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Diseo del Sistema de Separacin

Taller de Diseo de Procesos


CONTENIDOS

Tecnologas de separacin.
Estructura de los sistemas de separacin.
Reduccin de la carga de separacin.
Secuenciamiento de operaciones.
Seleccin de fenmenos de separacin.
Redes de intercambio de materia.
Los Problemas de Separacin se originan al disear el
Circuito de Reactores y generar la distribucin de
especies
MP dentro
Insumos del proceso
Insumosproductivo. Insumos PRODUCTO

Purificacin Reactor Purificacin


Alimentacin Productos

Subproductos Subproductos

Tratamiento Producto
Efluente Limpio
Efluentes Secundario

"Al parecer no hay lmite en el desarrollo de procesos de


separacin.
El ingeniero debe crear un ambiente apropiado de
separacin en el cual las especies a separar sigan
forzosamente un cierto camino.

El ambiente de separacin se consigue mediante las


condiciones de operacin de los equipos y explotando las
diferencias en las propiedades fisicoqumicas de las
especies a separar.
Tecnologas de separacin
Mecnicas Difusionales Modificaciones
Sedimentacin
Qumicas
Separacin Ismeros
Centrifugacin
Ciclones
Separadores Electroestticos
Separadores magnticos
Flotacin
Filtracin

Heterogneas Homogneas
Difusionales
Heterogneas

No equilibrio Equilibrio

Membrana No-Membrana

Cromato- Gas- Lquido- Gas- Liquido- 3 Membrana


grafa Slido Slido Lquido Lquido Fases
TECNOLOGAS DE SEPARACIN
Clsicas Nuevas
Tamizado, Flotacin, Membranas:
Prensado, Secado,
(ultrafiltracin,
Destilacin, Evaporacin,
Absorcin, Adsorcin, pervaporacin,osmosis
Intercambio Inico, inversa,electrodilisis,
Extraccin, Lixiviacin, dilisis, etc).
Cristalizacin, Filtracin,
Centrifugacin, Clarificacin,
Sedimentacin, etc.
Cromatografas
Sep. Supercrtica
Ejemplos de Procesos de Separacin
.Operacin Agente Separador Ejemplo

Absorcin solvente Remocin de CO2 y H2S del gas natural con


aminas
Adsorcin adsorbente/resina Separacin de meta y para xileno; O2 y N2 del
aire, desmineralizacin del agua
Cromatografa adsorbente Separacin de azcares, protenas, orgnicos
Cristalizacin remocin de calor Produccin de sales
Destilacin calor Separacin de propileno/propano, produccin de
gasolina a partir de petrleo, separacin O2, N2 y
Ar del aire
Secado calor Cermicas, plsticos, alimentos, frmacos, madera
Electrodilisis membrana Desalinizacin de aguas
Evaporacin calor Concentracin de jugos, azcar, salmueras y
pulpas
Extraccin solvente Recuperacin de benceno/tolueno/xileno a partir
de gasolina reformada,
Remocin de la cafena del caf
Membranas membrana Separacin de H2 desde HC, concentracin de
jugos, desalinizacin de aguas,
Remocin de COV del aire
Desorcin (stripping) gas de arrastre Remocin de benceno de aguas residuales,
Recuperacin de solventes
REGLAS HEURISTICAS PARA EL
DISEO DE SISTEMAS DE
SEPARACION
Estructura de los Sistemas de Separacin

La forma de llevar a cabo las separaciones, pueden ser


variadas, pero cmo se selecciona la ms adecuada?
Existe mucha experiencia que ha permitido definir
algunas REGLAS HEURISTICA
Reduccin de la Carga de Separacin
Regla 1
"Mientras sea posible, se debe reducir la carga o flujo msico de
separacin por medio de divisin y mezclas de corrientes".

Carga de una separacin


Calculo de la carga de una separacin
Es igual a la suma de los flujos msico
que procesa.
Ejemplo:

Carga Separacin = 10+2 =12 ton/da


La carga de divisin o mezcla de flujos es NULA

Ejemplo: Divisin Ejemplo Mezcla

Carga Divisin = 0 ton/da Carga Mezcla= 0 ton/da


Reduccin de la Carga de Separacin
Ejemplo: Se tienen 2 corrientes (a y b) y se desean
producir 3 corrientes (A, B y C), las caractersticas son
las siguientes:

Propiedad I Propiedad II

2 3

1 2

3 1

Lista ordenada de propiedades de las especies


INICIO

DESTINO
Alternativas de Separacin

Para Separar las Tres Especies


en una Corriente se puede explotar solo
una propiedad Fsico-Qumica o Biolgicas
MALA ALTERNATIVA, sin uso de reglas
Se toman parte

