DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MUESTRAS

DE AGUA DE BOILER POR VISIBLE

Katerin Alanis Piña 1748914
David Ibarra Luna 1687108

1
 OBJETIVO
• Determinar la concentración de hierro una muestra de agua de boiler aplicando el método de
análisis instrumental de espesctroscopía visible.

• Con los registros de las Normas Oficiales Mexicanas, determinar si la concentración de

hierro en la muestra está dentro de los límites permisibles.

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PARTES DE UN BOILER DE
DEPÓSITO

(Recubrimiento de
esmalte porcelanizado)

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4
 PROPIEDADES DE LA LUZ
Existen dos modelos para explicar las propiedades de la radiación electromagnética:

• Onda. Define la luz con un modelo clásico sinusoidal la cual describe la forma en que se
propaga la luz por el vacío. Utiliza parámetros como λ, υ y amplitud. Falla en explicar
fenómenos como la absorción o emisión.

• Partícula. Explica de mejor manera la transferencia de energía por medio del modelo
corpuscular en el cual se contempla la radiación electromagnética como un flujo de paquetes
de energía ondulatorios llamados fotones.

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PROPIEDADES DE LA RADIACIÓN COMO
PARTÍCULA

6
• Especies absorbentes:

- La absorción de radiación UV o visible de especie atómica o molecular se lleva a cabo en 2

etapas:

1. Excitación electrónica   +h𝑣 → 𝑀 ∗

𝑀

2. Relajación 𝑀 ∗
  → M + calor

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 FUNDAMENTO
• La espectroscopia por absorción molecular en las regiones ultravioleta y visible del espectro
se usa en la determinación cuantitativa de especies inorgánicas, orgánicas y biológicas.

• Se basa en medición de:

• - Absorbancia
 𝐴=−𝑙𝑜𝑔𝑇

• -Transmitancia
𝑃
𝑇  =
𝑃0

  =   = ε  bc
8
LEY DE LAMBERT - BEER

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 COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO
UV-VIS

Señal radiante a señal eléctrica

Fuente Selector λ Porta muestras Detector

• Lámpara de W • Monocromador • Celda de vidrio de (transductor)
borosilicato • Fototubo de vacío Registro de
• Celda de plástico señal

  h𝑣   h𝑣   h𝑣  h𝑣 𝑎𝑖

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•  la magnitud de las absortividades molares:

- Varia desde: = 0 - (100,000)

- Bandas de absorción fuertes: =

- Bandas de absorción débiles: = <

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• Absorción de especies inorgánicas:

- En general, los iones y complejos de elementos en

las dos primeras series de transición absorben
bandas anchas de radiación visible en por lo menos
uno de sus estados de oxidación y, como resultado,
son de colores.

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•  Absorcion por transferencia de carga:

- Tienen altas =10,000 (ocasiona alta sensibilidad)

- Los complejos inorgánicos presentan absorción por
transferencia de carga
- Un componente actúa como dador de y otro como
aceptor de

- Ej:
Fe2+ + 3Fen  Fe(Fen)32+

Dador
  de aceptor
  de

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 14

PARTE EXPERIMENTAL

Material Reactivos
Pipetas volumétricas de 1, 2, 5, 10 y 25 Acetato de sodio
mL
Pipeta automática Clorhidrato de hidroxilamina
Matraz volumétrico de 25 mL (3), 50 mL 1,10 - Fenantrolina
(6)
Balanza analítica
Propipeta, espátula, vidrio reloj
Espectrofotómetro UV-Vis Génesis 20
 15

TOXICIDAD
Reactivo Características
NH2OH*HCl • Punto de ebullición: 152 °C (se
descompone
• Cristales higroscópicos, incoloros a
ligeramente amarillos.
• pH 3.2 (solución 0.2 M)
• Soluble en agua
NaOAc • Punto de fusión: 324 °C
• Densidad: 1.53 g/mL
• Soluble en agua
• Olor leve a acido acético
• Cristales blancos e higroscópicos
1,10-Fenantrolina (C₁₂H₈N₂) • Sólido blanco inodoro
• Punto de fusión: 93-94 °C
• Solubilidad aprox 3.3 g/l a 20 °C
 PROCEDIMIENTO
• Preparación de reactivos

Sol. H2NOH HCl Sol. 1,10-fenantrolina Sol. NaC2H3O2 1.2M

Pesar 2.5 g de H2NOH Pesar 0.1 g de 1,10- Pesar 2.4610 g de

HCl, aforar en un matraz fenantrolina, aforar en un NaC2H3O2, aforar en un
de 25 mL. matraz de 100 mL. matraz de 25 mL

Tomar alícuota de 25 mL Tomar alícuota de 10 mL

de solución stock de Fe de solución intermedia
de 100 ppm, aforar en un de Fe de 50 ppm, aforar
matraz de 50 mL en un matraz de 50 mL

