en la probeta, el volumen de H2 en la probeta VH2 .

( )

Medir, con una regla, la altura de la columna de agua.

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Escriba y complete la siguiente tabla con los resultados de sus clculos y operaciones:

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Laboratorio de Qumica

VH2 Presin atmosfrica (Patm) Temperatura Presin de vapor agua a la temperatura de la experiencia (Pv) Altura de la columna de agua mm (hagua) Masa de Magnesio (mMg) Presin de hidrgeno (PH2) Nmero de moles de H2 MMg experimental % error experimental

V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5.

Calcular el error relativo porcentual con respecto al valor de tablas. Calcular la densidad del hidrgeno terica y la densidad experimental. Determine el porcentaje de error. Calcular el volumen molar normal del hidrgeno Enumerar las posibles causas de error, indicando si el error cometido es por exceso o defecto. Calcule la masa molar de un compuesto si 0,372 moles de l tienen una masa de 152 g.

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CAPTULO No. 10 VOLUMEN MOLAR

I.

OBJETIVOS:

II.

Determinar las relaciones que existen entre los pesos de los cuerpos reaccionantes y el de los productos. Comprobar experimentalmente la Ley de la Conservacin de la Masa. Determinar el volumen molar de un gas.

PRINCIPIOS TERICOS: VOLUMEN MOLAR Para hacer clculos estequiomtricos, se requiere de las ecuaciones bien balanceadas y adems de los conceptos de:

a) b) c) d) a)

Mol Nmero de Avogadro Volumen Molar Peso Molecular Mol: es la cantidad de una sustancia que contiene 12 g de Carbono doce (C12 ) Nmero de Avogadro (NA): 6,0231023 tomos tomo Molcula Iones

b)

En una mol de cualquier sustancia hay 6,0231023 tomos, o 6,0231023 molculas y/o 6,0231023 iones. c) Volumen Molar (Vm): exclusivo para los gases, se ha determinado que para 6,0231023 tomos o molculas, que es igual a 1 mol de cualquier gas, ocupan un volumen de 22,4 L a PTN (presin y temperatura normal condiciones normales) PTN: P=1 atm=760 torr = 760 mmHg Constante T=0C=273K Vm = 22,4 litros

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d)

Peso Molecular (M) Se multiplica la masa atmica por el nmero de tomos presentes en la molcula y despus se suman. El peso molecular (M) expresado en gramos equivale a una mol. 1 mol = 6,0231023 = 22,4 L = M (gramos) Entonces hemos visto que un mol de cualquier sustancia contiene 6,023x1023 molculas. Este hecho, junto con la ley de Avogadro, lleva a la conclusin de que, a las mismas condiciones de temperatura y presin, cantidades molares iguales de gases ocupan el mismo volumen. Esta conclusin se prueba fcilmente, como se consigna en la siguiente tabla:
Frmula 1,00 mol Gramos por litro Litros por mol 22,4 22,4 22,4 22,4

O2 H2 HCl CO2

32,00 g 2,016 g 36,46 g 44,01 g

1,429 0,0899 1,639 1,977

En la tabla observamos que 1 mol de gas, a condiciones normales, ocupa un volumen aproximado de 22,4 litros. Esta cantidad, 22,4 litros, se llama volumen molar. El volumen molar se emplea para determinar: i) ii) el peso molecular de la sustancia en estado gaseoso el peso de un volumen dado de gas si se conoce la frmula del compuesto.

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

Pinzas para tubo de ensayo Bagueta Luna de reloj Piceta Vaso de precipitado

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b)

Balanza de precisin Baln de vidrio Probeta Conexiones de vidrio Mechero de Bunsen.

Reactivos:

c)

Agua destilada Clorato de Potasio, KClO3 Dixido de Manganeso, MnO2

Procedimiento: Descomposicin Trmica del clorato de potasio y volumen molar del oxgeno:

Pesar un tubo de ensayo limpio y completamente seco. Pesar 0,60 g de clorato de potasio y 0,1 g de dixido de manganeso (catalizador). Homogeneizar en el fondo del tubo. Armar el sistema segn el diagrama mostrado:

Verificar las conexiones. Adems el baln de vidrio deber ser llenado con agua cuidando de que no obstruya la salida del gas (O2) a obtener. Calentar leve y constantemente la mezcla del tubo hasta que no se note desprendimiento de oxgeno o desplazamiento de agua.

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Medir el volumen y la temperatura del agua desalojada. Pesar el tubo de ensayo fro y por diferencia (de pesos) determine la masa del residuo.

IV.

TABLA DE RESULTADOS:

Descomposicin Trmica del Clorato de Potasio y Volumen molar del Oxgeno

Masa del tubo de prueba (g) Masa del tubo de prueba + catalizador (g) Masa del tubo de prueba + catalizador + clorato de potasio (g) Masa del tubo de prueba + catalizador + cloruro de potasio (g) Masa del cloruro de potasio obtenido (g) Masa de oxgeno desprendido (g) Volumen de oxgeno desprendido (mL) Temperatura de agua desalojada TH2O (C) Presin atmosfrica en el Laboratorio (mm Hg) Presin de vapor de agua a TH2O o ambiental (mm Hg) Presin parcial del oxgeno (mm Hg) Volumen molar experimental del oxgeno a condiciones ambientales de Laboratorio (Litro/mol) Volumen molar terico del oxgeno a condiciones ambientales de Laboratorio (Litro/mol) Porcentaje de error experimental con respecto al Volumen molar %e

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V.

CUESTIONARIO

1.

Una mezcla de KCl y KClO3 se calienta fuertemente para liberar el oxgeno, obtenindose los siguientes datos: Peso del tubo de ensayo vaco =31,59 g Peso del tubo con muestra =32,26 g Peso del tubo con residuo =32,06 g Calcular la composicin (KCl y KClO3) de la mezcla inicial tomada.

2.

Un generador de hidrgeno se basa en la siguiente reaccin qumica: Ca(OH)2 + H2 CaH2 + H2O Si la reaccin qumica tiene un 90% de rendimiento. Cuntos gramos de hidrgeno producirn 50 g de CaH2?

3.

El perclorato de potasio puede prepararse mediante las siguientes reacciones: Cl2 + KClO KClO3 KOH KCl + KClO + H2O KCl + KClO3 KClO4 + KCl

Cuntos gramos de cloro se necesitan para preparar 95 gramos de KClO4? 4. 5. Segn su experimento, cules serian las consecuencias el no usar el MnO2? Proporcione un ejemplo de la vida diaria que ejemplifique el concepto de reactivo limitante.

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CAPTULO No. 11 PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN

I.

OBJETIVOS:

Preparar una solucin estndar aplicando los principios de volumetra.

la

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Estandarizacin: El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin impone un lmite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.

Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solucin estndar. En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar o patrn primario. El proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar titulando un patrn primario se conoce como valoracin (standarizacin).
Unidades Qumicas de Concentracin: Molaridad Igual que advertimos en el siguiente apartado de molalidad, se debe recordar la fcil confusin que tienen los trminos de molalidad y molaridad, los cuales son muy distintos entre s.

En la molaridad ponemos en juego los moles de soluto que aadimos a la mezcla con el volumen de la disolucin en la que vertemos el soluto.

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La molaridad tambin es utilizada en otra medida como es la fraccin molar por lo que es doblemente utilizada en cuanto a la medida de la concentracin. La definicin de molaridad es la siguiente: Definicin: relacin entre el nmero de moles de soluto y el de litros de disolucin (M) moles desoluto Molaridad = volumen desolucin (L)
Fraccin molar: La fraccin molar es una forma ms de establecer una medida de la concentracin. Esta particular medida nos obliga de antemano a conocer los moles de cada elemento que mezclamos. En la fraccin molar relacionamos los moles del soluto con el que trabajamos con los moles de disolvente que tenemos, con lo que se anulan los moles.

La definicin de fraccin molar es la siguiente: Relacin entre el nmero de partculas de un componente y el nmero de moles de una disolucin. La fraccin molar da como resultado una cantidad o un nmero adimensional. No tiene unidades. Fraccin molar = moles desoluto moles de solucin

Molalidad En primer lugar debemos advertir que molalidad no es lo mismo que molaridad por lo que hay que tener cuidado con confundirlas puesto que el nombre es muy parecido pero en realidad cambian mucho los clculos y estamos ante un grave error pero muy frecuente. En la molalidad ponemos en relacin la molaridad del soluto con el que estamos trabajando con la masa del disolvente que utilizamos.

La definicin de molalidad es la siguiente: Relacin entre el nmero de moles de soluto por kilogramos de disolvente (m) moles de soluto Molalidad = masa disolvente (kg)

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Normalidad Esta es una de las medidas de concentracin menos utilizada.

Se define como la relacin entre el nmero de equivalentes-gramo (eq-g) de soluto y el de litros de disolucin (n) n= N equivalentes gramos desoluto volumen de solucin (L)

Patrones Primarios: Son sustancias que permiten conocer por pesada la cantidad exacta tomada, ya que no se perturban en contacto con el aire.

Deben tener una serie de caractersticas: - Pureza alta. - Estable, que no se altere con el tiempo. - No higroscpico ni eflorescente. - Fcil de conseguir y que no sea caro. - Peso equivalente alto. - Solubilidad apreciable. - Carcter cido, base, oxidante o reductor fuerte.
Volumetra; El anlisis volumtrico o volumetra consiste en la determinacin de la concentracin de una sustancia mediante una valoracin, que es el clculo de volumen necesario de una sustancia de concentracin conocida (solucin patrn) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar.

La valoracin se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de equivalencia en el que el nmero de equivalentes del reactivo coincide con el nmero de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoracin se cumple: V * N = V * N Tambin tenemos que: V*N = Peso Peso equivalente

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Tcnica de la valoracin Las normas bsicas para cualquier volumetra son las siguientes:

La bureta se sujeta al soporte mediante una nuez y pinza. Se enjuaga la bureta con unos 10 mL del agente que vayamos a introducir y se deshecha el enjuague. No dejar ninguna burbuja en la bureta. La llave de la bureta debe estar suave y perfectamente engrasada. Se enrasa de modo que el menisco del lquido de su interior sea tangente al 0 en la escala o a otra lectura de referencia. Bajo el Erlenmeyer es conveniente colocar un trozo de papel blanco para observar el viraje. Es conveniente realizar una primera valoracin rpida de modo que sepamos el volumen aproximado que se gasta. Posteriormente se realiza otra valoracin, vertiendo lquido rpidamente hasta aproximadamente 2 mL menos que en el caso anterior. A partir de aqu se realiza la demostracin gota a gota. Al llegar al punto final se ve el cambio de color y es en ese momento cuando se da por finalizada la valoracin. Se hacen como mnimo tres valoraciones concordantes. Con estos volmenes se obtiene el volumen promedio, que se toma como volumen del agente valorante, cuya concentracin se conoce. Se llevan los valores a la ecuacin y se obtiene la concentracin desconocida.

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

Vaso de precipitado Balanza de precisin Bagueta Esptula Fiola Probeta Piceta Pipeta Luna de reloj

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b)

Reactivos:

c)

cido clorhdrico concentrado (HCl)cc Agua destilada Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) Indicador anaranjado de metilo

Procedimiento: 1. Preparacin y estandarizacin de una aproximadamente 0,1 N de cido Clorhdrico: solucin

Preparacin de 100 mL de una solucin de Acido Clorhdrico aproximadamente 0,1 N

Segn las propiedades del cido clorhdrico concentrado, calcular y medir el volumen apropiado con una pipeta y verter por las paredes a un vaso de precipitado de 50 mL que contenga 10 mL de agua destilada. Pase toda la solucin del vaso a una fiola de 100 mL. El enjuague del vaso virtalo tambin a la fiola. Aada agua destilada hasta el aforo de la fiola. Homogenice y guarde la solucin para el siguiente paso.

Estandarizacin de una Solucin de cido Clorhdrico

Pesar en una luna de reloj aproximadamente 0,1 g de Carbonato de Sodio anhidro (que fue secado previamente). Poner el Carbonato de Sodio a un matraz erlenmeyer y disolverlo con 50 mL de agua destilada. Aadir 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Llenar la bureta con solucin preparada de cido clorhdrico hasta un volumen referencial y verificando que el pico se encuentre completamente lleno y sin burbujas.