Separacin total. Una "mala" forma de separacin


(Carga total de separacin = 12 + 13 + 8 = 33 ton/da)
CONSIDERANDO LAS REGLAS

1.- Aplicar divisiones


que lleven a corrientes
intermedias, similares a
las objetivos

Prototipo de destinos formado por divisin de


corrientes. (a es parecido a C y b es parecido a B).
Se evala lo que falta para llegar a las corrientes objetivo

DESTINO
DIVISIONES SEPARACION MEZCLA

Una secuencia de separaciones mucho ms eficiente


(Carga de separacin = 6 + 4.4 = 10.4 ton/da)
Secuenciamiento de Operaciones
Heurstica:
Siendo todos los compuestos similares, intente
separar los ms abundantes primero.
Ejemplo 1:
Si 8000 ton/h de mineral deben ser procesados por tamizado
para obtener la siguiente distribucin de tamaos:

10% entre 6-4"; 10% entre 4-2"; y 80% < 2".

Cul separara primero de tal manera de separar los 3 tamaos


de mineral?
Respuesta
Mineral % Flujo (ton/hr)
6-4 10 800
4-2 10 800
< 2 80 6400

CARGA =
8000+7200=
15200 ton/hr
CARGA = 8000 + 1600 = 9600 ton/hr

La segunda alternativa que sigue la regla tiene menor


carga, luego es la recomendada.
Secuenciamiento de Operaciones
Ejemplo 2:
Se tiene un caldo de protenas que contiene un 50% de
lisozima, 20% ovalbumina, 15% conalbmina, etc.
Cul separara primero?
Secuenciamiento de Operaciones
Heurstica
Siendo todo lo dems igual, intente separar en partes
iguales

Sep X: Separacin X

CARGA = Sep A + Sep B + Sep C


=(D1+D2+D3+D4) + (D1+D2) + (D3+D4)
= 2D1+2D2+2D3+2D4
Alternativas para Separar 4 Especies
Asumiendo todas las especies en igual cantidad, (D ton/h)

Secuencia Carga total


1 9D
2 9D
3 8D
4 9D
5 9D

HEURISTICA "Siendo todo lo dems igual,


separar en partes iguales".
Separacin con diferente grado de
dificultad
Se introduce el concepto de Costo de Separacin (C.S)

D
C. S

D: Flujo Total alimentado


: Diferencia de las propiedades en el punto de separacin
o corte
Costo Separacin =

D1 D2 D3 D4 D1 D 2 D 3 D 4


23 12 34
Costo de separacin (C.S)
Considerando:
Que todas las corriente son iguales, D1= D2= D3= D4

Que la separacin 2-3 es ms difcil (3 veces)


12 = 34 = 3*23 =
Secuencia Costo total
1 (4 + 9 + 2)D/ = 15D/
2 (4 + 6 + 3)D/ = 13D/
3 (2 + 12 + 2)D/ = 16D/
4 (2 + 9 + 4)D/ = 15D/
5 (3 + 6 + 4)D/ = 13D/
Alternativas con menor Costo de Separacin Total

Heurstica: "Las separaciones difciles van al final"


HEURISTICA: "Siendo el resto igual, desechar
aquellas separaciones que involucren especies que no
estn normalmente presentes en el proceso. Sin
embargo, si se adiciona una especie extraa, se debe
remover inmediatamente despus de ser utilizada".
Separaciones Directas Separaciones Indirectas
Destilacin Extraccin Lquido/Lq.
Evaporacin Absorcin
Osmosis inversa Lixiviacin
Tamizado Destilacin Azeotrpica
Cristalizacin Intercambio Inico
etc. etc.
HEURISTICA: "Al utilizar destilacin o equipos similares,
seleccionar una secuencia que finalmente remueva el
producto valioso como destilado, siendo el resto igual".

HEURISTICA: "Siendo el resto de las cosas igual, evitar


los alejamientos de las condiciones ambientales, en su
defecto, preferir lo alto en vez de lo bajo".
Reglas
1. Cuando sea posible, reducir la carga de
separacin por medio de divisin y mezclas
de corrientes

2. Siendo todas las otras cosas iguales, intente


separar las especies que se encuentran en
mayor cantidad, al principio
3. Siendo todo lo dems igual, separar en partes
iguales

4. Remover primero las especies corrosivas

5. Dejar las separaciones difciles para el final

6. Tratar de no utilizar aquellas separaciones


que involucren especies que no estn
normalmente presentes en el proceso. Sin
embargo, si se adiciona una especie, se debe
remover lo antes posible
7. Siendo el resto de las cosas igual, evitar los
alejamientos de las condiciones ambientales.
En su defecto, preferir lo alto en vez de lo
bajo.