Sol. Std Fe 50 ppm Sol. Std Fe 10 ppm 16

• Preparación de estándares y blanco Fe2+ + 3FenH+   Fe(Fen)32+ + 3H+

Tabla 1.1 Procedimiento

Estándar Volumen Volumen Volumen Volumen Volumen

(ppm) solución Fe H2NOH NaC2H3O2 1,10- total de la
10 ppm HCl 1.2M (mL) fenantrolin solución
(mL) (mL) a (mL) (mL)

blanco 0 5.5 4 4 50
0.2 1 5.5 4 4 50
0.4 2 5.5 4 4 50
0.6 3 5.5 4 4 50
0.8 4 5.5 4 4 50
1.0 5 5.5 4 4 50

Al preparar los estándares, dejar en reposo por 8 minutos, después inmediatamente medir la
absorbancia en el espectrofotómetro (debido a que el Fe de las soluciones continua reaccionando
con la 1,10-fenantrolina). 17
SOLUCIONES ESTÁNDAR

18
• Curva de calibración

Encender el instrumento
En una celda, agregar el
(UV-VIS) y esperar 5 En otra celda, agregar el
blanco y ajustar el
minutos para que se estándar de 0.8 ppm
instrumento
caliente

Determinar la longitud de
Medir absorbancia de los
onda máxima de
otros estándares
absorción

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ESPECTRO DE ABSORCIÓN

20
 Curva de calibración [Fe2+]
0.25
[Fe ] (ppm)
+2
Absorbancia
0.2

0.2 0.042 f(x) = 0.17 x + 0

0.15 R² = 0.96

Absorbancia
0.4 0.075
0.6 0.1008 0.1

0.8 0.125
0.05
1 0.191
0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
[Fe2+] ppm

21
 Fe2+ + 3FenH+   Fe(Fen)32+ + 3H+
• Preparación de la muestra
Tabla 1.1 Muestras

No. Muestra Volumen Volumen Volumen Volumen

Muestra (mL) H2NOH NaC2H3O2 1,10- total de la
HCl 1.2M (mL) fenantrolin solución
(mL) a (mL) (mL)
1 5 8 1 4 25

Al preparar la muestra, dejar en reposo por 8 minutos, después inmediatamente medir la

absorbancia en el espectrofotómetro (debido a que el Fe de la solución continua reaccionando con
la 1,10-fenantrolina).

22
23
 • Determinación de Fe(II)

Encender el instrumento
Seleccionar la longitud En una celda, agregar el En otra celda, agregar la
(UV-VIS) y esperar 5
de onda adecuada (512 blanco y ajustar el muestra y medir
minutos para que se
nm) instrumento absorbancia
caliente

24
25
• Adición de estándar

Tomar alícuota
Verter en matraz
de 5 mL de
de 25 mL
muestra

Seguir la adición de
reactivos de la tabla 1.2
hasta antes de adherir
1,10-fenantrolina

Adicionar 2 mL Seguir adición

del estándar 10 de reactivos de 26
ppm de Fe la tabla 1.2
 27

MUESTRA CON ADICIÓN DE

ESTÁNDAR
 CÁLCULOS
• Preparación de reactivos
- Acetato de sodio

Se preparan 25 mL de solución 1.2 M:

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• Preparación de soluciones estándar

Se parte a partir de la solución stock de 100 ppm para preparar la solución final intermedia 10 ppm:

De 50 ppm a 10 ppm:

  𝐶2𝑉 2
𝑉 1= =¿ ¿
𝐶1

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Preparación de soluciones estándar 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1 ppm, a partir de la solución intermedia para todos los
estándares:

  𝐶 2 𝑉 2 ( 0.2 𝑝𝑝𝑚 ) (50 𝑚𝐿)

𝑉 1= = =1𝑚𝐿
𝐶1 10 𝑝𝑝𝑚

De la misma forma se proceda para los estándares cambiando el valor de la concentración 2. Se tomaron 1, 2, 3, 4 y
5 mL respectivamente para cada estándar.

30
• Método adición de estándar.
Se realizaron los cálculos para saber la concentración del volumen que se estaban agregando:

Vx es el volumen de la muestra

Se procede a determinar la cantidad de Fe:

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 DISCUSIÓN Y RESULTADOS
• No esperábamos que nuestra muestra tuviera una muy baja concentración de Fe (0.0945 ppm
) y encima por debajo del límite permisible por la norma oficial mexicana (0.30 ppm).
Obtuvimos una buena curva de calibración a pesar de que el estándar de 0.8 ppm de Fe
estuviese un poco desviada de las demás pues no representó una gran desviación ni afectó
tanto al resultado final obtenido.

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 REFERENCIAS
• Olaiz F. G. (2000). NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994, "SALUD
AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO-LIMITES PERMISIBLES
DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE DEBE SOMETERSE EL AGUA PARA SU
POTABILIZACION". Normas Oficiales Mexicanas. Recuperado de:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/127ssa14.html
• SKOOG, D.A.; Leary J.J., Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL, 5° ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), pág. 336, 348, 350, 351, 357, 367,
368, 370, 371.
• Determinación De Hierro (METODO FENANTROLINA) SM 3500-FE B. Microsoft Word -
Expt 6_Fe_vitamin_UV_studentcopy.doc. Recuperado de:
http://www.lasceibas.gov.co/sites/default/files/documentacion/lb-pr-04_determinacion_de_hi
erro_metodo_fenantrolina_sm_3500-fe_b.pdf

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