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Coloque el matraz con solucin de carbonato debajo de la bureta y deje caer lentamente el cido gota a gota hasta que la solucin con anaranjado de metilo vire aun color naranja, (tenga en cuenta que el matraz debe estar sobre un fondo blanco, agitndolo continuamente con la mano derecha y abriendo la llave de la bureta con la mano izquierda) Anote el volumen gastado de cido.

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Escriba y complete la siguiente tabla con los resultados de sus clculos y operaciones:

Volumen utilizado de HCl cc (mL) Peso exacto de Na2CO3 (g) Volumen gastado de HCl en la valoracin (mL) Concentracin exacta del HCl (N)

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V.

CUESTIONARIO:

1. 2. 3.

4.

5.

Qu ventajas se obtienen al preparar y emplear soluciones valoradas? Cuntos gramos de cido oxlico cristalizado, H2C2O4.2H2O son necesarios para preparar 1 litro de solucin 0,2 N? Suponiendo que tenemos NaOH en escamas con una humedad de 10%. Qu cantidad de sustancia hmeda se deber tomar para obtener una solucin cuyo volumen es 300 mL y su normalidad 1N? Calcular la normalidad de una solucin que contiene 10 gramos del lquido de etilenglicol HO (CH)2OH en 500 gramos de agua. La densidad del etilenglicol es 1,1088 g/mL, la del agua es 1,0 g/mL y de la solucin final 1,004 g/mL. Mencione las diferentes aplicaciones de la volumetra.

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CAPTULO N 12 VOLUMETRA CIDO - BASE

I.

OBJETIVO:

Determinar la concentracin de una disolucin problema usando otra de concentracin conocida. Aplicar una solucin valorada en el anlisis de una muestra comercial.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: VOLUMETRA El anlisis Volumtrico es un conjunto de tcnicas de anlisis cuantitativo basado en la medida del volumen de una solucin de concentracin exactamente conocida. Es rpido de determinar, bastante confiable y permite lograr una buena exactitud.

La herramienta utilizada para dicho anlisis es la titulacin, la cual se efecta cuantificando con exactitud el volumen gastado del reactivo titulante, medido generalmente con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra problema. La titulacin es conocida tambin como normalizacin, estandarizacin o valoracin volumtrica y exige el conocimiento de la reaccin qumica involucrada en el proceso. En general, los requisitos para una titulacin son los siguientes: 1. La reaccin qumica entre la sustancia que se va a analizar y el reactivo titulante debe ser estequiomtrica, es decir, conocida y bien definida. Por ejemplo, la reaccin producida en la titulacin del carbonato de sodio con cido sulfrico: Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O

2. La reaccin debe ser rpida. 3. La reaccin debe ser especfica, sin interferencias, ni reacciones secundarias.

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4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad fsica o elctrica de la solucin, como por ejemplo el pH de la solucin. 5. El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la reaccin qumica entre las sustancias implicadas en la titulacin. El indicador es una sustancia qumica cuyo color depende de las propiedades de la solucin a donde se le ha aadido, por ejemplo, el pH. 6. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de Solucin Estndar equivale a la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de Muestra Problema, se conoce como Punto de Equivalencia. Este punto es terico, pues experimentalmente no puede observarse. 7. El Punto Final en cambio, es el punto que puede ser observado experimentalmente en la titulacin. Est determinado por el final de la reaccin cuando con la ayuda de un reactivo auxiliar llamado indicador, se produce un cambio notorio generalmente de color o por formacin de precipitado. El Punto final es el momento en que la gota en exceso de titulante hace virar la coloracin del indicador utilizado. 8. La reaccin debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio de la reaccin est desplazado hacia la derecha, para que el cambio sea suficientemente notable en el punto final y permita lograr la exactitud deseada.
SOLUCIONES ESTNDAR Las soluciones estndar son patrones de referencia para encontrar la concentracin desconocida de una muestra problema.

Se prepara disolviendo una cantidad exactamente conocida de algn compuesto qumico de alta pureza al que se denomina estndar o patrn primario y diluyndolo a un volumen conocido con exactitud en una fiola. El Patrn Primario por su estabilidad frente a factores externos como humedad, luz, calor es utilizado directamente. Otra alternativa es utilizar un compuesto qumico apropiado para la titulacin, pero que pese a no tener tiene la suficiente pureza para usarlo directamente, puede estandarizarse utilizando un patrn primario. Por ejemplo, el hidrxido de sodio es un patrn secundario pues por no tener la pureza suficiente para preparar directamente una solucin estndar del mismo, se valora titulndolo con un cido estndar primario, como el

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ftalato cido de potasio (FAP). El FAP es un slido que puede pesarse con exactitud. El estndar o patrn primario debe llenar los siguientes requisitos: Debe ser de alta pureza (100%), pudiendo tolerarse impurezas del 0,01 0,02%, slo si se conoce dicho dato con exactitud. Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a temperatura ambiente. Debe tener de preferencia un alto peso molecular. Debe ser en lo posible de fcil adquisicin y bajo costo.

Para efectos de clculo en un anlisis volumtrico la cantidad del analito debe ser igual a la cantidad del agente titulante o lo que es lo mismo, las concentraciones de los compuestos reaccionantes deben ser equivalentes. Por tal razn,

VSOLUCIN PATRON x CSOLUCIN PATRN = VSOLUCIN PROBLEMA x CSOLUCIN PROBLEMA.


Hecho este que se resume generalmente mediante la ecuacin, V1 x C1 = V2 x C2. Y puesto que la concentracin puede expresarse en trminos de Molaridad o Normalidad, entonces se particulariza las ecuaciones a:
V1 x M1 = V2 x M2 V1 x N1 = V2 x N2

Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los reactivos se trabaja empleando la siguiente frmula: w1 = V2 N 2 peq1
Donde: W1 = Peso de la sustancia slida en gramos. Peq1 = Peso equivalente de la sustancia slida en g/eq-g. V = Volumen de la sustancia en solucin en Litros. N = Normalidad de la solucin en eq-g/L.

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VOLUMETRIA CIDO-BASE El fundamento de esta volumetra cido-base es la reaccin de neutralizacin entre una sustancia cida y una sustancia alcalina, para formar una sal en medio acuoso, basndose en las pautas generales de volumetra descritas anteriormente.

Las reacciones qumicas experimentales son: Procedimiento 1:


HCl cido Clorhdrico + NaOH Hidrxido de Sodio

implicadas

en

los

procedimientos

NaCl Cloruro de Sodio

H2O

Agua

Procedimiento 2:
CH3COOH cido Actico + NaOH Hidrxido de Sodio CH3COONa Acetato de Sodio + H2O

Agua

La aplicacin de las diferentes tcnicas volumtricas es principalmente en la cuantificacin de una gran variedad de componentes en productos que usamos a diario, esto generalmente en el control de calidad de empresas donde se elaboran dichos productos.

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales y equipos:

Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Fiola Bagueta Piceta Trpode y malla con asbesto Termmetro Soporte Universal Balanza

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b)

Reactivos:

Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0,1 N Solucin problema de hidrxido de sodio, NaOH Indicador fenolftalena en frasco gotero Muestra de vinagre Agua destilada

c)

Procedimiento: 1. Titulacin de una solucin de hidrxido de sodio con una solucin estndar de cido clorhdrico:

Lavar bien la bureta, luego enjuagar su interior con una solucin estndar de cido clorhdrico 0,1 N, escurriendo el lavado a un vaso de precipitado para desecharlo. Cerrando la llave, llene la bureta con cido hasta un volumen referencial. NO OLVIDE ELIMINAR LAS BURBUJAS DE AIRE EN LA BURETA. Con la pipeta trasvase 10 mL de una solucin problema de hidrxido de sodio a un erlenmeyer de 250 mL y agregue unos 50 mL de agua destilada. Aadir 2 gotas de indicador fenolftalena. Agregar lentamente y con precaucin la solucin de cido clorhdrico de la bureta, abriendo la llave con la mano izquierda y con la mano derecha agitando el matraz continuamente hasta que la solucin se torne incolora. Anote el volumen gastado de cido clorhdrico para sus clculos.
#eq-g HCl = #eq-g NaOH
= (V * N ) NaOH

(V * N )HCl

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BURETA

MENISCO

MATRAZ

2.

Determinacin del porcentaje de Acido Actico en una muestra de vinagre.

Pesar 5 mL de una muestra de vinagre y llevarlo a un volumen de 100 mL en una fiola. Medir 25 mL de esta solucin, vaciarlo en un matraz erlenmeyer y agregar 25 mL de agua destilada. Aadir 3 gotas de indicador fenolftalena. Cargar la bureta con solucin valorada de NaOH de la primera parte y proceder a titular agregando gota a gota la base hasta la aparicin de un color rosa persistente. Anote el volumen de NaOH gastado y realice sus clculos.

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% CH 3COOH =

V NaOH N NaOH PeqCH 3COOH masa de muestra( g )

* 100

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Complete la siguiente tabla con los datos y clculos obtenidos:

Volumen de HCl gastado (litros)


Experiencia 1

Concentracin de NaOH (N) Volumen de NaOH gastado (litros)


Experiencia 2

Porcentaje de Acido Actico en el vinagre %

V.

CUESTIONARIO

1.

Explique que material volumtrico empleara para la medicin de volmenes y para la preparacin de una solucin de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial (37% p/p, densidad 1,20 g/mL). Para el caso anterior: a) b) c) Qu patrn primario puede emplear para valorar dicha solucin? Explique que cuidados debe tener para efectuar la pesada de la sustancia patrn. Suponga que no sec adecuadamente el patrn primario antes de la pesada, la concentracin de HCl determinada ser mayor, menor o igual a la verdadera?

2.

3.

Un estudiante encuentra un frasco de NaOH (s) que alguien dej destapado. El hidrxido de sodio, que es higroscpico, ha absorbido humedad del aire. El estudiante desea determinar cunto NaOH existe realmente en la muestra humedecida. Para ello determina que, despus de disolver 10 g del slido en 25 mL de agua destilada, se requieren 74,0 mL de HCl 3,0 M para titularlo. Cul es la pureza del NaOH expresada como porcentaje?

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4. 5.

Cul es la razn de almacenar las soluciones de hidrxido de sodio en recipientes de plstico? Qu error se introducira en una titulacin, si una burbuja de aire quedara atrapada en el pico de la bureta y desapareciera durante la titulacin?

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CAPTULO N 13 VOLUMETRA REDOX: DETERMINACIN YODOMTRICA DEL HIPOCLORITO DE SODIO

I.

OBJETIVOS:

Aplicar los principios tericos de la volumetra redox mediante el Mtodo Yodomtrico. Determinar la concentracin del hipoclorito de sodio en una muestra comercial de leja aplicando el mtodo volumtrico.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Las reacciones de oxidacin-reduccin son reacciones con transferencia de electrones de un tomo a otro, implicando prdida o ganancia de los mismos. REDUCCIN Y OXIDACIN Oxidacin es una palabra que originalmente signific combinacin con el gas oxigeno, pero muchas otras reacciones se consideraron parecidas a las reacciones con el oxigeno de modo que el trmino finalmente se amplio para referirse a cualquier reaccin en la que una sustancia o especie pierde electrones.

Ejemplo:

K > K + + e-

Es evidente que un tomo de potasio pierde un electrn, y por ello decimos que se est oxidando, es decir es un agente reductor. Por el contrario la Reduccin implica ganancia de electrones, siendo un agente oxidante. Ejemplo: Mg 2+ + 2e- > Mg

Siempre que una molcula gana un electrn (reduccin) existe otra que lo pierde (reduccin)

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VOLUMETRA REDOX Se denomina as, porque la determinacin cuantitativa de la concentracin desconocida se basa en las reacciones de oxidacinreduccin, donde como hemos visto anteriormente se produce transferencia de electrones. En dicha titulacin acta un agente oxidante, aquel que se reduce y gana electrones y un agente reductor, aquel que se oxida, es decir que pierde electrones.

