ESPECTROFOTOMETRA DE

ABSORCIN EN EL INFRARROJO

NEPTAL ALE BORJA

nalebunmsm@gmail.com
naleb@unmsm.edu.pe

Septiembre, 2017
Espectroscopia Infrarroja

IR
8001.000.000nm

A mayor longitud de onda menor

energa

Lafigura1:EspectroElectromagntico.
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800nm 2.500nm 50.000nm 1.000.000nm

IR
IR MEDIO IR LEJANO
CERCANO

Lafigura2:Regionesdelespectroinfrarrojo.
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ABSORCIN EN EL INFRARROJO

Vibraciones de
Tensin
1: Simtrico
3: Asimtrico

Vibraciones de
Flexin
2: Tijereteo
x: Aleteo
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INSTRUMENTACIN

SELECTO DETECTO
FUENTE CELDA REGISTRADOR
R R
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FUENTE
Tienenunslidoinertequese
calientaelctricamentehasta
unaT>1500C.
1. La Lmpara de Nerst: es un cilindro
delgado fabricado con xidos de tierras
raras, de unos 20mm de longitud por 1 a
2mmdedimetro.Sehacepasarcorriente
elctrica por el cilindro , para calentarlo,
con conexiones elctricas en sus dos
extremos. A las temperaturas de
operacin,elcilindrobrillaalrojosombra.
2. La Fuente Globar: El Globar es una
barra de carburo de silicio con
calentamiento elctrico, de unos 5cm de
longitud y 3mm de dimetro. Esta fuente
suele producir una radiacin IR ms
intensa que la lmpara de Nerst, a
nmerosdeondamenoresa2000cm1.
N(NmerodeOnda)1/
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FUENTE
Tienenunslidoinertequese
calientaelctricamentehasta
unaT>1500C.
3. FuentedeIRconArcodeMercurio:
se usan en aplicaciones en el infrarrojo
lejano.Consisteenuntuboconchaqueta
de cuarzo, que contiene mercurio a una
presin mayor que 1atm, a travs del
cual se hace pasar corriente elctrica
queformaunplasmainterno,emisorde
radiacin.
4.LmparadefilamentodeTungsteno:
las lmpara convencionales se pueden
usar como fuentes para la regin de IR
cercano, dentro de los lmites
aproximadosde4000a12500cm1.
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SELECTOR MONOCROMADOR

CELDA DEPENDE DEL TIPO DE MUESTRA

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1. Detectores Trmicos: funcionan midiendo los efectos de
calentamiento de la radiacin IR sobre un componente
diseadoparaactuarcomouncuerponegro.

Los termopares son el tipo ms frecuente de detector

trmico. stan formados de un tramo de un conductor
metlico al que se fijan dos trozos de metales distintos .
DETECTO Entre las dos uniones se desarrolla una diferencia de
R potencial , que est relacionada con los cambios de
temperatura entre las dos uniones metalcon metal, al
calentarunadeellas.

2. Detectores Piroelctricos: estn formados por una capa

de material piroelctrico (sulfato de triglicina deuterada)
emparedadaentredoselectrodos(unodeelloshechodeun
material transparente a la radiacin IR), que forman un
capacitor. La radiacin IR que pasa por la ventana causa
un calentamiento del material, que a su vez cambia la
polarizacindelmaterialylacapacitanciadeldetector.
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3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa
semiconductora delgada, de un material como telururo de
cadmio, que recubre una superficie no conductora de vidrio
DETECTO
R
encerradaenunaenvolventedevidrioalvaco.Laexposicin
del semiconductor a la radiacin IR eleva electrones de
valencia, desde estados no conductores hasta estados
conductores,aumentandoaslaconductividaddeldispositivo.

Espectros IR
REGISTRADO
R
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ParaobtenerlosespectrosIRhaydostiposdeinstrumentos:

1. Espectrmetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los

que el espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersin de
radiacindevariaslongitudesdeonda,medianteunmonocromadoro
unarejilladedifraccin.

Encasonormal,losespectrmetrosdispersivossoninstrumentosde
doblehazqueusanrejillasdedifraccinparadispersaryseleccionar
lafrecuenciadelaradiacinIRapartirdeunafuenteblanca.