Al utilizar destilacin o equipos similares,


seleccionar una secuencia que finalmente
remueva el producto valioso como destilado,
siendo el resto igual.

En un sistema de destilacin, se debe preferir


aquella secuencia que remueva las especies
una a una desde el tope, todo el resto siendo
igual.
Ejemplo 1
Purificacin de protenas
Proceso de Purificacin de Protenas

Caldo de Fermentacin
Con Clulas Sin Clulas
Clulas inmobilizadas
Clulas retenidas
Separacin de Clulas
Clulas
Centrifugacin
Filtracin
Rompimiento Clulas Coagulacin
Floculacin
Extraccin L-L
Separacin Material
Intracelular (Desechos)
Sobrenadante
Precipitacin Acidos
Nucleicos, Proteasas

Tratamiento de cuerpos
incluidos
Concentracin

Tcnicas Cromatogrficas Purificacin Alta T Electroforticas


Electroforesis
Intercambio Inico Resolucin Isoelectroenfoque
Interaccin Hidrfobica
Filtracin por geles
Fase reversa
Afinidad Permite
Refinamiento Altos niveles de pureza
Estabilidad del producto
Tcnicas Cromatogrficas

Cromatografa de Intercambio Inico (IEC): Cromatografa


basada en la diferencia de carga. Puede ser catinica o aninica.

Cromatografa de Interaccin Hidrofbica (HIC): Cromatografa


basada en la diferente hidrofobicidad de las protenas.

Cromatografa de Filtracin por Geles (GF SEC): Cromatografa


asociada a la diferencia en peso molecular de los compuestos que
forman una mezcla. No se recomienda utilizar como primera
etapa.

Todas estas cromatografas tienen costos bastante similares


Purificacin de Protenas

Se necesita purificar la protena P-A , para ello se


parte de una mezcla de protenas.

Protena Conc. pI Mw Hidro Carga


g/l KDa pH 5 pH 6 pH 7

P-A 7.70 5.3 80.0 0.48 1.12 -1.36 -1.00

C1 7.06 4.7 85.6 0.48 -1.17 -2.83 -3.50

C2 6.80 5.6 93.4 0.93 2.78 -0.81 -3.32

C3 4.83 5.0 203.0 0.36 0.04 -1.92 -3.07


Curvas de Titulacin

Curva de Titulacin
Carga en Funcin de pH

4
Cromatografa de Intercambio Catinico
3
2
1 P-A
Carga

C-1
0
C-2
-1 5 5,5 6 6,5 7
C-3
-2
-3
Cromatografa de Intercambio Aninico
-4
pH
Reglas
1. Cuando sea posible, reducir la carga de separacin por medio de
divisin y mezclas de corrientes.
2. Siendo todas las otras cosas iguales, intente separar las especies que se
encuentran en mayor cantidad, al principio.
3. Siendo todo lo dems igual, separar en partes iguales.
4. Remover primero las especies corrosivas.
5. Dejar las separaciones difciles para el final.
6. Tratar de no utilizar aquellas separaciones que involucren especies que
no estn normalmente presentes en el proceso. Sin embargo, si se
adiciona una especie, se debe remover lo antes posible.
7. Siendo el resto de las cosas igual, evitar los alejamientos de las
condiciones ambientales. En su defecto, preferir lo alto en vez de lo
bajo.
R2:
Eliminar los contaminantes en mayor cantidad
primero
Protena Conc. pI Mw Hidro Carga
g/l KDa pH 5 pH 6 pH 7

P-A 7.70 5.3 80.0 0.48 1.12 -1.36 -1.00

C1 7.06 4.7 85.6 0.48 -1.17 -2.83 -3.50

C2 6.80 5.6 93.4 0.93 2.78 -0.81 -3.32

C3 4.83 5.0 203.0 0.36 0.04 -1.92 -3.07

1 Etapa
El contaminante en mayor porcentaje es C-1.
Cmo?
Curvas de Titulacin

Curva de Titulacin
Carga en Funcin de pH

4
Cromatografa de Intercambio Catinico
3
2
1 P-A
Carga

C-1
0
C-2
-1 5 5,5 6 6,5 7
C-3
-2
-3
Cromatografa de Intercambio Aninico
-4
pH
Para ello se recurre a una cromatografa de Intercambio
Catinico a pH 5.0. Quedan retenidos P-A, C-2 y parte de C-
3.
En esta etapa se adiciona NaCl que se debe eliminar
posteriormente.