Su denominacin suele ser especficamente por la solucin estndar que se emplea. Una de ellas es la yodometra o mtodo yodomtrico, que se basa en las reacciones de oxidacin con yodo o de reduccin por iones yoduro. El ion yoduro pese a ser un agente reductor dbil, reduce a los agentes oxidantes fuertes. Sin embargo no es usado como titulante, debido a no encontrarse un indicador visual apropiado y a otros factores como la velocidad de reaccin. Cuando es agregado yoduro en exceso a una solucin de agente oxidante, se produce yodo en cantidades equivalentes a dicho agente oxidante, por lo que se puede titular con un agente reductor, como si se hubiese hecho directa la titulacin. Durante la titulacin de la solucin de yodo con el tiosulfato, el color pardo oscuro propio del yodo, va desapareciendo instantneamente. El color del yodo que se obtiene al aproximarse al punto final de la titulacin, es plido, tanto que dificulta su visualizacin. Por eso es ms conveniente utilizar un indicador sensible al yodo y ste es el almidn, el cual se agrega a la solucin de yodo casi al final de la titulacin, justamente cuando la cantidad de yodo sea mnima y el color amarillo muy plido. Se aade en ese momento por dos razones: la primera es que el complejo yodo-almidn formado se disocia muy lentamente y puede producir un punto final difuso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo sobre el almidn, y la segunda es que el almidn muestra tendencia a hidrolizarse en solucin cida. En el punto final de la titulacin se observa la decoloracin completa del complejo azul intenso del yodo con el almidn. La solucin de almidn no es conveniente conservarla, debido a que se descompone en pocos das, principalmente debido a acciones bacterianas y los productos de su descomposicin pueden consumir yodo e interferir tambin en las propiedades indicadores del almidn. La sensibilidad de la

110

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reaccin del almidn con el yodo disminuye con el aumento de la temperatura y en presencia de alcohol etlico y/o metlico. Uno de los compuestos qumicos que puede determinarse con sta tcnica es el hipoclorito de sodio, NaOCl o tambin el hipoclorito de calcio Ca(ClO)2, ya que son buenos agentes oxidantes. Su principal aplicacin es en el blanqueo de la pulpa textil y purificacin del agua. Las soluciones de hipoclorito comnmente reciben el nombre de leja. Para la determinacin cuantitativa de los iones hipoclorito, se les hace reaccionar con iones yoduro (I-) en exceso, en un medio ligeramente cido: NaOCl + 2 KI (exceso) + 2 HNO3 Hipoclorito Yoduro cido de Sodio de potasio Ntrico NaCl + 2 KNO3 + I2 + H2O Cloruro Nitrato Yodo Agua de sodio de potasio

El yodo liberado se mide utilizando como solucin estndar, tiosulfato de sodio, como ya lo hemos descrito anteriormente: I2 + 2 S2O32Yodo ion Tiosulfato 2 I- + S4O62ion ion yoduro tetrationato

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

b)

Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Fiola Piceta Soporte universal Pinzas para bureta

Reactivos:

Solucin estandarizada de Tiosulfato de sodio 0,1 N Solucin de cido ntrico 1 N

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Solucin de almidn al 1% Yoduro de potasio en cristales Muestra comercial de leja Agua destilada

c)

Procedimiento:

Agregue en la bureta solucin estandarizada de tiosulfato de sodio 0,1 N hasta un volumen referencial. Nota: Este paso debe realizarse primero debido a que una vez preparada la muestra debe titularse inmediatamente. Se mide luego 10 mL de una muestra de leja y se lleva a una fiola de 100 mL. Envazar con agua destilada y agitar hasta homogenizar. Se coge 10 mL de alcuota y se pasa a un matraz de 250 mL. Agregar 10 mL de HNO3 1 N y 2 g de yoduro de potasio. Gota a gota inicie la titulacin con el tiosulfato de sodio, agitando continuamente la solucin en el matraz. Conforme avanza la titulacin, la coloracin de la solucin en el matraz cambia de color marrn rojizo o mostaza a amarillo plido. En ese momento debe agregar 30 gotas de la solucin de almidn al 1%, cambiando el color de la solucin a gris azulado por la formacin del complejo yodo-almidn. Se contina la titulacin hasta que dicha coloracin desaparezca quedando la solucin incolora, que es el punto final. Determine el volumen de Na2S2O3 gastado en la bureta y calcule la concentracin del hipoclorito de sodio en la muestra.
#eq-g NaOCl = #eq-g Na2S2O3

W NaOCl = (V * N ) Na 2 S 2 O3 Peq NaOCl

ppm NaOCl =

masa de NaOCl ( mg ) volumen de muestra ( L )

112

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IV.

TABLA DE RESULTADOS:

Volumen de Na2S2O3 gastado (litros) Concentracin del estndar de Na2S2O3 (N) Volumen de muestra analizada (litros) Concentracin de hipoclorito de sodio en la muestra (ppm)

V.

CUESTIONARIO

1.

Una muestra de 0,200 g que contiene cobre se analiza por el mtodo yodomtrico. El cobre (II) se reduce a cobre (I) en presencia de yoduro: 2 Cu2+ + 4 I2 CuI + I2

Cul es el porcentaje de cobre en la muestra, si se requieren 20,00 mL de tiosulfato de sodio 0,100 M para titular al Yodo liberado? 2. 3. 4. Cul es el indicador y el patrn primario que debe usarse en la estandarizacin del tiosulfato de sodio (Na2S2O3)? Mencione 4 aplicaciones comerciales de la volumetra Redox, en el control de calidad. Llenar la siguiente ficha tcnica:
DETERMINACIN CUANTITATIVA DEL HIPOCLORITO DE SODIO Tipo de volumetra Titulante Reactivo en Exceso Estndar para el Titulante Indicador Viraje

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CAPTULO N 14 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD TOTAL EN LA LECHE DE MAGNESIA

I.

OBJETIVO:

Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. Aplicar la titulacin por retroceso. Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de xido de magnesio, MgO.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa por medio de la volumetra es de suma importancia para poder realizar anlisis relacionados con la cuantificacin de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.

Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con una solucin de otro reactivo de concentracin conocida. Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin de la alcalinidad total en la leche de magnesia. La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensin con el medio. Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los hidrxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El cido en exceso

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que no ha sido utilizado en el proceso, se puede determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una solucin bsica o alcalina. Las reacciones implicadas en el proceso de volumetra por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son: Neutralizacin: Al(OH)3 + 3 HCl AlCl3 + 3 H2O Hidrxido cido Cloruro Agua de Aluminio Clorhdrico de Aluminio
Mg(OH)2 Hidrxido de Magnesio + 2 HCl MgCl2 + 4 H2O cido Cloruro Agua Clorhdrico de Magnesio

Titulacin por Retroceso: HCl + NaOH NaCl + H2O cido Hidrxido Cloruro Agua Clorhdrico de Sodio de Sodio Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de cido clorhdrico, la cantidad de hidrxido utilizado en la titulacin.

Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en funcin de Mg(OH)2, tenemos que el nmero de equivalente de ese lcali es igual al nmero de equivalentes del cido clorhdrico menos el nmero de equivalentes del hidrxido de sodio: n eq g Mg(OH)2 = n eq g HCl n eq g NaOH

[ Masa

Peq ]Mg(OH) = ( Volumen Normalidad )HCl ( Volumen Normalidad ) NaOH


2

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Entre otras aplicaciones de esta volumetra estn la determinacin de la dureza permanente del agua, la determinacin de fsforo en los fertilizantes, fsforo, tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el nitrgeno en sustancias orgnicas, entre otras.

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales y equipos:

b)

Vaso de precipitado matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Fiola Piceta Soporte universal Balanza

Reactivos:

c)

Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl Indicador fenolftalena

Procedimiento:

Pesar 1 gramo de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar aproximadamente 10 mL de agua destilada. Medir 40 mL de cido clorhdrico (reactivo en exceso) y agregarlo al matraz. Agitar hasta que disuelva toda la suspensin. Nota: Si la suspensin no llegara a disolverse, agregar de 5 en 5 mL hasta completa disolucin y sumarle al volumen inicial lo agregado. Luego aadir 3 gotas de indicador fenolftalena. Enrasar la bureta con solucin de hidrxido de sodio y proceder a titular el exceso de cido en el erlenmeyer hasta la aparicin del color rosa plido. Anote el volumen gastado en la titulacin y realice sus clculos.

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#eq-g Mg (OH)2

#eq-g HCl - #eq-g NaOH

masa = (V * N )HCl (V * N )NaOH peso equivalente Mg ( OH ) 2

masa MgO = masa

Mg ( OH ) 2

M MgO M Mg ( OH ) 2

% MgO =

masa de MgO( g ) masa de muestra( g )

* 100

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los clculos respectivos: Volumen de HCl (litros) Normalidad del HCl Volumen de NaOH (litros) Normalidad del NaOH Masa de muestra analizada (g) Masa de Mg(OH)2 Masa molar Mg(OH)2 (g-mol) Masa molar MgO (g-mol) Masa de MgO (g) Porcentaje de MgO (%)

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V.

CUESTIONARIO

1.

Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe como efectuar un control para determinar el % de hidrxido de magnesio en su producto. Como usted est familiarizado con la tcnica, le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentacin, as que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0,95 g y utiliza 55 mL de reactivo estndar en exceso a 0,11 N. Para la titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N. Sabiendo que el valor ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un 15%, d una conclusin de acuerdo a sus resultados. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de vinagre, a pesar de ser una solucin homognea. Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentacin en un concurso de elaboracin de productos para consumo humano, se procede a realizar el respectivo control de calidad, donde el porcentaje de cido actico no puede sobrepasar el lmite de calidad del 7% de ste ltimo. Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra 12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? a qu conclusin puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta.

2.

3.

Cul es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetra por retroceso para la valoracin de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicacin. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez.

4.

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CAPTULO N 15 VOLUMETRA DE PRECIPITACIN

I.

OBJETIVO:

Aplicar los principios tericos de la volumetra de precipitacin mediante el Mtodo de Mohr. Determinar la concentracin de cloruros en una muestra de agua mediante el Mtodo de Mohr.

II.

PRINCIPIOS TEORICOS: Los iones cloruros son aniones que generalmente se encuentran contenidos en las aguas naturales. La magnitud de su concentracin es muy variable, siendo mayor generalmente cuando aumenta el contenido mineral de las aguas.

En cuanto a efectos txicos para el hombre por altas concentraciones de cloruros, no se han reportado, sin embargo, un exceso de sal en el agua de consumo directo puede causar problemas renales. Su valor en agua potable se recomienda que no exceda de 250 ppm por razones de sabor, ya que los cloruros en concentraciones superiores a este valor, cuando el agua contiene sodio le confieren un sabor salado al agua. El agua fuertemente clorurada puede ser corrosiva o combinarse con ciertos materiales, ya que ciertas sales son mucho ms solubles en esta agua que en agua pura. El agua para irrigacin debe tener tambin bajas concentraciones de cloruros, para prevenir el dao por salinidad de las cosechas. Esto es importante en muchas reas donde el agua agrcola tiene prioridad sobre los suministros domsticos. La determinacin de la concentracin de los cloruros en el agua resulta de utilidad como indicador de contaminacin por aguas residuales domsticas. Un incremento de cloruros en una fuente de abastecimiento de agua potable, puede ser indicativo de contaminacin debido a que, el hombre en la preparacin de sus alimentos utiliza cantidades considerables de cloruro de sodio (sal de cocina), el cual es desechado en su totalidad a travs de la orina y excrementos. Para eliminar el exceso de estas sales de cloruro en el agua se aplica la desmineralizacin o conversin de agua salina. Las limitaciones para obtener agua dulce a partir de agua salada o de agua de mar son