2.EspectrmetrosdeTransformadadeFouriermultiplex(FTIR):
son los ms utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de
rejilla, detecta todas las longitudes de onda y se miden en forma
simultnea
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TratamientodelasMuestras:

Viscosas DiscosdeNaCl
1. MuestrasLquidas
Voltiles Celda
NoViscosas desmontable
NoVoltiles Parafina

CeldaDesmontablepara
MuestrasLquidasVoltiles
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TratamientodelasMuestras:

Solublesenunsolvente Suspensincon
2.MuestrasSlidas AceitedeNujol
Insolubleenunsolvente Suspensin
conKBr

3.MuestrasGaseosas Trampa de Gases

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La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones
cualitativasdecompuestosorgnicosyparadeducirestructurasmoleculares
a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgnicos como
inorgnicos.

En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para

la identificacin de sustancias puras o para la absorcin, localizacin e
identificacindeimpurezas.

Paralocalizarunaimpurezaenunasustanciasehaceunacomparacinen
el espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia
pura. Las impurezas causan bandas de absorcin adicionales que aparecen
enelespectro.

En el IR tambin estn encontrando uso cada vez mayor en el anlisis

cuantitativo,elprincipalcampodeaplicacindeestetipodeanlisissehalla
en la cuantificacin de contaminantes atmosfricos que provienen de
procesosindustriales.
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Tablas de
Correlacin
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En los espectros IR se
pueden distinguir dos zonas,
una de 3600 a 1200 cm1,
conocida como regin de
Frecuencias de Grupo y
otraentre1200a600cm1,la
regindelaHuellaDactilar.

En general primero se
analiza la regin de
frecuencias de grupo, para
identificar a los grupos de la
molcula y luego se afina el
procedimiento analizando la
regin de la huella digital
que es particular de cada
molcula.

Regin de frecuencias de grupo Regin de la huella dactilar

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Hay algunos grupos

que absorben en la
regin de la huella
digital, como el CO
C (1200 cm1) CCl
(700a800cm).
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Lahuelladactilar: Estareginmuestralaspequeasdiferencias
en estructura que puede tener una molcula (se muestran las
particularidades de las molculas). Como consecuencia, la estrecha
correspondenciaentredosespectrosdeestaregin,indicalaidentidad
delcompuesto.

La mayora de los enlaces simples originan bandas de absorcin a

estas frecuencias y como sus energas son aproximadamente iguales,
se produce una fuerte interaccin entre enlaces vecinos. Las bandas
resultantes son el resultado de estas interacciones y dependen de la
estructurabsicageneraldelamolcula.

Debido a la complejidad, es difcil interpretar de forma exacta estos

espectros,peroasuvez,estacomplejidadconducealasingularidadypor
endealautilidaddeestareginenlaidentificacindecompuestos.
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Espectro sencillo.
Seguramente un HC
saturado (no hay
bandas de doble enlace).

La ausencia de bandas
Entre 1300 y 750 cm-1
Sugiere una estructura
Flexin del CH3 De cadena lineal.
Flexin CH2
A 1467
La banda a 782 cm-1 indica
que hay 4 o ms grupos
Bandas C-H CH2 en la cadena.

Ejemplo 1. C10H22 El compuesto es n-decano

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La frmula indica un
doble enlace

En 998 y 915 hay

bandas de deformacin
C-H, con un pico dbil
en 720 cm-1.
Adems, el pico a 720
indica al menos 4 CH2

Estiramiento C=C
1650

Ejemplo 3. C8H16 El compuesto es 1 octeno

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Se le sugiere realizar los ejercicios propuestos del libro
Principios de Anlisis Instrumental (Skoog, Hooler) del
captulodeinfrarrojo,dondeselepideidentificarelcompuesto
apartirdeespectrograma.
Recuerde revisar la estructura de los distintos grupos
funcionales existentes, as como tambin los espectros
caractersticos de cada uno de ellos. Esta revisin la puede
realizarenellibrodeQumicaOrgnicadeMorrisonyBoyd.
Investigue para el examen las aplicaciones industriales de la
EspectroscopiaUVViseIR.