Diagrama

=> 2 Etapa
R2:
Eliminar los contaminantes en mayor cantidad
primero
Protena Conc. pI Mw Hidro Carga
g/l KDa pH 5 pH 6 pH 7

P-A 7.70 5.3 80.0 0.48 1.12 -1.36 -1.00

C2 6.80 5.6 93.4 0.93 2.78 -0.81 -3.32

C3 4.83 5.0 203.0 0.36 0.04 -1.92 -3.07

1 Etapa
El contaminante en mayor porcentaje es C-2.
Cmo?
Curvas de Titulacin

Curva de Titulacin
Carga en Funcin de pH

4
Cromatografa de Intercambio Catinico
3
2
1 P-A
Carga

0 C-2
-1 5 5,5 6 6,5 7 C-3
-2
-3
Cromatografa de Intercambio Aninico
-4
pH
2 Etapa
Para ello se recurre a una Cromatografa de Interaccin
Hidrofbica (HIC), all se separa P-A y C-3 (remanente)
de C-2.
HIC presenta la ventaja de no necesitar eliminar el NaCl
En esta etapa se adiciona Sulfato de Amonio que se debe
eliminar posteriormente.

C-3

Diagrama

=> 3 Etapa
R2:
Eliminar los contaminantes en mayor cantidad
primero
Protena Conc. pI Mw Hidro Carga
g/l KDa pH 5 pH 6 pH 7

P-A 7.70 5.3 80.0 0.48 1.12 -1.36 -1.00

C3 4.83 5.0 203.0 0.36 0.04 -1.92 -3.07

1 Etapa
El contaminante en mayor porcentaje es C-3.
Cmo?
3 Etapa
Se recurre a una Cromatografa de Filtracin por Geles
que separa los residuos de C-3 (mnimos) y
principalmente las sales ( NaCl y (NH4) 2SO4)

Calcule la carga de separacin del proceso.


Si se considera que la separacin por GF es 2 veces ms difcil que
resto Cambiara la secuencia ptima?
Ejemplo 2: Limitaciones Tcnicas
Suero de contaminante a producto comercial

La produccin de queso utiliza como materia


prima leche y que genera:
Queso 1Kg
Suero 8-10 Kg (DBO 140 ton/da, poblacin
60000 personas)
Es importante la conversin de este contaminante a un
producto valioso
Cmo convertirlo en producto comercial?

Suero contiene:
12 20% de protenas
Mayora de los constituyentes solubles de la leche
Alto contenido de lactosa (azcar)
Si se fracciona en:
Fraccin alto contenido de protena (Gran mercado)
Fraccin alto contenido de lactosa (Menor mercado)

Tiene posibilidades comerciales, en industria qumica y de


alimentos
Alternativas
Ruta Biolgica
Fermentacin del suero con S.fragiles. Esta levadura
degrada lactosa y produce biomasa que procesado
puede ser utilizado en consumo humano.
Ruta de separaciones
Producir un slido rico en protenas y libre de sales
Producir un slido slido libre de sales y rico en
lactosa
Protena -lactoalbumina 14.4 KDa
-lactoglobulina 36 KDa
proteasa-peptona 200 KDa
solubles en agua
precipitan como un gel cuando se
concentra el suero por evaporacin hasta
un 50 a 60% de slidos.

Lactosa: C12H22O11 Mw : 342


principal azcar de la leche.
soluble en agua slo hasta un 10% de
slidos.

cido lctico: CH3CHOHCOOH Mw 90


se forma por la accin del Bacillus acidi
lactici en la lactosa.
lquido viscoso e incoloro
soluble en agua, etanol y ter a
cualquier concentracin.
Sales Minerales Mw 50-100
sales inorgnicas de sodio y calcio
en solucin se encuentran como iones, y
por esto son ms movibles
Estas sales limitan el sabor de los
alimentos.