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generalmente de tipo econmico, pues los mtodos existentes para esta conversin resultan en la actualidad relativamente caros. Sin embargo, la escasez de fuentes de abastecimiento viene a ser un factor limitante en el crecimiento de muchas zonas del mundo, por lo que el uso de la desmineralizacin se hace cada vez ms necesaria. Entre los tratamientos de desmineralizacin ms comunes se encuentran la evaporacincondensacin, intercambio inico y smosis inversa. Por ello resulta importante cuantificar la concentracin de cloruros en los diferentes tipos de agua. Una de las tcnicas ms conocidas y aplicadas para tal fin, es la volumetra por precipitacin, la cual se basa en el empleo de reacciones que forman algunos compuestos difcilmente solubles, denominados precipitados. Para esto, se mide el volumen de solucin estndar necesario, para precipitar completamente el ion del compuesto que se analiza. El Mtodo de Mohr es un ejemplo de este tipo de volumetra. Se basa en la titulacin de una solucin y/o muestra que contenga iones cloruro con una solucin estndar de nitrato de plata en presencia de un indicador de cromato de potasio. Se utiliza principalmente en la determinacin de iones cloruro presentes en muestras de agua que no sean muy coloreadas o que presenten excesiva turbidez, caso contrario es necesario un tratamiento previo ya sea de filtracin o decoloracin con carbn ctivado. as como tambin en un pH adecuado. La solucin muestra tambin debe estar en un pH adecuado neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es idneo para la determinacin, dado que en medios cidos, el ion cromato pasa a ion dicromato, de manera que no se da el cambio de color en un punto cercano al de equivalencia, por la misma solubilidad del dicromato de plata. Para esto se hace una prueba con unas gotas de indicador fenolftalena en la solucin muestra antes de la titulacin, esperndose que esta se mantenga incolora. Si la solucin se tornara color rosa o grosella, significa que la muestra es muy bsica, entonces se agregan gotas de cido sulfrico hasta que el indicador vire a incoloro y luego se sigue con el procedimiento. La titulacin se realiza con una solucin estndar de AgNO3, utilizando como indicador al cromato de potasio, donde es el ion cromato CrO4-2, que confiere a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y

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forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo. El cambio de color se debe a la formacin de un precipitado entre los iones plata (Ag+) del estndar y los iones cromato del indicador (CrO4-2), el cual comienza a depositarse slo despus que los iones cloruro (Cl-) han precipitado por completo con los iones plata. La solucin patrn de AgNO3 se puede considerar como estndar primario y utilizarla directamente para la titulacin, pero con el fin de compensar posibles errores en la precipitacin del punto final se prefiere valorar dicha solucin con NaCl qumicamente puro. Las reacciones implicadas en el proceso de cuantificacin de cloruros son: Cl - + Ag+ ion ion cloruro plata

AgCl (Precipitado blanco) cloruro de plata

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) Ion ion cromato cromato plata de plata

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

b)

Vaso de precipitado Matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Fiola Piceta Soporte universal

Reactivos:

Solucin de cloruro de sodio, NaCl 0,05 N. Solucin de cromato de potasio, K2CrO4 al 5% (p/v) Solucin de nitrato de plata, AgNO3 Muestra de agua Agua destilada

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c)

Procedimiento: 1. Determinacin del ttulo de una solucin de nitrato de plata por el mtodo de Mohr:

Vierta 10 mL de la solucin patrn de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer de 100 mL. Agregue 15 mL de agua destilada y 10 gotas de solucin de cromato de potasio. Enrasar la bureta con solucin de nitrato de plata y proceder a titular la solucin del matraz, hasta la aparicin de un precipitado de color ladrillo. Anote el volumen de AgNO3 gastado y calcule la Normalidad de la solucin de nitrato de plata.

2.

Determinacin de cloruros en una muestra

Mida y trasvase 20 mL de la muestra (agua potable) a un matrz erlenmeyer de 100 mL. Adicione 3 gotas de fenolftalena, si la solucin se torna color rosado, titule con H2SO4 0,02 N hasta que desaparezca la coloracin de lo contrario contine la titulacin como en la primera parte. NOTA: Este paso se realiza con la finalidad de conocer la acidez o alcalinidad de la muestra y llegar a un pH adecuado al agregar el cido sulfrico. Adicione 15 mL de agua destilada y 10 gotas de indicador K2CrO4. Titule lentamente con solucin patrn de nitrato de plata hasta que aparezca el precipitado de color ladrillo y permanezca por lo menos 30 segundos. Determine el volumen de AgNO3 gastado y calcule la concentracin de cloruros en la muestra. #eq-g NaCl = #eq-g AgNO3

(V * N )NaCl

= (V * N ) AgNO 3

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W Cl Peq Cl

= (V * N ) AgNO 3

ppm Cl =

masa de Cl ( mg ) volumen de muestra ( L )

IV.

TABLA DE RESULTADOS: Con los datos obtenidos realice los clculos respectivos y complete las siguientes tablas:

Experiencia 1: Determinacin de la concentracin del AgNO3:

Volumen de NaCl (mL) Volumen de AgNO3 consumido (mL) Concentracin de la solucin de NaCl (N) Concentracin exacta (calculada) del AgNO3 (N)
Experiencia 2: Determinacin de la concentracin cloruros:

Volumen de AgNO3 gastado (mL) Volumen de muestra de agua (Litros) Concentracin de cloruros en la muestra (mg/Litro)

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V.

CUESTIONARIO 1.

Un familiar suyo le entrega una muestra de agua extrada de un ro cercano a su casa de campo, de donde quieren coger agua para su consumo. El favor es que usted le determine la cantidad de iones cloruro presente en dicha muestra de agua. Como usted est familiarizado con la tcnica de Mohr, la aplica teniendo en cuenta las siguientes caractersticas: Tiene una coloracin marrn producto de la materia orgnica presente y tiene pH = 8,6. Podra aplicar directamente dicha tcnica? Por qu? Cul es el tratamiento que tendra que hacerle previamente a su muestra? Adems luego de cuantificarla, los resultados fueron 68 ppm. Considerando el uso que su familia desea darle al agua de ro, Qu consejo le dara?

2.

Ustedes han comprado una casa de playa con el nico inconveniente que el agua del lugar es muy salado y no es agradable su consumo, aparentemente seran los iones cloruro los responsables de ello. Con sus conocimientos en qumica, propongan un mtodo de muestreo de dicha agua y un procedimiento de deteccin cualitativa de iones cloruro y como distinguiran con dicha prueba su presencia. Ustedes piensan comprar una casa de playa, pero como precaucin desean conocer la cantidad de iones cloruros presentes en el agua potable de dicha casa, as que recogen una muestra y acuden al laboratorio de qumica, pero el nitrato de plata se encuentra restringido y no pueden usarlo. Proponer un procedimiento experimental por precipitacin sin tener que utilizar dicho reactivo. Sustente su propuesta. Por qu se debe ajustar el pH de la solucin muestra? Qu pasara si esta fuera o muy cida o muy bsica?

3.

4.

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CAPTULO N 16 TITULACIN COMPLEXOMTRICA

I.

OBJETIVOS: Aplicar los principios bsicos de la volumetra por formacin de complejos en la determinacin de la dureza de una muestra de agua. PRINCIPIOS TERICOS: Un complejo es cualquier especie que implica coordinacin de ligandos a un metal central y se expresa la frmula correspondiente entre corchetes. Ej. [Co (NH3)6]3+

II.

Un compuesto de coordinacin es un compuesto complejo o que contiene iones complejos.


Ej. [Co (NH3)6]Cl3

Los ligandos son bases de Lewis que ceden pares de electrones a los tomos o iones metlicos centrales, que actan a su vez como cidos de Lewis. La complejometra o complexometra es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de elementos o compuestos por medicin del complejo soluble formado. Cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo estable con su ion metlico, puede ser usado en complejometra, si se dispone de un medio adecuado para determinar el punto final de la reaccin. Muchas reacciones dan iones complejos o molculas neutras sin disociar. Pero pocas pueden usarse para valoracin, pues la mayora de los complejos son demasiado inestables para la valoracin cuantitativa, porque forman ms de un complejo con un ion metlico dado y esto dificulta la determinacin del punto final. Desde 1945 se hicieron estudios sistemticos de estos complejos y descubrieron un mtodo analtico para determinar la dureza del agua en el que usaban cido etilendiamintetractico (EDTA) como valorante, as como murexida y negro de eriocromo T como indicadores.

127

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El negro de ericromo T que se utiliza en dicha titulacin, es conocido tambin como NET, es un indicador de iones metlicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportndose como un cido dbil. Los complejos metlicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de pH entre 4 a 12, cuando est libre en solucin en un rango de pH menor a 10 su color es rosado, a pH igual a 10 es de color azul. Este tipo de volumetra tiene como principal aplicacin la determinacin cuantitativa de la dureza en muestras de agua. La DUREZA es una caracterstica qumica del agua y podemos definirla como la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio presentes en ella, expresadas como CaCO3 en mg/L. Estos iones pueden estar presentes bajo la forma de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. Cabe resaltar que estos iones no son los nicos que le confieren la dureza al agua ya que en menor proporcin tambin lo hacen el hierro, el aluminio, el estroncio y otros metales. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior precipitacin y filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: Determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No Carbonatos". El rango de dureza vara entre cero y cientos de mg/L, dependiendo de la procedencia del agua y/o del tratamiento al que haya sido sometida. El agua adquiere la dureza a su paso a travs de las formaciones de roca que contienen los elementos que la producen. Debido al poder solvente del agua y a ciertas condiciones cidas que adquiere a su paso por la capa de suelo, ataca a las rocas, particularmente a la calcita (CaCO3), entrando los compuestos en solucin.

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0 75 mg/L CaCO3 75 150 mg/L CaCO3 150 300 mg/L CaCO3 ms de 300 mg/L CaCO3

Agua Blanda Agua Semi-Dura Agua Dura Agua Muy Dura

Esta dureza es un problema domstico e industrial. Por ejemplo cuando se hierve agua en un recipiente metlico de uso diario, se genera un depsito slido indeseable en las paredes del recipiente al que se le conoce como sarro, las cuales al ser malas conductoras del calor, demoran el hervido del agua cada vez ms. Una alta dureza causa problemas de incrustacin en calderas, tuberas, lavadoras, planchas. El problema de las incrustaciones no ha disminuido y es de consideracin muy importante, principalmente en la industria, porque las incrustaciones pueden obstruir las tuberas a tal grado que se produzcan explosiones o que se inutilicen las unidades de los procesos industriales, resultando ms econmico darle a las aguas un tratamiento de ablandamiento, que sustituir tuberas, equipos, etc. Otro ejemplo perceptible se genera al disminuir la capacidad del jabn de producir espuma, al lavar con agua dura. Esto se debe al reaccionar el calcio y magnesio de este tipo de agua con el jabn, produciendo precipitados pegajozos que restan su accin limpiadora e incluso ensucian el lavatorio o las duchas. Por estas razones es conveniente el ablandamiento de las aguas duras pudiendose utilizar diferentes mtodos como el uso de carbonatos solubles, hervido del agua, destilacin, intercambio inico u smosis inversa.
Hervido del agua.- Cuando se hierve el agua unos minutos se reduce la dureza pero no desaparece totalmente. Esta parte de la dureza que se reduce es la dureza temporal y su reduccin se debe a la precencia de iones bicarbonato HCO3-, que se transforman en iones carbonato CO3-2 y con produccin de dixido de carbono CO2 por efecto del calor. Estos iones reaccionan de inmediato con los iones Ca+2 Mg+2, de acuerdo a la reaccin:

Ca+2 + 2 HCO3- CaCO3 + H2O + CO2

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El mismo efecto se consigue aadiendo al agua dura un poco de base alcalina tal como el NaOH, de acuerdo a la reaccin: Ca+2 + HCO3- + OH- CaCO3 + H2O
Uso de Carbonato de Sodio (Na2CO3).- Este mtodo se basa en la precipitacin completa de los iones Ca+2 y Mg+2 mediante la adicin de carbonato de sodio:

Ca+2

CO3-2 CaCO3

producindose un precipitado insoluble de carbonato de calcio magnesio.


Destilacin de agua dura.- El mtodo mas riguroso para ablandar el agua y tambin para la eliminacin de todo in presente en el agua es por destilacin. Lamentablemente este mtodo no es prctico por su elevado costo. Requiere considerable energa. Intercambio Inico.- El procedimiento ms ingenioso para ablandar el agua consiste en sustituir los iones perjudiciales de Ca+2 y Mg+2 por el Na+ o H+. Esto se lleva a cabo por el proceso llamado: intercambio inico.

El ms comn de los intercambiadores de cationes consiste en una red macromolecular que contiene grupos de cido sulfnico (-SO3H) enlazados repetida y covalentemente. Cuando pasa una solucin que contiene iones metlicos M+2 por ste intercambiador, hay una sustitucin de los protones del grupo sulfnico segn el siguiente equilibrio: 2 (-SO3H) + M+2 (-SO3)2 M + 2 H+ Este proceso es reversible, es decir que si por la red ya sustituida con iones M+2 pasamos una solucin cida ms concentrada, el proceso se invierte y otra vez se regeneran los grupos sulfnicos, para una nueva sustitucin de iones M+2, y as sucesivamente.
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE LA DUREZA DEL AGUA Para determinar cuantitativamente la presencia de dichos iones se utiliza el cido etilendiaminotetractico (EDTA) y sus sales de sodio (EDTA), debido a que forman un complejo soluble con ellos. Si se agrega una

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pequea cantidad de un indicador, como el negro de ericromo T, a una solucin acuosa que contenga iones de calcio y magnesio a un valor de pH de 10 aproximadamente, la solucin se torna rojo vino; si entonces se agrega el EDTA como titulante, en cantidad suficiente para que todos los iones de calcio y magnesio hayan formado complejos, el color de la solucin virar de rojo vino a azul, que es el punto final de la titulacin.

CIDO ETILENDIAMINOTETRACTICO (EDTA)

III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

Matraz erlenmeyer Bureta Vaso de precipitado Pipeta Piceta Luna de reloj Soporte universal

b)

Reactivos:

- Solucin de EDTA standard - Indicador negro de ericromo T - Solucin buffer de pH 10

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- Solucin patrn de Carbonato de Calcio - Agua destilada

c)

Procedimiento: 1. Determinacin de la Dureza Total:

Vierta 15 mL de agua dura (potable) a un erlenmeyer de 100 mL, ms 3 mL de solucin buffer y trazas de indicador negro de ericromo. (NET). Agregue en la bureta solucin valorada de EDTA, hasta un volumen referencial. Gota a gota inicie la titulacin con agitacin continua del erlenmeyer. Contine la titulacin hasta que la solucin cambie de rojiza a azulina. Anote el consumo de solucin EDTA y calcule la dureza del agua expresado en mg de CaCO3 /litro o ppm.

Dureza Total ( mg CaCO3 / l ) (ppm) =

ml EDTA * 1000 * f ml de muestra

f (experimental) = considerar el valor asignado por el profesor.

2.

Determinacin de la Dureza Permanente: En un vaso de precipitados llevar a ebullicin 50 mL de agua potable. Tapar el vaso con una luna de reloj y dejar enfriar. Filtrar el agua hervida y reponer el volumen evaporado con agua destilada. Proceda a titular 15 mL de esta solucin de igual forma que en el caso anterior (1).

Determine mediante clculos la dureza temporal sabiendo que se obtiene por diferencia entre la dureza total y la dureza permanente.

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IV.

TABLA DE RESULTADOS:

Complete la siguiente tabla con sus datos y resultados obtenidos: Volumen de muestra de agua (mL) Concentracin de la solucin de EDTA (N) Volumen gastado de EDTA en la Dureza Total (mL) Volumen gastado en la Dureza Permanente (mL) Dureza Total (ppm CaCO3) Dureza Permanente (ppm CaCO3) Dureza Temporal (ppm CaCO3)

V.

CUESTIONARIO

1. Usted sabe que el trmino dureza se refiere a la cantidad de calcio y magnesio disueltos en el agua, principalmente en las aguas naturales. Donde tienen su origen estos minerales y por que varan en mayor o menor grado su presencia en este tipo de agua? 2. Ordene los diferentes tipos de agua propuestos de menor a mayor dureza y detalle brevemente que ocurrira si a unos 5 mililitros de cada una de estas aguas, le agrega 2 mL de una solucin jabonosa. Sustente si hay de por medio un fenmeno qumico. Agua de cao, agua destilada, agua de mar, agua desionizada, agua de lluvia, agua de ro. 3. Detalle brevemente las consecuencias de la dureza del agua a nivel industrial, domstico y medio ambiental. Proponga un mtodo de ablandamiento. 4. Proponga las ecuaciones qumicas ocurridas entre los iones calcio, magnesio y el cido etilendiamintetractico.

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CAPTULO N 17 INDICADORES CIDO BASE

I.

OBJETIVOS:

Determinacin del pH de las soluciones mediante el uso de indicadores cido-base, as como tambin de soluciones que se hidrolizan.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: pH, pOH y SUS RESPECTIVAS ESCALAS Una definicin propuesta por Brnsted-Lowry, es que ambos, los cidos y las bases, estn relacionados con la concentracin del in de hidronio presente. Los cidos aumentan la concentracin de iones de hidronio, mientras que las bases disminuyen en la concentracin de iones de hidronio (al aceptarlos). Por consiguiente, la acidez o la alcalinidad de algo pueden ser medidas por su concentracin de iones de hidronio.

A menudo conviene expresar las concentraciones de los iones hidronio y oxhidrilo en funcin de los valores de pH y pOH, especialmente cuando estas concentraciones son muy pequeas. El pH y el pOH son los logaritmos comunes de la inversa de la concentracin molar de iones hidronio y oxhidrilo, respectivamente: pH = -log [H+] pOH = -log [OH-] Donde: [H+] = concentracin molar de iones Hidronio [OH-] = concentracin molar de iones Oxhidrilo Las concentraciones del in hidronio se expresa mediante el pH, por nmeros racionales que van de 0 a 14; esta escala es de importancia pues con ella podemos indicar disoluciones cidas y bsicas muy diluidas, hasta soluciones neutras. Por tanto la escala del pH mide cun cida o bsica es una sustancia. Un pH de 7 es neutro. Si el pH es inferior a 7 es cido y si es superior a 7 es bsico o alcalino. Cada valor entero de pH por debajo de 7 es diez veces ms cido que el valor subsiguiente ms alto. Por ejemplo, un pH de 4 es

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diez veces ms cido que un pH de 5 y 100 veces (10 veces 10) ms cido que un pH de 6. Lo mismo sucede con los valores de pH por encima de 7, cada uno de los cuales es diez veces ms alcalino (otra manera de decir bsico) que el siguiente valor entero ms bajo. Un pH de 10, por ejemplo, es diez veces ms alcalino que un pH de 9. El agua pura generalmente es neutra, con un pH de 7,0. Cuando las sustancias qumicas se mezclan con agua, esa mezcla puede convertirse en cida o en bsica. El vinagre y el jugo de limn son sustancias cidas, mientras que los detergentes para lavar ropa y la soda custica son bsicos. He aqu algunos ejemplos:
[H+] pH Ejemplo

1 X 100 1 x 10-1 1 x 10-2 cidos 1 x 10-3 1 x 10-4 1 x 10-5 1 x 10-6 Neutral 1 x 10-7 1 x 10-8 1 x 10-9

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

cido Clorhdrico cido estomacal Jugo de limn Vinagre Gaseosas Agua de lluvia Leche Agua pura Agua de mar Levadura Anticidos Amonaco Cloro Soda castica Limpiadores de drenajes

1 x 10-10 10 Bases 1 x 10-11 11 1 x 10-12 12 1 x 10-13 13 1 x 10-14 14

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MEDICIN DEL pH El mtodo ms exacto y comnmente ms usado para medir el pH es usando un medidor de pH (o pHmetro). Un medidor de pH es bsicamente un voltmetro muy sensible, los electrodos conectados al mismo generarn una corriente elctrica cuando se sumergen en soluciones. Un medidor de pH tiene electrodos que producen una corriente elctrica; sta vara de acuerdo con la concentracin de iones hidronio en la solucin. La principal herramienta para hacer las mediciones de pH es el electrodo de bombilla de vidrio. Tal vidrio tiene una composicin especial, sensible a los iones hidronio. El medidor debe estar calibrado con una solucin de pH conocido, llamada "amortiguador" (tambin solucin tampn o buffer) Los amortiguadores resisten las variaciones de pH y tienen valores de pH especficos a temperaturas determinadas.

Pero una manera simple de determinar si un material es un cido o una base es utilizar papel de tornasol. El papel de tornasol es una tira de papel tratada que se vuelve color de rosa cuando est sumergida en una solucin cida, y azul cuando est sumergida en una solucin alcalina, aunque otros papeles de pH como el papel indicador universal, pueden ahora proporcionar una estimacin ms exacta del pH. Sin embargo, estas cintas medidoras de pH, son tiras de papel impregnadas con indicadores de pH que cambian su color dependiendo del medio donde se sumergen.

INDICADORES Los indicadores como ya se ha tratado en captulos anteriores, son compuestos orgnicos que presentan la particularidad de variar su color dependiendo de la concentracin de protones o pH de la solucin. Para

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determinar el pH se observa el color que toman en la solucin distintos indicadores. Conociendo el rango en que vira cada indicador es posible ubicar el pH de la solucin entre dos valores prximos. Los indicadores cido - base son cidos o bases dbiles, de naturaleza orgnica, cuya forma cida tiene distinto color que su forma bsica. Su color es muy intenso y se percibe incluso a muy bajas concentraciones, del orden de 10-6 M menores. Por ejemplo, la menor concentracin a la cual el ojo humano percibe el color rojo violceo de la fenolftalena es 3 x 10-7 M; por eso se adiciona 1 - 2 gotas de una solucin alcohlica aproximadamente 0,01 M a volmenes del orden de 100 mL, con lo cual la concentracin del indicador en la solucin es del orden de 10-5 M en sus usos corrientes.
Eleccin de un indicador para una volumetra de neutralizacin El indicador se elige de modo que el valor de pH del punto equivalente est comprendido dentro del rango de viraje del mismo. Como consecuencia de ello, el viraje del indicador definir un punto final de la valoracin que no necesariamente coincide con el punto equivalente.

La siguiente tabla muestra una lista de los indicadores cido-base ms comunes, su concentracin y el disolvente dnde se preparan sus disoluciones, el color de las especies cida y bsica, adems del rango experimental de pH en el que viran.
Indicador Timolftalena Fenolftalena Verde de Bromocresol Rojo de metilo Anaranjado de metilo Disolvente EtOH al 90% EtOH al 60% EtOH al 20% EtOH al 60% Agua Concentracin (%) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Color cido Incoloro Incoloro Amarillo Rojo Rojo Bsico Azul Rojo Azul Amarillo Amarillo Rango pH 10,1 12,0 8,0 10,0 3,8 5,4 4,2 6,2 3,1 4,4

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III.

PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales:

b)

Gradilla para tubos Bureta Tubos de ensayo Esptula Piceta Pipeta

Reactivos:

c)

Cloruro de amonio (slido) Solucin de HCl 0,1M Solucin de CH3COOH 0,1 M Solucin de NaOH 0,1M Violeta de metilo Rojo de metilo Amarillo de metilo Azul bromotimol Fenolftalena Azul de timol Amarillo de alizarina Anaranjado de metilo Papel de tornasol ndigo carmn

Procedimiento: i) Neutralizacin: Vamos a determinar el volumen de NaOH que se gasta en la neutralizacin con HCl 0,1M. Para ello seguiremos los siguientes pasos:

En 2 matraces erlenmeyer de 50 mL limpios coloque 10 mL de HCl 0,1M respectivamente. A un matraz aada 1 gota de fenolftalena y al otro 1 gota de indicador anaranjado de metilo. Luego con una bureta aada gota a gota solucin de NaOH 0,1M al primer matraz que contiene HCl e indicador fenolftalena y anote el volumen gastado para que el indicador vire a color rojo grosella permanente. Realice lo

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mismo para el otro matraz que contiene el anaranjado de metilo. Repita los pasos anteriores usando como cido el CH3COOH (cido actico).

ii)

Determinacin del pH de una solucin de cloruro de amonio. Con la esptula de vidrio eche un poco de cloruro de amonio a un tubo de ensayo limpio. Agregue 10 mL de agua destilada y agite hasta completa disolucin. Divida en 4 5 partes iguales utilizando 4 tubos ms de ensayo limpios. Averige con la primera parte, si la solucin es menor de pH 7 mayor de pH 7. Para esto, agregue unas 2 3 gotas de indicador cuyo rango de pH vare alrededor de pH 7. Segn la tabla de indicadores, corresponde al azul de bromotimol. Si el color es verde (mezcla de partes iguales de amarillo y azul) el pH ser 7, y ya no habr necesidad de seguir adelante. Si el color es azul, el pH ser 8 o mayor de 8. En este caso hay que recurrir al indicador siguiente que es la fenolftalena, y aadirla a la segunda porcin de la solucin. Por el color podr deducir el pH bien continuar con el indicador de amarillo de alizarina. Una tercera posibilidad es que el color de la primera porcin sea amarillo, lo que indicara que el pH sea 6 menor de 6. En una porcin original pruebe con anaranjado de metilo, cuyo rango de pH queda aproximadamente a la mitad entre 0 y 7, esto es, que su viraje es de 3 a 4,5. Segn el color podr seguir utilizando los otros indicadores (Ver tabla de Indicadores), hasta determinar el pH de solucin de cloruro de amonio con una aproximacin de 0,5 pH. Anote sus observaciones.