Agua Esta es la nica sustancia voltil en el


suero.
La evaporacin de agua requiere 970
BTU/lb.
Esta vaporizacin es algo costosa.
Compuestos del suero y sus propiedades

Compuesto Composicin mw Volatilidad Solubilidad en


% agua

Agua 93.4 18 Voltil -

Protenas 0.9 10000- No-voltil Hasta 50%


200000

Lactosa 5.0 342 No-voltil Hasta 10%

Ac.Lctico 0.2 90 No-voltil Muy Soluble

Sales 0.5 20-100 No-voltil Muy Soluble


Compuestos del suero y sus propiedades

Protenas Agua Sal


A.Lctico

Lactosa Protena

Agua Protena Lactosa

Ac. lctico Lactosa


Volatilidad Solubilidad
Sal mw Ac. lctico
Sal
Alternativas de proceso
Eliminar los contaminantes en mayor cantidad primero
Cul ? Agua
COMO?
Diferencia de solubilidad y mw de las
protenas y la lactosa.
Solubilidad: Si se evapora el agua primero
cristaliza la lactosa y luego las protenas, pero
con las sales.
Mw: gran diferencias => se pueden aplicar
operaciones de membrana. Puede separar las
sales y el ac. Lctico desde las protenas y la
lactosa.
Operaciones de membrana
Se tiene una membrana a travs de la cual pueden
pasar los compuestos de menor tamao y quedan
los de mayor, ie, la movilidad a travs de la
membrana depende del tamao.

Concentrado
Alimentacin
Op. Membrana

Filtrado
Permeado
Restricciones
La fuerza impulsora es una presin que se
ejerce sobre la solucin. Esta presin se ve
limitada por la tolerancia de la membrana,
por esta razn solo se puede aplicar para
sueros concentrados hasta un 25% (algunos
casos 10%).
Se puede aplicar ultrafiltracin, la membrana solo retiene las
Protenas
Especie Inicial Filtrado Concentrado
Agua 0.934 0.934 x 0.934 (1-x)
Protena 0.009 0 0.009
Lactosa 0.050 0.050 x 0.050 (1-x)
Ac. lctico 0.002 0.002 x 0.002 (1-x)
Sales 0.005 0.005 x 0.005 (1-x)

x: Fraccin de agua removida x* Fraccin mxima de agua removida


Dado que la concentracin mxima de slidos en el concentrado puede llegar a un
25% => la cantidad de agua debe ser un 75% (Y). Se puede calcular x*.

Y = 0.75 = 0.934 (1-x*) => x* = 0.97


[0.934 (1-x*)+ 0.009+0.05 (1-x*) +0.02 (1-x*)+0.005 (1-x*)]
Composicin del Concentrado y Filtrado obtenido por
ultrafiltracin
Especie agua removido 97%
Composicin del producto % pp
Concentrado Filtrado
Agua 75 94
Slidos 25 6
Protena 82 -
Lactosa 16 88
cido lctico 1 4
Sales 2 9

Por restricciones tcnicas slo se puede separar hasta un 82% de protena


y no completamente de la lactosa. La corriente de lactosa si puede quedar
libre de protena.
25% slidos
concentrados
1: 9.760
2: 2.700
3: 490
3000.000lb/da suero
4: 30
5: 60

1: 280.000 300 psi


Ultrafiltracin
1
Cmo seguir ?
2: 2.700
3: 15.000
4: 600
Permeado
1: 270.240
Evaporando
5: 1.500 2: 0
3: 14.510
4: 570
5: 1.440

Cmo seguir ?
Otra ultrafiltacin
Conclusiones
Un equipo de membrana puede ser utilizado para
separar el suero en los productos deseados, pero no
completamente.
Los balances de masa nos permiten evaluar las
limitaciones en el rendimiento del equipo (82% de
concentrado seco). No todas las operaciones se pueden
separar al 100%.
Existen lmites tcnicos en las operaciones que
impiden que sean factibles mayores niveles de
recuperacin.
Se requieren de otras operaciones, ie secado.
Flowsheet del proceso
Vapor
25% slidos
concentrados de agua
1: 9.760
2: 2.700
3: 490
3000.000lb/da suero
4: 30
5: 60
Ultrafiltracin Evaporador
Calor
1: 280.000 300 psi 1
2: 2.700 50% Slidos
3: 15.000 Permeado Concentrados
4: 600 1: 270.240
5: 1.500 2: 0
3: 14.510 Aire Caliente
600 psi 4: 570 Aire Hmedo
5: 1.440 Secador Spray
2
10% Slidos
Concentrados

Agua de desecho Ultrafiltracin Concentrado de


1: 140.000 2 protenas seco
2: 0 1: 0
Aire Hmedo 2: 2.700
3: 0 Aire Caliente
4: 250 3: 490
Secador Spray 4: 30
5: 700
1 5: 60
Concentrado seco
de lactosa 1: Agua
1: 0 2: Protena
2: 0 3: Lactosa
3: 14.510 4: cido Lctico
4: 320 5: Sales
5: 740