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TABLA DE INDICADORES CIDO-BASE INDICADOR Medio Acido Medio Bsico Rango de pH

Violeta de metilo Azul de timol Amarillo de metilo Anaranjado de metilo Rojo de metilo Azul de bromotimol Tornasol Fenolftalena Indigo Carmn
iii)

Amarillo Rojo Rojo Rojo Rojo Amarillo Rojo Incoloro azul

Violeta Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo Azul Azul Grosella violeta amarillo

0,0 - 1,6 1,2 - 2,8 2,9 - 4,0 3,1 - 4,4 4,8 - 6,2 6,0 - 8,0 5,5 - 8,2 8,2 - 10,0 10,1 - 12,0 11,6 - 13,0

Amarillo de alizarina amarillo

Determinacin de pH de una muestra: Siguiendo el mismo procedimiento anterior y con un poco ms de habilidad y experiencia determine el pH de una solucin problema proporcionada por el profesor, utilizando la tabla de indicadores y sus respectivos intervalos de pH.

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IV.

REPORTE Y TABLAS DE RESULTADOS: Neutralizacin: Solucin cida Volumen Gastado de NaOH (mL) Explicacin

HCl 0,1M

Con Fenolftalena

Con Anaranjado de metilo = Con Fenolftalena =

CH3COOH 0,1M

Con Anaranjado de metilo =

Determinacin del pH: Muestra Indicador Prueba tubo Nro. 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 Color pH de la muestra

NH4Cl

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V.

CUESTIONARIO 1.

Cul es el cambio mnimo de pH que se necesita para observar un cambio de color notable en el punto final? El pH en el punto final de la titulacin de un cido dbil ser neutro, alcalino o cido? Por qu? Conociendo el pH de una muestra de jugo de limn, prediga los indicadores que utilizara y los cambios de color que observara, siguiendo el procedimiento experimental trabjado en el laboratorio. Mencione el nombre de cinco productos naturales con los cuales podra preparar un indicador cido base casero.

2.

3.

4.

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CAPTULO N 18 CALORIMETRA - ABSORCIN DE CALOR

I.

OBJETIVOS:

Determinar las propiedades de absorcin de energa de los slidos. Determinar el calor especfico y peso Atmico de una muestra de elemento metlico.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: La termodinmica qumica es el estudio de los cambios trmicos o transferencia de calor involucrados en las reacciones qumicas.

Siempre que existe una diferencia de temperatura en el universo, la energa se transfiere de la regin de mayor temperatura a la de menor temperatura. De acuerdo con los conceptos de la termodinmica, esta energa transmitida se denomina calor. El calor es una forma de energa. Para el estudio termodinmico, entendemos por calor aquella energa en trnsito, que es transferida por radiacin, como resultado de una diferencia de temperatura. El calormetro es un instrumento que sirve para la determinacin experimental de los intercambios de calor en un proceso determinado. Se trata de un recipiente que contiene el lquido en el que se va a estudiar la variacin del calor y cuyas paredes y tapa deben aislarlo al mximo del exterior, es decir no permite el intercambio de calor con el medio ambiente. La capacidad calorfica del calormetro es la cantidad de calor necesaria para variar la temperatura del calormetro en 1C.

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Generalmente en el diseo de un calormetro se necesita de tres cosas: 1. 2. 3. Un recipiente de material conocido que absorba calor eficientemente. Un medidor de temperatura (termmetro) Un aislante trmico entre el recipiente y su entorno (atmsfera, ambiente) y as evitar intercambios de calor (recipiente _ entorno o entorno _ recipiente).

Calormetros bien adaptados incluyen agitadores que aseguran una temperatura constante en todo el sistema, termmetros de alta precisin, material aislante trmico altamente efectivo y un contenedor. Para iniciar una medida calorimtrica, es necesario calibrar el calormetro, es decir, determinar exactamente la cantidad de calor adicionado que provoca un determinado aumento de su temperatura. Usualmente se usa agua como medio que transfiere el calor ya que es econmica, fcil de trabajar y tiene calor especfico conocido desde hace mucho tiempo. El conocimiento de la variacin trmica que tiene lugar en una reaccin qumica tiene muchas aplicaciones prcticas, por ejemplo, puede

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calcularse cuantitativamente el efecto de la temperatura en un equilibrio qumico cuando se conoce la entalpa de reaccin.
Calor Especfico: Cantidad de calor requerido para elevar la temperatura de 1 g de una sustancia en 1 grado Celsius (cal/gC). El calor especfico de un cuerpo puede determinarse mediante un calormetro. Dado que ste es un atributo fsico caracterstico de cada sustancia, la comparacin del valor obtenido con los de una tabla estndar de calores especficos puede ayudar a la identificacin de la sustancia que compone el cuerpo en cuestin. Capacidad Calorfica: Es la propiedad termodinmica que multiplicada por la variacin de temperatura es igual a la cantidad de energa que ha tomado o cedido como calor cuando se pone en contacto con otro que tiene una temperatura diferente, por tanto se puede expresar que la capacidad calorfica de una sustancia, es la cantidad de calor requerido para incrementar la temperatura de una sustancia en 1 grado Celsius (cal /C). Desde que el calor especfico del agua es conocido (1 cal/gC) la cantidad de calor absorbido por el agua en el calormetro es fcilmente calculado.

Sin embargo algo de calor es absorbido tambin por el calormetro por consiguiente la capacidad calorfica de ste debe ser determinado experimentalmente. Este valor es usualmente expresado como un equivalente en agua, que es el peso de agua igual al peso del calormetro en trminos de capacidad calorfica. La Ley de Dulong y Petit se puede expresar como sigue: "Los calores especficos molares de todas las sustancias son iguales.", pues fueron precisamente Dulong y Petit quienes a partir de sus resultados experimentales se dieron cuenta que si en lugar de un gramo se toman muestras de cuerpos distintos con el mismo nmero de tomos, entonces los calores especficos de todos ellos son iguales. Es claro que dos muestras de sustancias distintas que contienen el mismo nmero de tomos tienen masas distintas, ya que los tomos de cada muestra tienen masas distintas. En los experimentos de Dulong y Petit, se encontr que el calor especfico de un slido (a temperatura ambiente) es muy similar para muchos materiales: aproximadamente 6,3 cal/mol-K.

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III.

PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales

b)

Vasos de precipitado Mechero de Bunsen Trpode Termmetro Calormetro con agitador Probeta Tubo de ensayo Malla con asbesto

Reactivos:

c)

Muestra de un elemento metlico Agua destilada

Procedimiento: 1. Determinacin de la Capacidad Calorfica del Calormetro En un calormetro poner exactamente 50 mL de agua destilada fra. Mida y anote su temperatura como t1. En un vaso de precipitado calentar hasta ebullicin aproximadamente 55 mL de agua potable. Medir y anotar su temperatura como t2. Enfre el termmetro con chorros de agua de cao y colocarlo en el calormetro. Rpidamente agregue el agua caliente (t2) al agua fra (t1) y agite cuidadosamente con el termmetro. Anote la temperatura mxima de mezcla como tm.

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Nota.- Para conocer el volumen exacto del agua hervida a t2, restar 50 mL al volumen total de agua del calormetro. Considere la densidad del agua igual a 1g/mL Q1 = calor perdido por el agua caliente

Q1 = w * Ce (tm t2) = V2 * Ce (tm t2)


Q2 = calor ganado por el agua fra

Q2 = w * Ce (tm t1) = V1 * Ce (tm t1)


Q3 = calor ganado por el calormetro

Q3 = Cc (tm t1) Cc = Capacidad calorfica del calormetro


Q1 = Q2 + Q3 2. Calor Especfico de un Metal: Colocar 50 mL de agua potable en el calormetro seco y limpio. Anote su temperatura como t1. Pesar y colocar aproximadamente 25 gramos de la muestra del metal en un tubo de ensayo.

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Poner el tubo con el metal, dentro de un vaso con agua potable y calentar hasta ebullicin (en bao mara). Dejar el tubo en el agua hirviendo (5 minutos) hasta que el metal haya alcanzado la temperatura del agua. Mida y anote sta temperatura como t2. Sin dejar de calentar, retire el termmetro y enfrelo con agua de cao. Transferir rpidamente el metal caliente al calormetro. Agite suavemente con el termmetro y anote la temperatura mxima de mezcla como tm.

Q1 = calor perdido por el metal caliente

Q1 = w * Ce (tm t2)

Ce = Calor especfico del metal

Q2 = calor ganado por el agua en el calormetro

Q2 = V1 * Ce (tm t1)

Ce = Calor especfico del agua

Q3 = calor ganado por el calormetro

Q3 = Cc (tm t1)
Q1 = Q2 + Q3 IV. TABLAS DE RESULTADOS: Reporte los resultados de su experiencia en las siguientes tablas:

Capacidad Calorfica del calormetro: Volumen (mL) V1 V2 Vtot


al

Temperatura (C) t1 t2 tm Q1

Calor (cal) Cc (cal/C) Q2 Q3

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Calor Especfico de un metal: Masa del V1 meta (mL) l (g) muestra Temperatura (C) t1 t2 tm Q1 Calor (cal) Q2 Q3 Ce Ce % cal/gC cal/gC ERROR Prctico Terico

V.

CUESTIONARIO

1.

2. 3. 4.

Un calormetro de cobre de 154 g contiene 210 g de agua a 12oC; se calientan 54 g de municiones a 98oC y se echan en el calormetro adquiriendo la mezcla una temperatura de 12,6oC. Cul es el calor especfico de las municiones? Describa brevemente los tipos de calormetro existentes. Por qu es recomendable mantener el termmetro dentro del calormetro durante toda la prctica? Se sabe que el vidrio es un mal conductor del calor, por lo tanto, cualquier vaso de precipitado se puede usar como calormetro sin cubrirlo con papel platinado. Es correcta esta apreciacin?

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CAPTULO N 19 ELECTROQUMICA

I.

OBJETIVOS:

Preparar celdas electroqumicas y medir cuantitativamente algunos sistemas espontneos de oxidacin - reduccin. Conocer el sistema qumico de una pila y estar en condiciones de identificar los electrodos para el clculo de potenciales estndar.

II.

PRINCIPIOS TERICOS: La electroqumica es la rama de la qumica que estudia los procesos qumicos producidos por el paso de la corriente elctrica y la produccin de la energa elctrica por reaccin qumica.

La corriente elctrica viene a ser el flujo de electrones desde un punto hacia otro. Los dispositivos experimentales que generan electricidad mediante una reaccin redox espontnea se denominan celdas voltaicas o galvnicas. El material por el cual fluyen los electrones se denomina conductor, pudiendo ser de 2 tipos: conductores electrnicos o metlicos y conductores electrolticos. La conduccin tiene lugar por la migracin directa de los electrones a travs del conductor, bajo la influencia de un potencial aplicado. Al conectar dos electrodos o semipilas a travs de sus disoluciones y enlazados por un puente salino, se forma una pila galvnica cuya fuerza electromotriz, es igual a la diferencia de potenciales de sus electrodos. Las reacciones se efectan en electrodos separados. Los electrones circulan por el circuito externo que se completa con un voltmetro. Las celdas galvnicas o tambin llamadas celdas voltaicas o electroqumicas, son dispositivos experimentales que generan electricidad mediante una reaccin redox espontnea. Esto es un sistema compuesto de uno o varios metales que en contacto con soluciones electrolticas producen reacciones de oxidacin-reduccin. Al funcionar la celda, tiene lugar en el electrodo positivo una reaccin electroqumica de reduccin y en el electrodo negativo un proceso de

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oxidacin, dichas semireacciones, corresponden a la reaccin total de oxidacin - reduccin que se verifica en la pila. Un ejemplo clsico de una celda electroqumica es la Celda de Daniels, que est conformada por dos electrodos: cobre y zinc. El electrodo de cobre est sumergido en una solucin de sulfato de cobre y el electrodo de zinc en una solucin de sulfato de zinc. Para el cierre del circuito se utiliza un puente salino, que tambin permite una mayor movilidad de los iones a travs del sistema. Este puente salino que viene a ser un tubo en U invertido, contiene una solucin de cloruro de potasio y los orificios son cubiertos con un pedazo de algodn para evitar que se vace el tubo invertido. Si adems ambas soluciones se conectan mediante un voltmetro su lectura reportar 1,10 V, esto debido a que el potencial de oxidacin del Zn++ es 0,763 V y el del Cu++ es de 0,337 V, por lo tanto el zinc (de mayor potencial) le cede electrones al cobre (de menor potencial). Las reacciones qumicas que se producen son:
Electrodo de Zn:

Zn (s)

Zn+2 (ac) + 2 e-

Electrodo de Cu: Cu+2 (ac) + 2 e- Cu (s) _______________________________________________________ Reaccin total: Cu+2 (ac) + Zn (s) Cu (s) + Zn+2 (ac)

Como se observa el zinc acta como agente reductor y el cobre como agente oxidante. Los potenciales estndar de oxidacin-reduccin son los que determinan la naturaleza electroqumica de los electrodos. Cuanto ms positivo es el potencial redox, mayor poder oxidante y cuanto ms negativo, mayor poder reductor. El orden de los metales segn sus potenciales constituye la serie electroqumica, donde los metales muy activos (potasio y sodio) ocupan las posiciones superiores y los inactivos o metales nobles como: oro, platino, ocupan las inferiores.

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III.

PARTE EXPERIMENTAL: a) Materiales:

Vasos de precipitados Tubo en U para puente salino Electrodos de Cu, Zn y Pb Interruptor Voltmetro Cables conectores Bagueta Piceta.

b) Reactivos:

c)

Sulfato de Cobre, CuSO4 0,1M Sulfato de Zinc, ZnSO4 0,1M Solucin saturada de KCl Sulfato de Plomo, PbSO4 0,1M Agua destilada

Procedimiento: En este experimento se construirn varias pilas que se utilizarn en reacciones espontneas de oxidacin - reduccin, de tal forma que los electrones sean transportados a travs de un hilo conductor.

Los experimentos muestran que los tomos de los metales activos pierden espontneamente electrones, cedindoles a los iones positivos de los metales menos activos, cuando ambos estn en contacto directo.

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1.

Construccin y funcionamiento de una pila galvnica: Zn(s) / Zn +2(0,1 M) // Cu+2(0,1M) / Cu (s)

En un vaso de 50 mL aadir, hasta la mitad aproximadamente, sulfato de cobre 0,1M e introduzca el electrodo de cobre limpio en el vaso. Luego, unir dicho electrodo de cobre al terminal positivo del voltmetro. En otro vaso de 50 mL mida, hasta la mitad aproximadamente, solucin de sulfato de Zinc 0,1M y ponga una barrita de Zinc limpia dentro del vaso. Unir ste electrodo de Zinc al terminal negativo del voltmetro. Cerrar el circuito empleando el puente salino. Leer el voltaje que marca el voltmetro y comparar con el valor terico de la pila voltaica.

2.

Celda constituida por las semipilas: Pb(s) / Pb+2(0,1M) // Cu+2(0,1M) / Cu(s)

En un vaso de 50 mL, aadir hasta la mitad aproximadamente solucin de sulfato de plomo 0,1M e introduzca el electrodo de plomo limpio en dicho vaso. Luego unirlo al terminal del voltmetro.

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En otro vaso de 50 mL aada solucin de sulfato de cobre 0,1M e introduzca el electrodo de cobre. Ponga el puente salino para cerrar el circuito y anote el voltaje ledo.
Puente Salino
1,1

Electrodo de Cobre

KCl Voltmetro Electrodo de Plomo

Solucin CuSO4

Solucin PbSO4

3.

Construccin de una pila con vegetales:

Introduzca los electrodos (uno de Cu y otro de Zn) en un limn y cierre el circuito con un LED, que debera prenderse segn el voltaje proporcionado por la celda de la primera parte. Discuta y analice en su reporte, en base a lo que sabe de reacciones redox, cules son los electrodos, los procesos que ocurren, el electrolito y el puente salino, y describa la pila. Comprelo con los casos anteriores. De dnde salen los iones Cu+2 y Zn+2?

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IV.

TABLA DE RESULTADOS: Potencial Semireacciones qumicas Experimental (Voltios) Potencial terico (Voltios)

Celda

%e

Zn // Cu Pb //Cu
Discusin y Anlisis de la construccin de una Pila con vegetales

V.

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5.

Qu es la corrosin electroqumica? Mencione el ejemplo de un proceso electroqumico. Cules son los fundamentos de una proteccin catdica? Menciones tres aplicaciones de este proceso. Cuntos tipos de electrodos usted conoce? Qu utilidad tiene el puente salino? Explique el funcionamiento del mismo. Cul es el fundamento terico del funcionamiento de una pila galvnica vegetal?

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CAPTULO N 20 CORROSIN

I.

OBJETIVOS

Conocer como se lleva a cabo el proceso de la corrosin. Observar las reacciones de oxidacin reduccin de algunos metales e iones metlicos.

II.

FUNDAMENTO TERICO

La corrosin es un proceso de oxidacin reduccin que consiste en el deterioro y prdida de material, debido al ataque qumico. Las causas que producen la corrosin implican, tanto cambios qumicos como electrnicos. La velocidad y extensin de la corrosin depende de las propiedades del metal y de la naturaleza del medio ambiente. Por ejemplo, es comn observar que el zinc o el hierro se corroen ms rpido que el cobre. Los factores ms importantes de corrosin asociados con un metal son: su potencial de oxidacin, la presencia de un material catdico, la sobre tensin, pureza del metal, estado fsico, reas relativas de nodo y ctodo, volumen relativo de los tomos metlicos y la solubilidad de los productos de reaccin. Las condiciones que influyen fundamentalmente en la corrosin son: humedad, pH, concentraciones de oxgeno y del in metlico, conductividad, naturaleza del catin y anin presentes, la temperatura y presencia o ausencia de un inhibidor. La mayora de los metales en la naturaleza se encuentran en los compuestos qumicos, acompaados con no metales como el oxgeno y el azufre. Por ejemplo el hierro se obtiene del mineral de hierro (que contiene Fe2O3, xido frrico y otros xidos de hierro). La corrosin es el proceso que permite a los metales regresar a su estado original, es decir a los minerales de los cuales se originaron. En la corrosin el metal se oxida. Como el metal corrodo suele perder su fuerza y atractivo este proceso provoca grandes prdidas econmicas. Por

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ejemplo, cerca de la quinta parte del acero y el hierro que se producen anualmente se emplean para sustituir metal oxidado. Como la mayora de los metales reaccionan con el oxgeno sera de esperarse que se corroyesen con tal rapidez en contacto con la atmsfera y que fuese imposible emplearlos para fines prcticos. Por tanto resulta sorprendente que el problema de la corrosin no evite prcticamente todo uso de metales en contacto con la atmsfera. Esto se debe en parte a que la mayora de ellos desarrollan una delgada capa de xido que protege a los tomos internos contra la oxidacin. El mejor ejemplo de este caso es el aluminio, que pierde con facilidad electrones, por lo que se oxida fcilmente frente al oxgeno. Si es as cmo puede emplearse para fabricar aeroplanos, marcos de bicicletas, etc.? El aluminio es un material estructural de gran valor porque forma una capa adherente delgada de xido de aluminio, Al2O3, que inhibe la corrosin posterior. As se protege a s mismo con una resistente capa de xido. Muchos otros me tales como cromo, nquel y estao, siguen el mismo proceso. El hierro tambin forma un recubrimiento de xido protector. Sin embargo, ste no es muy eficaz contra la corrosin porque se desprende con facilidad y expone nueva superficie metlica a la oxidacin. En condiciones atmosfricas normales el cobre forma una capa externa de sulfato de cobre, CuSO4, color turquesa que se llama ptina. La plata al oxidarse forma sulfuro de plata, Ag2S, que en capas delgadas da a la superficie de la misma una apariencia ms rica. El oro no se corroe de manera apreciable en contacto con el aire. La prevencin de la corrosin es un mtodo importante para conservar los recursos naturales de metales y energa. El principal medio de proteccin es la aplicacin de un recubrimiento, que suele ser pintura o plateado con algn metal, para proteger al metal en el interior del oxgeno y la humedad. El cromo y el estao se emplean con frecuencia para platear el acero porque se oxidan formando un recubrimiento durable y eficaz. Las aleaciones tambin impiden la corrosin. El acero inoxidable contiene cromo y nquel, que forman recubrimientos de xidos que lo protegen. La proteccin catdica es el mtodo ms empleado para proteger el acero en tanques de combustible y tuberas que se encuentran bajo tierra.

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Es un metal que aporta electrones con mayor facilidad que el hierro, como el magnesio, se conecta mediante un alambre a la tubera o tanque que se va a proteger. Como el magnesio es un agente reductor mejor que el hierro, los electrones fluyen a travs del alambre del magnesio a la tubera de hierro. As, el magnesio, y no el hierro, aporta los electrones por lo cual este ltimo no se oxida. Al producirse la oxidacin del magnesio ste se disuelve, por lo cual hay que sustituirlo en forma peridica.

III.

PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales:

- Tubos de ensayo - Gradilla - Cajas Petri.


b) Reactivos:

c)

NaOH 0,1 M K2Cr2O7 0,1 M NaCl 0,1 M HCl 0,1 M FeSO4 0,1 M K4Fe(CN)6 0,1 M 8 clavos Tira de cinc Alambre de cobre Agar - agar.

Procedimiento 1. Efecto de cidos, Bases y Sales en la Corrosin del Hierro.

Poner un clavo limpio (lijado) en cada uno de los 5 tubos de ensayo, cuidando de no romper el fondo del tubo con el clavo. Cubra cada clavo con las siguientes soluciones 0,1 M: NaOH, K2Cr2O7, NaCl, HCl, FeSO4, respectivamente.

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Con una cinta de pH o con papel tornasol, determine si la solucin inicial es cida, bsica o neutra. Deje las soluciones durante 20 minutos, mientras tanto contine con el siguiente experimento. Despus del tiempo transcurrido, aada a cada una de las soluciones una o dos gotas de ferrocianuro de potasio 0,1 M. Observar y anotar cualquier cambio. A un mL de la solucin de sulfato ferroso, aadir una gota de ferrocianuro de potasio 0,1 M. Compare el resultado obtenido en los dos puntos anteriores y anote sus observaciones, deduciendo luego sus conclusiones respecto a los resultados obtenidos.

2.

Proceso de Corrosin del Hierro en gel de Agar Agar.

En una caja Petri (caja N 1) colocar un clavo sin doblar y cerca de este otro doblado, llene la caja con solucin de gel de agar agar recin preparada. En una segunda caja Petri, coloque un clavo enrollado con una cinta o alambre de cobre y cerca otro clavo enrollado con una cinta de cinc. Luego llene la Caja con solucin de agar agar. En la tercera caja Petri, coloque un clavo doblado y cerca de l una tira de cinc, sin hacer contacto. Llene la caja con gel de agar agar. Si no se observara cambio alguno al cabo de 20 minutos, dejar las placas preparadas durante toda una noche y observar luego el cambio de color que experimentan los materiales ensayados. Haga las correspondientes observaciones y conclusiones.

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IV.

REPORTE Y TABLAS DE RESULTADOS:

Efecto de cidos, Bases y Sales en la Corrosin del Hierro. Solucin Reaccin con Ferrocianuro de Sodio Observaciones

pH Inicial

NaOH/clavo K2Cr2O7/clavo NaCl/clavo HCl/clavo FeSO4/clavo

Proceso de Corrosin del Hierro en gel de Agar Agar. Observaciones Reacciones Implicadas

Caja Petri N 1

Caja Petri N 2

Caja Petri N 3

V.

CUESTIONARIO

1.

Seale en el experimento 1: a) b) c) Los reactivos que observ no produjeron prueba alguna de corrosin. Los reactivos en los que observ alguna seal de que hubo corrosin. Escriba las posibles reacciones qumicas.

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2.

En el experimento 2: a) b) Qu coloraciones toman los extremos de los electrodos? Cul es la zona andica y la catdica? Escribir el nombre de los posibles compuestos formados.

3. 4.

Por qu un clavo se oxida con mayor intensidad en la punta, doblez y cabeza? Indique en que consiste detalladamente la proteccin catdica.

164

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APNDICE

I.

TABLA DEL ALGUNAS CONSTANTES DE INTERS:

Calor especfico del agua a 0C Calor especfico del hielo a 0C Calor especfico del vapor agua a 0C (presin constante) Calor especfico del vapor agua a 0C (volumen constante) Calor especfico del vapor agua a 15C (presin constante) Calor latente de fusin del hielo a 0C Calor latente de sublimacin del agua a 0C Calor latente de vaporizacin del agua a 0C Calor latente de vaporizacin del agua a 100C Calor latente de vaporizacin del agua a 20C Cero absoluto Constante de Boltzman Constante de Planck Constante universal de los gases Densidad del agua a presin estndar Densidad del mercurio a 20C Nmero de Avogadro Peso molecular del agua Peso molecular del aire seco Velocidad de la luz Viscosidad del agua a 20C Velocidad del sonido

4217,6 J/Kkg 2106 J/kgK 1850 J/Kkg 1390 J/Kkg 1875 J/Kkg 0,334 106 J/kg 2,83 106 J/kg 2,50 106 J/kg 2,26 106 J/kg 2,45 106 J/kg 273,15C 1,38 10 -23 J/K 6,63 10 -34 J s 8,314 J/Kmol 1000 kg/ m3 13546 kg/ m3 6,02 10 23 mol -1 18,02 kg/kmol 28,966 kg/kmol 3,00 10 8 m/s 1,0 g/ms 343,15 m/s

1 cal/Kg 0,5 cal/Kg 0,44 cal/Kg 0,331 cal/Kg

80 cal/g 595 cal/g 540 cal/g 585 cal/g

165

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II.

UNIDADES DE CONVERSIN

Longitud:

Superficie:

Volumen:

Densidad:

166

Laboratorio de Qumica

Masa:

Presin:

Energa:

Capacidad Calorfica:

167

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III.

DATOS TERICOS ELEMENTOS:

PARA

ALGUNAS

SUSTANCIAS

Valores de algunas Sustancias Concentradas Valores Porcentaje en peso

Sustancia

Densidad en g/mL (concentrado)

g/Litro (puro)

Acido Actico Glacial Acido Clorhdrico Acido ntrico Acido Ntrico Acido Sulfrico Hidrxido de Amonio Hidrxido de Amonio

1,055 1,185 1,417 1,425 1,840 0,902 0,896

99,7 36,5 69,9 71,0 98,0 28,0 29,69

1051,835 432,525 990,483 1011,750 1803,200 252,560 266,022

Densidades de los metales ms corrientes a 15 C Metal Aluminio Cinc Estao Nquel Plomo Oro Densidad (g/mL) 2,70 7,10 7,29 8,90 11,30 19,30 Metal Cobre Cromo Hierro Plata Mercurio Platino Densidad (g/mL) 8,93 7,10 7,87 10,50 13,50 21,50

168

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IV.

TABLA DE POTENCIALES DE REDUCCIN: POTENCIALES DE REDUCCIN Proceso catdico de reduccin

Electrodo

Eo(volt)

Li+|Li K+|K Ca2+|Ca Na+|Na Mg2+|Mg Al3+|Al Mn2+|Mn OH|H2 (Pt) Zn2+|Zn S2|S (Pt) Fe2+|Fe Cr3+,Cr2+ | Pt Cd2+|Cd Tl+|Tl Co2+|Co Ni2+|Ni Sn2+|Sn Pb2+|Pb Fe3+|Fe H+|H2 (Pt) Sn4+,Sn2+|Pt Cu2+,Cu+|Pt Cu2+|Cu OH|O2 (Pt)

Li + e = Li K+ + e = K Ca2+ + 2e = Ca Na+ + e = Na Mg2+ + 2e = Mg Al3+ + 3e = Al Mn2+ + 2e = Mn 2H20 + 2e = H2 + 2OH Zn2+ + 2e = Zn S + 2e = S2 Fe2+ + 2e = Fe Cr3+ + e = Cr2+ Cd2+ + 2e = Cd Tl+ + e = Tl Co2+ + 2e = Co Ni2+ + 2e = Ni Sn2+ + 2e = Sn Pb2+ + 2e = Pb Fe3+ + 3e = Fe 2H+ + 2e = H2 Sn4+ + 2e = Sn2+ Cu2+ + e = Cu+ Cu2+ + 2e = Cu O2 + 2H2O + 4e = 4OH

-3,045 -2,925 -2,866 -2,714 -2,363 -1,662 -1,179 -0,828 -0,763 -0,479 -0,44 -0,408 -0,403 -0,336 -0,277 -0,250 -0,136 -0,126 -0,037 0,000 +0,150 +0,153 +0,336 +0,401

169

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Electrodo

POTENCIALES DE REDUCCIN Proceso catdico de reduccin

Eo(volt)

Cu+|Cu I|I2 (Pt) Fe3+, Fe2+|Pt Hg22+|Hg Ag+|Ag Hg2+|Hg Hg2+, Hg22+| Pt Br|Br2 (Pt) H |O2 (Pt) Tl3+,Tl+ | Pt Cr2O72, H+,Cr3+ | Pt Cl |Cl2 (Pt) Au3+|Au MnO4 , H+, Mn2+|Pt Au+|Au Pb4+, Pb2+|Pt Co3+, Co2+|Pt F | F2 (Pt)
2 +

Cu+ + e = Cu I2 + 2e = 2I Fe3+ + e = Fe2+ Hg22+ + 2e = 2Hg Ag+ + e = Ag Hg2+ + 2e = Hg 2Hg2+ + 2e = Hg22+ Br2 + 2e = 2Br O2 + 4H + 4e = 2H2O Tl3+ + 2e = Tl+ Cr2O7 + 14 H + 6e = 2Cr + 7H2O Cl2 + 2e = 2Cl Au3+ + 3e = Au MnO4 +8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O Au+ + e = Au Pb4+ + 2e = Pb2+ Co3+ + e = Co2+ F2 + 2e = 2F
+ 3+ +

+0,520 +0,535 +0,770 +0,788 +0,799 +0,854 +0,919 +1,066 +1,229 +1,252 +1,333 +1,359 +1,497 +1,507 +1,691 +1,693 +1,808 +2,865

170

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V.

CALORES ESPECFICOS: Calores Especficos Sustancia Cal /g C

Aluminio Cobre Hierro Mercurio Plata Latn Agua de mar Vidrio Arena Hielo Agua Alcohol Aire

0,212 0,093 0,113 0,033 0,060 0,094 0,945 0,199 0,20 0,55 1,00 0,58 0,0000053

Lana de vidrio 0,00009

171

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VI. ELEMENTOS DE LA TABLA PERIDICA: Pesos Atmicos Internacionales (De 1976, con la revisin anual del IUPAC de 1984) Referidos a C12 = 12,0000
Nmero Nmero Peso Elemento Smbolo Atmico Atmico Atmico Actinio Ac 89 227,0278 Litio Li 3 Aluminio Al 13 26,98154 Lutecio Lu 71 Americio Am 95 (243)** Magnesio Mg 12 Antimonio Sb 51 121,75 Manganeso Mn 25 Argn Ar 18 39,948 Mendelevio Md 101 Arsnico As 33 74,9216 Mercurio Hg 80 Astato At 85 (210) Molibdeno Mo 42 Azufre S 16 32,06 Neodimio Nd 60 Bario Ba 56 137,33 Nen Ne 10 Berilio Be 4 9,01218 Neptunio Np 93 Berquelio Bk 97 (247) Niobio Nb 41 Bismuto Bi 83 208,9804 Nquel Ni 28 Boro B 5 10,81 Nitrgeno N 7 Bromo Br 35 79,904 Nobelio No 102 Cadmio Cd 48 112,41 Oro Au 79 Calcio Ca 20 40,08 Osmio Os 76 Californio Cf 98 (251) Oxgeno O 8 Carbono C 6 12,011 Paladio Pd 46 Cerio Ce 58 140,12 Plata Ag 47 Cesio Cs 55 132,9054 Platino Pt 78 Circonio Zr 40 91,22 Plomo Pb 82 Cloro Cl 17 35,453 Plutonio Pu 94 Cobalto Co 27 58,9332 Polonio Po 84 Cobre Cu 29 63,546 Potasio K 19 Criptn Kr 36 83,80 Praseodimio Pr 59 Cromo Cr 24 51,996 Prometio Pm 61 Curio Cm 96 (247) Protactinio Pa 91 Disprosio Dy 66 162,50 Radio Ra 88 Einstenio Es 99 (254) Radn Rn 86 Erbio Er 68 167,26 Renio Re 75 Escandio Sc 21 44,95591 Rodio Rh 45 Estao Sn 50 118,69 Rubidio Rb 37 Estroncio Sr 38 87,62 Rutenio Ru 44 Europio Eu 63 151,96 Samario Sm 62 Fermio Fm 100 (257) Selenio Se 34 Flor F 9 18,99840 Silicio Si 14 Fsforo P 15 30,97376 Sodio Na 11 Francio Fr 87 (223) Talio Tl 81 Gadolinio Gd 64 157,25 Tantalio Ta 73 Galio Ga 31 69,72 Tecnecio Tc 43 Germanio Ge 32 72,59 Telurio Te 52 Hafnio Hf 72 178,49 Terbio Tb 65 Helio He 2 4,00260 Titanio Ti 22 Hidrgeno H 1 1,0079 Torio Th 90 Hierro Fe 26 55,847 Tulio Tm 69 Holmio Ho 67 164,9304 Tungsteno W 74 Indio In 49 114,82 Uranio U 92 Iridio Ir 77 192,22 Vanadio V 23 Iterbio Yb 70 173,04 Xenn Xe 54 Itrio Y 39 80,9059 Yodo I 53 Lantano La 57 138,9055 Zinc (cinc) Zn 30 Laurencio Lr 103 (260) (**) La expresin numrica entre parntesis corresponde al nmero de masa del istopo de mayor vida media. Elemento Smbolo Peso Atmico 6,941 174,97 24,305 54,9380 (258) 200,59 95,94 144,24 20,179 237,0482 92,9064 58,70 14,0067 (259) 196,9665 190,2 15,9994 106,4 107,868 195,09 207,2 (244) (209) 39,0983 140,9077 (145) 231,0359 226,0254 (222) 186,207 102,9055 85,4678 101,07 150,4 78,96 28,0855 22,98977 204,37 180,9479 (97) 127,60 158,9254 47,90 232,0381 168,9342 183,85 238,029 50,9414 131,30 126,9045 65,38

172

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V.

Presin del vapor de agua a diferentes temperaturas: Temperatura (C) -5 hielo 0 1 2 3 4 5 Presin Vapor (mm de Hg) 3,0 4,6 4,9 5,3 5,7 6,1 6,5 Temperatura (C) 26 27 28 29 30 35 40 Presin Vapor (mm de Hg) 25,2 26,7 28,4 30,0 31,8 42,2 55,3

6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

7,0 7,5 8,1 8,6 9,2 9,8 10,5 11,2 12,0 12,8 13,6 14,5 15,5 16,5 17,5 18,7 19,8 21,1 22,4 23,8

45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

71,9 92,5 118,0 149,4 187,5 233,7 289,1 355,1 433,6 525,8 546,1 567,0 588,6 610,9 633,9 657,6 682,1 707,3 733,2 760,0

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Laboratorio de Qumica

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Laboratorio de Qumica

BIBLIOGRAFA

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Laboratorio de Qumica

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Experiencia es el nombre que damos a nuestras equivocaciones


Wilde

La teora gua, la experiencia decide


Annimo

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